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Sucre-Bolivia
2023
1. OBJETIVOS
2. FUNDAMENTOS
Algunos reactivos solidos son altamente explosivos (como por ejemplo los
fulminatos) y su transferencia debe realizarse con la mayor precaución posible,
evitando golpear bruscamente el reactivo o los recipientes que lo contienen.
Las pipetas se calibran “para entregar” (To Deliver – TD) o “para contener” (To
Contain – TC) el volumen marcado. Las pipetas se marcan con T.C. o T.D. para
diferenciar entre estos dos tipos, y las pipetas de entrega también se marcan con
un anillo doble cerca de la parte superior.
Después de drenar una pipeta “para entregar”, se debe tocar la punta al costado del
matraz para retirar cualquier gota adherida, y una pequeña cantidad de líquido
residual permanecerá en la punta. Una pipeta “para entregar” se calibra para
entregar sólo el líquido que drena libremente de la punta.
Sin embargo, después de drenar una pipeta “para contener”, el líquido residual en
la punta debe ser «soplado» con la presión de un bulbo de pipeta. Las pipetas “para
contener” pueden ser útiles para dispensar líquidos viscosos, donde se puede usar
disolvente para lavar todo el contenido.
• Cerrar las aberturas de entrada ajustando el collar para tabaco la llama. Cierre
el suministro de gas. Retire con cuidado el vaso más pequeño desde el medio
de calefacción con guantes de laboratorio o unas pinzas, procurando no
perturbar el vaso más grande y hacerlo caer de la etapa. Retire el vaso más
grande con guantes o pinzas sólo cuando el primer vaso es seguro.
La tapa que posee el crisol debe ser holgada y no quedar ajustada a la base,
para así permitir un escape constante de los gases que se generan durante el
calentamiento de las muestras.
Para realizar una determinación gravimétrica cuantitativa, se debe recolectar o
filtrar el residuo resultante desde el crisol, el que es pesado previo al análisis y
de ser incinerado. El papel filtro que se utilice se incinera sin dejar residuos o
rastros que afecten el análisis. Luego se debe dejar enfriar antes de analizar.
En el momento de fundir o calentar, se debe primero pre-calentar el crisol para
eliminar cualquier rastro de humedad y siempre ser manipulado con pinzas.
Nunca se debe apuntar hacia el rostro o cuerpo del operario mientras se está
calentando y debe ser enfriado en un desecador.
El tipo de crisol a utilizar en el laboratorio, dependerá del metal que se desee
fundir. Estos pueden ser:
1- Grafito: Usado para fundir oro, plata, cobre y otros metales y aleaciones.
2- Arcilla de granito: Ideal para hierro, ya que soporta hasta 1.200°C
3- Alúmina (óxido de aluminio): Para bronce, cobre, plata y oro.
4- Porcelana: Para realizar análisis inorgánico cualitativo.
5- Circonio: Para metales que requieran temperaturas hasta 2.400°C
6- Porcelana sin esmaltar: Para procesos de combustión o fundición de
metales. Soporta hasta 1.350°C de temperatura.
2.2.3. Calentamiento del contenido de un tubo de ensayo
Cuando se calienta un líquido en un tubo
de ensayo, se tomará éste con unas
pinzas de tubo de ensayo y se calentará
por la parte más alta adonde llegue el
líquido, inclinando el tubo, y nunca por el
fondo del mismo. El líquido, de no
hacerlo así, podría proyectarse
violentamente. Además, se tendrá
mucho cuidado de no "apuntar" la boca
del tubo de ensayo hacia nuestra cara ni hacia la de nuestros compañeros de
laboratorio.
2.3. Trabajo con material de vidrio.
Por sus excelentes cualidades el vidrio es el material más utilizado en el laboratorio, ya
que éste no reacciona con los reactivos (o lo hace en forma mínima). Su fragilidad, no
obstante, puede convertirlo en una fuente de riesgos si no tomamos ciertas
precauciones.
Características del material de vidrio:
o Resistente a los ataques químicos
o Resistente a la abrasion
o Estable
Si bien estas características lo hacen insuperable para su utilización en el laboratorio
químico, el vidrio presenta algunos inconvenientes:
o Es sumamente frágil
o No resiste el choque térmico
o No resiste variaciones bruscas de presión
Cuidados del material de vidrio en el laboratorio
Entonces, ¿cuál es la forma correcta de utilizar materiales de vidrio en el laboratorio?
