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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA


E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

OPTATIVA IV
LABORATORIO DE TECNICAS INSTRUMENTALES AVANZADAS

MANUAL DE OPERACIÓN DEL ESPECTRÓMETRO DE


MASAS CLARUS 600T

INTEGRANTES:
▪ CASTRO LOPEZ ANGY PAOLA
▪ SALGADO MALAGÓN MÓNICA LIZBETH

SECCIÓN: B

GRUPO:4IM86

PROFESORA: M. EN C. KARLA JENNY LOZANO ROJAS

FECHA DE ENTREGA: 22/11/2019


MANUAL DE OPERACIÓN DEL ESPECTROMETRO CLARUS 600 [Fecha de publicación]

ÍNDICE

OBJETIVO GENERAL .......................................................................................................................... 3


OBJETIVOS ESPECIFICOS ................................................................................................................. 3
Componentes del equipo ................................................................................................................... 4
Partes del espectrómetro de masas CLARUS 600 t .......................................................................... 4
ENCENDIDO DEL EQUIPO.................................................................................................................. 7
SINTONIZACIÓN Y CALIBRACIÓN ................................................................................................... 14
ESTABILIZACIÓN ............................................................................................................................... 15
SINTONIZACIÓN ................................................................................................................................ 16
CALIBRACIÓN .................................................................................................................................... 18
APAGADO DE EQUIPO ..................................................................................................................... 19
OBSERVACIONES ............................................................................................................................. 20
CONCLUSIONES ............................................................................................................................... 20
CONCLUSIONES ............................................................................................................................... 21

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MANUAL DE OPERACIÓN DEL ESPECTROMETRO CLARUS 600 [Fecha de publicación]

OBJETIVO GENERAL
➢ Conocer el procedimiento de sintonización y calibración del espectrómetro de masas Clarus
600T.

OBJETIVOS ESPECIFICOS
➢ Conocer e identificar las partes de un espectrómetro de masas.

➢ Identificar la importancia de la calibración y sintonización de un espectrómetro de masas.

➢ Identificar los iconos a seguir en el sistema de lectura para una correcta sintonización y
calibración.

➢ Identificar los parámetros a verificar en la sintonización.

➢ Observar y comparar las condiciones iniciales de estabilización con las condiciones finales de
calibración.

MARCO TEÓRICO
Especificaciones del equipo.
Espectrómetro de Masas marca Perkin Elmer, modelo Clarus 600T acoplado a un Cromatógrafo
Gaseoso marca Perkin Elmer, modelo Clarus 600.

El cromatógrafo de gases Clarus 600 cuenta con una columna de 30 cm de longitud y trabaja con
rangos de temperatura que van desde los -60 °C hasta 320/350 °C y este se acopla a un espectrómetro
de masas Clarus 600 el cual funciona como detector para la interface del cromatógrafo, este modelo
cuenta con un sistema de electro-ionización así como con una bomba turbo molecular de 255 L/sec,
tiene un rango de masa de 1 hasta 1200 amu (unidades de masa atómica por sus siglas en inglés)

Este instrumento cuenta con un indicador estándar para cualquier opción de bombeo que se desee
ocupar además logra un alto vacío de 10-5 a 10-8 torr en un plazo de 2 a 3 días (tiempo de
estabilización), tiene un fotomultiplicador sellado de larga vida como detector y un analizador
Cuadrupolo con prefiltro ,varillas circulares de 131 x 12 mm y una Barra de prefiltro 16 x 12 mm, la
estabilidad masa-carga que maneja este equipo es de más/menos 0.1 y el voltaje de carga de este
equipo está en el rango de 10 a 100 eV.

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Componentes del equipo


➢ Espectrómetro de masas modelo Clarus 600 T marca Perkin Elmer.
➢ Cromatógrafo de gases modelo Clarus 600 marca Perkin Elmer.
➢ Software Turbomass marca Perkin Elmer

Figura 1.1 “Espectrómetro de masa y Cromatógrafo de masas Clarus 600”

Figura 1.2 "Especificaciones del equipo"

Partes del espectrómetro de masas CLARUS 600 t


a. Carrusel de muestras cuanta con 82 espacios para las mismas y tiene espacios uno que dice
wash con cuatro espacios y otro que dice waste en esos espacios se colocan los disolventes
con el que se prepara la muestra, estos son para el lavado y el enjuague.

