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FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

REACCIONES DE CARACTERIZACIÓN DE ALCALOIDES

PRACTICA N° 2

DETERMINACIÓN DE H2O2 POR EL MÉTODO


PERMANGANIMÉTRICO

DOCENTE: LÓPEZ GABRIEL JOSÉ LUIS

INTEGRANTES:

CAYETANO BRUNO CINTHIA.


PEREZ CUEVA JESSICA
TIRADO RISCO FIORELLA
VARGAS ESPINAL MARIBEL

FECHA DE REALIZACION DE PRACTICA: 05 /04/16

FECHA DE ENTREGA: 12/04/16

2016
DETERMINACIÓN DE H2O2 POR EL MÉTODO
PERMANGANIMÉTRICO

1. MARCO TEÓRICO
Los peróxidos son sustancias que presentan un en enlace oxígeno-oxígeno y que
contienen el oxígeno en estado de oxidación. Generalmente se comportan como
sustancias oxidantes, en contacto con material combustible pueden provocar
incendios o inclusos explosiones.

Sin embargo, frente a oxidantes fuertes como el permanganato .pueden actuar


como reductor oxidándose a oxigeno elemental. Es importante puntualizar que el
peróxido tiene carga.

El hidróxido de amonio; también conocido como agua de amoniaco o amoniaco


acuoso es una solución de amoniaco en agua.

Técnicamente, el término “hidróxido de amonio “es incorrecto debido a que dicho


compuesto no es aislable (solo lo encontramos como ion amonio e ion oxidrilo, es
decir ya disociado). Sin embargo, dicho término da una fiel descripción de cómo se
comporta una solución de amoniaco, siendo incluso este término usado por
científicos .El agua de amoniaco se encuentra comúnmente en soluciones de
limpieza doméstica; también existen equipos de química que contienen restos de
esta sustancia.

El peróxido de hidrogeno se expende comercialmente en solución, bajo la


denominación de agua oxigenada de 10, 20, 40,100 volúmenes. Por ejemplo el
agua oxigenada de 10 volúmenes, corresponde a una solución que cuando se
descompone totalmente produce 10 veces su volumen de oxígeno, medidos a 0
grados centígrados y 700mmHg.El agua oxigenada de 10 volúmenes contiene 3%
de H2 O 2.

PERM ANGANATO DE POTASIO

Es un agente oxidante fuerte, su potencial de oxidación en ácido sulfúrico1N es


del orden de 1.5 voltios. Se puede representar a la reducción del permanganato,
en medio ácido, con la siguiente ecuación.

MnO4 + 8H + 5e…………………..Mn + 4 H20


En soluciones débilmente ácidas, neutras o alcalinas el manganeso heptavalente
se reduce al estado tetravalente, provocando así la precipitación del dióxido de
manganeso hidratado durante la titulación.

MnO4 + 2 H2 O + 3e………………….MnO2 + 4 OH

En la titulación de soluciones incoloras o pocas coloreadas con permanganato, no


es necesario usar un indicador, por cuanto el color del reactivo indica cuando hay
un exceso de este .La temperatura y la concentración de ácido no influyen sobre el
límite de visibilidad.

El permanganato de potasio reacciona muy rápidamente en medio ácido con


muchas sustancias reductoras de acuerdo con ecuaciones estequiometrias bien
definidas. Sin embargo, el empleo del permanganato involucra algunas
desventajas prácticas. En primer lugar, es difícil obtener permanganato de potasio
completamente puro; generalmente esta impurificado con vestigios de dióxido de
manganeso .Además es probable que el agua destilada contenga sustancias
reductoras que reaccionaran con el permanganato formando dióxido de
manganeso. Es muy inconveniente la presencia de este último, porque cataliza la
auto descomposición del permanganato en el transcurso del tiempo.
2. PARTE EXPERIMENTAL:
1. Preparación de la solución patrón: KMnO4…………0,1N

1,6g KMnO4_________500ml

La solución patrón de
KMnO4 fue preparada por
el grupo 6 y compartida con
los demás grupos, para lo
cual se pesó 1,6g de
KM nO 4 (necesario para la
preparación de la solución
en 500ml de agua
destilada, teniendo en
cuenta el poder oxidante
del permanganato de
potasio en medio ácido.

Obteniendo una
solución color violeta.

2. Preparación del patrón primario: ácido oxálico.

Para la preparacion de esta solución se requeria:

0,8g de ácido oxálico_______100ml.


Para nuestro caso obtuvimos un peso de 0,8012g, con el cual preparamos
la solución en una fiola con 100 ml de agua destilada.

