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FLOATABLES (2530)/Triclorotrifluoroetano­Aceite y grasa flotantes solubles

el tiempo de flotación es de 30 min. Si se utiliza un tiempo diferente, indique esta

variación en los resultados del informe. Al final del período de flotación, descargue
los primeros 900 ml de agua con cuidado a través de la llave de paso inferior,
deteniéndose antes de que escape cualquier aceite de la superficie u otro material
flotante. Gire el tubo ligeramente hacia adelante y hacia atrás sobre su eje vertical
para desalojar el lodo de los lados y deje reposar durante 5 minutos. Descargar
completamente los lodos que se han depositado en el fondo o que bajan por los costados
con el líquido. La escoria sobre el líquido puede mezclarse con el agua a medida
que baja por el tubo. Si se produce una mezcla, deje de extraer agua antes de que
se hayan perdido las sustancias flotantes. Dejar reposar durante 5 min antes de
retirar el resto del agua. Después de eliminar el agua, devuelva el tubo al laboratorio
para completar la prueba.
C. Extracción: Acidificar a pH 2 o menos con unas gotas de HCl 6N , agregar de
50 a 100 ml de triclorotrifluoroetano y agitar vigorosamente. Deje reposar y retire el
solvente en un vaso de precipitados limpio y seco. Filtre el solvente a través de un
papel de filtro seco en un matraz cónico tarado de 300 ml, teniendo cuidado de que
no entre agua en el papel de filtro. Agregar una segunda porción de 50 ml de
triclorotrifluoroetano y repetir la extracción, sedimentación y filtración en el mismo
matraz de 300 ml. Puede ser necesaria una tercera extracción si la cantidad de
elementos flotantes en la muestra supera los 4 mg/L. Lave cuidadosamente el papel
de filtro con solvente fresco descargado de una botella de lavado con una punta
fina. Evapore el solvente del matraz como se describe en la Sección 5520B.4. Para
cada lote de solvente, determine el peso del residuo que queda después de la
evaporación del mismo volumen que se usó en el análisis.

5. Cálculos

Informar los resultados como “aceite y grasa flotantes solubles, tiempo de

sedimentación de 30 min (u otro especificado), mg/L”.

Aceite y grasa flotantes solubles en triclorotrifluoroetano, tiempo de

sedimentación de 30 min, mg/L

A B) Muestra de

1000 mL

dónde:

Figura 2530:4. Tubo de aceite flotante, capacidad de 1 L. Una ganancia total en peso del matraz tarado, mg, y
B residuo calculado del blanco de disolvente del mismo volumen
como el utilizado en la prueba, mg.

3. Reactivos 6. Precisión y sesgo

a. 1,1,2­tricloro­1,2,2­trifluoroetano*: Consulte la Sección 5520C.3b. b. Ácido

No existe un estándar contra el cual se pueda determinar el sesgo de esta
clorhídrico (HCl), 6N. C. Papel de filtro.†
prueba. La variabilidad de las réplicas está influenciada por la heterogeneidad de
la muestra. Si hay partículas de grasa grandes, el elemento de azar en el muestreo
puede ser un factor importante. Se analizaron por triplicado un vertido de aguas
4. Procedimiento
residuales municipales y dos vertidos de plantas empacadoras de carne, ambos
con partículas visibles de grasa. Los promedios para las tres aguas residuales
a. Muestreo: Recoja las muestras en un lugar donde haya una fuerte turbulencia
fueron 48, 57 y 25 mg/L; las desviaciones estándar promediaron 11%. Una refinería
en el agua y donde el material flotante no quede atrapado en la superficie. Llene el
de petróleo realizó determinaciones por duplicado de su efluente del separador
tubo de aceite flotante hasta la marca sumergiéndolo en agua. No utilice muestras
durante 15 días consecutivos, obteniendo resultados que oscilaron entre 5,1 y 11,2
llevadas al laboratorio en una botella, porque el aceite y la grasa no se pueden
mg/L. La diferencia promedio entre pares de muestras fue de 0,37 mg/L.
redispersar a su estado original.
b. Flotación: Tubo de apoyo en posición vertical. Inicie el período de flotación en
el sitio de muestreo inmediatamente después de llenar el tubo. El estandar
7. Bibliografía

* Freón, o equivalente. POMEROY, RD 1953. Flotabilidad de aceites y grasas en aguas residuales.

