TEMA 8 OBL

La desecación y evaporación son operaciones que tienen como objetivo

eliminar líquido de algún producto.

- Cuando hay que separar líquido de un sólido es para garantizar su

conservación.
- Cuando hay que separar un disolvente de una disolución es para
aumentar su concentración.

Evaporación: líquido a gaseoso.

Existen factores que favorecen el proceso:

- La temperatura ambiental: mayor temperatura, mayor velocidad de
evaporación. DIRECTAMENTE PROPORCIONAL.
- Humedad ambiental: menos humedad, mayor velocidad de
evaporación. INDIRECTAMENTE PROPORCIONAL.
- Presión ambiental: menos presión ambiental, mayor velocidad de
evaporación. INDIRECTAMENTE PROPORCIONAL.
- Circulación del aire: cuando el aire se encuentra con con el producto,
mayor velocidad de evaporación. DIRECTAMENTE PROPORCIONAL.
- Superficie del producto: más expuesta la superficie del producto, más
velocidad. DIRECTAMENTE PROPORCIONAL.

- Si queremos una mayor superficie debemos hacer una pulverización o

una trituración, en caso de sólidos.
- Si queremos una mayor superficie debemos colocar el producto en un
recipiente bajo y amplió, en caso de líquidos.

DIFERENCIA
Evaporación: implica la eliminación de vapor desde la superficie de un líquido.
Ebullición: implica la generación de vapor.

DESECACIÓN: Separar un líquido de un sólido.

Los objetivos són:

- Mejorar la conservación de los productos sólidos-
 Esto es por que la humedad es mala para la conservación de
productos sólidos (se degradan) con la desecanción se consigue mayor
estabilidad en el tiempo.
- Facilitar otras operaciones-
A veces se producen problemas con los productos en polvo, con este
proceso se evita.
- Facilitar el almacenaje y transporte de los productos-
Reduce la masa y volumen de los productos.

El proceso de desecación es:

1. Polvorizar la muestra en un mortero para incrementar la superficie que
queda expuesta.
2. Extendemos la muestra sobre un papel de filtro.
3. Esperamos y la evaporació sucedera de manera natural.

Estufas de desecación: eliminan la humedad de de diferentes sustancias.

Su uso és:
1. Polvorizar la muestra para incrementar la superficie que queda
expuesta.
2. Extender la muestra en un recipiente amplió y bajo que soporte bien el
calor.
3. Introducimos el recipiente en la estufa (se suelen hacer a 105-110ºC,
aunque hay algunos que necesitan más temperatura 200-300ºC y
algunos que son sensibles al calor, las termolabiles, necesitan 60ºC y
ponerlo al vacío).
4. El proceso se da por concluido cuando el sólido se mantenga en una
masa constante (que ya no esta perdiendo más líquido).

Cuando haya transcurrido el tiempo necesario:

- Recuperamos el recipiente, lo pesamos y anotamos su valor.
- Lo desechamos un rato más.
- Recuperamos el recipiente y lo volvemos a pesar. Si tiene el mismo
peso, el proceso finaliza.
Los desecadores: recipiente de vidrio con una rejilla en su interior y un agente
desecante que absorve la humedad ambiental.

El desecador debe quedar topado hermeticamente.

Usualmente el agente desecante más utilizado es el gel de sílice que esta de
color azul cuando esta seco y rosa cuando absorve humedad. Se puede
regenerar con un simple calentamiento con el que recupera su capacidad
deshidratante y su color inicial.

Este tiene 3 funciones:

- Secar pequeñas cantidades del producto-
La humedad eliminada va a parar en el agente desecante.
- Conservar sustancias higroscopicas-
Estas sustancias captan la humedad del ambiente. Guardandolas en el
desecador las mantenemos secas.
- Enfriar productos desecados en la estufa de desecación-
El producto después de estar en la estufa de descación esta muy
caliente, si lo dejarmos enfriar al aire absorbiendo el agua del ambiente
y la desecación se malogrará. Así que se aconseja enfriar siempre en
un desecador.

