Está en la página 1de 13

QUELATOMETRÍA O COMPLEXOMETRIA

Leonardo Gómez Mesino


Angie Rodelo Panza
Grupo #4

Informe de Laboratorio de Química Analítica II

Presentado al profesor:
Hanael Ojeda Moreno

UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO


FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
PROGRAMA DE QUÍMICA

BARRANQUILLA
17 de Mayo del 2018

1
CONTENIDO
1. Resumen …………………………………………………………….3
2. Introducción………………………………………………………….4
3. Objetivos …………………………………………………………….5
4. Metodología …………………………………………………………6
4.1- Plan de muestreo
4.2- Procedimiento
5. Resultados……………………………………………………………8

2
1. Resumen

En las aplicaciones realizadas se llevaron a cabo las valoraciones quelométricas con EDTA
así como la determinación de la dureza total, cálcica y magnésica del agua, esta última se
obtuvo por medio de la diferencia de las dos primeras. De igual manera se realizó la
determinación de algunos iones como el magnesio (en leche magnesia) y el zinc (Zn(NO 3)2
6H2O). Todo esto se realizó con la previa estandarización del EDTA 0,0100 M con un
patrón primario de CaCl2. También fueron utilizados algunas soluciones amortiguadoras,
(pH= 4,50 y pH=10,0) diferentes indicadores como Negro de Ericromo y Murexida.

3
2. Introducción

La valoración complexométrica (o Quelatometría) es una forma de análisis volumétrico


basado en la formación de compuestos poco disociados: halogenuros de mercurio, cianuro
de plata, fluoruro de aluminio. Se suele utilizar la formación de un complejo coloreado para
indicar el punto final de la valoración. Las valoraciones complexométricas son
particularmente útiles para la determinación de una mezcla de diferentes iones metálicos en
solución, generalmente se utiliza un indicador capaz de producir un cambio de color nítido
para detectar el punto final de la valoración.
En la volumetría complexométrica se mide el volumen de solución tipo, necesario para
formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza. Muchos cationes
metálicos reaccionan con especies dadoras de electrones llamadas ligando, para formar
compuestos de coordinación o complejos. El ligando debe tener por lo menos un par de
electrones sin compartir. Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinación
de un catión y un ligando, en los que el catión (metálico) es parte de uno o varios anillos de
cinco o seis miembros.
Los compuestos orgánicos más conocidos que forman quelatos utilizables en análisis
cuantitativo son el ácido nitrilotriacetico, el ácido etilendiaminotetraacetico (EDTA) y la sal
disodica del EDTA. El más empleado de los anteriores compuestos es la sal disodica del
EDTA, por la facilidad de disolución en agua: la solución se prepara por el método directo
dado el carácter de reactivo tipo primario de la sal disódica.
La dureza es una característica química del agua que está determinada por el contenido de
carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio. La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e
industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En
calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una
pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Existen dos tipos de dureza:
Dureza Temporal: Está determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de
calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de
precipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".
Dureza Permanente: Está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto
carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le
conoce como "Dureza de No carbonatos".

4
3. Objetivos

3.1. General
 Determinar las diferentes durezas del agua por medio de la valoración con
EDTA.

3.2. Específicos
 Estandarizar las disoluciones patrones utilizadas, mediante el estándar primario
como el CaCl2.
 Determinar iones metálicos en las diferentes muestras llevabas al laboratorio.
 Comprender y analizar las valoraciones por formación de complejos.

5
4. Metodología

4.1. Plan de muestreo


4.1.1. Muestra bruta
 HCl al 37%
 NaOH
 NH3 Concentrado
 EDTA
 Indicador Negro de Ericromo
 Indicador Murexida
 Leche Magnesia
 Muestras de Agua.

4.1.2. Muestra de laboratorio


 Disolución patrón EDTA ≈ 0.0100 M.
 Estándar primario CaCl2.
 5 Muestras diferentes de agua comercial.

4.1.3. Alícuotas de las muestras de laboratorio


 Alícuotas de 100 mL de agua comercial

4.2. Procedimiento para la recolección de datos


4.2.1. Materiales y Reactivos

 Bureta de 50 ml.  Nitrato de Zinc


 Beaker (50, 100 y 250 ml).
 Matraz Erlenmeyer (250 ml).
 Pipetas volumétricas (5, 10, 25, 50
ml).
 Matraz aforado (100 mL).
 Pesa sustancia.
 Balanza analítica.
 Agitador magnético con su
magneto.
 Espátula.
 Gotero.
 Negro de T
 Calmaguita
6
4.2.2. Método analítico

Quelatometría

Determinación de la dureza del agua Determinación de iones

Dureza total Dureza cá lcica Ion Mg en leche Ion Zn en


magnesia muestra

Alícuota de 100 mL
Muestras pesadas en la balanza
analítica, diluidas con agua destilada y
Agregació n de solució n Agregació n de NaOH y transferidas al matraz
amortiguadora, DECTS, por ultimo una
indicador negro de T pizca de Murexida
Agregació n de solució n
amortiguadora y el indicador
Negro de eriocromo T
Valoració n con EDTA

Valoració n con EDTA

7
5. Resultados
VALORACIONES COMPLEJOMETRICAS

Disolución patrón de EDTA-disódico estandarizado: 0,00941 M

Determinación de la dureza del agua de grifo.


