2.1.

- Materiales
- Ácido Salicílico (sintetizado en la práctica anterior o producto comercial);
- Anhídrido Acético;
- Ácido Sulfúrico concentrado;
- Solución Etanol/Agua (1:1); Etanol técnico.

1- Prepare un baño de hielo y coloque las pisetas de agua destilada a enfriar

2- Matraz o Erlenmeyer agregue en este orden: 2 g de ácido salicílico, 3 ml de anhídrido acético y 2
gotas de ácido sulfúrico concentrado y agite. (reacción exotérmica)
3- Luego de 15 minutos se habrá enfriado, formado una masa sólida (cristales de ácido acetil
salicílico), se le agrega 50 mL de agua destilada fría y se agita
4- Se filtra
5- El producto sólido (ácido acetil salicílico), una vez seco se recristaliza con etanol-agua. (Recuerde
que el agua caliente no es un solvente de recristalización apropiado porque en la solución caliente el
ácido acetil salicílico experimenta una hidrólisis parcial a ácido salicílico y acético.)
6- Una vez obtenido el ácido acetil salicílico en el laboratorio: Se recomienda recristalizar toda la
masa de producto obtenido y se pone a secar

7- Probar su solubilidad en agua caliente.

8- Observe las características de la solución acuosa cuando se enfría, y mientras se raspan las
paredes del recipiente con un agitador o varilla de vidrio.
9- Hacer una prueba con una solución de cloruro férrico (5%) usando unos pocos gramos del
compuesto obtenido (a criterio del profesor).
10- Hacer TLC del compuesto obtenido y comparar con el producto de partida
11- Medir su punto de fusión, una vez seco el producto. Medir rendimiento

Notas importantes:

►EL rendimiento deberá ser expresado en porcentaje.

►EL punto de fusión del ácido acetil salicílico varía entre 130-135ºC porque se descompone
parcialmente. Si el baño del aparato para la determinación del punto de fusión se calienta rápidamente (o
se precalienta a unos 100-120ºC) se suele observar un punto de fusión entre 134-135ºC.

Recomendaciones:

a.- La obtención del ácido acetilsalicílico (aspirina) deberá hacerse bajo campana;

b.- Para cada 10g de ácido salicílico, usar 15 g (14 ml) de anhídrido acético y 5 gotas de H2SO4
concentrado;

c.- Enfriar a 50-60ºC sobre un baño de agua por 15 min, agitando constantemente la mezcla de reacción;

d.- Añadir 150 ml de agua a los cristales de ácido acetilsalicílico. Agitar y filtrar al vacío.
e.- Recristalizar siguiendo las recomendaciones de su profesor; y tomar en cuenta la experiencia anterior
de recristalización (práctica 1):