UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA METROPOLITANA

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, MATEMÁTICA Y MEDIO AMBIENTE

TALLERES N 10 y 11
DETERMINACIÓ N DE FÓ SFORO EN
AGUAS
DETERMINACIÓ N DE NITRÓ GENO
AMONIACAL EN AGUAS
Laboratorio de Ingeniería
Ambiental I
Nombres: Francisca Unión Troncoso/ Pamela Mancilla Palma
Profesores: Isaac Díaz / Marcela Cancino
Fecha de entrega: 20/07/2020

Determinación de Fósforo en Agua

Usted es analista en un laboratorio, por ende le entregan un set de datos para que los evalúe y
le solicitan que utilice todos sus conocimientos en asegurar el ensayo, los datos son los
siguientes:

Datos curva de calibración

1.0 .- Curva de Calibración

Fecha:16-05-2020 longitud de onda: nm

Código Estándar Conc. St (mg/L) Abs

01 0,0 0,000
02 0,1 0,011
03 0,2 0,060
04 0,4 0,080
05 0,6 0,120
06 0,8 0,254
07 1,0 0,370

2.0.- Verificación control

Código de control Abs. Conc mg/L A/R Rango

S1 0,090 0,4 a 0,6mg/L

Muestras
N° Muestra Abs
MU-001 0,036
MU-001 Dupl 0,050
MU-001 Fort 0,055
Bco 0,004
Determine:

1. Determine pendiente, Coef y correlación de la curva, y designe el aseguramiento de

calidad de esta.

Curva de calibración
0,4
0,35
0,3
0,25
Absorbancia

0,2
0,15 y = 0,3511x - 0,0276
R² = 0,9256
0,1
0,05
0
-0,05 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

Concentración (mg/L)

Por criterio de aceptación de curva,el coeficiente de correlación debe tener un valor mayor o igual
a 0,99, por ende se propone una corrección de los datos para estar dentro del criterio aceptado y
así poder desarrollar una óptima evaluación, con el fin de mantener una comparación que podría
presentar una mejor consistencia en la tendencia y precisión de los resultados.

Como se puede observar a continuación, en el siguiente desarrollo se pretende exponer una

corrección eliminando el dato del código estándar 4, 5 y 7 que se encuentran fuera de la recta de
tendencia:
Corrección:

Curva de Calibración
Absorbancia vs Concentración
0.3

0.25
f(x) = 0.33 x − 0.01
Absorbancia (nm)

0.2 R² = 0.99

0.15

0.1

0.05

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
Conc. St (mg/L)

La nueva tabla de datos genera un mayor valor del coeficiente de correlación, cumpliendo con
estar dentro del criterio de aceptación de la curva. Además, la nueva ecuación de la curva
presenta un coeficiente de determinación mucho mayor que el anterior calculado, por lo que
muestra un aumento en la fiabilidad del modelo estimado de los datos. Debido a lo cual puede
seguir aplicarse para las preguntas que vienen posteriormente.

2. Con respecto al control determine la concentración de éste, y determine si se puede

seguir con el análisis.

Utilizando la primera ecuación de la curva obtenida, se tiene que:

0,09 = 0,3511x – 0,0276

x = 0,3350mg/L

A/
Código de control Abs. Conc mg/L Rango
R
S1 0,09 0,3350 R 0,4 a 0,6mg/L
Utilizando la ecuación de la curva con la corrección aplicada, se obtiene:
0,09 = 0,3275x – 0,0088
x = 0,3017mg/L

Código de control Abs. Conc mg/L A/R Rango

S1 0,09 0,3017 R 0,4 a 0,6mg/L

Para ambos casos, se observa que la verificación de control se rechaza dado que los valores de las
concentraciones obtenidas están fuera del rango solicitado, por lo cual se concluye que se debería
repetir la toma del control, por presentarse las posibilidades de que no se haya tomado
correctamente y/o el equipo se haya mal utilizado, este mal calibrado, el procedimiento no se
llevó a cabo adecuadamente, etc. De no ser así, en teoría no se debe continuar con el análisis,
puesto que no cumple con el criterio de aceptación de la verificación de control.

A pesar de lo anterior, se procede a realizar todos los cálculos del análisis para verificar cuáles son
sus resultados y determinar que parámetros se encuentran fuera de rango y verificar el criterio de
aceptación de cada uno de ellos.

3. Con respecto a las muestra determine su concentración.

Para la siguiente tabla, se utilizó la ecuación de la curva corregida anteriormente obtenida,

aplicando todos los decimales de su pendiente e intercepto para generar un menor error en los
cálculos.

