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Materiales de Construcción y Edificación 392 (2023) 131829

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Materiales de Construcción y Construcción

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Comprender los efectos a largo plazo de los materiales de siembra C–S–H sobre el
rendimiento del cemento de arcilla calcinada de piedra caliza
a,b
Mai Zhang , Lu Yang a,b,* , Fazhou Wang a,b,*
a
Laboratorio Estatal Clave de Materiales de Silicato para Arquitectura, Universidad Tecnológica de Wuhan, 430070 Wuhan, China
b
Escuela de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad Tecnológica de Wuhan, 430070 Wuhan, China

INFORMACIÓN DEL ARTÍCULO ABSTRACTO

Palabras clave: La aplicación de la siembra C–S–H ofrece un gran potencial para mejorar la resistencia del cemento a edades tempranas. Sin embargo,
Siembra C – S – H
la comprensión fundamental de los efectos a largo plazo de la siembra de C–S–H sobre las propiedades de los materiales cementosos
Impurezas
aún es limitada, en parte debido a la compleja composición de los materiales de siembra de C–S–H. Este artículo estudió los efectos de
Efectos a largo plazo
la siembra de C – S – H purificada y las impurezas separadas de las suspensiones de siembra de C – S – H sintetizadas sobre la
Cemento de arcilla calcinada de piedra caliza
hidratación y resistencia del cemento de arcilla calcinada de piedra caliza (LC3) durante un período de 90 días . Los resultados mostraron
que, en comparación con la referencia, la adición de semillas C–S–H purificadas conduce a un incremento promedio del 16,5% en la
resistencia a la compresión de LC3 en los primeros 7 días y no afecta significativamente el desarrollo de resistencia posterior, mientras
que la presencia de impurezas puede provocar una disminución del 5,7% en la resistencia a la compresión a los 90 días. La razón de
esta discrepancia en la edad posterior se atribuyó al menor grado de hidratación de la alita y a la menor reacción del metacaolín en el
sistema con impurezas en comparación con el sistema sin impurezas. Los hallazgos ofrecen una nueva perspectiva para comprender
mejor los efectos a largo plazo de los materiales de siembra C–S–H sobre el rendimiento de los materiales cementosos.

1. Introducción
Como el material sintético más utilizado en el mundo, el cemento Portland (PC) y el
hormigón son ahora responsables de aproximadamente el 8% de las emisiones
antropogénicas totales de CO2 [1­3]. Dado que la producción de cemento es la principal
emisión de CO2 de la industria cementera, la investigación sobre cementos mezclados,
con el objetivo de reducir el contenido de cemento en el sistema mediante el uso de
materiales cementantes suplementarios (SCM), como escorias de alto horno, cenizas
volantes y calcinados. la arcilla se ha vuelto cada vez más popular [4]. Sin embargo,
debido a la baja reactividad de los SCM en los primeros días de hidratación, el desarrollo
de resistencia de los cementos mezclados a edades tempranas es generalmente lento,
lo que dificulta su aplicación cuando se requiere alta resistencia a edades tempranas,
como en el caso del hormigón prefabricado.
El hidrato de silicato de calcio (C–S–H) es el principal producto de hidratación del
cemento, que contribuye significativamente a las propiedades mecánicas y la durabilidad
de los materiales cementosos. El C – S – H sintético puede actuar como material de
siembra para mejorar la resistencia temprana del cemento al acelerar la hidratación del
clínker, especialmente la alita en los primeros días [5–8]. El mecanismo de aceleración
de la siembra de C – S – H se atribuye a su gran superficie y al potencial de actuar como
sustratos ideales para la nucleación heterogénea de hidratos de C – S – H durante la
hidratación [8–10] .
Las rutas comunes para sintetizar la siembra de C – S – H son los métodos sol­gel,
puzolánico y precipitación [3]. Entre ellos, el método de precipitación ha ganado mucho
interés para producir siembra C–S–H de alto rendimiento debido a su simplicidad y
eficiencia. Este método implica el uso de compuestos de calcio y silicato solubles en
agua como nitrato de calcio (Ca (NO3) 2) y silicato de sodio (Na2SiO3) como reactivos
iniciales y superplastificante para controlar el tamaño de las partículas de la siembra
[11­14].
En los últimos años se han informado investigaciones con el propósito de mejorar la
resistencia temprana de los cementos adicionados mediante el uso de siembra de CSH.
Kanchanason et al. observaron un aumento del 240% (de 2,5 MPa a 8,5 Mpa) en la
resistencia a la compresión del cemento mezclado con escoria a las 16 h, al agregar 2%
en peso de siembra de C­S­H [11] . Xue et al. estudió el efecto de la siembra de 0,4 % en
peso de nano C–S–H sobre las propiedades mecánicas del cemento mezclado con un
10 % en peso de cenizas volantes (FA) o humo de sílice (SF), y descubrió que la
resistencia del sistema FA y SF al día 1 aumentó en un 72% y un 73% en comparación
con las referencias sin siembra, respectivamente [5]. Sun y sus compañeros de trabajo
investigaron la influencia de diversas cantidades de siembra de C – S – H sobre el
comportamiento de hidratación de PC que contiene 20% en peso de metacaolín. Sus
resultados mostraron que la dosis óptima de adición de semillas es del 3% en peso, lo
que conduce a un aumento del 36,41%, 21,37% y 14,17% en la resistencia en
comparación con la referencia a los 1, 3 y 7 días respectivamente. Mediante seguimiento

* Autores correspondientes en: Escuela de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad Tecnológica de Wuhan, 430070 Wuhan, China.
Direcciones de correo electrónico: yanglu@whut.edu.cn (L. Yang), fzhwang@whut.edu.cn (F. Wang).

https://doi.org/10.1016/j.conbuildmat.2023.131829 Recibido el 27
de enero de 2023; Recibido en forma revisada el 16 de abril de 2023; Aceptado el 16 de mayo de 2023 Disponible
en línea el 1 de junio de 2023
0950­0618/© 2023 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.
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M. Zhang y col. Materiales de Construcción y Edificación 392 (2023) 131829

Tabla 1
En la evolución de la portlandita, los autores sugirieron que la siembra de C – S – H no
solo promueve la hidratación del cemento sino que también acelera la reacción Composición química (de XRF) y mineralógica (de XRD­Rietveld) de WPC, CC y LS.

puzolánica del metacaolín [15].

