UNIVERSIDAD NACIONAL DEL LITORAL

ESCUELA INDUSTRIAL SUPERIOR anexa FIQ

QUÍMICA ANALÍTICA GENERAL

TRABAJO PRÁCTICO N° 9

PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN 0,1 N DE PERMANGANATO DE POTASIO:

Objetivo:

*Manipular correctamente y criteriosamente el material volumétrico.

*Aplicar los principios teóricos de reacciones de óxido-reducción usando la permanganometría.

*Preparar una solución estándar de permanganato de potasio.

*Titular con una solución patrón primario con el fin de determinar la concentración del
permanganato de potasio previamente preparado.

*Desarrollar la capacidad de detectar el punto final de la titulación.

Técnica operatoria 1: Forma lenta.

1- Pesar la cantidad de permanganato de potasio (KMnO4) previamente calculada y disolver en

agua destilada. Dejar reposar la solución durante una semana permitiendo la sedimentación
del dióxido de manganeso (MnO2) y la oxidación de la materia orgánica.
2- Filtrar con un filtro de vidrio poroso.
3- Envasar en frasco color caramelo.
4- Titular con la finalidad de determinar la concentración exacta de dicha solución.

Normalización de solución de KMnO4 0,1 N:

Titulamos la solución preparada con el oxalato de sodio Na2C2O4, considerado como patrón
primario por su alto grado de pureza. Se titula en medio ácido y en caliente, ya que de esta manera
se incrementa la velocidad de reacción de la solución.

Esta titulación tiene la particularidad de que el permanganato vira de incoloro a rosado, es decir,
que es un auto indicador.

Introducción:

Para titular una solución patrón secundaria se puede hacer:

1- Por preparación de solución patrón primaria.

2- Por pesada de sustancia patrón primaria.

Procedimiento:

Por preparación de solución patrón primaria:

La sustancia patrón primaria utilizada en el laboratorio es el oxalato de sodio.

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g
P. M[ ]
mol
Peq= = 67 [g/eq]
eq
2[ ]
mol
Cálculos:

Se debe calcular la masa de la SPP a pesar, para ello se debe tener en cuenta:

* El peso equivalente de la sustancia según la reacción en la que interviene.

*La concentración deseada de la solución, adecuada para gastar 4/5 de bureta con la sps que se va a
valorar, cuando se toma una alícuota determinada de la spp.

*El volumen de la solución a preparar.

Técnica operatoria:

Se toma una porción alícuota de 20 ml de la solución de Na2C2O4, se le agrega 10 ml de H2SO4.Se

calienta este erlenmeyer a ebullición y se titula con KMnO4. Se titula poco a poco con agitación
constante hasta obtener el primer tinte rosado permanente. Anotar el volumen gastado y calcular la
concentración exacta del permanganato de sodio.

SPS de KMnO4

Solución de Na2C2O4. Viraje de incoloro a rosado

Basándonos en:

Vox. Nox = Vred. Nred

CUESTIONARIO:

1- Por qué la solución de permanganato de potasio debe guardarse en frascos color caramelo?
2- En la preparación de la solución de oxalato de sodio, porque debe usarse únicamente agua
destilada.
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3- Qué pasa si no se agrega ácido sulfúrico al erlenmeyer donde se realiza la titulación?

4- Se podría usar otro ácido para dar el medio?

VALORACIÓN DE SOLUCIONES INCOGNITAS DE IONES FERROSOS Y FÉRRICOS:

Determinación de iones ferrosos:

Técnica operatoria:

- Colocar en un erlenmeyer un volumen conocido de la solución de hierro.

- Agregar unos ml de solución Zimmermann-Reinhardt (Z-R) con el fin de asegurarnos la
oxidación del ácido clorhídrico.
- Titular con solución de permanganato de potasio de concentración conocida hasta observar
el primer tinte rosado permanente.

Determinación de hierro total:

El hierro se halla como una mezcla de hierro férrico y ferroso, por lo tanto, se debe reducir
cuantitativamente a la forma ferrosa con cloruro estannoso.

Técnica operatoria:

-Tomar una alícuota de muestra de hierro y agregarle 2-3 ml de HCl 3N. Calentar a ebullición y
agregar gota a gota el cloruro estagnoso hasta el viraje de amarillo a incoloro, más una gota de
exceso.

- Dejar enfriar y agregar de golpe el cloruro mercúrico. Observar la aparición de precipitado blanco
sedoso llamado Calomel.

- Agregar la solución Z-R. El pH del medio debe ser menor a 2,27 ya que precipita el Fe(OH)3 y se
enturbia la solución.

MÉTODOS YODOMÉTRICOS:

PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0,1 N:

Técnica operatoria:

Pesar la cantidad calculada de tiosulfato. Disolver en agua destilada hervida y enfriada. Agregar una
pequeña porción de carbonato de sodio con la finalidad de neutralizar la acidez proveniente del CO 2
atmosférico.

NORMALIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO.

Técnica operatoria:
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-Utilizamos el KIO3 como solución patrón primario.

- Titular la solución valorada de tiosulfato en un medio acidificado. Cuando el color de la solución

se torna amarillo claro procedemos a agregar almidón para determinar el punto final de la titulación,
observando el viraje de azul a incoloro.

Solución de Na2S2O3

Alícuota de KIO3 + KI + ác. Sulfúrico + almidón

DETERMINACIÓN IODOMÉTRICA DE CLORO ACTIVO EN MUESTRA DE AGUA

LAVANDINA:

Técnica operatoria:

Se toma una muestra de agua lavandina diluida. Se acidifica con ácido sulfúrico para lograr el pH
apropiado y se agrega en exceso KI con el fin de generar I2, luego se agrega como indicador
almidón

Solución de Tiosulfato

alícuota de agua lavandina + ác. Sulfúrico + KI + almidón: titular desde

azul a incoloro.