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INSTITUTO POLITÉCNICO

NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E


INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA


INDUSTRIAL

ACADEMIA DE QUÍMICA ANALÍTICA Y ANÁLISIS


INSTTRUMENTAL

LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS


CUANTITATIVO

PRÁCTICA NO.4:
DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE
CLORUROS POR EL MÉTODO DE MOHR

ALUMNO: DIAZ ROMAN VICTOR MANUEL


DOCENTE: RAUL BARRERA TIVO
2IV42
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
LABORATORIO DE PRINCIPIOS Y ANALÍSIS
CUANTITATIVO

PRÁCTICA NO. 4:
DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE CLORUROS POR EL
MÉTODO DE MOHR

 Objetivo:
1.- El alumno aprenderá a valorar una solución titulante de AgNO3 utilizando un
estándar primario*
2.- Determinar el contenido de cloruros en una muestra problema por medio de una
titulación por precipitación como es el método de Mohr.
 Consideraciones teóricas
Los métodos volumétricos basados en la formación de un producto poco soluble
(precipitado) se denominan titulaciones de precipitación y particularmente aquellas
en las que el ión precipitarte es el catión Ag+, titulaciones argentométricas. La
aplicación más importante de estos métodos está referida a la cuantificación de
haluros: Cl- , Br- , I- , CN- , en general.
El punto final en estas técnicas se determina usando un sistema de indicación
apropiado, siendo dos, los tipos de indicadores que se emplean con mayor frecuencia.
1. Indicadores que reaccionan con el titulante: dan origen a dos métodos muy
usados: a) Método de Mohr; b) Método de Volhard. En el primero se forma un
segundo precipitado coloreado en el entorno del punto de equivalencia
(precipitación fraccionada). En el segundo, se forma un complejo coloreado
soluble en las proximidades del punto de equivalencia.
2. Indicadores de adsorción: la reacción se verifica en la superficie del
precipitado, y el indicador existe en forma ionizada en la solución. El Método
de Fajans usa un indicador de este tipo, la fluoresceína para cuantificar haluros
a un pH = 7.
El Método de Mohr, es una de las técnicas volumétricas más antiguas, e involucra la
titulación de cloruros y/o bromuros con una solución valorada de nitrato de plata,
empleando como indicador cromato de potasio.
El Método en general es utilizado para la determinación de cloruros no sólo en
cantidades relativamente grandes sino también en cantidades pequeñas, como las
contenidas en el agua, en cuyo análisis se utiliza profusamente.

Figura 1: Método de Mohr.

El Método consiste en una titulación por precipitación a temperatura ambiente de


disoluciones generalmente de cloruros, con disolución valorada de nitrato de plata
0,1000 M, formando un precipitado blanco poco soluble de cloruro de plata y
empleando como indicador una disolución de cromato de potasio al 5 % m/v. En el
punto final los iones cromato reaccionan con los iones plata formando un precipitado
de color rojo anaranjado, escasamente solubles. La titulación se lleva a cabo dentro
de un intervalo de pH determinado, este intervalo varía levemente dependiendo de los
diferentes autores de libros. La determinación de cloruros por el Método de Mohr, es
un caso típico de una precipitación fraccionada. Las reacciones que se llevan a cabo
son las siguientes:
𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔 + = 𝐴𝑔𝐶𝑙 𝑝𝑃𝑘𝑝𝑠 = 9,81
𝐶𝑟𝑂42− + 2𝐴𝑔 + = 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 𝑝𝑃𝑘𝑝𝑠 = 11,05
En este Método, la acidez de la solución resulta de primordial importancia. En
soluciones ácidas, la concentración de iones cromato disminuye, pues reaccionan con
los iones hidronios, produciéndose las siguientes reacciones:
2𝐶𝑟𝑂42− + 𝐻3 𝑂+ = 2𝐻𝐶𝑟𝑂4− + 𝐻2 𝑂
2𝐻𝐶𝑟𝑂4− + 𝐻2 𝑂 = 𝐶𝑟2 𝑂72− + 𝐻2 𝑂
La solubilidad del bicromato de plata y del dicromato de plata es apreciablemente
mayor que la del cromato de plata, de tal manera que para titular una solución ácida
de cloruros, es necesario añadir mayor cantidad de iones plata y podría darse el caso
de impedir por completo la precipitación del cromato de plata en medio ácido.
En soluciones demasiado básica se origina la siguiente reacción:
2𝐴𝑔+ + 2𝑂𝐻 − = 2𝐴𝑔𝑂𝐻 = 𝐴𝑔2 𝑂 + 𝐻2 𝑂
Con la cual precipita una considerable cantidad de plata como óxido, en vez de
precipitar en las reacciones ordinarias de titulación de Mohr. Algunos autores sugieren
regular el pH a medio ligeramente ácido, con soluciones muy diluidas de ácido nítrico
y para aumentar el pH, con soluciones diluidas de tetraborato de sodio. Este Método
puede resultar rápido, además de preciso en las determinaciones de cloruros, sobre
todo si se titulan bajo luz amarilla que permite una mejor visualización del punto final
de la titulación.
Los diferentes autores de libros hacen recomendaciones al respecto del intervalo de
pH en la que se tienen que efectuar las titulaciones por el Método de Mohr:
Tabla 1.- Intervalos de pH reportados por diferentes autores, se indica el momento
de viraje del indicador de fenolftaleína, que tiene un intervalo de viraje de 8,3 –
10,0.
INTERVALOS DE pH
7,0 – 10,0
7,0 – 10,0
6,5 – 9,0
7,0 – 10,0
pH= 8,0
8,3 – 10,0*

