Universidad de Guayaquil

Facultad de Ciencias Químicas

Carrera: Bioquímica y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio
Analisis de Alimentos I
NOMBRES: Arevalo Maria
Choez Carlos
Nieto Nathaly
GRUPO: G3A FECHA:23/08/2023
Práctica 10: Determinacion de Grasa en Harina de maíz . Método Soxhlet
• Objetivos
• Determinar el porcentaje de grasa en la harina de maíz.
• Determinar el principio de funcionamiento del método de Soxhlet.
• Comprender la importancia del método de extracción, Soxhlet.
• Determinar en qué otros alimentos, puede emplearse el método de extracción,
Soxhlet.
• Determinación del contenido de grasas en Harinas por el método de Extracción

Fundamento

Harina de maíz precocida. Es el producto obtenido a partir del endospermo de granos de

maíz (Zea Mays L) clasificados para consumo humano, que han sido sometidos a procesos
de limpieza, desgerminación, precocción y molturación o molienda.

. Harina de maíz
Entre los alimentos de la categoría de los cereales que tenemos disponibles entre los alimentos en
nuestra tienda o supermercado habitual, se encuentra la harina de maíz.
Este alimento, pertenece al grupo de los granos y harinas.
La composición química de la harina depende del grado de extracción, así conforme aumenta el
grado de extracción, disminuye la proporción de almidón y aumenta el contenido en componentes
de las envolturas del cereal como minerales, vitaminas y fibra. La harina de maíz de mayor consumo
es blanca, por lo que el grano ha sido despojado de sus envolturas externas y del germen. Apenas
contiene vitamina B1, minerales y carece totalmente de fibra vegetal.

Tabla º 1 Composición nutricional de la harina de maíz

Harina de Maíz
Calorías (Kcal) 48
Agua (g) 12
Proteínas (g) 8.3
Grasas (g) 2.8
Hidratos de 75.7
carbono (g)
Fibra (g) 0
Magnesio (mg) 47
Sodio (mg) 52
Potasio (mg) 120
Vit. B1 (mg) 0.4
Vit. B2 (mg) 0.13
. Método de Soxhlet

Es una extracción semicontinua con un disolvente orgánico. En

este método el disolvente se calienta, se volatiliza y condensa
goteando sobre la muestra la cual queda sumergida en el
disolvente. Posteriormente éste es sifoneado al matraz de
calentamiento para empezar de nuevo el proceso. El contenido de
grasa se cuantifica por diferencia de peso. (Nielsen, 2003)

Ventajas y desventajas del método Soxhlet

Las ventajas más importantes son el contacto continuo de la
muestra con una porción fresca de disolvente, simplicidad, bajo
coste de adquisición y la posibilidad de procesar grandes
cantidades de muestra. Dentro de sus limitaciones, encontramos
el tiempo necesario para la
Extracción y los volúmenes de disolvente, en general muy
elevados frente a otras técnicas, lo que implica la necesidad de
concentrar los extractos orgánicos obtenidos. (Canosa, 2005)

Solventes

Colocación del solvente

La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al cartucho y antes de que se
haga la sifonada, no quede seco el balón inferior porque de esa manera, o se seca la muestra y se
quema, o cuando caiga el líquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado se puede producir una
explosión de los vapores con el consiguiente riesgo de accidente. Si la cantidad no está estipulada
en la norma, se carga el solvente desde arriba, lentamente, para que vaya cubriendo el cartucho y
luego produzca el rechupe Esta es la cantidad mínima. Pero como durante la operación hay pérdida
del solvente por evaporación, y además debe quedar una cantidad mínima en el balón para que no
se concentre el extracto demasiado, hay que agregar por lo menos una cantidad semejante en
exceso.

Solventes a utilizar
La experiencia que se posee es que hay una temperatura máxima y mínima de ebullición en la que
el equipo funciona adecuadamente.
En la tabla Nº 2 se expone una lista, no exhaustiva, de los solventes comunes utilizados en las
extracciones con Soxhlet. Otra característica importante en cuanto al tipo de solventes es que los
de carácter no polar suelen tener alguna dificultad en sifonar puesto que no mojan el vidrio. Ello es
frecuente con los derivados clorados como el diclorometano y el cloroformo y los hidrocarburos
superiores al hexano (Núñez, 2008).
 Tabla Nº 2. Punto de ebullición de solventes

Solventes (ºC) Punto de

ebullición
Éter 35
Diclorometano 40
Cloroformo 62
Metanol 65
Etanol –benceno 65
Hexano 69
Etanol tolueno 73
Acetato de etilo 77
Etanol 78
Éter de petróleo 35-50
Benceno 80
Ciclohexano 81
Ácido fórmico 101
Dioxano 102
Tolueno 111

Reactivos de laboratorio
Éter de petróleo
Harina de maíz (muestra)
Silica gel (para desecador)
Materiales de laboratorio
Cartuchos de celulosa
Balon redondo fondo plano
Refrigerante
Beaker
Mangueras para sifonada

Equipos
Balanza analítica
Equipo de Soxhlet
Estufa
Plato calentador
Desecador

Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento

 Luego de concluir este periodo,
Continuar con el proceso de
Armar el equipo Soxhlet para la recuperar el solvente
extracción durante 3 horas
determinación de grasa en evaporando poco a poco hasta
aproximadamente recirculando
harina de maíz que solo quede la grasa en el
por lo menos unas 8 veces.
balón.

Encender el manto calefactor y Esperar a que el balón con la

Pesar balón vacío esperar hasta que caliente el muestra de grasa disuelta se
solvente hasta ebullición. enfríe.