N° Muestra Abs Concentración mg/L

MU-001 0,036 0,1813
MU-001 Dupl 0,050 0,2211
MU-001 Fort 0,055 0,2354
Bco 0,004 0,0901

Corrección:
N° Muestra Abs Concentración mg/L
MU-001 0,036 0,1369
MU-001 Dupl 0,050 0,1796
MU-001 Fort 0,055 0,1949
Bco 0,004 0,0392

4. Verifique si el C.C. RPD cumple o no y justifique.

MU-001 0,1813 mg/L

MU-001 Dupl 0,2211mg/L
 |0,1813−0,2211|
%RPD=
(| |)
0,1813+ 0,2211
2
×100=19,82 %

Corrección:

MU-001 0,1369mg/L
MU-001 Dupl 0,1796mg/L

|0,1369−0,1796|
%RPD=
(| 0,1369+ 0,1796
2 |)
× 100=27,01 %

El cálculo del %RPD determina si el conjunto de las medidas utilizadas durante el análisis permiten
asegurar la precisión del proceso de muestreo, dentro del control del parámetro de duplicado, con
lo cual éste no debe superar el ± 10% entre sus lecturas. Por lo tanto, al observar las muestras,
todas están fuera del límite impuesto, determinándose que no se aplicaron buenas prácticas y/o
correcta manipulación en general, implicando no validar el método ni los resultados de los análisis
en el control de calidad.

5. Verifique si el fortificado cumple y determine la cantidad que se fortificó.

Nivel de fortificación:
0,2354−0,2211=0,0142399mg/L
MU-001 0,1813 mg/L
MU-001 dupl 0,2211mg/L
MU-001 fort 0,2354 mg/L

0,2354−0,1813
%R= ×100=379,99 %
0,0142399
Corrección:
Nivel de fortificación: 0,1949−0,1796=¿0,01526492mg/L

MU-001 0,1369 mg/L

MU-001 dupl 0,1796 mg/L
MU-001 fort 0,1949 mg/L
 0,1949−0,1369
%R= ×100=380 %
0,01526492

El criterio de porcentaje de recuperación se encuentra muy por fuera del rango de aceptación de
80 – 120%, determinándose que el método analítico no es aceptable al no cumplir con el intervalo
establecido.

Determinación de Nitrógeno Amoniacal en Aguas

Usted es analista en un laboratorio, por ende le entregan un set de datos para que los evalúe y
realice todos los cálculos necesarios para verificar que el resultado que se le entregará al cliente
es el correcto:

Análisis de Amoníaco en Aguas

1.0 .- Curva de Calibración

Fecha:04/02/2020 longitud de onda: 425

Código Estándar Conc. St N-NH3(mg/L) Abs
1 0,00 0,000
2 0,10 0,065
3 0,50 0,324
4 1,00 0,613
5 1,50 0,912
6 2,50 1,470

Conc N-NH3 Conc NH3

Código de control Abs. (mg/L) Rango A/R (mg/L) Rango A/R
control 0,599  0,993 0,80 a 1,20 A 1,221 0,98 a 1,50 A

2,0 Resultados de Muestras  

N° de muestra Abs Conc. N-NH3 (mg/L) Conc. NH3 (mg/L)
Blanco -0,0030 -0,03 -0,04
       
       
       
       
       
       
       
       
6770-10224 0,0000 -0,03 -0,03
6770-10224D -0,0030 -0,03 -0,04
RPD      
6770-10224F 0,65 1,07 1,32
% recuperación fortificado      

Dato útil:

Valor
Fortificado 1

1. Graficar

Curva de calibración
1,6
1,4
1,2
Absorbancia

1
0,8
y = 0,588x + 0,015
0,6
R² = 0,999
0,4
0,2
0
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3

Conc. St N-NH3 (mg/L)

Conc. St N-NH3(mg/L) Abs

0 0
0,1 0,065 pendiente 0,5881102941
0,5 0,324 intercepto 0,01509705882
1 0,613 coef. Correlación 0,999656691
1,5 0,912
2,5 1,47 coef. De determinación 0,9993134998

2. Explicar criterios de aceptación de la curva

De acuerdo con los cálculos obtenidos de la curva de calibración, considerando primeramente el

valor obtenido del coeficiente de correlación R, éste cumple con el criterio de aceptación de la
curva, el cual implica que debe ser mayor o igual 0,995. En otras palabras, este valor nos señala lo
bien que el conjunto de puntos representados se aproximan a la recta de tendencia obtenida.

Además, considerando el coeficiente de determinación R2=0,999 aproximado, éstenos indica la

calidad y precisión de la ecuación de la curva obtenida para replicar los resultados y la notoriedad
de observar una baja variación de los resultados que puedan calcularse a partir de ella. Es decir,
cuanto mayor es el R2 obtenido, mejor se ajusta el modelo a los datos y los cálculos que se
obtendrán tendrán alta precisión.