ESTANDARIZACION.

Para la estandarización se utilizó: se preparó en un matraz de Erlenmeyer 10ml de


solución de ácido oxálico, 15ml de agua destilada y 3ml de H2 SO 4, la cual fue
calentada ligeramente antes de su titilación con KMnO 4 (agente oxidante).

Dicho procedimiento se realizó por dos veces.

KM nO 4 Agente oxi dante

Agente reductor.
La ti tulación se realizó dejando caer 2 a 3
gotas de KMnO4 y agitando el matraz
hasta obtener el color rosa pálido.

DETERMINACION DE PEROXIDO DE HIDROGENO H2 02.

Para este caso en un matraz colocamos 10ml de solucion de H2 02, 15ml de agua
destilada y 3ml de H2 SO 4 4M.

Dicho procedimiento se realiza por duplicado

KM nO 4

Titular
cuidadosamente hasta
obtener el color rosa
pálido.
3. RESULTADOS.

1.-Se preparó y estandarizo la solución de KMnO4.

La solución patrón de KMnO4 fue preparada por el grupo 6 y compartida con el


grupo 7 y 8, para lo cual pesaron los 1,6 g de KMnO4 y lo diluyeron en 250 mL de
agua, obteniendo una solución cuya normalidad fue de 0.04 N.

Calculo:

nº EQ (equivalentes-gramo)
Norm alidad (N) =
Litros de disolución
.

PM del KMnO4 = 158.034 g/mol

Equivalentes del KMnO4 = 158.034 g /mol / 2 = 79.017

Numero de Equivalentes = 1.6 g / 79.017 g = 0.0202 eq-g

Normalidad = 0.0202 eq-g/ 0.5 L = 0.0808

Se estandarizo el patrón primario preparado con


ácido oxálico para lo cual se obtuvo 2 gastos:

V 1 = 17.8 mL y V 2 = 17,7 mL

Luego:

N KMnO4 = W H2C2O4.2H2O / ( Peq H2C2O4.2H2O * V g


KMnO4 )
Reemplazando:

N KMnO4 = 0.08012 g / ( 63 eq-g x 0.01775 L) = 0.07164

2.- Se halló los gramos de H2 O 2 en la muestra.

Los gastos del permanganato de potasio en la solución de peróxido de hidrogeno


fueron: V1 = 38,6 mL y V2 = 38,4 mL cuyo promedio seria Vg = 38,5 mL.

Aplicando formula:

W H2O2 = N KMnO4 x Vg KMnO4 x P eq- H2O2

Reemplazando:

W H2O2 = 0.07185 X 17 X 0.0385 = 0.047

En 10 mL de la Solución de H2 02 hay 0.047 g de H2 O 2

En 100 mL de la Solución de H2 02 hay 0.47 g de H2 O 2

Expresando en Porcentaje:

% H2 O 2 = W H2O2 x 100 = 0.047 x 100 = 4.7 %


3.- Se halló los volúmenes de oxígeno.

Tenemos que la concentración “en Volumen” es igual al número de mL de oxígeno


a C.N. que se podría obtener de 1 mL de la solución original.

Por tanto: El H202 de 10 Volumenes contiene 3 % de H2O2

El H202 de 20 Volumenes contiene 6 % de H2O2

Sin embargo se obtuvo: 4.7 % ----------- X Vol

6 % ------------ 20 Vol

X = 15.63 Vol

DETERMINACIÓN PERMANGANOM ÉTRICA DE PERÓXIDO DE


HIDRÓGENO
EN AGUA OXIGENADA 20 VOLÚMENES.
Características de la muestra
1. Concentración : 0.2 Vol
2. Laboratorio : Copovalab
3. Lote : 1604-1
4. Fecha vencimiento : Agosto - 2016

Factor de dilución : 1 / 5
Indicador usado : KMnO4
Volumen 1. 38.6 2. 38.4 3. --- P = 38.5
gastado de
Titulante (en
ml )
Reacción química :

KMnO4+ 3 H2SO4 + 5 H2O2 ------> K2SO4+ 2 MnSO4 + 8 H2O+ 5 O2

Concentración
de H2 O2 en el agua oxigenada 4,7 %
( en g / 100 ml de muestra )
4. Discusión:

- La titulación es un método para determinar la cantidad de una sustancia presente


en solución. Una solución de concentración conocida, llamada solución valorada,
se agrega con una bureta a la solución que se analiza. En el caso ideal, la adición
se detiene cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada en función
de un cambio de coloración en el caso de utilizar un indicador interno. De este
modo, el permanganato de potasio es un agente oxidante, titulante y
autoindicador. La titulación se realiza en medio ácido debido a que los iones del
ácido no se involucran en la reacción principal sino que son necesarios para
generar el medio que permita llevar a cabo la reacción.