Figura 1.3 "Carrusel de muestras"

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b. Canales en este equipo solamente está habilitado el canal A

CANAL B

CANAL A

Figura 1.4 "Canales"

c. Filtros, se conectan en dado caso que los gases contengan impurezas, y su función es
capturar dichas impurezas y no permiten que entren al sistema.

Figura 1.5 "Filtros"

d. Bomba auxiliar, esta crea un vacío en el sistema

Figura 1.6 "Bomba auxiliar"

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e. Auto muestreador

Figura 1. 7 "Auto muestreador"

f. Columna Capilar

Figura 1.8 "Columna Capilar del espectrómetro de gases"

Figura 9 "Especificaciones de la columna capilar"

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ENCENDIDO DEL EQUIPO


1. Se conectan los reguladores y posteriormente se encienden los reguladores

Figura 2.1 "Conexión de reguladores"

Figura 2.2 "Prendido de regulador"

2. Se procede a identificar todas las válvulas que se encuentran en la parte posterior del equipo
se pueden observar cuatro indicaciones de gases de arrastre, en este caso el gas acarreador
es el helio y no se requiere otro gas debido a que el detector es el espectrómetro de masas.

HIDRÓGENO

HELIO NITRÓGENO AIRE

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Figure 2.3 "Válvulas de gases de arrastre"

3. Posteriormente se enciende la computadora.

Figura 2.4 "Encendido de la computadora"

4. Luego bajamos a los tanques en donde se abre únicamente la válvula del tanque del Helio se
recomienda el consumo a no más de 3/4 partes de su capacidad con el fin de evitar que el gas
arrastre impurezas o sedimentos., nunca se debe abrir la válvula de los manómetros ya que se
llega a desajustar la presión del tanque hacia el instrumento.

VÁLVULA DEL
TANQUE DE HELIO

Figure 2.5 "Tanque de Helio grado cromatográfico alta pureza"

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PRESIÓN A LA QUE
SE ENCUENTRA EL
PRESIÓN A LA TANQUE. PARA
QUE ENTRA AL SABER SI AÚN HAY
INSTRUMENTO HELIO.

VÁLVULA DE
MANÓMETROS
.
Figura 2.6 "Manómetros del tanque"

PRESIÓN DEL
TANQUE DE HELIO

P= 110 BAR

P=1600 PSI

Figure 2.7 "Manómetros de presión"

PRESIÓN A LA
ENTRADA DEL
INSTRUMENTO

P= 5.75 BAR

P=84 PSI

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5. Se procede a encender los interruptores del equipo y este comienza a hacer un diagnóstico
previo a la operación, si hay algún problema en el equipo, se emite un mensaje de alerta.

Figura 2. 8 "Interruptor del equipo"

6. Posteriormente, el auto muestreador realiza un recorrido para verificar el correcto ajuste con
respecto al carrusel de muestras.

Figura 2.9 “Auto muestreador en recorrido”

7. Abrir válvula de gas acarreador (Helio)

Figure 2.10 "Válvula de gas de arrastre de Helio"


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8. Se inicia sesión en el cromatógrafo. Se debe seleccionar el canal A.

Figura2.11 "Menú del cromatógrafo de gases"

9. Se puede dar click en el ícono de Horno para verificar las condiciones de temperatura del
mismo.

Figure 2.12 "Icono de Horno"

10. En el menú de Inyección se verifican las condiciones de inyección de la muestra y del gas
acarreador. Se recomienda que la inyección se realice a una temperatura mayor a la del
horno.

Figure 2.13"Menú de inyección"

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11. Posteriormente, se enciende el interruptor de encendido del espectrofotómetro de masas. El


LED en la parte frontal del equipo se encenderá en color rojo, una vez que el equipo realice la
verificación del sistema, el LED cambiará a color verde.

Figure 2.13 "Interruptor del espectrómetro”

12. Se inicia el programa controlador de ambos equipos: TurboMass Ver. 5.4.2 en la computadora.
La computadora muestra la notificación de que se ha establecido conexión con los equipos
después de haberlos encendido.

