UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN-AREQUIPA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

ANALISIS INSTRUMENTAL 1

SEMESTRE : V
2020 - A

Mg. Paul Pimentel

 LABORATORIO 10

COMPLEXOMETRIA: DETERMINACION DE
DUREZA DEL AGUA
 DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL
AGUA
1. OBJETIVO:
Determinar la dureza del agua potable..

2. MARCO CONCEPTUAL

1. Complexometría: Se denomina así a la técnica volumétrica de análisis

que hace uso de reactivos kelatizantes y pertenece a la titulación de
complejos porque los reactivos kelatizantes al reaccionar con el elemento
problema forma complejos estables o kelatos; de los agentes formadores
de complejos a base de kelatos, uno de los más comunes y útiles es la sal
disódica del ácido etilendiamintetracético (EDTA o verseno), el versanato
diácido disódico se llama también: “didiette”, “trillon B” “titriplex III”.

El ácido etilendiamín tetracético (EDTA) tiene la siguiente fórmula:

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL
AGUA
HOOC-CH2 CH2-COOH
NCH2-CH2N
HOOC-CH2 CH2-COOH

La fórmula de su sal disódica es:

HOOC-CH2 CH2-COONa
NCH2-CH2N · 2H2O
HOOC-CH2 CH2-COONa

Na2H2Ve.2H2O
 DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL
AGUA
Esta sal que se escribe como: Na2H2Ve.2H2O se ioniza dando los iones H2Ve-2, los
cuales reaccionan con Ca y Mg así como otros iones divalentes formando los iones
complejos:

Ca+2 + H2Ve-2 ------ (Ca Ve)-2 + 2H+

Mg+2 + H2Ve-2 ------ (Mg Ve)-2 + 2H+

El ión CaVe-2 y el MgVe-2 son compuestos de kelatos los que están tan ligeramente
ionizados que los iones Ca+2 y Mg+2 son eficientemente separados de solución
por el versanato disódico lo que permite determinar la dureza del agua; el uso de
versanato disódico lo que permite determinar la dureza del agua; el uso de
versanato disódico requiere del uso de indicadores, se usa así el ericromo negro T,
el indicador forma un compuesto débilmente disociado rojo vino con los iones
magnesio; durante la titulación de la muestra problema (que contiene Ca y Mg)
con versanato éste reacciona así:
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL
AGUA
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL
AGUA
2. Dureza del agua: Se dice que una agua es “dura” si el agua no da espuma
con el jabón o se la obtiene luego de un agregado mayor, y es “blanda” si da
espuma con una cantidad pequeña de solución de jabón. La dureza se debe
casi totalmente a la presencia de iones calcio y magnesio. Estos iones se
combinan con los aniones del jabón dando compuestos insolubles de calcio o
de magnesio. Las sales presentes en una agua dura son bicarbonatos, cloruros
y sulfatos de calcio y magnesio, al hervir el agua dura se descomponen los
bicarbonatos y precipitan los carbonatos neutros:

(CO3H)2 Ca + calor  CaCO3 + H2O + CO2

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AGUA
2.1. Clases de dureza:

a) Dureza temporal: Es la dureza debida a la presencia de sales de alcalinos

térreos, que desaparecen en su mayor parte por ebullición lo que ocasiona
su precipitación y eliminación así son el CaCO3 y CO3Mg.

b) Dureza permanente: Es la dureza residual en el agua debido a cloruros y

sulfatos alcalino térreos y a la cantidad pequeña que quedan de carbonatos
en la solución, a ésta dureza no se le puede eliminar por ebullición y con
SO4Ca, SO4Mg, Cl2Mg, Cl2Ca, (HO3)2Mg

c) Dureza total: Es la suma de las durezas temporaria y permanente.

 DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL
AGUA
3. Determinación de la dureza: La dureza en el agua se determina en todo el
proceso que se la utilice, así por ejemplo en agua potable, en las industrias y
en forma muy especial se determina dureza para controlar el agua que se
utiliza en los calderos.

4. Métodos de determinación de dureza:

4.1. Método gravimétrico: Se separan como CO3Ca y CO3Mg por precipitación

y luego se pesan hallándose así su concentración.
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AGUA
4.2. Método del jabón (Metodo de Clark, Boutron): Consiste en preparar una
solución de jabón de concentración definida, se la pasa a una bureta y con ella
se titula el agua cuya dureza se quiere determinar y que está en el Erlenmeyer;
de acuerdo a la concentración de la solución de jabón de los mililitros gastados
y al volumen de agua se pasa a una tabla y allí se determina la dureza en partes
por 100000 por ejemplo si se ha preparado una solución de jabón con 10 gr en
un litro y se han gastado 10 ml de ésta solución al valorar 50 ml de agua, en la
tabla ya construida se leerá una dureza de 13.31:

Sol. de Jabón CaCO3

ml partes por 100000
0.8 0.16
. .
. .
10.00 13.31

Nota: Es así como está construida la tabla de dureza, Met del jabón.
Ver texto Vogel.
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AGUA
4.3. Método complexométrico: Como ya se ha explicado consiste en
determinar la dureza del agua valorando el Ca y Mg con una solución valorada
de la sal disódica del EDTA, cuyo título se ha determinado con anterioridad
frente a una solución valorada de CO3Ca.

