INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA
E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
INDUSTRIAL
28 de Junio de 2023
PRÁCTICA N. 5: ANÁLISIS DE METALES
Alumnos:
Ramos López Rodrigo.
Romero Mosso Daniel.
PRÁCTICA 5 Grupo: 3IV6B
Asignatura:
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Laboratorio
Espectroscopia Molecular y Atómica.
Docente: Santillán Ortiz Sara
Patricia.
ÍNDICE
OBJETIVOS................................................................................................................................................................................................. 3
CONSIDERACIONES TEÓRICAS.................................................................................................................................................. 3
HISTORIA ................................................................................................................................................ 3
ANÁLISIS CUANTITATIVO .................................................................................................................... 5
DESARROLLO EXPERIMENTAL................................................................................................................................................... 6
CÁLCULOS Y RESULTADOS........................................................................................................................................................ 10
CUESTIONARIO ..................................................................................................................................................................................... 13
OBSERVACIONES................................................................................................................................................................................ 15
CONCLUSIONES ................................................................................................................................................................................... 16
REFERENCIAS........................................................................................................................................................................................ 17
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OBJETIVOS
➢ Reafirmar los conocimientos en el manejo y calibración del equipo, así como cuantificar
metales.
CONSIDERACIONES TEÓRICAS
HISTORIA
La ley de BOUGUER-LAMBERT-BEER también se conoce como ley de Beer-Lambert-Bouguer
y fue descubierta de formas diferentes e independientes en primer lugar por el matemático y
astrónomo francés Pierre Bouguer en 1729´Luego por el filósofo y matemático alemán , Johann
Heinrich Lambert en 1760 y por último el físico y matemático también alemán, August Beer en
el año 1852.
Se puede decir que esta ley se trata de un medio o método matemático, el cual es utilizado para
expresar de qué modo la materia absorbe la lu z. En óptica (Rama de la física que se encarga
del estudio de la luz) La ley de Beer afirma que la totalidad de luz que emana de una muestra
puede disminuir debido a tres fenómenos de la física, que serían los siguientes:
1. El número de materiales de absorción en su trayectoria, lo cual se denomina concentración
2. Las distancias que la luz debe atravesar a través de las muestras. Denominamos a este
fenómeno, distancia del trayecto óptico
3. Las probabilidades que hay de que el fotón de esa amplitud particular de onda pueda
absorberse por el material. Esto es la absorbencia o también coeficiente de extinción.
La relación anterior puede ser expresada de la siguiente manera:
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A medida que la luz atraviesa un medio que la absorbe, la cantidad de luz absorbida en cualquier
volumen corresponde a la intensidad de luz que incide, luego se multiplica por el coeficiente de
la absorción.
Frecuentemente la intensidad de un haz de luz incidente declina significativamente a medida
que pasa a través del medio absorbente. Cuando esta relación se expresa como Ley de
BOUGUERLAMBERT-BEER, tenemos que:
La transmitancia se puede expresar como la intensidad de la radiación incidente, Io. Esto puede
dividir a la luz que emerge de la muestra, I. Se refiere a la relación I/Io como transmitancia o
como T.
La transmitancia se puede trazar con relación a la concentración, pero esta relación no sería
Lineal. Aunque el logaritmo negativo en base 10 de la transmitancia sí es lineal con la
concentración.
De esta forma, la absorción es medida como:
A continuación, podemos observar un diagrama de la absorción de un haz que atraviesa un
recipiente de tamaño l.
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ANÁLISIS CUANTITATIVO
Cuando la absorbancia de soluciones estándar de concentración conocida del elemento a
determinar se grafica vs. la concentración, se obtiene una curva de calibración. La curva así
obtenida es generalmente lineal a bajas concentraciones y la concentración de la muestra
puede ser determinada por interpolación de su absorbancia en la curva de calibración.
Para emplear este método de análisis cuantitativo la composición de las soluciones estándar
deben ser preparadas lo más semejante posible a la composición de la solución-muestra para
compensar o eliminar interferencias.
Especialmente útil resulta el empleo del método de adición estándar, el cual permite trabajar en
presencia de una interferencia sin eliminarla y obtener una determinación con buena exactitud
del elemento en la solución-muestra. Interferencias físicas y algunas interferencias químicas
pueden ser compensadas empleando este método que consiste en la adición de cantidades
diferentes de una solución estándar del elemento a determinar a varias porciones iguales de la
solución-muestra.
De esta forma, la interferencia afectará por igual a todas las soluciones. Si existe interferencia,
se observará que la pendiente de la adición estándar es menor que la de la curva de calibración.
