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LABORATORIO DE QUÍMICA

PRÁCTICA No. 6

Reacciones de óxido-reducción: titulación de tiosulfato de


sodio y permanganato de potasio.

Nombre del estudiante: Cesar Manuel Casillas Segura


Grado: 2° Carrera: Ingeniería en nanotecnología

RASGOS A EVALUAR VALOR OBTENIDO


Puntualidad en fecha de entrega 1
Limpieza y orden 1
Generalidades 2
Observaciones 2
Esquemas 2
Cuestionario 1
Conclusiones 1
TOTAL

____________________
Vo.Bo
Práctica No. 6

Práctica número 6
Nombre de la práctica Reacciones de óxido-reducción: titulación de tiosulfato de
sodio y permanganato de potasio.

Objetivo Que el alumno aprenda a estandarización de una solución de


estándar primario al KIO3
Que el alumno aprenda a estandarización de una solución de
primario al Na2C2O4

FUNDAMENTO:
Las reacciones de oxidación-reducción, también conocidas como REDOX, presentan
una cierta simetría con las reacciones ácido-base, ya que ambas se llaman reacciones
de transferencia. Mientras que en los ácidos – base se transfieren protones del ácido a
la base, en las redox se produce una transferencia de electrones del reductor al
oxidante. (Ramírez Fernández, J. M., 2013)

En diversos procesos que involucran la Química Analítica, el analito está en más de un


estado de oxidación y se debe convertir a un solo estado de oxidación antes de la
titulación. El reactivo redox que se utiliza a lo largo de esta etapa debe ser capaz de
convertir al analito en el estado de oxidación deseado. Por lo general se adiciona un
exceso de reactivo y debe haber una forma de remover completamente este exceso
para que en la titulación subsecuente no reaccione con el titulante. (Teoría trabajo
práctico No.5: Volumetría redox, 2013)

El permanganato de sodio se utiliza comúnmente como agente oxidante debido a que


puede participar en varias reacciones químicas, ya que el manganeso puede existir en
los estados de oxidación de +2, +3, +4, +6 y +7. A su vez, el tiosulfato de sodio es la
solución estándar que se utiliza en la mayoría de los procesos yodométricos. A lo largo
de esta práctica se estará trabajando con ambas soluciones para llevar a cabo las
subsiguientes estandarizaciones y así proceder con el rearreglo continúo hasta llegar a
la solución deseada, tomando en cuenta las bases descritas anteriormente de los
agentes oxidantes y agentes reductores.

MATERIAL Y EQUIPO
       Matraz Erlenmeyer de 250 ml
       Pipeta volumétrica
       Vidrio de reloj
       Parilla de calentamiento con agitación magnética
       Pastilla de agitación magnética
       Matraz aforado de 25 ml y 50 ml.
       Bureta
       Soporte universal

GENERALIDADES:
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Práctica No. 6

MATERIAL Y REACTIVOS:
MATERIAL Y EQUIPO
       Matraz Erlenmeyer de 250 ml
       Pipeta volumétrica
       Vidrio de reloj
       Parilla de calentamiento con agitación magnética
       Pastilla de agitación magnética
       Matraz aforado de 25 ml y 50 ml.
       Bureta
       Soporte universal

TÉCNICA:
Experimento 1
1. Preparar el volumen necesario de la solución 0.1 N del estándar primario: KIO 3
2. Medir con pipeta volumétrica 2 o 3 alícuotas de 25 mL c/u de la solución 0.1 N del
Yodato de Potasio, depositándolas en matraces Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar a
c/alícuota 1 g de Yoduro de Potasio
3. Solo a la alícuota que se vaya a titular inmediatamente se le añaden 3 mL de una
solución de H2SO4 1:8 v/v. Titular con la solución de Tiosulfato de Sodio 0.1 N hasta que
la apariencia de la solución tenga un color amarillo pálido, añadir 2 mL de solución
indicadora de almidón y continuar titulando con la solución de Tiosulfato de Sodio hasta
completa desaparición del color azul.
4. Repita este paso (No. 3) con c/u de las alícuotas restantes.
5. Hacer los cálculos necesarios para conocer la verdadera N de la solución de
Na2S2O3.

Experimento 2:

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Práctica No. 6
1.    Preparar el volumen necesario de la solución del estándar primario  Na2C2O4 0.1 N
2.    Medir con pipeta volumétrica 2 o 3 alícuotas de 25 m1 c/u de la solución 0.1 N de
oxalato de sodio, depositándolas en matraces Erlenmeyer de 250 mL Adicionar a
c/alícuota 20 mL de una solución de H2SO4 1:8 (v/v)
3.    3. Calentar c/alícuota a 80-90C y titular en estas condiciones con la solución de
KMnO4 0.1 N, agitando con movimientos circulares constantes (puede usar una
parrilla de calentamiento con agitación magnética). Durante la titulación la temperatura
de la solución no debe bajar de los 60C. ¿Por qué? La aparición de una coloración rojo
tenue permanente, indica el Punto Final de la titulación. ¿Por qué?