Si bien muchos investigadores tienden a centrarse en las propiedades mecánicas WPC CC LS

de los sistemas estudiados en los primeros días, algunos autores también han informado SiO2 24,52 55,84 0,09
del desarrollo de la fuerza de la edad avanzada afectada por la siembra de C­S­H. Wang Al2O3 2,18 36,16 0,00
y cols. demostró que a los 28 días, la adición de 1% en peso de siembra de C–S–H tiene Fe2O3 0,301 3,33 0,05
cao 68,68 0.241 54,96
un efecto insignificante sobre la resistencia del cemento, mientras que la adición de 2%
Na2O 0.102 0,136 0,06
en peso de siembra reduce ligeramente la resistencia [6] . Owens y cols. demostró que 0.055 0.212 0.00
K2O
la utilización de 2% en peso de siembra de nano C – S – H compromete la resistencia a MnO 0.0251 0.012 0.00
la compresión tanto del concreto solo de cemento como del concreto con escoria de TiO2 0085 2.434 0.00

cemento a los 28 y 54 días [16]. Li y col. exploró la eficiencia de la siembra de C–S–H MgO 0,637 0,124 0,15
P2O5 0,328 0,106 0,00
para mejorar las propiedades mecánicas del cemento mezclado con escoria hasta por
SO3 2.045 0.0189 0,03
180 días, y encontró que la siembra a un nivel de 3% en peso puede mejorar la JAJAJA 0,94 0,8 42,5
resistencia de los sistemas estudiados tanto a 1 día como a 180 días [17 ] . Una revisión C3S 72,9
reciente recopiló información sobre la resistencia a la compresión a 28 días afectada C2S 20.3
C3A 3.2
por la siembra comercial de C–S–H de diferentes grupos de investigación. Con base en
Estafa 2.2
los resultados, los autores concluyeron que la incorporación de semillas generalmente
aumenta la resistencia a los 28 días de los sistemas estudiados en aproximadamente un
10 ~ 20% [18]. En resumen, está bien establecido que la siembra de C–S–H mejora el
desarrollo de la fuerza a una edad temprana. En cuanto a la fuerza a edades más
avanzadas, aunque una pequeña proporción de trabajos han demostrado que la siembra
con C–S–H tiene poco o incluso un ligero efecto negativo sobre ella, la mayoría de los
estudios coinciden en que la siembra también puede mejorar la fuerza a edades más
avanzadas, especialmente cuando Se aplica la siembra comercial C–S–H.
El cemento de arcilla calcinada (LC3 ) es uno de los cementos mezclados más
prometedores que puede ahorrar sustancialmente las emisiones de CO2 de la industria
del cemento [19,20]. Sin embargo, la resistencia a temprana edad de LC3 es insuficiente
cuando el nivel de sustitución del cemento es superior al 50% [21]. El conocimiento
sobre la evolución de la fuerza a temprana edad, así como el rendimiento a largo plazo
de LC3 con la adición de siembra C–S–H, aún es limitado. Además, el material de
siembra C – S – H comúnmente utilizado es una suspensión nanocompuesta [3], que
contiene no solo la siembra C – S – H sino también impurezas como reactivos y
polímeros que no han reaccionado. El uso directo de la suspensión de nanocompuestos,
como lo han hecho muchos trabajos relevantes [11,16,22­24], puede llevar a un juicio
incorrecto sobre el efecto de la siembra de C­S­H sobre la hidratación del cemento.

Dado que las impurezas también pueden influir en el rendimiento del sistema estudiado
[25], es esencial separar las impurezas de la suspensión cruda para purificar la siembra
Fig. 1. Distribuciones del tamaño de partículas de los materiales utilizados en este estudio.
C – S – H con el fin de comprender mejor los efectos a largo plazo de la siembra. En
este artículo, se exploró la influencia de la siembra de C – S – H purificada y las
impurezas separadas de la suspensión de siembra de C – S – H sintética sobre la de WPC, 30% en peso de arcilla calcinada, 15% en peso de piedra caliza y 2% en peso

hidratación y resistencia del cemento de arcilla calcinada de piedra caliza (LC3) durante de sulfato de calcio dihidrato (yeso).

un período de 90 días . Se compararon la resistencia a la compresión, la liberación de

calor, la reacción del clinker y del metacaolín, el ensamblaje de fases y la microestructura 2.2. Preparación de la siembra C – S – H.

de los sistemas estudiados.

La suspensión de siembra C – S – H con una relación Ca / Si diseñada de 1 se
2. Materiales y métodos sintetizó mediante el método de coprecipitación agregando una solución de Ca (NO3) 2
y Na2SiO3 a la solución de PCE como se describe en un trabajo anterior [25].
2.1. Materiales Básicamente, se agregaron lenta y simultáneamente 40 ml de solución de Ca(NO3)2 y
40 ml de Na2SiO3 (todos 2 mol/l) a una solución de PCE de 200 ml (el contenido sólido
de PCE es 4% en peso) en condiciones de agitación continua . Durante el proceso de
El nitrato de calcio tetrahidratado (Ca(NO3)2 4H2O), el metasilicato de sodio
alimentación anterior (que duró 40 minutos), el pH de la suspensión se mantuvo alrededor
nonahidrato (Na2SiO3 9H2O) y el nitrato de sodio eran todos de calidad analítica y se
de 11,5 añadiendo solución de HNO3 o NaOH. Después de eso, la suspensión se
adquirieron en Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. El superplastificante de
mantuvo en agitación durante otras 24 h a temperatura ambiente bajo la protección de
policarboxilato (PCE) usado fue suministrado por Jiangsu Sobute New Materials Co., Ltd.
una atmósfera de nitrógeno.