3. Realizando la verificación de control, ¿Este control está dentro o fuera del rango de
aceptación?

Utilizando la ecuación de la curva obtenida (aplicando todos los decimales de sus componentes),
se obtiene:

y=0,5881102941 x +0,01509705882
0,599=0,5881102941 x+ 0,01509705882
0,599−0,01509705882=0,5881102941 x
mg
x=0,9928459798 ≈ 0,993 Conc . N −NH 3( )
L
Y para la obtención de la Conc. De NH3 (mg/L), utilizamos la siguiente relación:

mg
de NH 3=0,993 ×1,23
L
mg
de NH 3=1,22139 ≈ 1,221
L
Por lo que acorde a los resultados obtenidos, ambos controles están dentro del rango de
aceptación y quedan aprobados, lo cual queda expresado en la siguiente tabla:

Conc NH3
Código de control Absorb. Conc N-NH3 (mg/L) Rango A/R Rango A/R
(mg/L)

control 0,599  0,993 0,80 a 1,20  A 1,221 0,98 a 1,50  A

Cabe añadir, señalando la NCh 409/1 de agua potable en requisitos de calidad para parámetros
organolépticos (Tipo IV), establece que el límite máximo de NH3 permitido es de 1,5 mg/l, por lo
cual el valor obtenido en la verificación de control se encuentra dentro del valor aceptado de este
parámetro, siendo potencialmente apta para consumo humano.

4. Si estuviese fuera de rango, explicar que sucede con el análisis.

Si las concentraciones estuviesen fuera de los rangos aceptados, procedería a reevaluar
nuevamente la ecuación de la curva, considerando eliminar los puntos necesarios que estén más
dispersos de la línea de tendencia y que puedan incurrir en alguna inconsistencia con respecto a la
ecuación de la curva. Si aun realizando lo anterior no se obtienen resultados por dentro del rango,
en teoría el análisis no debiese continuar, dado que esto implica que los datos de la tablas pueden
estar mal tomados y/o registrados, el equipo no se haya manipulado correctamente, etc. Estas
pueden ser las causas que deriva en que el control de la muestra no pase el rango aceptado, y por
ende la curva no cumpla con uno de los controles de aceptación.

5. Realizar los cálculos de aseguramiento de calidad del Análisis: %RPD y %R de

recuperación.

Para la tercera tabla, se repitieron los cálculos de las concentraciones de las muestras con todos
los decimales de los componentes de la ecuación de la curva, con el fin de obtener resultados más
precisos de sus valores y para utilizarlos posteriormente para calcular el %RPD y %R. Éstos quedan
expresados y añadidos a continuación:
Conc. NH3 (mg/L)
Conc. N-NH3 (mg/L)
recalculado con la
N° de muestra Abs Conc. N-NH3 (mg/L) Conc. NH3 (mg/L) recalculado con la
ecuación de la
ecuación de la curva
curva
Blanco -0,003 -0,03 -0,04 -0,03 -0,04

6770-10224 0 -0,03 -0,03 -0,025670455 -0,03157466

6770-10224D -0,003 -0,03 -0,04 -0,030771539 -0,037848993
6770-10224F 0,65 1,07 1,32 1,079564407 1,327864221

Por medio de las siguientes ecuaciones (1) y (2), se procede a obtener los cálculos para el
aseguramiento de calidad del análisis, %RPD y %R de recuperación:

Ecuación (1)

Para N-NH3 (mg/L):

 |−0,025670455−(−0,030771539)|
%RPD=
−0,025670455+(−0,030771539)
¿ ∨¿ ×100=18,0754918 % ¿
2
Para NH3 (mg/L):

|−0,03157466−(−0,037848993)|
% RPD=
−0,03157466+(−0,037848993)
¿ ∨¿ ×100=18,07549078 % ¿
2
En ambos casos, el duplicado de muestra varía más de un 10 %, por lo que no se puede aseverar el
aseguramiento de calidad del duplicado realizado. Dado este caso, correspondería repetir el set
correspondiente a la muestra o bien comentarle esta situación al profesional a cargo y/o el Jefe de
Sección, para que tomen en cuenta los resultados del ensayo y tengan en consideración realizar el
registro correspondiente y los criterios establecidos según lo observado en el set de muestras.

A continuación, se procede a realizar el cálculo del fortificado utilizando la siguiente ecuación:

Valor encontrado−Valor real en muestra

% R= ×100 Ecuación (2)
Valor real

Para N-NH3 (mg/L):

1,079564407−(−0,025670455)
%R= ×100=110,52 %
1
Para NH3 (mg/L):

1,327864221−(−0,03157466)
%R= × 100=110,52 %
1,23
Para ambos casos el porcentaje de recuperación de N-NH3 (mg/L) y NH3 (mg/L), cumplen con
estar dentro del rango de criterio de aceptación, comprendido entre 80-120%.

6. Indicar el resultado de la muestra que informaría.

La muestra 6770-10224 sería la que se reportaría e informaría al cliente, presentando como

resultado la concentración NH3 de -0,03157466 (mg/L), dado que en la norma Nch 409/1 se
expone como NH3 y no como N-NH3, como se conoce comercialmente. Además, la muestra
original expresada como NH3 es la más acorde para reportar y no las muestras de duplicado y
fortificado, puesto que solo se consideran para verificar el control de calidad y comprobar la
validez de los ensayos realizados con el método de análisisescogido en el procedimiento,y no para
exponerse como valores que deben ser reportados.