DENSIDAD DE LIQUIDOS DI-288

Versión Nº 01
Laboratorio y Organismo de Inspección del Centro de Ecología Aplicada Fecha: 21/12/2021

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PÁGINA RESUMEN DE LOS CAMBIOS

Todas Original.

FUNCIÓN NOMBRE CARGO FECHA FIRMA APROBACION

Elaborado/modificado por: Gabriela Quiroz Asesor técnico 21/12/2021

Revisado por: Belén Torrejón Jefe de laboratorio físico-químico 21/12/2021

Aprobado por: Olga Martínez Gerente de Servicio 21/12/2021

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TABLA DE CONTENIDO

1.0 ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN................................................................................................................................................................................................................................ 5

2.0 PRINCIPIO TEÓRICO............................................................................................................................................................................................................................................................... 5

3.0 DEFINICIONES.......................................................................................................................................................................................................................................................................... 5

3.1 AGUA BLANDA........................................................................................................................................................................................................................................................................... 5

3.2 AGUA DURA................................................................................................................................................................................................................................................................................ 5

4.0 CALIFICACIÓN DEL PERSONAL Y RESPONSABILIDADES......................................................................................................................................................................................... 5

4.1 JEFE DE LABORATORIO......................................................................................................................................................................................................................................................... 5

4.2 SUPERVISOR DE LABORATORIO........................................................................................................................................................................................................................................ 6

4.3 ASESOR TÉCNICO.................................................................................................................................................................................................................................................................... 6

4.4 COORDINADOR SISTEMA DE GESTIÓN.......................................................................................................................................................................................................................... 6

4.5 ANALISTA.................................................................................................................................................................................................................................................................................... 6

5.0 SEGURIDAD................................................................................................................................................................................................................................................................................ 6

6.0 INTERFERENCIAS..................................................................................................................................................................................................................................................................... 6

7.0 LIMPIEZA DEL MATERIAL...................................................................................................................................................................................................................................................... 7

8.0 MUESTREO Y PRESERVACIÓN............................................................................................................................................................................................................................................. 7

9.0 EQUIPOS Y MATERIALES....................................................................................................................................................................................................................................................... 7

9.1 EQUIPOS...................................................................................................................................................................................................................................................................................... 7

9.2 MATERIALES............................................................................................................................................................................................................................................................................... 7

10.0 REACTIVOS Y PREPARACIÓN DE SOLUCIONES........................................................................................................................................................................................................... 7

10.1 REACTIVOS................................................................................................................................................................................................................................................................................. 7

10.2 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES........................................................................................................................................................................................................................................ 8

10.2.1 H2SO4 5N........................................................................................................................................................................................................................................................................... 8

10.2.2 REACTIVO DE DIGESTIÓN, CATALIZADOR DE CU (II)..................................................................................................................................................................................... 8

10.2.3 SOLUCIÓN DE 10% P/V TARTRATO DE NA-K HIDRATADO (PH 7-8)..........................................................................................................................................................8

10.2.4 SOLUCIÓN STOCK BUFFER.......................................................................................................................................................................................................................................... 8

10.2.5 HIDRÓXIDO DE SODIO 40% P/V............................................................................................................................................................................................................................... 8

10.2.6 SOLUCIÓN BUFFER DE TRABAJO............................................................................................................................................................................................................................... 9

10.2.7 HIPOCLORITO DE SODIO (1,3% CLORO ACTIVO, 1,25% NAOCL).............................................................................................................................................................. 9

10.2.8 SALICILATO DE SODIO ALCALINO 150 G/L.......................................................................................................................................................................................................... 9

10.2.9 SOLUCIÓN DE NITROPRUSIATO DE SODIO DE SODIO 30 G/L..................................................................................................................................................................... 9

10.2.10 SOLUCIÓN SALICILATO/NITROPRUSIATO..................................................................................................................................................................................................... 9

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10.2.11 SOLUCIÓN ESTÁNDAR PATRÓN DE 1000 MG N/L...................................................................................................................................................................................... 9

10.2.12 DILUYENTE DE PRE-DIGESTIÓN (PARA MUESTRAS PRESERVADAS CON ÁCIDO)........................................................................................................................9

10.2.13 SOLUCIÓN ESTÁNDAR INTERMEDIA DE 100 MG N/L............................................................................................................................................................................. 10

10.2.14 SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE 10 MG N/L, PARA DIGESTIÓN KJELDAHL...............................................................................................................................................10

10.2.15 PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES (PREPARAR SEMANAL)...................................................................................................................................................................... 10

10.2.16 CONTROL DE SENSIBILIDAD............................................................................................................................................................................................................................ 10

