NMX 020 Semi Vocs

NMX-AA-020-SCFI-2008
RESIDUOS.-
DETERMINACIÓN DE
COMPUESTOS
ORGÁNICOS
SEMIVOLÁTILES EN
PRODUCTO DE
EXTRACCIÓN DE
CONSTITUYENTES
TÓXICOS (PECT)
9 a 13 h. Miércoles 27 de marzo 2024
RESIDUOS.- DETERMINACIÓN DE
COMPUESTOS ORGÁNICOS
Programa SEMIVOLÁTILES EN PRODUCTO DE
EXTRACCIÓN DE CONSTITUYENTES
TÓXICOS (PECT).
Evaluación Inicial
0. INTRODUCCIÓN
1. Introducción
El método establecido en esta norma mexicana, para la

medición de compuestos orgánicos semivolátiles en
producto de extracción de constituyentes tóxicos
(PECT), es considerado confiable, debido a que
durante su desarrollo se encontraron ciertos
procedimientos esenciales en muestras que fueron
analizadas con buenos resultados, de manera que
todos los requerimientos de desempeño especificados
se cumplen.
5
1. OBJETIVO Y CAMPO DE
APLICACIÓN
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Objetivo Esta Norma Mexicana establece

el método de análisis por cromatografía
de gases para medir compuestos
orgánicos semivolátiles.
7
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Campo de aplicación:
Este método aplica para la identificación y cuantificación de

compuestos orgánicos semivolátiles por la técnica de
cromatografía de gases.
Los compuestos que se analizan por este método tienen un punto

de ebullición mayor a 200° C, son solubles en disolventes
orgánicos de bajo punto de ebullición y no requieren derivatización
para volatilizarse.
La matriz en la que aplica este método es en el producto de

extracción para constituyentes tóxicos (PECT).
Este método no aplica para la medición de los compuestos 2,4D y

silvex.
8
2. RESUMEN
2. RESUMEN
Pasos para el manejo de residuos peligrosos en el laboratorio:
Residuo.
Prueba de extracción PECT (de acuerdo a NOM 053 SEMARNAT-1993).
Extracción de compuestos semi volátiles en Extracto PECT
Identificación y cuantificación de compuestos por CG/EM
10
3. REFERENCIAS
3. REFERENCIAS
Para la correcta aplicación de esta norma mexicana se

debe consultar la
siguiente norma oficial mexicana vigente:
NOM-052-SEMARNAT-2005 Que establece las

características, el procedimiento de identificación,
clasificación y los listados de los residuos peligrosos,
publicada en el Diario Oficial de la Federación el 23 de
junio de 2006.
12
3. REFERENCIAS
Esta norma tiene como objetivo identificar si un

residuo es peligroso, el cual incluye los listados
de los residuos peligrosos y las características
que hacen que se consideren como tales. Su
campo de aplicación es de observancia
obligatoria dentro del territorio nacional en lo
conducente para los responsables de identificar
la peligrosidad de un residuo.
13
¿Qué son los
residuos
peligrosos?
Material, producto o sustancia que es dañino para la

salud humana, el medio ambiente y los ecosistemas.
14
¿Qué Residuos se
consideran
peligrosos de
acuerdo NOM 052?
Un residuo es peligroso si se encuentra en alguno de los

listados 1 a 5.
Material, producto o sustancia que contiene al menos una

de las características CRETIB.
15
Ante la pregunta ¿Cómo saber si un residuo es peligroso? La NOM 052-SEMARNAT-2005 establece
un procedimiento para determinar si un residuo es peligroso
El residuo se considera peligroso si

presenta al menos una de las siguientes
características:
- Corrosividad
- Reactividad
- Explosividad
- Toxicidad Ambiental
- Inflamabilidad
- Biológico-Infecciosa
El residuo se considera peligroso si
presenta al menos una de las siguientes
características:
- Corrosividad
- Reactividad
- Explosividad
- Toxicidad Ambiental
- Inflamabilidad
- Biológico-Infecciosa
7.5 Es Tóxico Ambiental cuando:

7.5.1 El extracto PECT, obtenido mediante el
procedimiento establecido en la NOM-053-SEMARNAT-
1993, contiene cualquiera de los constituyentes tóxicos
listados en la Tabla 2 de esta Norma en una concentración
mayor a los límites ahí señalados, la cual deberá obtenerse
según los procedimientos que se establecen en las Normas
Mexicanas correspondientes.
4. DEFINICIONES
4. DEFINICIONES
Para los propósitos de esta norma mexicana se establecen las siguientes

definiciones:
4.1 Analito
Parámetro o compuesto analizado
4.2 CG
Cromatógrafo (ía) de gases
4.3 LDM
Límite de detección del método
4.4 LCM
Límite de cuantificación del método
22
4. DEFINICIONES
4.5.1 MRC
Material de referencia certificado
4.6 Muestra adicionada (spike)
Muestra real adicionada con una concentración conocida de los compuestos

de interés, se usa para detectar interferencias de matriz.
4.7 Muestra de verificación
Mezcla de compuestos que tienen como propósito verificar la vigencia de la

calibración del instrumento.
4.8 EM
Espectrómetro de masas.
4.9 Trampa
Columna de acero inoxidable empacada con material absorbente.