Pesar 5 g de muestra con

aproximación de 0.1mg en una
Instalar el sistema de Finalmente pesar el balón con
balanza analítica colocando dicha
refrigeración muestra
muestra en un cartucho de
celulosa.

Colocar el cartucho en la parte

Agregar cuidadosamente cierto
superior del equipo y se procedió
volumen del solvente: éter de
a seguir llenando hasta que el
petróleo en el equipo hasta que
solvente sobrepase el cartucho
el líquido caiga y llegue al balón
sin que rebalse nuevamente al
hasta la mitad de éste.
balón.

Cálculos y Resultados

Para obtener porcentaje de grasa en las muestras de harina de maíz analizadas, se determinó:

Peso del balón del evaporador rotatorio , w1, (g)

Peso del balón con grasa extraída w2, (g)
Peso de la muestra, S, (g)
w2 − w1
% Grasa cruda = x 100
S

Rango de aceptación INEN 1737 : Máximo 2%

Conclusiones

La determinación de grasas en los ingredientes alimenticios se basa en su propiedad de

ser solubles en solventes orgánicos. Existen diferentes métodos para realizar el análisis
cuantitativo del contenido de grasa en alimentos.

Recomendaciones

Estas son algunas observaciones comunes, pero muy relevantes:

1. Proceso de extracción: El método más comúnmente utilizado para determinar el
extracto etéreo en harina de trigo es el método de extracción Soxhlet. Este método
implica el uso de un solvente lipofílico, como el éter de petróleo, para extraer la grasa
de la muestra.
2. Preparación de la muestra: Antes de la extracción, es necesario realizar una
preparación adecuada de la muestra. Esto puede incluir la molienda de la harina de trigo
para obtener una muestra homogénea y representativa.
3. Extracción de la grasa: Durante el proceso de extracción Soxhlet, la harina de trigo se
coloca en un cartucho de extracción y se somete a múltiples ciclos de extracción. El
solvente se calienta y se hace pasar repetidamente a través de la muestra, lo que permite
una extracción más completa de la grasa

Tarea de La semana
a) Propiedades fisicoquímicas del éter de petróleo
Propiedades físicas
• Líquido incoloro
• Inmiscible en agua
• Miscible en disolventes apolares
• Densidad a 20ºC: 0,650g/cm3
• Punto de ebullición: 40 - 60ºC
• Punto de inflamación: -35ºC
• Temperatura de autoignición: >230ºC

PROPIEDADES QUIMICAS

El éter de petróleo es una fracción de petróleo ligera, volátil, compuesta

predominantemente de hidrocarburos alifáticos. Disponible en varias cantidades y grados
de reactivo, es un disolvente líquido común de hidrocarburo que en realidad no contiene
grupos funcionales de éter.

b) Explique los fundamentos de índice de yodo y de saponificación en grasas y aceites

Tanto el índice de yodo como el índice de saponificación son parámetros utilizados en la

química y tecnología de grasas y aceites para caracterizar sus propiedades y
composiciones. Estos índices son útiles para evaluar la calidad y la utilidad de diferentes
tipos de grasas y aceites en diversas aplicaciones, como
la industria alimentaria, cosmética y farmacéutica. (Rodriguez Vinasco, 2013)

Índice de Yodo
El índice de yodo es una medida de la insaturación en una grasa o aceite. Indica cuántos
gramos de yodo se añaden a 100 gramos de la muestra bajo ciertas condiciones. La
insaturación se refiere a la presencia de enlaces dobles o triples carbono-carbono en las
moléculas de grasa o aceite, cuantos más enlaces dobles o triples haya, mayor será el
índice de yodo.
El ensayo del índice de yodo se basa en la reacción de los enlaces insaturados con yodo
en solución, el yodo se adiciona a la muestra y reacciona con los enlaces dobles o triples,
añadiéndose a los carbonos adyacentes y saturando esos enlaces, la cantidad de yodo
consumida en esta reacción se mide y se expresa como el índice de yodo.

Un índice de yodo alto indica que el aceite o la grasa es más insaturado, lo que significa
que tiene más enlaces dobles o triples. Los aceites vegetales suelen tener índices de yodo
más altos que las grasas animales, ya que los aceites vegetales tienden a ser más
insaturados. (Rodriguez Vinasco, 2013)

Índice de Saponificación
El índice de saponificación es una medida de la cantidad de álcali (como hidróxido de
sodio o hidróxido de potasio) necesaria para saponificar una cantidad determinada de
grasa o aceite. En otras palabras, es la cantidad de hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido
de potasio (KOH) en miligramos requerida para neutralizar los ácidos grasos presentes en
1 gramo de la muestra. (Pereda, 2017)

La saponificación es el proceso de reacción de un triglicérido (que es la forma más común

de grasa) con una base fuerte, como el hidróxido de sodio, para formar jabón y glicerol,
este proceso se utiliza ampliamente en la fabricación de jabones. (Pereda, 2017)

El índice de saponificación es importante en la industria de los aceites y grasas porque se

relaciona con la longitud de la cadena de ácidos grasos, los ácidos grasos más largos
tienen índices de saponificación más bajos, ya que se necesita más hidróxido de sodio o
potasio para neutralizar sus grupos ácidos. Esto permite inferir sobre la composición de la
grasa o el aceite en términos de los tipos de ácidos grasos que contiene.

Bibliografía

INEN 1737 Harina de Maíz Requisitos

NIELSEN S. (ed); Food Analysis Laboratory Manual; Kluwer Academic/Plenum Publishers, Nueva
York, 2003
BOEKENOOGEN, H. A.; Analysis and characterization of oils, fat, and fat products; London 1964.