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DERIVADOS DE CIDOS SULFNICOS.

OBTENCIN DE SULFANILAMIDA. (PRIMERA PARTE).


PREPARACIN Y SUSTITUCIN DEL CLORURO DE pACETAMIDOBENCNSULFONILO (CLORURO DE N-ACETILSULFANILILO).

La clorosulfonacin se realiza cuidando que el material


est perfectamente seco,y en la campana.
Matraz Erlenmeyer de 50 mL: 1 g de acetanilida seca y
caliente suavemente con mechero a travs de la tela de

Suspenda el calentamiento y distribuya la amida en las


paredes bajas del matraz, rotndolo hasta que
solidifique. Enfre el matraz con la acetanilida en bao
de hielo y adapte una trampa para gases.
Adicione cuidadosamente, en una sola operacin, 2.5 mL de
cido clorosulfnico al matraz que contiene la acetanilida,
(el cual debe estar en
la campana, en una bureta con llave de tefln). Conecte la
trampa y saque el matraz del hielo para que la reaccin
Rote el matraz ocasionalmente
Si el desprendimiento del cloruro de hidrgeno es violento,
enfre en hielo nuevamente. Despus de 10 minutos, slo
quedan sin reaccionar unos cuantos granos de acetanilida;
al llegar a este punto, caliente el matraz de reaccin,

Enfre cuidadosamente las paredes del matraz y en la


campana, con extrema precaucin, vierta el contenido
del matraz, gota a gota y con agitacin sobre 20-25g de
hielo contenidos en un vaso de precipitados: la reaccin
es muy violenta y se desprende gran cantidad de HCl (g).

Se debe rotar para que la


mayor parte de la acetanilida
reaccione y el
desprendimiento de HCl
gaseoso se efecte a un ritmo
rpido.

Use la varilla de vidrio para agitar efectivamente. Lave


tambin cuidadosamente y con agua helada el matraz de
reaccin, recuperando el producto formado. Contine la
agitacin hasta obtener una suspensin de un slido blanco
Separe el slido por filtracin y lvelo con agua fra. Maneje
con precaucin las aguas madres. Trasvase el cloruro de Nacetilsulfanililo recin obtenido en un matraz Erlenmeyer de
50 mL. Agregue una solucin previamente preparada con 5

Caliente la mezcla de reaccin a ebullicin con flama


pequea y agitacin suave durante 5 minutos cuidando que
no se seque; (si fuese necesario, agregue de 1 a 3 mL de
agua).Enfre exteriormente en bao de hielo, filtre y lave

Aguas madre contienen una


mezcla de HCl-H2SO4.

OBTENCIN DE SULFANILAMIDA. (SEGUNDA PARTE)

Coloque la diamida, previamente


sintetizada, en un matraz de 50 mL y
agregue lentamente y con agitacin
15 mL de solucin de HCl al 10 % ,
(verifique que el pH sea cido).

Caliente suavemente a ebullicin durante 30


minutos cuidando que no se seque la reaccin, (si
es necesario agregue agua). Enfre el matraz y
agregue cuidadosamente bicarbonato de sodio
slido hasta tener pH=7 . Enfre en bao de hielo y
filtre el slido formado. Recristalice de agua y