23
• MATERIAL DE
REFERENCIA “
(MR).
Material suficientemente homogéneo y estable con

respecto a propiedades específicas, establecido como
apto para su uso previsto en una medición o un examen
de propiedades cualitativas.
[NMX-Z-055-IMNC-2009]
24
• MATERIAL DE
REFERENCIA “
CERTIFICADO
(MRC).
Material de referencia, acompañado por la
documentación emitida por un organismo autorizado,
que proporciona uno o varios valores de propiedades
específicas, con incertidumbres y trazabilidades
asociadas, empleando procedimientos válidos.
[NMX-Z-055-IMNC-2009]
25
• MRC “
✓ Certificado
✓ Indica la acreditación en la ISO 17034
(vigente)/Instituto de Metrología
✓ Concentración/Pureza
✓ Vigencia
✓ Incertidumbre
✓ Declaración trazabilidad
26
Materiales de Referencia
6.3.2 La ema reconoce los certificados de materiales de referencia emitidos

por:
A. Institutos Nacionales de Metrología o Institutos Designados de
Metrología signatarios del Acuerdo de Reconocimiento Mutuo (ARM) del
Comité Internacional de Pesas y Medidas (CIPM).
B. Productores de materiales de referencia acreditados por la ema bajo la
norma ISO 17034 vigente, para las categorías específicas.
C. Productores de materiales de referencia acreditados por otras entidades
acreditadoras firmantes de Acuerdo de Reconocimiento Mutuo (ARM) de
ILAC o acuerdos regionales reconocidos por ILAC bajo la norma ISO
17034 vigente, para las categorías específicas.
ema - Trazabilidad de las mediciones MP-CA006-14
27
Trazabilidad metrológica
6.5.1 El laboratorio debe establecer y mantener la

trazabilidad metrológica de los resultados de sus
mediciones por medio de una cadena ininterrumpida y
documentada de calibraciones, cada una de las cuales
contribuye a la incertidumbre de medición, vinculándolos
con la referencia apropiada.
6.5.2 El laboratorio debe asegurarse de que los resultados
de la medición sean trazables al Sistema Internacional de
Unidades (SI)
NMX-EC-17025-IMNC-2018
28
¿Cuándo aplica el requisito de trazabilidad
metrológica?
El requisito de trazabilidad metrológica aplica
cuando hacemos mediciones en el laboratorio
29
6.5 Trazabilidad metrológica
Ejemplo Trazabilidad
Exactitud en las pesas:
◎ E1
◎ E2
◎ F1
◎ F2
◎ M1
◎ M2
◎ M3
30
◎ El laboratorio debe documentar y mantener

la trazabilidad de sus mediciones.
◎ Asegurarse que sus mediciones sean
trazables al SI.
◎ Cuando la trazabilidad metrológica al SI no
es técnicamente posible demostrar una
trazabilidad valida.
31
Recomendaciones para el cumplimiento:

En el caso de realizar mediciones de una magnitud física (humedad,
temperatura, presión, masa, volumen, densidad etc):
Solicitar calibraciones periódicas con un

laboratorio de calibración acreditado en la
norma 17025 o Institutos de Metrología y
seguir las indicaciones que viene en el
informe de calibración respecto al uso de
ajustes o formulas.
32
Recomendaciones para el cumplimiento:

En el caso de usar sustancias para realizar una medición como por
ejemplo para calibrar un equipo o cuantificar utilizando una curva de
calibración:
Usar sustancias que cumplan el ser

Materiales de Referencia Certificados, es
decir, que las sustancias sean producidas
por un fabricante que tenga acreditación
vigente en la norma ISO 17034 o que sean
producidos por un Instituto de Metrología.
33
Artículos de la
ley de
infraestructur
a de la calidad
relacionados a
la trazabilidad
metrológica
34
• Artículo 5. “
El Sistema Nacional de Infraestructura de la Calidad, se
sustenta en los siguientes principios generales:
XII. Trazabilidad de las mediciones. Asegurar que la trazabilidad de
las mediciones que se realicen en el país, se origine en los patrones
nacionales de medida y en los materiales de referencia
certificados, con el propósito de asegurar la confiabilidad y la
uniformidad de las mediciones, así como la comparabilidad de las
mismas. Requiere el establecimiento de una cadena
ininterrumpida de calibraciones con patrones de medición y con
incertidumbre de medición determinada.
35
Conforme a lo dispuesto en el artículo 30 de la presente
Ley, los Procedimientos de Evaluación de la Conformidad
deberán, según resulte aplicable en proporción al nivel
de riesgo o de protección necesarios, incluir como
mínimo los siguientes elementos: …
Cuando tales procedimientos involucran operaciones de

