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Procedimiento operativo
estándar para el análisis de
carbonato de calcio
equivalente en suelo
Método de titulación
GLOSOLAN
R E D G L O B A L D E L A B O R ATO R I O D E S U E L O
Método de titulación
Cita requerida:
FAO. 2021. Procedimiento operativo estándar para el análisis de carbonato de calcio equivalente en suelo - Método de
titulación. Roma.
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HISTORIAL DE VERSIONES
03
04
Índice
1. Introducción ....................................................................................................................................... 3
2. Alcance y campo de aplicación ......................................................................................................... 4
3. Principio ............................................................................................................................................. 4
4. Equipos ............................................................................................................................................... 4
5. Reactivos y estándares ...................................................................................................................... 4
6. Preparación de muestras .................................................................................................................. 5
7. Procedimiento .................................................................................................................................... 5
7.1. Estandarización de las soluciones de ácido clorhídrico (1N) y de hidróxido de sodio (1N) 5
7.2. Determinación del carbonato total de suelos ........................................................................... 6
7.3. Comentarios técnicos ................................................................................................................. 6
8. Cálculos .............................................................................................................................................. 7
9. Salud y seguridad ............................................................................................................................... 7
10. Aseguramiento de la calidad y control de calidad ........................................................................ 8
10.1. Test de exactitud ....................................................................................................................... 8
10.2. Test de precisión ....................................................................................................................... 9
10.3. Carta de control ........................................................................................................................ 9
12. Apéndice I— Agradecimientos ..................................................................................................... 11
13. Apéndice II—Lista de autores ...................................................................................................... 11
14. Apéndice III—Laboratorios colaboradores ................................................................................. 11
1. Introducción
El carbonato de calcio (CaCO3), la dolomita [CaMg(CO3)2], y la calcita de magnesio [Ca1-yMgyCO3]
son los minerales carbonatados más comunes. Ellos representan más del 90 por ciento de los
carbonatos naturales (Lal, 2006). La calcita es la forma más dominante en el suelo. La aragonita y la
siderita también se encuentran en algunos suelos específicos. Los carbonatos son comunes en
muchos suelos del mundo, especialmente en suelos áridos, semiáridos y subhúmedos (Lal, 2006). Su
origen puede ser primario (heredado de la litogénica) o secundario (pedogénico) (Loeppert y Suarez,
1996).
La cantidad y distribución de carbonatos son dos de los factores más importantes que influyen las
propiedades físicas, químicas y biológicas de los suelos. Por ejemplo, los carbonatos tienen un efecto
significativo sobre el pH, los procesos de sorción-desorción, precipitación-disolución y cementación.
Debido a su reactividad y carácter alcalino, los minerales de carbonato actúan como un buffer de pH.
El pH de los suelos que contienen carbonatos oscila entre 7.1 y 8.5 (Lal, 2006; Loeppert y Suarez,
1996). La precipitación de los carbonatos sobre las partículas de suelo y en los poros puede formar
láminas (por ejemplo un horizonte cálcico) que impiden el movimiento de agua en el perfil del suelo.
Ciertas láminas pueden volverse duras y cementadas (por ejemplo un horizonte petrocálcico) y
provocar el movimiento lateral del agua (Lal, 2006). La superficie activa de carbonato puede adsorber
nutrientes esenciales para las plantas e influir negativamente en su disponibilidad para las plantas. La
clorosis por deficiencia de hierro en plantas se atribuyó a la interacción de Fe con HCO3- en
suelos calcáreos (Inskeep y Bloom, 1987; Lindsay y Thorne, 1954). La sorción y desorción de
metales pesados de interés medioambiental (por ejemplo., Cd2+ y Pb2+) sobre los carbonatos
afecta la movilidad y biodisponibilidad de metales (Lal, 2006).
Los carbonatos juegan un rol importante en el ciclo de carbono global, aunque su rol en las emisiones
de efecto invernadero no son bien conocidas (Lal et al., 1999). Los suelos son la reserva de carbono
terrestre más grande en la tierra (aproximadamente 1500 billones de toneladas en forma orgánica y
970 billones de toneladas como carbonatos inorgánicos), y son el tercer reservorio de carbono más
grande en el planeta después de los océanos y los combustibles fósiles (Lal y Kimble, 2000).
