índice

Normas Mexicanas para cereales y

oleaginosas

Determinación PH………………………...pág. 2-6

Determinación Acidez…………………….pág. 7-12
Determinación Humedad………………...pág. 13-18
Determinación Grasas…………………...pág. 19-24
Determinación Proteínas………………...pág. 25-30
Determinación Nitritos y Nitratos………..pág. 31-45
Determinación Almidón…………………..pág. 46-53
Determinación Cenizas…………………..pág. 54-58

1
NORMA OFICIAL MEXICANA
NOM-F-317-S-1978.
DETERMINACIÓN DE PH PARA
CEREALES Y OLAGINOSAS

2
NOM-F-317-S-1978
Reactivos
Los reactivos que a continuación se mencionan
deben ser grado analítico, cuando se indique agua,
se debe entender agua destilada libre de CO2.
a) Solución reguladora de pH 4
b) Solución reguladora de pH 7
c) Solución reguladora de pH 10
4.2 Materiales
a) Utensilios apropiados para abrir los envases
b) Agitador de vidrio.
c) Termómetro.
d) Vasos de precipitados.
e) Balanza con = 0.1 g. de sensibilidad.
f) Embudo de separación.
5 APARATOS E INSTRUMENTOS
a) Potenciómetro con su(s) electrodo(s)
correspondiente(s).
b) Agitador mecánico o electromagnético.
c) Licuadora o mortero.

3
6 PREPARACION DE LA MUESTRA
Los productos alimenticios podrán consistir de un
líquido, una mezcla de líquido y sólido, los que
pueden diferir en acidez. Otros productos
alimenticios podrán ser semisólidos o de carácter
sólido. Las siguientes preparaciones para examinar
pH se recomiendan para cubrir esta situación:
6.1 Productos líquidos
Mezclar cuidadosamente la muestra hasta su
homogeneización (véase 6.2.2). Ajustar la
temperatura a 20°C = 0.5° C. y determinar su pH
como se indica en 7.
6.2 Mezcla compuesta de sólido y líquido
6.2.1 Drenar el material del envase aplicando la
Norma NOM-F-315 y registrar los pesos de las
proporciones líquida y sólida, manteniéndolas
separadas.
6.2.2. Para aquellos productos en los que el líquido
contenga aceite, separar la capa de grasa en un
embudo de separación y retener la capa acuosa. La
capa grasa se descarta. Ajustar la temperatura de la
capa acuosa a 20°C = 0.5°C y determinar su pH
como se indica en 7.
6.2.3. Remover la porción sólida del tamiz y
colocarla en una licuadora o mortero. Añadir de 10 a
20 ml de agua destilada recientemente hervida por
4
cada 100 g de producto, con objeto de formar una
pasta uniforme. Ajustar la temperatura a 20°C =
0.5°C y determinar su pH como se indica en 7.
6.2.4. Mezclar, para obtener una consistencia
uniforme, la pasta anterior y la capa acuosa
separada según los incisos 6.2.1 y 6.2.2. en la
misma proporción que aparecen en el producto.
Ajustar la temperatura de la mezcla a 20°C = 0.5°C
y determine su pH como se indica en 7.
6.3 Productos sólidos
Proceder aplicando las indicaciones del inciso 6.2.3.
6.4 Productos semisólidos
Mezclar el producto para obtener una pasta
uniforme. Adicionar cuando el caso lo requiera entre
10 y 20 ml de agua destilada recientemente hervida
por cada 100 g de producto, ajustar la temperatura
a 20°C = 0.5°C y determinar su pH como se indica
en 7.
7 PROCEDIMIENTO
7.1 Calibrar el potenciómetro con las soluciones
reguladoras de pH4, pH7 y pH10 según la acidez
del producto.
7.2 Tomar una porción de la muestra ya preparada,
mezclarla bien por medio de un agitador y ajustar su
temperatura a 20°C = 0.5°C.

5
7.3 Sumergir el (los) electrodo(s) en la muestra de
manera que los cubra perfectamente. Hacer la
medición del pH. Sacar el (los) electrodo(s) y
lavarlo(s) con agua.
8 EXPRESION DE RESULTADOS
El valor del pH de la muestra se lee directamente en
la escala del potenciómetro.
9 REPRODUCIBILIDAD
La diferencia máxima permisible en el resultado de
pruebas efectuadas por duplicado no debe exceder
de 0.1 unidades de pH, en caso contrario se debe
repetir la determinación.

6
 NORMA OFICIAL MEXICANA
NMX-F-102-S-1978.
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ
TITULABLE EN CEREALES Y
OLEAGINOSAS

NMX-F-102-S-1978.
REACTIVOS Y MATERIALES

7
2.1 Reactivos
Los reactivos que a continuación se indican, deben
ser grado analítico. Cuando se mencione
agua debe entenderse agua destilada.
2.1.1 Soluciones tampón de pH conocido.
2.1.2 Solución 0.1N de hidróxido de sodio.
2.2 Materiales.
2.2.1 Bureta Graduada de 50 ml.
2.2.2 Material de Laboratorio.
3. INSTRUMENTOS
3.1 Potenciómetro, con electrodos de vidrio.
3.2 Agitador mecánico o electromagnético.
4. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
4.1.1 El producto se mezcla perfectamente para
asegurar una muestra uniforme y se filtra
a través de algodón absorbente o de papel de
filtración rápida (véase A.1).
4.2 Productos espesos y de difícil filtración, tales
como: jarabes muy concentrados,

8
mermeladas, jaleas, salsas, concentrados de
tomate y vegetales colados.
4.2.1 El producto se mezcla perfectamente para
asegurar una muestra uniforme. Se
prepara una solución pesando en un vaso de
precipitados, 300 g de la muestra
cuidadosamente mezclada, los que se transfieren
cuantitativamente con ayuda de
agua caliente de 40° a 50°C a un matraz de 2000 ml
y se disuelven con agua
calentando en baño maría si es necesario. Se aplica
la menor cantidad de calor que
sea posible para que la inversión de la sacarosa
sea mínima. Se filtra a través de
algodón absorbente o papel de filtración rápida
lavando con agua caliente el
residuo.
4.2.2 El filtrado y las aguas de lavado se transfieren
a un matraz aforado de 2000 ml, se
enfría a temperatura ambiente, se completa el
análisis.
4.3.3 300 g de muestra triturada y homogeneizada,
se transfieren a un vaso de