Figura 2: Esquema general de la aplicación del método de Mohr.


 Procedimiento experimental
Preparación de soluciones.
Cálculo del peso
Solución Concentración Volumen
del soluto
AgNO3 0.02 N 1L 3.4 g
K2CrO4 0.5 % 100 ml 0.5 mg

𝑊 170
𝑁= → 𝑊𝐴𝑔𝑁𝑂3 = (0.02 𝑁)(1 𝐿) ( ) = 3.4 𝑔
𝑃𝑒𝑞 ∗ 𝑉 1

𝑊𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
%𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 = 𝑥100
𝑉 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

(0.5)(100)
𝑊𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 = = 0.5𝑔𝑟
(100)

Valoración de soluciones

Tabla de valoración del AgNO3


𝑎𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑒𝑞
a (mg) NaCI V (ml) AgNO3 𝑁=𝑉 [=]
𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗𝐸𝑞𝑁𝑎𝐶𝑙 𝐿
a1= 13.4 mg V1= 13 ml N1= 0.0176
a2= 13.7 mg V2= 10.6 ml N2= 0.0220
a3= 12.4 mg V3= 12 ml N3= 0.0176
Nprom= 0.0190

13.4 𝑚𝑔
𝑁1 = = 0.0176 𝑁
58.5
13 𝑚𝑙 ∗ ( 1 )

13.7 𝑚𝑔
𝑁2 = = 0.0220 𝑁
58.5
10.6 𝑚𝑙 ∗ ( 1 )

12.4 𝑚𝑔
𝑁3 = = 0.0176 𝑁
58.5
12 𝑚𝑙 ∗ ( 1 )

0.0176 + 0.0220 + 0.0176


𝑁𝑃𝑟𝑜𝑚 = = 0.0190 𝑁
3
Cálculo de la normalidad para el AgNO3
𝒆𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝒆𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑊𝑁𝑎𝐶𝑙
(𝑉 ∗ 𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3 =
𝑃𝑒𝑞 𝑁𝑎𝐶𝑙

𝑤
(10 𝑚𝑙 ∗ 0.0190 𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3 = [ ] 𝑁𝑎𝐶𝑙
58.5
1
𝑊𝑁𝑎𝐶𝑙 = 11.115 𝑚𝑔
𝑎𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑇𝑃𝑟𝑜𝑚 𝑊𝑁𝑎𝐶𝑙 /𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑁= =
𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 𝑃𝑒𝑞𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑃𝑒𝑞𝐴𝑔𝑁𝑂3

11.115 𝑚𝑔
𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 = = 0.019 𝑁
58.5
10 𝑚𝑙 ∗ ( 1 )

Cálculo del contenido de Cloruros


Tabla de Datos:
V AgNO3 N AgNO3 Peq NaCl
4.5 ml 0.019 N 58.5

El contenido de Cloruros se calcula de la siguiente forma:


𝒆𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝒆𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑊𝑁𝑎𝐶𝑙
= (𝑉 ∗ 𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑃𝑒𝑞𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑊𝑁𝑎𝐶𝑙 = ( 𝑉 ∗ 𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑃𝑒𝑞𝑁𝑎𝐶𝑙 )
58.5
𝑊𝑁𝑎𝐶𝑙 = (0.019𝑁)(4.5 𝑚𝑙) [ ] = 5.0017 𝑚𝑔
1
𝑊𝑁𝑎𝐶𝑙
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑥100
𝑏𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
5.0017 𝑚𝑔
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑥100 = 90.94%
5.5 𝑚𝑔
1. Calculo del contenido de cloruros
 Para Cl-
𝑃𝑀𝑏𝑢𝑠𝑐𝑎𝑑𝑜
𝐹. 𝑄. 𝐺 =
𝑃𝑀𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑜

𝑃𝑀𝐶𝑙
𝑊𝐶𝑙 = 𝑊𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑃𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙
35.5𝑚𝑔
𝑊𝐶𝑙 = 5.0017𝑚𝑔 ( ) = 3.0352 𝑚𝑔
58.5
3.0352 𝑚𝑔
%𝐶𝑙 = × 100 = 55.18 %
5.5 𝑚𝑔

 Para Cloruro Cúprico CuCl2

𝑃𝑀𝐶𝑢𝐶𝑙2
𝑊𝐶𝑢𝐶𝑙2 = 𝑊𝑁𝑎𝐶𝑙
2𝑃𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙
134.55
𝑊𝐶𝑢𝐶𝑙2 = 5.0017 𝑚𝑔 ( ) = 𝑚𝑔
2(58.5)

5.7520 𝑚𝑔
%𝐶𝑢𝐶𝑙2 = × 100 = 104.58 %
5.5 𝑚𝑔

Tabla de Resultados
𝑊𝑁𝑎𝐶𝑙 %Cl- %NaCl % 𝐶𝑢𝐶𝑙2
5.0017 𝑚𝑔 55.18 % 90.94 % 104.58 %
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LABORATORIO DE PRINCIPIOS Y ANALÍSIS
CUANTITATIVO

Observaciones
En esta práctica se estudiaron los métodos volumétricos, cuyo propósito es el aprender
la valoración de una solución titulante basados en la formación de un precipitado ya
que es mi formación de mi producto poco soluble, con el fin de que el catión (Ag+)
sea el ión precipitante.
En este caso se estudia el método de titulación directa es decir que el reactivo titulante
reacciona directamente con el analito, específicamente el método de Mohr, y unas de
sus aplicaciones fundamentales es la cuantificación de algunos haluros como Br, Cl,
en este caso es el Cloro.
Saber que se ha realizado correctamente la práctica es cuando al realizar la titulación
mi vire tiene que apreciarse un color rosa salmón, también se puede verificar si
colocamos el vire en una hoja blanca.
Otro factor importante que se considera en el método de Mohr es el ph, la disolución
debe llevarse a cabo en una disolución neutra, a lo mucho débilmente alcalina, de ahí
que el intervalo ronda entre 7 a 10 máximo.
Conclusión
Lo fundamental en esta práctica es que reaccionen en primer lugar los cloruros dando
un precipitado blanco de cloruro de plata el cual es mi punto de equivalencia es decir
que mi analito reacciono en toda la solución, y que al consumirse éstos, el primer
exceso de ión plata reaccione con el indicador dando un precipitado de cromato de
plata color rosa salmón, indicativo del final de la titulación lo que significa que es mi
punto final, es decir que indicador debe actuar en el momento que se llega al punto
estequiométrico de la reacción.
No se tiene la total certeza de que preparando una solución se pueda afirmar que tiene
una normalidad precisa, se puede tener errores al momento de pesar, lavar o aforar,
para ello utilizamos o valoramos la solución que utilizamos con un estándar
primario, el cual debe tener ciertas características para que cumpla este criterio y nos
pueda dar o decir si nuestra solución está a la concentración que nosotros queremos o
suponemos.
La reacción de precipitación de Mohr se da de manera rápida, y al ser de medida
directa, los cálculos de equivalentes, teniendo en cuenta el ensayo en blanco si lo hay,
te dan unos resultados directos; el inconveniente de este método es que para ver el
color rosa del precipitado que hay en el erlenmeyer ( color turbio por los ``grumos´´
del AgCl), hay que echar una concentración muy elevada de CrO4 y así poder ver el
color amarillo de este ion que enmascara el rojo del precipitado.

Fuentes de consulta
 Universidad nacional del rosario; Facultad de ciencias bioquímica y farmacéutica
(05 de noviembre de 2020); obtenido de:
http://editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE%20
CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/14-
titulaciondeprecipitacionargentometria.pdf

 Universidad Mayor de San Andrés Bolivia; Revista Boliviana de Química (05 de


noviembre de 2020); Obtenido de:
https://www.redalyc.org/pdf/4263/426339668005.pdf

Link video del método de Mohr:


 https://youtu.be/E4wlPscKTIk
 https://youtu.be/laT7Q4N3uQY

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