Manual de Laboratorio Análisis Químico Cuantitativo

PRÁCTICA No. 14
DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO CON PERMANGANATO DE POTASIO

COMPETENCIA: Cuantificar peróxido en una muestra comercial con permanganato de

potasio verificando la reacción de óxido-reducción que se lleva a cabo, para determinar su
contenido en un tinte o detergente. Asumiendo su compromiso y respetando los
lineamientos de trabajo dentro del laboratorio.

GENERALIDADES:
Las volumetrías redox son aquellas en las que ocurre una reacción de oxidación –
reducción entre las sustancias empleadas.
Según cual sea el oxidante empleado reciben diversos nombres: permanganimetría
(emplea permanganato), ceriometría (emplea cerio IV), etc. Las más generalizadas son las
permanganimetrías ya que el permanganato es un oxidante fuerte y además sirve de
autoindicador por su color. Ya que el MnO4 es de color violeta, mientras que el Mn2+ es
incoloro.
Existen en el mercado un variado número de productos que contienen peróxido de
hidrógeno. Este puede ser cuantificado mediante su titulación con permanganato de
potasio. En medio ácido, la acción este agente oxidante es formar O 2 a partir del H2O2,
según la siguiente reacción:
2KMnO4 + 5H2O2 + 4H2SO4 → 2KHSO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2

La disolución de permanganato de potasio empleada, debe estandarizarse antes para

determinar su concentración exacta ya que el reactivo puede no estar puro. Para ello se
emplea oxalato de sodio como patrón primario. La reacción se lleva a cabo en medio
ácido, según la relación estequiométrica siguiente.
2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 → K2SO4 + 5Na2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O

REACTIVOS Y CONTROL DE EXPOSICIÓN

 Na2C2O4 seco

 H2SO4 concentrado
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 Solución de KMnO4

EQUIPO Y MATERIAL DE LABORATORIO

 Bureta de 25 o 50 mL
 Pinzas para bureta
 Soporte universal
 Matraz Erlenmeyer de 250 mL
 Matraz volumétrico de 100 mL
 Termómetro
 Parrilla
 Pipeta volumétrica de 1 mL
 Pipeta volumétrica de 10 mL
 Probeta
 Piseta
 Perilla
 Espátula
 Vaso para pesar (vasito de plástico o vaso de precipitado de 30 mL)

PROCEDIMIENTO
I. Estandarización de la solución de KMnO4 0.1 M
1.- Pesar Na2C2O4 con máxima exactitud, en un rango de 0.1 – 0.15 g.
2.- Transferir cuantitativamente a un matraz Erlemeyer y solubilizar completamente con
20 mL de agua destilada.
3.- Adicionar 2 mL de H2SO4 concentrado.
4.- Calentar la mezcla entre 80 - 90°C (sin llegar a ebullición).
5.- En caliente, titular con la solución de KMnO4. Al adicionar el KMnO4, aparece el color
rosa pálido; el punto final ocurre cuando este color persiste por 30 seg.
6.- Realice este procedimiento por duplicado más un blanco

II. Determinación de peróxido en un producto comercial.

1.- Hacer una dilución 1:100 del producto comercial.
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2.- Tomar una alícuota de 10 mL de la solución preparada y transferir a un matraz

Erlenmeyer.
3.- Adicionar 10 mL de agua destilada y 2 mL de ácido sulfúrico concentrado.
4.- Titular con la solución de KMnO4, hasta obtener un color rosa pálido en la solución
persistente por 30 seg.
5.- Realice este procedimiento por triplicado.
6.- Reportar el resultado en términos de %p/v de H2O2.

MANEJO DE SUSTANCIAS QUÍMICAS Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Los residuos generados durante la práctica deberán disponerse en el recipiente en base a
su naturaleza química, si no está seguro pregunte a su maestro

RESULTADOS Y CÁLCULOS:

Datos:
I. Estandarización de KMnO4
W Na C O (mg)
2 2 4 L1 (mL) L2 (mL) V KMnO (mL)
4 [KMnO4]
1
2
3
4

Promedio

II. Determinación de peróxido en una muestra comercial

Muestra.
Descripción:______________________________________________________________
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________________________________________________________________________

Contenido de peróxido____________________________________________
Factor de dilución. - _________
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Volumen
VKMnO
4
de %p/v H2O2
(mL)
muestra
1
2
3

Promedio

Reacciones:

Cálculos:

CONCLUSIÓN
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________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________

CUESTIONARIO
1.- ¿Que otros patrones primarios pueden ser utilizados en la estandarización del
permanganato de potasio y cuáles son sus reacciones?
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________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
_____________________________________________
2.- Explique porque se requiere llevar a cabo la titulación en caliente
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3.- Que pasaría si durante la valoración de peróxido de hidrogeno la disolución llega a
ebullición?
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REFERENCIAS:
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PRÁCTICA No. 16
DETERMINACIÓN DE HIERRO CON DICROMATO DE POTASIO

COMPETENCIA: Analizar hierro en una muestra comercial con dicromato de potasio para
determinar su contenido en un producto alimenticio, despertando su curiosidad de
análisis, comparando los resultados obtenidos con la información nutrimental.