9
precipitados de 1500 a 2000 ml, se agregan
aproximadamente 800 ml de agua y se
calienta máximo a 70°C durante una hora. Se filtra a
través de algodón absorbente o
papel de filtración rápida lavando el residuo con
agua caliente, neutralizada.
4.3.4 El filtrado y las aguas de lavado se transfieren
a un matraz aforado de 2000 ml, se
enfría a temperatura ambiente, se completa el
volumen y se agita perfectamente
antes de tomar la alícuota para el análisis.
5. PROCEDIMIENTOS
5.1 Se calibra el potenciómetro con las soluciones
tampón.
5.2 Se lavan varias veces los electrodos con agua,
hasta que la lectura en agua recién
hervida y enfriada sea aproximadamente de pH 6.0.
5.3 Dependiendo el tipo de producto se mide la
cantidad de muestra que se indica a
continuación: productos secos: 25 ml de la muestra
preparada y diluida
como se indica en 4.2 y 4.3.

10
5.4 La muestra medida se transfiere a un vaso de
precipitados de 400 ml y se diluye
aproximadamente a 50 ml con agua recién hervida,
enfriada y neutralizada.
5.5 Los electrodos perfectamente lavados se
introducen en la muestra agitando con
moderación se agrega rápidamente la solución 0.1N
de hidróxido de sodio hasta
alcanzar un pH cercano a 6.0, luego se continúa
agregado lentamente la solución de
hidróxido de sodio hasta alcanzar pH 7.0.
5.6 Después de que se ha alcanzado el pH, se
termina la titulación agregando el hidróxido
de sodio en porciones de 4 gotas a la vez hasta
lograr un pH 8.3; (ver A.1) se anota la
lectura del pH y el volumen total de hidróxido de
sodio gastado después de cada
adición.
6. EXPRESIÓN DE RESULTADOS
6.1 Se deduce por interpolación el volumen exacto
de solución 0.1N de hidróxido de sodio
correspondiente al valor de pH 8.3, promediando los
resultados obtenidos por

11
duplicado.
6.2 Los resultados se expresan en mililitros de
solución 0.1N de hidróxido de sodio por
cada 100 g o 100 ml de producto o bien en gramos
del ácido predominante del
producto por cada 100 g o 100 ml de éste.
6.3 Miliequivalentes del ácido en términos del cual
se expresa la acidez sabiendo que: 1 ml
de la solución 0.1N de hidróxido de sodio equivale
a:
0.006005 g de ácido acético anhidro.
0.006404 g de ácido cítrico anhidro.
0.007505 g de ácido tartárico anhidro.
0.006704 g de ácido málico anhidro.
0.004502 g de ácido oxálico anhidro.
0.009008 g de ácido láctico anhidro.

12
 NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-
116-SSA1-1994 DETERMINACION
DE HUMEDAD EN CEREALES YY
OLEAGINOSAS

NORMA Oficial Mexicana NOM-116-SSA1-1994,

Bienes y servicios. Determinación de

13
humedad en alimentos por tratamiento térmico.
Método por arena o gasa
REACTIVOS Y MATERIALES
5.1 Reactivos
Los reactivos que a continuación se mencionan
deben ser grado analítico, cuando se indique agua,
debe entenderse agua destilada.
Sílica gel con indicador de humedad.
Arena de mar purificada con ácido y calcinada
(tamaño de partícula, 0,1 a 0,3 mm) o gasa.
Agua.
5.2 Materiales
Desecadores con placa.
Cápsulas de níquel, aluminio o vidrio de 20 mm de
altura y 50 mm de diámetro, con tapa de 52 mm de
diámetro por 6 mm de altura y base cóncava o
plana según se requiera.
Varillas de vidrio de 4 mm de diámetro.
Pinzas para crisol.
Material común de laboratorio.
6 APARATOS E INSTRUMENTOS

14
Los aparatos que a continuación se indican deben
estar calibrados y ser ajustados antes de su
operación:
Baño maría, o bien, placa calefactora eléctrica
termostatizada.
Balanza analítica con ± 0,1 mg de sensibilidad.
Estufa con termostato para mantener una
temperatura de 100 ± 2 °C.
7 PREPARACION DE LA MUESTRA
7.1 Preparación de las cápsulas. Para cada muestra
preparar dos cápsulas y las tapas respectivas
con las siguientes características:
Cápsulas de níquel, aluminio o vidrio, con 30 g de
arena como máximo, o gasa recortada al tamaño
del
fondo de la cápsula y una varilla de vidrio de
longitud apropiada para reposar oblicuamente en la
cápsula
sin que se impida el tapado de ésta. Secar
previamente las cápsulas entreabiertas (con arena
o gasa,
varilla y tapas), durante un mínimo de 2 horas a 100
± 2°C, taparlas e introducir en un desecador y dejar

15
enfriar a temperatura ambiente y pesar con
precisión de 0,1 mg (masa M1)
7.2 Preparación de la muestra
Justo antes de tomar la muestra, homogeneizarla
bien, si es necesario, colocar el envase original en
baño maría a 40ºC para poner en suspensión los
componentes que hayan podido separarse. (Por
ejemplo grasa y fibras).
8 PROCEDIMIENTO
8.1 Colocar en la cápsula preparada una cantidad
de producto inferior a 10 g, volver a tapar la cápsula
y pesar con precisión de 0,1 mg (masa M2).
Para que se cumpla el grado de precisión, se
recomienda utilizar una cantidad de muestra
superior a 1
g y en los productos heterogéneos utilizar de 3 a 5
veces más de la cantidad mínima propuesta.
8.2 Después de pesar, mezclar bien la muestra con
arena o colocarla sobre la gasa. Si es necesario,
añadir unos centímetros cúbicos de agua destilada,
lo cual facilita una mezcla uniforme.
8.3 Si la muestra lo requiere, evaporar a sequedad,
sin tapa, por medio de un baño maría o placa

