DI-288 - v1 - Determinación de Densidad de Los Liquidos

DENSIDAD DE LIQUIDOS DI-288
Versión Nº 01
Laboratorio y Organismo de Inspección del Centro de Ecología Aplicada Fecha: 21/12/2021
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DENSIDAD DE LIQUIDOS
COPIA CONTROLADA Nº1

Versión Nº 01
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PÁGINA RESUMEN DE LOS CAMBIOS
Todas Original.
FUNCIÓN NOMBRE CARGO FECHA FIRMA APROBACION
Elaborado/modificado por: Gabriela Quiroz Asesor técnico 21/12/2021
Revisado por: Belén Torrejón Jefe de laboratorio físico-químico 21/12/2021
Aprobado por: Olga Martínez Gerente de Servicio 21/12/2021

Versión Nº 01
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TABLA DE CONTENIDO
1.0 ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN................................................................................................................................................................................................................................ 5
2.0 PRINCIPIO TEÓRICO............................................................................................................................................................................................................................................................... 5
3.0 DEFINICIONES.......................................................................................................................................................................................................................................................................... 5
3.1 AGUA BLANDA........................................................................................................................................................................................................................................................................... 5
3.2 AGUA DURA................................................................................................................................................................................................................................................................................ 5
4.0 CALIFICACIÓN DEL PERSONAL Y RESPONSABILIDADES......................................................................................................................................................................................... 5
4.1 JEFE DE LABORATORIO......................................................................................................................................................................................................................................................... 5
4.2 SUPERVISOR DE LABORATORIO........................................................................................................................................................................................................................................ 6
4.3 ASESOR TÉCNICO.................................................................................................................................................................................................................................................................... 6
4.4 COORDINADOR SISTEMA DE GESTIÓN.......................................................................................................................................................................................................................... 6
4.5 ANALISTA.................................................................................................................................................................................................................................................................................... 6
5.0 SEGURIDAD................................................................................................................................................................................................................................................................................ 6
6.0 INTERFERENCIAS..................................................................................................................................................................................................................................................................... 6
7.0 LIMPIEZA DEL MATERIAL...................................................................................................................................................................................................................................................... 7
8.0 MUESTREO Y PRESERVACIÓN............................................................................................................................................................................................................................................. 7
9.0 EQUIPOS Y MATERIALES....................................................................................................................................................................................................................................................... 7
9.1 EQUIPOS...................................................................................................................................................................................................................................................................................... 7
9.2 MATERIALES............................................................................................................................................................................................................................................................................... 7
10.0 REACTIVOS Y PREPARACIÓN DE SOLUCIONES........................................................................................................................................................................................................... 7
10.1 REACTIVOS................................................................................................................................................................................................................................................................................. 7
10.2 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES........................................................................................................................................................................................................................................ 8
10.2.1 H2SO4 5N........................................................................................................................................................................................................................................................................... 8
10.2.2 REACTIVO DE DIGESTIÓN, CATALIZADOR DE CU (II)..................................................................................................................................................................................... 8
10.2.3 SOLUCIÓN DE 10% P/V TARTRATO DE NA-K HIDRATADO (PH 7-8)..........................................................................................................................................................8
10.2.4 SOLUCIÓN STOCK BUFFER.......................................................................................................................................................................................................................................... 8
10.2.5 HIDRÓXIDO DE SODIO 40% P/V............................................................................................................................................................................................................................... 8
10.2.6 SOLUCIÓN BUFFER DE TRABAJO............................................................................................................................................................................................................................... 9
10.2.7 HIPOCLORITO DE SODIO (1,3% CLORO ACTIVO, 1,25% NAOCL).............................................................................................................................................................. 9
10.2.8 SALICILATO DE SODIO ALCALINO 150 G/L.......................................................................................................................................................................................................... 9
10.2.9 SOLUCIÓN DE NITROPRUSIATO DE SODIO DE SODIO 30 G/L..................................................................................................................................................................... 9
10.2.10 SOLUCIÓN SALICILATO/NITROPRUSIATO..................................................................................................................................................................................................... 9