GENERALIDADES.
El K2Cr2O7 es un agente oxidante con un potencial de 1.33v, donde la reacción química
que se verifica se representa por:
Cr2O72- + 14H+ + 6e- → 2Cr3+ + 7H2O

Su reacción no es tan fuerte como la del KMnO4, pero presenta grandes ventajas como
son: alto grado de pureza que le permite ser usado como patrón primario, se puede secar
fácilmente sin sufrir reacciones secundarias, sus soluciones acuosas son estables y es un
reactivo económico.
Tiene el inconveniente de que el color naranja de la solución no es tan intenso como para
servir de autoindicador, por lo que al reducirse el cromo a estado trivalente, adquiere un
color verdoso poco difícil de detectar. Para esto se utiliza como indicador
difenilaminosulfonato sódico, que posee un potencial de oxidación de 0.97v. Este genera
una coloración púrpura en el punto final de la titulación, el cual es más fácil de ser
visualizado.
Dentro de las aplicaciones analíticas, el K2Cr2O7 es especialmente útil en la determinación
de hierro.
Fe2+ → Fe3+ + e-

REACTIVOS Y CONTROL DE EXPOSICIÓN

 FeSO47H2O

 H2SO4 concentrado

 Solución de KMnO4

 H3PO4 85%
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 Solución de K2Cr2O7

 Difenilamina sulfonato de sodio al 0.2% (indicador)

EQUIPO Y MATERIAL DE LABORATORIO

 Bureta
 Pinzas para bureta
 Soporte universal
 Matraz volumétrico de 100 mL
 Matraz Erlenmeyer de 250mL
 Pipeta volumétrica de 5 y 10 mL
 Probeta
 Piseta
 Agitador
 Espátula
 Perilla
 Vaso para pesar (vasito de plástico o vaso de precipitado de 30 mL)

DISOLUCIONES
Preparar solución 0.054 M de sulfato ferroso.
1. - Pesar 1.5 g de FeSO47H2O.
2. - Transferir cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100 mL.
3.- Disolver con agua, aforar a la marca y mezclar bien.

PROCEDIMIENTO
Estandarización de la solución de sulfato ferroso con KMnO4.
1.- Tomar una alícuota de 10 mL de la solución de sulfato ferroso, y transferir a un
matraz Erlenmeyer de 250 mL.
2.- Adicionar 10 mL de agua destilada y 2 mL de H2SO4 concentrado.
3.- Titular con solución estándar de KMnO4.
4.- Realice este procedimiento por duplicado más un blanco.
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Estandarización de la solución de dicromato de potasio con FeSO4.

1.- Tomar una alícuota de 10 mL de la solución de sulfato ferroso, y transferir a un
matraz Erlenmeyer de 250 mL.
2. - Adicionar 50 mL de agua destilada, 5mL de H2SO4 concentrado, 5 mL de H3PO4.
3.- Agregar 5 gotas de indicador difenilamina sulfonato de sodio, y agitar perfectamente.
4.- Titular con solución de K2Cr2O7, hasta obtener un color púrpura persistente por 30
segundos.
5.- Realice este procedimiento por duplicado más un blanco.
6.- Determinar la concentración de la solución de dicromato de potasio.

MANEJO DE SUSTANCIAS QUÍMICAS Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS

Los residuos generados durante la práctica deberán disponerse en el recipiente en base a

su naturaleza química, si no está seguro pregunte a su maestro

RESULTADOS Y CÁLCULOS:

Datos:

I. Estandarización de sulfato ferroso

V FeSO (mL)
4 V KMnO (mL)
4 [KMnO4]
1
2
3
4

Promedio

II. Estandarización de K2Cr2O7

V K Cr O
2 2 7 V FeSO
4
[K2Cr2O7]
(mL) (mL)
1
2
3

Promedio
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Reacciones:

Cálculos:

CONCLUSIÓN
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CUESTIONARIO
1. ¿Qué otros indicadores pueden utilizarse en esta valoración?
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2.- Explique cómo funciona el indicador utilizado en esta practica y las reacciones que se
llevan a cabo.
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3.-Mencione las reacciones del ion dicromato tanto en medio acido como en medio
alcalino
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REFERENCIAS