16
calefactora a un máximo de 100°C. Durante la
evaporación, el contenido de la cápsula debe
removerse de
vez en cuando al principio y más a menudo al final.
Evitar las pérdidas de sustancia y arena.
8.4 Introducir en la estufa las cápsulas con la
muestra previamente evaporada, colocar las tapas
de
manera que al final del tiempo de secado puedan
taparse rápidamente, cerrar la estufa y secar
durante 4
horas a 100° ± 2°C. Abrir la estufa, tapar las
cápsulas y colocarlas en los desecadores, dejar
enfriar hasta
temperatura ambiente y pesar inmediatamente con
precisión de 0,1 mg (masa M3).
9 EXPRESION DE RESULTADOS
9.1 Método de cálculo.
El contenido de humedad en la muestra se calcula
con la siguiente fórmula expresada en por ciento:
M2 - M3
Humedad en %=--------------- x 100
M2 - M1

17
En donde:
M1 = Peso de la cápsula con arena o gasa (g)
M2 = Peso de la cápsula con arena o gasa más
muestra húmeda (g)
M3 = Peso de la cápsula con arena o gasa más
muestra seca (g)
Nota: Indicar el valor medio de la determinación por
duplicado con un decimal.
9.2 Grado de precisión
Repetibilidad: no debe exceder de 0,1 g por 100 g
de muestra.
Si el producto es homogéneo y la diferencia excede
0,1 g/100 g, debe repetirse la determinación. Sin
embargo para ciertas materias heterogéneas las
diferencias admisibles pueden alcanzar de 0,3 a 0,5
g/100 g.
10 INFORME DE LA PRUEBA
Informar: humedad en %.

18
NMX-F-427-1982. DETERMINACIÓN
DE GRASA EN CEREALES Y
OLEAGINOSAS MÉTODO DE
HIDRÓLISIS ÁCIDA

19
NMX-F-427-1982.
FUNDAMENTO
Este método se basa en la hidrólisis ácida del
complejo proteína - grasa, en donde los
ácidos hidrolizados retienen la grasa extractable,
posteriormente la grasa es extraída con
una mezcla de éter, el cual es evaporado y la grasa
es determinada directamente.
REACTIVOS Y MATERIALES
3.1 Reactivos
3.1.1 Los reactivos que a continuación se
mencionan, deben ser grado analítico;
cuando se indique agua, debe entenderse agua
destilada:
· Ácido clorhídrico (25 + 11)
· Alcohol etílico
· Éter de petróleo p.e. 333 K (60°C)
· Éter etílico purificado para extracción de grasa
3.2 Materiales
· Baño de agua
· Embudo analítico de separación

20
· Algodón absorbente
· Probeta graduada de 25 cm³
· Recipiente de aluminio para evaporación, de 125
cm³
· Material común de laboratorio
4. APARATOS Y EQUIPO
· Estufa de vacío
RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
· Frascos de extracción de Mojonnier
· Fuente de aire filtrado.
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Si el éter esta libre de residuos, se permite
omitir este punto; en otra forma correr
una determinación en blanco por cada lote de éter
para obtener resultados correctos.
5.2 Pasar en un vaso de 50 cm³ 2 g de muestra.
5.3 Adicionar 2 cm³ de alcohol, agitar ligeramente
hasta humedecer toda la muestra.
5.4 Adicionar 10 cm³ de ácido clorhídrico (25 + 11) y
mezclar bien.

21
5.5 Colocar en baño de agua a 353 K - 363 K (70°C
- 80°C).
5.6 Agitar durante 30 - 40 minutos, con intervalos de
5 minutos.
5.7 Adicionar 10 cm³ de alcohol y enfriar. Transferir
a un frasco de extracción de
Mojonnier.
5.8 Lavar con 25 cm³ de éter etílico, agregar en 3
porciones y agitar durante 60
segundos.
5.9 Adicionar 25 cm³ de éter de petróleo y agitar
durante 60 segundos.
5.10 Dejar en reposo o centrifugar 20 minutos a 600
rpm hasta separación de capas.
Decantar la solución clara de éter sobre el filtro
conteniendo algodón, recibiendo en
el mismo vaso.
5.11 Decantar la capa de éter - grasa y filtrar en un
embudo con un tapón de algodón
empacado de tal forma que deje pasar libremente el
éter, y recibir en un vaso de 125
cm³, que haya sido secado y pesado, conteniendo
cuerpos de ebullición.

22
5.12 Reextraer el líquido sobrante 2 veces más
usando 15 cm³ de cada éter. Agitar
vigorosamente después de la adición de cada éter.
5.13 Lavar el extremo del frasco, el embudo y la
cola del embudo con varios cm³ de
una mezcla de volúmenes iguales de los dos éteres.
5.14 Sacar el vaso de la estufa y dejar estandarizar
en el aire hasta peso constante
(aproximadamente 30 minutos) y pesar. (Debido al
tamaño del vaso y a la naturaleza
del material, el error es menor enfriando al aire que
por enfriamiento en desecador).
5.15 Sacar en estufa de vacío por 90 minutos a 373
K (100°C). Pesar los recipientes
de evaporación tan rápido como sea posible cuando
alcancen la temperatura
ambiente.
6. EXPRESIÓN DE RESULTADOS
El contenido de grasa por hidrólisis ácida se obtiene
con la siguiente expresión:
(Peso del recipiente y grasa – peso del recipiente)
Peso de la muestra

23
100-Blanco = % de grasa por hidrólisis ácida
7. REPETIBILIDAD
La diferencia entre los valores extremos de una
serie de determinaciones efectuadas a
una misma muestra por un mismo analista, debe
ser ± 0.2 mg del valor promedio de
todas las determinaciones.

