Hindawi

International Journal of Dentistry

Volume 2019, Article ID 5496784, 6 pages

https://doi.org/10.1155/2019/5496784

Impacto del protocolo de curado y evaporación de solventes en el grado de

conversión de grabado y enjuague y multimodo
Sistemas de adhesivos
Ceci Nunes Carvalho ,1 Marcos Daniel Sept´ımio Lanza,2 Let´ıcia Gomes Dourado,1 Edilausson Moreno
Carvalho,3 and Jos´e Bauer3
1School of Dentistry, CEUMA University, Rua Josu´e Montello No 1, Renascenca II, 65075120 Sao Lu´ıs, MA, Brazil

2Department of Restorative Dentistry, College of Dentistry, Federal University of Minas Gerais, Presidente Antonio Carlos Av 6627, Pampulha,

Belo Horizonte, MG, Brazil

3Discipline of Dental Materials, School of Dentistry, University Federal of Maranhao (UFMA), Av. dos Portugueses, 1966, 65085680 Sao Luis,

MA, Brazil

Correspondence should be addressed to Ceci Nunes Carvalho; ceci.carvalho@ceuma.br

Received 27 November 2018; Revised 19 February 2019; Accepted 24 March 2019; Published 11 April 2019

Academic Editor: Ali I. Abdalla

Copyright c 2019 Ceci Nunes Carvalho et al. (is is an open access article distributed under the Creative Commons Attribution License, which permits unrestricted

use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is

properly cited.

Objetivos. Este estudio evaluó el efecto del tiempo de secado al aire y el tiempo de fotopolimerización en el grado de conversión (DC) de tres sistemas

adhesivos de grabado y enjuague: ONE-STEP (OS) y ONE-STEP plus (OSP), Ambar (AMB) y dos sistemas adhesivos multimodo: All-Bond Universal

(ABU) y ScotchBond Universal (SBU) por análisis de infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR). Materiales y métodos. La DC de cada sistema

adhesivo se analizó con seis protocolos experimentales diferentes: (1) fotopolimerización inmediata durante 10 s sin volatilización del disolvente; (2)

10 s de volatilización del disolvente con corriente de aire más 10 s de fotopolimerización; (3) 60 s de volatilización del disolvente con corriente de aire

más 10 s de fotopolimerización; (4) fotopolimerización inmediata durante 20 s sin volatilización del disolvente; (5) 10 s de volatilización del disolvente

con corriente de aire más 20 s de fotopolimerización; y (6) 60 s de volatilización del disolvente con corriente de aire más 20 s de fotopolimerización. Se

obtuvieron los espectros FTIR y se calculó la DC comparando la relación de enlaces dobles de carbono alifáticos / aromáticos antes y después de la

activación por luz (Bluephase 20i). Las medias de DC se analizaron mediante análisis de varianza de tres vías (ANOVA) y pruebas de Tukey post hoc

(α = 0,05). Resultados. El ANOVA de tres vías mostró un tiempo de adhesivo, secado al aire y fotopolimerización estadísticamente significativos (p

<0,001). En general, hubo una tendencia de aumento de DC cuando los adhesivos se secaron y curaron durante períodos más prolongados, pero eso

no se observó en todos los adhesivos probados. Los sistemas adhesivos a base de acetona requieren un secado al aire antes de la activación por luz. El

tiempo de fotopolimerización de 20 s aumenta la DC de todos los materiales probados. Conclusión. (Los resultados sugirieron que la DC de los sistemas

adhesivos probados dependía del material. En general, el protocolo con evaporación del solvente durante 10 segundos con jeringa de aire más 20

segundos de fotopolimerización encuentra los valores altos de DC.

