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P1_TIA_ANGELES_CARCAÑO_CARREÑO_4IV87

OPTATIVA IV: TÉCNICAS INSTRUMENTALES AVANZADAS

4IV87 PROFESORA: KARLA JENNY LOZANO ROJAS


P R Á C T I C A 1
A R M A D O Y
D E S A R M A D O D E L
E S P E C T R Ó M E T R O
D E M A S A S
Q M A S S 9 1 0
ANGELES TÉLLEZ GABRIELA ITZEL
CARCAÑO FERNÁNDEZ HUGO
CARREÑO GOCHEZ ISRAEL

1
2. OBJETIVO ESPECIFICO
1. OBJETIVO GENERAL
2.1 Comprender el
funcionamiento o la tarea
1.1 Mediante el armado y
que desempeña cada una de
desarmado del
las partes del
espectrómetro de masas
espectrómetro de masas
QMASS910, conocer las
partes que lo conforman
2.2 Diagnosticar el correcto
funcionamiento del
espectrómetro de masas
2
3. ALCANCE

3.1 Composición elemental de las muestras: de esta se encarga la espectrometría de


masas atómico.
3.2 Composición de las moléculas inorgánicas, orgánicas y biológicas.
3.3 Composición cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas.
3.4 Estructura y composición de superficies sólidas.
3.5 Relaciones isotópicas de átomos en las muestras.

4. SENSIBILIDAD

4.1 La detección por medio de esta técnica ofrece una relación señal ruido
extremadamente elevada, lo que permite alcanzar sensibilidades muy altas (del orden de
0.1 pg.), lo que la hace muy adecuada para el análisis de trazas en mezclas complejas.
5. LIMITACIONES

5.1 Para análisis de mezclas se debe acoplar a otra técnica instrumental, como la
cromatografía de líquidos, cromatografía de gases, entre otras.
5.2 No siempre puede diferenciar entre estructuras isómeras.
5.3 Es una técnica destructiva

6. APLICACIONES

6.1 En la industria del petróleo.


6.2 En estudios de contaminantes en aguas como insecticidas, pesticidas, etc.
6.3 En estudios medioambientales en distintos medios: residuos farmacéuticos,
residuos de medicamentos veterinarios y plaguicidas, así como metabolitos de
estos productos.
6.4 En la determinación de trazas de residuos de contaminantes en productos
alimenticios.
7. EQUIPO. ESPECTRÓMETRO DE
MASAS Y CROMATÓGRAFO

IMAGEN 7.1
ESPECTRÓMETRO IMAGEN 7.2
DE MASAS CROMATÓGRAFO
PERKIN ELMER DE GAS
QMASS910 PERKIN ELMER
AUTOSYSTEM XL
3
8 . P A S O S A C O N S I D E R A R P A R A
U N A P R O P I A D O A R M A D O Y
D E S A R M A D O D E L E Q U I P O

NUNCA MOVER EL INSTRUMENTO


8.1
D E S U I N S T A L A C I Ó N

SIEMPRE MANTENER UN ORDEN EN


8.2 E L A R M A D O Y D E S A R M A D O

TENER IDENTIFICADO LAS PARTES


MAS CRITICAS DEL INSTRUMENTO
8.3
Y PARTES CONSUMIBLES.

4
9. CROMATÓGRAFO DE GASES
COLUMNA CAPILAR

VENTILADOR
HORNO

IMAGEN 9.1.
IMAGEN 9.2.
PANORAMA FRONTAL DEL PARTE INTERNA
ESPECTRÓMETRO DE MASAS CROMATÓGRAFO
DE GASES 5
CROMATÓGRAFO DE GASES SE INTRODUCE
UNA JERINGA
Y SE INYECTA LA MUESTRA

IMAGEN 9.4
CAVIDADES O CANALES
DE INYECCIÓN

LA MU ESTRA
PASA A TRAVÉS
DE LA
COLUMNA CAPILAR
IMAGEN 9.3
HORNO:
DENTRO DE LA CAVIDAD
IMAGEN 9.5
COLUMNA CAPILAR 6
EL GAS DEL CROMATÓGRAFO DE GASES
SE DIRIGE A LA
"LÍNEA DE TRANSFERENCIA"
PARA INTRODUCIRSE AL
ESPECTROMETRO DE MASAS

