CALIBRACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO

Curso Química Analítica, Grupo A (Biología), Departamento de Ciencias Básicas,

Universidad de Pamplona.

RESUMEN
En esta práctica de laboratorio, como su nombre lo indica, realizamos la calibración del
material volumétrico, como lo fueron, la probeta, el picnómetro y entre otros, la cual
llenamos los distintos instrumentos con diferentes mediciones de agua destilada, después de
realizar el llenado correspondiente se llevó a pesar en la balanza analítica, esta práctica se
hizo con el fin de observar con ayuda de cálculos matemáticos, si estábamos haciendo una
buena calibración de ya mencionados materiales, con las respectivas mediciones que
realizamos con este procedimiento para saber si fueron muy precisa y exacta o fueron todo lo
contrario, en esta práctica como en todas se deben de seguir las indicaciones dadas por el
docente para tener o lograr buenos resultados, ya que se debe trabajar con mucho cuidado,
para tratar minimizar el riesgo de error humano, más que del instrumento.

PALABRAS CLAVES
Masa, Densidad, Instrumentos volumétricos, Análisis Cuantitativo.

ABSTRACT
In this laboratory practice, as the name says, we perform the calibration of the volumetric
material, as they were, the specimen, the pycnometer and among others, which we filled the
different instruments with different measurements of distilled water, after performing the
corresponding filling was carried to weigh on the analytical balance, this practice was done in
order to observe with the help of mathematical calculations, If we were doing a good
calibration of already mentioned materials, with the respective measurements that we made
with this procedure to know if they were very precise and accurate or were the opposite, in
this practice as in all the indications given by the teacher must be followed to have or achieve
good results, since it must be worked with great care, to try to minimize the risk of human
error, rather than the instrument.

KEY WORDS
Mass, Density, Instruments Volumetric, Quantitative Analysis.

