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TRABAJO PRÁCTICO N.

º 6

“DETERMINACÍÓN DE ACIDEZ Y CALIDAD


EN MIELES”

QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA 2023

DOCENTES: Mg. CHESTA, Aldana; Ing. HUERTA Sofía; Ing. BELLOTTI Camila

ALUMNOS: ANDREOSI, Martina; FALTRACCO Santiago

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INTRODUCCIÓN
Uno de los componentes principales de la miel es el azúcar, que se encuentra en forma de
fructosa y glucosa. Su composición es compleja y varía dependiendo de muchos factores,
incluyendo el tipo de flores de las cuales las abejas recolectan el néctar y la región
geográfica en la que se produce. Es por ello que su medición es relevante tanto para los
productores de miel, como los consumidores.
En el presente informe se detallan los procedimientos realizados para la determinación de
acidez, la presencia azúcares reductores y la adulteración con glucosa de maíz, con sus
respectivos materiales y conclusiones realizadas. Se espera que los resultados otorguen
conocimiento de la calidad, pureza y valores nutricionales de la miel, así como también de
características organolépticas, como su sabor y olor, por medio de la determinación de
acidez. Aquí, se comenta acerca de las conclusiones obtenidas y su relevancia en términos
cumplimiento legal.
A través de este estudio analítico, se desea promover un conocimiento más profundo de la
composición química de la miel, brindando información valiosa tanto para la industria como
para los consumidores interesados en la calidad y autenticidad del producto.

OBJETIVOS
Este trabajo se realizó con el fin de:
● Mejorar las habilidades para la determinación de distintos parámetros de calidad en
alimentos, en este caso, miel.
● Realizar un correcto tratamiento de datos a partir de los procedimientos adecuados.
● Desarrollar el juicio de los analistas en la interpretación de resultados.
● Adquirir la capacidad para trabajar en equipo.

MARCO TEÓRICO
Con la denominación de miel o miel de abeja, se entiende el producto dulce elaborado por
las abejas obreras a partir del néctar de las flores o de exudaciones de otras partes vivas de
las plantas o presentes en ellas, que dichas abejas recogen, transforman y combinan con
substancias específicas propias, almacenándolo en panales, donde madura hasta completar
su formación. La miel debe presentar consistencia fluida, viscosa o cristalizada total o
parcialmente; color variable desde casi incolora hasta pardo oscuro; sabor y aroma propio y
debe cumplir con ciertos parámetros de calidad establecidos por el Código Alimentario
Argentino.
Los azúcares reductores son aquellos que tienen la capacidad de reducir iones metálicos,
como los iones de cobre o plata. La glucosa de maíz es un jarabe líquido derivado del

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almidón de maíz que contiene principalmente glucosa, ingrediente primordial presente en la
miel. Esta adulteración se lleva a cabo con el objetivo de aumentar el volumen de la miel y
reducir los costos de producción y se detecta en el laboratorio por medio de soluciones
reactivas específicas para estos compuestos.
La acidez en la miel se debe a la presencia de ácidos orgánicos, como el ácido glucónico,
ácido málico y ácido cítrico, entre otros. Estos ácidos pueden provenir tanto de las plantas
de las cuales las abejas recolectan el néctar como de las enzimas presentes en la saliva de
las abejas. Su determinación consiste en un método potenciométrico, en el cual una
solución de hidróxido de sodio (NaOH) concentración conocida se añade a la muestra de
miel hasta que se alcance un punto de equivalencia, indicado por un cambio de color, o
bien, mediante la medición del pH empleando un pHmetro.

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Técnica 1: Adulteración con glucosa de maíz
Para que la miel no ¨azucare¨ con el tiempo se la adultera agregándole glucosa de maíz.
Esta sustancia contiene dextrina que no permiten la cristalización de la miel y al ser un
producto de bajo costo representa un beneficio económico para quien la comercializa.