medición se deberá contar con trazabilidad a los
patrones aprobados en términos de esta Ley.
36
El Centro Nacional de Metrología y los Institutos
Designados de Metrología tienen a su cargo el desarrollo,
la conservación metrológica y la mejora de los patrones
nacionales de medida, los cuales constituyen el origen de
la trazabilidad de las medidas que se realizan en el país
hacia el Sistema General de Unidades de Medida.
INSTITUTO NACIONAL DE INVESTIGACIONES NUCLEARES (ININ)

CENTRO NACIONAL DE INVESTIGACIÓN Y CAPACITACIÓN AMBIENTAL (CENICA)
37
En caso de no existir patrón nacional de medida en alguna
magnitud de interés para el país, el Centro Nacional de Metrología
o los Institutos Designados de Metrología podrán autorizar la
trazabilidad de las medidas a patrones internacionales o
extranjeros de medida, de acuerdo con lo previsto en el
Reglamento de esta Ley. Esas autorizaciones deberán publicarse
en la Plataforma Tecnológica Integral de Infraestructura de la
Calidad.
Autorización a patrones extranjeros
38
Los materiales de referencia certificados sirven de base
para asignar valores de magnitud a patrones de medida
o materiales de referencia para la clase de magnitud
concerniente para asegurar la trazabilidad de las
mediciones.
39
Para asegurar la trazabilidad de las mediciones en el
sistema de metrología, los laboratorios de calibración y
medición acreditados se ajustarán a lo previsto en el
Reglamento de esta Ley.
40
5. INTERFERENCIAS
5. INTERFERENCIAS
5.1 Interferencias de matriz:
5.1.1 Se pueden presentar interferencias por compuestos que son coextraídos de las
muestras.
5.1.2 En el análisis de muestras que presentan concentraciones veinticinco veces

mayores al intervalo de trabajo, pueden provocar contaminación por arrastre.
5.2 Interferencias instrumentales:
5.2.1 Interferencias ocasionadas por sitios activos dentro del sistema cromatográfico
que provocan coleos en los picos y por ende la pérdida del límite de detección.
5.2.2 Interferencias o problemas resultantes de la obstrucción parcial o total de

flujos.
5.2.3 Niveles altos de aire y/o humedad, pueden provocar una relación señal-ruido
elevada.
42
5. INTERFERENCIAS
5.3 Contaminación durante el análisis:
5.3.1 La contaminación cruzada puede ocurrir sí en la secuencia del análisis existen

muestras de alta y baja concentración y estas son analizadas subsecuentemente.
5.3.2 Contaminación producida por un mal lavado del material de laboratorio.
5.4 Contaminación del material:
5.4.1 El material tanto para muestreo como para análisis deberá estar perfectamente
limpio y libre de compuestos orgánicos.
5.5 Contaminación de reactivos:
5.5.1 Todos los reactivos utilizados en este método deberán estar libres de
compuestos orgánicos semivolátiles, para lo cual se recomienda analizarlos
previamente. Generalmente los contaminantes más comunes son las grasas y los
ftalatos.
43
5. INTERFERENCIAS
5.1 Interferencias de matriz:
5.1.1 Se pueden presentar interferencias por compuestos que son

coextraídos de las muestras.
5.1.2 En el análisis de muestras que presentan concentraciones

veinticinco veces mayores al intervalo de trabajo, pueden provocar
contaminación por arrastre.
5.2 Interferencias instrumentales:
5.2.1 Interferencias ocasionadas por sitios activos dentro del sistema cromatográfico
que provocan coleos en los picos y por ende la pérdida del límite de detección.
5.2.2 Interferencias o problemas resultantes de la obstrucción parcial o total de

flujos.
5.2.3 Niveles altos de aire y/o humedad, pueden provocar una relación señal-ruido
elevada.
44
6. SEGURIDAD
6. SEGURIDAD
6.1 Este método no menciona todas las precauciones de seguridad

asociadas con su aplicación. El analista es responsable de mantener un
ambiente de trabajo seguro y debe conocer las normas de seguridad
respecto a la exposición y manejo seguro de las sustancias químicas
especificadas en este método.
Se debe consultar el archivo de referencia de las hojas de información de
seguridad el cual deberá estar disponible a todo el personal involucrado en
estos análisis.
6.2 La toxicidad o carcinogenicidad de cada reactivo usado no ha sido

