SECRETARIA DE COMERCIO

FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-L-033-1980

“PRODUCTOS LIQUIDOS DEL PETROLEO- ESPECTRO

INFRARROJO DIRECTO- DETERMINACION”

“LIQUID PETROLEUM PRODUCTS.- INFRA-RED SPECTRUM -

DETERMINATION”

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

 
 
NMX-L-033-1980
 
PREFACIO

En la elaboración de la presente Norma participaron las siguientes empresas e

instituciones:

- CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA HULERA.

- CIA. HULERA EL CENTENARIO, S.A.

- CIA. HULERA EUZKADI, S.A.

- CIA. HULERA GOODYEAR-OXO, S.A.

- CIA. HULERA TORNEL, S.A.

- GENERAL POPO, S.A.

- UNIROYAL, S.A.

 
 
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“PRODUCTOS LIQUIDOS DEL PETROLEO- ESPECTRO INFRARROJO
DIRECTO- DETERMINACION”

“LIQUID PETROLEUM PRODUCTS.- INFRA-RED SPECTRUM -

DETERMINATION”

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

El presente método tiene por objeto determinar el espectro infrarrojo de los productos
líquidos obtenidos del petróleo, del cual puede derivarse su composición química
cualitativa, comparando el espectro obtenido contra un espectro tipo.

La presente norma cubre únicamente la técnica para obtener espectros directos de las
muestras originales, sin disolverlas.

2 FUNDAMENTO

Una celda espectrofotométrica fija, de espesor especificado, se llena con el espécimen y

se monta en un aparato provisto de graficador, procediéndose a trazar el espectro, el
cual si corresponde a un producto similar al tipo, debe mostrar las mismas absorciones,
en las mismas frecuencias, dentro de las tolerancias especificadas.

3 DEFINICIONES

3.1 Espectro infrarrojo (I.R.).- Es la zona del espectro electromagnético

comprendida entre el visible y la región de las microondas. Se extiende
aproximadamente desde la longitud de onda de 0.75 micras, hasta casi 1000 micras. La
parte generalmente utilizada en análisis químico espectrofotométrico, es la llamada
"región fundamental", que cubre de 2.5 a 15.4 micras (4000 a 650 cm-1). La región de
frecuencias menores de 650 cm-1, hasta las de microondas, se conoce como "Infrarrojo
lejano"; la de frecuencias mayores de 4000 cm-1, hasta el espectro visible, se designa
como "Infrarrojo cercano, infrarrojo próximo o región de los armónicos".

3.2 Espectrofotómetro infrarrojo.- Aparato que permite determinar el espectro

vibracional de un espécimen, haciendo pasar a través del mismo un haz de radiaciones
I.R. y graficando la intensidad de absorción en las diversas longitudes de onda.

NOTA 1. Algunos agrupamientos moleculares tienen la propiedad de vibrar, al ser

excitados por un haz de energía infrarroja, absorbiendo parte de su energía. Debido a
que este fenómeno ocurre en longitudes de onda características para cada agrupamiento
molecular y siendo la cantidad de energía absorbida función del número de moléculas
presente, los espectrofotómetros proporcionan información cualitativa y cuantitativa.

NOTA 2. El espectro del espécimen es registrado en una gráfica que relaciona el % de

transmitancia (o la absorbancia), contra la frecuencia (o la longitud de onda).

 
 
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3.3 Transmitancia.- La intensidad de energía infrarroja que, a una frecuencia dada,

permanece en un haz después de pasar a través de un espécimen, expresada en por
ciento de la intensidad de energía del haz original.

3.4 Absorbencia.- La intensidad de energía infrarroja absorbida de un haz, a una

frecuencia dada, cuando éste pasa a través de un espécimen, expresada en por ciento de
la intensidad de energía del haz original.

NOTA 3. La transmitancia y la absorbancia, pueden referirse a cualquier frecuencia de

la zona infrarroja.

3.5 Celda fija.- Aquella que se utiliza para la obtención de espectros de sustancias
líquidas. En este tipo de celda, sus ventanas no son desmontables y generalmente se
conoce la distancia de separación entre ventanas.

4 REACTIVOS, EQUIPO Y APARATO

4.1 Reactivos

Muestra del líquido derivado del petróleo que deba ser considerada como tipo de
comparación de los especímenes problema analizados.

4.2 Equipo

4.2.1 Celda fija de espesor apropiado a las características del espécimen y adecuada al
espectrofotómetro que vaya a utilizarse.

4.2.2 Jeringa hipodérmica de 1 ml de capacidad, provista de conector para acoplarla a

la celda fija.

4.2.3 Algodón o papel absorbente.

4.2.4 Plumillas para el graficador, con tinta preferentemente de dos colores distintos.

4.2.5 Pera de hule para descargar la celda.

4.2.6 Solvente apropiado para limpiar la celda después de usada, si se requiere.

4.2.7 Papel graficador.

4.3 Aparato

Espectrofotómetro capaz de recorrer a la velocidad especificada, la porción de la zona

infrarroja donde la muestra tipo presenta absorciones de energía, provisto de registrador
para trazar el espectrograma.

