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Determinación de Au [] por ensayos al
fuego en muestras de concentrado [] SGS-LCH-ME-09 03 Marzo 2016 Marzo 2016
de cobre.

ELABORADO POR: FIRMA FECHA

Jander Ramirez

Kónyzi Núñez

REVISADO POR: FIRMA FECHA

Jander Ramirez

Omar Flores

Carlos Quispe

APROBADO POR: FIRMA FECHA

Claudio Lizarbe

* Este registro de aprobación se mantendrá en el archivo de OI

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D-OI-P-01-06
R06
FA: Diciembre 2013
 Código : SGS-LCH-ME-09
MÉTODO DE ENSAYO Revisión : 03
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Fecha : Marzo 2016

Título : Determinación de Au [] por ensayos al fuego en muestras de concentradoRevisado : OF / CQ / JR

[] de cobre.
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1. OBJETIVO
Establecer un método de ensayo para determinar oro [] en muestras de Concentrado [] de cobre.

2. ALCANCE
Aplica a muestras de concentrado [] de cobre.

3. PRINCIPIO DEL MÉTODO

Es un proceso físico - químico que consiste en el cambio del material a tratar por la acción del calor, ya
que se transfiere energía a los átomos que vibran con más rapidez a medida que se gana energía de los
sólidos que se calientan.
Los metales se funden a altas temperaturas y bajo condiciones reductoras se recogen los metales
preciosos en un botón de plomo metálico y los demás sólidos se cristalizan.
Luego, los metales de base presentes en el botón de plomo son sustancialmente separados de los metales
preciosos mediante la oxidación fusión, finalizando al producirse un grano que comprenda una aleación
de plata y oro con pequeñas cantidades de otros metales llamado doré.
Este es cuantificado por pesado y luego se separa la aleación mediante la dilución de la plata con Acido
Nítrico, la cual permite la cuantificación final por diferencia.

4. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

4.1 Balanza analítica, precisión 0,01g

4.2 Ultra-Microbalanza, precisión de 0,1g
4.3 Horno a petróleo y/o gas natural con control digital de temperatura, temperatura máxima 1100C
4.4 Horno eléctrico, con control digital de temperatura, temperatura máxima 1100°C
4.5 Plancha eléctrica con control digital de temperatura, temperatura máxima 350°C.
4.6 Equipo de Espectroscopia de Absorción Atómica.

5. MATERIALES
5.1 Mesas de trabajo.
5.2 Espátula de acero inoxidable.
5.3 Mechero bunsen
5.4 Cargador, tenaza y pinza de fierro para crisoles, copelas y botones de plomo.
5.5 Alicate de punta curva.
5.6 Pinzas y/o Tenaza de 30cm de acero inoxidable.
5.7 Pinza quirúrgica.
5.8 Lingoteras cónicas de capacidad 125ml.

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5.9 Yunque.
5.10 Martillo de 0,906kg (2lb).
5.11 Plancha porta doré (oro/plata).
5.12 Rack porta crisoles.
5.13 Anaqueles porta racks.
5.14 Porta crisoles de porcelana.
5.15 Marcador de copelar o punzón de fierro.
5.16 Cepillo dental de cerdas gruesas.
5.17 Bolsas de polipropileno de 7 cm x10 cm x 1.5 cm.
5.18 Guantes Aluminizados.
5.19 Guantes de cuero.
5.20 Máscaras de protección facial.
5.21 Máscaras para gases.
5.22 Crisoles refractarios de 40 g y/o 50 g.
5.23 Copelas N° 6, N° 9 y N° 11.
5.24 Crisoles de porcelana de 30 ml.
5.25 Lentes protectores.
5.26 Tubos de ensayo.
5.27 Dispensadores.
5.28 Piseta.

6. REACTIVOS.
6.1 Mezcla Fundente (FLUX)

Composición Cantidad %

Litargirio 47 Kg 62.67
Carbonato de sodio 20 Kg 26.67
Sílice 6 Kg 8.00
Bórax 2 Kg 2.06

6.2 Plomo electrolítico (plata < 2.5 ppm)

6.3 Carbonato de sodio p.a.

6.4 Tetraborato de Sodio (Bórax)

6.5 Sílice

6.6 Harina trigo de uso común

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6.7 Nitrato de potasio grado técnico

6.8 Ácido Nítrico concentrado (p.a.)

6.9 Hidróxido de amonio concentrado (p.a.)

6.10 Ceniza de hueso

6.11 Ácido clorhídrico concentrado (p.a.).

6.12 Plata metálica pureza mínima 99,99%.

6.13 Plomo laminado

7. PROCEDIMIENTO

7.1 PESADO

7.1.1 Pesar entre 10 y 15 g de muestra aproximadamente en una bolsa de plástico previamente tarada, [] ;
agregar 15 g +/- 2 de nitrato de potasio []; [] agregar 1.5 g de harina [] solo al blanco (ver Tabla N°1).
[].

