INFORME PRÁCTICA

1.- Información de la muestra

 Fecha de recepción: 13 de septiembre de 2023

 Fecha de análisis: 13 de septiembre de 2023
 Referencia de la muestra: M2
 Aspecto de la muestra: Aceite de oliva virgen extra

2.- Objetivo del análisis

Determinar por voltamperometría diferencial de impulsos especies de tocoferoles en una

muestra de aceite vegetal, en este caso aceite de oliva. Para ello se procede a preparar
previamente la muestra por separación del analito de la matriz. Se realiza una determinación
cualitativa de todas las especies de tocoferoles presentes y después una determinación
cuantitativa de la especie α -tocoferol utilizando un calibrado de adición de patrón.

3.- Metodología

 Técnica analítica: Voltamperometría diferencial de impulsos

 Instrumentación utilizada (marca, modelo…): Analizador voltamperométrico, electrodo
rotatorio de grafito, electrodo de platino y electrodo de referencia Ag/AgCl
 Método: Preparación de la muestra y de la muestra fortificada, identificación de
tocoferoles en la muestra, determinación de α-tocoferol en la muestra y rendimiento
de extracción.

4.- Resultados

Tabla 1. Resultados en la determinación cualitativa de especies de tocoferoles en el aceite

ESPECIES DE TOCOFEROL U (V)

α-tocoferol 0,626

γ -tocoferol 0,727

δ -tocoferol 0,798

Tabla 2. Resultados en la medida cuantitativa de alfa-tocoferoles en M2 y MF.

Muestra Réplicas (mg/g) Desviación estándar

M2 0,01673 0

MF 0,2724 0
5.- Resultado final

0,037 ± 0,003 mg/ g

Debido a que solo se dispone de una muestra para cada calibrado (M2 y fortificada), no hay
desviación alguna.

El rendimiento de la extracción será de 44,85%

6.- Firma

Francisco José Cubells Beltrán y Vicent Segrelles García

7.- Anexos

Tabla 3. Datos recta de calibrado de M2

Calibrado α -M2

Concentración (mg/L) Intensidad (uA)

0 0,215

4 0,465

8 0,735

12 0,998

16 1,237

20 0,215

No se han recalculado los volúmenes, pues las adiciones han sido de 20 μL, con lo que
suponemos que el volumen no varia por tal de simplificar los cálculos.

Recta calibrado M2
1.4
1.2
f(x) = 0.0628857142857143 x − 0.0205238095238096
Intensidad (uA)

1 R² = 0.998971811643894
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 5 10 15 20 25
Concentración alfa-tocoferol (mg/L)

Gráfico 1. Recta calibrado M2

Tabla 4. Datos de la recta de calibrado de la muestra fortificada (MF)

Calibrado muestra fortificada

Concentración alfa tocoferol (mg/L) Intensidad (uA)

0 0,15

4 0,397

8 0,675

12 0,9

16 1,092

20 1,303

Calibrado MF
1.4
1.2 f(x) = 0.0576785714285714 x + 0.176047619047619
R² = 0.995777575002601
1
0.8
I (nA)

0.6
0.4
0.2
0
0 5 10 15 20 25
Concentración (mg/L)

Gráfico 2. Recta de calibrado de MF

Gráfico 3. Voltamperometría de la determinación cualitativa de tocoferoles.

El voltamperímetro integraba mal las señales, por lo que betagamma-tocoferol es gamma-
tocoferol.

El calculo de la desviación del resultado final se ha llevado acabo utilizando

√
2
s y/ x 1 ( y)
sx = +
E
b n b 2 ∑ ( x i−x )2
i

Donde s y / x es el residual

√ ∑ ( y i− y 'i )
2

sy / x=
n−2

Para el cálculo de las concentraciones en la recta de calibrado se extrapola para y=0. Se tiene
un resultado para M2 y MF. Para sacar el rendimiento de extracción, se resta la concentración
de M2 a MF

[ MF ]−[ M 2]
Rendimiento extracción= ·100 %
m MF