Materiales y equipamiento
● Vaso de precipitado
● Varilla de vidrio
● Tubo de ensayo
● Pipetas
● Balanza analítica

Reactivos
● HCl concentrado (30%)
● Alcohol etílico

Procedimiento
1. Pesar 2 g de miel en un vaso de precipitado y disolver en 10 ml de agua destilada,
agitando con una varilla de vidrio.
2. Transferir 2 ml de esta solución a un tubo de ensayo.
3. Agregar 2 gotas de HCl concentrado y luego 5 ml de alcohol etílico.
4. Agitar y observar.

Observaciones.
Durante este método, se emplea alcohol para extraer los azúcares de la miel y luego se da
inicio a una reacción química con HCl para detectar la presencia de glucosa de maíz.
Una turbidez blanquecina indica presencia de glucosa de maíz, lo que
Según el Código Alimentario Argentino, la cantidad máxima de dextrinas totales en miel de
flores, es del 3%, sin embargo, con esta técnica solo se determina presencia o ausencia de
glucosa de maíz. (Código Alimentario Argentino, 2023).

Análisis de datos
Visualmente no se detecta enturbiamiento en ninguna solución contenida en los tubos de
ensayo, por lo que podría concluirse que no hay presencia de este azúcar (Ilustración 1).

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Conclusión
Es importante tener en cuenta que la precisión de cualquier método de detección de
adulteración depende de diversos factores, como las condiciones específicas de la muestra
y la habilidad técnica del analista.
Además, si mediante un proceso más minucioso se logra inferir su presencia, la
adulteración con glucosa de maíz puede ser problemática desde el punto de vista de la
salud y la ética alimentaria.

Ilustración 1 Muestras de mieles en el análisis de glucosa de maíz.

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Técnica 2: Azúcares reductores

Son los componentes mayoritarios de la miel y responsables de sus propiedades físicas.


Dentro de las abejas, las enzimas presentes en su sistema digestivo descomponen la
sacarosa en glucosa y fructosa. Por lo tanto, la miel contiene una mezcla de estos azúcares
reductores.
Los azúcares reductores son aquellos que tienen la capacidad de reducir compuestos
químicos, como los reactivos de Fehling.

Materiales y equipamiento
● Vaso de precipitado
● Varilla de vidrio
● Tubo de ensayo
● Pipeta
● Balanza analítica

Reactivos
● Reactivo de Fehling ¨A¨
● Reactivo de Fehling ¨B¨

Procedimiento
1. Pesar 2 g de miel en un vaso de precipitado y disolver en 10 ml de agua
destilada, agitando con una varilla de vidrio.
2. Introducir en un tubo de ensayo 2 ml de la solución de Fehling ¨A¨ y 2 ml de la
solución de Fehling ¨B¨.
3. Agregar al tubo anteriormente mencionado 2 ml de la solución de miel.
4. Agitar y observar

Observaciones
Si la solución se colorea de azul, significa que hay presencia de azúcares reductores. Por el
contrario, si la solución se colorea de rojo, significa que no hay presencia.
Es importante destacar que los niveles de azúcares reductores pueden variar según el tipo
de miel y su origen floral. Además, la concentración de estos azúcares puede ser un
indicador de su calidad y frescura, ya que, altos niveles indica una miel menos procesada y
más natural.
Según el Código Alimentario Argentino, la presencia de azúcares reductores (calculados
como Azúcar invertido) consiste en, mínimo 65% en miel de flores, mientras que para miel

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de mielada y mezcla de miel de mielada y miel de flores, el mínimo es 60%. (Código
Alimentario Argentino, 2023)

Ilustración 2 Muestras de mieles, luego de incorporar reactivo de Fehling. (a la derecha la miel


comercial)

Análisis de resultados
Por medio de la técnica empleada, simplemente es posible realizar conclusiones sobre la
presencia o ausencia de azúcares reductores.
Luego de realizados los procedimientos, se determina la existencia de azúcares reductores
en las muestras, como la glucosa y fructosa, que representan los principales componentes
responsables de su dulzor debido a la coloración azul de las muestras (Ilustración 2).