Limitaciones reales de la ley de Beer
La ley de Beer solo describe el comportamiento de la absorción de disoluciones diluidas, y en
este sentido es una ley limitante. A concentraciones mayores que 0.01 M, las distancias
promedio entre los iones o las moléculas de las especies absorbentes disminuyen hasta el punto
en el que cada partícula afecta la distribución de la carga y, por lo tanto, el grado de absorción
de sus vecinos. Debido a que el grado de interacción depende de la concentración, la ocurrencia
de este fenómeno provoca desviaciones de la relación lineal entre absorbancia y concentración.
A veces ocurre un efecto similar en las disoluciones diluidas de absorbentes que contienen altas
concentraciones de otras especies, en particular de electrolitos. Cuando los iones están muy
cerca uno del otro, la absortividad molar del analito puede ser alterada debido a las
interacciones electrostáticas que conducen a desviaciones de la ley de Beer.
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DESARROLLO EXPERIMENTAL
Manual de operación para el uso del equipo de absorción atómica PerkinElmer AAnalyst 200
• Purgar la línea de aire para comprobar o retirar humedad.
• Abrir tanques de alimentación de acetileno y aire, ubicados en el área de planta baja del
edificio, correspondiente al espectrofotómetro analyst 200.
• Introducir lámpara que se utilizara, que en este caso es la de cobre.
• Abrir válvula de aire y acetileno.
• Revisar que el equipo esté conectado al regulador
• Encender regulador.
• Encender equipo, presionando “Power”.
• Una vez encendido el equipo se realizará un análisis de los parámetros para asegurar
que funcione bien.
Para la determinación de los metales se hace uso de una tabla según el fabricante
(Perkin Elmer), y así determinar el tipo de mezcla que se va a inyectar sea aire-acetileno
u óxido nitroso-acetileno.
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• Una vez encendido el equipo aparece una pestaña, donde se seleccionará la técnica y
se presiona “Aceptar”.
• Posteriormente aparecerán los parámetros ya que se colocó la lampara multifuncional,
donde se agreagran los datos para el Fe.
De no aparecer los parámetros como el
elemento, longitud y ranura se utiliza el
“cook-book”.
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• Configurar la llama
1. Presionar pestaña de Parámetros, saldrá una nueva
pestaña donde se configurará tipo de integración, las réplicas
y el tiempo de retraso de lectura.
en esta parte se coloca la concentración de los estándares a
ejecutar. la ecuación de configuración lineal, las unidades son
mg/L, las concentraciones tendrán tres decimales.
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• Se procede a la calibración del quemador, donde se colocará la madera en los
extremos y el centro. El circulo debe estar centrado, ajustar con profundidad.
• Encender la campana de extracción.
• Presionar en “Grafico autocero”, con el capilar fuera del agua desionizada.
• Presionar el “Grafico autocero”, con el capilar dentro del agua desionizada.
• Colocar el estándar de 0.5 ppm para la calibración.
El capilar debe de estar previamente limpio al colocarlo en el agua desionizada.
• Limpiar capilar y ajustar a cero, colocar capilar al estándar 1.5 ppm.
• Limpiar capilar e introducir en agua desionizada, ajustar a cero, tomar estándar
de 2.5 ppm, limpiar capilar y colocar en el estándar
• Colocar el capilar en el agua desionizada, y se toma el analito. Posteriormente se
presiona “autocero”.
• Se limpia el capilar previamente para cada analito y se introduce capilar en la
muestra.
• Se presiona “autocero”, se espera a estabilizar y se anotan los datos.
• Después se procede a retirar el capilar de la muestra, se limpia y vuelve a
introducirse en el agua desionizada.
• Para apagar el equipo, primero se apaga la flama.
• Apagar lampara.
• Cerrar paso de los gases.
• Purgar gases.
• La intensidad en cero, desactivar y apagar software
• Apagar equipo.
• Retirar lampara.
• Enfriar lampara en la temperatura ambiente, para recuperar material)
• Cerrar línea de aire.
• Purgar línea de aire.
• Apagar regulador y desconectarlo.
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• Cerrar tanques de gases, planta baja del edificio.
• Apagar extractor (campana)
CÁLCULOS Y RESULTADOS
• Tabla 1.1. Absorbancias de los diferentes estándares.
Concentración Absorbancia
(ppm)
0.5 0
1.5 0.068
2.5 0.081
3.0 0.143
5.0 0.222
Blanco 1 0.018
Blanco 2 0.021
• Tabla 1.2. Absorbancias de Fe en las diferentes muestras.