24
 NORMA OFICIAL MEXICANA
NOM-F-68-S-1980
DETERMINACIÓN DE PROTEINAS
EN CEREALES Y OLEAGINOSAS

25
 NOM-F-68-S-1980

FUNDAMENTO
Este método se basa en la descomposición de los
compuestos de nitrógeno orgánico por ebullición
materia orgánica se oxidan para formar agua y
bióxido de carbono. El ácido sulfúrico, se transforma
en SO2, el cual reduce el material nitrógeno a
sulfato de amonio.
El amoniaco se libera después de la adición de
hidróxido de sodio y se destila recibiéndose en una
disolución al 2% de ácido bórico. Se titula el
nitrógeno amoniacal con una disolución valorada de
ácido, cuya normalidad depende de la cantidad de
nitrógeno que contenga la muestra. En este método
de Kjeldahl Gunning se usa el sulfato de cobre
como catalizador y el sulfato de sodio para
aumentar la temperatura de la mezcla y acelerar la
digestión.
4 MATERIALES Y REACTIVOS
4.1 Materiales
El equipo de vidrio empleado debe cumplir con los
requisitos que establece la NOM-BB-14.
- Matraces Kjeldahl de 500 y/o 800 cm

26
- Material común de laboratorio
4.2 Reactivos
Los reactivos que se mencionan a continuación,
deben ser grado analítico, cuando se indique agua,
debe entenderse agua destilada.
- Acido sulfúrico concentrado
- Sulfato de cobre pentahidratado
- Zinc granulado
- Hidróxido de sodio: Disolver con 500 cm³ de agua
500 g de hidróxido de sodio
- Sulfato de sodio anhidro
- Acido bórico al 2%
- Solución de ácido clorhídrico 0.1 N:
- Indicador Shiro Tashiro: Disolver 0.2 g de rojo de
metilo en 60 cm3 de alcohol y aforar a 100 cm3 con
agua. Disolver O.2 g de azul de metileno y aforarlos
a 100 cm3 con agua. Mezclar 2 partes de rojo de
metilo y una de azul de metileno.
5 APARATOS E INSTRUMENTOS
- Digestor y destilador Kjeldahl
- Balanza analítica con = 0.1 mg. de sensibilidad
6 PROCEDIMIENTO

27
6.1 Determinar la masa, en la balanza analítica, de
aproximadamente un ramo de muestra pasarla
cuantitativamente a un matraz Kjeldahl añadirle 2 g
le sulfato de cobre, 10 g de sulfato de sodio anhidro,
25 cm3 de ácido sulfúrico y unas perlas de vidrio.
6.2 Colocar el matraz en el digestor y calentar
cuidadosamente a baja temperatura hasta que todo
el material esté carbonizado, aumentar
gradualmente la temperatura hasta que la
disolución esté completamente clara y dejar por 30
minutos más a esa temperatura.
6.3 Enfriar y añadir de 400 a 43O cm3 de agua para
disolver completamente la muestra, agregar 3 o 4
gránulos de zinc, un poco de parafina cuando sea
necesario y 50 cm3 de hidróxido de sodio 1:1.
6.4 Inmediatamente conectar el matraz a un
sistema de destilación , al cual previamente se le ha
colocado en la salida del refrigerante un matraz
Erlenmeyer de 500 cm3 que contenga 50 cm3 de
ácido bórico y unas gotas del reactivo Shiro Tashiro
como indicador.
6.5 Destilar hasta que haya pasado todo el
amoniaco, que unas gotas de destilado no den
alcalinidad con el papel tornasol, aproximadamente
30 cm3.
NOTA: Las primeras gotas de destilado deben
hacer virar el color del indicador de violeta a verde.
28
6. 6 Retirar el matraz recibidor y titular el destilado
con ácido clorhídrico 0.1 N.
7 EXPRESION DE RESULTADOS
El Nitrógeno presente en la muestra, expresado en
por cierto se calcula mediante la siguiente fórmula:
V X N X 0.014 X 100
% de nitrógeno = -------------------
m
En donde:
V = Volumen de ácido clorhídrico empleado en la
titulación en cm3
N = Normalidad del ácido clorhídrico.
m = Masa de la muestra en g.
0.014 = Miliequivalente del nitrógeno
El por ciento de Proteínas se obtiene multiplicando
el por ciento de nitrógenos obtenido por el factor
correspondiente. (Véase A.2).
APENDICE A
A.1 Las normas NOM que se mencionan en esta
norma, corresponden a las normas D. G. N.
vigentes de la misma letra y número.

29
A.2 El contenido de nitrógeno en diferentes
protreínas es aproximadamente de 16% por lo que
multiplicado el por ciento de nitrógeno obtenido por
el factor 6.25 se obtiene la cantidad de proteínas
presentes en el alimento. Sin embargo, en algunos
productos, la relación nitrógeno-proteínas varía en
forma trascendente por lo que es necesario utilizar
los factores que en ese caso señalan:
5.7 Pan y trigo
5.95 Arroz
6.31 Germen de trigo
6.25 Maíz
5.71 Soya
5.70 Cereales y pastas
6.38 Leche

30
 NORMA OFICIAL MEXICANA
NOM-213-SSA1-2018,
DETERMINACIÓN DE NITRITOS Y
NITRATOS EN CEREALES Y
OLEAGINOSAS

31
Preparación de la muestra.
Pasar rápidamente 3 veces a través de un molino
de alimentos con placas de aproximadamente 3mm
de abertura, mezclar perfectamente después de
cada molienda y comenzar la determinación lo más
rápido posible.
A.2.2 Determinación de nitritos (método
colorimétrico).
A.2.2.1 Principio (fundamento del método).
Este método se basa en la reacción del analito en
medio ácido para formar una sal diazonio que
acoplada a aminas aromáticas produce un colorante
azo (diazotización de Griess). Esta reacción de
color es monitoreada fácilmente por medio de
espectrofotometría.
A.2.2.2 Equipo.
A.2.2.2.1 Balanza analítica con sensibilidad de
0,1mg;
A.2.2.2.2 Espectrofotómetro de ultravioleta visible, y
A.2.2.2.3 Baño de vapor.
A.2.2.3 Materiales.
A.2.2.3.1 Matraz volumétrico de 250mL;
A.2.2.3.2 Tubos de Nessler de 50mL;