Aparición de un rojizo tenue. 

4. Hacer los cálculos necesarios para conocer la verdadera N de la solución de KMnO 4

Cuestionario:

Experimento 1
1. Escriba las reacciones que se efectúan en la presente determinación.

IO3- + 5I- + 6H+ + 5e- à 3I2 + 3H2O (Reducción)


I2 + 2S2O32- à 2I- + S4O62- + 2e- (Oxidación)

2. ¿Qué tratamiento se le debe dar al Yodato de Potasio antes de preparar la solución?


¿Por qué? Antes de usarlo se debe de secar a una altura aproximadamente mayor a
150 °C para que de esta manera no se cometa errores por presencia de agua

3. ¿Por qué el peso equivalente o equivalente gramo del en las reacciones de


estandarización del es igual a la 6a. parte de su Peso Molecular?
Porque en el proceso el peso equivalente redox de una sustancia coincide
numéricamente con el cociente que resulta de dividir su masa molecular, atómica o
iónica, entre el número de electrones ganados o perdidos en el proceso.

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Práctica No. 6
4. ¿Cuál es el tratamiento recomendado para almacenar soluciones de Tiosulfato de
Sodio? ¿Por qué?
El tratamiento que se siguió fue el siguiente: se hirvió el agua y posteriormente se
prepara la solución. Como paso clave para mantener la solución de tiosulfato de sodio
se debe de agregar una cierta porción de carbonato de sodio (en nuestro experimento
agregamos .1 g). En estas soluciones se encuentran presentes bacterias por lo que
estas consumen azufre y sintetizan SO32-, SO42- y azufre coloidal.

5. ¿Cuál es la utilidad de la solución de Almidón en los Métodos con Yodo? Escriba la


estructura de la especie química formada entre la Amilosa y el Yodo.
Un gran número de métodos volumétricos de análisis están basados en la semi
ecuación
El iodo como oxidante para volumetría posee algunas características interesantes.
Factor que contribuye a la polaridad del empleo del empleo de la solución de iodo debe
de haber un indicador sensible y reversible para la detección del punto final, el cual es
el almidón. Esta reacción no es fácilmente reversible y por lo tanto es indeseable.

6. Indique el procedimiento que utilizaría para estandarizar una solución de yodo0.1 N


a través de una reacción con una solución estandarizada de Tiosulfato de Sodio.
Por medio de un proceso de yodometría, ya que libera yodo con un reductor estándar,
como el tiosulfato de sodio, todo esto a partir de yoduro.

7. ¿Cómo se prepara la solución indicadora de Almidón? ¿Se puede considerar como


una solución verdadera? ¿Por qué? Pesar 2 gr de almidón soluble y 10 gr de HgI2 en
30 ml de agua hasta conseguir la disolución. Verter ésta en 1 lt de agua hirviente y
calentar hasta obtener la solución clara. Después dejar de enfriar y dejarla en una
botella tapada. Utilizar como indicador en cada volumétrica unos 5 ml de solución.

Se considera una solución verdadera debido a que el almidón adicionado a soluciones


que contengan concentraciones elevadas de iodo se descompone rápidamente pero no
son completamente reversibles, además en las volumétricas en el matraz que contiene
un exceso de iodo, debe posponerse la adición del indicador hasta que la mayor parte
haya sido valorado y se aprecia por el color débil de la solución.

Experimento 2
1. Escriba las reacciones que se efectúan en la presente determinación.
Reducción: MnO4- (ac) +4H+ +3e- à MnO2(s) + 2H2O ºE=1.692V

Oxidación: C2O42-(ac) à CO2(g) + 2e- ºE=-0.49

2. ¿Qué tratamiento se le debe dar al Oxalato de Sodio antes de preparar la solución?


¿Por qué? -Colocar la cantidad requerida de Oxalato de Sodio dentro de una botella de
secado para ser calentada a 110 º C

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Práctica No. 6

Colocar aproximadamente en 3 matraces 1/12 parte del peso original, de Oxalato. Diluir
casa muestra con H2SO4 .75 M

Se recomienda para la reacción de permanganato, el Oxalato de Sodio debe de ser


diluido en un medio líquido ácido, ya que esto permite la disociación de los iones de los
diferentes reactivos.

3. Justifique a través del cálculo de la reacción del Permanganato de Potasio y Oxalato


de Sodio en medio ácido, que ésta es posible. ¿Quién actúa como agente oxidante y
quién como reductor? A partir de los potenciales estándar de reacción en el punto 1, se
concluye que el permanganato actúa como agente oxidante y el ión oxalato como
agente reductor.