Si se contemplan algunas mínimas precauciones al trabajar con material de vidrio se
pueden evitar los accidentes más comunes. Estas precauciones son:
o Al usar material de vidrio, verificar su estado.
o Cualquier material de vidrio que esté astillado debe ser rechazado.
o Los vidrios rotos, que tengan fallos, zonas deterioradas o puntos débiles deben ser
descartados en un recipiente apropiado.
o Recordar que el vidrio caliente puede tener la misma apariencia que la del vidrio frío.
o Usar siempre un trozo de tela para proteger la mano cuando se lo esté introduciendo
en orificios.
o Lubricar los tubos de vidrio (termómetro, etc.) antes de insertarlos en tapas de goma
o de corcho.
o Nunca usar mangueras de látex viejas. Hacer las conexiones necesarias utilizando
mangueras nuevas y pinzas adecuadas.
o Antes de colocar un tubo de goma en la oliva, mojar con glicerina o parafina para
evitar que se pegue.
o Para manipular material de vidrio, siempre que sea posible, utilizar antiparras,
pinzas aisladas y paños.
o Tener cuidado especialmente al trabajar con sistemas al vacío o a presión.
o Los desecadores al vacío deben ser protegidos con cinta adhesiva y colocados en
rejillas de protección adecuadas.
2.4.1. Probeta
Es un cilindro transparente graduado,
fabricado en vidrio o plásticos resistente a
los disolventes como PP o PMP, que
permiten medir volúmenes con relativa
precisión. La parte inferior está cerrada y
presenta una base que sirve de apoyo. La
superior está abierta y suele presentar un
pico para verter fácilmente el líquido.
Pueden presentar una capacidad que varía
desde los 5 a los 2000 ml. Cuando se desea
mayor precisión se usa otro tipo de material
volumétrico como matraces aforados o pipetas.
2.4.2. Matraz volumétrico.
Es un tipo de matraz de cuello alto que, estrecho y fondo plano que se usa para
medir con precisión un volumen determinado de líquido. Presentan una marca en el
cuello la cual señala hasta donde debe llegar el nivel del líquido para alcanzar el
volumen que corresponde a la capacidad del matraz. El líquido forma en el cuello
una curvatura denominada menisco (véase Figura). Cuando la tangente del menisco
que produce el líquido con la pared del recipiente alcanza el nivel de la señal, su
volumen es el indicado por el fabricante del matraz. Su principal utilidad es preparar
mezclas o disoluciones de concentración conocida.
2.4.3. Bureta.
La medida de líquidos en las buretas se realiza en la
parte alta de la bureta, ya que están diseñadas para
dispensar líquidos por la parte baja. La cantidad de
líquido dispensado se calcula midiendo la diferencia
entre el valor inicial y el final. Suelen permitir una
medición más precisa observando el cambio de grosor
(con o sin líquido) de una línea vertical que suelen
presentar grabadas en el dorso.
- Aprende a sostener la pipeta por el tercio superior, entre el dedo pulgar y el del
medio.
- Escoge la pipeta graduada dependiendo del volumen exacto a medir. Si bien
cuentan con una graduación para determinar el volumen, su efectividad radica
más en la medida final que en la intermedia.
- Coloca la pipeta a una distancia aproximada de 6 mm en el fondo del envase para
recoger mejor el líquido que quieras medir.
- Bajo ninguna circunstancia utilices la boca para succionar el líquido. Prueba con
una pro pipeta o bomba y, cuando llegues a la medida requerida, cierra la boquilla
con la punta del dedo índice.
- Coloca el instrumento de medición en un ángulo de 10 a 20°.
- Para expulsar el líquido, solo basta con levantar el dedo índice. Hazlo con cuidado
para evitar que se derrame fuera del recipiente donde deseas verter el fluido.
2.5. Separación de mezclas solido-liquido.
Filtración. - Con este método se puede separar un
sólido insoluble de grano relativamente fino de un
líquido. En este método es indispensable un medio
poroso de filtración que deja pasar el líquido y retiene
el sólido. Los filtros más comunes son: papel filtro,
redes metálicas, fibra de asbesto, fibra de vidrio,
algodón fibras vegetales y tierras especiales.
2.6. Pesada.
Permiten conocer todas las bondades técnicas que este tipo de báscula ofrece; y
que las convierte en excelente herramienta de trabajo. Son balanzas que se
caracterizan entre otras cosas por estar fabricadas con materiales fuertes y
resistentes; como el fierro fundido y el acero inoxidable. Sus estructuras fuertes y
resistentes permiten que puedan tolerar altos pesajes y ambientes hostiles. Son
dispositivos que puedes encontrar en el mercado con sistema digital o mecánico.
Tienen capacidades que van desde los 60 kilogramos hasta 600 kilogramos.