1. INTRODUCCIÓN

Calibración del material volumétrico. verificar la capacidad de los equipos de

La calibración del material volumétrico es
un aspecto fundamental para garantizar la
precisión y la exactitud en las mediciones
volumétricas debido a varios motivos. En
primer lugar, la calibración implica
medición, como las pipetas, buretas,
probetas y otros instrumentos
volumétricos, para dispensar volúmenes
precisos y reproducibles. Esto es esencial
para obtener resultados confiables en
experimentos científicos y aplicaciones
prácticas.
Además, para llevar a cabo una calibración
adecuada es necesario seguir normas y
directrices reconocidas en el campo de la
metrología. Por ejemplo, la Norma
Internacional ISO 8655 establece los
procedimientos y requisitos específicos
para la calibración de pipetas y otros
instrumentos volumétricos. Estas normas
proporcionan un marco sólido para realizar
calibraciones de manera estandarizada y
confiable (NIST, 2017).
Asimismo, existen recursos útiles que
pueden respaldar el proceso de calibración
del material volumétrico. El Instituto
Nacional de Estándares y Tecnología de
los Estados Unidos (NIST) es una
institución reconocida que ofrece guías
detalladas, como la Nota Técnica NIST
1297, que establece directrices para
evaluar y expresar la incertidumbre de los
resultados de medición. Estos recursos son
fundamentales para garantizar la
trazabilidad y la calidad en las
calibraciones (NIST, 2017).
Además, los artículos científicos, como
"Calibration of Volumetric Glassware"
publicado por la Sociedad Americana de
Química, también juegan un papel
importante al proporcionar información
especializada y actualizada sobre la
calibración de equipos de medición
volumétricos. Estas fuentes científicas
respaldan los fundamentos teóricos y
prácticos necesarios para llevar a cabo una
calibración precisa y confiable (National
Institute of Standards and Technology,
s.f.).
En resumen, la calibración del material
volumétrico es esencial en campos como
la química y otras disciplinas científicas,
ya que garantiza mediciones precisas y
confiables. Siguiendo las normas y
directrices establecidas, y aprovechando
los recursos proporcionados por
instituciones como el NIST y las fuentes
científicas, se pueden llevar a cabo
calibraciones precisas y reproducibles del
material volumétrico.
Por otro lado, la regresión lineal simple es
un modelo estadístico utilizado para
relacionar una variable independiente X
con una variable dependiente Y. En una
regresión lineal simple, solo hay dos
variables, la variable explicativa X y la
variable respuesta Y, y se intenta
aproximar la relación que existe entre
ambas variables. La regresión lineal
simple permite encontrar una ecuación que
relacione dos variables de manera lineal.
Es importante destacar que la relación
entre las variables debe ser lineal para
utilizar este tipo de modelo de regresión.
Si la relación no es lineal, se deben
emplear otros modelos de regresión
(probabilidad y estadística, s.f.).
En este informe, se hablará y se
demostrará cómo se trabaja con la
regresión lineal simple, la cual se utiliza
para observar la curva de calibración que
se pudo notar en el momento que se hizo la
práctica en el laboratorio.
Calibración.
La calibración del material volumétrico,
como el resto de los equipos de medida,
consiste en la comparación con otro
equipo más preciso denominado patrón,
para estimar su exactitud (corrección) y
precisión (incertidumbre), o lo que es lo
mismo, determinar su comportamiento en
la medición. Hay que tomar las
precauciones oportunas durante el
transporte de los equipos patrón empleados
para garantizar, en todo momento, el buen
estado de los mismos. Así mismo, se debe
prestar especial atención a las condiciones
que presenta el local, de tal manera que la
calibración del material volumétrico se
realice en unas condiciones adecuadas:
● Agarrar los materiales con
guantes para no transferirle
algún tipo de peso que pueda
terminar alterando el peso del
material.
● Seguir las indicaciones que nos
diga la guía para un buen uso
de la práctica.
Exactitud y Precisión.
Es fundamental aprender diferenciar los
conceptos de exactitud y precisión, La
exactitud es la medida de la proximidad
existente entre el resultado de un
experimento y el resultado esperado, Para
realizar un análisis químico, se deben
efectuar una gran cantidad de mediciones
y cada una de ellas se ve afectada por
numerosos errores e incertidumbres, que
se combinan para producir una dispersión
de resultados, El error en una medición
viene definido como la diferencia del valor
observado o medido y el valor verdadero
de la magnitud estudiada, y se expresa de
la siguiente manera (Mahiceth Quintero
Valero para la Edición #110 de
Enciclopedia Asigna, en 03/2022.):
E= X-Xt (Formula 1.)
Donde, E corresponde al error absoluto, X
al valor medido y Xt al valor verdadero. La
exactitud indica la proximidad de la
medida o valor aceptado al verdadero y
por lo tanto es expresado mediante el error
absoluto o relativo. Tal como ya se
mencionó el error absoluto (E) viene dado
por la ecuación mostrada anteriormente y
el error relativo (Er) viene dado por la
expresión (Mahiceth Quintero Valero para
la Edición #110 de Enciclopedia Asigna,
en 03/2022.):
Error relativo:ɛr =ɛa
ɛ𝑎
*100 (Formula 2.)
𝑋
El error relativo de una medida equivale al
error absoluto dividido entre el valor
verdadero, este error puede expresarse en
porcentaje o partes por millón
dependiendo de la magnitud del resultado.
(Mahiceth Quintero Valero para la Edición
#110 de Enciclopedia Asigna, en 03/2022.)
El porcentaje de error en una colección de
datos es la diferencia entre los valores
exactos y aproximados en comparación
con el valor original. Este porcentaje de
error se expresa como un porcentaje y, por
lo tanto, se multiplica por 100.
Porcentaje de error (%): E% =
𝑉 𝑅𝑒𝑎𝑙−𝑉 𝐴𝑝𝑟𝑜𝑥
𝑉 𝑅𝑒𝑎𝑙
* 100% (Formula 3.)
Para describir la precisión de un conjunto
de datos, se utilizan tres términos,
desviación estándar, varianza y coeficiente
de variación. (Mahiceth Quintero Valero
para la Edición #110 de Enciclopedia
Asigna, en 03/2022.).
La desviación estándar se define como la
medida de la precisión de una población de
datos y se calcula mediante la siguiente
ecuación:
Σ(𝑋𝑖−𝑋)
σ= (Fórmula 4.)
𝑛−1
 𝑛𝑖
∑ 𝑖=1
𝑥𝑖
Media: (X) = 𝑛
(Fórmula 5.)
Donde Xi es una de las mediciones
individuales y X es la media, obtenido al
dividir la suma de todas las medidas
individuales por el número de medidas.
Normalmente el valor que se informa es el
valor de la desviación estándar relativa sr.
(Mahiceth Quintero Valero para la Edición
#110 de Enciclopedia Asigna, en
03/2022.).
σ Erlenmeyer de 125ml
Sr = 𝑥 (Fórmula 6.)
Por otro lado, la varianza es el cuadrado de
la desviación estándar, esta es otra medida
habitual de la dispersión de datos y se
expresa de la siguiente manera. (Mahiceth
Quintero Valero para la Edición #110 de