precisamente definida; sin embargo cada compuesto químico deberá ser
tratado como un potencial riesgo para la salud. Desde este punto de vista la
exposición a estos químicos deberá ser reducida a los niveles más bajos
posibles. Los parámetros que a continuación se mencionan son
tentativamente clasificados como sospechosos de carcinogénesis en
humanos y mamíferos: cloruro de metileno y todos los materiales de
referencia certificados utilizados en la calibración.
46
7. INSTALACIONES
ESPECIALES
7. INSTALACIONES ESPECIALES
7.1 El área de extracción debe estar separada del área de análisis.
7.2 La temperatura ambiente del área de extracción y del área de análisis

no debe rebasar los 25° C.
7.3 El área de preparación de muestras debe contar con una campana

de extracción.
7.4 El área de extracción debe estar libre de cualquier dispositivo que

genere o produzca flama abierta.
48
8. EQUIPO Y MATERIALES
8.1 Equipos e instrumentos para preparación de muestras:
- Balanza granataria con un intervalo de 0,01 - 200 g. (Calibración)
- Balanza analítica con una precisión al 0,0001g. (Calibración)
8.2 Equipos e instrumentos para análisis instrumental:
- Cromatógrafo de gases con puerto de inyección capilar. (Calificación)
- Detector selectivo de masas capaz de realizar un barrido de 35 a

260 unidades de masa atómica.
50
8.3 Materiales
- Frascos de vidrio boca angosta, color ámbar, tapa rosca cubierta

por el interior con PTFE, de 1 L de capacidad
- Gradillas para soportar embudos de separación de 2 L.
- Embudos de separación de 2 L con llave integrada
- Matraces erlenmeyer de 500 ml
- Embudos de filtración de tallo corto.
- Pipetas serológicas de 10 ml
- Probetas de 1,0 L (Calibración)
51
- Matraces volumétricos clase “A” de 10 ml
- Concentrador Kuderna Danish (K-D) de 500 ml con columna de

tres bolas
- Papel o tira indicador de pH (intervalo de 0 a 14)
- Micro jeringas de 10 µl, 25 µl, 50 µl, 100 µl, y 500 µl,

respectivamente (Calibración)
- vasos de polipropileno de alta densidad de 500 ml
- Matraz volumétrico de plástico de 500 ml
- Viales de 2 ml de vidrio borosilicato
- Tapas de aluminio para vial de 2 ml con septa de PTFE/neopreno
- Engargoladora
52
- Pipetas Pasteur de 200 mm x 4 mm
- Probetas de 100 ml
- Pipetas volumétricas clase “A” de 1 ml, 2 ml, 5 ml, y 10 ml,

Respectivamente (Calibración)
- Matraces volumétricos clase “A” de 10 ml con tapón de vidrio

esmerilado
- Micro-Kuderna Danish
- Fibra de vidrio de 8 micras.
53
8.4 Materiales para análisis instrumental
- Micro jeringa de 10 µl (Calibración)
- Espátula de acero inoxidable 25 cm de longitud;
- Insertos de vidrio para puerto de inyección;
- Septa color gris para bajo flujo;
- Columna cromatográfica 5 % fenilmetil silicón de 30 m por 0,25

mm de diámetro interno y 0,17 µm de espesor de película;
- Anillo (o-ring) de vespel.

54
8.4 Materiales para análisis instrumental
- Espátula de acero inoxidable 25 cm de longitud;
- Insertos de vidrio para puerto de inyección;
- Septa color gris para bajo flujo;
- Columna cromatográfica 5 % fenilmetil silicón de 30 m por 0,25

mm de diámetro interno y 0,17 µm de espesor de película;
- Anillo (o-ring) de vespel.

55
6.4 Equipamiento
6.4.6 El equipo de medición debe ser calibrado

cuando:
— la exactitud o la incertidumbre de medición

afectan a la validez de los resultados
informados,
56
6.4 Equipamiento
6.4.3 El laboratorio debe contar con un procedimiento para la

manipulación, transporte, almacenamiento, uso y mantenimiento
planificado del equipamiento para asegurar el funcionamiento
apropiado y con el fin de prevenir contaminación o deterioro.
6.4.13 Se deben conservar registros de los equipos que pueden influir
en las actividades del laboratorio. Los registros deben incluir, al menos,
lo siguiente:
g) el plan de mantenimiento y el mantenimiento llevado a cabo
hasta la fecha, cuando sea pertinente para el desempeño del equipo;
57
6.4 Equipamiento
6.4.5. El equipo utilizado para la medición debe

ser capaz de lograr la exactitud de la medición
y/o la incertidumbre de medición requeridas
para proporcionar un resultado
válido.
58
Calificación de equipos
La trazabilidad del valor, resultado de una medición

implica que la medición haya sido realizada con
instrumentos calibrados por un laboratorio
competente, que los valores resultado de dichas
calibraciones sean trazables a las unidades del
Sistema Internacional de unidades (SI) y que la
incertidumbre de la medición se haya estimado
Guía sobre la Calificación de Equipo de Instrumentos Analíticos/CENAM
59
Calificación de equipos
La calibración de los sistemas instrumentales de

medición analítica, deberá ser realizada por el
usuario empleando materiales de referencia
Certificados.
La trazabilidad a patrones nacionales es
normalmente y con frecuencia establecida, a través
del uso de materiales de referencia certificados, los
cuales deberán demostrar trazabilidad al SI.
Guía sobre la Calificación de Equipo de Instrumentos Analíticos/CENAM
60
El proceso de Calificación de equipos de Instrumentos
Analíticos (CEIMA).
Guía sobre la Calificación de Equipo de Instrumentos Analíticos/CENAM 61