IMAGEN 9.6
ESPECTROFOTOMETRO
Y CROMATOGRAFO

IMAGEN 9.8
IMAGEN 9.7 INDUCCION AL ESPECTROMETRO DE MASAS 7
LÍNEA DE TRANSFERENCIA
IMAGEN 9.9
ESPECTRÓMETRO DE MASAS

IMAGEN 9.11
GAS DE
REFERENCIA
HEPTACOSA

IMAGEN 9.12
INTRODUCCION DE LA
MUESTRA NEBULIZADA AL
IMAGEN 9.10 IMPACTO ELECTRONICO
PARTE INTERNA
ESPECTROMETRO DE MASAS 8
10. ESPECTRÓMETRO DE MASAS

IMAGEN 10.3
PROTECTOR
IMAGEN 10.1 DEL GAS DE REFERENCIA
TAPA O PARTE
SUPERIOR DEL
ESPECTROMETRO DE MASAS

IMAGEN 10.2
ESPECTROFOTOMETRO DE MASAS 9
ESPECTRÓMETRO DE MASAS

IMAGEN 10.4 IMAGEN 10.5


PARTE SUPERIOR DEL CUERPO DEL ESPECTROMETRO
ESPECTROMETRO DE MASAS
DE MASAS
10
10.1 DESACOPLAMIENTO DEL
ESPECTROFOTOMETRO DE MASAS PARA
SU IDENTIFICACION DE LAS PARTES
DESACOPLAR LOS SISTEMAS DE
QUE LO CONSTITUYEN. VOLTAJE DE CA Y CD

V
S

IMAGEN 10.1.1 DE SACOPLAR


CUERPO DEL ESPECTROFOTOMETRO LA S PARTES
RETIRAR LA PARTE DE LA LÍNEA CO RRESPONDIENTES
DE TRANSFERENCIA AL DETECTOR
(MEDIANTE UN TORNILLO)
11
BASES QUE
DESACOPLAMIENTO DEL SOSTIENEN EL
CUERPO DEL
ESPECTROMETRO DE MASAS ESPECTROMETRO DE
MASAS

BASES QUE
SOSTIENEN EL
CUERPO DEL
ESPECTROMETRO DE
MASAS
IMAGEN
10.1.3
BASES
DESATORNILLAR LAS BASES PARA
PODER DESACOPLAR EL CUERPO Y
SACARLO DEL SISTEMA

IMAGEN 10.1.2
GAS DE
REFERENCIA* * E L G A S D E R E F E R E N C I A E S E L
PRIMERO EN SER DESACOPLADO
PARA EVITAR ACCIDENTES**
IMAGEN 10.1.4 12
CUERPO DEL ESPECTROFOTOMETRO
DESACOPLAMIENTO DEL DESMONTAR EL CUERPO DEL
ESPECTROMETRO DE MASAS ESPECTROMETRO DE MASAS

IMAGEN 10.1.7
IMAGEN 10.1.5
CUERPO DEL ESPECTROFOTOMETRO
CUERPO DEL ESPECTROFOTOMETRO

DESCONECTAR
LA FUENTE DE
ALIMENTACIÓN
IMAGEN 10.1.6
DE LA BOMBA
TUROMOLECULAR
IMAGEN 10.1.8 13
FUENTE TURBO MOLECULAR CUERPO DEL ESPECTROFOTOMETRO
11. CUERPO DEL
ESPECTROMETRO DE MASAS 11.3 1
U
1.4 CUERPO DONDE SE
BICA EL IMPACTO
CUADRUPOLO
11.1CONEXIÓN E LECTRÓNICOY LA PARTE
(PARTE D E FRAGMENTACIÓN
DE LÍNEA DE INTERNA)
TRANSFERENCIA

11.5
DETECTOR
1 1.2FUENTE
D E
A LIMENTACIÓN
D E ENERGÍA
D EL IMPACTO
E LECTRÓNICO

IMAGEN 11.3
SISTEMA DE
IMAGEN 11.1 -11.2 APERTURA PARA
BOMBA CONTROLAR EL
TURBOMOLECULAR SISTEMA DE VACÍO
14
12. PARTE INTERNA DEL CUERPO DE
ESPECTROMETRO DE MASAS
IMAGEN 12.3
IMPACTO
ELECTRÓNICO
12.1 QUITAR LA
BRIDA QUE UNE AL
SISTEMA DE
SELECCIÓN
(CUADRUPOLO) CON
EL SISTEMA DE IMAGEN 12.2
DETECCIÓN SE ENCUENTRA
EN LA PARTE
INTERIOR