2+ ¿¿
Determinación de la dureza total del agua de grifo: Ca 2+¿ y Mg en una sola valoración.
¿

Se tomo un alícuota de 100 ml de agua de grifo, este gasto un volumen de 0,61 mL de


EDTA 0,00941M observándose un cambio de color a azul puro.

+¿¿
2−¿ +2H ¿
2+ ¿→CaY

Valoraci ó n: H 2 Y 2−¿+Ca
¿
¿

0,00941 mmol EDTA Na 2 1 mmolCaC O3 100,0869 gCaC O 3


[ CaC O3 ]=0,61 ( ± 0,05 ) mL EDTA Na2 × 1mL EDTA Na 2
× ×
1 mmol EDTA Na2 1000mmol CaC O 3 1
×

(0,08)2
Sy
y
= √
¿¿ ¿

Sy=± 0,08197 ×5,745088147=± 0,4709312928 ≈ ± 0,470

[ CaC O3 ]=5,74 ± 0,470 ppm


Determinación de la dureza cálcica del agua de grifo: Ca2+¿ ¿
+¿ ¿
2−¿ +2H ¿
2+¿ →CaY

H 2 Y 2−¿+Ca
¿
¿

Se tomo un alícuota de 50 ml de agua de grifo, la solución se tituló con 0,99 mL de EDTA-


disódico 0,00941M observándose un cambio de rosado a un lila.

0,00941 mmol EDTA Na 2 1 mmolCaC O 3 100,0869 g CaC O 3


[ CaC O3 ]=0,99 ± 0,05 mL EDTA Na2 × 1 mL EDTA Na 2
× ×
1 mmol EDTA Na2 1000 mmolCaC O 3 50
×

0,05 2 0,08 2
s y=
√( 0,99
+)( )
50
=± 0,05053038815

8
Sy=± 0,05053038815× 18,64799103=± 0,942290225≈ 0,942 [ CaC O3 ]=18,7 ± 0 , 942 ppm

Determinación dureza magnésica del agua de grifo: Mg2+


2+¿ ¿
2−¿ +Mg ¿
2 +¿→ CaY

MgY 2−¿+Ca
¿
¿

El volumen de titulación de EDTA-disódico 0,00941 M con el Magnesio se obtuvo de la


diferencia entre dureza total y la dureza cálcica.

Dureza total – Dureza cálcica = dureza magnésica

0,99 mL EDTA Na2– 0,61 mL EDTA Na2 = 0,38 mL EDTA Na2

0,00941 mmol EDTA Na2 1 mmol MgC O3 84,3139 g MgC O3


[ MgCO3 ]=0,38 ± 0,05 mL EDTA Na2 × 1 mL EDTA Na2
× × ×
1 mmol EDTA Na2 1000 mmol MgC O3 10

0,05 2 0,08 2
Sy=
√( 0,38 ) ( )
+
100
=0,1315813793

Sy=± 0,132× 3,014896436=± 0,3967042316 ≈ 0,400

[ MgCO3 ]=3,01 ±0,40 ppm


¿

0,05 2 0,08 2
Sy=
√( 0,88 ) ( )
+
100
=0,1315813793

Sy=± 0,1315813793× 0,86909819=± 0,1143571386 ≈ 0,11

Determinación de zinc

Se tomo una muestra de 0.0517g de Zn(NO 3)2 6H2O gastando un volumen de 11,93 ml de
EDTA
2+ ¿ 2 +¿
0,00941mmol EDTA Na2 1mmol Zn(NO 3)2 6 H 2 O Zn Zn
2+¿=11,93mL EDTA Na2 × × ×1 mmol ×65,38 g
1 mL EDTA Na 2 1 mmol EDTA Na2 1 mmol Zn (NO 3)2 6 H 2 O 1
1000mmol Zn2 +¿ x =0,000073396
100ml H 2 O
% Zn

9
0,00007339643794
2+¿= =0,01419660308 x100=1,419660308≈ 1,42% Zn¿
25,00 ml
0,0517 g x
250,00ml
% Zn

% Zn2+¿=1,42± 0,01 % ¿
0,05 2 0,08 2 0,0001
Sy=
√( 11,93
+ )( )
100
+(
0,0529
¿ )=0,004666787049 ¿

Sy=0,004666787049 ×1,419660308=0,006625252339 ≈ 0,01


0,00941 mmol EDTA Na2 1 mmol Zn ( NO 3 ) 26 H 2O
% Zn ( NO 3 ) 2.6 H 20=17,93 mL EDTA Na2 × × ×297
1mL EDTA Na2 1 mmol EDTA Na2

0,00001430579196
2+¿= =0,002704308498 x 100=0,2704038498≈0,27 % Zn¿
25,00 ml
0,0529 g x
250,00ml
% Zn

% Zn2+¿=0,27040±0,0009 % ¿

0,05 2 0,08 2 0,0001


Sy=
√( 17,93
+ )( )
100
+(
0,0517
¿)=0,003486787034 ¿

Sy=0,003486787034 × 0,2704038498=0,0009428406373 ≈ 0,0009

6. Conclusiones
7. Bibliografía
Gary D. Christian, Química analítica, University of Washington, editorial Mc Graw Hill,
sexta edición, pág. 266-284

Donald M. West, Douglas A. Skoog, F. James Holl, Stanley R. (2015). Fundamentos


Química Analítica 9na edición. México: CENGAGE LEARNING. Pág. 15, 156, 167.

