CASO 1:

● Definir el problema analítico:

¿Está bien nutrido mi olivar?

● Identificar:

- El objeto: Finca del olivar

- Muestra: Hojas de olivo. Materia vegetal, orgánica, simple o compuesta.
- Analito: Potasio principalmente pero también puede haber otros componentes como
fósforo, magnesio, calcio, nitrógeno, hierro, zinc, manganeso, boro.

● Muestreo:

A la hora de realizar el muestreo, es más favorable hacerlo en la época de Julio, ya que

son los tallos crecidos durante la primavera. Se hace porque es el momento en el que se
tienen valores de referencia y también debido a razones fisiológicas se dificulta la
interpretación de los resultados en los meses de reposo invernal.

- Recoger las ramas del crecimiento del año, maduras, teniendo en cuenta que no
estén dañadas.
- Hay que recoger hojas de distintos olivos y de las cuatro orientaciones, es decir,
norte, sur, este y oeste, a la altura de la cara de quien esté tomando la muestra de
forma al azar. Dentro del tallo, debemos coger las hojas que se encuentren en la
parte central de este y únicamente tomaremos aquellas que se encuentren bien
desarrolladas y expandidas, sin ninguna anormalidad o defecto en ellas.
- Debemos meterlas en una bolsa de papel refrigerada y llevarlas cuanto antes al
laboratorio.

● Dependiendo de la extensión del terreno:

- Si el lugar es muy grande, dividiremos la zona en parcelas, seleccionando zonas al

azar. En este caso, cogeremos las hojas de los árboles de forma alterna, dos
árboles sí y uno no.
- Si el espacio es más pequeño, seleccionamos zonas al azar, no lo dividimos por
parcelas. En vez de ir tomando muestras de árboles en línea recta y al azar, lo
haremos en forma de zig-zag, así verificamos la recogida en toda la superficie.

● Tratamiento previo:

Primero se debe lavar la muestra, en nuestro caso las hojas de olivo. Para ello,
utilizaremos agua, eliminando partículas o sustancias que se hayan podido quedar en la
superficie de nuestra muestra, como por ejemplo polvo.

Después, procederemos a su secado para mejorar o favorecer la estabilidad de otros

tratamientos. Esto lo haremos con la estufa, pero no a altas temperaturas para no afectar a
la muestra.
 A continuación, procedemos a la trituración de las hojas para que la mezcla sea lo más
homogénea posible y tener un resultado más acertado. Para conseguirlo, lo hacemos de
forma manual con cualquier objeto cortante y lo mezclamos bien.

● Tratamiento:

- Mineralización de matrices orgánicas: su finalidad es destruir la materia orgánica y

así transformar el analito en una especie inorgánica en disolución. Este proceso se
puede llevar a cabo de dos modos, pero el más adecuado es por vía seca. Consiste
en someter a las hojas a altas temperaturas durante un cierto tiempo. Con ello se
obtienen cenizas las cuales vamos a disolver en ácidos diluidos.
- Ventaja-. poca dedicación del operador.
- Inconveniente: posible pérdida por volatilización, en este caso no, ya que el potasio
no tiene riesgos de este tipo.

CASO 2:

● Definir el problema analítico:

Caracterización de productos de latón.

● Identificar:

- El objeto: Producción de latón en la fábrica.

- La muestra: Trozos de chapa de latón. Muestra sólida e inorgánica
- El analito: Cobre, zinc, aluminio, plomo, estaño… o el que el fabricante considere
oportuno.

● Muestreo:

Muestreo aleatorio simple: dividimos la muestra en porciones más pequeñas. Hay que
tener en cuenta que son distintos productos.

● Tratamiento previo:

Debemos lavar la muestra, en este caso una chapa de latón. Para ello, lo haremos con
disolventes orgánicos para eliminar la posible grasa acumulada en la superficie.

Después procedemos a su secado. Usaremos una estufa a una temperatura determinada

para evitar que el material se funda.

Ahora trituramos la muestra por abrasión con movimientos circulares. Troceamos la

muestra en pedazos lo más pequeños posibles para después disolverlo con HNO3. Ya que
se trata de un ácido fuerte oxidante, no lo disolverá por completo, pero sí a algunos de sus
componentes. Durante este proceso, la muestra puede sufrir contaminación cruzada o por
desgaste.
Pueden producirse alteraciones en la muestra por el calor generado durante la trituración
como consecuencia de la fricción.
 ● Tratamiento:

- Disolución de la muestra a través de un ácido oxidante. La muestra se solubiliza

debido a la reacción redox que se produce, y con ello, el ácido se reduce y el cobre
y el zinc se oxidan.
- Se debe tener en cuenta que el plomo que contiene el latón puede disolverse con el
ácido.
- Se emplea un ácido reductor para el aluminio y el silicio, por ello, en la reacción
redox el ácido se oxida y el metal se reduce.
- Los procedimientos de disolución pueden favorecerse al aumentar la temperatura y
la presión mediante agitación.