Conclusiones
Si no se detectan estos azúcares en una muestra de miel, puede indicar un procesamiento
incorrecto o una posible adulteración.
Para una identificación precisa de los azúcares presentes en la miel, se requieren métodos
de análisis más específicos, como la cromatografía de líquidos de alta resolución (HPLC) o
técnicas de espectroscopía.

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Técnica 3: Método potenciométrico para determinación de acidez.

Materiales y equipamiento
● Vaso de precipitado
● Pipetas
● pHmetro
● Agitador magnético
● Equipo de titulación

Reactivos
● NaOH 0,1 N, f=0.0025
● Fenolftaleína

Procedimiento
1. Pesar 10 g de miel en un vaso de precipitado.
2. Disolver en 75ml de agua destilada y agregar 5 gotas de fenolftaleína.
3. Colocar en la solución anterior el electrodo de pHmetro (previamente calibrado).
4. Titular con NaOH 0,1 N, agitando con un agitador magnético.
5. Realizar mediciones de pH a medida que se va añadiendo NaOH (Ilustración 3).
6. Representar los datos en una gráfica pH vs ml de NaOH y otra gráfica con la
1era derivada de pH vs ml de NaOH.
7. Calcular la acidez.

Ilustración 3 Técnica de titulación con pHmetro.

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Los datos de volumen de titulante y pH de la muestra se muestran en Tabla 1 y Tabla 2.
Tabla 1 Valores de ml NaOH vs pH en miel comercial.

MIEL COMERCIAL

VOLUMEN (ml NaOH) pH

0 4,70

0,5 5,76

1 6,46

1,5 7,03

1,8 7,60

2 8,05

2,5 8,49

3 8,70
Tabla 2 Valores de ml NaOH vs pH en miel orgánica.

MIEL DE CAMPO

VOLUMEN (ml NaOH) pH

0 6,70

0,5 7,10

1 7,85

1,2 8,28

1,5 8,60

1,7 8,70

Los datos de la tabla que se encuentran sombreados con color azul, indican el viraje de
color de la solución de miel hacia el rosado, mientras que, aquellos sombreados con verde
señalan la aparición de un rosa intenso, con aparente cercanía al punto de equivalencia
medidos por los valores de pH.

Análisis de datos
Puede inferirse que los datos recolectados de pH en la miel de campo no son correctos
debido a que las primeras mediciones son elevadas, en comparación con las pertenecientes
a la miel orgánica y a los valores de mieles de flores que oscilan en 4,5, lo que podría

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indicar que se trata de una miel de mielada. (MINISTERIO DE AGRICULTURA,
GANADERÍA Y PESCA, 2023)

Ilustración 4 Modelo de curva de valoración ácido-base.

Las curvas de valoración ácido-base (Valoraciones de ácido-base., s.f.) suelen tener la


apariencia de la Ilustración 4,Ilustración 4 Modelo de curva de valoración ácido-base.
aunque las realizadas con los datos obtenidos del laboratorio no la representan
exactamente, conteniendo valores que se desvían de la silueta exacta como en Ilustración 5
e Ilustración 6.

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Ilustración 5 Curva de valoración ácido-base y detección del punto de equivalencia en miel comercial.

Ilustración 6 Curva de valoración ácido-base y detección del punto de equivalencia en miel de campo.

El punto de equivalencia en la miel de campo es previo al de la miel comercial, como se


advierte en los máximos de las derivadas de cada curva. Para la miel comercial, el punto de

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equivalencia detectado mediante el indicador visual (primer viraje) y por monitoreo de pH
(primera derivada) coinciden en 1,8ml de NaOH (Ilustración 5), mientras que, para la miel de
campo, el valor observado en la gráfica, como un máximo, de la primera derivada es
aproximadamente de 1,1ml (Ilustración 6), que se encuentra en concordancia con el
promedio de los valores resaltados en la Error: Reference source not found.

Para los cálculos de acidez libre en las muestras de miel, se obtuvo lo detallado en la
Ecuación 1 y Ecuación 2:

V NaOH∗N NaOH∗1000 meq eq 1000 meq


0,0011l ×0,1 ×
Acidezlibre ( )
meq
kg
=
1eq
masa miel ( kg )
=
l
0,01kg
1 eq
=11
meq
kg
Ecuación 1 Acidez libre en muestra de miel de campo.