1. Introducción unión y, por tanto, el tiempo de trabajo [1]. La mayoría de

El desarrollo de sistemas adhesivos ha cambiado por
completo los conceptos tradicionales de la odontología.
Además de la complejidad y el número de pasos
implicados en esas aplicaciones, los investigadores y
fabricantes han tenido como objetivo simplificar el
procedimiento clínico reduciendo el número de pasos de
los adhesivos de un solo paso fáciles de usar contienen una
combinación de monómeros hidrófilos e hidrófobos,
diluyentes y sistemas fotoiniciadores, todos
proporcionados en una solución de una sola botella que
contiene etanol o acetona como solventes [2, 3].
El disolvente tiene un papel importante en la infiltración
de adhesivo en el sustrato de dentina húmedo. Se ha
demostrado que la interdifusión de monómeros es el
mecanismo fundamental para lograr una unión dentinaria
eficaz [4].
Por tanto, los disolventes deben eliminarse por completo
durante la aplicación clínica del adhesivo con un secado al
aire [5-7]. De lo contrario, el disolvente restante en el
adhesivo puede poner en peligro la polimerización debido
a la dilución de los monómeros y puede producir huecos y
aumentar la permeabilidad de la capa adhesiva curada [8,
9]. Esto podría tener un efecto adverso en el rendimiento
de las uniones resina-dentina [6]. De la misma manera, la
alta concentración de disolvente dentro de la capa
adhesiva antes de la polimerización evita la obtención de
un polímero de alta reticulación [10] y conduce a poros
entre capas interfaciales [11].
Los médicos deben intentar eliminar la mayor cantidad de
disolvente para lograr una conversión de monómero
adecuada [12]. Previamente se demostró que extender el
tiempo de fotoactivación de los adhesivos simplificados
más allá de los recomendados por los fabricantes resultó
en una polimerización mejorada y una permeabilidad
reducida, y parecía ser un medio posible para mejorar el
desempeño de estos adhesivos [13, 14]. No hay consenso;
sin embargo, con respecto al tiempo de secado al aire y
polimerización para el autograbado en 1 paso o para el
grabado y enjuague en 2 pasos, ninguno tiene información
sobre los nuevos sistemas adhesivos universales.
Así, el objetivo de este estudio fue evaluar la DC de cinco
sistemas adhesivos después de diferentes métodos de
evaporación de solventes y protocolos de tiempo de
curado mediante análisis de infrarrojos por transformada
de Fourier (FTIR). La hipótesis nula probada fue que
diferentes protocolos de secado al aire y tiempos de
curado no darían como resultado diferencias significativas
en la DC de los adhesivos probados.
2. Materiales y métodos
Los materiales investigados fueron tres sistemas adhesivos
de grabado y enjuague: ONE-STEP (Bisco Inc.,
Schaumburg, IL, EE. UU.) Y ONE-STEP Plus (Bisco Inc.,
Schaumburg, IL, EE. UU.), Ambar (FGM, Joinville, SC,
Brasil) y dos sistemas adhesivos multimodo: All-Bond
Universal (Bisco Inc., Schaumburg, IL, EE. UU.) Y
ScotchBond Universal (3M / ESPE, St. Paul, MN, EE.
UU.). Las composiciones químicas, solventes y
fabricantes usados en este estudio se enumeran en la
Tabla 1. Se formaron cinco grupos experimentales para
cada adhesivo de acuerdo con diferentes protocolos de
secado al aire y tiempos de curado (Figura 1).
La evaporación del solvente se realizó a 3 bar usando un
regulador de presión y la boquilla de aire se mantuvo a
90 ° de la superficie de la dentina a una distancia de 20
cm de la muestra. Las muestras se fotopolimerizaron
durante 10 so 20 s, con una unidad de fotopolimerización
LED (Bluephase 20i / Ivoclar Vivadent Inc., Amherst, NY,
EE. UU.) Utilizando el modo de curado alto y a 5 mm de
la superficie de la muestra.
2.1. Análisis DC. La DC se analizó mediante el
espectrómetro FTIR (IRPrestige-21, Shimadzu
Corporation, Kyoto, Japón) equipado con un cristal de
reflectancia total atenuada (ATR-MIRacle ™ Single
Reflection Horizontal, Pike Technologies, Inc., Madison,
WI, EE.UU.). Los espectros de absorción de cada
adhesivo sin curar se obtuvieron colocando dos gotas de
cada solución adhesiva directamente sobre la superficie
del cristal de diamante ATR. Los espectros de absorción
de cada una de las muestras de adhesivos curados se
obtuvieron aplicando dos gotas del adhesivo probado en
una tira individual de acetato, y posteriormente se secó al
aire y se fotopolimerizó en consecuencia para cada grupo
experimental. Después del curado, la superficie plana
curada del adhesivo se colocó firmemente contra el cristal
ATR para recoger los espectros. Las lecturas de FTIR se
realizaron a 22 ± 1 ° C con 50% de humedad relativa.
Para los sistemas adhesivos que contienen enlaces
vinílicos aromáticos de bisfenol y enlaces alifáticos del
grupo funcional metacrilato, la medición de DC se realizó
evaluando el desempeño con la intensidad de los espectros
de la banda del componente aromático con el pico
principal alrededor de 1608 cm-1, en relación con la banda
con el pico de absorbancia principal de los dobles enlaces
alifáticos carbono-carbono alrededor de 1638 cm − 1, que
cambia con la polimerización del material compuesto [12].
Así, para los sistemas adhesivos ABU, AMB, OS, OSP y
SBU, los espectros se obtuvieron en el rango entre 1650
cm − 1 y 1595 cm − 1 con 30 exploraciones a 4 cm − 1
de resolución [14].

