EXTRACCIÓN

Laura Sofía Caicedo 2242661, Diana Paola Morales 2170864, Sebastián Vargas 2241834
Universidad del Valle, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas

Fecha de realización: 13/03/24

Fecha de entrega: 20/03/24

RESUMEN:

PALABRAS CLAVE:
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1. INTRODUCCIÓN
3. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS
2. METODOLOGÍA
Para la extracción de los compuestos se llevaron a cabo
Inicialmente, se disolvieron 300 mg de una muestra las siguientes ecuaciones:
desconocida en 3 mL de éter etílico en un tubo de
ensayo. Se agregó lentamente 1 mL de solución de Se registró la masa recuperada por medio de la siguiente
NaHCO3 al 10% y se agitó. La capa acuosa se transfirió ecuación:
con un gotero a otro tubo de ensayo, repitiendo esta
extracción 3 veces. La presencia de un ácido se M .recuperada=M . p . final−M . p .inicial Ec .1
evidenció por el desprendimiento de burbujas de CO 2 al
agregar NaHCO3. Luego, la fase etérea se guardó y el El porcentaje de recuperación de la muestra se calculó de
volumen total de la fase acuosa (extractos de NaHCO 3) la siguiente manera:
se lavó con 1 mL de éter, que se unió a la fase etérea
anterior. La fase acuosa que quedó anteriormente se le Masa recuperada
% Recuperación= ∙ 100 Ec.2
adicionó HCl al 10% hasta pH ácido, controlando el Masautilizada
desprendimiento de CO2. La formación de un precipitado
indicó la presencia de un componente ácido. El sólido Por último, se procedió a encontrar el porcentaje de error
ácido se filtró al vacío, se secó en horno y se pesó. de los puntos de fusión de las muestras obtenidas
comparándolo con los valores teóricos.
La solución etérea remanente se extrajo 3 veces con 1
mL de HCl al 10%. La fase acuosa (extractos de HCl) se |P . f . experimental .−P . f . teórico|
guardó en un tubo de ensayo y se basificó con NaOH al % Error= ∙100
P . f .teórico
10%. El precipitado indicó la presencia de un Ec.3
componente básico, que se filtró al vacío, se secó en
horno y por último se pesó. A continuación, se presenta en la tabla 1 los datos
obtenidos durante la extracción del compuesto ácido.
Por último, la fase etérea final se lava con 1 mL de agua.
Después, se separó la fase etérea en un tubo de ensayo y Tabla 1. Datos obtenidos del ácido benzoico.
se trató con un agente secante que luego se decantó. El
éter se evaporó y el residuo (componente neutro) se
pesó.

Finalmente, se determinó el porcentaje de recuperación y

el punto de fusión de cada compuesto.