Figure 2.14”Programa de TurboMass”

13. Para acceder al módulo de operación del espectrofotómetro de masas (MS) se da click sobre
el ícono de los lentes junto a la opción “Operate”

Figura 2.16 "Módulo de operación"

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14. Se accede al módulo del MS donde se pueden modificar parámetros tales como:
• Presión de vacío
• Línea de transferencia
• Ajustes de la fuente

Se recomienda ajustar la temperatura de la fuente y la temperatura de la línea de transferencia al


mismo valor para evitar condensación.

Figure 2.12 "Módulo de espectrómetro de masas"

Para crear vacío manométrico en el equipo por medio de la bomba de vacío, se da click en la
opción: Options > Pump Vacuum System On. Para apagar la bomba se da click en Options > Vacu
um System Off
Figure 2.13 "Pump Vacuum System On"

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SINTONIZACIÓN Y CALIBRACIÓN

En general, la sintonización y calibración permite una verificación intermedia del equipo.


Durante el proceso de sintonización, el Software determina las configuraciones óptimas de:
✓ Energía de ionización en la fuente de iones.
✓ La posición de los lentes que enfocan a los iones obtenidos.
✓ La resolución de masas altas y bajas
La calibración consiste en convertir los voltajes o valores de tiempo en valores de la relación carga
masa (m/z), es decir, para encontrar el punto ideal para que las partículas ionizadas mantengan el
movimiento hiperbólico necesario para pasar en el cuadrupolo, ajustando los voltajes que se aplicará
en el cuadrupolo (corriente alterna y corriente directa) para que los iones de interés lleguen al detector.
Para hacerlo se requiere de un compuesto conocido, cuyos valores de m/z e intensidades sean
conocidos, la sustancia de referencia utilizada es la heptacosa.
Lo que se hace es abrir la válvula de flujo para conseguir un flujo de heptacosa hacia la fuente iónica
que provoca la presencia permanente del espectro de esta sustancia con lo que el equipo compara el
espectro de masas detectado con el que tiene almacenado en la memoria del ordenador, el máximo
ion que produce es de 614 m/z en una fuente de ionización de impacto electrónico (EI). Esto puede
significar un límite para el actual software como Turbo Mass que tiene un límite de 1200 m/z.

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ESTABILIZACIÓN
Procedimiento
1° Encender el espectrómetro de masas conforme a la práctica anterior de encendido y arranque del
equipo.
Antecedente:
✓ El equipo se arrancó el día 1° de octubre de 2019 a la 1:59 pm
2°Verificar las condiciones de estabilización del equipo, 180°C para la línea de transferencia y 180°C
la temperatura de la fuente.

TEMPERATURA DE LA
LINEA DE
TRANSFERENCIA

TEMPERATURA DE LA FUENTE

Figura 3.1 Condiciones de estabilización del equipo.

3° Revisar el vacío real y el vacío manométrico mediante el encendido del filamento.

VACIO REAL

PORCENTAJE DE
GASES

Figura 3.2 Verificación del vacío real.

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SINTONIZACIÓN
1°Indicar las masas de la heptacosa, (69, 131, 219 Y 519, respectivamente)

MASAS DE
HEPTACOSA

Figura 3.3 Indicación de masas de heptacosa.

2° Abrir el flujo del gas de referencia.


SELECCIONAR
ESTE ICONO PARA
ABRIR EL GAS DE
REFERENCIA

Figura 3.4 Abriendo el flujo del gas de referencia.

3°Encender el filamento, de manera que se podrá observar variación en los porcentajes de los gases
de referencia.

VARIACIÓN EN
LOS GASES DE
REFERENCIA

ÍCONO PARA
ENCENDER
FILAMENTO
Figura 3.5 Aparición de líneas rojas que indican el encendido del filamento.

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4° Seleccionar Costom Autotune, de manera que el equipo procederá a verificar las condiciones del
equipo, están pueden variar respecto a las del inicio.

Figura 3.6 El equipo empieza a realizar la sintonización del equipo.

Figura 3.7 Los iconos iluminados en verde me indican que el equipo está operando, que está generando presión y que el
filamento se encuentra encendido.