La DC (%) se calculó mediante la siguiente ecuación: DC
(%) = 100 × [1 - (R (curado) / R (no curado))] [15],
donde R representa la relación entre el pico de
absorbancia alrededor de 1638 cm −1 y 1608 cm − 1
(Figura 2).
El análisis estadístico se realizó utilizando el software
SigmaPlot 13 (SigmaPlot v. 13.0, Systat Software Inc., San
José, EE. UU.). Los supuestos de normalidad e igualdad
de varianza se analizaron estadísticamente mediante la
prueba de Shapiro-Wilk y la prueba de Brown-Forsythe.
Se utilizó un ANOVA de tres vías (adhesivo frente a
secado al aire frente a tiempo de fotopolimerización) y la
prueba de comparaciones múltiples de Tukey para
analizar los datos a α = 0,05.
3. Resultados
Las medias y las desviaciones estándar de los valores del
grado de conversión (%) se presentan en la Tabla 2. (El
análisis ANOVA ree-way mostró que había interacciones
significativas entre los tres parámetros (F = 7,65; p
<0,001). el tiempo y el secado al aire mostraron aumentos
significativos en la DC para todos los adhesivos probados
(Tabla 2).
Por el contrario, el grado de conversión de AMB y SBU no
fue influenciado por la técnica de volatilización. En
general, hubo una tendencia de aumento de DC cuando
los adhesivos se secaron (10–60 s) y se curaron durante
más tiempo (20 s), pero eso no se observó en todos los
adhesivos probados.
4. Discusión
El uso del secado al aire tiene un papel fundamental para
la evaporación del disolvente en los sistemas adhesivos. El
tiempo de aplicación, la distancia y la presión del aire son
variables que guían el comportamiento de los sistemas
adhesivos. En general, cuando se usa una presión de
secado de aire más alta, se indica la distancia más larga
[16]. De esta forma, elegimos la alta presión de aire
constante (3 bar) y una gran distancia de aire para el
material (20 cm) y analizamos el tiempo de secado al aire.
Todos los sistemas adhesivos usados en el presente
estudio están simplificados y estos materiales tienen una
gran cantidad de solventes y monómeros hidrófilos. Los
sistemas adhesivos con grandes cantidades de monómeros
hidrófilos se caracterizan por una polimerización
subóptima [17] y de ahí la importancia de incrementar su
grado de conversión con cambios en el tiempo de secado
al aire y el tiempo de curado. Por el contrario, los sistemas
adhesivos basados en monómeros hidrófobos sin
disolvente presentan una polimerización más completa
[13].
Varios estudios han informado que los solventes y el agua
deben eliminarse de la superficie de la dentina antes de la
fotopolimerización con el procedimiento de secado al aire
[6, 18, 19]. Algunos estudios muestran que un breve
tiempo de secado del adhesivo al aire (5–10 s) puede ser
insuficiente para obtener una adhesión suficientemente
duradera a la dentina; en cambio, el secado al aire debe
realizarse durante períodos más prolongados (15 a 30 s)
[20, 21].
Sin embargo, los resultados de este estudio mostraron que
la DC de los agentes adhesivos no dependía únicamente
en función del secado al aire, sino que también dependía
del tiempo de fotopolimerización. La mayoría de los
adhesivos probados en este estudio mostraron un alto
grado de conversión con el aumento del tiempo de curado
y secado al aire. Y, los valores más altos de DC se
encontraron con un tiempo de curado de 20 s y secado al
aire en 10 s. Por lo tanto, la hipótesis nula probada en este
estudio fue rechazada porque el grado de conversión de
este adhesivo se vio afectado por diferentes protocolos de
secado al aire y tiempos de curado.
Además, el aumento del tiempo de curado conduce a una
mayor dosis de energía [22]. Algunos autores propusieron
prolongar el tiempo de curado más allá del período de
tiempo recomendado por los fabricantes [13, 23]. Estos
estudios mostraron que al extender los tiempos de curado,