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10.2.11 SOLUCIÓN ESTÁNDAR PATRÓN DE 1000 MG N/L...................................................................................................................................................................................... 9
10.2.12 DILUYENTE DE PRE-DIGESTIÓN (PARA MUESTRAS PRESERVADAS CON ÁCIDO)........................................................................................................................9
10.2.13 SOLUCIÓN ESTÁNDAR INTERMEDIA DE 100 MG N/L............................................................................................................................................................................. 10
10.2.14 SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE 10 MG N/L, PARA DIGESTIÓN KJELDAHL...............................................................................................................................................10
10.2.15 PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES (PREPARAR SEMANAL)...................................................................................................................................................................... 10
10.2.16 CONTROL DE SENSIBILIDAD............................................................................................................................................................................................................................ 10
10.2.17 SOLUCIÓN INTERMEDIA 10 MG N/L PARA CONTROLES DE CALIDAD.............................................................................................................................................10
11.0 PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS........................................................................................................................................................................................................................................ 10
11.1 CALIBRACIÓN.......................................................................................................................................................................................................................................................................... 11
11.2 DIGESTIÓN KJELDAHL......................................................................................................................................................................................................................................................... 11
11.3 ANÁLISIS COLORIMÉTRICOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA CON ANALIZADOR DISCRETO....................................................................................................................11
11.4 PARÁMETROS PARA GENERACIÓN DEL MÉTODO AUTOMATIZADO (AQ2)......................................................................................................................................................12
12.0 CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS................................................................................................................................................................................................................ 13
13.0 CONTROL Y ASEGURAMIENTO DE CALIDAD............................................................................................................................................................................................................... 13
14.0 MANEJO DE REGISTROS...................................................................................................................................................................................................................................................... 14
15.0 REFERENCIAS.......................................................................................................................................................................................................................................................................... 15
DIAGRAMA DE FLUJO.................................................................................................................................................................................................................................................................................... 16
FUENTES DE INCERTIDUMBRE.................................................................................................................................................................................................................................................................. 17

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1.0 ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN
La densidad es una propiedad básica de cualquier líquido, la densidad es una magnitud escalar referida a la cantidad de masa en un determinado volumen de
una sustancia o un objeto sólido.
Este procedimiento es aplicable a la determinación de densidad a cualquier sustancia liquidas.
2.0 PRINCIPIO TEÓRICO
La densidad o densidad absoluta es la magnitud que expresa la relación existente entre la masa y el volumen de un cuerpo o sustancia.
El principio teórico de este método es el principio de Arquimides .
La densidad se puede determinar por un método sencillo, utilizando un picnómetro, que es un recipiente ideado para este fin. El picnómetro Gay-Lussac es un
recipiente formado por un matraz con forma de pera de boca esmerilada y un tapón autoenrasante. Como su volumen es conocido puede llenarse con un
líquido y pesando podemos determinar la densidad de ese líquido. El método del picnómetro para determinar densidades puede ser muy preciso.
La determinación de densidad debe realizarse a temperatura controlada y conocida.
Figura 1 de un picnómetro
3.0 DEFINICIONES
3.1 DENSIDAD
3 3
Se representa por ρ y sus unidades en el Sistema Internacional son el kilogramo por metro cúbico (kg/m ), aunque también puede usarse el g/cm . Para
convertir de una a otra basta con dividir entre 1000.
3.2 Agua Blanda
Es aquella que contiene una concentración relativamente baja de carbonato de calcio y otros iones.
3.3 Agua Dura
Es aquella que contiene un alto nivel de minerales, en particular sales de magnesio y calcio. En algunas referencias bibliográficas, se considera como límite para
denominar a un agua como dura, una dureza superior a 120 mg CaCO3/L.
4.0 CALIFICACIÓN DEL PERSONAL Y RESPONSABILIDADES
4.1 Jefe de Laboratorio
Es responsable de revisar y/o aprobar el presente documento además de velar por su correcta aplicación por el personal del área de análisis; por otra parte, es
responsable de autorizar en ausencia del supervisor de laboratorio cualquier modificación en la ejecución práctica del análisis en caso de ser necesario.
4.2 Supervisor de Laboratorio
Es responsable de verificar que el personal del área de análisis aplique correctamente el presente documento. Además, es responsable de autorizar cualquier
modificación a la ejecución práctica del análisis en caso de ser necesario.