Así si se ha preparado una solución de EDTA cuyo título sea 1 ml = 1mg de

CO3Ca, y en la titulación de la dureza de 50 ml de agua seguido con el indicador
de ericromo se ha gastado 5 ml se tendrá que en los 50 ml hay 5 mg de CO3Ca
o sea 5 partes por 50 ml, luego en un litro habrá:

de dureza como Carbonato de calcio. Este es el método generalmente usado.

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AGUA
5. Fundamento del método de Titulación Versanato disódico:

- En un matraz se toma 50 ml de agua se le añade 1 ml de solución, Buffer

(ClNH4 más NH4OH) y gotas del indicador, la solución toma un color ojo,
luego se titula con versanato ác. disódico.

- Se toma 50 ml de muestra problema para tener un gasto razonable de

versanato ác. disódico, utilizamos solución Buffer de pH = 10 ya que el
indicador forma el complejo rojo con el magnesio a éste pH.
pH = 10
HIn-2 + Mg+2 --------------- MgIn- + H+
Azul rojo
 DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL
AGUA
-Se añade el indicador In ericromo T sal sódica del ácido 1-(1-hidroxido 2-
naftilzo) -5-nitro-2 naftol-4-sulfónico, se utiliza el ericromo para aprovechar el
cambio de color (rojo-azul) que da con el ión Mg y sin el, lo que permite
visualizar el punto final de la titulación, así:

Reacciones:

Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 --------->

Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------> [Ca-Mg--ENT] Complejo púrpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------> [Ca-Mg--EDTA] + ENT color azul

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AGUA
5.1. Preparación de soluciones:

a) Solución Buffer (pH = 10): Se pesan 0.8 g de NH4Cl, a éste se le añade 57 ml

de OHNH4 cc. y se diluye a 100 ml en una fiola.

b) Solución de indicador: Se disuelven 0.250 g de ericromo en 50 ml alcohol.

c) Solución de versanato ácido disódico: Se disuelven en agua 4 g del versanato

y 0.10g de MgCl2.6H2O y la solución se diluye a 1 litro. Se añade Cl2Mg para
asegurar una concentración conveniente de Mg en la solución a titular para
formar el ión complejo coloreado.
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AGUA
5.2. Solución standar de Calcio: Se disuelve 1 g de CO3Ca en HCl lo
suficientemente diluido (1:3) se pasa a un matraz de 1 litro y se diluye hasta la
marca. Cada ml de ésta solución 1 mg de CO3Ca.

5.3. Valoración de la solución de versanato preparada: Consiste en determinar

cuantos mg de CO3Ca equivalen a 1 ml de la solución de vérsenos. Se toma 25
ml de la solución CO3Ca se pasa a un Erlenmeyer de 250 ml. y se le lleva a un
volumen de 50 ml con agua destilada, se le añade suficiente indicador, y luego
se empieza a titular con la solución de versanato, suponiendo que se haya
gastado 24 ml hasta el cambio de color, el cálculo se hace: En los 25 ml de la
solución CO3Ca se han tomado 25 mg de CO3Ca

25 mg CO3Ca ------------ 24 ml de solución versanato

X ------------- 1 ml -------- 1 ml = 1.0416 mg CO3Ca

Luego el título de la solución de versanato es: 1 ml = 1.0416 mg de CO3Ca.

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AGUA
6. Expresión de resultados:

La dureza se expresa en:

6.1.Partes de CO3Ca por 100000 partes de agua.

6.2.Grados Francés de dureza. 1 grado = 1 parte por 100000.
6.3.Grado alemán . 1 grado alemán = 1.78571 grados francés o pp/100000
6.4.Partes por millón = Nº de partes de dureza por millón de partes de agua.
6.5.Grados USA, 1 grado francés = 0.585 grado USA.
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AGUA
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1 Materiales:

Equipo y Materiales Reactivos

Pipeta Solución Buffer
Bureta Indicador ericromo negro T
Fiolas Versanato ác. disódico (1 ml)
Erlenmeyer de 250 ml Cloruro de hidroxilamonio
Probeta cianuro de sodio sólido
Balanza muestra problema, MP, (agua)

3.2 Muestra: Agua potable

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AGUA
3.3 Procedimiento

o En un matraz Erlenmeyer de 250 ml se vierten mediante probeta 50 ml de

agua y se le añade 4 ml de solución buffer.
o Se agregan 0.02 gr de cloruro de hidroxilamonio (para reducir los iones
férricos a ferrosos de estar presentes)
o Se adicionan 0.25 gr de CNNa sólido (para evitar la interferencia del fierro
ferroso).
o Se añaden 4 gotas de la solución indicadora de negro de ericromo.
o Se titula con la solución Standard de versanato y se anota los ml gastados.
o Exprese su resultado en: ppm de CaCO3 como dureza, en partes por 100000 y
finalmente exprese su resultado en grados alemán.
 DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL
AGUA

https://www.youtube.com/watch?v=1C1R-PjkObc
 DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL
AGUA
CUESTIONARIO

1. Además del calcio y Magnesio a que otros elementos o sales se debe la dureza
del agua.
2. Escribir la fórmula del ericromo negro T.
3. Qué es una solución Buffer y cómo se prepara.
4. Explique las diferentes expresiones de dureza y como se relacionan.
5. Qué efectos tiene la dureza en los equipos industriales y cuál es la dureza
máxima permisible.
6. Cómo se ablanda el agua.