INSTITUTO POLITECNICO

NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUIMICA E
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACION POR

ETAPAS

REPORTE PRACTICA RECTIFICACIÓN CONTINUA

PROFESOR: JESUS ADRIAN ENRIQUE HERNANDEZ

AGUILAR

ALUMNO: ROMERO HERNÁNDEZ JAIME

GRUPO:3IV73

SEMESTRE: 23/1

FECHA DE ENTREGA: 2 DE marzo de 2022

1
Índice
Objetivos..............................................................................................................................................3
Introducción teórica..............................................................................................................................4
Diagrama del equipo............................................................................................................................6
Diagrama de bloques de la practica......................................................................................................7
Cálculos de una destilación con rectificación continua........................................................................8
Tabla de resultados.............................................................................................................................22
Apéndice.............................................................................................................................................22
Observaciones....................................................................................................................................23
Conclusiones......................................................................................................................................23
Bibliografía.........................................................................................................................................24

2
Objetivos
Conceptual.
Entender el comportamiento de la columna de destilación al mantener el valor del
reflujo.
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una
mezcla binaria en rectificación continua.

Procedimental.
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y
etanol-agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas
conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como Excel,
powerpoint, corelgrafic, autocad, chemcad, simuladores como aspen, pro II, hysis,
obtención de bancos de datos internacionales.
hacer un estado del arte, poster científico, etc.

Actitudinal.
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional.
Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes
aplicaciones de la destilación.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para
esta práctica

3
Introducción teórica
Rectificaion continua

Economia Control de operacion Reflujo de operacion

Se realiza un balanca Este valor se calcula

En esta operacion se
de relacion de reflujo antes de la operacion
recurre a trabajar en:
de acuerdo para tener:

Al numero de platos Las composiciones

Reflujo constante con
composicones deseadas durante la
el objetivo de
deseadas operacion

El costo de los Obtener composicion

productos ddependera de destilado y fondo
de su concentracion constante

Eficiencia de una
columna

Determinacion entalpas Determinacion de

Determinacion grafica
liquidas entalpias de vapor

Se determina cuando la Para determinar las

Para determinar las
columna esta entalpias en estado
entalpias de los vapores
trabajando de manera liquida se deben
se deben conocer
continua conocer

Calores especificos de
Se debe conocer los
los compuesto puro,
siguiente:
temperatura de entrada Los calores latentes de
vaporización de los
componentes puros se
deben construir
Relacion de reflujo diagramas de equilibrio
Temperatura de
actual, alimentacion,
ebullicion de la
fraccion mol del
alimentacion
destilado

4
 % 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐴/𝑃𝑀𝐴
𝑥=
% 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐴 % 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐵
+
𝑃𝑀𝐴 𝑃𝑀𝐵

Fraccion 𝑙
peso a 𝐺𝑋𝐻2 𝑂 = 𝐺𝑋𝐻2 𝑂 100% ൬ ൰∗ %𝑅𝑜𝑡𝑎𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜/100
𝑚𝑖𝑛
𝑁𝐸𝑇 − 1 mol
𝜂= ∗ 100
𝑁𝐸𝑅
nde: Calculo
Eficiencia de flujos
molares
Ecuaciones
basicas
usadas en
rectificacion
continua
𝐿0
𝐻𝑣 − ℎ𝑓 Condicion Reflujo 𝑅𝑒 = =
𝐷
𝑞= termica externo
𝐻𝑣 − ℎ𝐿

Reflujo
externo

𝑅𝑒
𝑅𝑖 =
𝑅𝑒 + 1

5
Diagrama del equipo

Instituto Politécnico Nacional

ESIQIE
Laboratorio de Procesos de
Separación por Etapas
Equipo de rectificación continua
Elaboro: Romero Hernandez Jaime