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4.3 Asesor Técnico
Es responsable de la evaluación de la competencia práctica de un analista para ser autorizado en la ejecución del análisis bajo el método establecido.
4.4 Coordinador Sistema de Gestión
Es responsable de gestionar la documentación necesaria para llevar a cabo esta actividad, Debe, además, velar por el cumplimiento del presente documento.
4.5 Analista
Es responsable de conocer y aplicar correctamente el presente documento, además, del correcto llenado de los registros asociados a la ejecución del análisis.
Por otra parte, debe utilizar en forma permanente este documento en la ejecución de las actividades analíticas asociadas y sugerir las mejoras necesarias para
su adecuado desarrollo.
5.0 SEGURIDAD
El laboratorio es un lugar potencialmente peligroso, debido al uso de material de vidrio, manipulación de productos químicos y por la utilización de artefactos
eléctricos, muchos de los cuales generan altas temperaturas. Sin embargo, se deben tomar las medidas preventivas para evitar accidentes, y no correr riesgos
innecesarios. Solo así es posible trabajar seguro y sin temor.
El procedimiento analítico debe seguir las normas establecidas en el reglamento interno del laboratorio y las disposiciones señaladas en el procedimiento
interno de higiene y seguridad, DI-011. De igual forma se deben aplicar las indicaciones establecidas en las fichas de seguridad de los reactivos utilizados en el
análisis.
Los elementos de protección personal obligatorios para la ejecución del ensayo son: delantal, guantes y antiparras.
Los desechos generados de la digestión se disponen los residuos denominados como “soluciones ácidas, mientras los desechos generados después de la
medición son dispuestos en residuos alcalinos, según lo indicado en el procedimiento de manejo de residuos peligrosos y no peligrosos, DI-016.
En el caso de utilizar un instrumento o equipo de medición se deben seguir las medidas de seguridad indicadas en su instructivo y/o manual de fabricante.
6.0 INTERFERENCIAS
La variación de temperatura afecta la medición de densidad.
Para una correcta medición no deben quedar burbujas atrapadas en el picnómetro, ya que esta podría modificar el peso y por ende la densidad.
7.0 LIMPIEZA DEL MATERIAL
El material luego de un lavado general, como indica ITL-10/IT-010.
El secado del picnómetro entre lavados de este, se puede acelerar adicionando acetona para eliminar los resto agua.
8.0 MUESTREO Y PRESERVACIÓN
Las muestras pueden ser recolectadas en recipientes de plástico o de vidrio.
Las muestras deben analizarse de preferencia antes de 7 días.
Si no es posible analizar a la brevedad. se debe preservar con ácido sulfúrico a pH <2 y a temperatura <6ºC (> 0 ºC) desde el momento de la recolección,
almacenar y analizar dentro de los 28 días desde la toma de muestra.
9.0 EQUIPOS Y MATERIALES
9.1 Equipos
- Balanza analítica
9.2 Materiales
 Picnómetro (¿volumen, clase?

 Termómetro
10.0 REACTIVOS Y PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

- Acetona

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11.0 PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS

En caso de Previo al análisis se debe chequear que se cuente con todas las muestras de acuerdo con la orden de trabajo interna (FL-54/DI-103-01)
correspondiente.
Para la determinación de densidad, en muestra o soluciones, debe dejar en la sala de balanza una media antes de la determinación, tanto muestra o solución
como picnómetro.
Para determinar la densidad de un líquido con el método del picnómetro, solamente se necesita la masa del mismo en tres situaciones diferentes.
Todas las masas deben determinarse en balanza analítica y con la tapa.
-Limpiar y secar perfectamente el picnómetro y su tapón, con líquido adecuado, enjuagar con agua destilada seguido de acetona y secar en corriente de aire
filtrado o al vacío si fuese preciso.
- Pesar el picnómetro vacío, Anotar su peso (mp) en el registro Di-288-01. (Es muy conveniente conservar las anotaciones del peso en vacío, pues las pesadas
sucesivas nos pueden indicar diferencias por suciedad o cambio del tapón (el picnómetro y su tapón no deben separarse)
- Enrasar el picnómetro con el líquido al que se le debe determinar densidad y anotar su masa (mpL). Llenar el picnómetro con liquido hasta muy cerca del
borde, colocar el tapón dejando que entre sin apretar, debe salir líquido por la parte superior del tapón, presionar el tapón sin tocar la parte superior para
ajustarlo. Al cerrarlo, el nivel de agua subirá por el capilar y ésta rebosará, quedando el capilar también lleno de agua. Una vez el agua haya rebosado, habrá
que secar el picnómetro por fuera antes de pesarlo cuidando de no dejar pelos o fibras pegadas, por la parte superior se pasará un paño ligeramente húmedo
una sola vez para evitar retirar humedad por capilaridad.
El llenado y pesado es por triplicado, en cada muestra.
12 CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS
La densidad ρ se obtiene según la ecuación:
ρ= mpl -mp /Vp
donde:
mpl : masa del picnómetro completamente lleno.
mp : masa del picnómetro vacío
Vp : volumen calibrado del picnómetro

3
Las unidades más comunes de la densidad son g/ml y kg/m .
12.0 CONTROL Y ASEGURAMIENTO DE CALIDAD

El programa de control de calidad establece la verificación de cumplimiento de los distintos controles aplicados a un ensayo para asegurar su validez. Estos
controles se detallan a continuación:
1. Verificación de material volumétrico
2. Verificación del instrumento de medición.
3. Verificación de instrumentos de medida de masa, temperatura y humedad.
4. Verificación de las condiciones ambientales.
5. Verificación de la calidad del agua desionizada.
6. Verificación del estado y vigencia de reactivos y soluciones a utilizar.
7. Verificación de cumplimiento en la aplicación de controles de calidad analíticos.
Los controles de calidad analíticos aplicables a este análisis son: MR y duplicados. No es posible MR, solo duplicados
Otro modo de aseguramiento de calidad es a través del control de una solución que posea un certificado de análisis, donde se declare la densidad.
13.0 MANEJO DE REGISTROS

Los registros asociados a este procedimiento son:
DI-288-01 Densidad de líquidos
FL-54/DI-103-01 Orden de trabajo interna.
14.0 REFERENCIAS

Versión Nº 01
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DIAGRAMA DE FLUJO SE DEBE SACAR
Determinación de NTK por Analizador discreto

Versión Nº 01
Página 9 de 9
FUENTES DE INCERTIDUMBRE

DI-288 - v1 - Determinación de Densidad de Los Liquidos

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COPIA CONTROLADA Nº1

PÁGINA RESUMEN DE LOS CAMBIOS

FUNCIÓN NOMBRE CARGO FECHA FIRMA APROBACION

Elaborado/modificado por: Gabriela Quiroz Asesor técnico 21/12/2021

Revisado por: Belén Torrejón Jefe de laboratorio físico-químico 21/12/2021

Aprobado por: Olga Martínez Gerente de Servicio 21/12/2021

COPIA CONTROLADA Nº1

1.0 ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN................................................................................................................................................................................................................................ 5

2.0 PRINCIPIO TEÓRICO............................................................................................................................................................................................................................................................... 5

3.1 AGUA BLANDA........................................................................................................................................................................................................................................................................... 5

3.2 AGUA DURA................................................................................................................................................................................................................................................................................ 5

4.0 CALIFICACIÓN DEL PERSONAL Y RESPONSABILIDADES......................................................................................................................................................................................... 5

4.1 JEFE DE LABORATORIO......................................................................................................................................................................................................................................................... 5

4.2 SUPERVISOR DE LABORATORIO........................................................................................................................................................................................................................................ 6

4.3 ASESOR TÉCNICO.................................................................................................................................................................................................................................................................... 6

4.4 COORDINADOR SISTEMA DE GESTIÓN.......................................................................................................................................................................................................................... 6

7.0 LIMPIEZA DEL MATERIAL...................................................................................................................................................................................................................................................... 7