† Whatman No. 40, o equivalente. Aguas residuales Ind. Residuos 25:1304.

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.029 4
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2540 SÓLIDOS*
2540 A. Introducción
Los sólidos se refieren a la materia suspendida o disuelta en aguas potables,
superficiales y salinas, así como en aguas residuales domésticas e industriales.
Los sólidos pueden afectar negativamente la calidad del agua o de los efluentes de
varias formas. Las aguas con alto contenido de sólidos disueltos generalmente
tienen una palatabilidad inferior y pueden inducir una reacción fisiológica
desfavorable en el consumidor transitorio, por lo que es deseable un límite de 500
mg de sólidos disueltos/L para las aguas potables. Las aguas altamente
mineralizadas tampoco son adecuadas para muchas aplicaciones industriales.
Las aguas con alto contenido de sólidos en suspensión pueden ser estéticamente
insatisfactorias para bañarse y otros fines.
Los análisis de sólidos son importantes para controlar los procesos de
tratamiento de agua y aguas residuales y evaluar el cumplimiento de los requisitos
reglamentarios.
1. Terminología
Sólidos fijos: los sólidos totales, suspendidos o disueltos que quedan en una
muestra después de la ignición durante un tiempo específico a una temperatura
específica. [Las determinaciones de sólidos fijos y volátiles no distinguen con
precisión entre materia inorgánica y orgánica porque algunos compuestos
inorgánicos pueden perderse durante la ignición. La materia orgánica se puede
caracterizar mejor a través de los métodos de carbono orgánico total (Sección
5310), DBO (Sección 5210) y DQO (Sección 5220).]
Sólidos sedimentables: el material de una muestra que se sedimenta fuera de la
suspensión dentro de un período definido. Esto puede incluir material flotante,
según la técnica utilizada (p. ej., 2540F.3b).
Sólidos disueltos totales (TDS): la porción de sólidos totales en una muestra de
agua que pasa a través de un filtro con un tamaño de poro nominal de 2,0 m (o
menos) en condiciones específicas.
Sólidos totales: el material que queda en un recipiente de muestra después de la
evaporación y posterior secado en horno a una temperatura definida.
El total de sólidos incluye tanto el total de sólidos suspendidos como el total de
sólidos disueltos, que se separan físicamente mediante filtración. El hecho de
que una partícula sólida se filtre en la porción "suspendida" o "disuelta" depende
principalmente del grosor, el área, el tamaño de los poros, la porosidad y el tipo
de soporte del filtro, así como de la naturaleza física, el tamaño de las partículas
y la cantidad de sólidos que se filtran. filtrado.
Sólidos suspendidos totales (TSS): la porción de sólidos totales en una muestra
acuosa retenida en el filtro. NOTA: Algunas arcillas y coloides pasarán por un
filtro de 2 m.
Sólidos volátiles: los sólidos totales, suspendidos o disueltos que se pierden de
una muestra después de la ignición durante un tiempo específico a una
temperatura específica. [Las determinaciones de sólidos fijos y volátiles no
distinguen con precisión entre materia inorgánica y orgánica porque algunos
compuestos inorgánicos pueden perderse durante la ignición. La materia
orgánica se puede caracterizar mejor a través de los métodos de carbono
orgánico total (Sección 5310), DBO (Sección 5210) y DQO (Sección 5220).]
* Aprobado por el Comité de Métodos Estándar, 2015.
Grupo de trabajo conjunto: Michael F. Delaney (presidente), Osman M. Aly, David
Berwanger, Marianne R. Guzman, Scott A. Jacobs, Keith A. Kibbey, Kim J. Laird, Patty R.
Lee, Meaza G. Mariam­Woods, Devon A. Morgan, Lisa M. Ramírez, William R.
Ray, Elizabeth J. Robinson, David A. Smith, Zachary B. Smith, J. Mitchell Spears,
Mark M. Ultis, Stan K. Van Wagenen, Mark Wyzalek, Meifang Zhou.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.030
2. Fuentes de error y variabilidad
El muestreo, el submuestreo y la medición de muestras bifásicas o trifásicas