*Nota 1: Calidad de muestra: se refiere al tipo de concentrados (cobre, plomo o zinc)

Tabla N° 1.- Cantidad de Nitrato de potasio y Harina

---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
CALIDAD DE MUESTRA REACTIVO Peso (g)
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Concentrado cobre, [] Nitrato de potasio [] 15 +/- 2
Concentrado cobre, [] Harina [] 1.5

7.1.2 Colocar la bolsa en sus respectivos crisoles y pasar a la fundición.

7.2 FUNDICIÓN

7.2.1 Agregar [] 100 - 120 g de mezcla fundente.

7.2.2 Homogenizar la mezcla agitando la bolsa cuidando que no salte el contenido.

7.2.3 Agregar de [] 5g a [] 10 g de Bórax aproximadamente.

7.2.4 Agregar 1.2 ml de Nitrato de plata, a una concentración de 4.5 %.

7.2.5 Llevar los crisoles al horno utilizando la tenaza de fierro para crisoles a una temperatura de
aproximadamente 850 °C +/-50°C por un período de 20 minutos aproximadamente, luego subir la
temperatura a 950 °C +/-50°C por 20 minutos, finalmente subir la temperatura a [] 1050° C durante
20 minutos, el tiempo total de fundición no debe exceder de 1 hora. En algunos casos en que la
muestra presente problemas de fusión, el proceso de fundición puede extenderse a 1.50 horas
aproximadamente (concentrado de zinc). Tener en cuenta que para la descarga, subir la temperatura a

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1100°C aproximadamente, con el fin de evitar el enfriamiento durante la operación de [] colado.

7.2.6 Retirar el crisol del horno realizando un movimiento circular para una mejor aglomeración de plomo y
golpear sobre una superficie dura.

7.2.7 Verter el contenido del crisol en la lingotera enumerada previamente limpia y completamente seca.

7.2.8 Dejar enfriar aproximadamente unos 15 min, retirar la masa de la lingotera, golpeando con un martillo
para liberar el [] regulo de plomo.

7.2.9 Limpiar el [] regulo de plomo (escorias de fundición) con un martillo dándole la forma de un cubo y
numerar cada uno de ellos.

7.2.10 Si el peso del [] regulo no está dentro del rango de [] 25 g a [] 50 g, se repite el ensayo. Previamente
verificar el aspecto físico del [] regulo (Por ejemplo brillo metálico, si es compacto o maleable) antes
de realizar el reanálisis considerando la dosificación inicial.

7.3 COPELACIÓN

7.3.1 Poner las copelas previamente enumeradas en el horno por un tiempo de 20 min a temperatura
aproximadamente de 950° C . Se utiliza copela N ° [] 6 para régulos que pesan entre [] 25 g a [] 50 g
[].

7.3.2 Colocar el regulo en la copela [] cerrando la puerta, y cuando él [] regulo de plomo se haya [] licuado,
[] abrir el dámper para que entre una corriente de aire y así oxidar el plomo.

7.3.3 []

7.3.4 []

7.3.5 []

7.3.6 []

7.3.7 Copelar a una temperatura de 950 +/- 50 °C durante una hora

7.4 DETERMINACION DE PLATA Y ORO (PESADO Y PARTICIÓN).

Según la necesidad del análisis se puede seguir de manera lineal los pasos descritos (para la
determinación de plata), en caso solo se solicite análisis de oro, se procederá a partir del punto [].

7.4.1 Pesar el botón para obtener el peso relacionado al contenido de plata y oro (P 1 + P2 ) y registrar el peso,
en el CCLAS seleccionar el esquema de trabajo y el analito wAg-Au.

7.4.2 Colocar el doré en un crisol de porcelana y agregar Ácido Nítrico al 15 % hasta las dos terceras partes

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del crisol. El crisol se coloca en la plancha a 150° C aproximadamente, por espacio de 20 minutos o
hasta que cese la reacción. Decantar con ayuda de una bagueta.

7.4.3 Agregar ácido nítrico al 50% hasta la mitad del crisol colocar en la plancha a 150°C aproximadamente
por espacio de 25 minutos, finalizar agregando 3 a 10 gotas de ácido nítrico concentrado.

7.4.4 Decantar y lavar con agua desionizada; volver a decantar y lavar con agua desionizada, decantar y
agregar de 3 a 10 gotas de Hidróxido de Amonio concentrado, lavar con agua desionizada y decantar.

7.4.5 Secar el crisol en la plancha por 5 minutos, luego colocar sobre el mechero Bunsen para calcinar.

7.4.6 Enfriar y pesar el botón de oro en la ultramicrobalanza. Registrar el peso en el CCLAS seleccionar el
esquema de trabajo y el analito W-AU.

7.4.7 Si el contenido de oro es igual o superior a aproximadamente 2.5 veces la plata, se debe realizar el
encuarte, para tales afectos se agrega 4 veces el peso del botón de oro, se procede a envolver en una
lámina de entre 5 g y 10 g de plomo electrolítico, y luego a copelar. Repetir los pasos desde 7.4.2

7.5 ANÁLISIS DE Au < 2g/TM

7.5.1 []

7.5.2 Colocar los dorés en tubos de ensayo [], agregar [] 0.4 ml de ácido nítrico al 20 % luego, colocar en []
Hot Block entre 90 °C – 110 °C aproximadamente; cuando se halla disuelto la plata (después de [] 15 a
20 min.) se retira [] del Hot Block, y se agrega [] 1.2 ml de ácido clorhídrico concentrado, se coloca
nuevamente [] al Hot Block,

7.5.3 Terminado de liberar los vapores nitrosos (entre [] 15 a 20 min.) retirar los tubos [] del Hot Block y
dejar enfriar a temperatura ambiente. [] aforar a 5 ml con agua desionizada, agitar bien, dejar
precipitar el cloruro de plata y enviar a lectura por AAS, las cuales se registran en el analito Au_L.