Esta es una técnica que requiere de gran precisión y es por ello que se debe estar
muy atento, mientras se realiza, a los cambios que se presenten. Es así que en la
preparación de la solución patrón KMnO4 se pesó 1.5 g y se diluyo en fiolas de
250 mL encontrándose una Normalidad para la solución patrón de 0.08 N, lo que
tiene relación con la estandarización que resulto un valor de 0.07164 N, valor que
se va a usar en las fórmulas para obtener los otros resultados.

Para realizar la estandarización del permanganato


de potasio con el ácido oxálico se tuvo que
calentar la solución ya que es una reacción lenta y
titular en caliente.

William Chen (2004), indica que el oxalato de


sodio anhidro, Na2C2O4, se consigue en alto
estado de pureza y es estable al aire. En las
valoraciones del permanganato, una cantidad
exactamente pesada de esta sal se disuelve en
una solución de ácido sulfúrico y se titula con el
permanganato. En medio ácido, la oxidación se
puede describir más convenientemente en
términos del ácido oxálico:

H2 C2 O 4 → 2 H+ + CO 2 ↑ + 2e

Puesto que en la oxidación de cada molécula de ácido oxálico u oxalato


intervienen dos electrones, el peso equivalente es la mitad del peso de fórmula.

La reacción total entre el ión permanganato y el ácido oxálico es:

2 MnO 4 - + 5 H2 C2 O 4 + 16 H+ → 2 Mn++ + 10 CO2 ↑ + 8 H2 O


Al añadir inicialmente el ión permanganato a una solución de ácido oxálico, se
obtiene una coloración rosa que persiste durante un tiempo, indicando que se trata
de una reacción lenta. Al continuar la titulación, la decoloración se vuelve mucho
más rápida, pues el ión manganeso (II) que se forma por la reducción del
permanganato, cataliza la reacción. En las cercanías del punto final la
decoloración suele ser prácticamente instantánea.

La velocidad de esta reacción puede incrementarse por calentamiento de la


solución. Sin embargo, a una temperatura demasiado elevada, así como en un
medio muy ácido, el ácido oxálico se descompone en la siguiente forma:

H2 C2 O 4 → CO 2 ↑ + CO ↑+ H2 O

Así mismo, para la reacción del peróxido de hidrogeno, La reacción que se llevó a
cabo durante la permanganimetría fue la siguiente ( A. Surez, 2010):

KMnO 4 + 3 H2 SO 4 + 5 H2 O 2 ------> K2 SO 4 + 2 MnSO 4 + 8 H2 O+ 5 O 2

Las semireacciones son:

Oxidación:
H2 O 2 -----> O 2 + 2H+ + 2e-
Reducción:
MnO 4 -+ 5 e- + 8 H+ -------> Mn2+ + 4 H2 O

De esta manera se observa que el agua oxigenada actúa como agente reductor
oxidándose en el transcurso de la reacción, mientras que el permanganato
participa como agente oxidante debido a que experimenta un proceso de
reducción.

Por tanto, para la solución de peróxido de hidrogeno de la práctica encontramos


que esta solución de peróxido de hidrogeno preparada cuando se descompone
totalmente producirá 15.63 veces su volumen de oxígeno, medidos a 0°C y 70
mmHg.
5. CONCLUSIONES:
En la práctica que se realizó hallamos la concentración del peróxido de hidrogeno,
lo cual podemos afirmar que es correcto, ya que está dentro de los límites, lo cual
nos dio como resultado en nuestra práctica elaborada.

6. RECOMENDACIONES:

En esta práctica las recomendaciones más importante es el manejo adecuado de


los materiales, es decir tienen que haber buen uso de la balanza, el lavado
adecuado de los materiales usados en volumetría tienen que ser continuo para
poder tener un buen resultado que en este caso una buena medición casi exacta,
la pureza de los reactivos tienen que se precisa; del mismo modo se debe tener
mucho cuidado en la titulación, para así obtener buenos resultados.
7. CUESTIONARIO:

1.- Desarrolle el balance de la ecuación de óxido reducción de la reacción del


KM nO 4 y ácido oxálico, KM nO 4 y peróxido de hidrogeno en medio acido.