6
Diagrama de bloques de la practica
Reflujo total en un columna
Cuando se tengan vapores en la
valvula de venteo
inmediatamente cerrarla y
abrir alimentacion de agua al
condensador
Verificar y registrar las
temperaturas del hervidor y
plato, asi como las de los platos
Comprobar que todas la
valvulas del equipo se
encuentren cerradas
Purgar la linea de vapor, abrir
las valvulas de vapor de
calentamiento al hervidor
Mantener constante la presion
de vapor de calentamiento
entre 0.2 y 0.4 kg/cm2
Verificar el nivel en el tanque de
alimentacion asi como la
composicion de la mezcla
Desconectar bomba de
alimentacion cuando se hayan
alcanzadado 3/4 partes
Cuando se haya alcanzado el
equilibrio del sistema, todas las
temperaturas deberan
permanecer constantes
De hervidor, del reflujo, de tres
platos consecutivos, tambien se
anotan las temperaturas
Alimentar la mezcla por destilar
al hervidor abriendo valvulas
correspondientes
Accionar la bomba y observar
que el rotametro trabaje a su
maxima capacidad
En este momento se habra
alcanzado la separacion maxima
de los componentes y la
eficiiencia de separacion
dependera del diseño de los
platos
Cuando se haya alcanzado el
equilibrio se toman muestras
de los siguientes
7
Cálculos de una destilación con rectificación continua
Tabla de datos.
2
Presión de Trabajo: 0.25 Kg/cm Presión de Vapor: 1.0 Kg/cm2
Temperatura de alimentación TF = 290 C P atm = 585 mm de Hg
 TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES (METANOL-AGUA)
Temperatura Densidad %peso %mol Flujo 100%
%Rotámetro
(°C) (g/cm3) (se obtiene (se (l/min)
Dato
Dato Dato de gráfica) calcula) Dato
Alimentació
25 0.972 0.14 0.08379 33 4.5
n
Destilado 25 0.824 .875 0.79726 0.09 1.01
Plato n-1 (3) 25 0.870 .690 0.55564

Plato n(4) 25 0.888 .620 0.4782

Plato n+1
25 0.920 .460 0.32367
(5)
Residuo 25 0.989 .050 0.02871 86 1.64
Reflujo 25 0.824 .875 0.79726 16.5 1.64

Temperaturas de los platos

TPLATO1 73 68
TPLATO2 76 68
TPLATO3 78 68
TPLATO4 82 70
TPLATO5 91 72
TPLATO6 100 73
TPLATO7 102 78
TPLATO8 104 84
TPLATO9 104 87
TPLATO10 103 88
TPLATO11 104 86
TPLATO12 104 90
TPLATO13 103 92
TPLATO14 104 95
TPLATO15 102 95
TPLATO16 - -
TPLATO17 93 86
THERVIDOR 104 99

8
9
 1.- Calcular la presión absoluta para desarrollar las gráficas de equilibrio
Ecuación: Pabs= Pman + Patm
2 760 mmHg
Pabs=0.50 kg /cm 2
+585 mmHg
1.033 kg/cm
Pabs=( 367.86+585 ) mm Hg=952.86 mmHg ≅ 953 mmHg

3.- Cálculo de las fracciones molares correspondientes:

% peso A / PM A
x=
Ecuación: % peso A % peso B
+
PM A PM B
Sustituyendo para la alimentación (F), tenemos:
17.5
32
xF= =0.1066
17.5 82.5
+
32 18
Para el destilado (D), tenemos:
87.5
32
xD= =0.7974
87.5 12.5
+
32 18
Para el residuo (W), tenemos:
0.05
32
xW= =0.0287
0.05 99.95
+
32 18
Para el reflujo (L0), tenemos:
87.5
32
xD= =0.7974
87.5 12.5
+
32 18

4.- Cálculo de los Flujos molares:

G X H O=G X H
2 2 O 100 % ( minl )∗%Rotametro/100
l
Para la alimentación (F): G F H O =4.5 ∗0.33=1.5 l/min
2
min
l
Para el destilado (D): G D H O =1.01 ∗0.09=0.09 l/min
2
min
l
Para el residuo (W): G W H O =1.64 ∗0.86=1.41 l/min
2
min
l
Para el reflujo (L0): G L H O =1.64 ∗0.165=0.27 l/min
0 2
min

10
 a) Cálculo de los flujos como mezcla.

GV XH O
GVXmezcla = 2

Ecuación:
√ 7.02 ρ x
8.02−ρ x

1.5 l/min
GVFmez= =1.5244 l/min
Para la alimentación (F):
√ 7.02(0.972)
8.02−(0.972)

0.09 l/min
GVDmez= =0.1003 l/min
Para el destilado (D):
√ 7.02( 0.824)
8.02−(0.824)

1.41 l/min
GVWmez= =1.4189 l/min
Para el residuo (W):
√ 7.02(0.989)
8.02−(0.989)

0.27 l/min
GV L mez = =0.3011l/min
Para el reflujo (L0):
√ 7.02(0.824)
0

8.02−(0.824)

b) Cálculo de los flujos molares por hora:

( l )
kg
∗60 min

ECUACIÓN : F=
GVF ( min )∗ρ h
l

kg
(PM ¿ ¿ A X A + PM B ( 1− X A ) )( )¿
kmol

kg
(
)∗60 min

F=
1.5244 ( )l
min
∗0.972
l
h
=4.4540
kmol
kg h
(32 ( 0.14 ) +18 ( 0.86 ) )( )
kmol

11
 D=
0.1003 ( minl )∗0.824( kgl )∗60 minh =0.1639 kmol
kg h
32 ( 0.875 ) +18(0.125)( )
kmol

1.4189 (
( l )
kg
∗60 min

min )
l
∗0.989
1h kmol
W= =4.6379
32 ( 0.011 ) +18 ( 0.989 ) ( )
kg h
kmol
kg
( )∗60 min

L0 =
0.3011 ( )l
min
∗0.824
l
1h
=.5040
kmol
kg h
32 ( 0.824 )+18 (0.176)( )
kmol

5.- Haciendo el balance de materia en la columna (Entradas = Salidas):

F= D + W

Sustituyendo datos, tenemos:

4.4540 kmol/h= 0.12617 kmol/h + 4.6379 kmol/h

4.4540l/h ≠ 4.7640 kmol/h

6.-Cálculo de los reflujos externo (Re) e interno (Ri).

Cálculo del Reflujo externo:

L0 0.4345 kmol /h
ℜ= = =3.4437
D 0.12617 kmol /h
Calculo de Reflujo interno:
ℜ X
Y n= ∗X n−1 + D =m∗X n−1+ b
ℜ+ 1 ℜ+1

Ri=m( pendiente de larecta del domo)

12
 ℜ 3.4437
Ri= = =0.7749−−−−− pendiente
ℜ+1 3.4437+1

Ecuación de la recta del domo:

ℜ X
Y n= ∗X n−1 + D
ℜ+ 1 ℜ+1
0.7974
Y n=0.7749∗X n−1+
3.4437+1

Y n=0.754604∗X n−1 +0.17945−−−−Ecuación del domo

B= 0.17945
XD=0.7974

7.-Confirmación del valor de Re con datos de cualquier plato.

Y n=0.754604∗0.32367+0.1794
Y n=0.4236

13
 X D −Y n 0.79726−0.4236
De la ecuación: ℜ= = =3.7392
Y n−X n −1 0.4236−0.32367

8.-Eficiencia de la columna

H v −h f
q=
H v −h L

Sí consideramos a Treferencia.= TF, las ecuaciones de las entalpías quedan

como sigue:

H v =(C pA X A +C pB X B ) ( T R−T F ) + λ A X A + λB X B
h L =(C pA X A +C pB X B ) ( T B−T F )
h F =( C pA X A +C pB X B ) ( T F −T F )=0

Los valores de Cp´s y calores latentes, se obtienen de tablas, y T R y TB de

la gráfica T vs XY Donde:

CpA = 19.38 Kcal/Kmol 0C CpB = 18 Kcal/Kmol 0C

λ A= 8415 Kcal/Kmol λ B = 9718 Kcal/Kmol.

De gráfica 2, tenemos: TR = 1040C y TB = 94 0C; sabemos que: TF = 29 0C

14
 Diagrama T vs X-Y (mezcla metanol-agua) @ 953 mm de
110 Hg
Tw=107°c NO IDEAL
105
liquido
TR=104°c
100

95
TB=94°c
Temperatura, T (°C)

90

85

80

75
TD=73.8°c

70

65
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
Xw=0.02871
Fracción molar x, y
XF=0.08379 XD=0.79726

H v =(C pA X A +C pB X B ) ( T R−T F ) + λ A X A + λB X B
h L =(C pA X A +C pB X B ) ( T B−T F )
h F =( C pA X A +C pB X B ) ( T F −T F )=0

H v =( 19.38∗0.08379+ 18∗0.91621 )( 104−29 ) + [ 8415 (0.08379)+ 9718(0.91621) ]

H v =10967.5 Kcal/Kmol

h L =(19.38∗0.08379+18∗0.91621) ( 94−29 )=996.36 Kcal/Kmol

10 967.5−0.0
q=
10967.5−996.36

q=1.09992

15
Tenemos un valor de q>1.0, lo cual indica que se alimentó un líquido subenfriado y
por lo tanto su pendiente es positiva, es decir, tendencia hacia la derecha

q XF
Ecuación: Y q= Xq−
q−1 q−1
Sustituyendo datos tenemos:

1.09992 0.08379
Y q= Xq−
0.09992 0.09992

Y q =11.008 X q −0.838571

Sí consideramos que Y q =1 y despejando a Xq, tendremos:

1+ 0.838571
X q= =0.165936
11.008

16
17
 Trazado del número de platos teoricos

De la siguiente ecuación de la eficiencia tenemos:

NET −1
η= ∗100
NER
Donde:
NET= Número de platos teóricos = 5
NER= Número de platos reales (En este caso nuestra columna de
destilación tiene 17 platos).
El restarle 1 al NET, significa que este procedimiento considera que el
hervidor funciona como un plato.

4−1
ηGc = x 100=17.64 %
17

18
9.- Cálculo de la Masa de vapor utilizada en la experimentación.

Diagrama general de una columna de destilación para hacer el balance de

calor:

Ecuación del balance general de calor de la columna:

Entradas = Salidas
Q F +Q H =Qc + QD + Qw
Despejando:
Q H =QC +QD +QW −Q F
Sabemos que:
Q H =M V λV ; QC = D ( ℜ+1 ) λm ; Q D=Dh D ; QW =WhW ; Q F =Fh F , , y
λ m=λ A X A + λB X B
Sustituyendo tenemos:
M v λv =D ( ℜ+1 ) λm + D h D +W hW −F h F

Despejando de la ecuaci ó n anterior lamasa de vapor

D ( ℜ+1 ) λm + Dh D +WhW −FhF

M v=
λv

El calor latente del vapor, se obtiene con su presión absoluta.

λ v con Pabs vap=Pman + Patm
2
kg mmHg∗1.033 kg /cm
Pabs vap=1.0 2 +585
cm 760 mmHg
2
Pabs vap=1.795138=1.8 kg /cm

Para obtener el λ v se usan tablas de propiedades del agua líquido vapor,

por lo tanto;
2
1.8 kg /cm corresponde a λ v =528.5 kcal/ kg
Por otro lado, con la gráfica #2, y con XD = 0.79726, tenemos: TD = 73.8°C
y una TW = 107 0C

Nuevamente sí consideramos a Treferencia.= TF, las ecuaciones de las

entalpías quedan como sigue:

h D =(C pA X A +C pB X B ) ( T D−T F )
hW =(C pA X A + C pB X B) ( T W −T F )
h F =( C pA X A +C pB X B ) ( T F −T F )=0

Los valores de Cp´s y calores latentes, ya los tenemos y son:

19
 CpA = 19.38 Kcal/Kmol 0C CpB = 18 Kcal/Kmol 0C
λ A= 8415 Kcal/Kmol λ B = 9718 Kcal/Kmol.

Por lo que haciendo las sustituciones respectivas, procedemos a hacer los

cálculos correspondientes:
λ m=8415 ( 0.79726 )+ 9718 ( 1−0.79726 )=8679.17 Kcal /kmol

h D = [19.38 (0.79726) + 18 (1-0.79726)] (73.8 – 29) = 855.69 Kcal/Kmol

hW = [19.38 (0.02871) + 18 (1-0.02871)] (107 – 29) = 1407.09 Kcal/Kmol

λ m=8415 ( 0.79726 )+ 9718 ( 1−0.79726 )= 16426.1 Kcal/Kmol

Por lo que sustituyendo los resultados anteriores en la ecuación del

balance general, tendremos:
D ( ℜ+1 ) λm + Dh D +WhW −FhF
M v=
λv

( 0.1261 ) ( 3.4437+1 ) ( 8679.17 ) + ( 0.1261 )( 855.69 )+ 4.6378 ( 1407.09 )−0

M v=
528.5

M v =21.7541 Kg/h

10.- Eficiencia en platos de la columna de Rectificación.

Ecuación general.

datos experimentales reales

η pn= ∗100
datos del equilibrio ideal o teórico

Eficiencia líquida de un plato:

X n−1−X n
η plato = x 100
nlíquido
X n−1−X ¿n

Cálculo de la eficiencia del Plato 4,

P 3−P 4 0.55564−0.4782
η plato 4 = ¿= x 100=20.0809 %
P 3−P 4
líquido
0.55564−0.17

20
 Cálculo de la eficiencia evaporativa del plato 4 :

P 3−P 4 0.55564−0.4782
η plato 4 = ¿ = x 100=26.525 %
vapor
P 3 −P 4 0.77−0.4782

Ahora con P4, se obtiene P3* en la gráfica de equilibrio.

