INFORME VALORACION XILACINA INYECTABLE 2% (CEFIX)

Se analizaron las dos formulaciones del producto Xilacina inyectable 2%, para verificar sus características
y comportamiento ante el análisis de cromatografía liquida de alta resolución.

Las formulaciones identificadas como “A Y B” tienen el mismo contenido del activo XILACINA, no
obstante, difieren en sus excipientes. Tales formulaciones se definen en las tablas 1 y 2.

XILACINA
“CEFIX”
SOLUCION INYECTABLE 2%
PROPUESTA DESARROLLO
Tabla 1 FORMULACION 1.
COMPONENTE mg / ml %
(g/100 ml)
Xilacina Clorhidrato 23,31 2,0 ( base)
Metil Parabeno 1,00 0,10
Propilparabeno 0,10 0,01
Ácido cítrico Monohidrato 6,58 0,658
Citrato de Sodio Dihidrato 5,07 0,507
Cloruro de Sodio para iny. 2,83 0,283
Metabisulfito de sodio 1,00 0,10
Agua para Inyección csp. 1 100 ml

Table 2 FORMULACION 2.

COMPONENTE mg/ml %
(g/ 100 ml)
Xilacina.HCl 23,3 2,00 (base)
Benzyl alcohol 10,0 1,00
Ácido cítrico Monohidrato 3,5 0,35
Citrato de sodio Dihidrato 10,2 1,02
Cloruro de sodio 1,07 0,107
Agua para iny. csp 1 ml 100 ml

ESPECIFICACIÓN: solución clara, incolora. Estéril, libre de pirógenos.

pH: 4,5 – 5, 5 (USP)
Presentación: Frasco vial por 20 ml.
RODOLFO SANCHEZ MALDONADO
31/01/2022
25/04/2022
Las dos formulaciones fueron esterilizadas para observar la estabilidad del activo posterior a estar
expuestos a dicho proceso. Se leyeron un total de 4 muestras con su respectiva replica (para observar
reproducibilidad), partiendo de las dos formulaciones descritas en las tablas 1 y 2, se identificaron de la
siguiente manera:

Formula A1 y 2 ESTERILIZADA.

Formula A1 y 2 NO ESTERILIZADA.

Formula B1 y 2 ESTERILIZADA.

Formula B1 y 2 NO ESTERILIZADA.

El estándar utilizado en la valoración fue el de XILACINA HCL usp, el cual se preparó pesando 12 mg en
un balón aforado de 10 mL, llevado a volumen con fase móvil, posteriormente se toma una alícuota de 5
mL y se lleva a un balón de 50 mL el cual es aforado con fase móvil (concentración 0.12 mg/mL).

Las muestras se prepararon tomando 1mL del producto a un balón de 50mL y llevado a aforo con fase
móvil, posteriormente se toma una alícuota de 5mL y se lleva a un un balón de 20 mL y se lleva a
volumen con fase móvil (concentración 0.12mg/mL).

La fase móvil se preparó como lo recomienda la USP (Disolver 6,0 g de 1-heptanosulfonato de sodio en
3000 ml de agua, ajustar a un pH de 3,0 mediante la adición gota a gota de ácido fosfórico. Agregar 1000
ml de acetonitrilo, mezclar y pasar a través de un filtro que tenga una porosidad de 0,5 µm o más fina.
Realice ajustes si es necesario), para el producto inyectable, este sistema es diferente al de la materia
prima (el pico del activo sale en 6 minutos), por lo que se envían inyecciones de 50 minutos para
verificar que se identifican todos los picos de activo y excipiente. Ver anexos1. Los resultados obtenidos
se encuentran en la tabla 3.

Condiciones cromatográficas:

Columna: C18, 250mm,

Tiempo corrido: 50 min

Temperatura: 40°C

Flujo: 1,0

Volumen de inyección: 20µl

Longitud de onda: 254nm

TABLA 3.

CONCENTRACIÓN
MUESTRAS %
A-M2-ESTERILIZADO 75.65
A-M1-ESTERILIZADA 75.73
A-M1-NO
ESTERILIZADA 77.91
A-M2-NO
ESTERILIZADO 74.42
B-M1-ESTERILIZADO 96.92
B-M2-ESTERILIZADA 95.07
B-M-NO ESTERILIZADA 99.85
B-M2-NO
ESTERILIZADA 99.59
A-M1-PRODUCTO 90.9

ANEXOS

Anexo 1. Tiempo retención XILACINA

Tiempo de retención metilparabeno y Tiempo de retención Alcohol benzílico
Tiempo de retención propilparabeno