32
A.2.2.3.3 Pipetas volumétricas de 2mL;
A.2.2.3.4 Pipetas graduadas de 10mL, y
A.2.2.3.5 Vaso de precipitados de 50mL
A.2.2.4 Reactivos.
A.2.2.4.1 Reactivo de Griess.
A.2.2.4.1.1 Disolver 0,5 g de ácido sulfanílico en
30mL de ácido acético glacial y 120mL de agua
destilada. Filtrar si es necesario (guardar en
refrigeración).
A.2.2.4.1.2 Disolver 0,1g de N-1-naftiletilendiamina
en 120mL de agua destilada calentando, enfriar,
agregar 30mL de ácido acético glacial y filtrar
(guardar en refrigeración). Si cualquiera de las
soluciones se torna colorida, agitar con 0,5g de zinc
en polvo y filtrar. Mezclar ambas soluciones y
guardar en frasco ámbar.
A.2.2.4.2 Solución saturada de Cloruro de mercurio
(HgCl2).
A.2.2.4.3 Solución patrón de nitrito de sodio.
Pesar 0,5 g de Nitrito de sodio (NaNO2) puro,
disolver en 1 litro de agua destilada libre de nitritos.
Diluir 10mL de esta solución a un litro con agua
destilada (1mL= 0,005 mg de NaNO2).
A.2.2.5 Procedimiento.

33
A.2.2.5.1 Preparación de la curva de comparación.
A.2.2.5.1.1 En el caso de que se evalúen productos
cárnicos curados se preparará la siguiente curva de
calibración:
En tubos de Nessler de 50mL o en tubos de ensaye
de 60-70mL, medir solución patrón: 0,0, 0,1, 0,5,
2,0, 4,0, 6,0, 8,0, 10,0, 12,0, 14,0, 16,0, 18,0mL y
llevar a la marca de 50mL con agua destilada,
agregar 2mL del reactivo de Griess. Mezclar
perfectamente y después de 20 minutos, leer en
Espectrofotómetro de ultravioleta visible a 520nm.
Ajustar el cero del instrumento con el blanco. Trazar
una curva graficando concentraciones (en mg de
NaNO2) contra absorciones o usar estos patrones
para comparar visualmente.
A.2.2.5.1.2 En el caso de que se evalúen productos
cárnicos no curados se preparará la siguiente curva
de calibración:
En tubos de Nessler de 50 mL o en tubos de ensaye
de 60-70mL, medir solución patrón de nitrito de
sodio diluida: 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8 y
1,0mL y llevar a la marca de 50mL con agua
destilada y libre de nitritos, agregar 2mL del reactivo
de Griess. Mezclar perfectamente y después de 20
minutos, leer en espectrofotómetro de ultravioleta
visible a 520nm. Ajustar el cero del instrumento con
el blanco. Trazar una curva graficando

34
concentraciones (en mg de NaNO2) contra
absorciones o usar estos patrones para comparar
visualmente.
A.2.2.5.2 Desarrollo de la prueba.
A.2.2.5.2.1 Pesar 2g de muestra preparada como
se indica en el inciso A.2.1 en un vaso de
precipitados de 50mL y agregar aproximadamente
40mL de agua libre de nitritos y calentada a 80°C,
mezclar perfectamente con un agitador teniendo
cuidado de romper todos los grumos, transferir todo
el contenido a un matraz volumétrico de 250mL,
lavar el vaso y el agitador con varias porciones de
agua caliente (160mL aproximadamente).
A.2.2.5.2.2 Colocar el matraz en baño de vapor a
80°C por 2H, agitando ocasionalmente. Agregar
5mL de solución saturada de cloruro mercúrico y
mezclar. Si hay color añadir menos de 5g de carbón
vegetal y agitar. Enfriar a temperatura ambiente,
diluir a la marca con agua libre de nitritos y mezclar.
Filtrar hasta obtener un filtrado claro, libre de
turbidez. Tomar una alícuota de 50mL en tubos de
Nessler, agregar 2mL de reactivo de Griess,
mezclar y dejar reposar 20 minutos para desarrollar
color. Este color puede leerse visualmente con su
respectiva escala por comparación o bien leer su
absorción en un espectrofotómetro de ultravioleta
visible a 520nm, ajustando el aparato a cero de
transmisión con el blanco de reactivos.
35
A.2.2.6 Expresión de resultados.
A.2.2.6.1 Cálculos.

En donde:
L = Lectura en curva de NaNO2
PM = Peso de la muestra.
A.2.2.7 Informe de la prueba.

A.2.3 Determinación de Nitrato (método

colorimétrico).
A.2.3.1 Principio del método.
A.2.3.2. Equipo.
A.2.3.2.1 Baño de agua;
A.2.3.2.2 Balanza analítica con sensibilidad de
0,1mg, y
A.2.3.2.3 Espectrofotómetro de ultravioleta visible.
A.2.3.3 Materiales.
A.2.3.3.1 Matraces volumétricos de 100mL;
A.2.3.3.2 Tubos de Nessler de 50mL;

36
A.2.3.3.3 Pipetas volumétricas de 25mL, y
A.2.3.3.4 Cápsulas de porcelana de 10cm de
diámetro.
A.2.3.4 Reactivos.
A.2.3.4.1 Solución de ácido fenol disulfónico.
Calentar 6g de fenol con 37mL de ácido sulfúrico
concentrado en un baño de vapor hasta disolución
total, enfriar y agregar 3mL de agua.
A.2.3.4.2 Crema de alúmina.
Preparar una solución saturada en agua de sulfato
de potasio y aluminio con 12 moléculas de agua.
Añadir hidróxido de amonio con agitación constante
hasta que la solución sea alcalina al tornasol, dejar
que se asiente el precipitado y lavar por
decantación con agua hasta que el agua del lavado
dé ligera reacción para sulfatos con cloruro de bario
(BaCl2). Tirar el exceso de agua y guardar la crema
residual en frasco cerrado.
A.2.3.4.3 Solución de acetato de plomo básico.
Calentar 430g de acetato de plomo básico, 130g de
óxido de plomo y 1 litro de agua por 30 minutos.
Dejar enfriar y sedimentar. Decantar el líquido
sobrenadante y ajustar su densidad a 1,25 con
agua recién hervida.

