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DETERMINACIÓN DE ORO POR EN
MUESTRAS DE GEOLOGIA, PLANTA
SGS-LCH-ME-08 03 Marzo 2016 Marzo 2016
CONCENTRADORA (CABEZAS Y
COLAS)

ELABORADO POR: FIRMA FECHA

Jander Ramirez

Kónyzi Núñez

REVISADO POR: FIRMA FECHA

Omar Flores

Carlos Quispe

APROBADO POR: FIRMA FECHA

Claudio Lizarbe

* Este registro de aprobación se mantendrá en el archivo de OI

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D-OI-P-01-06
R00
FA: Febrero 2013
 Código : SGS-LCH-ME-08
METODO DE ENSAYO Revisión : 03
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DETERMINACIÓN DE ORO POR EN MUESTRAS DE GEOLOGIA,
PLANTA CONCENTRADORA (CABEZAS Y COLAS) Aprobado: CL
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1. OBJETIVO

Establecer un método de ensayo para determinar oro en muestras de geología y planta concentradora
(CABEZAS Y COLAS) por Absorción atómica o por vía gravimétrica.

2. ALCANCE
Aplica a muestras de geología, planta concentradora (cabezas y colas).

3. PRINCIPIO DEL MÉTODO

Consiste en fundir la muestra con mezcla fundente, concentrando el dore oro y la plata en un régulo de
plomo, luego es copelado oxidando el plomo y quedando sólo el material noble. Se ataca el doré y se
determina la ley de oro por Absorción Atómica o por vía gravimétrica.

4. APARATOS Y MATERIALES

4.1 Alicate punta curva (pico de loro)

4.2 Agitador eléctrico para los tubos
4.3 Balanza analítica de precisión
4.4 Balanza ultramicro de precisión
4.5 Bolsa de polietileno 7 cm x 10 cm x 1,5 cm
4.6 Careta para fundición y copelación
4.7 Copelas N° 7 ó N° 9
4.8 Crisoles refractarios de 40 y 50 g
4.9 Dispensador de ácido clorhídrico concentrado
4.10 Dispensador de ácido nítrico al 20 %
4.11 Dispensador de agua desionizada
4.12 Equipo de Absorción Atómica
4.13 Equipo de extracción y colector de plomo
4.14 Espátulas
4.15 Extractor de gases
3.17 Gradilla de metal
3.18 Guantes Aluminizados.
3.19 Guantes de cuero
4.16 Horno de fundición
4.17 Horno de copelación
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4.18 Hot block

3.20 Lentes protectores
4.19 Lingotera de fierro fundido
4.20 Martillo de 2 lb
3.21 Máscara con filtro para gases y polvos metálicos.
3.22 Máscara de protección facial.
4.21 Mesa de trabajo de fierro
4.22 Papel strech film
4.23 Piseta
4.24 Pinzas de fierro fundido
4.25 Pinzas para calcinar
4.26 Plumón indeleble
4.27 Portacrisoles y portarégulos de madera
4.28 Probetas graduadas de 1 litro
3.23 Tapones auditivos
4.29 Tenazas de descarga para crisoles y copelas
4.30 Trinche para carga y descarga de copelas
4.31 Tubos de ensayo
4.32 Yunque

5. REACTIVOS QUÍMICOS

5.1 Ácido clorhídrico (Q.P.)

5.2 Ácido nítrico (Q.P.)
[]
5.3 Ácido nítrico al 20%
[]
5.4 Harina de trigo
5.5 Hidróxido de amonio (Q.P.)
5.6 Litargirio (PbO) con contenidos de plata menores de 0.003% de plata
5.7 Mezcla fundente (flux)

COMPOSICIÓN FUNDENTE TIPO

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A (%) B (%)
Litargirio 51 62.27
Carbonato de sodio anhidro 25 26.27
Sílice 7 8
Bórax 14 2.64
Mezcla de nitrato de plata + Si (*) 0,02 0.02
Sal (NaCl) 2,98 -
*100 g de nitrato de plata más 200 g de sílice, homogeneizado y pulverizado
5.8 Nitrato de plata [] 4.5 %
5.9 Nitrato de potasio (granulado) grado técnico
5.10 Sulfato de cobre pentahidratado (Q.P)
5.11 Tetraborato de sodio (Bórax) grado técnico