 
 
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5 PREPARACION DE LA MUESTRA

5.1 Tomar del recipiente original tres porciones aproximadamente iguales del
producto, debiendo obtenerse la primera, de la parte superior; la segunda, hacia el
centro, y la tercera, del fondo del recipiente.

5.2 Medir volúmenes iguales de las porciones muestreadas y reunirlos para integrar
la muestra.

5.3 Agitar perfectamente la muestra inmediatamente antes de tomar el espécimen

requerido para la prueba.

6 PROCEDIMIENTO

6.1 Encender el aparato y permitir que se caliente durante un mínimo de 15 minutos

para que se normalice la emisión de haz infrarrojo.

6.2 Montar la celda vacía en el aparato y trazar un espectrograma que recorra la

totalidad de la gráfica, para asegurarse de que la celda esté libre de residuos de
especímenes anteriores que puedan determinar absorciones de energía.

6.3 Retirar la celda y colocarla sobre la mesa, con los tapones hacia arriba y
apoyando uno de sus extremos sobre un objeto (generalmente un lápiz), para que la
celda forme un ángulo de relación al plano de la mesa.

6.4 Remover los tapones de la celda. Cargar la jeringa con suficiente cantidad de la
muestra tipo y acoplarla al conector de la celda más cercano a la superficie de la mesa.
Rodear el segundo conector de la celda con algodón o papel absorbente para evitar que
la porción de muestra expulsada durante el llenado de la celda ensucie a esta. Introducir
la muestra en la celda, presionando suavemente el pistón de la jeringa, para evitar
descalibrar la celda por presión excesiva, hasta que brote suficiente cantidad de muestra
que permita expulsar la totalidad del aire contenido en el interior de la celda.

Acoplar el tapón al orificio de salida de la celda. Invertir la inclinación de ésta,

desacoplar la jeringa y colocar el segundo tapón. Limpiar perfectamente cualquier
cantidad de líquido que haya podido ensuciar la celda, utilizando algodón o papel
absorbente y, si es necesario, un solvente apropiado, permitiendo que evapore
totalmente.

6.5 Montar la celda en el soporte del aparato. Anotar sobre el papel graficador los
datos de identificación de la muestra. Asegurarse que el papel de gráfica esté colocado
en el graficador de posición correcta, de manera que la plumilla se desplace en una
trayectoria que coincida exactamente con la abscisa de origen de gráfica.

Accionar el compensador del aparato que la plumilla alcance una altura que permita
trazar las absorciones completas del espectro sobre la gráfica.

 
 
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En aparatos de velocidad variable, fijar la velocidad de barrido especificada. Bajar la
plumilla a posición de trazo y poner en operación el aparato hasta que complete el
espectrograma deseado. Levantar la plumilla y regresar, en su caso, el registrador a su
posición inicial, desprender el espectrograma.

6.6 Desmontar la celda, quitar los tapones y vaciarla completamente, ayudándose

con la pera de hule. Limpiar la celda interior y exteriormente utilizando si es necesario
un solvente apropiado, expulsando con la pera cualquier residuo.

6.7 Repetir las operaciones descritas en los puntos 6.2 a 6.6, para obtener el espectro
del espécimen de prueba.

PRECAUCION.- Para evitar dañar las ventanas, no debe emplearse agua para asear
las celdas que estén integradas con ventanas de substancias solubles en agua o trazar
espectros de especímenes que contengan agua.

7 EXPRESION DE LOS RESULTADOS

7.1 Si al comparar el espectro del espécimen de prueba contra el de la muestra tipo,

ambos presentan las mismas absorciones en las diversas frecuencias, reportar: "el
material analizado coincide con la muestra tipo".

Cuando se utilice la misma celda para obtener sucesivamente el espectro de la muestra

tipo y del espécimen problema, o bien, celdas del mismo espesor, la intensidad
(resolución) de las absorciones, en ambos espectros debe también coincidir.

7.2 Si al comparar el espectro del espécimen de prueba contra el de la muestra tipo,

no coinciden las absorciones, reportar "El material analizado es diferente a la muestra
tipo".

7.3 Reproducibilidad y repetibilidad

Los catálogos de los fabricantes de espectrofotómetros I.R. incluyen especificaciones de

orden siguiente:

 
 
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8 BIBLIOGRAFIA

Manual de operación del fabricante del aparato usado para la prueba.

9 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma no coincide con normas internacionales, por no existir norma internacional
sobre este tema.

México D,F., Agosto 13, 1980

EL DIRECTOR GENERAL.

DR. ROMAN SERRA CASTAÑOS.

Fecha de aprobación y publicación: Septiembre 4, 1980