Se utilizó un cemento Portland Blanco (WPC) comercial CEM I 52.5R por su bajo Después de la síntesis, la suspensión de siembra se liofilizó en un liofilizador durante
2 días. Luego, los polvos de siembra obtenidos se lavaron dos veces con agua
contenido de álcali (0.13% Na2Oeq, Na2Oeq = Na2O + 0.658•K2O), ya que el alto nivel
desionizada, con el objetivo de eliminar los reactivos restantes absorbidos. Después de
de contenido de álcali en el sistema inicial complicará la comprensión de procesos
liofilizarse nuevamente, estos polvos de siembra C – S – H purificados finales se
largos. ­rendimiento a largo plazo de materiales cementosos con la adición de otros
utilizaron para los siguientes experimentos. Además, parte de la suspensión se filtró
aditivos [26]. La composición química (por XRF) y mineralógica (por XRD­Rietveld) del
mediante un tubo de ultrafiltración (100 KDa, Merck Millipore, Cork, Irlanda) para obtener
WPC se muestra en la Tabla 1. La arcilla calcinada (CC) contiene 60% de metacaolín
el sobrenadante de la suspensión de siembra, que se utilizó para determinar las
(MK) se compró en la India y la piedra caliza (LS) con 98% de La pureza fue comprada
impurezas y otros experimentos.
en Francia (Omya). Las distribuciones de tamaño de partículas de las materias primas
se muestran en la Fig. 1. La LC3 se obtuvo mezclando 53% en peso

