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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA Y METALURGIA


DEPARTAMENTO ACÁDEMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS
ALIMENTARIAS
TRANSFERENCIA DE MASA (AI-443)

PRACTICA N° 10

“DESTILACION BATCH CON RECTIFICACION”

DOCENTE DE PRACTICA : Ing. ZEGARRA VILA, Anna.


ALUMNOS : GARCIA SULCA, Alexis A.
OROSCO PAREJA, Daniel.
YUPANQUI MISARAYME, Isaías.
GRUPO : MARTES (7:00 – 10: 00 am)
FECHA DE EJECUCIÓN : 05/07/2017
FECHA DE ENTREGA : 20/07/2017

AYACUCHO – PERÚ

2017
I. INTRODUCCIÓN

La destilación es una operación básica con la que se pueden separar mezclas


líquidas. El proceso aprovecha las diferentes volatilidades de los componentes
de la mezcla a separar. Se conoce como volatilidad la tendencia de una
sustancia a pasar de la fase líquida a la gaseosa.
La destilación batch con rectificación se realiza en columnas que
funcionan bajo condiciones de estado estacionario, en ellas la
alimentación del crudo se hace directamente en la columna, parte de la
columna denominada como zona de alimentación. Por sobre esta zona la
mezcla se enriquece en los componentes más volátiles, por lo que esta
parte superior de la columna se denomina zona de rectificación o
enriquecimiento. Bajo la zona de alimentación, la mezcla se
empobrece en los componentes más volátiles y se designa como
zona de agotamiento. Para el funcionamiento de la columna se requiere
que haya una continua transferencia de masa y calor entre una fase vapor, con
una mayor composición de componentes más pesados, y una fase líquida de
una mayor composición de los componentes volátiles. Es por ello que se
requiere un condensador en la parte superior de la columna que
proporciona una corriente descendente de líquido de reflujo, rica en los
componentes más volátiles, y cuyo flujo depende de la relación de reflujo
de la columna. Además, para la generación del vapor se requiere un
rehervidor o calderín, que se alimenta con el líquido proveniente del fondo de
columna y a partir del cual se genera un vapor ascendente empobrecido en los
componentes más volátiles.
La destilación batch con rectificación hace uso de una columna de rectificación
acopiada sobre el destilador diferencial, de tal manera que el reflujo retornado a
la columna permite el contacto liquido vapor, incrementando considerablemente
la composición del componente más volátil. En el destilado producto. Se
pueden presentar dos casos de operación en este tipo de destiladores, bajo las
condiciones siguientes: composición de destilado constante y reflujo variable;
Reflujo constante y composición de destilado variable. En la práctica de
laboratorio se estudia el caso de que la composición decae gradualmente
durante el transcurso de la destilación en el balance de materia se utiliza- molar
media del total de destilado recogido.
OBJETIVOS

 Estudiar la destilación Batch con rectificación para la mezcla de etanol


agua, en la condición de flujo constante.
 Determinar el número de etapas ideales que presentan a la operación de
la columna, el balance de materia diferencial y el balance de energía en
forma práctica.

II. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

2.1. Destilación

La destilación se define como: Un proceso en el cual una mezcla de vapor o


líquida de dos o más sustancias es separado en sus componentes de pureza
deseada, por la aplicación o remoción de calor. La destilación está basada en
el hecho de que el vapor de una mezcla hirviente es más rico en componentes
de bajo punto de ebullición. Para la separación se pone en ebullición la mezcla
líquida. La fase de vapor que se forma consta de varios componentes. Esta
fase vapor es muy rica en los componentes más volátiles de la mezcla. La fase
vapor obtenido se separa de la fase líquida y se condensa (destilado). En la
fase líquida permanecen preferentemente los componentes menos volátiles.
La destilación no produce una separación completa de la mezcla líquida, sino la
separación en dos mezclas con diferentes contenidos de componentes más
volátiles y menos volátiles. El principio de la separación se basa en el hecho de
que el contenido de componentes más volátiles en la fase de vapor es mayor
que en la fase líquida.