37
A.2.3.4.4 Solución patrón de comparación.
Disolver 1g de nitrato de sodio puro y seco en agua,
diluir a 1 litro. Evaporar 10mL de esta solución a
sequedad en baño de vapor, agregar 2mL de ácido
fenol disulfónico y mezclar rápida y perfectamente
con la ayuda de un agitador de vidrio, calentar cerca
de 1 minuto en baño de vapor y diluir con agua a
100ml [1mL= 0,1mg de Nitrato de sodio (NaNO3)].
A.2.3.4.5 Hidróxido de amonio grado reactivo.
A.2.3.4.6 Solución saturada de sulfato de plata.
A.2.3.5 Procedimiento.
A.2.3.5.1 Preparación de la curva de comparación.
A.2.3.5.1.1 En tubos de Nessler de 50mL, medir de
1 a 20mL de la solución patrón, agregar 5mL de
hidróxido de amonio a cada tubo y diluir a 50mL.
Los tubos patrones así preparados, son estables
por algunas semanas, si se guardan perfectamente
tapados. Leer el color obtenido en un
espectrofotómetro de ultravioleta visible a 420nm.
Trazar una curva graficando absorciones contra
concentraciones.
A.2.3.5.1.2 Hacer otra curva evaporando 10mL de la
solución concentrada (1g de nitrato de sodio en 1
litro de agua), agregar 2mL del reactivo, mezclar
rápida y perfectamente con un agitador de vidrio.
Calentar un minuto en baño de agua y diluir a 1 litro
38
(1mL = 0,01mg de NaNO3). Preparar una serie de
tubos usando cantidades que vayan de 1-20mL,
agregar 5mL de hidróxido de amonio a cada tubo y
diluir a 50mL. Leer el color obtenido en un
espectrofotómetro de ultravioleta visible a 420nm.
Trazar una curva graficando absorciones contra
concentraciones.
A.2.3.5.2 Desarrollo de la prueba.
A.2.3.5.2.1 Pesar de 1-2g de muestra preparada
como se indica en el inciso A.2.1, de este Apéndice,
en un matraz volumétrico de 100mL, agregar 20-
30mL de agua y calentar en baño de agua por 15
minutos agitando ocasionalmente.
A.2.3.5.2.2 Agregar 3mL de solución saturada de
sulfato de plata libre de nitratos, agitar. Agregar
10mL de solución de acetato básico de plomo y
5mL de crema de alúmina, agitando después de
cada adición. Dejar enfriar y diluir a la marca con
agua, agitar y filtrar a través del papel, regresando
el filtrado hasta que pase claro.
A.2.3.5.2.3 Evaporar 25mL del filtrado a sequedad,
agregar 1mL de solución de ácido fenol disulfónico,
mezclar rápida y perfectamente con un agitador de
vidrio, agregar 1mL de agua, 3-4 gotas de ácido
sulfúrico y calentar en baño de agua de 2-3 minutos
teniendo cuidado de no secar la muestra.

39
A.2.3.5.2.4 Agregar cerca de 25mL de agua y un
exceso de hidróxido de amonio, transferir a un
matraz volumétrico de 50mL o a 1 tubo de Nessler
de 50mL. Agregar 0,5-1,0mL de crema de alúmina
si no está completamente claro; diluir a la marca y
filtrar.
A.2.3.5.2.5 Preparar un blanco de muestra
evaporando otros 25mL del filtrado clarificado,
agregar 1mL de ácido sulfúrico concentrado,
mezclar rápida y perfectamente con un agitador de
vidrio, agregar 1mL de agua y calentar en baño de
agua durante 2-3 minutos, teniendo cuidado de no
secar la muestra; agregar 25mL de agua y un
exceso de hidróxido de amonio, transferir a un tubo
de Nessler de 50mL y llevar a la marca. Con este
blanco ajustar a cero el aparato y leer la muestra.
Comparar la muestra contra tubos patrón o leer a
420nm para interpolar con una curva patrón.
A.2.3.6 Expresión de resultados.
A.2.3.6.1 Cálculos.

en donde:
L = lectura en la curva de NaNO3 en mg
PM = peso de la muestra.
A.2.3.7 Informe de la prueba.

40
A.2.4 Determinación de nitratos (método
colorimétrico).
A.2.4.1 Principio del método.
A.2.4.2 Equipo.
A.2.4.2.1 Agitador magnético;
A.2.4.2.2 Baño de agua;
A.2.4.2.3 Balanza analítica con sensibilidad de
0,1mg, y
A.2.4.2.4 Espectrofotómetro de ultravioleta visible.
A.2.4.3 Materiales
A.2.4.3.1 Vaso de precipitados de 250mL;
A.2.4.3.2 Matraces volumétricos de 10 y 100mL;
A.2.4.3.3 Tubos de ensaye;
A.2.4.3.4 Pipetas graduadas;

A.2.4.3.5 Pipetas volumétricas de 1mL;

A.2.4.3.6 Bureta graduada de 50mL;
A.2.4.3.7 Agitadores de vidrio;

41
A.2.4.3.8 Embudos de filtración de 10 cm de
diámetro, y
A.2.4.3.9 Guantes de hule
A.2.4.4 Reactivos.
A.2.4.4.1 Disolver 10g de brucina en una solución
de alcohol etílico al 92%. (Este reactivo es
altamente tóxico. Manejarlo tomando todas las
precauciones necesarias).
A.2.4.4.2 Solución saturada de urea
A.2.4.4.3 Mezcla de ácido ortofosfórico-ácido
sulfúrico 1:1 v/v
A.2.4.4.4 Alcohol etílico al 95%.
A.2.4.4.5 Solución concentrada de nitrato de sodio
Disolver 1g de NaNO3 puro y seco en agua
destilada y diluir a 1 Litro (1mL = 1mg de NaNO3).
A.2.4.4.6 Solución diluida de nitrato de sodio.
Medir 10mL de la solución concentrada en un
matraz volumétrico de 100mL. Llevar a la marca
con agua destilada (1mL= 0,1 mg de NaNO3).
A.2.4.5 Procedimiento.
A.2.4.5.1 Preparación de curva patrón de
comparación.