pueden introducir errores significativos. Mantenga la homogeneidad de la muestra
durante la transferencia y manipúlela con cuidado para garantizar la integridad de
la muestra. Si parte de una muestra se adhiere al recipiente, considere esto al
evaluar y reportar los resultados. Durante el secado, algunas muestras forman una
costra que impide la evaporación del agua; se requiere un manejo especial para
tratar este problema (ver más abajo).
Tenga especial cuidado con las muestras viscosas, que pueden arrastrar aire
durante la mezcla y pueden ser difíciles de transferir en volúmenes precisos.
Además, tenga especial cuidado con muestras con altos niveles de sólidos
disueltos, que son difíciles de enjuagar completamente durante la filtración.
Dado que los sólidos disueltos totales (TDS) y los sólidos suspendidos totales
(TSS) son fracciones diferentes de la misma muestra que se analiza, el aparato y
las técnicas de enjuague utilizadas pueden afectar negativamente los resultados
de TSS y/o TDS. Para evitar esto, tenga cuidado de evitar que la fracción de TDS
migre al borde sin enjuagar del filtro debajo del embudo y se retenga como peso
"TSS". Si se sospecha esto, investigue la efectividad del sello del aparato de
filtración y/o considere enjuagues adicionales.
Si usa una pipeta para medir y transferir la muestra, coloque la punta de la
pipeta en el centro (profundidad y ancho) del recipiente bien mezclado.
Si utiliza una placa de agitación magnética y una barra de agitación, configure la
velocidad para cortar partículas más grandes y mezcle la muestra hasta obtener
un tamaño de partícula más uniforme; luego pipetee la muestra desde la mitad de
la profundidad entre la pared del recipiente y el vórtice. La fuerza centrífuga puede
separar partículas de diferentes tamaños y densidades, lo que da como resultado
una precisión deficiente cuando varía el punto de extracción de la muestra. Evite
utilizar un agitador magnético con muestras que contengan partículas magnéticas.
Cuando utilice un cilindro graduado, transfiera las muestras al cilindro
inmediatamente después de agitar o agitar para evitar que se asienten los sólidos de la muestra.
La temperatura de secado, la duración del calentamiento y la matriz de la
muestra pueden afectar la pérdida de peso debido a la volatilización de la materia
orgánica, el agua ocluida mecánicamente, el agua de cristalización y los gases de
la descomposición química inducida por el calor. También pueden afectar las
ganancias de peso debido a la oxidación. Cuando las muestras líquidas se colocan
directamente en cualquier horno calentado por encima de la temperatura de
ebullición, pueden salpicar y perder algunos de los parámetros de interés. Por lo
tanto, las muestras se pueden evaporar hasta sequedad o casi sequedad a una
temperatura por debajo del punto de ebullición utilizando un baño de vapor, una
placa caliente o un horno antes de secarse hasta un peso constante según las especificaciones del
Preste mucha atención a todas las muestras durante la desecación posterior al
secado. Abra el desecador el menor número de veces posible para minimizar la
entrada de aire húmedo. Si las muestras son desecantes más fuertes que los
desecantes utilizados en el desecador, es posible que absorban agua. En general,
pese las muestras lo antes posible después de sacarlas del desecador para
minimizar la absorción de agua de la atmósfera.
Los residuos secados a 103–105 °C pueden retener tanto el agua de
cristalización como algo de agua ocluida mecánicamente. El agua ocluida, la
materia orgánica y la pérdida de carbonato [como dióxido de carbono (CO2)]
pueden retrasar significativamente el tiempo de secado. Los residuos secados a
180 2°C deben perder agua ocluida mecánicamente, pero también pueden perder
materia orgánica y algunas sales.
1
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SÓLIDOS (2540)/Sólidos totales secados a 103–105 °C