En la tabla 2 se presentan los datos obtenidos durante la
extracción del compuesto básico.
Tabla 2. Datos obtenidos de la p-cloroanilina.
En la tabla 3 se evidencian los datos obtenidos durante
la extracción del compuesto neutro.
Tabla 3. Datos obtenidos del naftaleno.
4. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
La extracción consiste en el aislamiento de una sustancia
a partir de disolventes, aprovechando las diferencias de
solubilidad de los componentes, la mezcla puede ser
sólida o líquida. En este caso, se usó una muestra sólida
desconocida para la extracción.
La muestra se encontraba en presencia de compuestos de
carácter ácido, básico y neutro, esta técnica se
fundamenta principalmente en las diferencias de sus
propiedades químicas y diferentes solubilidades en los
solventes.
El procedimiento se basa en la capacidad de que los
compuestos puedan ser extraídos selectivamente de una
fase a otra aprovechando las diferencias de solubilidad,
esto hace que la elección del disolvente orgánico, sea un
paso primordial, usualmente los compuestos orgánicos
son más solubles en solventes orgánicos, así que la
elección del solvente depende de la solubilidad del
compuesto, basándose en la inmiscibilidad, volatilidad,
inflamabilidad y toxicidad. Generalmente se observan
mejores resultados dividiendo el solvente de extracción
en algunas porciones antes que hacer una extracción
única con la totalidad del volumen del solvente de
extracción para optimizar el proceso de extracción,
aprovechando varios principios fisicoquímicos para
lograr una extracción más eficiente y selectiva, ya que al
realizar extracciones de forma sucesiva en pequeñas
cantidades se logra un mejor contacto y equilibrio de
distribución entre las fases, lo que hace que la
transferencia del analito hacia el solvente sea más
sencilla, asimismo se previene la saturación de la fase
orgánica; por otro lado, se aumenta la superficie de
contacto entre las fases lo que incrementa el área de
interacción entre las fases.
Por otro lado se aprovecharon los principios de
equilibrio de fases, lo que significa que los solutos se
moverán desde la fase que están más concentrados hacía
la fase que están menos concentrados, para predecir
cómo se ajustará el sistema en respuesta a los cambios
de concentración es importante comprender el principio
de Le Chatelier, el cual establece que si un sistema en
equilibrio es perturbado por un cambio en las
condiciones externas como la temperatura, la presión y
la concentración, el sistema se ajustará para contrarrestar
la perturbación. En la extracción tiene implicaciones
importantes, debido a que, permite que se prediga y se
controle cómo responderá el sistema a los cambios
impuestos durante el proceso de separación.
Para separar las sustancias se usó éter etílico ((C 2H5)2O)
y bicarbonato de sodio (NaHCO₃), el bicarbonato de
sodio al ser una base débil reacciona selectivamente con
el componente ácido, en este caso el ácido benzoico
(C₇H₆O₂), convirtiéndolo en una sal sódica como el
benzoato de sodio (C7H5NaO2).
C7H6O2 + NaHCO3 → C7H5O2Na + H2O + CO2
C7H5O2Na + HCl → C7H6O2 + NaCl
El éter etílico es un solvente orgánico apolar con una
baja solubilidad en el agua lo que lo hace inmiscible en
las sales, estas son compuestos iónicos que se disocian
en el agua dando paso a soluciones acuosas altamente
polares, debido a la diferencia de polaridad no se pueden
formar enlaces intermoleculares entre ellos, por ende, se
identificaron dos fases distintas, una acuosa y otra
etérea. La fase acuosa contenía el benzoato de sodio,
posterior a esto, se realizó una extracción de la fase
acuosa, la cual se le adiciono HCl para favorecer el
equilibrio ácido-base para la formación del ácido
benzoico. Se logró recuperar un 33,03 % de la muestra
inicial, este resultado resulta aceptable considerando las
posibles pérdidas durante la manipulación y las etapas
involucradas, por otra parte, se determinó el punto de
fusión de la muestra purificada, obteniendo un valor de
0,57 % de error respecto al punto de fusión teórico.
En la fase etérea (compuesto básico y neutro), se le
adicionó HCl, con el propósito de acidificar y generar
una sal a partir del componente básico, la cual es soluble
en agua, esta transferencia ocurrió desde la fase etérea
hacia una fase acuosa adicional, que se origina mediante
la adición de HCl que hace que exista una mayor
afinidad de la sal en comparación con el disolvente
apolar formando 1,4-cloroanilina. Para la muestra básica
se obtuvo un porcentaje de recuperación del 95,03%,
este rendimiento refleja una eficiencia notable en el
aislamiento de los componentes, sin embargo, el
porcentaje de error obtenido del punto de fusión fue de
3,10 %. Cabe mencionar que este error pudo ser causado
por una mayor entrada de impurezas, dado que, esta fase
tuvo una mayor cantidad de etapas involucradas.
Aquí las otras reacciones :(
Al final la solución etérea contenía el componente
neutro, su extracción se dio al agregar agua y separar la
solución acuosa. Luego, a la solución etérea restante se
agregó un agente secante como el sulfato de sodio
anhidro (Na₂SO₄), este tiene una estructura cristalina
que le permitió absorber agua en su superficie a causa de
atracción entre sus grupos iónicos. Estos agentes
secantes son sustancias higroscópicas, la presencia de
humedad puede interferir en la estabilidad y pureza de
los compuestos. Para esta muestra se obtuvo un
porcentaje de recuperación del 66,53 %
5. CONCLUSIONES
6. REFERENCIAS
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