2
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M. Zhang y col.
2.3. Designación de los sistemas estudiados.
Como se mencionó anteriormente, el uso directo de la suspensión de siembra C–S–H
preparada anteriormente limita la comprensión sobre el efecto de la propia siembra C–S–H
sobre la hidratación del cemento, debido a que la suspensión de siembra C–S–H sintetizada
contiene no solo la semilla sino también las impurezas (principalmente nitrato de sodio,
algunos reactivos de calcio y silicato y PCE en este trabajo, consulte la Fig. S1 en Materiales
complementarios).
Por lo tanto, se diseñaron tres combinaciones de aditivos para agregar al LC3 : 1) polvos
de siembra C–S–H purificados; 2) polvos de siembra C – S – H purificados + sobrenadante;
3) polvos de siembra C–S–H purificados +
NaNO3. El primer grupo debía estudiar el efecto de la siembra de C – S – H en LC3 . El
segundo grupo debía simular la adición de suspensión de siembra C – S – H y estudiar el
efecto de las impurezas comparándolas con el primer grupo. La razón por la que no se utiliza
aquí directamente la suspensión de siembra C–S–H sintetizada es que las propiedades de
los polvos de siembra C–S–H purificados son diferentes de las de la semilla presentada en la
suspensión, especialmente en el aspecto del tamaño de partícula (Fig . . S2 en los Materiales
complementarios), lo que complicará la comparación de los resultados. El tercer grupo fue
enfatizar el factor más importante en las impurezas que pueden afectar considerablemente la
hidratación del sistema estudiado.
Especialmente, la cantidad adicional de polvos de siembra C – S – H purificados fue del 2%
en peso (en peso de aglutinante). La cantidad adicional de sobrenadante para simular la
adición de suspensión de siembra (se supuso que los polvos de siembra purificados y el
sobrenadante eran la parte sólida y líquida de la suspensión de siembra sintetizada,
respectivamente) se determinó mediante la ecuación. (1):
mc
ms = − mc (1)
Carolina del Sur
Aquí, ms es la cantidad agregada de sobrenadante (en peso), mc es la cantidad agregada
de polvos de siembra C–S–H purificados (en peso), Sc es el contenido sólido de la suspensión
de siembra C–S–H sintetizada (en este caso, ms= 2%/ 8,8%­2% = 20,7%). La cantidad
agregada de NaNO3 fue de acuerdo con la concentración de sodio en el sobrenadante (Fig.
S1 en los Materiales complementarios). Las proporciones detalladas de la mezcla y las
nomenclaturas de los sistemas estudiados se dan en la Tabla. 2.
2.4. Preparación de muestras de pasta y mortero.
Los polvos de siembra C – S – H purificados, el sobrenadante y el NaNO3 se disolvieron
primero en agua desionizada y luego se mezclaron con LC3 . El agua introducida debido a la
adición de sobrenadante se dedujo para mantener constante la relación agua/aglutinante (p/
b). Muestras de pasta (w/b =
0,4) se prepararon mediante un mezclador de alto cizallamiento a 1000 rpm durante 3 min.
Después de mezclar, las muestras se almacenaron en recipientes de plástico (sellados con
parafilm para evitar la evaporación del agua) y luego se curaron en una habitación con
temperatura constante de 20 ◦C hasta el día de interés.
Se prepararon muestras de mortero con unas dimensiones de 160 × 40 × 40 mm de
acuerdo con GB/T 17671–2021. La proporción de aglutinante a arena del mortero fue de 1:3
y la relación a/b fue de 0,5. En cada muestra, se añadió 0,05% en peso de superplastificante
para una mejor trabajabilidad. La fluidez del mortero se probó de acuerdo con GB/T2419­2005
y se tomó el valor promedio de tres mediciones. Las muestras de mortero se desmoldaron
después de 24 h y luego se curaron al aire (la superficie del mortero se cubrió con parafilm) a
una temperatura constante de 20 ◦C antes de realizar las pruebas. El
Cuadro
2 Proporciones de mezcla y nomenclaturas de los sistemas estudiados.
Nomenclatura WPC (% en peso de CC (% en peso de LS (% en peso de Gyp (% en peso de
aglutinante) aglutinante) aglutinante) aglutinante)
LC3 53 30 15 2 –
LC3 ­S 53 30 15 2 2
LC3 ­SS 53 30 15 2 2
LC3 ­SN 53 30 15 2 2
3
Materiales de Construcción y Edificación 392 (2023) 131829
La medición de la resistencia a la compresión se realizó de acuerdo con GB/T 17671­2021, y
la desviación estándar de los resultados se tomó como barras de error.
2.5. Caracterización
Los resultados de la calorimetría de las muestras estudiadas se registraron en un
calorímetro isotérmico TAM Air a 20 ◦C. Se colocaron 10 g de pasta de cemento recién hecha
en la ampolla de vidrio y se selló con una tapa de aluminio. Inmediatamente después se
introdujo la muestra en el calorímetro.
Las microestructuras de los sistemas LC3 se estudiaron mediante un SEM FEI Quanta
200 equipado con un detector EDS (Brucker XFlash 4030). La muestra se sumergió primero
en isopropanol durante 7 días para detener la hidratación y luego se embebió en el epoxi. Las
imágenes de BSE se tomaron de las secciones pulidas de la muestra. Las composiciones
químicas de los hidratos internos de C – S – H de los sistemas LC3 se obtuvieron mediante
análisis de puntos EDS.
La corriente del haz fue de 0,9 nA, el voltaje de aceleración fue de 15 kV y la distancia de
trabajo fue de 12,5 mm.
Se midieron rodajas frescas (sin detener la hidratación) de las muestras de LC3 mediante
un difractómetro de rayos X (PANalytical X'Pert Pro). El análisis cuantitativo de las fases
identificadas en cada muestra se realizó mediante el método de Rietveld utilizando un software
comercial Highscore. Se utilizó el método del estándar externo para corregir el contenido de
fase comparando el factor de escala de fase refinado con el de un estándar de rutilo en las
mismas condiciones de medición. El refinamiento de Rietveld se procesó siguiendo la
descripción en [27], solo se refinaron los factores de escala de fase, la celda unitaria, la forma
del pico y los parámetros de orientación preferidos para obtener el mejor ajuste posible entre
el patrón XRD medido y calculado. El grado de hidratación (DoH) del clinker se obtuvo
mediante la ecuación (2):
Mclinker(t0 ) − Mclinker(t)
Departamento de Salud = (2)
Mclinker(t0 )
donde Mclinker(t0) es el peso inicial de la fase de clinker anhidro y Mclinker(t) es el peso de
la fase de clinker sin reaccionar en el momento de interés.
La cantidad de metacaolín que reaccionó en cada sistema se calculó mediante el método
de balance de masa, que es un algoritmo para redistribuir las cantidades de cada óxido
proveniente de las fases anhidras reaccionadas en las fases de hidrato que se sabe que se
forman. Se consideró la suma de diferentes óxidos (CaO, SiO2, Fe2O3, Al2O3, SO3, MgO y
CO2) de las fases reaccionadas (XRD­Rietveld), incluyendo clinkers de cemento, piedra
caliza y yeso. El cálculo siguió los pasos descritos en [21,28]:
• Se considera que todo MgO forma hidrotalcita Mg4Al2O7 10H2O (Ht); restando el Al2O3
requerido de la cantidad inicial de Al2O3 disponible para precipitar los hidratos.
• Se considera entonces que todo el Fe2O3 forma hidrogranate Fe­silíceo C3FS0.84H4.32
(Hg); restando el SiO2 y CaO requeridos de sus cantidades iniciales.
• Todo el SiO2 restante se considera entonces consolidado en EFECTIVO; restando el CaO
y Al2O3 requeridos en función de las relaciones Al/Ca y Si/Ca del CASH interno mediante
el análisis de puntos SEM­EDS (que se muestra en la Tabla S1 en Materiales
complementarios).
• La cantidad de etringita se toma como la medida por XRD­Rietveld
método; restando el CaO, Al2O3 y SO3 requeridos.
polvos de siembra C–S–H purificados (% Sobrenadante (% en peso de NaNO3 (% en peso de
en peso de aglutinante) aglutinante) aglutinante)
– –
– –
20.7 –
– 1
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M. Zhang y col. Materiales de Construcción y Edificación 392 (2023) 131829

• El Al2O3 restante se utiliza para la formación de monocarboaluminato (Mc) y

hemicarboaluminato (Hc), restando el CaO requerido. Se utilizó Al2O3 como factor
limitante de la reacción en lugar de CO2 debido a la relativa dificultad para la
cuantificación de CaCO3 mediante XRD­Rietveld. • La cantidad de CaO restante
está ligada a portlandita (CH).

Se proporcionan Al2O3 y SiO2 adicionales al sistema con el creciente grado de

reacción (DoR) del metacaolín. La cantidad de metacaolín reaccionado se obtuvo
mediante cálculos iterativos hasta que la cantidad de portlandita concuerda con el
contenido de CH de XRD­Rietveld.
La cantidad de agua libre se calculó restando el agua unida a los hidratos del agua
de mezcla inicial. Las masas de fase obtenidas del balance de masa se convirtieron en
volúmenes dividiéndolas por su densidad (la densidad de cada fase se proporcionó en
la Tabla S2 en Materiales complementarios).

