Materia: laboratorio integral 3

Alumno: Rogelio Avadan Dueñez Saucedo/19130403

Practica 6: destilación de una solución binaria

Ing. Quimica

14-Noviembre-2022

Docente: Alejandro Romero Barrientos

Objetivo

Aprender el manejo y operación de una columna destiladora durante la separación

de los componentes de una solución binaria, así como realizar los cálculos
inherentes a la misma.

Marco teórico

En esencia la destilación binaria consiste en la formación de dos fases (liquido- vapor)

mantenidas en contacto lo suficiente para que se difundan los componentes de forma
que al separarlas se consigan dos fracciones de distintas composiciones. Puede ser
que * Embulla el líquido y se condense a parte (destilación flash) * Retorne parte del
condensado al destilador (reflujo) de forma que el líquido descendente contacta
íntimamente con el vapor que asciende al condensador (rectificación). Así, el vapor
es más rico en el componente más volátil de la mezcla.

La destilación aprovecha la tendencia que presentan los compuestos volátiles en

una mezcla líquida para concentrarse en la fase vapor y al mismo tiempo que los
componentes más pesados de la mezcla tienden a enriquecer la fase líquida en
equilibrio termodinámico con la fase vapor. Al calentar la mezcla líquida de dos
materiales volátiles, el vapor que se separa tendrá una mayor fracción molar del
material de menor punto de ebullición. Y de igual forma el líquido tendrá una fracción
molar mayor del material de mayor punto de ebullición. Para llevar a cabo procesos
de separación a escala industrial se utilizan las columnas de destilación, las cuales
son carcasas metálicas en cuyo interior se colocan rellenos aleatorios u ordenados,
o bandejas de platos, unas sobre otras.
 El flujo de alimentación entra en el plato
central por medio de un conducto. El líquido
empieza a deslizarse de platos superiores a
inferiores dentro de la columna. Esta a su
vez contiene un flujo de vapor en contra de
la dirección del líquido teniendo así una
transferencia de materia dando como
resultado la evaporación del componente
más ligero y la condensación del
componente más pesado. Según la
ubicación del alimento en la columna, esta
se divide en dos zonas principales: zona de
despojamiento o agotamiento y zona de
enriquecimiento o rectificación. En la primera
zona, se requiere extraer el componente más volátil para evitar pérdidas en la
corriente que se retira en el fondo de la columna conocida con el nombre de
“fondos”. El 13 vapor de la cima de la columna se condensa y se divide
generalmente en dos corrientes: reflujo y destilado.

El destilado o producto de cima se extrae de la columna para ser enviado una etapa
del proceso “aguas abajo” o se enfría antes de ser almacenado según lo requiera el
producto. A la relación entre el reflujo y la extracción de cima se le conoce como
“relación de reflujo”. El reflujo es una de las principales variables de operación y
control que permite regular la separación, el perfil de temperatura y garantizar la
operación en forma eficiente.

Substancias

• Alcohol etílico comercial.

• Agua potable.

Equipo

• Columna de destilación.
 • Tanques de almacenamiento de la fosa.
• Bombas centrifugas.
• Rotámetro.
• Mangueras para conexiones.
• Caldera.
• Alcoholímetros.
• Termómetro 0-100 °C.

Procedimiento

1.- En un tanque de almacenamiento se prepara la solución a destilar, consistente

en un mínimo de 300 L cuya concentración puede ser de 25 a 40 °GL (1°GL= 1%
en volumen) de etanol y el resto de agua potable. Esta solución se alimenta a la
columna hasta llenar el calderín, empleando las mangueras necesarias para hacer
la conexión: tanque (3) -- bomba (9) --rotámetro--columna (al plato#15).

2.- Realizar la conexión: columna (salida de residuo) --bomba (10)—tanque (1),

mediante mangueras.

3.- Se coloca la válvula de reflujo en la posición de reflujo total.

4.- Iniciar el calentamiento de la solución en el calderín, suministrando vapor

calefactor poco a poco hasta lograr una presión manométrica en el rango de 0.75 a
1.5 kgf/cm2

5.- Conforme los vapores de la solución asciendan, calentarán los platos de la

columna, y al indicar el termómetro del domo que el primer plato ha tenido un
aumento de temperatura, se le suministra agua refrigerante al condensador primero
o “parcial”. Es recomendable ajustar el flujo de ésta a un valor tal que su temperatura
a la salida sea de unos 60°C aproximadamente. Si el segundo condensador sufre
calentamiento, también se le suministra agua refrigerante. Debe observarse el nivel
de la solución en el calderín, para reponerle la que vaya perdiendo por la
vaporización.

6.- Por un lapso adecuado se mantiene a la columna a reflujo total y sin alimentar
o extraer solución, y cuando las temperaturas de cada una de sus partes
permanezcan constantes se analizan tanto el destilado como el residuo. Si aquel ha
alcanzado al menos 95°GL y este tiene como máximo 10°GL, se empieza a extraer
productos:

a) La válvula de reflujo se coloca en el tercer orificio, para obtener cierto flujo

de destilado que va a su tanque receptor.

b) Se pone a funcionar la bomba (10) regulando su descarga, para obtener

residuo que se almacenará en el tanque (1) de la fosa.

Enseguida se inicia el suministro de solución a separar, en forma continua y con un

flujo leve o moderado. En este momento puede ser necesario incrementar el flujo
de vapor calefactor, por lo cual debe incrementarse de un 20 a 30% su presión.

7.- Ya funcionando la columna como un sistema abierto, deberá llevarse a régimen

estable balanceando los flujos de alimentación y residuo, así como de vapor
calefactor, para mantener constante el nivel de la solución en el calderín. Logrando
esto, se toman los datos: F, XF, TF, PS, XD, XB, RD, TW1, TW2, los cuales servirán
para realizar los cálculos pedidos.

8.- La columna quedará funcionando de esta manera hasta terminar de separar la

solución preparada. Para finalizar la práctica: se suspende el suministro de vapor y
solución, se descarga la columna y se cierran las válvulas de agua de los
condensadores.
Diagrama de equipos
Observaciones

Al inicio de la practica pudimos notar que había una fuga en la columna de

destilación y el rotámetro tampoco estaba funcionando bien y se tuvo que cambiar.
Se pudo notar que al abrir la válvula para purgar la torre salió una notable cantidad
de alcohol, lo cual es recomendable utilizar un cubrebocas o mascarilla para evitar
ingerir esta cantidad de alcohol que nos puede afectar. Al finalizar la practica
pudimos notar que el alcohol que obtuvimos era demasiado fuerte, casi puro, por lo
que también se recomienda no ingerirlo ni olerlo.

Conclusiones

Se puede concluir que se logró el objetivo de extraer una alta cantidad del
componente más volátil, es decir, 82.89% de alcohol, lo que se considera como una
buena eficiencia.

Cabe aclarar que en la realización de la gráfica de destilación continua se determinó

que la columna contiene 18 platos y un Calderín, lo cual solo no concuerda con los
platos reales que son 23.

Bibliografía

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cionada
Anexos