42
A.2.4.5.1.1 Medir 2, 4, 6, 8 y 10mL de la solución
diluida de nitrato de sodio en matraces volumétricos
de 10mL y diluir a la marca con agua destilada. En
una serie de tubos de ensaye, medir 1mL de cada
una de las soluciones anteriores. Incluir un blanco
de reactivos. Agregar 0,1mL de la solución saturada
de urea y 1mL de la mezcla de ácidos orto-fosfórico-
sulfúrico; mantener a temperatura ambiente durante
5 minutos. Colocar los tubos en un baño de agua
fría (10°C), y agregar CUIDADOSAMENTE 1mL del
reactivo de brucina a cada uno de ellos. Agregar
con bureta 9mL de la mezcla ácida, mezclando con
un agitador de vidrio, después de cada adición dejar
reposar un minuto, sacar los tubos del agua fría e
inmediatamente colocarlos en un baño de agua a
ebullición durante 2 minutos exactamente. Pasar los
tubos nuevamente al baño de agua fría (10°C) y
leer las absorciones en un espectrofotómetro a
420nm. Construir una curva graficando
concentraciones contra absorciones o usar estos
patrones para comparar visualmente.
A.2.4.5.2 Pesar 10g de muestra preparada como se
indica en el inciso A.2.1, de esta Apéndice, en un
vaso de precipitados de 250mL, agregar 40mL de
agua y agitar durante 3 minutos; con la ayuda de
20mL de agua, lavar las paredes del vaso, calentar
en un baño de agua durante 90 minutos, enfriar y
transferir a un matraz volumétrico de 100mL

43
enjuagando el vaso con agua. Llevar a la marca con
agua, mezclar y filtrar.
A.2.4.5.3 Tomar 1mL de filtrado de cada uno de dos
tubos (uno de ellos servirá como blanco de la
muestra). Agregar 0,1mL de solución saturada de
urea y 1mL de mezcla de ácido orto-fosfórico-
sulfúrico, mantener a temperatura ambiente durante
5 minutos.
A.2.4.5.4 Colocar todos los tubos en un baño de
agua fría (10°C) y mantenerlos ahí, agregar 1mL del
reactivo de brucina a los tubos que contienen la
muestra problema. A los tubos que contienen los
blancos de las muestras, agregar1mL de alcohol
etílico al 95%.
A.2.4.5.5 Agregar a todos y cada uno de los tubos,
con bureta, 9mL de la mezcla ácida, mezclando con
un agitador de vidrio después de cada adición.
Dejar reposar 1 minuto, sacar los tubos del baño de
agua fría e inmediatamente después transferirlos a
un baño de agua a ebullición durante 2 minutos
exactamente.
Pasar los tubos nuevamente a un baño de agua fría
(10°C) y leer la absorción en un espectrofotómetro.
A.2.4.5.6 Preparar una curva patrón de
comparación como se indicó antes e interpolar las
lecturas de absorción obtenidas en la gráfica para
obtener los mg de nitrato.
44
A.2.4.6 Expresión de resultados.
A.2.4.6.1 Cálculos.

En donde:
L = Lectura de la curva de NaNO3
PM = Peso de la muestra.
A.2.4.7 Informe de la prueba.

45
 NORMA OFICIAL MEXICANA
NMX-F-321-S-1978
DETERMINACIÓN DE ALMIDÓN EN
CEREALES Y OLEAGINOSAS

NMX-F-321-S-1978.

46
REACTIVOS Y MATERIALES
Los reactivos que a continuación se indican, deben
ser grado analítico. Cuando se
mencione agua debe entenderse agua destilada.
3.1Reactivos
3.1.1 Reactivo para la prueba cualitativa
RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
Solución de lugol: Disolver 10 g de yoduro de
potasio (KI) en 70 ml de agua, cuando
esté complemente disuelto, añadir 5 g de yodo
metálico. Disolver y completar el
volumen a 100 ml con agua.
3.1.2 Reactivos para la prueba cuantitativa
a) Solución A: Solución de sulfato de cobre: Disolver
34.639 g de sulfato de cobre
pentahidratado (CuSO4 × 5H2O) con agua, hasta
completar un volumen de 500
ml y filtrar a través de lana de vidrio o papel.
b) Solución B: Solución alcalina de tartrato de sodio
y potasio: Disolver por

47
separado 173.0 g de tartrato doble de sodio y
potasio (Sal de Rochelle) (KNaC4
H4 O6 × 4H2O) y 50.0 g de hidróxido de sodio
(NaOH) en agua, mezclarlas y
diluir hasta completar un volumen de 500 ml, dejar
reposar dos días. Filtrar a
través de asbesto preparado.
c) Solución estándar de sacarosa invertida al 1 %:
Determinar en la balanza
analítica 9.5 g de sacarosa, añadir 5 ml de HCl
concentrado y diluir con
aproximadamente 100 ml de agua, guardar tres
días a una temperatura entre 20 y
25 °C ó siete días a una temperatura entre 12 y 15°
C, completar con agua a un
volumen de 1000 ml. Esta solución se conserva por
un período de tres a cuatro
meses. Neutralizar una alicuota con NaOH 1N y
diluir a una concentración
conocida inmediatamente antes de usarse.
d) Solución acuosa de azul de metileno al 0.2 %.
e) Hidróxido de sodio en escamas, 1:1 P/V y 1N.
f) Acido clorhídrico concentrado.
48
3.2 Materiales.
3.2.1 Materiales para la prueba cualitativa.
a) Cápsula de porcelana o vaso de precipitados de
50 ml.
b) Agitador de vidrio.
c) Tijeras o cuchillo.
d) Baño de agua con termostato y termómetro.
e) Mortero.
f) Matraz aforado de 100 ml.
g) Vaso de precipitados de 100 ml.
h) Parrilla eléctrica cerrada.
3.2.2 Materiales para la prueba cuantitativa
a) Matraces aforados de 100, 250, 500 y 1000 ml.
b) Matraces Erlenmeyer de 250 y 500 ml.
c) Embudo.
d) Papel filtro.
e) Bureta de 50 ml graduada en décimas.
f) Columna refrigerante.
g) Pipetas serológicas de 10 ml, graduadas en
décimas.