2.2. Destilación con reflujo y el método de McCabe –Thiele.

2.2.1. Introducción a la destilación con reflujo.


La rectificación o destilación por etapas con flujo se puede considerar desde un
punto de vista simplificado como un proceso en el cual se lleva a cabo una
serie de etapas de vaporización instantánea, de manera que los productos
gaseosos y líquidos de cada etapa fluyen a contracorriente. El líquido de una
etapa se conduce o fluye a la etapa inferior y el vapor de una etapa fluye hacia
arriba, a la etapa superior. Por consiguiente, en cada etapa entra una corriente
de vapor V y una corriente líquida L, que se mezclan y alcanzan su equilibrio, y
de dicha etapa sale una corriente de vapor y una corriente de líquido en
equilibrio.
En una columna de destilación, las etapas de una torre de destilación están
distribuidas verticalmente, como se muestra de manera esquemática en la
figura N° 1.
La alimentación entra a la columna de la figura aproximadamente en la zona,
media de la misma. Si la alimentación es líquida, fluirá hacia abajo, a un
casquete de burbujeo o etapa. El vapor entra al plato y burbujea a través del
líquido a medida que este fluye hacia abajo. El vapor y el líquido que salen del
plato están esencialmente en equilibrio. El vapor continuo hacia arriba pasando
a la siguiente etapa o plato, donde nuevamente se pone en contacto con el
líquido que fluye hacia abajo. En este caso, la concentración del componente
más volátil (el componente A de punto de ebullición más bajo) va aumentando
en el vapor de una etapa a la superior siguiente y disminuye el líquido de una
etapa a la inferior siguiente. El vapor final que sale por la parte de arriba se
envía a un condensador y se extrae una porción del producto líquido
(destilado), que contiene alta concentración de A. El líquido raramente en el
condensador regresa (reflujo) al plato superior.

Figura 01: Flujo del proceso para una torre fraccionado que contiene artesas o platos
con casquete de burbujeo.

El líquido que sale por el plato inferior entra a un hervidor, donde se vaporiza
parcialmente, y el líquido remanente, que es pobre en A o ruco en B, se extrae
como producto líquido. El vapor del hervidor regresa a la etapa o plato inferior.
En la torre de la figura N° 2 sólo se muestran tres platos, pero en muchos
casos, el número de platos es mayor. En el plato de burbujeo, el vapor penetra
a través de una abertura y burbujea en el líquido para producir un contacto
íntimo entre el líquido y el vapor en el plato. En el plato teórico, el vapor y el
líquido que salen del mismo están en equilibrio. El hervidor se puede
considerar como una etapa o plato teórico (1).
2.3. Torres de varias etapas (platos). el método de McCabe - Thile

Este método, aunque menos riguroso que el de Ponchon y Savarit, es muy útil,
puesto que no requiere datos detallados de entalpía. Si estos datos se tienen
que aproximar a partir de información fragmentaria, se pierde mucha de la
exactitud del método de Poncho-Savarit, en cualquier caso. Excepto cuando las
pérdidas de calor o los calores de solución son extraordinariamente grandes, el
método de McCabe-Thiele se adecua a la mayoría de los fines. Su adecuación
depende de que, como aproximación, las líneas de operación sobre el
diagrama xy puedan considerarse rectas para cada sección de un
fraccionamiento entre puntos de adición o eliminación de corrientes (2).
2.4. Sección de enriquecimiento

Figura 02: Sección de enriquecimiento

Considérese una sección del fraccionador totalmente debajo del punto de


introducción de la mezcla de alimentación, tal como se muestra
esquemáticamente en la figura de abajo. El condensador elimina todo el calor
latente del vapor principal, pero no enfría más líquido resultante. Por lo tanto,
los productos del reflujo y destilado son líquidos en el punto de burbuja y y1 =
yD = x0. Puesto que el líquido, L moles/h, que cae de cada plato y el vapor, G
moles/h, que asciende de cada plato son constantes si se mantienen las
suposiciones simplificadoras usuales, no se necesitan los subíndices para
identificar la fuente de esta corrientes. Sin embargo, las composiciones
cambian. Los platos que se muestran son latos teóricos, de forma que la
composición yn del vapor del plato n-simo está en equilibrio con el líquido de
composición xn que sale del mismo plato. Por lo tanto, el punto (xn, yn) sobre
coordenadas x, y , cae sobre la curva en el equilibrio (3).
2.5. Destilación por Lotes o Batch

