FACULTAD DE INGENIERIA AMBIENTAL

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO DE T-20

AGUAS RESIDUALES
ALCALINIDAD Revisión 1
STANDARD METHODS 2320 - B
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1. NORMA: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 22

Ed, AWWA, Método 2320 - B.

2. GENERALIDADES

La alcalinidad del agua, es la capacidad de neutralizar ácidos y la suma de todas

las bases titulables, su valor medido puede variar significativamente con el pH del
punto final utilizado. La alcalinidad es una medida de una propiedad agregada del
agua y puede interpretarse en términos de sustancias específicas, solo cuando la
composición química de la muestra es conocida.

Debido a que la alcalinidad de muchas aguas superficiales es principalmente una

función del contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, se toma como un
indicador de estos compuestos. Los valores medidos también pueden incluir
contribuciones provenientes de boratos, fosfatos, silicatos, u otras bases si están
presentes. La alcalinidad superior a las concentraciones de metales alcalinotérreos
es significante en la determinación de la calidad de agua para riego.

Las medidas de alcalinidad son usadas en la interpretación y control de procesos

de tratamiento de aguas. Aguas residuales domesticas crudas tienen una alcalinidad
menor, o ligeramente mayor, que el agua de suministro.

2.1 PRINCIPIO

El método consiste en determinar la alcalinidad mediante una titulación de una

porción de muestra con un acido estándar a un pH seleccionado. La titulación se
realiza a temperatura ambiente y a un pH determinado mediante un pH metro o un
indicador coloreado. La construcción de una curva de titulación permite la
identificación de los posibles puntos de inflexión y capacidad tampón, si existe, y
permite determinar la alcalinidad con respecto a cualquier pH de interés.

En la titulación de especies básicas simples, como en la estandarización de

reactivos, el punto final más exacto se obtiene del punto de inflexión de una curva
de titulación. Para titulaciones de control rutinarias o estimaciones preliminares
rápidas de la alcalinidad, se puede usar el cambio de color de un indicador como
punto final.

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Para muestras de baja alcalinidad (menor de 20 mg CaCO3/L) se aplica una técnica

de extrapolación basada en la proporcionalidad aproximada de la concentración de
iones hidrógeno por el exceso de titulante más allá del punto de equivalencia. La
cantidad de acido requerida para reducir el pH en 0.30 unidades se mide
cuidadosamente. Debido a que este cambio de pH corresponde al doble de la
concentración de iones hidrógeno, se puede hacer una simple extrapolación del
punto de equivalencia.

La alcalinidad se expresa como alcalinidad por fenolftaleína (P), que corresponde al

contenido de hidróxidos y carbonatos presentes en la muestra; o como alcalinidad
total (T), que incluye al contenido de hidróxidos y carbonatos, el contenido de
bicarbonatos. Para la determinación del punto final, por medio de indicadores, se
suele utilizar fenolftaleína o purpura de metacresol para la alcalinidad por
fenolftaleína a pH 8.3; y para la alcalinidad total a pH 4.5, se puede usar verde de
bromo cresol o una mezcla de rojo de metilo y verde de bromo cresol.

2.2 ALCANCE Y CONTROL DE CALIDAD DEL METODO

Este método se encuentra en proceso de validación.

3 INTERFERENCIAS

Jabones, materia grasa, sólidos suspendidos y precipitados, pueden cubrir el

electrodo de vidrio y causar una respuesta lenta del equipo. Para lo anterior se
recomienda dejar pasar un tiempo entre las adiciones del acido, para permitir que el
electrodo llegue al equilibrio. No filtrar, diluir, concentrar o alterar la muestra.

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4 ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

Recoger muestras representativas en recipientes limpios de plástico o de vidrio

químicamente resistentes. En el momento de tomar las muestras, cada frasco se
debe lavar mínimo tres veces con el agua que se debe analizar. El volumen mínimo
de muestra necesario para hacer la determinación por duplicado es de 200ml.

No se necesita preservar las muestras, pero se aconseja para mayor seguridad

transportarlas y almacenarlas a una temperatura ≤6°C. Hacer la determinación
dentro de las 48 horas siguientes a la toma de la muestra.

5 MATERIALES Y EQUIPOS

 pH metro.

 Vasos de precipitados de 100 y 250 mL.

 Agitador magnético.

 Probetas de 50 y 100 mL.

 Bureta de 10 y 25 mL.

 Varillas de agitación.

6 REACTIVOS

 Solución de carbonato de sodio, 0.05N: seque de 3 a 5 g de estándar primario

de Na2CO3 a 250 °C por 4 horas y enfríe en un desecador. Pese 2.5 ± 0.2 g,
transfiera a un balón aforado de 1 L, afore hasta la marca y disuelva
completamente. Tenga en cuenta el peso exacto de carbonato en el balón, para
la estandarización del acido. Preparar semanalmente.