9. REACTIVOS Y
PATRONES
9. REACTIVOS Y PATRONES
Todos los reactivos mencionados deberán ser grado analítico, o solo que se
indique otro grado.
9.1 Reactivos para preparación de muestras:
- Cloruro de metileno grado cromatográfico
- Disolución de ácido sulfúrico 1:1.
- Disolución de hidróxido de potasio 10 M.
- Agua bidestilada
- Sílica gel grado cromatográfico.
- Alúmina grado cromatográfico;
- Florisil 40/60;
- Metanol grado cromatográfico.
9.2 Disoluciones patrón para la curva de calibración partiendo de

materiales de referencia certificados.
63
9.2 Disoluciones patrón para la curva de calibración partiendo de

materiales de referencia certificados.
9.3 Preparación de patrones para la curva de calibración partiendo de

mezclas de MRC.
9.4 Disolución de MRC internos y surrogados.
9.4.1 Disolución de MRC internos preparados a partir de MRC puros.-

Preparar la disolución patrón a una concentración de 2 000 mg/L, adicionar
el volumen requerido de acuerdo a la concentración esperada de los analitos
de interés a cada vial que contiene 1,0 ml de extracto de muestra y a cada
nivel de la curva de calibración. La disolución de MRC internos contendrá los
siguientes compuestos:
64
9.4.2 Disolución de MRC’s surrogados a partir de mezclas certificadas.-

Las mezclas contienen los siguientes compuestos, la concentración puede
variar según el fabricante, comúnmente se tienen las siguientes:
Compuesto Concentración en mg/L
65
9.4.3 Disolución de surrogados a partir de MRC’s puros.- Preparar la disolución patrón como se
menciona en la sección correspondiente, a partir de ésta, preparar una dilución secundaria a una
concentración de 1 000 mg/L.
9.5 Disolución de decafluorotrifenilfosfina (DFTPP).
9.5.1 Preparar una disolución MRC de DFTPP en metanol, a una concentración de 50 ng/µl.
9.6 Muestras adicionadas (spike).
9.6.1 Los compuestos contenidos en las muestras adicionadas deben ser los listados en la
Norma Oficial Mexicana NOM-052-SEMARNAT-2005, correspondientes a los compuestos
orgánicos semivolátiles.
9.7 Disolución de compuestos para verificar el desempeño del sistema

SPCCs (por sus siglas en inglés System performance check compounds)
Esta disolución se debe incluir en la secuencia analítica, antes de inyectar la curva de calibración,
con el fin de confirmar que se cumple con el criterio de los factores de respuesta, los compuestos
que se incluyen en la disolución son los siguientes: N-nitroso-di-n-propilamina;
hexaclorociclopentadieno; 2,4dinitrofenol; y 4-nitrofenol.
66
9.7 Estándar de verificación para la integridad del sistema CCCs (por sus siglas en inglés
calibration check compounds). El propósito de la disolución CCCs es evaluar la calibración desde
un punto de vista de integridad del sistema, una alta variabilidad en la evaluación de los
compuestos, puede ser indicativo de la presencia de fugas en el sistema o sitios reactivos en la
columna. El criterio de aceptación para este estándar es una desviación estándar relativa en los
factores de respuesta menor o igual a un 30%.
67
10. PRESERVACIÓN Y
ALMACENAMIENTO DE
MUESTRAS
10. PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
10.1 Métodos de preservación: Temperatura 4 ºC, proteger los frascos de la luz.
10.2 Tiempo máximo previo al análisis
69
11. CONTROL DE CALIDAD
11.2 Demostración inicial de la capacidad del laboratorio. (Guía de Laboratorio para la Validación de Métodos y Temas
Relacionados)
Parámetro Criterios Cuando no cumple los criterios

Verificación de la exactitud de la Variar menos del 10%. Determinar las causas y corregir los errores,
calibración inicial con MRC de documentar adecuadamente las incidencias y
procedencia diferente a los acciones correctivas e incluirlas en el expediente de
utilizados para la curva de desempeño inicial del
Calibración método
Límite de detección del método El límite de detección del método que se obtenga,
(LDM) debe ser igual o menor al que se presente en la
sección de desempeño.
Intervalo de trabajo del método El centrar ITM de acuerdo al límite máximo