Seque las muestras hasta un peso constante si es posible; esto implica
múltiples ciclos de secado, enfriamiento y pesaje para cada muestra.
Los resultados de los residuos con alto contenido de aceite o grasa pueden ser
cuestionables porque tales muestras son difíciles de secar hasta un peso constante
en un período de tiempo razonable. Las muestras que no alcancen un peso
constante deberán calificarse indicando el número de ciclos de secado y el cambio
de peso final.
Al pesar muestras secas, esté alerta a los cambios de peso debido a la
exposición al aire y/o la degradación de la muestra. Asegúrese de que las muestras
se enfríen a temperatura ambiente antes de pesarlas. Además, elimine el exceso
de agua de los filtros de fibra de vidrio antes de colocarlos en platos o bandejas de
pesaje. El exceso de agua hará que los filtros se adhieran a un platillo o bandeja
de pesaje durante el secado, lo que provocará roturas o pérdida de material
cuando se levante el filtro para pesarlo, lo que distorsionará los resultados. Esto
es especialmente crítico para el método TSS de bajo nivel. Vea cada método para
una discusión más detallada de
interferencias específicas.
Use agua reactiva de calidad media (o mejor) para enjuagar los filtros y los
sólidos filtrados y para limpiar el material de laboratorio. Las muestras especiales
pueden requerir agua de mayor calidad (consulte la Sección 1080).
Cuando un análisis se desvía de los procedimientos establecidos por cualquier
motivo, registre las variaciones y preséntelos con los resultados para que se
documenten las razones por las que no se siguió el método.
3. Manejo y conservación de muestras
Utilice botellas de vidrio de borosilicato, plástico o fluoropolímero [p. ej.,
politetrafluoroetileno (PTFE), Teflon®] , siempre que los sólidos suspendidos en la
muestra no se adhieran a las paredes del recipiente. Comience el análisis tan
pronto como sea posible, pero en ningún caso retenga muestras 7 d. Los sólidos
sedimentables deben analizarse dentro de las 48 h. Entre la recolección y el
análisis, refrigere (NO congele) la muestra a 6 °C para minimizar la descomposición
microbiológica de los sólidos. Lleve las muestras a temperatura ambiente antes de
comenzar el análisis.
4. Selección del método
Los métodos 2540B–F son adecuados para la determinación de sólidos en
aguas potables, superficiales y salinas, así como en aguas domésticas e industriales.
2540 B. Sólidos totales secados a 103–105 °C
1. Discusión general
a. Principio: evaporar una muestra bien mezclada en un plato previamente
pesado y secarla hasta peso constante en un horno a 103–105 °C. El aumento en
comparación con el peso del plato vacío previamente pesado representa los
sólidos totales. Es posible que este resultado no sea el peso real de los sólidos
disueltos y suspendidos en las muestras de aguas residuales.
Para cumplir con el requisito de LFB (2540A.5), se puede crear un estándar
de sólidos totales de la siguiente manera: Seque, triture y tamice un suelo para
usarlo como control de trabajo. Este control se puede o no mezclar con otros
reactivos (p. ej., Celite 545 o Sigmacell Cellulose Type 20) y se le puede agregar
agua de acuerdo con los procedimientos del laboratorio. b. Interferencias: agua
altamente mineralizada
con una concentración significativa de calcio, magnesio, cloruro y/o sulfato
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.030
aguas residuales de prueba. El rango analítico para 2450B–D es de 2,5 a 200 mg/
L para una muestra de 1000 mL, pero se puede ampliar utilizando un volumen de
muestra pequeño para el análisis. El método 2540G es adecuado para determinar
sólidos en suelos y sedimentos, así como materiales sólidos y semisólidos
producidos durante el tratamiento de aguas y aguas residuales.
5. Control de calidad (CC)
Las prácticas de control de calidad que se consideran parte integral de cada
método se resumen en las Tablas 2020:I y II.