Manual de prácticas de química analítica II, Hanael Ojeda Moreno; universidad del
Atlántico, Facultad de ciencias Básicas, programa de ciencias Químicas. Practica
Introductoria. Barranquilla 2017, pág. 14, 16-17.

ANEXOS

Llenar los huecos de las siguientes frases:


a. El producto de una reacción entre un ácido de Lewis y una base de Lewis se
llama: compuesto de adición

10
b. El enlace entre un ácido de Lewis y una base de Lewis se llama: covalente
dativo ò coordinado

¿Porque los ligandos multidentados son preferibles a los monodentados en las


valoraciones complexométricas?

Los ligandos multidentados presentan ventajas sobre sus equivalentes unidentados:

 Forman complejos metálicos más estables con respecto a los que pueden formar los
ligandos monodentados (efecto quelato). Ya que uno de los factores que incrementa la
estabilidad en compuestos que formen quelatos (multidentados), es el número de anillos
que forme el ligante, cuanto mayor es el número de anillos, más estable será el
compuesto, es decir, en general un ligante poli dentado originará complejos más
estables que uno bidentado.
 Los ligandos multidentados por lo general reaccionan de forma más completa con los
cationes, y por tanto dan puntos finales más agudos.
 Reaccionan de ordinario con iones metálicos en un proceso de un solo paso, mientras
que la formación de un complejo con ligandos unidentados, de ordinario, implica dos o
más especies intermedias.

¿Por qué se adiciona MgCl2.6H2O en la preparación de EDTA – sódico que se emplea


para valorar el calcio con el indicador negro de eriocromo?
La adición de MgCl2. 6H2O sirve como material de relleno, ya que EDTA como acido débil
presenta 6 sitios con pares de electrones no compartidos, además de que tiene una baja
solubilidad y la sal debe ser hidratada para formar un complejo estable al reaccionar con el
calcio.

¿Qué es el efecto quelato y que explicación tiene?

Un quelato se forma cuando un ion metálico se combina con dos o más grupos dadores de
un único ligando para formar un anillo heterocíclico de cinco o seis eslabones.

11
El efecto quelato es la capacidad de los ligandos multidentados de formar
complejos metálicos más estables que los que pueden formar los ligandos
monodentados.

Se valora ion calcio con EDTA a pH 11usando calmagita ¿Cuál es la principal especie
de calmagita principal a pH 11? ¿Qué color se observa antes del punto de
equivalencia? ¿Y después del punto de equivalencia?

El color de la calmagita antes de la equivalencia correspondiente a un pH 11 es anaranjado


y después de la equivalencia correspondiente al mismo pH es rojo.

¿Qué se entiende por dureza del agua? Explicar la diferencia entre dureza temporal y
permanente.

La palabra dureza se refiere a la cantidad de compuestos de calcio y magnesio disueltos en


el agua, correspondientes al contenido de iones alcalinotérreos. Estos minerales tienen su
origen en las formaciones rocosas calcáreas, y pueden ser encontrados, en mayor o menor
grado, en la mayoría de las aguas naturales. Las sales más comunes en el agua dura son
sulfatos, carbonatos, bicarbonatos y cloruros de calcio, magnesio, hierro y otros.

TIPOS DE DUREZA

Las aguas duras se pueden clasificar en dos tipos:

Dureza Temporal: Este tipo de dureza se debe a la presencia de carbonatos y bicarbonato


cálcico y magnésico. Se puede remover por ebullición si bien se suprime agregando la
cantidad equivalente de hidróxido cálcico (cal apagada) o sosa cáustica.

Dureza Permanente: es la que no se debe a los carbonatos y no desaparece al hervir el


agua, y debe ser atribuida por la presencia en el agua de sulfatos, cloruros, nitratos y
silicatos alcalinotérreos. Se suprime mediante el carbonato sódico.

Escriba el rango permisible de dureza como ppm de CaCO 3 para interpretar las clases
de agua: agua suave, agua poco dura, agua dura y agua muy dura. ¿Cuál es el
máximo permisible de CaCO3 en el agua potable?

12
(CaCO3) (ppm) Tipo de agua
0 – 50 Blanda
51 – 150 Moderadamente dura
151 – 300 Dura
>300 Muy dura

En agua potable El límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza. 

13

También podría gustarte