Universidad Veracruzana 1 Qumica Analtica e Instrumental

DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL Y LA DUREZA DE CALCIO

PRCTICA No. 12 OBJETIVO Determinar la presencia de sales de calcio y de magnesio en muestras de agua, para establecer la dureza del agua. FUNDAMENTO La dureza total del agua de calcio y magnesio, se puede determinar por medio de una titulacin directa con EDTA utilizando como indicador el negro eriocromo T o la calmagita. El complejo que se forma entre el Ca2+ y el indicador es demasiado dbil para que ocurra el cambio de color adecuado. Sin embargo, el magnesio forma un complejo ms estable que el calcio y se obtiene un punto final apropiado en un amortiguador de amoniaco a pH 10. Si la muestra no contiene magnesio se puede agregar un poco de sal de magnesio al EDTA antes de estandarizarlo. De esta manera, el titulante (pH 10) es una mezcla de MgY2- y Y4- y cuando se agrega a la solucin que contiene Ca2+, se forma la sal CaY2-, que es ms estable, y se libera el Mg2+ que reacciona con el indicador para formar el MgIn- de color rojo. Cuando todo el calcio se ha agotado, el titulante adicional convierte el MgIn- en MgY2- y el indicador regresa a la forma Hin2- de color azul. La dureza del agua es causada por las sales solubles en ella; puede ser temporal o permanente. La dureza temporal es causada por bicarbonato clcico o de magnesio y puede ser eliminada con la ebullicin. Los bicarbonatos alcalinos generalmente son escasos en el agua. La dureza permanente del agua es causada por los sulfatos y los cloruros de calcio y magnesio. La suma de la dureza temporal y la permanente se llama dureza total del agua. Debido que en el agua se encuentran otros metales adems de calcio y magnesio, deben ser eliminados para que no interfieran, lo que se logra con la adicin de algunas sustancias como trietanolamina, clorhidrato de hidroxilamina, etc. CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO 1. Investiga la frmula de la murexida y del eriocromo negro T. 2. Investiga las propiedades fsicas y qumicas del carbonato de calcio y del carbonato de magnesio. 3. En esta determinacin, con cul de los dos iones (Ca+2 o Mg+2) se une el indicador Murexida.

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MATERIAL Pipeta volumtrica de 50 mL 6 matraces erlenmeyer de 250 mL Bureta de 25 o 50 mL Soporte metlico Pinza para bureta 2 Vasos de pp de 100 mL REACTIVOS 100 mL de Muestra de agua 100 mL de Muestra de agua mineral 24 mL de Sol. tampn amoniacal (pH=10) 30 mL de Sol. tampn de NaOH (pH=12) Indicador Eriocromo negro T (ENT) (pizca) Indicador Murexida (pizca) 100 mL de Sol. valorada de EDTA 0.01 M 0.12 g de clorhidrato de hidroxilamina

TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRCTICA Dos horas PROCEDIMIENTO

DETERMINACIN DE LA DUREZA DE UNA MUESTRA DE AGUA

a) Determinacin de la dureza total La dureza del agua debida al Ca2+ y al Mg2+ (dureza total) se valora mediante el procedimiento anteriormente descrito. 1. Con una pipeta volumtrica se colocan 10 mL de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. 2. Se aaden 2 mL de solucin tampn amoniacal y una pizca de indicador ENT. 3. Se agregan 0.02 g de clorhidrato de hidroxilamina. 4. Se valora con solucin valorada de EDTA 0.01 M colocada en una bureta, hasta el vire del indicador de rojo a azul. 5. Se calcula la dureza total del agua hallando las partes por milln de carbonato de calcio.

ppmCaCO3

(ml EDTA)(M EDTA)(mmolCaCO3 ) x 10 6 alcuota

b) Determinacin directa de calcio 1. Con una pipeta volumtrica se toma una alcuota de 10 mL del agua a la que se le determin la dureza total y se deposita en un matraz Erlenmeyer de 100 mL.

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2. 3. 4. 5. 6. Se aaden 2 mL de solucin tampn de sosa y una pizca del indicador Murexida. Se agregan 0.02 g de clorhidrato de hidroxilamina. Se valora con solucin valorada de EDTA 0.01 M hasta que el indicador cambie de rosa a violeta-azul. Se repite la operacin con otras dos muestras de agua. Se calcula la concentracin de calcio en ppm de CaCO3

CALCULOS: (Vol EDTA x M EDTA)( mmol CaCO3)(106) ppm de CaCO3 = Alcuota de muestra

DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA MINERAL

1. 2. 3. 4. 5. 6.

Se toman 10 mL de la muestra de agua mineral (Ver figura No. 14) con una pipeta volumtrica y se deposita en un matraz erlenmeyer de 250 mL. Se agregan 2 mL de solucin amortiguadora amoniacal y se mezcla. Se agregan 0.02 g de clorhidrato de hidroxilamina. Se aade una pizca de indicador ENT, se mezcla y se titula con solucin valorada de EDTA 0.01 M hasta que el indicador vire de rojo violceo a azul. Se anota el volumen gastado de EDTA y se repite la operacin con otras dos muestras de agua mineral. Se calcula la concentracin de la dureza total de calcio y magnesio en % de CaCO3 y en ppm, considerando la molaridad del EDTA y que el peso frmula del CaCO3 es de 100 g/mol.

CALCULOS:

(Vol de EDTA)(M de EDTA) ( mmol CaCO3) (1000)(1000) mg/L de CaCO3 = mL de muestra

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Fig. No. 14. Agua mineral

MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS

Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer con la solucin de EDTA y los indicadores pueden desecharse al drenaje ya que por su dilucin son inocuas.