V NaOH∗N NaOH∗1000 meq eq 1000 meq


0,0018l ×0,1 ×
Acidezlibre ( )
meq
kg
=
1eq
masa miel ( kg )
=
l
0,01kg
1 eq
=18
meq
kg
Ecuación 2 Acidez libre en muestra de miel comercial.

Conclusiones

Las coincidencias entre los valores obtenidos en las curvas de titulación y los cambios de
color en las muestras Estas conclusiones pueden indicar que los resultados obtenidos
corresponden a un correcto desarrollo de la técnica.
Si la miel orgánica tiene un contenido de azúcar más bajo o una mayor concentración de
ácidos orgánicos, podría requerir menos NaOH para neutralizar el ácido presente y alcanzar
el punto de equivalencia en comparación con la miel comercial. Sin embargo, no se poseen
pruebas contundentes para determinar la validez del resultado, ya que en las etiquetas no
son rotuladas las cantidades de estos ácidos, por lo que, las conclusiones realizadas
pueden ser engañosas.
Asimismo, es posible detectar fallos en las mediciones de pH (comparado al modelo),
registrados en los valores propios de acidez, así como también, en las curvas de titulación.
Esto puede deberse a errores en la medición (falta de agitación de la muestra o higiene de
los elementos), o bien, inconvenientes con el phmetro, ya sea por falta de calibración o
problemas en el electrodo.

Para los cálculos realizados sobre las muestras, el Código Alimentario Argentino aclara:
“La miel no deberá tener indicios de fermentación ni será efervescente.

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Acidez libre máximo 40 miliequivalentes por kilogramo.” (Código Alimentario Argentino,
2023)

Se concluye que el contenido de acidez libre en las muestras de mieles se ajusta a los
parámetros y límites establecidos por el Código Alimentario Argentino. De lo contrario,
indica estado de fermentación o alteración.

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CONCLUSIÓN
Es importante destacar que las regulaciones del CAA requieren que los productos de miel
se etiqueten de manera clara y precisa. El etiquetado debe incluir información como el
nombre del producto (miel), el país de origen y dirección del elaborador o envasador,
número de registro, fecha de envasado y cualquier otra información requerida por las
autoridades competentes.
Conocer sobre lo que se consume, ayuda al cliente a detectar anomalías en el producto,
publicidades engañosas y posibles complicaciones futuras que impacten la salud de los
mismos.
En muchos países, la adulteración de alimentos está prohibida y puede llevar a sanciones
legales para aquellos que la lleven a cabo. Las regulaciones alimentarias y los controles de
calidad son fundamentales para garantizar la seguridad y la transparencia en la cadena
alimentaria.
En conclusión, los métodos y las técnicas desarrolladas permiten evaluar la calidad y
composición de la miel y, así también, contribuyen al perfeccionamiento en la manipulación
de los materiales y equipos. De manera cooperativa, se actúa de forma eficiente mediante
la división de tareas, la comunicación efectiva y la coordinación de esfuerzos. Cada
miembro, debe asumir responsabilidades, analizar los datos e inconvenientes y garantizar
que los procedimientos sean ejecutados correctamente para obtener resultados confiables.

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Bibliografía
Código Alimentario Argentino. (2023). Capítulo X. Art 783.

MINISTERIO DE AGRICULTURA, GANADERÍA Y PESCA. (2023). GUÍA PARA LA


CARACTERIZACIÓN DE MIELES ARGENTINAS.

MUÑOZ, PORTERO, M. (2023). Método de la primera derivada para la determinación del


punto de equivalencia.

Valoraciones de ácido-base. (s.f.). Obtenido de


https://www.liceoagb.es/quimigen/acibas11.html

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ANEXO

Ilustración 7 Miel de campo empleada en las técnicas.

Ilustración 8 Miel comercial empleada en las técnicas.

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