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8. CÁLCULOS Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS

L*V
Au (ppm) = ------------------
P

Donde:

L = Lectura
V = volumen (ml)
P = Peso en gramos de la muestra

Nota:
Para convertir gramos por tonelada métrica a onzas por tonelada corta, se multiplica por 0,0291667.
[]

9. SALUD, SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE

9.1 El personal autorizado, al realizar la actividad debe de utilizar los siguientes EPP´s:

a) Lentes de seguridad.
b) Overol
c) Botines con punta reforzada.
d) Guantes de nitrilo.
e) Careta
f) Respirador
g) Guantes de protección
[]
9.2 Leer las hojas de seguridad (MSDS) de cada uno de los reactivos involucrados en este método.

9.3 Tener en cuenta en caso de primeros auxilios :

9.3.1. Ácidos
9.3.1.1. En caso de inhalaciones Mover al afectado al aire fresco. Si no respira, dar respiración artificial (si
parte del personal tiene conocimientos o está autorizado para esta acción) y mantenerlo caliente y en
reposo, de lo contrario solicitar ayuda médica inmediata no dar a ingerir nada. Si está consciente,
suministrar oxígeno, si es posible, y mantenerlo sentado, pues puede presentarse dificultad para
respirar.
9.3.1.2. En caso de contacto con los ojos: lavar inmediatamente con agua corriente, asegurándose de abrir bien
los párpados.
9.3.1.3. En caso de contacto con la piel: lavar inmediatamente la zona dañada con agua en abundancia. Si ha
penetrado en la ropa, quitarla inmediatamente y lavar la piel con agua abundante.
9.3.1.4. En caso de ingestión no provocar vómito. En caso de que la víctima esté inconsciente, dar respiración
artificial (si parte del personal tiene conocimientos o está autorizado para esta acción) y mantenerla en
reposo y caliente, de lo contrario solicitar ayuda médica de inmediato. Si está consciente dar a beber
un poco de agua continuamente, por ejemplo una cucharada cada 10 minutos.
9.4. Este método involucra el uso de reactivos ácidos. Todo manejo de ácidos se debe hacer en campana
extractora.

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9.5. El analista desecha las soluciones contenidas en los tubos ya leídas y reportadas al lavadero de desechos
ácidos.

9.6. No utilizar material de vidrio en estado defectuoso pues presenta el riesgo de corte.

9.7. En caso de vertido accidental de solución ácida utilizar el kit ambiental.

9.8. El papel toalla utilizado para limpiar, los guantes y todo material generado en esta tarea deben ser colocado
en el tacho de residuos peligrosos (Tacho rojo).

9.9. Tener en cuenta que el ácido clorhídrico es incompatible con cianuros, alcoholes, etc.

9.10. No mezclar ácido nítrico con alcohol etílico pues hay riesgo de explosión

9.11. Para el ácido clorhídrico evitar la presencia de calor y luz directa . Sustancias oxidantes, metales alcalinos,
óxidos metálicos, cianuros, cal, Alcoholes, Cianuro de Sodio, Hidróxido de Sodio, hidróxidos, sulfuros. Es
altamente corrosivo.

9.12. Con el ácido nítrico evitar la presencia de ácido acético, anilina, ácido crómico, ácido hidrociánico, sulfuro
de hidrógeno, líquidos y gases inflamables, cobre latón y algunos metales pesados.

10. REPORTE DE RESULTADOS

En la evaluación de los resultados se debe tener en cuenta la precisión y veracidad, para tales efectos
considerar las ecuaciones establecidas en la validación del método.
[]

11. DOCUMENTOS RELACIONADOS

11.1 NTP 122.014:1974. Minerales No Ferrosos. Método para determinar el contenido de oro y plata.JIS M
8111:1998. Methods for determination of gold and silver in ores.

11.2 Standard Methods of Chemical Analysis, N.H. Furman. Sexta edición. Volumen I. 1965. pp. 491-496.

11.3. ASTM E 400-97. Standard Test Method for Analysis of Ores, Minerals, and Rocks by the Fire Assay
Preconcentration Optical Emission Spectroscopy.

11.4. ISO 10378 Second Edition 2005. Copper, lead and Zinc sulfide concentrates – Determination of gold
and silver - Fire assay gravimetric and flame atomic absorption spectrometric method.

11.5. The sampling and assay of the precious metals second metals precious metals second edition –
ERNEST A. Smith. Second Edition 2003

11.6. EF-DR-08 Evaluación de precisión en los análisis de oro y plata en muestras de concentrados

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