Reacción KM nO4 + H2 C2O 4

KMnO 4 -2 + H+1 2 C+3 2 O -2 4 +H+1 2 SO -2 4 => MnSO -2 4 +CO -2 2 + K+1 2 SO -2 4 + H+1 2 O

KMnO 4 + H2 C2 O 4 + H2 SO 4 => MnSO 4 + CO 2 + K2 SO 4 +H2 O

+7 +5é +2

+3 2é +4

KMnO 4 + H2 C2 O 4 + H2 SO 4 => MnSO 4 + CO 2 + K2 SO 4 +H2 O

+7 2(5é) REDUCCION+2

+3 5x2 (- 1 é) OXIDACION+4

Observa que en cada caso quedan 10é ganados y perdidos. Los factores que se
utilizan para igualar (2 para el Mn y 5x2 para el C) indicaran la cantidad de
elemento que debe aparecer en la ecuación, 2Mn y10C.

Llevar a la ecuación, como coeficiente, los valores obtenidos en el ajuste

2KMnO 4 + 5H2 C2O 4 +H2 SO 4 -------------2 MnSO 4 + 10CO 2 +K2 SO 4 +H2 O

Observa que en los reactivos hay dos carbonos que cambian por lo cual se debe
multiplicar por 5 para que el total sea 10.

Balanceo por tanteo, aquellas especies que por espectadoras no participan del
proceso redox, es el caso del sulfato (SO 2 4) y el potasio (K+ ). El hidrógeno y el
oxígeno se dejan para el final.

2KMnO 4 + 5H2 C2O 4 + 3H2 SO 4 -------------2 MnSO 4 + 10CO 2 +K2 SO 4 + 8H2 O


Reacción KM nO 4 + H 2 O 2

K+1 Mn+7 O -2 4 +H2 SO 4 +H2 +1 O 2 -1 => Mn+2 SO 4 +H2 O +O 0 2 +K2 SO 4

Reducción

Oxidación

El permanganato potásico es un oxidante muy fuerte y se comporta como oxidante


reduciéndose a manganeso dos.

Semi- Oxidación (H2O2-1 ----------------O 0 2 +2é +2H+) x5

Semi- Reducción (Mn+7 O -2 4 +5é +8H+------------------Mn+2 4H2 O) X2

Ecuación de Reacción Iónica

5H2 O 2 +2MnO 4 +10é + 16H+ -----------------5O 2 +10é +10H+ +2Mn+2 +8H2 O

6H+

Ecuación Global o Completa

5H2 O 2 +2KMnO 4 +3H2 SO 4 --------------5O 2 +2MnSO 4 +8H2 O+K2 SO 4

2.- ¿Si la reacción se hace en medio básico, ¿qué habría sucedido?

En medio básico los átomos de O que se ganan en la oxidación (o pierden en la


reducción) provienen de los OH– (en doble número), formándose o necesitándose
tantas moléculas de H2 O como átomos de oxígeno se ganen o pierdan,
respectivamente.
3.-Se midió 10 mL de una solución al 10 por mil de CaCO3 más 5 mL de HCl
concentrado y agua, se calentó, se enfrió y se adicionó el rojo de metilo y
oxalato de amonio, se enfría y se adiciona NH4OH hasta alcalinidad, se deja
en reposo. Se extrae el precipitado con agua y H2SO4, se calienta y se titula
.El gasto fue de 14.9 mL de KM nO4 0,11N.Determine el % de calcio en la
muestra.

4.-Una muestra contiene 2,85% de peróxido de hidrógeno, a cuantos


volúmenes de oxígeno corresponde.
5.- desarrolle la ecuación química balanceada de la reacción entre KM nO 4 y
una sal ferrosa en medio acido.

10FeSO 4 + 2KMnO 4 + 8H2 SO 4 5FE2 (SO 4 ) 3 + 2MnO 2 + K2 SO 4 + 8H2 O

Agente reductor: FeSO 4 (donde el Fe+2 pasa a Fe+3 perdiendo un electrón).

Agente oxidante: KMnO 4 (donde el Mn+7 PASA A Mn+2 ganado 5 electrones)


8. BIBLIOGRAFÍA:
- A. Surez, PRÁCTICA 14. VALORACIÓN REDOX (PERMANGANIMETRÍA).
Universidad de Monterrey. Mexico. 2010.

- W. Chen, TITULACIONES REDOX (PERMANGANIMETRIA). Informe No 2.


Universidad de Caracas. Venezuela. 2004.
Con for mato: Normal, Sangría:
Izquierda: 0 cm

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