3. Resultados y discusión
3.1. Cinética de hidratación
La figura 2a muestra el resultado de la calorimetría isotérmica de cada sistema LC3.
En comparación con la referencia, la incorporación de siembra C – S – H purificada
acorta significativamente el período de inducción y mejora el pico de silicato y aluminato
de LC3. , mientras que la coadición de semilla purificada y
sobrenadante/NaNO3 aumenta aún más las alturas de los picos de hidratación y agudiza
el pico de aluminato. Esta observación sugiere que el sobrenadante utilizado o NaNO3
también tiene un efecto acelerador sobre la hidratación.
Fig. 3. Fluidez de muestras de mortero de cada sistema LC3. También se representó gráficamente
el resultado del sistema WPC puro para comparar.
En comparación con la referencia LC3, LC3 ­S y LC3 ­SN tienen una fluidez ligeramente
peor, mientras que LC3 ­SS tiene una fluidez mayor debido a la introducción adicional
de PCE del sobrenadante. Además, la fluidez de los morteros LC3 es básicamente
menor que la del mortero WPC. La razón de esto puede atribuirse a la mayor demanda
de agua de la arcilla calcinada en comparación con el cemento [30].

LC3 ­SS y LC3 ­SN muestran una mejora similar en el pico de hidratación (altura) y
un inicio similar del pico de aluminato, lo que indica que el factor principal en el
sobrenadante que acelera la hidratación es el NaNO3.
Además, existe una diferencia en la duración del período de inducción entre estos dos
sistemas, donde LC3 ­SS exhibe un período de inducción retrasado en comparación
con LC3 ­SN. La razón de esto se debe al PCE restante en el sobrenadante, que es
bien conocido por retardar la hidratación del cemento [6,29].

La figura 2b es el calor acumulado de los sistemas estudiados. Básicamente, todas

las muestras añadidas con semillas purificadas poseen un calor acumulativo mayor que
la muestra de referencia sin semillas purificadas. La coincorporación de semilla purificada
y sobrenadante/NaNO3 muestra una mayor eficiencia para promover la liberación de
calor del sistema que la incorporación de semilla purificada únicamente, excepto en las
primeras 7 h, donde el calor total de LC3 ­SS es ligeramente menor que el de LC3 ­S,
debido al efecto retardador del PCE como
mencionado anteriormente.

3.2. Fluidez y resistencia a la compresión del mortero.

Fig. 4. Resistencia a la compresión de una muestra de mortero de cada sistema LC3 hasta 90 días.
Para comparar, también se representó el resultado del mortero de WPC puro.
La fluidez de los morteros LC3 y del mortero WPC puro se muestra en la Fig. 3.

Fig. 2. Resultados de calorimetría de los sistemas estudiados: (a) flujo de calor y (b) calor acumulado.

