Sección: A

Grupo: 4

QUÍMICA ANALITICA I

LABORATORIO Nro. 10

“DETERMINACION DE CALCIO EN CALIZAS

DOLOMÍTICAS POR PERMANGANOMETRÍA”

INTEGRANTES:

 QUISPE HUERTA, Cesar Augusto

 NAVARRO HUAYLLAS, kelia
 RHODAS GARCIA, Bryan
 ARAUJO ZELADA, Marlith

PROFESORA:

ZEGARRA PISCONTI, Marixa

FECHA DE ENTREGA: 28-10-09

2009 – II
 “DETERMINACION DE CALCIO EN CALIZAS
DOLOMÍTICAS POR PERMANGANOMETRÍA”

OBJETIVOS:

 Aplicar la técnica de permanganometría para la determinación de calcio.

 Preparar de manera correcta la solución de permanganato de potasio 0,1N.
 Valorar la solución de permanganato mediante una sustancia de partida.
 Determinar la cantidad de calcio en una caliza.

PREPARACION DE REACTIVOS:
 Na2C2O4 (s)
 H2SO4 18N
 HCl c
 HNO3c
 NH4C2O4 al 5%
 Indicador Naranja de Metilo
 Papel de filtro whatman Nº 42
 Preparar 50 mL de NH4OH ( 1: 1)
Pipetear 25mL de de NH4OH (c c ) y enrasar con agua destilada hasta 50mL en
una fiola.
 Preparación de una solución :100mL de KMnO4 0,1N

NXV=W KMnO4 / P eq.

0,1 x 0,1 = W KMnO4 / 31,586

W KMnO4 = 0,3160g

Pesar 5% adicional:
1.05 x W KMnO4 =0,3318g

Pesar 0,3318g disolver con agua destilada, hervir por 5minutos, enfriar y
transvasar a una fiola, enrasar con agua destilada hasta 100mL
RESULTADOS:

A. Calcular la normalidad corregida de la solución de KMnO4 .

Como el C2O42- pasa a CO2 se considera =2

Factor de corrección:

Normalidad corregida:

B. Calculando el % de calcio en la muestra de caliza:

 DISCUSION DE RESULTADOS:

 Para la determinación de calcio en una muestra de caliza, se obtuvo un

gasto de 37,8 m L , lo que nos dió como resultado 41,04 % de calcio, un
resultado un poco alto, ya que por lo general, se obtiene alrededor de
39% de calcio en una caliza dolomítica; este error en exceso puede ser
debido a:

Debido a que el permanganato a reaccionado con las fibras de papel de filtro

en el momento de la titulación

 La disolución de permanganato en el laboratorio no fue preparada de la

mejor manera debido al poco tiempo disponible. El permanganato de
potasio es un buen agente oxidante, pero tiene un inconveniente, que su
título no es estable con el tiempo; por lo que para la preparación se debe
de hervir para acelerar la oxidación de los reductores presentes en la
solución, luego dejar reposar durante 7 -8 días para que termine dicha
reacción en la que se forma un precipitado pardo (dióxido de
manganeso), a fin de que esta solución sea suficientemente estable y su
título no se modifique, es indispensable eliminar este precipitado
formado debido a sustancias orgánicas; luego del reposo debe
decantarse por medio de un sifón de vidrio( no se debe utilizar de goma
ni filtros de papel ya que estos reaccionan con el permanganato).

 Se reemplazo el agua de bromo saturada por el ácido nítrico concentrado

el cual cumple con la función de oxidar el Fe 2+ al Fe 3+ presente en la
caliza.

 Se debe de mantener las condiciones necesarias para realizar el análisis

de la muestra que son medio ácido y en caliente a 60º C.

CUESTIONARIO:

1) Escriba la reacción de la titulación balanceada

 (x2)
(x5)

2) Escriba la reacción de precipitación de la muestra

(s)

Para la precipitación se utilizó oxalato de amonio donde ser produjo la sgt.

reacción:

3) Escriba la reacción de disolución de la muestra

Como el ácido oxálico es un ácido débil, se encuentra en equilibrio como la siguiente

reacción:

4) ¿ Escriba la reacción de valoración de la muestra

5) Podría preparar la solución de KMnO 4 0,1 N por pesada directa?

Justifique su respuesta e indique la manera correcta de preparación.

No, debido a que su título no es estable con el tiempo ; por lo que para la
preparación se debe de hervir para acelerar la oxidación de los reductores
presentes en la solución, luego dejar reposar durante 7 -8 días para que
termine dicha reacción en la que se forma un precipitado pardo (dióxido de
manganeso), a fin de que esta solución sea suficientemente estable y su título
no se modifique, es indispensable eliminar este precipitado formado debido a
sustancias orgánicas; luego del reposo debe decantarse por medio de un sifón
de vidrio(no se debe utilizar de goma ni filtros de papel ya que estos reaccionan
con el permanganato)

6) Durante la valoración del KMnO 4 se le agrega al Na2C2O4 (S) , ¿ qué

sucedería si se agrega HCl?

En este experimento se utilizó ácido sulfúrico para darle el medio ácido y

además estos aniones sulfato no interfieren en la valoración debido a que el
azufre se encuentra en su estado máximo de oxidación y al utilizar el
 permanganato que es un oxidante, no logrará oxidarlo por lo tanto este sulfato
no intervendría en la titulación.
No podríamos utilizar ácido clorhídrico debido a que los iones cloruros
reaccionan con el permanganato, oxidándose a cloro; interfiriendo en la
titulación.

7) ¿Por qué las titulaciones se realizan en caliente?

Debido a que las sales de oxalato no son muy solubles, al aumentar la

temperatura aumenta su solubilidad y además se utiliza en caliente para
romper el equilibrio para el caso de la reacción de oxalato-CO 2, y la reacción
sea directa.

8) ¿Qué otras determinaciones se pueden realizar con KMnO 4?

 Determinación de hierro ferroso como sulfatos y óxidos.

 Determinación de oxalato.
 Determinación de peroxido de hidrógeno
 Determinación de peroxido de sodio
 Determinación de persulfato
 Determinación deformiatos y de acido fórmico
 Determinación de selenio

CONCLUSIONES:

 Aplicar la técnica de permanganometría para la determinación de calcio.

 Preparar de manera correcta la solución de permanganato de potasio 0,1N.
 Valorar la solución de permanganato mediante una sustancia de partida.
 Determinar la cantidad de calcio en una caliza.

BIBLIOGRAFIA:

 Vogel Arthur, Química analítica Cuantitativa, Pág. 377-416, Kapelusz S.A,

Argentina, año 1960.