(ITM): El ITM permisible de la NOM, con al menos dos puntos
de la curva de calibración por debajo y dos puntos
por encima.
Coeficiente de correlación mayor a 0,997.
11.2.4 Exactitud inicial del Calcular el porcentaje de recuperación. Repetir el procedimiento anterior hasta que se
método Calcular el promedio y la desviación estándar del cumpla con las especificaciones de los criterios de
%R. aceptación de la sección de desempeño del
Comparar los valores de la media y la desviación método.
estándar del %R con los desempeño del método. Determinar las causas, corregir los errores,
documentar las incidencias y acciones correctivas
en el EDIM.
Precisión inicial del método. Calcular la diferencia porcentual relativa (DPR). Repetir el procedimiento anterior hasta que se
Calcular la media aritmética del DPR. cumpla con las especificaciones de los criterios de
Comparar los valores de la media con los que se aceptación de la sección de desempeño del
presentan en la sección de desempeño del método.
método. Determinar las causas, corregir los errores,
documentar las incidencias y acciones correctivas
en el EDIM.
Límite práctico de cuantificación Se puede calcular
(LPC). multiplicando por cinco el LDM. En caso de que el
intervalo de trabajo sea mayor a este valor,
entonces utilizar el primer punto de la curva de
calibración.
71
11.3 Cada lote analítico deberá estar compuesto de la siguiente forma por cada veinte muestras:
Cantidad de controles tomando en cuenta inyecciones:
Muestra de verificación del tune

Muestra de verificación autotune (agua – aire)
Muestras para verificación de calibración del sistema: SPCCs (por sus siglas
en inglés (System performance check compounds)
CCC (por sus siglas en inglés Calibration check compounds)
Blanco electrónico
Estándar de verificación inicial
Blanco de reactivos del método
Blanco de reactivos (lixiviación)
Blanco de método
Muestra sintética de control de calidad
Muestra real No. 1
Muestra real No. 2
Muestra real duplicada
Muestra duplicada adicionada
Muestra adicionada duplicada
Muestra real hasta la 10
Estándar de verificación continua
Para lotes mayores, debe analizarse al menos un 10% de muestras de
control de calidad y 10% de muestras duplicadas.
72
12. VERIFICACIÓN DE LA
CALIBRACIÓN DE LOS
INSTRUMENTOS
12. VERIFICACIÓN DE LA CALIBRACIÓN DE LOS
INSTRUMENTOS
12.1 Verificar la calibración de los instrumentos de acuerdo a las instrucciones del fabricante.
12.1.1 Sistema CG/EM.
12.1.1.1 Verificar la presión en la cabeza de la columna, de acuerdo a las especificaciones del

fabricante.
12.1.1.2 Medir la relación del split, la cual debe ser de 1/25 ± 1, el flujo de purga de la septa debe
ser de 3 a 5 ml/minuto.
12.1.1.3 El valor del vacío del espectrómetro de masas debe estar en un intervalo de 2,5 – 5, 5 x
10-5 Torr.
12.2 Verificación de la sintonía del espectrómetro de masas (Autotune)
12.3 Calibración del CG/EM de acuerdo a las especificaciones del

método.
12.3.1 Inyectar de 1,0 a 2,0 µl de la disolución de MRC de Decafluorotrifenilfosfina (DFTPP), de

acuerdo a las condiciones cromatográficas establecidas en el método instrumental.
74
12. VERIFICACIÓN DE LA CALIBRACIÓN DE LOS
INSTRUMENTOS
12.4 Verificar que el sistema CG/EM esté libre de contaminación (nivel señal-ruido).
12.4.1 Realizar un blanco electrónico, el cual deberá presentar un cromatograma libre de picos.
12.5 Condiciones de operación.
12.5.1 Para las condiciones instrumentales de operación ejecutar el

método instrumental según instrucciones del fabricante.
75
13. CALIBRACIÓN DEL
MÉTODO
13. CALIBRACIÓN DEL MÉTODO
77