Los carbonatos del suelo comúnmente son medidos por disolución de los carbonatos en una solución
ácida (ecuaciones 1 y 2) y determinando luego el consumo de H+, la producción de Ca y Mg o la
generación de CO2.
3. Principio
Este método determina los carbonatos como un porcentaje del suelo usando neutralización ácida. El
ácido clorhídrico se añade a la muestra de suelo y los carbonatos se descomponen como se indicó en
las ecuaciones 1 y 2. El CCE se determina mediante una retro-titulación con álcali para cuantificar el
consumo de H+.
En el método de titulación, se consumen dos equivalentes de ácido por cada mol de CaCO3. Por lo
tanto un equivalente de ácido corresponde a medio mol de CaCO3 (Estefan et al., 2013).
4. Equipos
1. Balanza de precisión, exactitud de ± 0.001 g
2. Bureta para la solución de titulación, 50 mL, exactitud de ± 0.05 mL
3. Pipetas aforadas, 10 mL, 20 mL
4. Erlenmeyer, 250 mL
5. Vasos de precipitado, 1000 mL
6. Vidrios de reloj
7. Plato con calefacción
5. Reactivos y estándares
1. Agua destilada o desionizada, CE < 1.5*10-3dS m-1
2. Ácido clorhídrico 1 N (HCl), estandarizado. Diluir 98.33 mL de HCl concentrado (32%, 1.16 g
L-1) en agua destilada/desionizada, mezclar bien, enfriar y llevar a volumen de 1 L.
Estandarizar con solución de Na2CO3 1 N. Determinar la normalidad exacta de la solución de
HCl (de acuerdo a la etapa 7.1).
6. Preparación de muestras
Las muestras de suelo deben secarse al aire, molerse, y tamizarse a través de 10 mesh (tamaño de
poro nominal de 2 mm), y luego para asegurar que la muestra es homogénea, el suelo tamizado debe
molerse a un polvo muy fino utilizando un mortero.
7. Procedimiento
7.1. Estandarización de las soluciones de ácido clorhídrico (1N) y de hidróxido de sodio (1N)
Ecuación 3
Dónde:
NHCl= Normalidad de la solución de HCl
NNa2CO3= Normalidad de la solución de Na2CO3
VHCl = Volumen utilizado de solución de HCl (mL)
Ecuación 4
Dónde:
NNaOH = Normalidad de la solución de NaOH
NHCl= Normalidad de la solución de HCl
VNaOH = Volumen utilizado de solución de NaOH (mL)
Esta estimación del carbonato es típicamente algo elevada porque otros constituyentes del suelo
reaccionan en algún grado con el ácido.
La espuma puede ser minimizada agregando alcohol a aquellas muestras que tienen un elevado
contenido de carbonato de calcio.
Cuando el suelo reacciona con ácido para disolver carbonatos, otros componentes del suelo pueden
consumir el ácido. Se asume que la mayoría de las reacciones indicadas previamente son reversibles,
es decir, si la suspensión es retro-titulada, el ácido se libera nuevamente. Por esta razón no se
recomienda filtrar la suspensión y titular el sobrenadante limpio. El punto final se determina más fácil
en una solución limpia, pero la titulación puede sobreestimar el contenido actual de CaCO3 en el
suelo (Estefan et al., 2013).
No todas las reacciones que involucran ácido y componentes del suelo son completamente
reversibles; por lo tanto, la titulación acida de la suspensión del suelo puede también sobreestimar
levemente el contenido actual de carbonatos en el suelo. El método de titulación ácida puede
calibrarse contra el método del calcímetro.
Los minerales carbonatados raramente se distribuyen de manera uniforme en el suelo; por lo tanto,
las muestras utilizadas para el análisis de carbonatos deberían ser molidas para minimizar errores.
8. Cálculos
Ecuación 5
9. Salud y seguridad
El ácido clorhídrico es corrosivo. Causa quemaduras severas en la piel y daño severo a los ojos.
Deben tomarse precauciones para su manipulación. Mantener siempre alejado de llamas abiertas y
fuentes de calor. Medir regularmente la concentración de HCl en el aire. Realizar las operaciones bajo
campana de extracción de gases. Nunca diluir agregando agua al ácido; siempre agregar el ácido al
agua.