Para utilizar un desecador…

Deberemos asegurarnos que las voras del recipiente y de la tapa esten
engrasadas, también que el agente desecante se encuentre en receso de
condiciones. Podremos el producto en la rejilla interior, colocamos la tapa y
esperamos.

Cuando el objetivo es enfriar…

1. Introducimos la muestra caliente, tal como salga de la estufa, sobre la
rejilla del desecador.
2. Las tapas que se pueden usar para esta finalidad tienen una clave de
pas.
3. Esperamos un minuto.
4. Cuando el minuto pase, cerramos la clave y dejamos que vaya
enfriando.
5. Para abrir el recipiente deberá de ser con cuidado y lentamente.

Liofilización: tipo especial de desecación que se realiza a bajas temperaturas.

Las etapas pueden ser:

- Congelación: es muy rápida (congela toda el agua contenida).
 - Sublimación: paso de solido a gaseoso sin pasar por estado líquido.
Aplicando el vacío a temperaturas muy bajas se ha solidificado en la
fase anterior pase directamente a un estado gaseoso.
Los productos liofilizados mantienen muchas propiedades del producto
originales ya que este proceso evita que tenga alteraciones no deseadas.

Se podrán conservar más tiempo en temperatura ambiente con este

procedimiento.

Para su uso o consumo se rehidratará con agua, permite una construcción

rápida e integra de como era originalmente. Aunque hay algunos productos
que se pueden tomar directamente así (frutas liofilizadas).

Se utiliza para conservar productos en biologia, alimentación y farmacia (en

esta para la obtención de inyectables de preparación extenporania).

Evaporación: operación de concentración de una disolución o una suspensión

mediante la conversión en vapor de parte del disolvente.

El proceso se basa en la evaporación de una parte del disolvente con eso

aumenta la cantidad relativa del soluto y el resultado es una disolución más
concentrada. La evaporación se puede hacer para retirar agua, pero también
en otros disolventes.

En farmacia se utiliza principalmente para concentrar preparaciones. Es más,

su utilidad principal es para concentrar.
En los laboratorios se hacen con los cristalizadores y los rotoevaporadores.

Cristalizadores: recipiente de poco fondo y mucha superficie, se debe dejar al

aire para que el disolvente se evapore lentamente a temperatura ambiente.

Para acelerar la evaporación podemos sumergir la disolución en una baño

termostatico.

Cristalización: purificación de solidos basada en que la solubilidad de los

compuestos varia con el disolvente y la temperatura.

Se retiran las impurezas y se recuperan en forma de cristales.

El proceso:
Antes de nada, para hacer esto necesitamos un disolvente en el cual el sólido
sea soluble en caliente y insoluble en frío.

1. Preparamos una disolución saturada con el disolvente caliente.

2. Filtramos la disolución usando un filtro de plecs de manera que
retiremos las impurezas insolubles en el disolvente.
3. Ponemos la disolución filtrada y dejamos que enfríe lentamente y sin
ningún movimiento, el sólido formará cristales.
4. Recuperamos los cristales mediante una filtración al vacío o por
decantación, por último eliminamos el líquido.

Disolventes para la cristalización: para escoger un disolvente tenemos que

tener en cuenta lo siguiente…
- La solubilidad de el soluto en él-
Debe ser elevada a altas temperaturas y muy baja a temperaturas
ambientales.
- La facilidad de eliminación después de la cristalización-
Debe retirarse facilmente.
- El comportamiento en la disolución y en la cristalización-
No debe reaccionar ni con el soluto, ni con las impurezas.
- La seguridad-
Debemos saber si los vapores son tóxicos o inflamables.

Extracción con disolventes: técnica de separación a partir de una mezcla

sólida o líquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los
componentes de una mezcla en un disolvente adequado.

Depende de el estado de agregación de la mezcla, aplicaremos extracciones

líquido-líquido o solido-solido.