5°Finalizada la sintonización, se pueden observar los porcentajes de los gases de referencia.

Figura 3.8 Porcentajes finales de abundancia de la heptacosa.

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CALIBRACIÓN
1° Finalizada la sintonización, con el filamento encendido y el flujo de gas de referencia abierto,
procedemos a seleccionar el icono de Calibrate Instrument, seleccionar la heptacosa, y seleccionar
los tres tipos de calibraciones.

4.1 Selección del icono Calibrate Instrument.

4.2 Elegir el gas de referencia que es la heptacosa.

4.3 Selección de los tres tipos de calibraciones.

2 ° Presionar Ok y el equipo procederá a realizar la calibración.

Figura 4.4 Ventana que muestra el proceso de calibración.

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APAGADO DE EQUIPO
1. Una vez finalizada la operación, ajustar las temperaturas de la línea de transferencia y la fuente
a 30°C para permitir el apagado del sistema de vacío

2. Se apaga la bomba de vacío por medio de la opción Options > Vacuum System Off

3. Se cierra el programa TurboMass, si hay algún sistema aún encendido, el software enviará un
mensaje de alerta.

4. Apagar el interruptor del MS

5. Ajustar la temperatura de inyección del cromatógrafo a 30°C verificando que la temperatura de


inyección permanezca menor a la del horno

6. Apagar el interruptor del cromatógrafo.

7. Cerrar la válvula del gas acarreador (Helio)

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OBSERVACIONES
1° Se identificaron las partes físicas del espectrómetro de masas.
2°Se identificó el panel del cromatógrafo de gases.
3 El canal habilitado del cromatógrafo es el A.
4°La temperatura de la línea de transferencia debe ser la misma que la temperatura de la fuente.
4°Se observaron las condiciones iniciales de estabilización así como las condiciones finales, para
realizar una comparación.

CONCLUSIONES
Mediante esta práctica, se identificó las partes del espectrómetro de masas Clarus 600T, así como el
encendido, sintonización, calibración y apagado del equipo, con la finalidad de comprender el
funcionamiento de un equipo de masas, esta práctica demuestra la importancia de conocer las partes
que complementan un espectrómetro de masas ya que en el sotware reconoces las partes de lo
involucran, las condiciones necesarias para su adecuada operación.

Es de vital importancia sintonizar y calibrar para posteriormente realizar la inyección de la muestra,


para ello los gases utilizados deben tener un cierto porcentaje y un tiempo de estabilización ya que
una variación en los gases podría perjudicar al equipo, y es por eso que necesita un mínimo de tres
días para estabilización del mismo, en esta práctica se cumplieron los objetivos ya que se creó un
manual para la correcta utilización de un espectrómetro de masas.

Castro López Angy Paola

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CONCLUSIONES
Al realizar la práctica se destaca la importancia de seguir adecuadamente y ordenadamente cada uno
de los pasos ya que el instrumento es muy sensible y al no realizar estos procedimientos el equipo no
puede trabajar adecuadamente o puede sufrir una falla que requiera de un mantenimiento realizado
por el proveedor del espectrómetro de masas.

Por otro lado, en estos procedimientos se involucra tener acceso al dispositivo de lectura donde se
dan instrucciones de trabajo al equipo de manera que al momento de realizar la inyección de la
muestra, será de mayor facilidad operar el equipo.

Al momento de realizar la calibración el flujo de gas deberá estar abierto así como el filamento
encendido, de no estarlo es el sistema de lectura es el que te indica que alguno de estos parámetros
no está adecuadamente, además de que los porcentajes de masas de los gases se encuentran en
constante cambio.

Cabe resaltar que una vez finalizada la sintonización, no se deberá cerrar el flujo del gas ni apagar el
filamento, ya que la calibración requiere de estos parámetros.

Las condiciones iniciales de estabilización claramente difieren de las condiciones finales de calibración
y esto es debido a que el equipo se prepara para realizar una inyección, pero estas no deben salir de
los parámetros normales de operación.

Por ultimo y no menos importante, el pagado del equipo también obedece a una metodología que se
debe llevar a cabo para asegurar un buen funcionamiento del equipo, así como el cierre del flujo del
gas acarreador.

Mónica Lizbeth Salgado Malagón.

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