Muestra con B1 Absorbancia
Chocomilk 0.045
Lenteja Molida 0.061
Lenteja Calcinada 0.206
Muestra con B2 Absorbancia
Nesquik 0.039
Girasol 0.020
Suerox 0.029
Danup 0.032
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Realizando curva de calibración:
CURVA DE CALIBRACIÓN PARA HIERRO
0.25
0.2
0.15
Absorbancia
0.1 y = 0.0486x - 0.0186
R² = 0.966
0.05
0
0 1 2 3 4 5 6
Concentración (ppm)
Obtenemos la Ecuación:
𝑦 = 0.0486 𝑥 − 0.0186
Despejamos a x quien es la concentración en ppm:
𝐴𝐵𝑆 + 0.0186
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
0.0486
Obtenemos la concentración real de las muestras problema restando la absorbancia del
blanco a la de estas.
(𝐴𝐵𝑆 − 𝐴𝐵𝑆𝐵𝐿𝐴𝑁𝐶𝑂 ) + 0.0186
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
0.0486
(0.045 − 0.018) + 0.0186
𝐶𝐶𝐻𝑂𝐶𝑂 = = 0.9383 𝑝𝑝𝑚
0.0486
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(0.061 − 0.018) + 0.0186
𝐶𝐿𝐸𝑁𝑇 𝑀 = = 1.2675 𝑝𝑝𝑚
0.0486
(0.206 − 0.018) + 0.0186
𝐶𝐿𝐸𝑁𝑇 𝐶 = = 4.2510 𝑝𝑝𝑚
0.0486
𝐶𝐺𝐼𝑅 ≅ 0 𝑝𝑝𝑚
(0.039 − 0.021) + 0.0186
𝐶𝑁𝐸𝑆 = = 0.7531 𝑝𝑝𝑚
0.0486
(0.029 − 0.021) + 0.0186
𝐶𝑆𝑈𝐸 = = 0.5473 𝑝𝑝𝑚
0.0486
(0.032 − 0.021) + 0.0186
𝐶𝐷𝐴𝑁𝑈𝑃 = = 0.6090 𝑝𝑝𝑚
0.0486
• Tabla 1.3. Absorbancias y Concentraciones de Fe en las diferentes muestras.
Muestra con B1 Absorbancia Concentración
Chocomilk 0.045 0.9383 ppm
Lenteja Molida 0.061 1.2675 ppm
Lenteja Calcinada 0.206 4.2510 ppm
Muestra con B2 Absorbancia Concentración
Nesquik 0.039 0.7531 ppm
Girasol 0.020 0 ppm
Suerox 0.029 0.5473 ppm
Danup 0.032 0.6090 ppm
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CUESTIONARIO
1. Explique las interferencias que se pueden presentar en un análisis por Absorción
Atómica.
Se pueden presentar los diferentes tipos de interferencias como realizar erróneas
mediciones de absorbancia por lo que la curva de calibración se desviará, por lo que
afectará a la medición de la concentración. Otra fuente de interferencia son las
condiciones variables del instrumento, por lo que el bloqueo parcial del nebulizador es
causado por partículas de suspensión o altas concen traciones de sólidos disueltos. Otras
fuentes comunes de error son el inadecuado pesado de las muestras, pipeteos y
diluciones.
2. Explique cuáles son las formas a partir de las que se puede preparar una solución
madre para un análisis por Absorción Atómica.
Filtrar la muestra y en forma alternativa, la materia orgánica se puede destruir mediante
digestión húmeda, calentándola con ácidos oxidantes. Es común utilizar una mezcla de
ácidos nítrico y sulfúrico. Por último, aforar la solución para obtener la solución madre.
3. En qué caso es necesario utilizar el método de cuantificación con adición de
estándar.
En caso de tener la presencia de interferencias de matriz, por lo que se deben eliminar.
Otro caso es cuando la absorbancia leída es externa o está fuera a l a curva de
calibración.
4. Explique qué se entiende por límite de detección.
Corresponden a una concentración mínima de un analito que se puede detectar con
método analítico determinado y con un nivel de confianza determinado, pero no
necesariamente cuantificada con un valor exacto. Además, es una señal
significativamente diferente a la señal que genera el blanco o la señal de fon do.
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5. Explique cuál es el propósito de digerir una muestra para ser analizada por
Absorción Atómica
El propósito es asegurar la total destrucción de la materia orgánica mediante un
calentamiento con ácidos oxidantes. El resultado tras la digestión es una disolución
acuosa ácida del metal, adecuada para su posterior análisis mediante técnicas
espectroscópicas.