Caso 3:

● Definir el problema analítico:

Contaminación de la zona marítima debido al tráfico de embarcaciones.

● Identificar:

- Objeto: el mar
- Muestra: el agua de mar, que es una muestra líquida e inorgánica.
- Analito:hidrocarburos del petróleo, orgánicos.

● Muestreo:

Para tener una muestra más general, cogemos muestras de distintas zonas del mar que se
encuentran contaminadas por estos hidrocarburos.

- Para recoger las muestras del mar lo haremos mediante el muestreo aleatorio simple, es
decir, realizaremoslo citado anteriormente. Debemos tener en cuenta de que se trata de un
líquido en constante movimiento, por lo que debemos seleccionar muy bien la zona donde
vamos a coger la muestra, estudiarla bien, para saber de este modo las posibles zonas
contaminadas por estos hidrocarburos. Para recoger la muestra lo haremos mediante un
muestreo manual en el cual utilizaremos un recipiente para recoger nuestra muestra en
distintas profundidades. Estudiaremos una profundidad que ronde entre los 20 y 40 metros.
- A la hora de su conservación, hay que tener en cuenta que son analitos orgánicos, por lo
que el recipiente tiene que ser de vidrio, ya que de esta forma evitamos su deterioro. La
muestra hay que llevarla al laboratorio a temperatura ambiente, evitando un exceso de
temperaturas altas o muy bajas, para ello habrá que refrigerarla.

● Tratamiento previo:

- Filtración: hacemos pasar la muestra (agua), por un material poroso que retiene las
partículas.

● Tratamiento:
 Procedemos a la separación de ambos líquidos a través de la extracción líquido-líquido. Se
trata de la transferencia de material, tanto del analito como de otras especies, de una
muestra líquida a otra fase líquida, un disolvente inmiscible con ella.

- Procedimiento experimental: Mezclamos las fases, facilitando la transferencia del

soluto entre ambos disolventes, alcanzando un equilibrio. Para ello, utilizaremos un
disolvente orgánico que no se mezcle con el agua y que le guste más a los analitos.
Después, dejamos en reposo el embudo hasta que se muestran las dos capas y se
recoge el extracto y la fase inicial por separación.

CASO 4:

● Definir el problema analítivo:

Aditivos colorantes en las hamburguesas.

● Identificar:

- Objeto: Fábrica de hamburguesas

- Muestra: Carne de hamburguesa. Muestra sólida y orgánica
- Analito: aditivo colorante, orgánico.

● Muestreo:

Se cogen distintos lotes de hamburguesas a analizar y de ahí, aplicamos un muestreo

aleatorio simple para que así nuestra muestra no sea tan grande.
En este caso, la conservación se realiza para la reducción de la acción enzimática,
evitando que nuestra muestra se estropee. Para ello, hay dos formas de hacerlo
dependiendo de si la muestra se llevará en cuanto antes al laboratorio, de ser así,
mantendremos la muestra en refrigeración pero si al contrario, no será llevada rápidamente
al laboratorio, debemos congelar la muestra para evitar su deterioro.

● Tratamiento previo:

- Para triturar la muestra utilizaremos objetos cortantes y afilados, lo haremos con

una máquina, una picadora de cuchillas que giran a gran velocidad para reducir su
tamaño lo máximo posible para que a la hora de mezclar la muestra se garantice
su homogeneización. Hay que tener en cuenta que puede haber una
contaminación cruzada si la máquina no se encuentra completamente limpia.
● Tratamiento:

- Para la determinación de analitos orgánicos vamos a utilizar la extracción

sólido-líquido. La muestra se pone en contacto con un disolvente o mezcla de
disolventes elegida de modo que se debiliten las interacciones analito-matriz y
gracias a la interacción analito-extractante, este se disuelva.
- El disolvente se debe elegir en función de las características de la matriz el
analito:

● Para los compuestos orgánicos polares utilizaremos disolventes como el

agua, el metanol, el etanol, el acetonitrilo o la acetona. Cuanto más polar
sea el disolvente orgánico, más miscible en agua.
● Los disolventes orgánicos con baja polaridad como el diclorometano, el éter
dietílico, el acetato de etilo, el hexano o el tolueno, son los que se suelen
utilizar para los compuestos más hidrófobos.

- Existen diferentes métodos para la extracción sólido-líquido, pero el más eficaz es la

atracción asistida por microondas. La muestra junto al disolvente se coloca en un
recipiente abierto o cerrado sometiéndola a radiación de microondas. Posteriormente
filtramos el extracto y la energía de microondas es absorbida por las moléculas
produciendo su rotación, la cual es responsable del calentamiento.Se trata de un proceso
rápido que dura alrededor de 15-20 minutos, con un coste moderado. Hay que tener en
cuenta que se necesita de un disolvente polar.