En las destilaciones por lotes, llamadas también batch, se carga al equipo una
determinada cantidad de la mezcla de interés para que, durante la operación,
uno o más compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo
común corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde
el líquido es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor
formado se retira continuamente por condensación, que corresponde al
compuesto más volátil.
En las separaciones por lotes no hay estado estable y la composición de la
carga inicial cambia con el tiempo. Esto trae consigo un incremento en la
temperatura del recipiente y decremento en la cantidad de los componentes
menos volátiles a medida que avanza la destilación. La destilación por lotes se
utiliza en los siguientes casos:
I. Cuando la capacidad requerida es tan pequeña que no permite la operación
continúa a una velocidad práctica. Las bombas, boiler, tuberías y equipos de
instrumentación generalmente tienen una capacidad mínima de operación
industrial.
II. Los requerimientos de operación fluctúan mucho con las características del
material alimentado y con la velocidad de procesamiento. El equipo para
operación por lotes generalmente tiene mayor flexibilidad de operación que los
que operan en forma continua. Esta es la razón por la cual predomina el equipo
de operación por lotes en plantas piloto.
III. La destilación intermitente se utiliza también cuando la mezcla a separar
tiene un alto contenido de sólidos. El uso de una unidad por lotes puede
mantener a los sólidos separados y permitir que se remuevan fácilmente al final
del proceso.

Figura 3: Esquema de destilador batch con columna de rectificación

Dónde:
- F : Carga Inicial de la mezcla liquida (kmol)
- DT : Destilado total recogido (kmol)
- W : Liquido residual al final de la destilación (kmol)
- X : Fracción molar del más volátil
- QR : Calor neto suministrado a través del hervidor
- QC : Calor neto eliminado por el condensador
La destilación batch con rectificación hace uso de una columna de rectificación
acoplada sobre el destilador diferencial, de tal manera que el reflujo retornado a
la columna permite el contacto líquido vapor, incrementando
considerablemente la composición del componente más volátil en el destilado
producto.
Se pueden presentar dos casos de operación en éste tipo de destiladores, bajo
las condiciones siguientes:
a) A composición de destilado constante (Reflujo variable)
b) A Reflujo constante (Composición de destilado variable)

En la práctica de laboratorio se estudia el caso (b); por lo tanto, la composición


del destilado decae gradualmente durante el transcurso de la destilación; en el
balance de materia se utiliza la fracción molar media del total de destilado
recogido: x̂ D
2.6. Balance de materia en el Destilador

Realizado entre el estado inicial (t = 0) y al final (t = t f) de la operación de


destilación

Global : F = W + DT (01)

Componente volátil : FxF = WxW + DT x̂ D (02)

Perdidas : F – (W+ DT) = FxF – (WxW + x̂ D )


xF
F 1
Ecuac. Rayleigh :
( ) (
Ln =∫
W x y−x
W
dx ) (03)
2.7. Balance de materia en el Condensador

Reflujo : R = L/D (04)


Global: V = L + D = D (1 + R) (05)
Para la resolución de las ecuaciones de balance de materia se recomiendan
efectuar alrededor de la ecuación de Rayleigh, para lo cual se requiere conocer
la relación establecida entre la fracción molar del vapor al tope superior de la
columna y la fracción molar del líquido en el hervidor; siendo necesario
disponer con el diagrama de composición o las ecuaciones de equilibrio de
fases (ELV) para el sistema estudiado a la presión local, más la relación de
reflujo utilizado durante la destilación (R) (3)
2.8. Balance de Energía en el Condensador

La energía total neta cedida por el vapor al refrigerante del condensador es:
QC = DT (1 + R) (HV – HD) (06)
Complementariamente se puede determinar el calor real retirado por el
refrigerante (agua corriente) durante el tiempo de destilación neta: D, desde
que se inicia a recoger el destilado hasta la finalización.