 Solución estándar de acido sulfúrico, 0.1N: agregue lentamente 2.8 mL de

acido sulfúrico al 98% a una porción de agua destilada, deje enfriar y luego
transfiera a un balón aforado de 1L y complete el volumen hasta el aforo.
Estandarice esta solución con 5 mL de solución de Na2CO3 0.05N y adiciónelos

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a un vaso de precipitado con aproximadamente 50 mL de agua destilada. Titule

con el acido hasta un pH de 4.5.

Calculo de normalidad:

𝐴×𝐵
Normalidad; 𝑁=
53.00 × 𝐶

Donde:

A = g de Na2CO3 pesados para el balón de 1 L,

B = mL de la solución de Na2CO3 tomados para titulación, y
C = mL acido gastados en la titulación.

 Solución estándar de acido sulfúrico, 0.02N: disuelva 200 mL de acido 0.1N

en un balón aforado de 1L con agua destilada hasta completar un litro.
Estandarícela de igual forma que en el punto anterior.

 Indicador verde de bromocresol, indicador pH 4.5: disuelva 100 mg de verde

de bromocresol, sal sódica, en 100 mL de agua destilada.

 Indicador mixto de alcalinidad, indicador de pH 4.5: Use la solución acuosa o

la solución alcohólica. Solución acuosa: disuelva 100 mg de verde de
bromocresol, sal sódica, y 20 mg de rojo de metilo sal sódica en 100 mL de agua
destilada. Solución alcohólica: disuelva 100 mg de verde de bromocresol y 20 mg
de rojo de metilo en 100 mL de alcohol etílico 95% o alcohol isopropilico.

 Indicador purpura de metacresol, indicador pH 8.3: disuelva 100 mg de

purpura de metacresol en 100 mL de agua destilada.

 Solución de fenolftaleína en alcohol, indicador pH 8.3.

7 SEGURIDAD DURANTE EL DESARROLLO DEL MÉTODO

Para realizar la técnica de alcalinidad, utilice elementos de protección necesarios

como guantes de nitrilo, tapabocas y gafas de seguridad, mientras agita las
muestras. Tenga precaución con muestras muy contaminadas, si es el caso, utilice

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la máscara para vapores orgánicos. Manipule con precaución las muestras,

reactivos y el material de vidrio para evitar accidentes. Para mayor seguridad e
información lea cuidadosamente el Manual de Higiene y Seguridad Industrial del
laboratorio.

8 PROCEDIMIENTO

Tome una alícuota de 100 ml o 50 ml si la alcalinidad es superior a 100 mg/L y

agregue 6 gotas del indicador respectivo para el punto final de pH seleccionado
(para alcalinidad total, utilice el indicador mixto de alcalinidad). Titule con acido 0.1N
hasta un cambio de color permanente del indicador.

Para concentraciones inferiores a 100 mg/L de alcalinidad, tome una alícuota entre
100 ml y 200 ml. Agregue 6 gotas del indicador seleccionado y titule con acido 0.02N,
hasta el punto final del indicador.

9 CALCULOS
𝐴 × 𝑁 × 50000
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑, 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Donde:

A= mL del acido gastados en la titulación.

N= normalidad del acido.

Interpretación de resultados obtenidos: Los resultados obtenidos a partir de las

titulaciones a pH 8.3 y pH 4.5 nos da una idea de la clasificación estequiométrica de
las tres formas de alcalinidad presentes en muchos tipos de aguas, ya sea
alcalinidad por carbonatos, por bicarbonatos o por hidróxidos.

Alcalinidad por carbonatos (CO32-): se presenta cuando el volumen gastado en

la alcalinidad por fenolftaleína es diferente cero, pero menor al volumen gastado en
la alcalinidad total.
Alcalinidad por hidróxidos (OH-): se presenta cuando el volumen gastado en la
titulación de la alcalinidad por fenolftaleína es mayor a la mitad del volumen gastado
en la alcalinidad total.
Alcalinidad por bicarbonatos (HCO3-): se presenta cuando el volumen gastado

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en la titulación de la alcalinidad por fenolftaleína es menor a la mitad del volumen

gastado en la alcalinidad total.

Estas relaciones también se pueden determinar de acuerdo con la siguiente tabla:

Resultados de la Alcalinidad por Alcalinidad por Alcalinidad por

titulación hidróxidos carbonatos bicarbonatos
(CaCO3) (CaCO3) (CaCO3)
P=0 0 0 T
P < ½T 0 2P T – 2P
P = ½T 0 2P 0
P > ½T 2P – T 2(T – P) 0
P=T T 0 0

Donde P es la alcalinidad por fenolftaleína y T es la alcalinidad total.

10. PRECISION Y BIAS

Método en proceso de validación.

11 BIBLIOGRAFIA

Lenore S. Clesceri, WEF, Chair. Arnold E. Greenberg, APHA. Andrew D, Eaton,

AWWA. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 22th
Edition. 2012. pags 2-34 – 2-36.

Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales, IDEAM. Programa de

fisicoquímica ambiental. Alcalinidad Potenciometria. 2005.

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