Enciclopedia Asigna, en 03/2022.).
Σ(𝑋𝑖−𝑋)
σ2 = 𝑛−1
(Fórmula 7.)
Mientras que el coeficiente de variación
(CV) es la desviación estándar relativa
expresada como porcentaje, tal como se
muestra a continuación. (Mahiceth
Quintero Valero para la Edición #110 de
Enciclopedia Asigna, en 03/2022.).
σ bureta con agua y jabón o se le deja
CV = ∗ 100 (Formula 8.)
𝑥 sumergida con una solución limpiadora a
En términos generales, exactitud y
precisión se utilizan como sinónimos. En
el ámbito de las ciencias, la ingeniería y la
metrología, estos términos tienen
significados diferentes. Exactitud indica un
resultado que se acerca al valor de
referencia o también llamado valor real o
magnitud real. Mientras más cercano al
valor real, mayor exactitud de los
resultados. Precisión se refiere al grado de
dispersión de los resultados, mientras
menos disperso mayor será la precisión.
(Significados.com 14 abril 2023)
2. MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales:
Balanza Analítica
Termómetro
Bureta de 50ml
Probeta 50 ml
Balón aforado de 50ml
Balón aforado 100ml
Pipeta graduada de 10ml
Pipeta graduada de 5ml
Pipeteador
Toallas de papel
Guantes desechables
Reactivos:
Agua destilada.
3. METODOLOGÍA
Calibración de la bureta:
1. Se llena la bureta con agua destilada y
se expulsa cualquier burbuja de aire
retenida en la punta. Obsérvese que la
bureta se vacíe sin dejar gotas adheridas a
la pared. Si este es el caso, se limpia la
base de ácido sulfúrico - peroxidisulfato.
Se ajusta el nivel del menisco en 0.00mL o
un poco abajo, y se toca la pared interna de
un vaso de precipitados con la punta de la
bureta para eliminar la gota de agua
suspendida. Se deja la bureta en reposo
durante 5 min mientras se pesa un
Erlenmeyer de 125 mL provisto de un
tapón. (n0 debe tocarse el Erlenmeyer con
los dedos, a fin de no modificar su masa
con residuos de las huellas dactilares.) si el
nivel del líquido en la bureta ha cambiado,
se aprieta y se repite el procedimiento.
2. Se vierten aproximadamente 1OmL de Calibre la bureta de 50 mL utilizando el
agua (a un gasto menor de 20 mL/min) en procedimiento expuesto anteriormente.
el matraz previamente pesado y se tapa
este para evitar la evaporación. Se deja 2. DETERMINACIÓN DE LA
durante 30s que la película de líquido DENSIDAD:
adherida a la pared escurra antes de Mida la temperatura del agua utilizada en
efectuar la lectura de la bureta. Todas las la práctica y con ayuda del picnómetro
lecturas se estiman hasta el centésimo de determine la densidad de la misma.
mL más cercano. Se pesa de nuevo el
matraz y se determina la masa de agua 3. COMPARACIÓN INSTRUMENTOS
transferida. DE MEDIDA:
Tome un balón aforado (10 mL), una
3. Ahora se extraen de la bureta 10 a 20 pipeta graduada (10 mL), una pipeta
mL, y se mide la masa de agua desalojada. volumétrica (10 mL), una bureta (25mL),
Se repite el procedimiento para 30, 40 y 50 una bureta (50 mL) y una probeta (25 mL)
mL. Después de terminar, se repite el Tome 1OmL en cada uno de los
procedimiento completo (10, 20, 30, 40 y instrumentos y determine la masa de dicha
50 mL). No olvidar tomar la temperatura cantidad haciendo uso de la balanza
del agua. analítica calibrada en la práctica anterior.
Repita el procedimiento anterior tomando
4. Utilizar las tablas de densidad del agua a 25mL.
diferentes temperaturas para convertir la
masa de agua en volumen vertido. Se 4. RESULTADOS Y ANÁLISIS
repite cualquier juego de valores de
correcciones de bureta cuya concordancia Calibración de la bureta.
no sea menor que 0.04mL. Se hace una
gráfica de calibración, donde se indique el Con la ayuda del Erlenmeyer se pudo
factor de corrección para cada intervalo de apreciar que la bureta es un equipo de
10 mL. medición volumétrica muy preciso, pero
que requiere de mucho cuidado al
Otras calibraciones momento de utilizarla. Si no se tiene el
cuidado necesario, se pueden obtener datos
Las pipetas pueden calibrarse pesando el erróneos. Este equipo es muy utilizado en
agua que vierten. laboratorios y es importante conocer su
Un balón aforado puede calibrarse correcto uso para obtener resultados
pensándolo primero vacío y luego precisos en los experimentos.
pensándolo de nuevo lleno hasta la marca
con agua destilada. Cada procedimiento CALIBRACIÓN DE LA BURETA
debe realizarse por lo menos 2 veces.
V. Porc
Compare sus resultados con las valor valor masa según enta
tolerancias. están teóric del v. la je
dar o masa agua real curva erro
1. CALIBRACIÓN DE LA BURETA: (ml) (ml) (g) (g) (ml) de r
 calibra (%) errónea. La regresión lineal simple es un
ción modelo matemático que permite analizar la
(ml) relación entre dos variables y predecir
70,92 9,9395 9,96 0,30 valores futuros. En este caso, se utilizó
10 10 975 5 94 10,075 6 para analizar la relación entre los datos
obtenidos en la práctica y determinar si
80,95 19,967 20,0 19,999 0,13
estos eran precisos o no
20 20 07 5 275 3 75
90,82 29,845 29,9 29,775 0,21 Calibración de la probeta.
30 29 88 6 354 4 53
100,7 39,8 39,591 0,29 Con la probeta, se pudo contemplar que la
40 39 472 39,764 836 3 1 bureta es un óptimo instrumento de
medición volumétrico, la probeta con la
110,2 49,226 49,3 48,955 1,25
cual también hay que tener el mismo
50 49 095 3 744 9 15
cuidado que con la bureta con la diferencia
Tabla 1. Calibración de la bureta. que con este es de no confiarse de más
porque se puede hacer una toma de datos
En esta tabla se puede observar una errónea. En la tabla nº2 se puede apreciar
dispersión de los datos donde ya se podría lo ya antes dicho.
deducir que se trata de un error aleatorio
producido probablemente por la
CALIBRACIÓN DE LA PROBETA
temperatura del agua o la humedad al
momento de tomar los datos. La boca V.
según
ancha del Erlenmeyer permitió un mayor
la
margen de error, lo cual conllevo a que
curva
fuera también un error humano. valor valo masa de Porc
están r del v. calibr entaj
dar( teór masa agua real ación e
ml) ico (g) (g) (ml) (ml) error
69,53 9,961 9,99 10,15
10 10 90 4 13 12 0,87
79,96 20,38 20,4 20,71 2,23
20 20 38 62 475 19 75
89,75 30,17 30,2 30,62 0,87
30 30 01 25 632 58 73
99,98 40,40 40,5 40,99 1,32
Imagen 1. Regresión lineal simple. Fuente: 40 40 49 73 288 4 2
Keisy Estupiñan.
109,8 50,24 50,3 50,95 0,78
Gracias a la regresión lineal simple, se 50 50 18 04 915 54 3
pudo observar con mayor exactitud cómo Tabla 2. Calibración de la bureta.
se tomaron los datos en el momento de la
práctica, demostrándose que no fue tan
Con la siguiente gráfica la cual nos 0,01584 0,015
permite observar por medio de la regresión Varianza 0,015846 0,015846 6 846
lineal que nos aproximamos y nos Desviación 0,125888 0,12588 0,125
pasamos unas milésimas, en el momento estándar 1 0,1258881 81 8881
de recolectar los datos. Coeficien
te de 0,01276 0,012
variación 0,012767 0,012767 7 767
Porcentaj
e de error 2,46 0,161 0,11 0,087
Tabla 3. Comparación de los instrumentos
volumétricos.