se podría mejorar el grado de conversión del adhesivo. El
aumento del tiempo de curado puede hacer que el calor
generado por la unidad de curado también facilite la
volatilización del solvente [12] que reduce la distancia
entre los monómeros [24] y aumenta la DC.
Estudios anteriores demostraron que el secado al aire
tenía un efecto significativo en la evaporación de los
componentes de la imprimación y que el grado de
evaporación depende en gran medida de los disolventes de
imprimación empleados [8]. Los resultados mostraron
que el secado al aire durante un tiempo prolongado (10 s
– 60 s) resultó en aumentos significativos en la DC para
dos adhesivos a base de acetona (OS, OSP)
independientemente del tiempo de curado. La acetona
tiene una presión de vapor más alta que el etanol y el agua
[25]; por esa razón, los adhesivos que contienen esta
acetona aumentan considerablemente su DC al aumentar
el tiempo de curado y el tiempo de secado al aire.
Bail y col. [18] mostró que los regímenes más prolongados
de evaporación de solventes eran las maniobras más
efectivas en la evaporación de adhesivos a base de acetona,
y esto puede optimizar el grado de conversión y reducir la
tendencia de solubilidad / sorción de agua. Algunos
estudios han demostrado el uso de un secado al aire para
acelerar la evaporación del solvente [26], y esto tiene un
efecto sobre la fuerza de unión microtensil y las
propiedades mecánicas del sistema adhesivo [7, 9, 27].
Aunque todos los fabricantes indican el paso de secado al
aire después de aplicar agentes adhesivos para evaporar el
agua y los solventes de la solución adhesiva, algunos
productos probados en este estudio (AMB y SBU) no
fueron influenciados por los métodos de evaporación, lo
que representa materiales menos sensibles para uso
clínico.
En el presente estudio, se encontraron diferentes valores
de grado de conversión para sistemas adhesivos con el
mismo solvente. Esto puede haber ocurrido debido a las
diferentes matrices orgánicas presentes en estos
materiales. Estas matrices pueden retener diferentes
cantidades de disolvente debido a la polaridad de los
monómeros. La polaridad de la resina influye en el
número de sitios de enlace de hidrógeno y la atracción
entre el polímero y el disolvente [28]. De otra forma, el
adhesivo ABU a base de etanol contiene 30-60% en peso
de etanol, mientras que SBU contiene una concentración
más baja, 10-15% en peso [29]. La concentración de
monómero aumenta drásticamente con la evaporación del
etanol, reduciendo la presión de vapor del etanol restante
[30, 31]. (Este aumento en la concentración de
monómero previene una mayor evaporación del solvente,
resultando en que el etanol residual quede atrapado
dentro de la capa adhesiva [25]. Esto explica la DC más
baja observada en nuestro estudio para ABU, que tiene un
contenido de etanol relativamente alto [29].
Por esta razón, se debe determinar el tiempo óptimo del
solvente de evaporación para cada formulación de
adhesivo en relación con la composición de resina y el tipo
de solvente. Aunque una eliminación completa del
solvente es imposible, la evaporación debe maximizarse y
la capa adhesiva debe secarse al aire para asegurar una
adecuada evaporación del solvente [32].
5. Conclusiones
La DC de los sistemas adhesivos probados depende del
material. El secado al aire durante mucho tiempo (10 s –
60 s) es obligatorio para los adhesivos a base de acetona.
Los sistemas adhesivos a base de etanol / agua probados
se beneficiaron de un tiempo de fotopolimerización
prolongado, con o sin aplicación de aire. Un sistema
adhesivo a base de etanol probado (AMB) no fue
influenciado por técnicas de evaporación de solventes o
por fotopolimerización hora.
Disponibilidad de datos
Los datos utilizados para respaldar los hallazgos de este
estudio están disponibles del autor correspondiente a
pedido.