12.2 QUI TAR LAS


MORDAZA S QUE
ACOPLAN LA BOMBA IMAGEN 12.4
TURBOMO LECULAR AQUÍ VA
CONECTADA LA
FUENTE DE
IMAGEN 12.1 ALIMENTACIÓN
BOMBA DE ALTO
TURBOMOLECULAR VOLTAJE
15
12.3 LA MUESTRA ENTRA A TRAVÉS
DE LA LÍNEA DE
12.4 LA FRAGMENTACIÓN SE LLEVA
TRANSFERENCIA
A CABO GRACIAS AL
IMPACTO ELECTRÓNICO

IMAGEN 12.6
EN ESTA PARTE SE LLEVA A CABO LA
FRAGMENTACIÓN Y ESTOS IMANES
SIRVEN PARA CONTENER LA
IMAGEN 12.5 MUESTRA IMAGEN 12.7
LÍNEA DE TRANSFERENCIA IMPACTO ELECTRÓNICO 16
12.5 SALIDA DE LAS MUESTRAS
SELECCIONADAS

IMAGEN 12.10
IMAGEN 12.8
INTERCONEXIONES PARA
SISTEMA DE SEPARACIÓN Y SELECCIÓN DE
LOS CAMPOS ELECTROMAGNÉTICOS.
FRAGMENTOS A
TRAVÉS DE UN CORRIENTES ALTERNA Y
IMAGEN 12.9 DIRECTA
CUÁDRUPOLO
BARRA IMANTADA
17
12.6 ENTRADA DE LA MUESTRA AL
SISTEMA DE DETECCIÓN

IMAGEN 12.12
LOS ELECTRONES FORMADOS EN LAS COLISIONES
IMAGEN 12.11 GENERAN UNA CORRIENTE ELECTRICA A TRAVÉS
SISTEMA DE DETECCION DE ESTE ALAMBRE
18
IMAGEN 12.13 IMAGEN 12.14 IMAGEN 12.15
BOMBA TURBOMOLECULAR SISTEMA DE APERTURA O SISTEMA DE ACOPLAMIENTO
CIERRE DE SEGURIDAD

19
12.7 SISTEMA DE GAS DE REFERENCIA,
EL CUAL ENTRA DIRECTAMENTE AL
ESPECTROMETRO DE MASAS

IMAGEN 12.16
BRIDA CON JUNTA DE
IMAGEN 12.17
TIPO METALICO
GAS DE REFERENCIA 20
13. Armado del espectrometro de masas

IMAGEN 13.1
CUADRUPOLO - DETECTOR
PROCESO 1 PROCESO 2 PROCESO 3
IMPACTO ELECTRONICO FRAGMENTACIÓN Y SELECCIÓN DETECCIÓN PARA FRAGMENTOGRAMA 21
IMAGEN 13.4
IMAGEN 13.3 CONEXIÓN DEL SISTEMA DE DETECCIÓN A LA
IMAGEN 13.2 CONEXIÓN DEL LA BOMBA LÍNEA DE
ACOPLAMIENTO DEL CUÁDRUPOLO CON LA LÍNEA DE TURBOMOLECULAR A LA LÍNEA TRANSFERENCIA
TRANSFERENCIA DE TRANSFERENCIA 22
IMAGEN 13.5 IMAGEN 13.6 IMAGEN 13.7
CONEXIÓN DEL SISTEMA DE APERTURA FUENTE DE ALIMENTACIÓN DE LA CONEXIÓN DE LAS FUENTES
Y CIERRE A LA BOMBA BOMBA TURBOMOLECULAR DE CORRIENTE ALTERNA Y
TURBOMOLECULAR DIRECTA
23
IMAGEN 13.10
IMAGEN 13.8
CONEXIÓN DEL IMPACTO
CONEXIÓN DE LA LÍNEA
ELECTRONICO
DE TRANSFERENCIA IMAGEN 13.9
CONEXIÓN DEL
GAS DE
ARRASTRE 24

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