49
h) Pipetas volumétricas de 5 ml.
i) Lana de vidrio.
j) Asbesto para filtración.
k) Pinzas para refrigerante, bureta y matraz.
l) Soporte universal y anillo.
m) Rejilla de asbesto o equivalente.
4 APARATOS E INSTRUMENTOS
ß Balanza analítica con ± 0.1 mg de sensibilidad.
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Prueba cualitativa
5.1.1 Tomar de 2.5 a 5 g de muestra molida y
transferir a la cápsula o vaso de
precipitados.
5.1.2 Añadir 10 ml de agua o una cantidad
suficiente para que la muestra se disgregue
completamente.
5.1.3 Calentar en una parrilla eléctrica cerrada,
durante 2 ó 3 minutos, a una
temperatura de 90 a 95 °C.
5.1.4 Agregar unas gotas de solución de lugol.

50
5.1.5 La prueba es positiva si aparece color azul.
5.2 Prueba cuantitativa.
5.2.1 Titulación del reactivo.
5.2.1.1 Llevar 10 ml de la solución de sacarosa
invertida, previamente neutralizada a
100 ml con agua y colocarla en una bureta.
5.2.1.2 Dejar caer la solución de sacarosa invertida
a un matraz Erlenmeyer que
contenga 5 ml de solución A, 5 ml de solución B y
50 ml de agua en franca
ebullición.
5.2.1.3 Un poco antes de la total reducción del
cobre, añadir 1 ml de solución acuosa de
azul de metileno al 0.2 % y completar la titulación
sin que el tiempo de
ebullición pase de 3 minutos, hasta decoloración del
indicador (mantener
continua la emisión de vapor para prevenir la
reoxidación del cobre del
indicador).
5.2.1.4 Si se gastan menos de 15 ml ó más de 50
ml de solución de sacarosa invertida,

51
preparar nueva dilución para que el gasto quede
comprendido dentro de estos
límites.
5.2.1.5 Título del reactivo: multiplicar los ml de
solución de sacarosa invertida
requeridos para la titulación, por los mg/ml de la
misma: Este título equivale a
los mg totales de azúcar invertido para reducir el
cobre de las alicuotas de las
soluciones A y B juntas.
5.2.2 Ensayo de la muestra
5.2.2.1 Colocar de 5 a 10 g de muestra molida en
un matraz Erlenmeyer de 500 ml,
añadir 150 ml de agua y 25 ml de ácido clorhídrico
concentrado.
5.2.2.2 Ajustar el matraz al equipo para reflujo y
reflujar entre 1 y 1:15 horas.
5.2.2.3 Dejar enfriar y neutralizar con hidróxido de
sodio, primero con lentejas y ya
para acercarse a la neutralidad con NaOH 1:1 P/V.
5.2.2.4 Transferir el hidrolizado a un matraz aforado
de 250 ml, completar el volumen

52
con agua, filtrar, colocar el filtrado en una bureta y
proceder como en la
titulación del reactivo (véase 5.2.1).
6. EXPRESIÓN DE RESULTADOS
La fécula o almidón contenida en muestras de
embutidos se calcula de la siguiente
fórmula:
Donde:
0.9 = factor de conversión de glucosa a almidón.
Al valor obtenido para fécula o almidón se debe
restar la cantidad correspondiente a los
reductores totales, determinada aplicando la Norma
NMX-F-312

53
 NORMA OFICIAL MEXICANA
NMX-F-284-SCFI-2011
DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN
CEREALES Y OLEAGINOSAS

NMX-F-284-SCFI-2011
FUNDAMENTO

54
Se basa en la medida del peso de los óxidos
residuales de la calcinación del
carbón en una mufla a una temperatura de 650 °C ±
25 °C.
4 MATERIALES
- Cápsulas de aluminio, porcelana o platino;
- Crisol de platino o porcelana;
- Pinzas para crisol, y
- Desecador.
5 INSTRUMENTOS
- Balanza con sensibilidad de ± 0,0001 g. Este
instrumento debe
contar con informe vigente de calibración y/o
verificación con
patrones certificados, y
- Mufla con indicador y control de temperatura.
NMX-F-284-SCFI-2011
3/5
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
6 PROCEDIMIENTO

55
6.1 Poner el crisol en la mufla durante una hora a
una temperatura de
650 °C ± 25 °C. Transcurrido este tiempo apagarla y
esperar a
que baje la temperatura a 150 °C.
6.2 Abrir la mufla y con ayuda de las pinzas retirar
los crisoles y
colocarlos en el desecador hasta temperatura
ambiente, pesar el
crisol y anotar el peso.
6.3 Extraer la porción de muestra por analizar.
6.4 Llevar a base seca la muestra de carbón.
6.5 Colocar en el crisol 0,1 g de carbón, referido a
base seca.
NOTA 1: Cuando se analice carbón granular, debe
molerse la muestra
después de llevar a base seca y antes de
determinar el peso para
proceder a efectuar la determinación del contenido
total de
cenizas. Moler hasta lograr un tamaño de partícula
similar al del
carbón pulverizado.
56
6.6 Colocar el crisol con la muestra en la mufla a la
temperatura de
650 °C ± 25 °C durante un tiempo de 3 horas a 16
horas,
dependiendo del tipo de carbón, hasta llegar a peso
constante y
sacarlo para colocarlo en el Desecador.
Tabla1.- Diversos tipos de carbón
Tipo de Carbón Tiempo Aproximado
Carbón Vegetal 4 horas
Carbón Mineral 5 horas
Carbón de Hueso Animal 5 horas
Algunos carbones (ya trabajados) pueden arder
espontáneamente,
en este caso se debe colocar la muestra en la mufla
fría y luego
llevarla a la temperatura de 650 °C ± 25 °C.
6.7 Determinar el peso a la temperatura ambiente.
NMX-F-284-SCFI-2011
4/5
SECRETARÍA DE

57
ECONOMÍA
7 EXPRESIÓN DE RESULTADOS
% de cenizas totales (en base seca) = 100 (A - B)
P

58