Extracciones líquido-líquido: partimos de una preparación líquida en la cual ya

tenemos un disolvente, por lo tanto debemos elejir un segundo disolvente.

Requisitos:
- Ser inmiscible con otro disolvente.
- El producto que se quiere extraer debe ser mucho más soluble en este
disolvente que en otro.
- Los otros componentes no deben ser solubles en el disolvente.
 - Debe ser muy volatil para que puedan separarse fácilmente de la
sustancia extraida.

Procedimiento:
1. Introducimos la disolución original en un embudo de decantación y le
añadimos el disolvente de extracción. Agitamos bien el embudo por que
queremos que la sustancia entre en contacto con el disolvente de
extracción.
2. Dejamos reposar hasta que la interficie este bien definida.
3. Separamos que contiene la sustancia (si es fase interior abrimos la
clave de el embudode decantación y la recogemos en un recipiente) (si
es fase superior retiramos la fase interior abriendo la clave con el
embudo de decantación y abocamos la superior con cuidado de la boca
de el embudo).
4. Retiramos el disolvente de la mezcla que contiene la sustancia
extraída. Es habitual hacerlo mediante evaporación o destilación.

Un disolvente de extracción: Eter Etilico.

Extracciones solido-liquido: disoluciones en las que el punto de partida es

solido, lo más habitual es que se trate de productos de origen vegetal o
animal en los que se quiere obtener un componente.

Tipos de extracción:

En todos es necesario aumentar tanto como sea posible la superficie del

producto de partida, para que tenga mayor superficie de contacto con el
disolvente y la extracción resulte más eficaz. Esto se consigue troceando o
pulverizando antes de aplicar cualquiera de los siguientes procedimientos.

- Maceración: sumergir un sólido troceado en un disolvente para que la

sustancia que queremos obtener sea muy soluble y se mantiene a
temperatura ambiente durante un largo periodo. Es un proceso lento.

- Percolación: Extracción progresiva. El sólido previamente pulverizado y

humedecido es el disolvente escogido y se deposita dentro de un
percolador. Se va poniendo el disolvente desde la zona superior a un
ritmo de 20 gotas por minuto. A través de la clave se recoge el
disolvente que se ha ido extrayendo, la sustancia de interes.
 - Infusión y decocción: Extracciones que se realizan a altas
temperaturas. Ninguno de los dos consiguen la extracción total.

En la infusión: se llega a la temperatura de ebullición del disolvente solo

un instante, se añade el sólido troceado o pulverizado y se deja reposar
sin aplicar más calor.

En la decocción: la mezcla del producto con el disolvente debe

mantenerse a la temperatura de ebullición del disolvente durante un
periodo variable.

Estos procesos son muy sencillos, pero su uso es límitado debido a

que se conservan muy mal y se deben usar nada más se obtengan.

DATO
Las preparaciones obtenidas por:
- Maceración: se llaman tinturas.
- Infusión: se llaman infusiones.
- Decocción: se llaman cocciones.

Los extractos: preparaciones extractivas que se han sometido a algún

proceso para reducir la cantidad de disolvente y así, aumentar la
concentración de la sustancia extraida.

Después de aplicar un procedimiento de extracción por disolventes, la

preparación se puede utilizar directamente o se puede someter a un proceso
de concentración para eliminar parte del disolvente.

Esta concentración se suele hacer con evaporación, aplicando calor y el

resultado es un extracto.

La destilación: separación de dos o más líquidos de una disolución,

aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada uno de ellos.

La destilación se puede utilizar para recuperar diferentes líquidos de una

disolución, también para la purificación de un líquido.

Se utiliza ampliamente en la obtención de bebidas alcoholicas, refinado de

petróleo… En farmacia para obtener agua destilada, esencias, aceites
esenciales y purificación de etanol.
Procedimiento de destilación

La temperatura a la cual una sustancia o un compuesto pasa de estado

líquido a gaseoso es una característica propia de cada sustancia o
compuesto.