QREF = (Q) Cp (Ts – Te)D (07)

2.9. Balance de Energía en el Hervidor

La energía neta total que requiere la conducción de la destilación batch con


rectificación a través del hervidor o reboiler es:
QR = QC + WHW + DT HD - FHF (08)
También, se puede determinar complementariamente la energía real
suministrada al destilador a través del sistema eléctrico tipo resistivo utilizado
como fuente de calentamiento, conociendo la potencia de los mismos:

QSUMIN = PD (09)

Figura 04: Diagrama de composición para resolver la Ec. Rayleigh

Para determinar la relación existente entre xi – yi, para resolver la integral de la


Ec. de Rayleigh, utilizando el diagrama de composición (Fig. anterior), es
necesario seguir la secuencia siguiente:
1. Determinar el número de etapas ideales (valor promedio) que representan
la operación de la columna: N = Np + 1 (con las muestras instantáneas de
destilado y hervidor)
2. Ubicar el punto (yi , yi) sobre la diagonal
3. Ubicar el punto i = yi / (1 + R) en el eje y
4. Unir los puntos anteriores, la línea recta representa el balance de materia
correspondiente a la columna de rectificación
5. Contabilizar sobre la gráfica de composición el número de etapas de
contacto total: N a partir del punto superior (yi , yy)
6. Determinar el valor de xi
7. Preparar la gráfica funcional entre x vs. 1/(y – x) correspondiente a la
Integral de Rayleigh
8. Desarrollar la tabla de integración (2).

2.10. Cálculos complementarios

Determinación de la carga molar


Peso = (Densidad)(Volumen)
Moles = Peso/(Peso Molecular de la Mezcla)

Peso Molecular de una Mezcla = ∑ xi M i

2.10.1. Densidad de una muestra líquida

Se determina con la balanza analítica del laboratorio, instalado en la modalidad


de Registro de Peso de un Lastre estándar. Se debe determinar el peso del
lastre en aire, sumergido en agua destilada y finalmente en cada una de las
muestras líquidas; luego, la densidad de cada muestra es (3).

P AIRE −P MUESTRA
ρ=
( P AIRE−P AGUA DEST ) [g /mL]

III. MATERIALES Y REACTIVOS

3.1. Materiales
 Porta muestras
 Alcoholímetro
 Probeta
 Termómetros
 Balanza analítica
 Baldes
 Cronómetro
 Agua
 Alcohol
 Equipo de destilación con rectificación

3.2. Procedimiento experimental


Recomendación: seguir el mismo esquema de trabajo y toma de muestras
efectuada en la práctica de destilación diferencial simple.
1) Disponer de unos 15 litros de mezcla líquida de etanol agua, a una
concentración inicial de unos 10 a 15 °GL (use correctamente el
Alcoholímetro)
2) Medir la temperatura y °GL, tomar dos muestras, registrar el volumen
exacto y cargar la mezcla líquida en el hervidor del equipo de destilación
batch con rectificación
3) Registrar la hora de inicio de la destilación al encender el sistema de
calentamiento eléctrico del equipo. Reportar la potencia del sistema
resistivo.
4) Registrar las diferentes temperaturas distribuidas en el destilador aprox.
cada 5 min, el caudal y las temperaturas de entrada y salida del agua de
refrigeración circulante por el condensador. Las mediciones se efectúan
hasta la finalización de la destilación.
5) Una vez iniciada la generación y condensación del vapor, dejar trabajar la
columna unos 05 min en la condición de reflujo total, con la finalidad de
estabilizar la misma. Luego iniciar el proceso de destilación bajo una
determinada relación de reflujo constante, reportar R.
6) Al iniciarse la destilación, registrar la hora, recoger las muestras
instantáneas en forma simultánea tanto en el destilado y en el líquido de
fondo. Seguidamente acumular 500 mL de destilado en una probeta.
7) Una vez llenada la probeta, cambiar de probeta al mismo tiempo que se
toma otras muestras instantáneas (destilado y fondo). Registrar en los 500
mL de destilado recogido la temperatura y el °GL, acumular el destilado en
un recipiente cerrado. Repetir éste paso hasta que los últimos 500 mL de
destilado recogido se encuentre entre los 40 a 50 °GL.
8) Al finalizar la destilación desconectar totalmente el equipo y registrar la hora
final.
9) Tomar dos muestras del líquido residual del hervidor y dos muestras del
destilado total acumulado (con mezclado previo), las respectivas
temperaturas y volúmenes finales.
10)Tomar unas dos muestras del líquido residual del destilador al igual que del
destilado total acumulado, así como las respectivas temperaturas y
volúmenes finales.