4
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M. Zhang y col.
La Fig. 4 muestra los resultados de resistencia a la compresión de muestras de
mortero LC3 hasta 90 días. La adición de semilla C–S–H purificada o semilla
purificada y sobrenadante/NaNO3 es eficaz para mejorar las propiedades mecánicas
de LC3 durante los primeros 7 días, con un incremento de resistencia promedio de
16,5%, 23,8% y 26,8% para LC3. ­S, LC3 ­SS y LC3 ­SN respectivamente, en
comparación con la referencia. Después de eso, el desarrollo de resistencia en LC3
­SS y LC3 ­SN se vuelve más lento, lo que lleva a una ligera disminución en las
resistencias de estos dos sistemas a los 56 y 90 días en comparación con la
referencia y LC3 ­S. El mecanismo de esta menor resistencia en edades posteriores
se puede atribuir a la adición de álcali (NaNO3/sobrenadante, el sobrenadante
contiene NaNO3), que se ha informado ampliamente que afecta negativamente el
desarrollo de resistencia del cemento simple y de los sistemas de cemento mezclado
en etapas posteriores. edad de hidratación [26,31].
Durante el periodo estudiado, la resistencia a la compresión del mortero LC3
nunca alcanzó un nivel similar al del mortero WPC puro. Esto es diferente de lo que
se ha informado de que LC3 puede tener un rendimiento comparable al del sistema
de cemento puro de referencia después de 7 días [19,20,32]. La razón de esta
discrepancia no está clara, pero puede derivarse de la diferente elección del cemento
para fabricar LC3 (cabe señalar que en LC3 normal , los 3 días pero menor a los 90 días que la de otros sistemas. Estos puntos se
Generalmente se utiliza cemento Portland ordinario (OPC) en lugar de WPC).
3.3. Microestructura y composición de los hidratos de CASH.
La microestructura de los sistemas LC3 a los 3 días y 90 días se muestra en la
Fig. 5 y la Fig. 6, respectivamente. Se observan áreas más densas en LC3 ­S, LC3
­SS y LC3 ­SN en contraste con la referencia LC3 a los 3 días (se muestran aumentos
más grandes en la Fig. S3 en Materiales complementarios), lo que indica un mejor
refinamiento de los poros mediante la adición de siembra purificada de C – S – H o
siembra purificada y sobrenadante / NaNO3 a una edad temprana.
Esta observación es consistente con los resultados de resistencia a los 3 días (Fig.
4), ya que las propiedades mecánicas están estrechamente relacionadas con la
estructura de los poros [26]. A los 90 días, existe una diferencia insignificante en la
microestructura entre LC3 de referencia, LC3 ­S, LC3 ­SS y LC3 ­SN (Fig. 6).
La composición química de los hidratos de C – S – H se investigó mediante el
análisis de puntos EDS en el C – S – H IP (producto interno) de las muestras.
Como se muestra en la Fig. 7, las composiciones químicas de los hidratos de C­(A)­
SH no se ven afectadas significativamente por la presencia de siembra de C­S­H
purificada o siembra y sobrenadante purificados/NaNO3, la conversión de sílice a calcio y siembra purificada o siembra purificada y sobrenadante/
Fig. 5. Microestructura de LC3 de referencia, LC3 ­S, LC3 ­SS y LC3 ­SN a los 3 días.
5
Materiales de Construcción y Edificación 392 (2023) 131829
Las proporciones de aluminio a calcio (presentadas como Si/(Ca­S) y Al/(Ca­S)
considerando el sulfato absorbido en el C­(A)­SH) de ellos en los sistemas LC3 son
similares en las mismas edades estudiadas . .
La proporción de aluminio en los hidratos C­(A)­SH de cada sistema aumenta
con el aumento de la edad de hidratación, lo que sugiere que los iones de aluminio
liberados de la arcilla calcinada (principalmente metacaolín) pueden incorporarse
continuamente al C­( A)­SH se hidrata durante el proceso de hidratación.
3.4. Reacción del clinker y ensamblaje de fases.
La Fig. 8 muestra la comparación de los patrones de XRD de cada sistema LC3
a los 3 y 90 días. Las otras comparaciones a los días 1, 7 y 28 se presentan en el
Material complementario (Fig. S5). En comparación con la referencia LC3, la adición
de siembra C–S–H purificada tiene un efecto insignificante sobre la formación de
carboaluminatos, mientras que la presencia de sobrenadante/NaNO3 conduce a una
precipitación más temprana de Mc a los 3 días y a una transformación más temprana
de Hc a Mc después. La intensidad del pico de CH en la referencia LC3 es mayor a
presentan con mayor detalle mediante el análisis cuantitativo de cada fase a
continuación.
Los DoH de alita en sistemas LC3 se muestran en la Fig. 9a. En los primeros 3
días la DoH de alita en LC3 ­S es mayor que la de referencia, debido a la incorporación
de siembra C–S–H purificada, que facilita el consumo de iones calcio en la solución
de poros acelerando la pre ­cipitación de C­(A)­SH hidrata y por tanto favorece la
disolución de la alita. Después de eso, la presencia de siembra C – S – H purificada
tiene un efecto insignificante sobre la DoH de alita en comparación con la referencia.
La coadición de semilla purificada y sobrenadante/NaNO3 aumenta aún más la DoH
de alita durante los primeros 3 días, pero luego la disminuye ligeramente a los 28 y
90 días, en contraste con LC3 ­S (con la adición de semilla purificada únicamente).
La menor DoH de la alita en LC3 ­SS y LC3 ­SN a una edad más avanzada se puede
atribuir a la presencia de álcali, que se ha informado que perjudica la reacción de la
alita a largo plazo [33].
El DoH de C3A (Fig. 9b) en LC3 ­S, LC3 ­SS y LC3 ­SN es mayor que el de
referencia al día 1. Luego, alcanza el 100% para todos los sistemas a los 3 días. La
reacción de C2S (Fig. 9c) no se ve afectada significativamente por la adición de
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Fig. 6. Microestructura de LC3 de referencia, LC3 ­S, LC3 ­SS y LC3 ­SN a los 90 días.

Fig. 7. Composición química de los productos internos C­(A)­SH de los sistemas LC3 a los 3, 7, 28 y 90 días.

NaNO3, probablemente debido a su baja reactividad durante las edades estudiadas.
La figura 9d muestra la evolución de CH en cada sistema. La cantidad de CH en LC3
­S, LC3 ­SS y LC3 ­SN comienza a disminuir después de 1 día, mientras que la de
referencia continúa aumentando hasta los 3 días. A partir de entonces, la tasa de
consumo de CH en el sistema de referencia se vuelve más rápida, lo que lleva a una
menor cantidad de CH restante a los 28 días y a los 90 días en comparación con otros
sistemas, excepto LC3 ­S que muestra una cantidad similar de CH restante con referencia.
La evolución de CH puede considerarse como una señal de la reacción puzolánica de los
SCM. La tasa de consumo de CH en LC3 ­S,
LC3 ­SS y LC3 ­SN en los primeros 3 días es más rápido que el de referencia, lo que
implica que la reacción de la arcilla calcinada (principalmente metacaolín) a una edad
temprana se acelera mediante la adición de semillas purificadas o semillas y sobrenadante/
NaNO3. Sin embargo, a los 28 días y 90 días, quedan más CH y menos reacción de alita
en LC3 ­SS y LC3 ­SN, en comparación con la referencia y LC3 ­S. Considerando que la
alita es el principal recurso de calcio que apoya la formación de CH, estos resultados
sugieren que la reacción del metacaolín en la edad de hidratación tardía se ve
comprometida por la presencia de sobrenadante/NaNO3.

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Fig. 8. El patrón XRD de los sistemas LC3 a los 3 y 90 días. ett­ettringita; Hemicarboaluminato de Hc; Mc­monocarboaluminato; CH­portlandita.

Fig. 9. Reacción del clinker y ensamblaje de fases en sistemas LC3 de 1 a 90 días: alita (a), C3A (b), C2S (c), CH (d), etringita (e) y hemicarboaluminato y
monocarboaluminato (f).