La ºE de reacción es de 2.182V, lo que nos indica que la reacción es espontanea en


condiciones normales.

4. ¿Cuál es el proceso que se deberá seguir para preparar soluciones de permanganato


de potasio? ¿Por qué?
-Se debe de pesar la cantidad requerida de KmNo4 tomando en cuenta la oxidación de
éste en un medio ácido.

-Se debe de calentar a ebullición por aproximadamente media hora. Se debe dejar
enfriar para ser colocado en un matraz aforado y completar la solución con agua.

-Dejar que la muestra permanezca en la oscuridad por aproximadamente 24 hrs.

-Se debe enjuagar un frasco ámbar y colocar dentro la solución de KMnO4

5. ¿Cómo se realiza la estandarización de una solución de a través del Método de


Fowler-Bright?
En el método McBride la titulación se realiza de forma lenta a elevada temperatura bajo
agitación elevada y constante. En el método Fowler-Bright la titulación se realiza a
temperatura ambiente, de forma rápida en condiciones ácidas. Después de añadir el
95% de valorante, se completa la valoración a 55-60ºC. Este procedimiento elimina el
error causado por la formación de peróxido de hidrógeno.

Experimento 1.
MATERIAL: Tubos de ensayo
PRODUCTOS: Ácido nítrico, hilo de cobre

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Práctica No. 6
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En un tubo de precipitados se pone 1 cm de H NO3 concentrado y se le añade un hilo
de cobre.
Se producen inmediatamente una reacción en la que se desprenden unos vapores
pardos y aparece una disolución de color verdoso.
Cu + H NO3----> Cu( NO3)2+ NO + H2O
Experimento 2.
MATERIAL: Tubos de ensayo
PRODUCTOS: CuSO4, Clavos de hierro Se ponen en un tubo de ensayo 2 cm 3 de
disolución de Cu SO4 0.5 M y se agrega un clavo de hierro.
¿A qué es debido el color azul inicial de la disolución de CuSO 4? el color azulado de la
sal se debe a la presencia de moléculas de agua en su estructura cristalina.
¿A qué se debe el cambio de color que experimenta la disolución? a la presencia de
moléculas de agua en su estructura
¿Qué sólido se deposita sobre el clavo de hierro? El sólido rojizo que aparece sobre el
clavo de hierro es cobre, que procede de la reducción del ion Cu2+
Completa la reacción que ha tenido lugar:
Fe + Cu+2+(aq) ---> Fe2+(aq) + Cu(s)
¿Qué le ocurre al Fe? Se reduce ¿Y al ión Cu +2? Se oxida
¿Qué elemento capta electrones? El Hierro
¿Cuál los cede? El cobre
¿Cuál es la semireacción de oxidación? Cu+2→Cu+2e-
¿Cuál la de reducción? Fe+2e-→Fe+2
¿Qué especie química es la oxidante? Ion Cu2+
¿Cuál la reductora? Fe2+
Experimento 3.
MATERIAL: Tubos de ensayo, plástico o papel negro, soporte metálico, pinzas, tapón
de corcho
PRODUCTOS: Ag NO3, alambre de Cu
Toma un tubo de ensayo y cúbrelo con plástico o papel negro para que la luz no
penetre en su interior.
Sujeta el tubo con una pinza en un soporte metálico y vierte en el casi hasta arriba
disolución de Ag NO3
. No tocar esta disolución con los dedos porque ennegrece la piel.
En un tapón de corcho que ajuste en el tubo de ensayo preparado pincha un trozo de
alambre de cobre enrollado en espiral.
Coloca el tapón en el tubo de ensayo de manera que el cobre esté sumergido en la
disolución de Ag NO3 y déjalo en reposo unos 30 minutos.
Saca el tapón y observa cómo se encuentra el trozo de cobre.
¿Qué se ha depositado sobre el cobre? Nitrato de plata
¿Qué proceso ha tenido lugar? Una reacción REDOX
¿Cuál es la ecuación iónica correspondiente? AgNO3 + Cu → CuNO3 + Ag
¿Qué le ha ocurrido al Cu? Se redujo ¿Y a los iones Ag+? Se oxidó
¿Por qué se debe cubrir el tubo de ensayo que contiene la disolución de nitrato de plata
con algo negro? Para ser protegidos de la luz

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Práctica No. 6
Conclusiones: Es un experimento sencillo, aun hay algunas cosas que no entiendo de
las reacciones REDOX. Aun así, es un tema bastante interesante.

BIBLIOGRAFÍA 
 VOGEL, A.I. Química Analítica Cuantitativa. 
 SKOOG & WEST. Fundamentals of Analytical Chemistry. 
 MAHAN, B. Química Universitaria. 
 KOLTHOFF & SANDELL. Tratado de Química Analítica Cualitativa

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