3.3. Análisis de las Muestras:


Al final de la destilación, proceder con la medición del peso del lastre en cada
una de las muestras recogidas, esta información sirve para determinar la
densidad, luego la composición del más volátil en cada muestra.
Análisis de Muestras:
Al final de la destilación, proceder con la medición del paso del lastre en cada
una de las muestras recogidas, esta información sirve para determinar la
densidad, luego la composición del más volátil en cada muestra.

IV. RESULTADOS Y CALCULOS:

Datos: A: Etanol, B: Agua


PM A =46.069 Kg /Kmol

PM B=18.015 Kg/ Kmol

Datos iniciales:
- Volumen de la solución = 15L
- % de alcohol en la solución = 18% V/V
- Temperatura de la solución = 18,7 ºC

Tabla 01: Datos obtenidos en el laboratorio

N° Tiempo T1 T2 T3 T4 T5 T6 % Alcohol Vol. (ml) T°D


0 0 17 16,5 17 15 14 14,5 -- -- --
1 10 24,5 18 17,9 16,3 17,2 17 -- -- --
2 20 66 19,9 19 17.1 18 18,2 -- -- --
3 30 85,2 58,2 64,2 73 18 25 -- -- --
4 34 87,1 61 66 75,2 18,1 25 -- -- 60
5 39 88 63,2 67,1 75,8 18,2 25,1 93 500 56
6 42 88,5 65,2 71,1 75,9 18,2 25,1 91,5 500 56
7 48 89,5 64 75 78,3 18,9 25,1 85 500 54,2
8 54 90,9 65 77 76,8 18,2 24,5 82 500 54,8
9 63 92,1 69,8 79,1 79,1 18 24 76 500 53,1
10 74 94,1 71 80 87,1 18 23 65 500 53
PROMEDIO 57 55.8 55.6 35.0 17.2 22.8 80.2 500 56.2

Calentamiento con tres resistencias 4500 w


- T1= hervidor
- T2= Inicio de columna
- T3= mitad de columna
- T4= vapor
- T5= Entrada refrigerante
- T6= Salida refrigerante
- TD= temperatura de destilado

Tabla 02: Resultados obtenidos


N Muestra Peso de Peso de Peso de Densidad de la    
° lastre lastre lastre muestra %w/w %v/v
  muestra agua (gr/ml)
  F 4,9133 5,8826 4,8892 0,97402 17.2231 20,9000
0 Do 5,0837 5,8826 4,8892 0,80279 96,0000 18,0000
  Wo 4,9108 5,8826 4,8892 0,97653 15.2677 19,7000
1 D1 5,0697 5,8826 4,8892 0,81685 91,0000 93,0000
  W1 4,9088 5,8826 4,8892 0,97854 13.7121 17,3000
2 D2 5,0659 5,8826 4,8892 0,82067 90,0000 91,5000
  W2 4,9079 5,8826 4,8892 0,97944 13.0303 16,1000
3 D3 5,0057 5,8826 4,8892 0,88117 65,0000 85,0000
  W3 4,9062 5,8826 4,8892 0,98115 11.7737 14,8000
4 D4 5,0417 5,8826 4,8892 0,84499 80,0000 82,0000
  W4 4,9028 5,8826 4,8892 0,98457 9.33333 12,4000
5 D5 5,0168 5,8826 4,8892 0,87001 70,0000 76,0000
  W5 4,8986 5,8826 4,8892 0,98879 6.4967 8,7000
6 D6 4,9687 5,8826 4,8892 0,91835 49,0000 65,0000
W6 4,8961 5,8826 4,8892 0,99130 4.8976 6,2000
7 D7 5,0378 5,8826 4,8892 0,84891 78.3837 80,0000

Las densidades de las muestras han sido determinadas con la utilización de la


siguiente formula, multiplicada por la densidad del agua a 20°C. (0.9982kg/m 3)
Plastre aire−P lastremuestra
(
ρmuestra =
Plastre aire−Plastre agua) 20° C
× ρagua

Ejemplo, para los datos de la alimentación F:

ρmuestra = ( 5.8826−4.9133
5.8826−4.8892 )
∗0.9982

ρmuestra =0.97402

Del mismo modo se prosigue para los siguientes datos.