8.0 MUESTREO Y PRESERVACIÓN............................................................................................................................................................................................................................................. 7

9.0 EQUIPOS Y MATERIALES....................................................................................................................................................................................................................................................... 7

10.0 REACTIVOS Y PREPARACIÓN DE SOLUCIONES........................................................................................................................................................................................................... 7

10.2 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES........................................................................................................................................................................................................................................ 8

10.2.1 H2SO4 5N........................................................................................................................................................................................................................................................................... 8

10.2.2 REACTIVO DE DIGESTIÓN, CATALIZADOR DE CU (II)..................................................................................................................................................................................... 8

10.2.3 SOLUCIÓN DE 10% P/V TARTRATO DE NA-K HIDRATADO (PH 7-8)..........................................................................................................................................................8

10.2.4 SOLUCIÓN STOCK BUFFER.......................................................................................................................................................................................................................................... 8

10.2.5 HIDRÓXIDO DE SODIO 40% P/V............................................................................................................................................................................................................................... 8

10.2.6 SOLUCIÓN BUFFER DE TRABAJO............................................................................................................................................................................................................................... 9

10.2.7 HIPOCLORITO DE SODIO (1,3% CLORO ACTIVO, 1,25% NAOCL).............................................................................................................................................................. 9

10.2.8 SALICILATO DE SODIO ALCALINO 150 G/L.......................................................................................................................................................................................................... 9

10.2.9 SOLUCIÓN DE NITROPRUSIATO DE SODIO DE SODIO 30 G/L..................................................................................................................................................................... 9

10.2.10 SOLUCIÓN SALICILATO/NITROPRUSIATO..................................................................................................................................................................................................... 9

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10.2.11 SOLUCIÓN ESTÁNDAR PATRÓN DE 1000 MG N/L...................................................................................................................................................................................... 9

10.2.12 DILUYENTE DE PRE-DIGESTIÓN (PARA MUESTRAS PRESERVADAS CON ÁCIDO)........................................................................................................................9

10.2.13 SOLUCIÓN ESTÁNDAR INTERMEDIA DE 100 MG N/L............................................................................................................................................................................. 10

10.2.14 SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE 10 MG N/L, PARA DIGESTIÓN KJELDAHL...............................................................................................................................................10

10.2.15 PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES (PREPARAR SEMANAL)...................................................................................................................................................................... 10

10.2.16 CONTROL DE SENSIBILIDAD............................................................................................................................................................................................................................ 10

10.2.17 SOLUCIÓN INTERMEDIA 10 MG N/L PARA CONTROLES DE CALIDAD.............................................................................................................................................10

11.0 PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS........................................................................................................................................................................................................................................ 10

11.2 DIGESTIÓN KJELDAHL......................................................................................................................................................................................................................................................... 11

11.3 ANÁLISIS COLORIMÉTRICOS POR ESPECTROFOTOMETRÍA CON ANALIZADOR DISCRETO....................................................................................................................11

11.4 PARÁMETROS PARA GENERACIÓN DEL MÉTODO AUTOMATIZADO (AQ2)......................................................................................................................................................12

12.0 CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS................................................................................................................................................................................................................ 13

13.0 CONTROL Y ASEGURAMIENTO DE CALIDAD............................................................................................................................................................................................................... 13

14.0 MANEJO DE REGISTROS...................................................................................................................................................................................................................................................... 14

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1.0 ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN

una sustancia o un objeto sólido.

Este procedimiento es aplicable a la determinación de densidad a cualquier sustancia liquidas.

2.0 PRINCIPIO TEÓRICO

El principio teórico de este método es el principio de Arquimides .

La determinación de densidad debe realizarse a temperatura controlada y conocida.

convertir de una a otra basta con dividir entre 1000.

3.2 Agua Blanda

3.3 Agua Dura

denominar a un agua como dura, una dureza superior a 120 mg CaCO3/L.

4.0 CALIFICACIÓN DEL PERSONAL Y RESPONSABILIDADES

4.1 Jefe de Laboratorio

4.2 Supervisor de Laboratorio

modificación a la ejecución práctica del análisis en caso de ser necesario.