Las evoluciones de etringita (Fig. 9e) en los sistemas de siembra purificada
y en la referencia son aproximadamente las mismas, y la cantidad precipitada
en cada sistema no cambia significativamente desde 1 día. Esto sugiere que la
formación de etringita está controlada por la disponibilidad de sulfato en lugar de
iones de aluminio, ya que este último está continuamente
liberado por la disolución del metacaolín.
La reacción sinérgica entre el metacaolín y la piedra caliza favorece la
precipitación de carboaluminatos en el sistema LC3, lo que es beneficioso para
el rápido crecimiento de la resistencia [34]. La figura 9f muestra la evolución de
Hc y Mc en los sistemas LC3 estudiados. Básicamente, todos los sistemas comienzan a

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precipitar carboaluminatos a los 3 días. Entre ellos, el LC3 ­S tiene una evolución similar de
Hc y Mc con la referencia, mientras que el LC3 ­SS y LC3 ­SN exhiben una disminución más
temprana en la cantidad de Hc y una precipitación más temprana de Mc, en comparación
con otros dos sistemas. El resultado sugiere que la presencia de sobrenadante/NaNO3
favorece la formación de Mc y también la transformación de Hc a Mc en la etapa temprana
de hidratación. Sin embargo, a largo plazo, la presencia de sobrenadante/NaNO3 inhibe la
precipitación de carboaluminatos. La suma de la cantidad precipitada de Hc y Mc en LC3
­SS y LC3 ­SN es ligeramente inferior a la de LC3 ­S y la referencia a los 28 y 90 días. Esta
observación es consistente con el hallazgo de otros de que el aumento del contenido de
álcali podría inhibir la precipitación de carboaluminatos en la etapa posterior de hidratación
[31].
3.5. Reacción del metacaolín y volumen de hidratos calculados por balance de masa.
Las evoluciones del metacaolín reaccionado de los sistemas LC3 estudiados se
muestran en la Fig. 10. En general, la DoR del metacaolín en todos los sistemas alcanza el
50% (9 g /18 g) alrededor de los 20 días, lo que indica que el metacaolín es un tipo de SCM.
con alta reactividad.
En la etapa inicial de hidratación, la adición de siembra C – S – H purificada o siembra
purificada y sobrenadante / NaNO3 acelera la reacción del metacaolín en comparación con
la referencia. La cantidad de metacaolín que reaccionó en LC3 ­SS y LC3 ­SN es incluso
mayor que en LC3 ­S durante los primeros 7 días. Sin embargo, esta tendencia se revierte
después, especialmente a los 90 días, donde se observa una disminución de alrededor del
8,6% en la cantidad de metacaolín reaccionado en LC3 ­SS y LC3 ­SN en comparación con
LC3 ­S y referencia. Estos resultados son consistentes con la inferencia
se muestra en la Sección 3.4.
La Fig. 11 muestra la composición de fases de LC3. , LC3 ­S, LC3­SS y LC3­
SN a los 3 y 90 días calculado por balance de masa. Las otras composiciones de fases de
cada sistema a los 1, 7 y 28 días se muestran en la Fig. S6 en Materiales complementarios.
Para todos los sistemas, el cálculo del balance de masa indica que la etringita y CASH son
los principales hidratos precipitados, mientras que los carboaluminatos y la portlandita se
forman en cantidades más pequeñas. A los 3 días, el volumen de hidratos (CASH + etringita
+
carboaluminatos + portlandita) en LC3 ­SS y LC3 ­SN es 35,4 y 35,5 cm3 /100 g de
aglutinante anhidro respectivamente, mayor que en LC3 ­S (33,9 cm3 /100 g de aglutinante
anhidro) y de referencia (33,3 cm3 /100 g de aglutinante anhidro) ). Mientras que a los 90
días hay más volumen de hidratos en LC3 ­S (44 cm3 /100 g conglomerante anhidro) y de
referencia (43,9 cm3 /100 g conglomerante anhidro), en comparación con el LC3 ­SS (42,4
cm3 /100 g anhidro aglutinante) y LC3 ­SN (42,3 cm3 /100 g de aglutinante anhidro). La
Fig. 12 muestra la relación entre el volumen de hidratos precipitados y
Fig. 10. La reacción del metacaolín de cada sistema LC3 calculada por
balance de masa.
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Materiales de Construcción y Edificación 392 (2023) 131829
resistencia a la compresión de los sistemas estudiados. Dentro del error de las mediciones
experimentales, la fuerza es aproximadamente proporcional al volumen de hidratos
precipitados. Este resultado sugiere que el desarrollo de resistencia está estrechamente
relacionado con la capacidad de los hidratos precipitados para llenar los poros.
3.6. Discusión sobre el efecto a largo plazo de la siembra de C–S–H
La aplicación de materiales de siembra basados en C–S–H en sistemas de cemento se
ha vuelto cada vez más popular, debido a su gran potencial para mejorar la resistencia a
edades tempranas, especialmente dentro de las primeras 24 h [3,35] . Sin embargo, su
complicada composición limita el beneficio para los estudios fundamentales de hidratación.
Las suspensiones de siembra C–S–H comúnmente utilizadas, ya sea sintetizadas en el
laboratorio o suministradas en el mercado, contienen no solo la siembra, sino también
impurezas, que podrían influir en el proceso de hidratación y, por lo tanto, dificultar la
evaluación adecuada del efecto a largo plazo. de C – S – H sembrando a sí mismo.
La comparación en la cinética de hidratación y el desarrollo de la fuerza entre LC3 ­S y
LC3 ­SS muestra claramente el diferente rendimiento de la siembra C – S – H purificada y la
suspensión de siembra simulada (siembra purificada + sobrenadante). En la etapa de
hidratación temprana, la suspensión de siembra simulada exhibe un efecto acelerante más
fuerte sobre la reacción de alita y metacaolín que la siembra C – S – H purificada, lo que
lleva a más hidratos precipitados y, en consecuencia, a una mayor resistencia. En la etapa
de hidratación posterior, en comparación con la referencia, la adición de semilla C–S–H
purificada no influye significativamente en el desarrollo de la fuerza, mientras que la
suspensión de siembra simulada la afecta negativamente al inhibir la reacción de la alita y