78

79
14. PROCEDIMIENTO
14. PROCEDIMIENTO
Extracción en medio ácido:
Realizar en 1 L de muestra
Adicionar 20 µl de la mezcla de compuestos surrogados ácidos.
adicionar 2 ml de ácido sulfúrico 1:1
Ajustar el pH con la disolución de ácido hasta 2
Extracción con cloruro de metileno/acetona (1:1)
Adicionar 2 g de sulfato de sodio anhidro al extracto.
81
14. PROCEDIMIENTO
Extracción en medio alcalino:
Realizar en 1 L de muestra
Adicionar 20 µl de la mezcla de compuestos surrogados ácidos.
adicionar 5 ml de KOH 10 M
Ajustar el pH hasta 12 o mas.
Extracción con cloruro de metileno
Adicionar 2 g de sulfato de sodio anhidro al extracto.
82
14. PROCEDIMIENTO
Mezclar los extractos (ácido y alcalino)
Transferir la mezcla de extractos al sistema Kuderna Danish (KD) sumergir el sistema dentro de
un baño de agua a 65 °C.
Cuando el volumen se haya reducido a 0,8 ml o menos, retirar de baño de agua, dejar enfriar a
temperatura ambiente.
Con una pipeta Pasteur, transferir la muestra concentrada a un matraz de 1,0 ml., enjuagar el
matraz del K-D con pequeños volúmenes de cloruro de metileno, adicionar 20 µL de la disolución
de MRC internos, aforar a la marca con cloruro de metileno.
Realizar análisis en cromatógrafo.
83
15. CÁLCULOS
15. CÁLCULOS
85
16. DATOS DE
DESEMPEÑO DEL
MÉTODO
14. DATOS DE DESEMPEÑO DEL MÉTODO
16.1 Límite de detección del método. Los valores presentados en

esta sección son considerados como guía, cada laboratorio deberá
establecer sus límites de detección del método (Ver Tabla 20.2)
16.2 Límite práctico de cuantificación.- Se considera cinco veces el

límite de detección del método.
87
17. MANEJO DE
RESIDUOS
17. MANEJO DE RESIDUOS
17.1 El presente método utiliza solventes como el cloruro de metileno el cual es un compuesto
que presenta un riesgo, por tal razón, su manejo debe realizarse dentro de una campana de
extracción. El solvente se puede recuperar utilizando un equipo de condensación al momento de
concentrar en el sistema K-D evitando así la contaminación.
17.2 Todos los residuos generados en el desarrollo de este método se deben confinar de acuerdo
a la legislación vigente de nuestro país.
17.3 Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales
y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificación,
almacenamiento y disposición de residuos peligrosos.
17.4 Las muestras extraídas podrán ser desechadas al drenaje, siempre y cuando las
concentraciones de los analitos no rebasen los límites máximos permisibles establecidos por la
normatividad. Si algún analito sobrepasa los límites esté será confinado según el reglamento de
manejo de residuos.
89
Residuo
Un material o producto cuyo propietario o poseedor

desecha y que se encuentra en estado sólido o
semisólido, o es un líquido o gas contenido en recipientes
o depósitos, y que puede ser susceptible de ser
valorizado o requiere sujetarse a tratamiento o disposición
final.
Ley General para la Prevención y Gestión Integral de
los Residuos (LGPGIR) 90
Clasificación de residuos
De acuerdo a su estado físico, las propiedades y
las características inherentes, estos residuos se
clasifican en:
a) Residuos Peligrosos;
b) Residuos de Manejo Especial y
c) Residuos Sólidos Urbanos.
91
Almacén temporal de residuos
4.
ElAlmacén
generadortemporal
de residuosde residuos
peligrosos no tiene la facultad para la disposición final de estos por lo que debe
contratar los servicios de recolección de Empresas Autorizadas para el manejo de residuos peligrosos
Los requisitos que debe cumplir el almacén temporal de residuos lo encontramos en el:
REGLAMENTO DE LA LEY GENERAL PARA LA PREVENCIÓN Y GESTIÓN INTEGRAL DE LOS RESIDUOS

Artículo 82
4. Almacén temporal de residuos
Condiciones básicas para las áreas de almacenamiento:
Que estén separadas de las áreas de producción, servicios, oficinas y de almacenamiento de materias
primas o productos terminados;
Que estén ubicadas en zonas donde se reduzcan los riesgos por posibles emisiones,
fugas, incendios, explosiones e inundaciones;
Que cuente con señalamientos y letreros alusivos a la peligrosidad de los residuos peligrosos
almacenados, en lugares y formas visibles;
Contar con sistemas de extinción de incendios y equipos de seguridad para atención de

emergencias, acordes con el tipo y la cantidad de los residuos peligrosos almacenados;
Contar con señalamientos y letreros alusivos a la peligrosidad de los residuos peligrosos

almacenados, en lugares y formas visibles;
REGLAMENTO DE LA LEY GENERAL PARA LA

PREVENCIÓN Y GESTIÓN INTEGRAL DE LOS
RESIDUOS
4. Almacén temporal
Condiciones para elde residuos
almacenamiento en áreas abiertas, (además de las básicas)
Estar localizadas en sitios cuya altura sea, como mínimo, el resultado de aplicar un factor de seguridad
de 1.5; al nivel de agua alcanzado en la mayor tormenta registrada en la zona,
Los pisos deben ser lisos y de material impermeable en la zona donde se guarden los residuos, y de
material antiderrapante en los pasillos. Estos deben ser resistentes a los residuos peligrosos
almacenados;
En los casos de áreas abiertas no techadas, no deberán almacenarse residuos peligrosos a granel,
cuando éstos produzcan lixiviados, y
En los casos de áreas no techadas, los residuos peligrosos deben estar cubiertos con algún
material impermeable para evitar su dispersión por viento.
En caso de incompatibilidad de los residuos peligrosos

se deberán tomar las medidas necesarias para evitar
que se mezclen entre sí o con otros materiales.