Ecuación 6
Participar en un ensayo de aptitud interlaboratorio al menos una vez al año. El valor z-score obtenido
debería ser menor a 2. Si no es así, identificar las causas, desarrollar acciones correctivas y
preventivas y registrar el problema.
Realizar análisis replicados del MRC con este método de referencia. Comparar los resultados de su
laboratorio con los resultados de otros laboratorios tal como se indica en el informe de análisis de
aptitud o en el certificado del MRC. Su resultado se considera seguro cuando está dentro del intervalo
de confianza del 95 % del valor objetivo.
Realizar análisis replicados del 10 % de las muestras en una línea de análisis. Calcular la Desviación
Estándar Relativa Porcentual (DER%) para determinar si la precisión del análisis replicado está
dentro de las especificaciones. Comparar los resultados con la precisión objetivo para la
concentración del analito como se indica en la Tabla 3, la precisión esperada (repetibilidad) como una
función de la concentración del analito.
Ecuación 7
Dónde:
S = Desviación estándar para el resultado replicado
x̄= Valor medio
Tabla 3. Precisión esperada (repetibilidad) como una función dela concentración de analito.
Analizar al menos un duplicado de la muestra de control o material de referencia interno en cada línea
de análisis. Graficar el resultado en la carta de control. Monitorear los resultados fuera de los límites
especificados, identificar las causas, desarrollar acciones correctivas y preventivas y registrar el
problema.
Referencias
AOAC. 1998. Peer Verified Methods Program. Manual on Policies and Procedures. AOAC
International Gathersburg. MD
Bloom, P., Meter, K. & Crum, J. 1985. Titration method for determination of clay-sized carbonates.
Soil Science Society of America Journal, 49: 1070–1073
Estefan, G., Sommer, R. & Ryan, J. 2013. Methods of soil, plant, and water analysis. A manual for
the West Asia and North Africa region, 170-176
Inskeep, W.P. & Bloom, P.R. 1987. Soil chemical factors associated with soybean chlorosis in
Calciaquolls of western Minnesota. Agronomy Journal, 79: 779–786
Lal, R. & Kimble, J. 2000. Inorganic carbon and the global C cycle: research and development
priorities. Global climate change and pedogenic carbonates. pp. 291–302
Lal, R., Kimble, J.M., Stewart, B. & Eswaran, H. 1999. Global climate change and pedogenic
carbonates
Lindsay, W.L. & Thorne, D. 1954. Bicarbonate ion and oxygen level as related to chlorosis. Soil
Science, 77: 271–280
Soil Survey Staff. 2014. Keys to soil taxonomy. United States Department of Agriculture, Natural
Resources Conservation Service
GLOSOLAN agradece a los siguientes colaboradores por apoyar en la traducción del documento:
Dr. Nanci Kloster, Laboratorio de Suelo y Agua (EEA Anguil – RILSAV), Instituto Nacional de
Tecnología Agropecuaria (INTA), Anguil, La Pampa, Argentina
• Mr. Karim Shahbazi, Soil and Water Research Institute laboratory, República Islámica del
Irán
• Ms. Marija Romić, University of Zagreb Faculty of Agriculture, Analytical Laboratory of the
Department of Soil Amelioration, Croacia
• Mr. Richard Ferguson, Kellogg Soil Survey Laboratory, Estados Unidos de América
• Ms. Nopmanee Suvannang, GLOSOLAN Chair, Tailandia
14. Apéndice III—Laboratorios colaboradores
GLOSOLAN agradece a los siguientes laboratorios por completar el formulario GLOSOLAN del
método y brindar información de sus procedimientos operativos estándar para el carbonato de calcio
equivalente por el método volumétrico. Esta información fue utilizada como línea de base para la
armonización global.
Ninguno
• Soil & Fertilizers Laboratory, Soil and Fertilizers Department, Plant Wealth Directorate,
Baréin
• Soil and Water Research Institute laboratory, República Islámica del Irán
• Soil Chemical Analysis Laboratory, Ministry of Science and Technology, Directorate of
Agricultural Research, Soil and Water Resources Center , Republic of Irak
• Soil, Water and Plant Laboratory, Agricultural Research & extension Authority, Renewable
Natural Resources Research Center, Yemen
GLOSOLAN
RED GLOBAL DE LABORATORIOS DE SUELOS