Tabla 02: Datos de flujo del agua
Volumen (ml) Tiempo (s) Caudal (ml/s)
345 3,8 90,790
290 3,2 90,625
285 3,2 89,063
Promedio 90,159

Tabla 03. Medición de reflujo


Reflux (L) (s) Off take (D) (s) R
10,16 10,19 0,9971

A) Estimación del Balance de materia global experimental

- Determinación de las pérdidas de materia en el proceso de destilación:

F=D T +W

Pérdidas=F− ( DT +W )=15 L−( 3,18+10,108 ) L


Pérdidas=1,712 L

- Determinación del número de moles en la alimentación:

%W /W F
PM A
xF=
%W /W F 100−%W /W F
+
PM A PM B

17.2231
46.069
xF=
17.2231 100−17.2231
+
46.069 18.015
x F =0.0752

^
PM F =x F∗PM A + ( 1−x F )∗PM B

^
PM F =0.0752∗46.069+ ( 1−0.0752 )∗18.015
^ F =20.1247 Kg/Kmol
PM

F × ρF
F Kmol=
PM F
^

Kg
15 L× 0,97402
L
F Kmol=
Kg
20.1247
Kmol
F Kmol=0.7259 Kmol
B) Balance de materia para el componente más volátil

F∗x F =DT ∗x D^ + W∗x wn

- Determinación del número de moles en el destilado:

%W /W ^D
PM A
x D^ =
%W /W ^D 100−%W /W ^D
+
PM A PM B

78.3837
46.069
x D^ =
78.3837 100−78.3837
+
46.069 18.015
x D^ =0.5864
^
PM DT =x ^ ∗PM A + ( 1−x ^ )∗PM B
D D

^
PM DT =0.5864∗46.069+ ( 1−0.5864 )∗18.015
^
PM DT =34.4658 Kmol

DT × ρDT
DT Kmol=
P
^M DT

Kg
3,18 L× 0.84891
L
D T Kmol=
Kg
34.4658
Kmol
DT Kmol=0.0768 Kmol

- Determinación del número de Moles en el Líquido residual

%W /W w
PM A
x wn =
%W /W w 100−%W /W w
+
PM A PM B

4.8976
46.069
x wn =
4.8976 100−4.8976
+
46.069 18.015
x wn =0.01974
^
PM W =x wn∗PM A + ( 1−x wn )∗PM B

^
PM W =0.01974∗46.069+ ( 1−0.01974 )∗18.015
^
PM W =18.5687 Kmol

W × ρW
W Kmol=
PM W
^

Kg
3,18 L× 0.99130
L
W Kmol=
Kg
18.5687
Kmol
W Kmol=0.1697 Kmol

- Finalmente determinamos el número de moles en la pérdida del proceso

Pérdidas=F∗x F −( DT ∗x ^D +W ∗x wn )

Pérdidas=0.7259∗0.0752−( 0.0768∗0.5864+0,1697∗0.0202 )
Pérdidas=0.0037 Kmol

- Diagramas de composición y temperatura para el sistema etanol agua a la


presión local con algún modelo termodinámico de ELV y comparar con los
datos de las composiciones obtenidas en las muestras instantáneas de
destilado y fondo así como el de la temperatura de la cámara.

Tabla 03: Composición etanol-agua en equilibrio a 548 mm Hg

T X Y
91.09 0 0
78.19 0.1 0.4116
74.92 0.2 0.5374
73.34 0.3 0.588
72.28 0.4 0.6277
71.48 0.5 0.6663
70.83 0.6 0.7083
70.34 0.7 0.7573
70.04 0.8 0.8176
69.97 0.85 0.8538
69.98 0.9 0.8953
70.09 0.95 0.9434
70.3 1 1
Fuente: Fundamento y aplicaciones de la transferencia de masa

ETANOL AGUA, a 548 mmHg


1
0.95
0.9
0.85
0.8
0.75
0.7
0.65
y(f molar vapor)

0.6
0.55
0.5
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1
x(f.molar liquido)

Figura n° 5. Diagrama de equilibrio etanol –agua (548 mmHg)


ETANOL AGUA,548 mmHg
93
92
91
90
89
88
87
86
85
84
83
82
81
80
79
78
77
76
75
74
73
72
71
70
69
68
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1