1. Calentamos la mezcla, con un termometro colocado en su interior para

poder ver la temperatura en todo momento.
2. Las sustancias se van evaporando hasta que se logra su punto de
ebullición. El vapor pasa por un sistema de refrigeración y otra vez
liquido se recoge. Conociendo la temperatura de cada sustancia
sabremos cual se esta evaporando en cada momento.

DATO
El aparato que sirve para destilar se llama alambi, para destilar bebidas
alcoholicas. Pero en el laboratorio se llama disposititvo o equipo de
destilación.

Tipos de destilaciones

- Simple: se utiliza para purificar sustancias, así que solo recogeremos

un solo producto resultante. Para que este metodo resulte eficaz, la
mezcla no debe contener sustancias volatiles a parte de la que
queremos purificar, si las tienen, la temperatura de ebullición de estas
otras sustancias deberan ser al menos 80ºC más alta que la principal.

- Fraccionada: se utiliza cuando la mezcla continene sustancias volatiles

en los puntos de ebullición que diferencian en menos de 80ºC.
Debemos añadir una columna de fraccionamiento entre el matraz y el
destilador. Durante la destilación los vapores procedentes del matraz
se van condensado a los platos de columna de fraccionamiento y
vuelven a caer a los platos inferiores o al matraz, donde se vuelven a
calentar y a evaporar. El uso de esas columnas garantiza que el
componente sea más volatil a cada temperatura consigue atravesar la
columna y llegar hasta al refrigerante, la que evita mezclas en el
resultado.

- Arrastre de vapor: no se calienta directamente si no que con otro

matraz con agua. El vapor de agua que se genera en el matraz se
introduce en el matraz que contiene el producto a través del cabezal de
 arrosegamiento y este vapor es el que calienta. La presencia del vapor
de agua en el matraz de destilación hace que los componentes de la
mezcla bullan a temperaturas inferiores. Por eso esta técnica es muy
útil cuando ahí componentes termolabiles. Esta se utiliza para obtener
componentes procedentes de plantas aromaticas.

La extracción por destilación: proceso que consiste a someter un producto

vegetal a una destilación por arrosegamiento de vapor para obtener las
esencias que contiene.

Las esencias o aceites esenciales son principios activos volatiles contienen

ciertos vegetales. Se llaman como la planta de la que proceden. Se utilizan
ampliamente en perfumeria y también en farmacia como excipientes por las
caracteristicas agradables.

Muchas esencias propiedades farcacologicas:

- Esencia de romaní: para disminuir los sintomas de la bronquitis, asma o
catarros.
- Esencia de rosas: relajante y facilita la circulación…
- Aromaterapia: aplicaciones farcologicas de los aceites esenciales.

La obtención de esencias se hace con una destilación de arrosegamiento de

vapor. Esta es una mezcla vegetal con agua.

Son insolubles en agua, el destilado se obtiene en dos fases:

- Esencia o aceite esencial, como es menos denso que el agua quedará
en la zona superior.
- La que queda abajo, es una disolució aquosa saturada de esencia, esta
se llama hidrolato (agua floral, cuando el producto esta hecho de
flores).

Los hidrolatos son soluciones acuosas con propiedades similares a las del
aceite correspondiente. Como la esencia es una pequeña cantidad y la base
es agua, son productos ligeros que se pueden usar cuando los aceites
esenciales no estan indicados.

La separación de las 2 fases se debe hacer con la decantación,ya que los

líquidos son inmiscibles entre sí. Los aceites se deberán guardar en envases
que los protejan de la luz y se cierren bienpara garantizar su conservación.
DATO: No todos los aceites se pueden aplicar en la piel.L'estat d'agregació
en condicions estàndard és
una propietat característica de cada substância,
inclou en la farmacopea.
.
TEMA 9