el metacaolín. La razón de estas disparidades se atribuye principalmente a la presencia de
NaNO3 (las principales impurezas de la suspensión de siembra sintetizada), lo que se
confirma comparando el rendimiento de la suspensión de siembra simulada y la coaplicación
de siembra purificada y NaNO3.
Aunque los resultados presentados en este artículo ilustran claramente cómo las
impurezas pueden afectar la evaluación del efecto a largo plazo de la propia siembra de C
– S – H. Aquí se deben enfatizar dos aspectos: 1) el uso de suspensión de siembra simulada
puede subestimar el rendimiento de la suspensión de siembra sintetizada, ya que la siembra
C–S–H en esta última tiene un tamaño de partícula más pequeño, lo que se consideró como
uno de los factores cruciales que determinar el efecto acelerador de la siembra [3]. 2) El Ca/
Si de la siembra C – S – H preparada en este estudio es 1, que puede no ser la relación
óptima para la siembra con alto rendimiento [3]. Por lo tanto, los estudios futuros pueden
centrarse en la siembra de C – S – H purificada con diferentes proporciones de Ca / Si, para
comprender completamente el efecto a largo plazo de los materiales de siembra de C – S –
H.
4. Conclusiones
En este artículo, se estudió la influencia de la siembra de C – S – H purificada y las
impurezas, separadas de la suspensión de siembra de C – S – H sintetizada, sobre la
hidratación y la resistencia de LC3 hasta por 90 días. Con base en los resultados
presentados, se pueden extraer las siguientes conclusiones:
1. La incorporación de siembra C – S – H purificada acorta significativamente el período
de inducción y mejora el pico de silicato y aluminato de LC3.
, que indica la precipitación más temprana de hidratos en el sistema añadido de siembra
purificado en comparación con la referencia. La coadición de impurezas y semillas
purificadas mejora más el pico de hidratación que el uso único de semillas purificadas, lo
que sugiere que las impurezas también pueden acelerar la hidratación a una edad temprana.
El principal factor de impurezas que puede afectar significativamente la hidratación de los
sistemas estudiados es el NaNO3.
2. En comparación con la referencia, la adición de semillas C–S–H purificadas mejora
el desarrollo de la fuerza a una edad temprana y no lo afecta significativamente a largo
plazo, mientras que la adición adicional de impurezas puede mejorar aún más la fuerza a
una edad temprana. primeros 7 días, pero luego conducen a la disminución del mismo a los
90 días. La microestructura y la composición química de los hidratos de C­(A)­SH en edades
posteriores no fueron significativamente
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Fig. 11. Composición de fases de LC3 , Los sistemas LC3 ­S, LC3­SS y LC3 ­SN se representan como fracción de volumen del balance de masa a los 3 y 90 días. MK­metacaolín, Cc­calcita,
CH­portlandita, Ett­ettringita, Hc­hemicarboaluminato, Mc­monocarboaluminato, Otras­impurezas en arcilla calcinada + hidrogranate.
Fig. 12. Relación entre la resistencia a la compresión y el volumen de hidratos de todos los
sistemas estudiados.
afectado por la adición de semillas purificadas o semillas purificadas e impurezas.
3. En comparación con la referencia y el sistema con siembra purificada únicamente,
la presencia de impurezas conduce a una mayor DoH de alita y más metacaolín reaccionado
en la etapa de hidratación temprana, pero luego una menor DoH de alita y menos metacaolín
reaccionado a largo plazo. Como consecuencia, el volumen de hidratos precipitados en el
sistema con impurezas añadidas es primero mayor y luego menor que el del sistema sin
impurezas. El desarrollo de la resistencia está estrechamente relacionado con el creciente
volumen de hidratos de precipitación en el sistema.
4. Aunque la aplicación conjunta de la siembra y el sobrenadante de C–S–H purificados
puede no representar el rendimiento real de la suspensión de siembra de C–S–H sintetizada,
la comparación del proceso de hidratación y el desarrollo de la resistencia en los sistemas
LC3 estudiados aún puede ser útil . ilustran claramente cómo la presencia de impurezas
afecta las propiedades de LC3 . Esto ofrece una nueva perspectiva para comprender mejor
el efecto a largo plazo de los materiales de siembra C – S – H sobre el rendimiento de los
materiales cementosos.
Declaración de contribución de autoría CRediT
Mai Zhang: Conceptualización, Metodología, Análisis formal, Escritura – borrador
original, Escritura – revisión y edición. Lu Yang: conceptualización, metodología, redacción:
revisión y edición. Fazhou Wang: redacción, revisión y edición, supervisión, adquisición de
financiación.
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Materiales de Construcción y Edificación 392 (2023) 131829
Declaración de intereses en competencia
Los autores declaran que no tienen intereses financieros en conflicto ni relaciones
personales conocidas que pudieran haber influido en el trabajo presentado en este artículo.
Disponibilidad de datos
Los datos estarán disponibles previa solicitud.
Agradecimientos
Los autores agradecen el apoyo financiero de la Fundación Nacional de Ciencias
Naturales de China en virtud del contrato (No.
51925205). El primer autor (Mai Zhang) agradece el apoyo financiero de los Fondos de
Investigación Fundamental para las Universidades Centrales en virtud del contrato (No.
2020JL002). Los autores desean agradecer a la profesora Karen Scrivener y al Dr. Franco
Zunino por la discusión de los resultados. Los autores desean agradecer al Laboratorio de
Materiales de Construcción de la EPFL por apoyar los experimentos.
Apéndice A. Datos complementarios
Los datos complementarios de este artículo se pueden encontrar en línea en https://
doi. org/10.1016/j.conbuildmat.2023.131829.
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