Figura 06. Diagrama de temperatura composición de etanol- agua


- Determinar teóricamente la cantidad de destilado y residuo líquido con las
ecuaciones de balance de materia y la ecuación de Raleigh para los datos
experimentales y comparar con los valores experimentales. Usar en el cálculo
teórico los datos de la alimentación y su respectiva composición, así como la
composición media del destilado acumulado experimentalmente. Analizar y
discutir los resultados.
Tabla 04: Resultados de los cálculos

x y 1/y-x delta x fm=R a w DT Xd


0.0753 0.324 4.0207 * * * * * *
0.0659 0.298 4.3078 0.0094 4.1643 0.0392 0.6980 0.0279 0.3107
0.0585 0.259 4.9886 0.0073 4.6482 0.0340 0.7016 0.0243 0.2774
0.0554 0.24 5.4165 0.0032 5.2026 0.0164 0.7141 0.0118 0.2492
0.0496 0.22 5.8695 0.0058 5.6430 0.0325 0.7027 0.0232 0.2297
0.0387 0.178 7.1799 0.0109 6.5247 0.0712 0.6760 0.0499 0.1975
0.0265 0.18 6.5133 0.0123 6.8466 0.0839 0.6675 0.0584 0.1787
0.0198 0.089 14.441 0.0067 10.477 0.0704 0.6766 0.0493 0.1186

Balance de materia teórica

Ecuación Raleigh
xF
F dx
ln =∫
W x y−x wn

1 1
F= =
y−x 0.788−0.741

F=21.4592

∆ x=x 0 −x1=0.741−0.623

∆ x=0.11808

x∗1
a=∆ =0.11808∗21.4592
y−x
a=2.53391

A=a0 +a 1=2.53391+1.10686

A=3.64077

F F
ln =a1 →W 1= A
W e 1

F=DT +W → DT =F−W
F∗x F =D T ∗x D^ + W∗x wn
F∗x F −W ∗x wn
(
x D^ =
DT )
0.7096∗0.741−W 1∗0.033
x D^ 1= ( DT 1 )
Determinación del valor medio del número de etapas ideales que representan a
la columna de rectificación, utilizando las composiciones instantáneas
(destilado y fondo) y la línea de operación de la columna en función del valor de
reflujo utilizado en el experimento.

L=10,16 seg.
D=10,19 seg.  R = 10,16/10,19 = 0,9971
Ø = XD/ (1+R)  Ø = 0,61/ (1+0,9971) = 0,3054

Figura N° 7. Diagrama de ETANOL AGUA, 548 mmHg y los trazos N


platos ideales
0.8

0.7

0.6

0.5

0.4
Axis Title

0.3

0.2

0.1

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65
Axis Title

De la gráfica N promedio = 3
Tabla auxiliar para la integración:
N = Np + 1 = 3+ 1 = 4

Determinar, comparar y discutir la energía térmica neta y experimental retirada


por el refrigerante del condensador
Balance de Energía Experimental

Condensador:

q C =ṁagua × Cp ˙ (T −T )
^ agua s E

Q agua =90,159 ml /s

ṁ agua =Caudal × ρTsagua

ml gr
ṁ agua =90,159 × 0.99741
s ml

ṁagua =89,925 gr /s

Ts+Te 22.8+17.2
Tprom = = =20
2 2

^p agua =1.00 Cal


C
gr ° C

q C =ṁ agua × Cp ˙ (T −T )
^ agua s E

gr Cal
˙
q C =89,925 x 1.000 ( 22.8−17.2 ) ° C
s gr ° C

q C =503.58 Kcal /s

Balance de Energía Teórico:

Condensador teórico:
q CT =DT ∗( H V −h D )

H V =x ^D∗PM A [ Cp A∗( T́ 3−T 0 ) + λ A ] +(1−x ^D)∗PM B [ CpB ( T́ 3−T 0) + λ B ]

Cal Cal
Cp A =0.595 ; Cp B =1.06
gr ° C gr ° C

KCal KCal
λ A =238.5 ; λ B=553.2
Kg Kg
H V =0.5864∗46.069 [ 0.595∗( 55.6−17 )+ 238.5 ]+(1−0.5864)∗18.015 [ 1.06 (55.6−17 )+553.2 ]

KCal
H V =11490.2555
Kmol

q CT =0.0768∗(11490.2555−911.584 )

q CT =812.442 Kcal

3. Determinar la energía térmica neta teórica necesaria para la operación


de la destilación bach con rectificación y la experimental entregada
por el sistema de calentamiento eléctrico y determinar la eficiencia
térmica del hervidor.

