El fundamento de esta prctica se basa en la determinacin de un
metal, en este caso el Plomo, a tra!s de la formacin de un comple"o estable# $os reactios %ue forman comple"os se utili&an ampliamente en la titulacin de cationes# $os ms empleados son compuestos or'nicos %ue tienen arios 'rupos de donadores de electrones capaces de formar enlaces coalentes coordinados con los iones metlicos# $a ma(or)a de los iones metlicos reaccionan con donadores de electrones formando compuestos de coordinacin o CO*P$E+O,# $a especie donadora -li'ando. debe tener por lo menos un par de electrones no compartidos para formar el enlace# Para esta prctica se utili&a al EDT/ como a'ente titulante, al cual se determinara su titulo, con el cual podremos obtener el porcenta"e de Plomo en una muestra# PRINCIPIO, TERICO, TITULACION COMPLEJOMTRICA Toda clase de reactios %ue forman comple"os, se utili&an en la titulacin de cationes# $os %ue ms se utili&an son compuestos or'nicos# Como sabemos la formacin de comple"os debe ser rpida, este%uiom!trica ( cuantitatia, pero la ma(or)a de las reacciones %ue implican formacin de comple"os de"an de satisfacer uno o ms de estos re%uisitos# El cido etilendiaminac!tico -EDT/. es la e0cepcin ms importante# $os m!todos comple"om!tricos se 1an utili&ado desde 1ace ms de un si'lo, sin embar'o, su erdadero crecimiento en las aplicaciones anal)ticas empe& alrededor de 2345, fundamentalmente con una clase particular de compuestos de coordinacin denominados %uelatos# Un %uelato se produce cuando un ion metlico se coordina con dos o ms 'rupos donadores de un solo li'ando ( formando un anillo 1eteroc)clico de cinco o seis miembros# El comple"o de cobre con 'licina, es un e"emplo# El cobre se enla&a con el o0)'eno de los 'rupos carbo0ilo, as) como el nitr'eno de los 'rupos amino6 * 7 $ *$ ,e omiten las car'as de los iones con el 8n de 'enerali&ar la reaccin de %uelatos# El tetraanin del EDT/ -9OOCC: ; . ; NC: ; C: ; N-C: ; COO9. ; es un a'ente comple"ante especialmente efectio %ue puede formar cinco ciclos de %uelatos de cinco miembros con un solo ion metlico por coordinacin mediante los pares de electrones de los cuatro -o a eces tres. 'rupos carbo0ilato ( de los tomos de nitr'eno# $a estructura de los comple"os formados ar)a al'o con la naturale&a del tomo metlico# $a estructura de la ma(or)a de los comple"os EDT/ en solucin no est completamente aclarada# $os comple"os Ni9 EDT/ son unos de los ms e0tensamente estudiados, los cuales muestran %ue a p: ba"o, el comple"o e0iste en solucin como Ni-: ; O.:EDT/ 9 con un 'rupo carbo0ilatos protonado# Formacin de complejos EDTAme!al" En funcin de las especies preponderantes presentes, la formacin de comple"os metal9EDT/ para los metales dialentes puede representarse por las ecuaciones6 * ;7 7 : ; < ;9 *< ;9 7 ;: 7 p: 4 a = * ;7 7 :< >9 *< ;9 7 : 7 p: ? a 3 * ;7 7 < 4 *< ;9 # p: @a 3 Como el ion : ; < ;9 no es reactio mecan)sticamente, la reaccin de p: 4 a =, es lenta tal como est escritaA una reaccin de disociacin protnica precede a la reaccin de comple"acin# En soluciones de p: ba"o, el comple"o EDT/9metal puede e0istir tambi!n como :*< 9 o : ; *<# El EDT/ es un reactio e0cepcional no slo por%ue forma %uelatos con todos los cationes, tambi!n por%ue la ma(or)a de estos %uelatos son lo su8cientemente estables como para formar las bases de un m!todo de titulacin# Li#andos" Un li'ando %ue slo tiene un 'rupo donador disponible, como el amoniaco, se denomina unidentado# *ientras %ue los %ue tienen dos 'rupos, como la 'licina, se llaman bidentados# Tambi!n e0isten a'entes %uelantes6 tri, tetra, penta ( 1e0a dentados# Como titulantes los li'andos multidentados -4 B 'rupos donadores. tienen la enta"a de %ue reaccionan me"or con los cationes, dan puntos 8nales bien de8nidos ( reaccionan en una sola etapa# EDTA" El cido etilendiaminotetrac!tico -EDT/. es un titulante 1e0adentado comple"om!trico mu( utili&ado# Peso *olecular del EDT/6 ;3; 'Cmol Drmula condensada6 C25:2BOEN; :OOC F C:; C:; F COO: 6N F C:; F C:; F N6 :OOC F C:; C:; F COO: Propiedades cidas6 :4< :7 7 :><9 Ga2 H 2#5; I 25F ; :>< :7 7 :;<9; Ga; H ;#24 I 25F > :;<;9 :7 7 :<9> Ga> H B#3; I 25F ? :<>9 :7 7 <94 Ga4 H =#= I 25F 22 $%ela!os" Una sustancia %ue contiene dos o ms 'rupos donadores puede combinarse con un metal para formar un tipo especial de comple"o, denominado quelato -del 'rie'o6 kelos, tena&a.