Análisis Quimico de La Concentración de Grasas y Aceites Como Contaminantes en Aguas Residuales

ZEPEDA AMBRIZ MARCOS JOSKANNY
RUIZ JUAREZ JUAN PABLO
Tecnológico Nacional De México
Instituto tecnológico de Mexicali
Química analítica
ANÁLISIS QUIMICO DE LA CONCENTRACIÓN DE GRASAS Y ACEITES

COMO CONTAMINANTES EN AGUAS RESIDUALES
Zepeda Ambriz Marcos Joskanny
Ruiz Juárez Juan Pablo
Profesora:
Alicia Salazar Tovar
Mexicali Baja California a 10 de febrero de 2021
IIQ AST Página 1

1 INTRODUCCIÓN A LOS MÉTODOS QUIMICOS
NMX-ANALISIS: NMX-AA-005-SCFI-2000. Esta norma mexicana establece un método de

análisis para la determinación de grasas y aceites recuperables en aguas naturales, residuales
y residuales tratadas.
NMX-MUESTREO:
NOM: NOM- 001- SEMARNAT- 1996. QUE ESTABLECE LOS LÍMITES MÁXIMOS
PERMISIBLES DE CONTAMINANTES EN LAS DESCARGAS DE AGUAS RESIDUALES EN
AGUAS Y BIENES NACIONALES.
PRINCIPIOS GENERALES DE UN ANALISIS QUIMICO
1) DEFINICION DEL PROBLEMA
Problema:
Obstrucciones en el alcantarillado debido a grasas y aceites de cocina.
Hipótesis: Estos subproductos de cocina que son generados en miles de hogares,

restaurantes e industrias alimentarias, que incluyen desechos de comida y aceite de cocina
usado principalmente.
Las aguas residuales descargadas en zonas residenciales que contienen, aparte de desechos
humanos, toallitas, productos de higiene personal, etc., favorecen la acumulación y formación
de esta mole de grasa en la alcantarilla en la ciudad de Mexicali y su valle. Estos compuestos
se introducen en la red de alcantarillado por vertido directo como ocurre en zonas
residenciales, o por el escape de las grasas desde unidades de eliminación de grasa instaladas
en muchos restaurantes y/o cocinas hoteleras. Un litro de aceite de cocina genera una
contaminación promedio de 100 mil litros de agua. Esto trae consigo una serie de problemas
relevantes a debido a que al ser descargados en los cuerpos de agua evitan su oxigenación y
con ello degradan al ecosistema.
Problema analítico:
Medición y determinación de grasas y aceites en aguas naturales y residuales, así como la
determinación de contaminantes en el agua.
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2) MUESTREO
Procedimiento:
Según la norma NMX-AA-005-SCFI-2000, el muestreo debe realizarse de la siguiente manera:
de la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1L de la muestra
en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa cubierta de politetrafluoroetileno, poliamida o PVC
polietileno. Ya que pueden ocurrir perdidas de grasas y aceites por el equipo de muestreo, no se
permite la colecta de una muestra compuesta. Dado que la muestra entera se ocupa en esta
prueba, no se pueden tomar alícuotas de la muestra para realizar otro tipo de análisis. En caso
de existir la presencia de aceites emulsionados en el agua a muestrear, la muestra se toma de
20cm a 30cm de profundidad, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor
representatividad
Metodologia:
1.- UBICAR LOS PUNTOS DE MUESTREO
Para elegir los puntos de muestreo es necesario realizar el análisis del sitio, las descargas de
aguas residuales y el área total que ocupan dichas descargas. Los puntos elegidos deben
generar datos representativos para que los resultados de los análisis realizados proporcionen
información real y confiable acerca de las concentraciones de grasas y aceites existentes en el
efluente.
2. TOMAR LA MUESTRA
Las muestras que se toman para la determinación de grasa y aceites son del tipo simple, es
decir aquella que es tomada interrumpidamente durante el período necesario para completar un
volumen proporcional al caudal de manera que resulte representativo de la descarga de aguas
residuales, medido éste en el sitio y en el momento del muestreo.
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3) REGISTRO DE LAS MUESTRAS
# LUGAR HORA CODIGO DE BARRAS

1 Calzada Laguna 07:00 AM 0711092021
Xochimilco 160, El
Campanario, 21353
Mexicali, B.C.
2 Calzada Laguna 09:00 AM 0911092021
Xochimilco 160, El
Campanario, 21353
Mexicali, B.C.
3 Calzada Laguna 12:00 PM 1209112021
Xochimilco 160, El
Campanario, 21353
Mexicali, B.C.
Xochimilco 160, El
Campanario, 21353
Mexicali, B.C.
Xochimilco 160, El
Campanario, 21353
Mexicali, B.C.
Xochimilco 160, El
Campanario, 21353
Mexicali, B.C.
Xochimilco 160, El
Campanario, 21353
Mexicali, B.C.
Xochimilco 160, El
Campanario, 21353
Mexicali, B.C.
El responsable de tomar cada una de las muestras fue JUAN PABLO RUIZ JUAREZ con un tubo
de ensayo con el equipo necesario (Guantes, lentes de seguridad, cubre bocas, careta) para
garantizar su seguridad y de las personas que lo rodean
4) RESGUARDO—CUSTODIA
El responsable de las muestras MARCOS JOSSKANY ZEPEDA AMBRIZ y será entregado a las
autoridades correspondientes
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5) CONSERVACION DE LA MUESTRA
Una vez tomada la muestra debe preservarse por acidificación con ácido clorhídrico 1:1 a un
valor de pH menor a dos y refrigeración a 4 C. El tiempo máximo de almacenamiento previo al
análisis es de 28 días. En un frasco de vidrio.
6) CONSERVACION O CONVERSION
Método de filtración
•Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Büchner, colocar el

embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensión de tierra de diatomeas-sílice
sobre el filtro, aplicar vacío y lavar con al menos 100 mL de agua.
•Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado, aplicando vacío

hasta que cese el paso de agua. Para determinar el volumen inicial de la muestra vierta el
filtrado en una probeta de 1 L.
•Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de extracción. Limpiar
las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra, así como la contratapa
del frasco con trozos de papel filtro o algodón previamente impregnados de disolvente
(hexano), tener cuidado en remover la película de grasa y los sólidos impregnados sobre las
paredes colocar los trozos de papel o algodón en el mismo cartucho.
•Secar el cartucho en el horno a 103 °C + 2 °C, por un período de 30 minutos mínimo;

transcurrido este período colocar en el equipo de extracción.
7) ANALISIS DE MEDICION
El método seleccionado es el de extracción soxhlet, esto por su alto porcentaje de recuperación

de grasas y aceites, además es el considerado por la Norma Oficial Mexicana NMX-AA-005-
SCFI-2000. Este método permite una estimación del contenido de grasas y aceites en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas al determinar gravimétricamente las sustancias que
son extraídas con hexano de una muestra acuosa acidificada. La determinación de grasas y
aceites es indicativa del grado de contaminación del agua por usos industriales y humanos. En
esta determinación no se mide una sustancia específica sino un grupo de sustancias con unas
mismas características fisicoquímicas (solubilidad). Entonces la determinación incluye ácidos
grasos, jabones, grasas, ceras, hidrocarburos, de bajo y levado peso molecular de origen mineral
que abarca desde la gasolina hasta combustibles y aceites lubricantes y cualquier otra sustancia
miscible de ser extraído con hexano.
Para realizar los estudios y comparación de los resultados obtenidos de los análisis realizados
en cada momento que el proyecto así lo requiere, se tiene como base las técnicas que establece
la Norma Oficial Mexicana NOM-001-SEMARNAT-1996
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Reactivos
Suspensión para ayuda de filtración, tierra de diatomáceas, 10g/L. Suspender 10 g de la tierra

de diatomácea en 1 L de agua destilada.
Ácido clorhídrico, HCl concentrado o Ácido sulfúrico, H2SO4 concentrado
Hexano, C6H12
Aceite de origen vegetal o mineral.
ácido clorhídrico (1:1): mezclar volúmenes iguales de ácido clorhídrico concentrado y agua
ácido sulfúrico (1:1): mezclar volúmenes iguales de ácido sulfúrico concentrado y agua.
Materiales
trozos de papel filtro o algodón;
Cartuchos de extracción de celulosa;
papel filtro con tamaño de poro medio;
pinzas, y desecador.
embudo Büchner y matraz kitazato;
probeta graduada de 1 L con divisiones de al menos 10 mL;
Equipo
Horno de secado capaz de mantener 103 °C +- 2 °C; u otro dispositivo
parrilla o manta de calentamiento, y se permite el uso de equipos comerciales automatizados

para la extracción.
equipo de extracción por recirculación del solvente
bomba de vacío u otra fuente de vacío
balanza analítica calibrada, con una resolución de 0,1 mg;
Procedimiento del método:
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De la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1 L de muestra en

un frasco de vidrio de boca ancha y tapa con contratapa de plástico o metálica. No se permite la
colecta de una muestra compuesta.
Medir el pH de las muestras el cual debe ser de dos o menor, si no tiene este valor acidifique con
ácido clorhídrico 1:1 o ácido sulfúrico 1:1.
Preparar los matraces de extracción introduciéndolos al horno a una temperatura de 103 °C ± 2

°C, enfriar en desecador y pesarlos, repetir el procedimiento hasta obtener una diferencia de <
0,000 5 g en dos ciclos consecutivos
Para los cálculos utilizar el último valor de la masa.
Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Büchner, colocar el embudo
en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensión de tierra de diatomeas-sílice sobre el
filtro, aplicar vacío y lavar con al menos 100 mL de agua.
Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado, aplicando vacío hasta
que cese el paso de agua. Para determinar el volumen inicial de la muestra vierta el filtrado en
una probeta de 1 L.
Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de extracción. Limpiar las
paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra, así como la contratapa del
frasco con trozos de papel filtro o algodón previamente impregnados de disolvente (hexano),
tener cuidado en remover la película de grasa y los sólidos impregnados sobre las paredes
colocar los trozos de papel o algodón en el mismo cartucho.
Secar el cartucho en el horno a 103 °C + 2 °C, por un período de 30 minutos mínimo; transcurrido
este período colocar en el equipo de extracción.
Adicionar el volumen adecuado de hexano al recipiente de extracción previamente puesto a masa