6. PROCEDIMIENTO

6.1 PESADO
6.1.1 Limpiar los crisoles de 50g con ayuda de una espátula o aire comprimido.
6.1.2 Ordenar los crisoles en los porta crisoles de madera y enumerarlos.
6.1.3 En una bolsa de plástico pesar [] 50 g de muestra para cabezas, colas y geologías, [] dosificar nitrato de
potasio o harina de trigo [] según el grado de reducción u oxidación que demande las características de la
muestra, en la siguiente tabla se observa la dosificación según el tipo de muestra:

Nota (1): El peso de la muestra puede variar a lo establecido si el analista lo considera necesario teniendo en
consideración las características de la muestra (color, brillo, densidad, olor)
Nota (2): Sólo en los casos que no se cuente con muestra suficiente se pesará una menor cantidad a la indicada
previa instrucción del Jefe, Asistente o persona encargada del Laboratorio.
Nota (3): Se adiciona nitrato a las muestras que aún siendo oxidadas tienen un brillo.

CALIDAD DE MUESTRA REACTIVO CANTIDAD (g)

Mineral tipo óxido (2)
Harina de trigo 1-4
Mineral tipo sulfuro Nitrato de potasio 10 +/- 3

[]

6.1.4 Se coloca la bolsa en sus respectivos crisoles y se [] traslada al área de fundición.

6.2 FUNDICIÓN

6.2.1 Agregar aproximadamente 230 g de fundente tipo A o fundente tipo B según el tipo de muestra.

6.2.2 Homogeneizar la mezcla fundente (flux) con la muestra a analizar agitando la bolsa. Y colocar la bolsa
dentro del crisol.

6.2.3 Ordenar sobre la mesa de trabajo 24 crisoles (capacidad máxima del horno)
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6.2.4 Cubrir el crisol con una pequeña cantidad de bórax ([] 5 a 10 g )

6.2.5 Cargar los crisoles al horno de fundición con ayuda de unas pinzas.

6.2.6 Mantener la temperatura de 850°C  50°C por un periodo de 20 a 25 minutos, luego subir la temperatura
entre 950°C  50°C durante 20 minutos, finalmente subir la temperatura a 1050°C durante 20 minutos.

6.2.7 Descargar el contenido de los crisoles a las lingoteras de fierro fundido, previamente limpias y
completamente secas.

6.2.8 Dejar enfriar por lapso de 5 a 15 minutos.

6.2.9 Liberar el régulo de plomo golpeando con un martillo la lingotera y colocarlos en el portarégulo de madera.

6.2.10 Limpiar el régulo de plomo de las escorias con una pinza y un martillo, logrando adquirir la forma de un
cubo.

6.2.11 Identificar los régulos de plomo.

6.2.12 Verificar que el régulo esté entre 25 g a 50 g.

Nota (4): si el peso es menor que 25 g y mayor que 65 g, se interrumpe el ensayo en esta etapa y se procede a pesar
nuevamente. Previamente verificar el aspecto físico del botón (P.E. brillo metálico compacto, maleable) para
reconsiderar realizar el reanálisis, Teniendo presente la dosificación inicial.

6.3 COPELACIÓN

6.3.1 Cargar las copelas frías al horno de copelación aproximadamente a 950°C por espacio de 15 a 30 minutos,
realizar la carga utilizando el cargador de copelas.

6.3.2 Retirar las copelas del horno y esperar que enfríen por lapso de 15 a 20 minutos.

6.3.3 Colocar los régulos de plomo a las copelas y enumerar los cuatro extremos de la plancha de carga.

Nota (5): Si el peso del régulo de plomo está entre 25 a 50 g usar copelas N°6 y para régulos de plomo entre 50 a
65 g usar copelas N° 11.

6.3.4 Cargar 2 planchas de copelas (capacidad máxima del horno de copelación) al horno de copelación
aproximadamente a 950 °C +/- 50°C alrededor de 1 hora con ayuda del trinche de copelación.

6.3.5 Abrir el ducto de extracción del horno de copelación cuando se observa que el plomo este completamente
fundido.

6.3.6 Descargar las copelas usando el descargador de copelas.

6.3.7 Dejar enfriar las copelas por lapso de 20 minutos.

6.3.8 Enumerar cada copela, verificando que el blanco interno se distinga según la coloración característica
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debido a la adición del sulfato de cobre durante la etapa de pesado.