# /l'unos de los enlaces de un %uelato pueden ser inicos o del tipo coalente primario, mientras %ue otros son enlaces coalentes coordinados# Cuando el li'ando proporciona dos 'rupos para unirse al ion central, el %uelato se denomina bidentado, ( una mol!cula con tres 'rupos donadores se dice %ue es tridentada# El cido etilendiaminotetraac!tico -EDT/. tiene seis puntos para li'arse al ion metlico, por tanto, ser hexadentadoA sin embar'o, en al'unos comple"os solamente estn coordinados cuatro o cinco de los 'rupos# El ion calcio es JsecuestradoK por el cido etilendiaminotetraac!tico */TERI/$E, LeaMer de ;=5ml Naso de precipitado Diola de ;=5ml Erlenme(er de ;=5ml Lureta La'ueta Pipeta olum!trica Papel de poro 8no O1atman 4; Cocinilla RE/CTINO, :Cl -272. : ; ,O 4 -272. : ; ,O 4 >P :NO > 262 Qcido ascrbico ,olucin buRer p: = ,olucin EDT/ Naran"a de Silenol *uestra de Pb,o 4 *uestra de Pb7Tn HCl (1+1) HNO 3 1:1 Representacin de una filtracin: AN&LI'I' $UELATOMTRICO DE PLOMO EN CONCENTRADO' OL+ETINO, Determinacin de Plomo en una muestra de metales# Obtener el titulo de la solucin alorada de EDT/# Obserar el ira"e de color de ro"o iolceo a amarillo limn, del indicador Naran"a de *etilo# P/RTE ESPERI*ENT/$ Es!andari(acin del EDTA" Pesar 5#=' de Pb,O 4 an1idro -p#a#. a're'ar >5ml de buRer p:=, calentar a ebullicin 1asta dilucin de la sal a're'ar = 'otas de indicador naran"a de 0(lenol ( alorar con la solucin de EDT/# /notar el olumen ( calcular el t)tulo de EDT/ con respecto al plomo# EDT/6 2B'C$ O Pb,O4 6 5#=534' EDTA Sol. PbSO 4 + naranja de xylenol V g = 52.40ml :allando el T)tulo6 T EDT/ H O Pb,O4
N '
T EDT/ H 5#=534' Pb,O 4 0 ;5?' Pb =;#4ml 0 >5>' Pb,O 4 T EDT/ H B#B42>025 9> ' PbCml De!erminacin de P) en %na m%es!ra6 Pesar una muestra de 5#;=' de acuerdo a su contenido en plomo ( transferirlo a un aso de ppdo# De ;=5ml# $lear a la planc1a 1asta dis're'ar la muestra, llear a pastoso ( enfriar# Diltrar por decantacin en caliente, laar el precipitado con : ; ,O 4 transferirlo a un beaMer ( a're'ar ;5ml de buRer p: =, a're'ar una pi&ca de cido ascrbico ( = 'otas de indicador naran"a de metilo ( alorar con EDT/#
Calculando el porcenta"e de Plomo en la muestra6 O Pb 6 5#;?5E' PPb H N ' 0 T EDT/ O Pb PPb H =#=ml 0 B#B42>025 9> 'PbCml 0 255 5#;?5E' PPb H 2>#43P + Agua + Hl !"+"# + Agua + H$O %
+ H 2 SO 4 !"+"# + Agua EDTA V g = 5.5ml CONC$U,IONE, El p: ptimo para esta determinacin es de = a =#=# El :Cl %ue se a're'a, sire para disoler al Tn ( asi poder tener al Pb como precipitado# El cido n)trico es un a'ente reductor potente, el cual al reaccionar con el Pb %ue esta como precipitado, forma al Pb-NO > . ; A ( el e0ceso se eapora como 0ido nitroso# Cuando se a're'a el cido sulfUrico, !ste reacciona con el plomo en la solucin precipitndolo como ,ulfato de plomo -Pb,O 4 . El punto de e%uilibrio se puede obserar en el ira"e de color del indicador - ro"o iolceo amarillo limn. RECO*END/CIONE, ,e debe laar el precipitado con : ; ,O 4 para ase'urarse %ue todo el plomo a precipitado ( as) obtener un porcenta"e e0acto de Plomo# Procurar %ue el desprendimiento de 1umos blancos cese totalmente# *antener la solucin en un p: de = para %ue se obsere el ira"e del indicador naran"a de 0(lenol# /l alorar la solucin de EDT/, 1acerlo 'ota a 'ota para obserar el ira"e en el momento e0acto# LIL$IOVR/DW/ NOVE$ Xu)mica /nal)tica Cuantitatia# *c VraY :ill# ,GOOV, D ( OE,T, D# :O$$ER D# Xu)mica /nal)tica# Bta Edicin# *c VraY :ill# *!0ico 233=# marc#pucpr#eduCfacultadCmrodri'ue&CXUI*IC/;;5CCap P;52?ZTitulacionesP;5comple"ometricas &1#Yap#YiMipedia#or'Ctranscode#p1p['oHcomple"ometr)a