10.2.17 SOLUCIÓN INTERMEDIA 10 MG N/L PARA CONTROLES DE CALIDAD.............................................................................................................................................10

11.0 PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS........................................................................................................................................................................................................................................ 10

11.1 CALIBRACIÓN.......................................................................................................................................................................................................................................................................... 11

11.2 DIGESTIÓN KJELDAHL......................................................................................................................................................................................................................................................... 11

11.3 ANÁLISIS COLORIMÉTRICOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA CON ANALIZADOR DISCRETO....................................................................................................................11

11.4 PARÁMETROS PARA GENERACIÓN DEL MÉTODO AUTOMATIZADO (AQ2)......................................................................................................................................................12

12.0 CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS................................................................................................................................................................................................................ 13

13.0 CONTROL Y ASEGURAMIENTO DE CALIDAD............................................................................................................................................................................................................... 13

14.0 MANEJO DE REGISTROS...................................................................................................................................................................................................................................................... 14

15.0 REFERENCIAS.......................................................................................................................................................................................................................................................................... 15

DIAGRAMA DE FLUJO.................................................................................................................................................................................................................................................................................... 16

FUENTES DE INCERTIDUMBRE.................................................................................................................................................................................................................................................................. 17

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1.0 ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN

Este procedimiento es aplicable a la determinación de azufre y sulfato en suelo.

2.0 PRINCIPIO TEÓRICO La

La muestra de suelo se extrae con una solución de dihidrógeno fosfato de calcio

0,01 mol/L y el S-SO4 extraído se mide por turbidimetría previa conversión a BaSO4.

3.0 DEFINICIONES

3.1 DENSIDAD
3 3
Se representa por ρ y sus unidades en el Sistema Internacional son el kilogramo por metro cúbico (kg/m ), aunque también puede usarse el g/cm . Para

convertir de una a otra basta con dividir entre 1000.

3.2 Agua Blanda

Es aquella que contiene una concentración relativamente baja de carbonato de calcio y otros iones.

3.3 Agua Dura

Es aquella que contiene un alto nivel de minerales, en particular sales de magnesio y calcio. En algunas referencias bibliográficas, se considera como límite para

denominar a un agua como dura, una dureza superior a 120 mg CaCO3/L.

4.0 CALIFICACIÓN DEL PERSONAL Y RESPONSABILIDADES

4.1 Coordinador de área

Es responsable de verificar que el personal del área de análisis aplique correctamente el presente documento. Además, es responsable de autorizar cualquier

modificación a la ejecución práctica del análisis en caso de ser necesario.

4.2 Asesor Técnico

Es responsable de la evaluación de la competencia práctica de un analista para ser autorizado en la ejecución del análisis bajo el método establecido.

4.3 Coordinador Sistema de Gestión

Es responsable de gestionar la documentación necesaria para llevar a cabo esta actividad, Debe, además, velar por el cumplimiento del presente documento.

4.4 Analista

Es responsable de conocer y aplicar correctamente el presente documento, además, del correcto llenado de los registros asociados a la ejecución del análisis.

Por otra parte, debe utilizar en forma permanente este documento en la ejecución de las actividades analíticas asociadas y sugerir las mejoras necesarias para

su adecuado desarrollo.

5.0 SEGURIDAD

Los elementos de protección personal obligatorios para la ejecución del ensayo son: delantal, guantes y antiparras.

El procedimiento analítico debe seguir las normas establecidas en el reglamento interno del laboratorio y las disposiciones señaladas en el procedimiento

interno de higiene y seguridad, DI-011. De igual forma se deben aplicar las indicaciones establecidas en las fichas de seguridad de los reactivos utilizados en el

análisis.

En el caso de utilizar un instrumento o equipo de medición se deben seguir las medidas de seguridad indicadas en su instructivo y/o manual de fabricante.

6.0 INTERFERENCIAS

La variación de temperatura afecta la medición de densidad.

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Para una correcta medición no deben quedar burbujas atrapadas en el picnómetro, ya que esta podría modificar el peso y por ende la densidad.

7.0 LIMPIEZA DEL MATERIAL

El material luego de un lavado general, como indica ITL-10/IT-010.

8.0 MUESTREO Y PRESERVACIÓN

Las muestras pueden ser recolectadas en recipientes de plástico o de vidrio.

Las muestras deben analizarse de preferencia antes de 28 días desde la toma de muestra.