6.4 PARTICIÓN

Extraer los dores (oro/plata) de las copelas con un alicate punta de loro y de acuerdo al requerimiento
del ensayo se prosigue:

6.4.1 PARTICIÓN PARA AAS

6.4.1.1 Colocar el botón de plata-oro (doré) en un tubo de ensayo.
6.4.1.2 Colocar el tubo en [] el hot block añadir aproximadamente 0.4 ml de ácido nítrico al 20%. Llevar la
gradilla al hot block (110 °C +/-10°C) hasta que se disuelva toda la plata, aproximadamente de 15 a 20
minutos.
6.4.1.3 Retirar la gradilla del hot block, enfriar a temperatura ambiente y agregar aproximadamente 1.2 ml de ácido
clorhídrico concentrado.
6.4.1.4 Llevar nuevamente la gradilla al hotblock (110°C +/- 10°C) hasta que se completen aproximadamente de 25
a 30 minutos desde el ingreso de la gradilla con ácido nítrico al 20%.
6.4.1.5 Sacar la gradilla del hot block y dejar que enfríe.
6.4.1.6 Agregar agua desionizada aproximadamente 3.4 ml llevando la solución final a un volumen total
aproximado de 5 ml.
6.4.1.7 Colocar papel strech film y homogeneizar con la ayuda del agitador magnético por 10 minutos.
6.4.1.8 Proteger con papel strech film y enviar al área de instrumental inorgánica para la lectura por absorción
atómica.
6.4.1.9 Leer en el equipo de Absorción Atómica, según INIGQ-IO-27

6.4.2 PARTICIÓN GRAVIMÉTRICA

6.4.2.1 Laminar el doré y colocar en un crisol de porcelana.

6.4.2.2 Agregar 20 ml aproximadamente de acido nítrico al 15 %.
6.4.2.3 Llevar a la plancha eléctrica aproximadamente a 150 °C hasta el final de la reacción
6.4.2.4 Agregar aproximadamente 1 ml (20 gotas) de acido nítrico concentrado.
6.4.2.5 Dejar en la plancha eléctrica por unos 15 minutos.
6.4.2.6 Sacar de la plancha y dejar enfriar alrededor de 5 minutos.
6.4.2.7 Decantar y lavar unas 2 veces con agua desionizada. Un tercer lavado con Hidróxido de Amonio (gotas)
agregando luego agua desionizada.
6.4.2.8 Secar el crisol en la plancha por 5 minutos.
6.4.2.9 Calcinar el crisol en el mechero con ayuda de una pinza metálica.
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6.4.2.10 Enfriar por 10 minutos y pesar el botón de oro en la ultra-micro balanza. Registrar el peso en el sistema
CCLAS.

7. CÁLCULO

7.1 PARA AAS :

[Au (ppb)] = (L) x V x 1000 x fd - (LBK) x V x 1000

W W

Donde :
L = Lectura de AAS (mg/L=ppm)
LBK = Lectura de AAS (mg/L =ppm)
V = Volumen final 5 (ml)
W = Peso de la muestra (g)
Fd = Factor de dilución
1000 = Constante de conversión
30 = Peso cte de esquema

UR= 2 0.00054+ 0.0000000012 * R2

Rcorregida = R + 0.0000068

7.2 PARA GRAVIMETRÍA :

Au = ( W1-WBK ) x 1000
WM

Donde :
Au = Contenido de oro en gramos por tonelada métrica (g/TM)
W1 = Peso en miligramos de oro de la muestra
WM = Peso en gramos de la muestra
WBK= Peso en miligramos de oro del blanco

Nota : Para convertir gramos por tonelada métrica a onzas por tonelada corta, se multiplica por 0,0291667.

8. BIBLIOGRAFÍA

8.1 Standard methods of chemical analysis, N.H. Furman, Sexta Edición. Volumen I, 1965, pp. 471-490.

8.2 ASTM E 400-71:1971. Spectrographic analysis of ores, minerals, and rock by the fire assay
preconcentration technique.

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8.3 JIS M 8111:1998. Method for determination of gold and silver in ores.

8.4 ASTM E 1024-84, Chemical analysis of metals and Metal Bearing Ores bye flame Atomic Absorotion
Spectrophotometry. Vol. 03 - 05

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