Analice el 5% de todas las muestras por duplicado o al menos una muestra
duplicada con cada lote de 20 muestras. El laboratorio puede trazar
determinaciones duplicadas en un gráfico de control para su evaluación. Por lo
general, la diferencia porcentual relativa (RPD) de los duplicados no debe exceder
el 10 %, pero las RPD pueden variar considerablemente debido a la concentración
y la matriz de la muestra.
Analice un blanco de método (MB) por lote de 20 muestras para cada método
excepto sólidos sedimentables (2540F). El análisis en blanco incluye todos los
pasos y procedimientos de preparación de contenedores y filtros, excepto la
adición de muestras. Si alguna medición de MB está en el nivel de informe o por
encima de él, tome medidas correctivas inmediatas (consulte la Sección 1020B.5).
Esto puede incluir volver a analizar el lote de muestra.
Incluya un blanco fortificado en laboratorio (LFB) por lote de 20 muestras para
todas las pruebas excepto sólidos sedimentables (2540F) y sólidos totales, fijos y
volátiles en muestras sólidas y semisólidas (2540G).
Trazar el porcentaje de recuperación en un gráfico de control para la evaluación
de laboratorio. Los laboratorios pueden comprar estándares conocidos o preparar
controles de trabajo internos para su uso.
6. Bibliografía
THERIAULT, EJ Y HH WAGENHALS. 1923. Estudios de plantas depuradoras
representativas. Pub. Toro de la Salud. Nº 132.
AGENCIA DE PROTECCIÓN AMBIENTAL DE LOS ESTADOS UNIDOS . 1979. Métodos
para el Análisis Químico de Aguas y Residuos; Pub. 600/4­79­020, rev. marzo de 1983.
Laboratorio de soporte y monitoreo ambiental, Cincinnati, Ohio.
pueden ser higroscópicos y requieren un secado prolongado, una desecación
adecuada y un pesaje rápido. Excluya de la muestra partículas flotantes grandes o
aglomerados sumergidos de materiales no homogéneos si no se desean en el
resultado final.
Opcionalmente, disperse el aceite y la grasa flotantes visibles con un mezclador
u homogeneizador antes de extraer una porción de muestra para su análisis. Si el
aceite y la grasa se adhieren a los lados y las cuchillas de la licuadora, lo que
podría afectar la composición de la muestra, anótelo en el informe de laboratorio.
Los residuos secados a 103–105 °C pueden retener tanto el agua de
cristalización como algo de agua ocluida mecánicamente. Habrá pérdida de CO2
cuando el bicarbonato se convierta en carbonato durante el secado.
Por lo general, muy poca materia orgánica se volatilizará. Puede llevar mucho
tiempo alcanzar un peso constante porque la eliminación del agua ocluida es
marginal a esta temperatura.
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SÓLIDOS (2540)/Sólidos disueltos totales secados a 180°C
Debido a que los residuos excesivos en el plato pueden formar agua
corteza atrapada, limite la muestra a 200 mg de residuo.
2. Aparato
a. Platos de muestra: Platos de aproximadamente 90 mm de diámetro y
Capacidad de 100 ml hecha de uno de los siguientes materiales:
1) Porcelana,
2) Platino,
3) Vidrio de alto contenido de sílice (puede reaccionar con sam altamente alcalino
por favor),* o
4) Otro material que demuestre ser resistente a la matriz de la muestra y estable
en peso a las temperaturas requeridas de evaporación y secado. El aluminio
NO es apropiado para este propósito.†
b. Pipetas de gran calibre,* Clase B en vidrio, mecánicas o electrónicas. C.
Cilindros graduados, Clase A. d. Baño de
vapor (opcional) para evaporación de muestras. mi. Placa o
bloque caliente (opcional) para la evaporación de la muestra. Debe ser capaz de
mantener una temperatura de 100°C sin hervir las muestras. F. Horno de presecado
(opcional)
para la evaporación de muestras que funciona a temperaturas de aproximadamente
2 °C por debajo del punto de ebullición para evitar salpicaduras. gramo. Horno de
secado que funciona a
103–105°C. H. Horno de mufla que opera a 550 50°C. i.
Desecador, que incluye un desecante cuyo color cambia en
respuesta a la concentración de humedad o un instrumento para medir la