6. ¿Cuáles son las etapas que se llevan a cabo en el horno de grafito para la
atomización de la muestra?
Secado. Aquí se evaporan el solvente y los componentes volátiles de la matriz
(usualmente entre 80 a 180 °C).
Mineralización o Calcinado. Incremento de la temperatura, para remover la mayor
cantidad de material (materia orgánica) de la muestra (usualmente en el rango de 350 a
1600 °C).
Atomización. El horno es calentado rápidamente a altas temperaturas (1800-2800 °C)
para vaporizar los residuos del paso de calcinado y consigue llevar los átomos al estado
fundamental.
Barrido o limpieza. Elimina los restos que pueden quedar en el tubo a una temperatura
algo superior a la temperatura de atomización.
7. ¿En qué casos de debe utilizar el horno de grafito en lugar de la flama?
Cuando las concentraciones son inferiores a las detectables con flama, por lo que
requiere de muy poca cantidad de muestra.
8. Diga qué metales se deben analizar por la técnica de generación de hidruros.
Explique por qué.
Prácticamente todos los elementos que forman hidruros volátiles, llámese arsénico,
antimonio, bismuto, germanio, plomo, selenio, teluro y estaño.
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9. Además de las técnicas de horno de grafito y generación de hidruros, ¿Qué otra
técnica de alta sensibilidad existe en Absorción Atómica?
La técnica de Vapor frio es un proceso similar a la Generación de Hidruros, con la única
diferencia que el mercurio forma vapor de Hg0 a temperatura ambiente y no requiere el
calentamiento a elevadas temperaturas como en el caso de los elemen tos que forman
hidruros. Además, reduce las interferencias, es económicamente accesible, presenta alta
producción de especies volátiles y eficiencia en su transporte.
OBSERVACIONES
Durante la experimentación de la práctica numero 5 pudimos percatarnos de la estancia y
almacenamiento de los tanques de combustible gaseoso para alimentar los equipos que
requieran de ello.
Reforzamos lo aprendido en la experimentación de la práctica anterior al repasar el
procedimiento para cerciorarse de un correcto funcionamiento del equipo de Absorción Atómica.
El proceso de digestión de la muestra es importante previo al análisis, para eliminar materia
orgánica.
Una muestra orgánica calcinada como fue el caso de las lentejas tiene una mejor y más certera
lectura del hierro.
Para nuestro caso en particular fuimos testigos de una avería posiblemente en la parte del
capilar, pues la llama en ocasiones no cambiaba de color y por ello experimentamos lecturas
constantes y por ende erróneas en las soluciones estándar y en las muestras analizadas.
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CONCLUSIONES
Las concentraciones de Fe obtenidas en las diferentes muestras son indicativas de la cantidad
de hierro presente en cada una de ellas.
En primer lugar, se observa que la muestra de lenteja calcinada presenta la concentración más
alta de Fe, seguida por la lenteja molida y el chocomilk. Esto puede explicarse por el hecho de
que las lentejas son naturalmente ricas en hierro, y durante el proceso de cocción o calcinación,
es posible que se produzca una liberación o concentración adicional de hierro en la muestra.
Por otro lado, el chocomilk, que es una bebida a base de chocolate, también puede contener
cierta cantidad de hierro como parte de los ingredientes utilizados en su preparación.
En cuanto a las otras muestras analizadas, como el Nesquick, Girasol, Suerox y Danup, se
encontraron concentraciones de Fe relativamente más bajas o incluso nulas. Esto puede
deberse a que estos productos no son fuentes significativas de hierro en su composición, o que
los niveles de hierro presentes son muy bajos y se encuentran por debajo del límite de detección
del método utilizado.
El análisis de metales como el hierro en muestras alimentarias es importante en el contexto de
la nutrición y la seguridad alimentaria. El h ierro es un mineral esencial para el organismo
humano y su deficiencia puede tener efectos adversos para la salud. Por lo tanto, determinar la
concentración de hierro en diferentes alimentos y bebidas permite evaluar su aporte nutricional
y garantizar el cumplimiento de los estándares de calidad en la industria alimentaria.
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REFERENCIAS
Alva, H. (2023, June 27). Limitaciones de la ley de Lambert-Beer. [Link].
[Link]
Espectroscopía de absorción atómica. (2019). [Link]. [Link]
rodoreda/modul-b/espectroscopia-de-absorcion-atomica/
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