constante y preparar el equipo de extracción. Evitar tocar con las manos el cartucho y el
recipiente de extracción, para ello utilizar pinzas o guantes de látex.
Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento, controlar la temperatura del

reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos/hora durante un período de 4 h, el cual se contabiliza
a partir del primer reflujo del n-hexano en el equipo de extracción.
Una vez terminada la extracción recuperar la mayor cantidad del disolvente y evaporar el
remanente.
El recipiente de extracción libre de disolvente se coloca en el desecador hasta que alcance la

temperatura ambiente.
Pesar el recipiente de extracción y por diferencia de masa medir las grasas y aceites
recuperables.
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Analizar una muestra control de calidad (la cual fue preparada como se indica en el capítulo 5) y
un blanco de reactivo, bajo las mismas condiciones de la muestra.
8) CALCULAR EL RESULTADO
Para efectuar los cálculos y determinar la concentración de grasas y aceites es necesario

recolectar la información obtenida durante el análisis en la siguiente ecuación:
(P2 - P1) *106

Ppm (G y A) =
V1
Donde:
Ppm (G y A): Concentración de Grasa y Aceites en partes por millón (mg/L)
V1: Volumen de la muestra filtrada
P1: Peso del matraz (libre de humedad) antes de la extracción
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P2: Peso el matraz después de la extracción y el secado
106: Factor de conversión
( 500000 mg - 470000 mg.)

Ppm (G y A) =
*106
.200 l
Ppm (G y A) = 1.5x1011 mg/L
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9) INTERPRETACION
NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-001-SEMARNAT-1996: QUE ESTABLECE

LOS LÍMITES MÁXIMOS PERMISIBLES DE CONTAMINANTES EN LAS
DESCARGAS DE AGUAS RESIDUALES EN AGUAS Y BIENES NACIONALES
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10) ACCIONES DE REMEDIACION
Se concientizara a la gente de los alrededores sobre la contaminación del agua para que
disminuya las grasas y aceites para que no hayan más obstrucciones en los ductos de agua.
Hipótesis alterna
IIQ AST Página 11

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Zepeda Ambriz Marcos Joskanny

Ruiz Juárez Juan Pablo

Alicia Salazar Tovar

Mexicali Baja California a 10 de febrero de 2021

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1 INTRODUCCIÓN A LOS MÉTODOS QUIMICOS

NMX-ANALISIS: NMX-AA-005-SCFI-2000. Esta norma mexicana establece un método de

PRINCIPIOS GENERALES DE UN ANALISIS QUIMICO

1) DEFINICION DEL PROBLEMA

Hipótesis: Estos subproductos de cocina que son generados en miles de hogares,

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1.- UBICAR LOS PUNTOS DE MUESTREO

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3) REGISTRO DE LAS MUESTRAS

# LUGAR HORA CODIGO DE BARRAS

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•Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Büchner, colocar el

•Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado, aplicando vacío

•Secar el cartucho en el horno a 103 °C + 2 °C, por un período de 30 minutos mínimo;

El método seleccionado es el de extracción soxhlet, esto por su alto porcentaje de recuperación

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Suspensión para ayuda de filtración, tierra de diatomáceas, 10g/L. Suspender 10 g de la tierra

Ácido clorhídrico, HCl concentrado o Ácido sulfúrico, H2SO4 concentrado

Aceite de origen vegetal o mineral.

trozos de papel filtro o algodón;

Cartuchos de extracción de celulosa;

papel filtro con tamaño de poro medio;

embudo Büchner y matraz kitazato;

probeta graduada de 1 L con divisiones de al menos 10 mL;

Horno de secado capaz de mantener 103 °C +- 2 °C; u otro dispositivo

parrilla o manta de calentamiento, y se permite el uso de equipos comerciales automatizados

equipo de extracción por recirculación del solvente

bomba de vacío u otra fuente de vacío

balanza analítica calibrada, con una resolución de 0,1 mg;

Procedimiento del método:

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De la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de aproximadamente 1 L de muestra en

Preparar los matraces de extracción introduciéndolos al horno a una temperatura de 103 °C ± 2

Para los cálculos utilizar el último valor de la masa.

Adicionar el volumen adecuado de hexano al recipiente de extracción previamente puesto a masa

Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento, controlar la temperatura del

El recipiente de extracción libre de disolvente se coloca en el desecador hasta que alcance la

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Para efectuar los cálculos y determinar la concentración de grasas y aceites es necesario

(P2 - P1) *106

Ppm (G y A): Concentración de Grasa y Aceites en partes por millón (mg/L)

V1: Volumen de la muestra filtrada

P1: Peso del matraz (libre de humedad) antes de la extracción

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P2: Peso el matraz después de la extracción y el secado

106: Factor de conversión

( 500000 mg - 470000 mg.)

Ppm (G y A) = 1.5x1011 mg/L

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10) ACCIONES DE REMEDIACION