Entre las características de las balanzas de plataforma que vale la pena destacar
encontramos:
Estas balanzas cuentan con capacidades que van desde 60 kilogramos hasta 600
kilogramos. Tienen una precisión que oscila desde 10 gramos hasta 100 gramos.
Son básculas que están fabricadas con materiales fuertes, resistentes; como el
fierro fundido y acero inoxidable.
Existen modelos con sistema digital y otros con sistema mecánico.
Los modelos digitales cuentan con batería recargable; lo que permite que siga
trabajando en ausencia de la electricidad.
Tienen la función tara.
Algunos modelos electrónicos o digitales tienen conexiones para wifi y bluetooth; es
por ello que las balanzas puedan vincularse con otros dispositivos con este mismo
tipo de conexiones y así pueden transferir informes de pesaje.
Algunos equipos electrónicos poseen funciones especiales; como es el caso de
aplicaciones de memoria, impresión de ticket entre otros.
Este tipo de balanza poseen fuertes estructuras; es por eso que pueden trabajar en
ambientes agresivos y de manera continua; sin presentar ningún tipo de falla.
Algunos de los modelos digitales cuentan con una interfaz de RS-232; que permite
conectar la báscula con una computadora.
Funcionamiento: comparación de
masa de peso.
Este tipo de balanza mide la cantidad de materia que posee un objeto y lleva a cabo
su medición en newtons (N). Este aspecto la diferencia, ya que cuando una báscula
mide en kilogramos, entonces quiere decir que está midiendo el peso a partir de la
fuerza de gravedad que actúa sobre la balanza.
El fulcro
Estribos
Los estribos son unas protuberancias que están colocados en los extremos de los
brazos, de este modo se logra sostener a los platillos.
Platillos
Los platillos son las bases en las que se colocan los objetos que se van a someter
a la medición. En algunos casos, dichos platillos son circulares.
2.7. Limpieza del material.
La limpieza de los materiales, debe ser realizado inmediatamente después de terminada
la operación. Existen dos medios para la limpieza del material de vidrio:
a) Limpieza de material de vidrio ayudado de escobillas, agua y detergente en polvo
(ACE).
b) Limpieza sin escobillas. Si se trata de limpiar grasas conviene lavar con sosa
cáustica. Si son resinosas, tratar con trementina y luego con ácido sulfúrico
concentrado, o bien usar la mezcla crómica. La mezcla se obtiene disolviendo 5,0 a 6,0
g de dicromato de potasio en 10 ml de agua y en la solución obtenida se vierten con
precaución 100 ml de ácido sulfúrico concentrado (pero “no viceversa”). Las manchas
que deja el permanganato de potasio se quitan con ácido clorhídrico, sulfúrico, con
solución de sulfitos alcalinos o de sulfato ferroso. Las manchas de yodo se tratan con
di sulfato sódico, yoduro potásico o acetona.
c) Puede considerarse limpio el recipiente, si en él no se observa ninguna suciedad y el
agua se escurre regularmente en sus paredes sin dejar gotas adheridas a su superficie.
3. PRACTICA DEL EXPERIMENTO
3.1. Determinar el error porcentual del volumen de una probeta
Material:
• Pipeta aforada de 25 ml
• Probeta graduada de 50 ml
Procedimiento: Medir 50 ml de agua (X), con la pipeta aforada (valor exacto) y
agregar a una probeta de 50 ml. Estimar el volumen de agua en la probeta
graduada (Y). Calcular el error porcentual de la probeta graduada, con la siguiente
ecuación:
Error porcentual = 100 - (Y*100/X)
3.2. Determinación del peso de un reactivo
Equipo y material:
• Balanza analítica
• Vidrio de reloj
Espátula
4. PREGUNTAS DE CONTROL
4.1. Investigue, comprueba y responda lo siguiente:
a) Existe una técnica, que cuando es difícil destapar una tapa esmerilada, la misma
debe someterse a baño maría por algunos segundos para luego intentar lo
deseado: Fundamente en que se basa su respuesta.
El sistema de circulación de los baños 1012 y 1013, aseguran la óptima
uniformidad de la temperatura en todo el recipiente. En el fondo del baño hay un
motor eléctrico que tiene acoplado un imán rotativo, que transmite su giro a una
barra magnética recubierta de PTFE, situada en el propio baño el cual permite
que la tapa sea más accesible a ser destapada.
b) Compare la combustión de una vela, con la de un mechero de alcohol y con la de
un mechero Bunsen y exponga sus conclusiones.
b) ¿Por qué al trasvasar líquidos, éste debe deslizarse por las paredes del
recipiente?
5. CONCLUSIONES
- Perfeccionar el manejo de algunos materiales de laboratorio, así mismo interpretar
y evaluar datos de los mismos.