El punt de fusió és la temperatura a la qual

una substância passa d'estat solid a líquid,
mentre que el punt d'ebullició és la
temperatura a la qual passa d'estat líquid a
gasós.
Servirá para asegurar la pureza de un material.
Això es deu al fet que, durant aquests intervals,
l'energia que s'aporta es destina a fer efectiu el
canvi d'estat en tota la substância present. Una
vegada que es completa el canvi d'estat,
l'energia que s'aporta torna a provocar un
augment de la temperatura.
Punts de fusió: temperatura a la qual la substància passa d'estat sòlid a
líquid.
● Constant molt utilitzada en la identificació dels sòlids
● Procés invers: solidificació
● S'altera per la presència d'impureses, és un valuós criteri de puresa.
● Una substància pura funde molt ràpid en un interval xicotet de
températures.
● En una sustància pura el canvi d'estat és a una Tª característica.
● És una característica per a la identificació dels sòlids.
● Una substància amb impureses funde en un interval de temperatures més
ampli i a una Tª
inferior a la que fondria si fóra pura
● Mesurament del punt de fusió:
○ el tub de Thiele
● Mesurament del punt de fusió amb blocs
○ Els equips de fusió
Punt d'ebullició: El punt d'ebullició és la temperatura a la qual la substància
passa de l'estat líquid al
gasós.
● El procés contrari és la condensació.
● En aconseguir la Tª de fusió o d'ebullició aquesta es manté constant durant
un interval. ¿Per
què?
● S'aconsegueix en augmentar la Tª d'un líquid fins a que la seua pressió de
vapor = a la pressió
atmosfèrica: Aqueix és el punt d'ebullició.
● Si es continua calfant, el líquid absorbeix la calor, sense augmentar la Tª .
● La calor s'empra en la conversió de l'aigua líquida a l'estat gasós.
● Aquest paràmetre pot utilitzarse per a identificar substàncies.
● És menys segur i útil en identificacions i com a criteri de puresa que el pto
de fusió.
A causa de:
○ El pto d'ebullició, depèn en major mesura de la pressió exterior.
○ A major pressió, major pto d'ebullició
○ La presència d'impureses pot produir un augment del punt d'ebullició.
● Es pot mesurar també amb el tub de Thiele.
9.2.2. La densitat
Densitat o densitat absoluta (p) es la magnitud que indica la quantitat de
massa (m) que correspon
a un determinat volum (V).
en g/ml o g/cm³𝐷 = 𝑚/𝑉
1𝑐𝑚³ = 1 𝑚𝑙
1 𝑘𝑔/𝑚³ = 1 𝑔/𝑙
La densitat està relacionada amb la flotabilitat. Una sustancias surarà sobre
una altra si la seua D és
menor.
● La densitat dels sòlids: varia poc amb la Tª i la Pressió.
● La densitat dels líquids: augmenta en xicoteta proporció amb la Tª i la P
● La densitat dels gasos: varia molt amb la Tª i la P
Els valors de la densitat corresponen a condicions normals (1atm i 20 °C).
>> Densitat relativa
Ès la relacio entre la densitat absoluta de una sustancia y la densitat absoluta
de una altre sustancia
de referencia.
𝑑 = 𝑝/𝑝0
D= þ/þ0= (m/V)/(m0/V0)
● La densitat relativa no té unitats. No cuantifica, només compara
● La densitat de l'aigua en condicions normals és 1g/cm³
● La densitat relativa d'una sustancia en aqueixes mateixes condicions tindrà
el mateix valor que la
densitat absoluta.
La no té unitats la densitat relativa, perquè a l'haver les𝐷𝑟𝑒𝑙. = 𝐷/𝐷𝑜 = 0,
92𝑔/𝑐𝑚³/1𝑔/𝑐𝑚³ = 0, 92
mateixes maginitudes a dalt i a baix, es van.
● Indica si una sustancia surarà o no.
○ Si d<1, surarà.
○ Si d>1 , no surarà.
>> Mesurament de la densitat.
● Els Picnòmetres. Permet determinar de forma molt precisa el volum, que
seveix para saber la
densitat tant absoluta com relativa de liquids i solids.
● Els densímetres.
9.2.3 La viscositat
És una mesura de resistència dels líquids en fluir.
● Dos tipus:
○ Viscositat dinàmica o absoluta o coeficiente de viscositat: indica la