Una vez comprendido lo anterior, se calculan rápidamente las eficiencias del
PLATO #5:
0.4782−0.32367
η plato 5 = x 100=23.41 %
0.79−0.32367
liquido

0.4782−0.32367
η plato 5 = x 100=43.75 %
vapor
0.4782−0.125

21
Tabla de resultados
Presión absoluta Flujo molar Flujo molar Flujo molar
alimentación destilado residuo
Pabs=953 mmHg F=4.4540 Kmol/h D= 0.1639 Kmol/h W= 4.6379 Kmol/h
Flujo molar reflujo Reflujo externo Reflujo interno Condición térmica
de alimentación
Lo= 0.5040 Kmol/h Re=3.07505 0.7546 q= 1.09992
Eficiencia de la Masa de vapor Eficiencia liquida Eficiencia liquida
columna utilizada plato 4 plato 5
ηGc =17.64 % M v =21.7541 Kg/h
η plato 4 =20.08 %
líquido
η plato 5 líquido
=23.41 %

Eficiencia vapor Eficiencia vapor

plato 4 plato 5
η plato 4 vapor =26.52 % η plato 5 =43.75 %
vapor

Apéndice

Agua Metanol
Cp Kcal/Kmol 0C 18 19.38
Calor latente Kcal/Kmol 9718 8415

Observaciones

22
  La operación se demoró debido a que el equipo que opero antes de
nosotros no descargo la columna por lo cual se tuvo que realizar la
descarga.
 Una vez realizada la descargar se procedió a alimentar el hervidor no
sin antes haber tomado lectura de la densidad a la temperatura de 25°c
para determinar la concentración de la solución.
 Igual que en las practicas anteriores se tuvo que esperar para que la
columna llegara a las condiciones óptimas.
 Una vez que se llegó a las condiciones de operación optimas, se tuvo
que definir el cálculo del reflujo mínimo deseado con ayuda del
porcentaje de rotámetro y el gasto volumétrico
 Se tenia que estar al pendiente de que los rotámetros no cambiaran en
su porcentaje ya que si se movía el porcentaje de esto el reflujo
cambiaba, lo que nos llevaría a tener un destilado distinto (composición)
 Se obtuvo destilado de tres platos distintos.

Conclusiones
Se realizo la práctica de rectificación continua de una solución de metanol-agua en una
columna de platos con cachuchas de burbujeo, la cual se realizo de manera exitosa
cumpliendo los objetivos marcados por el manual con lo que se concluye lo siguiente:
 La columna de rectificación nos permite mantener constante el valor del
reflujo de trabajo el cual se acordó trabajarlo a 3.44 este valor se obtuvo
con el calculo de este a un porcentaje de 33% de rotámetro de alimentación
teniendo en cuenta que el gasto volumétrico de este al 100% es de 4.5
l/min.
 Se obtuvieron destilados de tres platos consecutivos: 3,4 y 5 obteniendo los
siguientes valores en la composición respectivamente: 0.55564, 0.4782,
0.32367, como se observa en los datos mientras mas arriba se encuentre el
plato se obtiene un mayor porcentaje de metanol en la mezcla.
 Lo anterior se comprueba con la eficiencia de los platos como liquido y
como vapor respectivamente.
 Respecto al diagrama de McCabe-Thiele este nos indica que a las
condiciones de operación y con un reflujo de 3.44 la columna debería
contener entre 4 y 5 platos, recomendando alimentar en el plato numero 3
teniendo en cuenta que se cuenta con un rehervidor, con estas
especificaciones se obtiene una eficiencia de 17.64%

Bibliografía
 Academia de Operaciones Unitarias “Manual de Prácticas de Destilación”

23
 Laboratorio de Operaciones Unitarias, 1987, E.S.I.Q.I.E. I.P.N.
 Himmelblau, David M. “Principios y Cálculos Básicos de la Ingeniería
Química” Compañía Editorial Continental, S.A., 8ª. Impresión de la 1ª.
Edición en español México (1975).
 Hougen Watson Ragatz“Principios de los procesos Químicos” II
Termodinámica Editorial REVERTÉ, S.A. México. (1982). Judson King.,
“Procesos de separación” Ediciones Repla, S.A. México, (1988).

24