9.0 EQUIPOS Y MATERIALES

9.1 Equipos

- Balanza analítica
- Agitador
- espectrofotómetro visible con cubetas de 10 mm de paso de

9.2 Materiales

 Vasos precipitados
 Magnetos

10.0 REACTIVOS Y PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

10.1 Reactivos
- Dihidrógeno fosfato de calcio, Ca(H2PO4)2, pa
- Carbón activado
- Ácido acético, pa, 96%
- Solución de goma arábica
- Acetato de Bario, Ba(CH3COOH)2, pa
- Solución Estándar de Sulfato
- Sulfato de potasio
10.2 Preparación de soluciones

Solución de dihidrógeno fosfato de calcio, 0,01mol/L.

Disolver 12,6 g de dihidrógeno fosfato de calcio, Ca(H2PO4)2.H2O, en alrededor de

4 L de agua y diluir a 5 L.

Carbón activo.

Si el carbón contiene S-SO4, lavarlo con solución de dihidrógeno fosfato de calcio,

0,01mol/L . Luego lavar con agua y secar a 105°C.

Solución de ácido acético 10 mol/L.

Diluir 572 mL de ácido acético 100% (3.3.1.) (o 590 mL de C2H4O2 96% (3.3.2.)) a

1 L con agua.

Solución de goma arábiga al 5%

Disolver 2,5 g de goma arábiga en agua caliente, filtrar en caliente, enfriar y diluir

a 50 mL.

Solución precipitante.

En un recipiente adecuado agregar:

→ 75 mL de solución de ácido acético 10 mol/L, 25 mL de solución de goma arábiga al 5%, → 20 g de acetato de bario, Ba(CH3COOH)2, disolver calentando y

filtrar.

Esta solución debe tener un pH 3,7-4,1.

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Solución estándar de azufre, 1000 mg/L de S-SO4.

Disolver 5,435 g de sulfato de potasio, K2SO4, en agua y diluir a 1 L.

Solución estándar de azufre, 100 mg/L de S-SO4

Diluir 25 mL de la solución estándar de S-SO4 de 1000 mg/L a 250 mL con solución de dihidrógeno fosfato de calcio 0,01 mol/L.

Serie de estándares de S-SO4.

Transferir 0-1-2-5-10-20 mL de la solución estándar de 100 mg/L de S-SO4 a matraces aforados de 100 mL. Enrasar con solución de dihidrógeno fosfato de

calcio 0,01 mol/L. Esta serie de estándares contiene 0-1-2-5-10-20 mg/L de S-SO4

11.0 PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS

En caso de Previo al análisis se debe chequear que se cuente con todas las muestras de acuerdo con la orden de trabajo interna (FL-54/DI-103-01)

correspondiente.

Pesar 20,0 g ± 0,1 g de suelo seco a 105ºC en vasos precipitados plástico, de 150 mL. Incluir 2 blancos y una muestra de referencia.

Agregar aproximadamente 0,5 g de carbón activo

Agregar 50 mL de solución de dihidrógeno fosfato de calcio 0,01 mol/L.

Agitar durante 30 minutos a 25°C y filtrar.

Pipetear 10 mL de los extractos, de los blancos y de la serie de estándares en matraces erlenmeyer de 50 mL o tubos de vidrio.

Agregar 1 mL de solución precipitante y mezclar.

Dejar en reposo por 30 minutos, agitar y leer la absorbancia a 440 nm.

Nota 1. Debe leerse antes de 3 horas.

Nota 2. En el caso de sobrepasar el rango, repetir la determinación diluyendo los extractos con solución de dihidrógeno fosfato de calcio 0,01 mol/L
12 CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Desde la curva de calibración se obtiene la ecuación lineal donde se extrapola la señal, para obtener la concentración, expresado como S-SO4 mg/Kg en base

seca.

S-SO4 (mg/kg) = (a - b) x 2,5 x D

donde:

a = mg/L de S-SO4 en el extracto

b = mg/L de S-SO4 en el blanco

D = factor de dilución del extracto de las muestras (si se requiere)

12.0 CONTROL Y ASEGURAMIENTO DE CALIDAD

El programa de control de calidad establece la verificación de cumplimiento de los distintos controles aplicados a un ensayo para asegurar su validez. Estos

controles se detallan a continuación:

1. Verificación de material volumétrico

2. Verificación del instrumento de medición.

3. Verificación de instrumentos de medida de masa, temperatura y humedad.

4. Verificación de las condiciones ambientales.

5. Verificación de la calidad del agua desionizada.

6. Verificación del estado y vigencia de reactivos y soluciones a utilizar.

7. Verificación de cumplimiento en la aplicación de controles de calidad analíticos.

Los controles de calidad analíticos aplicables a este análisis son: Blanco, MR y duplicados.

13.0 MANEJO DE REGISTROS

Los registros asociados a este procedimiento son:

FL-54/DI-103-01 Orden de trabajo interna.

14.0 REFERENCIAS

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DIAGRAMA DE FLUJO

Extraccion

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