resistència a
fluir. S'expressa en unitats de pressió per temps (Pa·s).
○ Viscositat cinemàtica: relaciona la viscositat dinàmica amb la seua densitat
S'expressa en unitats de superfície per segon (m2/s).
● La viscositat i la densitat no estan relacionades.
● La viscositat es mesura amb el viscosímetre.
9.2.4. L'índex de refracció
● Refraccio. Es un canvi de direcio d’un raig de llum.
● La capacitat de refraccio es una propietat que posseeixen tant els cossos
sòlids transparents i
les dissolucions
● És una propiedad característica de cada substància.
L'índex de refracció. Quantifica la capacitat d'una substància de refractar la
llum, es a dir, redueix la
velocitat de la llum que es propagara a través d'aqueixa substància.
Depend:
● Temperatura.
● Longitud d’ona de la radiciacio.
● Serveix per a identificació de la substància
>>Mesurament de l'índex de refracció
● Refractòmetres. Aparells optics que s’utilizen per a la mesura de l’index de
refraccio.
● Avantatges:
- Es necessita una quantitat molt xicoteta de mostra (1 o 2 gts)
- S'obté la lectura molt ràpida.
- S'usa per a densitats de líquids biològics, orina i sèrum
9.2.5. Absorbància i espectre d'absorció
● La llum és una radiació electromagnètica, com tambe ho son les microones,
els raigs X, ones de
ràdio.
● L'espectre electromagnètic es el conjunt de longituds d'ona de totas les
radiacions
electromagnètiques.
Una substància pot absorbir una part de la radiació electromagnètica que
reba.
- Absorbància: és la quantitat de llum que absorbeix un determinat material .
- Espectre d'absorció: representació gràfica que indica quantitat de llum
absorbida per una
substància a diferents valors de longitud d'ona.
>> L'espectrofotometria
● És una tècnica analítica que permet identificar una substància:
● Basant-se en el fet que las molècules absorbeixen les radiacions
electromagnètiques i la
quantitat de llum absorbida depèn de la concentració.
● Permet determinar la presència i concentració d'un compost en solució.
● S'utilitza per a determinar la quantitat de molts ions metàl·lics i compostos
orgànics, fins i tot a
concentracions molt xicotetes.
Com utilitzem l'espectofotómetro.
1. Seleccionem la longitud d'ona de la llum que passa per una solució.
2. Mesurem la quantitat de llum absorbida per aquesta.
3. Aqueixa quantitat de llum absorbida equivaldrà a la concentració de la
mostra.
Las Electroforesis
Tècniques de separació de mescles per a la seua caracterització, que es
basen en la diferència de
mobilitat en un camp elèctric de les molècules que les formen.
● Es basa a aplicar un camp elèctric a la mescla.
● Les partícules emigraran a diferents velocitats segons les seues diferents
propietats físic
químiques.
● Obtindrem els components, en fraccions separades.
Tipos:
1. Electroforesi en paper: usen paper humitejat en el mitjà.
2. Electroforesi en gel: es realitza sobre una matriu porosa.
3. Electroforesi lliure: té lloc en una dissolució.

ÚS HABITUAL DE L'ELECTROFORESI
1. Per a controls de qualitat.
2. Verificar que la substància analitzada és la que s'esperava.
3. Es fa comparant el resultat de l'electroforesi de la mostra amb el de la
substància verificada.
9.3.2. Les cromatografíes
Són tècniques de separació de mescles , basats en la diferent afinitat dels
components de la mescla,
per la fase líquida o per la fase estacionària.
Tipus:
1. Cromatografia en paper: fase estacionària tira de paper.
2. Cromatografia en capa fina: fase estacionària és un làmina de vidre, metall
o plàstic,
recoberta amb una capa prima de gel.
● Determinar la identitat i la concentració dels components d'una mescla.
● S'apliquen en diferents controls de qualitat