humedad (p. ej., un higrómetro). j. Balanza analítica, capaz de pesar hasta 0,1 mg. k.
Agitador magnético con barra agitadora de TFE (opcional).
yo Licuadora u homogeneizador (opcional). metro. Vaso de precipitados
de forma baja, Clase B o superior.
3. Procedimiento
a. Preparación del plato de evaporación: Si mide sólidos volátiles, entonces
encienda el plato de evaporación limpio a 550 50°C por
* determinación de sólidos en aguas residuales y lodos de aguas residuales.
Vycor, producto de Corning Glass Works, Corning, NY, o equivalente.
† StableWeigh, Environmental Express, Charleston, SC o equivalente.
2540 C. Sólidos Disueltos Totales Secado a 180°C
1. Discusión General
a. Principio: filtrar una muestra bien mezclada a través de un filtro de fibra de vidrio
estándar. Luego, transfiera el filtrado a un plato previamente pesado, evaporelo hasta
sequedad y séquelo hasta peso constante en un horno a 180 2°C. El aumento en
comparación con el peso del plato vacío previamente pesado representa TDS.
Estos resultados pueden diferir del valor teórico para sólidos calculado a partir del
análisis químico de la muestra. Los métodos de aproximación para correlacionar los
análisis químicos y físicos están disponibles.1 El filtrado recolectado de la
determinación de TSS (2540D) puede usarse para determinar TDS.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.030
15 min en un horno de mufla. Si solo mide los sólidos totales, caliente el plato
limpio a 103–105 °C durante 1 hora. Enfriar los platos a temperatura ambiente y pesar.
Guarde los platos pesados en un desecador o en un horno hasta que los necesite.
b. Selección del tamaño de la muestra: elija el volumen de la muestra para producir
entre 2,5 y 200 mg de residuo seco. Si es necesario, se pueden agregar porciones de
muestra sucesivas al mismo plato después de la evaporación.
Identifique cualquier muestra que produzca un residuo de 2,5 mg o 200 mg e informe
el valor como se describe en las Secciones 1020 y 2020.
C. Análisis de la muestra: Revuelva o mezcle la muestra y transfiérala
cuantitativamente con una pipeta o probeta graduada a un plato previamente pesado.
Evapore las muestras hasta que se sequen en un baño de vapor, placa caliente o
bloque, o en un horno de secado. Asegúrese de que la temperatura de evaporación
esté 2 °C por debajo del punto de ebullición para evitar salpicaduras. Seque la
muestra evaporada durante 1 h en un horno a 103–105 °C. Enfriar la placa en un
desecador a temperatura ambiente y pesar. Repita el ciclo (secado durante 1 h,
enfriamiento, desecación y pesaje) hasta que el cambio de peso sea de 0,5 mg.
4. Cálculo
AB 1000
mg sólidos totales/L
volumen de muestra, ml
dónde:
Peso final de la placa de residuos secos, mg, y
peso B de la placa, mg.
5. Precisión
Análisis duplicados de un solo laboratorio de 41 muestras de agua
y aguas residuales se hicieron con una desviación estándar de diferentes
encias de 6,0 mg/L.
6. Bibliografía
SYMONS, GE & B. MOREY. 1941. El efecto del tiempo de secado en la
Obras de alcantarillado J. 13:936.
Para cumplir con el requisito de LFB (2540A.5), los analistas pueden crear un
estándar de TDS de la siguiente manera: secar NaCl a 103–105 °C durante 1 h, pesar
50 mg y diluir a 1 L con agua reactiva. Esto da como resultado un estándar de TDS
de 50 mg/l.
b. Interferencias: Ver 2540A.2. Las aguas altamente mineralizadas con un
contenido considerable de calcio, cloruro, magnesio y/o sulfato pueden ser
higroscópicas y requerir un secado prolongado, una desecación adecuada y un pesaje
rápido. Las muestras con altas concentraciones de bicarbonato requieren un secado
cuidadoso, posiblemente prolongado, a 180 2 °C para garantizar que el bicarbonato
se convierta por completo en carbonato.
Los residuos secados a 180 2°C perderán casi toda el agua ocluida mecánicamente,
pero puede quedar algo de agua de cristalización,
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