Se puede concluir, que para mejor

Tabla 3. Regresión lineal simple.
Comparación de los instrumentos de
medida.
precisión y exactitud al momento de de
querer saber el volumen para algún
cálculo, el instrumento en el cual confiar
para hacer ese cálculo es la pipeta
volumétrica y el balon aforado.
5. CONCLUSIONES

En el momento de comprar los Observando los resultados podemos ver

instrumentos volumétricos se demuestra que nuestros valores y los valores reales,
que en la siguiente tabla. se pueden distinguir por y en algunos
casos son exactamente el mismo resultado,
lo que podemos concluir que los errores
COMPARACIÓN DE LOS
son mínimos y la balanza analítica estaba
INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS
calibrada correctamente.
Pipeta Pipeta Balón Probet
graduada volumétric aforado a 10
10 (ml) a 10 (ml) 10 (ml) (ml)
Se pudo apreciar con la cura de regresión
lineal simple que, no nos alejamos
Masa 15, 59,57
vacío (g) 58,4606 26,2703 5896 74
demasiado de los valores estándar y
teórico, al mismo tiempo con el porcentaje
Masa con 69,53
agua (g) 68,2146 36,2343 25,5488 90
de error vemos que no se tomaron los
datos erróneamente, que se tomaron lo más
Agua 9,961
(ml) 9,754 9,964 9,9592 4
similar posible.
Volumen
teórico 6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
(ml) 10 10 10 10
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