Hervidor experimental:

q R =Potencia× tiempo

J 0.24 Cal 1 Kcal


q R =4500 × × × 2880 s
s 1J 1000Cal
q R =3110,4 Kcal

Hervidor teórico:
q RT =DT ∗h D +W ∗hw −F∗hF

q RT =0.0768∗hD +0.1697∗hw −0.7259∗h F

h F =[ x F∗Cp A∗PM A + ( 1−x F )∗Cp B∗PM B ]∗(T F−T 0 )

T F =T 0=17 ° C

KCal
h F =00.0
Kmol

h D =[ x ^D∗Cp A∗PM A + ( 1−x D^ )∗Cp B∗PM B ]∗( T́ D−T 0 )

Cal Cal
Cp A =0.585 ; Cp B =1.00
gr ° C gr ° C

h D =[ 0.5864∗0.585∗46.069+ ( 1−0.5864 )∗1.00∗18.015 ]∗56.2−17 ¿


Cal KCal
h D =911.584 =911.584
mol Kmol

h w =[ x W∗Cp A∗PM A + ( 1−x Wn )∗CpB∗PM B ]∗(T 2 (n)−T 0)

Cal Cal
Cp A =0651 ; Cp B=0.989
gr ° C gr ° C

h w =[ 0.01974∗0.651∗46.069+ ( 1−0.01974 )∗0.989∗18.015 ]∗(79.1−17)

KCal
h w =1085.18
Kmol

q RT =D T ∗h D +W ∗hw −F∗hF

q RT =0.5864∗911.584 +0.1697∗1085.18−0.7259∗0.0

q RT =718.71 Kcal

6. Presentar la gráfica de los perfiles de temperatura registrados en


los diversos puntos del destilador en función del tiempo. Analizar y
discutir dichas conductas.

Grafica 04: T° C Vs Tiempo (min):

Tiempo Vs Temperatura
100
90
80
70 T1
temperatura

60 T2
50 T3
T4
40
T5
30
T6
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
tiempo s

7. Determinar el caudal promedio de destilado proporcionado por el


equipo de destilación.

DT =3,18 L
Tiempo=4440 s

DT 3180 ml
Q DT = =
Tiempo 2880 s

Q DT =1,1042 ml /s

8. Presentar el esquema del equipo de destilación diferencial utilizado


en el laboratorio de Operaciones Unitarias.

Figura 06: Equipo de destilación


9. DISCUSIONES:

 La concentración del
componente más volátil
en el vapor y separar el menos
volátil de esta, el vapor se pone
en contacto con una
corriente descendente de
líquido hirviente. Por la parte
superior de la columna de
destilación se introduce
una corriente de líquido de
alta concentración del
componente volátil, que
se denomina reflujo.

 Los componentes más


volátiles se concentran en la fase vapor, y los menos volátiles en la fase líquida.
De esta forma, la fase vapor se va haciendo más rica en el componte más
volátil a medida que va ascendiendo por la columna, mientras que la fase
liquida es cada vez más rica en el componente más pesado conforme se
desciende; en la práctica llegamos a la conclusión de que la destilación por
rectificación es más eficiente que la destilación diferencial.
 de acuerdo a los cuestionarios realizados la comparación tanto en los
cálculos experimentales como teóricos se diferencian :
en cuanto al cuestionario tres, se observa que la destilación y el residuo se
10. CONCLUSIONES

 Se estudió la destilación batch con rectificación para la mezcla de etanol


agua, en la condición de flujo constante.
 Se determinó el número de etapas ideales que presentan a la operación
de la columna, el balance de materia diferencial y el balance de energía
en forma práctica.
11. BIBLIOGRAFÍA

1) C.J.Geankoplis. (1999) Procesos de transporte y operaciones unitarias.


Tercera edición. Compañía Editorial Continental, S.A. De C.V. México.
2) Treybal, 1988. Operaciones de Transferencia de Masa, 2/e. Editorial
3) Ibarz A. (2005) Operaciones unitarias en la ingeniería de alimentos.
Ediciones Mundi-Prensa. Madrid.

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