Universidad Simn Bolvar Departamento de Qumica POLIMERIZACIN EN EMULSIN DEL ESTIRENO Gabriela Rodrguez y Elizabeth Rodrguez Prctica de Laboratorio

de Qumica Orgnica (QM-2487) Dirigido por Neudo Urdaneta

RESUMEN En esta prctica se prepar poliestireno (Ps), mediante el mtodo de polimerizacin en emulsin del estireno. La polimerizacin ocurri va radical libre por lo que se emple para la sntesis , un iniciador (persulfato de potasio), un surfatante (jabn azul) y un regulador de pH (fosfato cido de sodio).

INTRODUCCIN

La materia est formada por molculas que pueden ser de tamao normal o molculas de gran peso molecular llamadas polmeros. Los polmeros se producen por la unin de miles de molculas pequeas denominadas monmeros que forman enormes cadenas diversas. Los tipos de polmeros ms comunes son los termoplsticos, los termofijos, los termoestables, las resinas e hidrogeles. Los termoplsticos son aquellos que al calentarse se funden y al enfriarse se solidifican. Son ejemplos de este grupo el polietileno, polipropileno y el poliestireno. (1) Este ltimo es el tercero en uso debido a sus propiedades y a la facilidad de fabricacin, posee baja densidad, gran estabilidad trmica y bajo costo. Adems, es un polmero que puede sufrir copolimerizacin (consiste en mezclarlo con otros polmeros para mejorar las propiedades). Posee buenas propiedades elctricas y absorbe poco agua. Por su fluidez se usa en el modelo de inyeccin, extrusin y extrusin con soplado. Se emplea en la fabricacin de juguetes, cubiertas de cassette, empaques y de algunos aislantes. [3] El poliestireno se obtiene mediante polimerizacin en emulsin. El monmero usado es el estireno (Ph-CH=CH2). Para este proceso se necesita de un iniciador entre los que

se encuentran los perxidos o persulfatos que se rompen con el calor para generar un radical libre. Este se une a una molcula de monmero formando otro radical libre, el cual su une a su vez con otro monmero y as sucesivamente. La polimerizacin en emulsin se realiza en agua y se aade un emulsificante que puede ser un detergente o un jabn. El jabn se disuelve en agua hasta alcanzar la concentracin miscelar crtica. En el interior de la miscela ocurre la polimerizacin. [2] Un fragmento de iniciador, en este caso el persulfato de potasio, migra hacia el interior de la miscela y reacciona con una molcula de estireno (monmero). Una vez que comienza la polimerizacin la miscela se considera otra partcula. Si la concentracin de iniciador es baja, el polmero crece bastante. A veces es necesario aadir un agente de transferencia de cadena para evitar altos pesos moleculares del polmero.

Figura 1. Mecanismo de polimerizacin del estireno

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se lavaron 12.5mL de estireno tres veces con 5mL de NaOH al 10% cada vez en un embudo de separacin. Se separaron las fases y se lav con agua 2 veces con 5mL cada vez.

RESULTADOS EXPERIMENTALES Variable Volumen de estireno (mL) Masa de estireno (g) Peso jabn rayado (g) Peso K2S2O8 + Na2HPO4 (g) Masa de polmero (g) Rendimiento Resultado 10,0 9,09 0,187 0,03 6,64 73,1 %

Tabla 1. Resultados experimentales El rendimiento de la polimerizacin se determin de la relacin entre la masa de polmero obtenido, entre la masa de monmero empleada en la reaccin. DISCUSIN DE RESULTADOS Figura 2. Lavado del estireno Se aadi al reactor 30mL de agua destilada con 0.187g de jabn finamente rayado. Se agit y se calent a 50C hasta que se obtuvo una dispersin. Se aadieron 10 mL del estireno lavado, 0.015g de persulfato de potasio y 0.015g de fosfato acido de sodio. Se mantuvo el reactor en permanente agitacin con un agitador magntico y bajo una atmsfera de nitrgeno a una temperatura entre 68-75C durante una hora. Luego de dicho tiempo se vaco el reactor en un Beaker de 450 mL y se fue aadiendo poco a poco una solucin saturada de sulfato de aluminio como coagulante. Posteriormente se filtr al vaco el polmero formado y se lav con tres porciones de agua y tres de metanol. Se dej secar el polmero durante 48 horas y se procedi a tomar el peso. [1] Inicialmente, se realiz el lavado del monmero con hidrxido de sodio para eliminar los cidos orgnicos y otras impurezas que pudieran estar presentes en el estireno y que pudieran ser inhibidores de la polimerizacin. Posteriormente para realizar la polimerizacin fue necesario el uso del surfatante (jabn) para tener una buena dispersin y as proporcionar un lugar para la polimerizacin dentro de las miscelas, evitando que la polimerizacin se diera en las gotas de monmero. El jabn o surfactante se distribuye entre las gotas de monmero y las micelas y otorga estabilidad coloidal a las partculas en crecimiento como producto de la adsorcin en la interface partcula-agua. Este debe ser disuelto en el agua hasta llegar a una concentracin micelar crtica que establece la cantidad necesaria de lugares donde ocurre el proceso. Se calent hasta la temperatura de 50C para favorecer la formacin del radical en el medio por el aumento de la solubilidad de los sulfatos en el agua con la temperatura. En esta polimerizacin, el iniciador es soluble en agua, tanto el persulfato de potasio y el fosfato cido de sodio son altamente solubles en agua, mientras que el monmero es apenas parcialmente soluble. Al comenzar a calentar el reactor, se someti a una atmsfera de nitrgeno el cual es un gas inerte que no afecta la reaccin polimrica como

Figura 3. Montaje Experimental.

lo hara el oxgeno, presente en el aire ya que este es capaz de oxidar e inhibir la reaccin. Para todo el proceso la temperatura fue una variable importante, la cual deba mantenerse entre 68-75C porque esta es la temperatura ptima de formacin del poliestireno y as se evitaba que la polimerizacin radicalaria tomara otro camino y se formaran polmeros secundarios no deseados (oligmeros). Durante la sntesis, el control de la temperatura fue muy riguroso por lo cual no se observ formacin de oligmeros. El lavado del producto de reaccin con sulfato de aluminio se realiz con el objeto de coagular el ltex caracterstico de la polimerizacin. Cuando esta solucin se lava, se rompe la emulsin que se form (desactiva el surfactante) y le resta el aspecto pegajoso que inicialmente tiene el polmero. Hubo prdidas del producto durante el procedimiento experimental, por lo cual se obtuvo un porcentaje de rendimiento de 73,10%. Sin embargo el producto se obtuvo con una alta pureza, caracterstica fundamental de la polimerizacin en emulsin, ya que el monmero reaccion completamente. CONCLUSIONES Se logr sintetizar el poliestireno partiendo del estireno mediante la polimerizacin en emulsin. El control de la temperatura es importante en la reaccin de polimerizacin en emulsin para evitar la formacin de oligmeros.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS [1] Gua del Laboratorio de Qumica Orgnica, 2007 Pg. 41-42 [2] Odian, G. Principios de Polimerizacin,2da Edicin, Editorial Pearson Prentice Hall, Espaa, 2004. Pg.: 200-202 [3] Jang, B. Composicin avanzada de polmeros. 1era Edicin, Editorial Pearson Prentice Hall, Espaa, 1994. Pg.: 101-102