RESIDUOS
4. Almacén temporal de residuos
El almacenamiento de residuos peligrosos por parte de microgeneradores se realizara de acuerdo con lo

siguiente:
I. En recipientes identificados considerando las características de peligrosidad de los residuos, así como
su incompatibilidad, previniendo fugas, derrames, emisiones, explosiones e incendios;
II. En lugares que eviten la transferencia de contaminantes al ambiente y garantice la seguridad de las
personas de tal manera que se prevengan fugas o derrames que puedan contaminar el suelo, y
III. Se sujetará a lo previsto en las normas oficiales mexicanas que establezcan previsiones específicas
para la microgeneracion de residuos peligrosos.

RESIDUOS
17. MANEJO DE RESIDUOS
Pasos para el manejo de residuos peligrosos en el laboratorio:
Registro como generador de residuos peligrosos.
Bitácora de residuos peligrosos.
Almacenar y rotular residuos peligrosos en almacén temporal.
Recolección de residuos y entrega de Manifiestos de entrega, transporte y recepción de residuos

peligrosos.
Empresas autorizadas realizan disposición final.
96
Evaluación final

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El método establecido en esta norma mexicana, para la

Objetivo Esta Norma Mexicana establece

Este método aplica para la identificación y cuantificación de

Los compuestos que se analizan por este método tienen un punto

La matriz en la que aplica este método es en el producto de

Este método no aplica para la medición de los compuestos 2,4D y

Pasos para el manejo de residuos peligrosos en el laboratorio:

Prueba de extracción PECT (de acuerdo a NOM 053 SEMARNAT-1993).

Extracción de compuestos semi volátiles en Extracto PECT

Identificación y cuantificación de compuestos por CG/EM

Para la correcta aplicación de esta norma mexicana se

NOM-052-SEMARNAT-2005 Que establece las

Esta norma tiene como objetivo identificar si un

Material, producto o sustancia que es dañino para la

Un residuo es peligroso si se encuentra en alguno de los

Material, producto o sustancia que contiene al menos una

El residuo se considera peligroso si

7.5 Es Tóxico Ambiental cuando:

Para los propósitos de esta norma mexicana se establecen las siguientes

Parámetro o compuesto analizado

Cromatógrafo (ía) de gases

Límite de detección del método

Material de referencia certificado

4.6 Muestra adicionada (spike)

Muestra real adicionada con una concentración conocida de los compuestos

4.7 Muestra de verificación

Mezcla de compuestos que tienen como propósito verificar la vigencia de la

Columna de acero inoxidable empacada con material absorbente.

Material suficientemente homogéneo y estable con

6.3.2 La ema reconoce los certificados de materiales de referencia emitidos

ema - Trazabilidad de las mediciones MP-CA006-14

6.5.1 El laboratorio debe establecer y mantener la

◎ El laboratorio debe documentar y mantener

Recomendaciones para el cumplimiento:

Solicitar calibraciones periódicas con un

Recomendaciones para el cumplimiento:

Usar sustancias que cumplan el ser

Cuando tales procedimientos involucran operaciones de

INSTITUTO NACIONAL DE INVESTIGACIONES NUCLEARES (ININ)

Autorización a patrones extranjeros

5.1 Interferencias de matriz:

5.1.2 En el análisis de muestras que presentan concentraciones veinticinco veces

5.2 Interferencias instrumentales:

5.2.2 Interferencias o problemas resultantes de la obstrucción parcial o total de

5.3 Contaminación durante el análisis:

5.3.1 La contaminación cruzada puede ocurrir sí en la secuencia del análisis existen

5.3.2 Contaminación producida por un mal lavado del material de laboratorio.

5.4 Contaminación del material:

5.5 Contaminación de reactivos:

5.1 Interferencias de matriz:

5.1.1 Se pueden presentar interferencias por compuestos que son

5.1.2 En el análisis de muestras que presentan concentraciones

5.2 Interferencias instrumentales:

5.2.2 Interferencias o problemas resultantes de la obstrucción parcial o total de

6.1 Este método no menciona todas las precauciones de seguridad

6.2 La toxicidad o carcinogenicidad de cada reactivo usado no ha sido

7.1 El área de extracción debe estar separada del área de análisis.

7.2 La temperatura ambiente del área de extracción y del área de análisis

7.3 El área de preparación de muestras debe contar con una campana

7.4 El área de extracción debe estar libre de cualquier dispositivo que

8.1 Equipos e instrumentos para preparación de muestras:

- Balanza granataria con un intervalo de 0,01 - 200 g. (Calibración)