Procedimientos DR 2800

Aluminio
Método 10215 Método cromazurol S

TNTplus 848 (0.02–0.50 mg/L Al)
Campo de aplicación: Para agua potable, agua superficial, agua de piscina, aguas residuales y análisis de proceso
Preparación del análisis
Antes de comenzar el análisis:

Nota importante: Colocar el protector de luz en el compartimiento n.º 2 de la cubeta antes de realizar el
análisis.
Leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
El pH recomendado de la muestra es 2.5–3.5.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 20–23 °C (68–73.4 °F).
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F).
Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto.
Un pH más elevado da lugar a precipitación o complejación del aluminio, de manera que se obtienen resultados de bajo
sesgo. Si es preciso, el pH de la muestra se debe ajustar añadiendo una pequeña cantidad de ácido nítrico.
Los métodos TNTplus se activan directamente en la pantalla del menú principal al colocar la cubeta de la muestra preparada
en el soporte portacubetas.
Disponer de los siguientes elementos: Cantidad

Conjunto de reactivos TNT848 Aluminio 1
Protector de luz 1
Pipeteador, variable, 1–5 mL 1
Puntas de pipeteador para pipeteador de 1–5 mL 1
Nota: En la página 4 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos.
Aluminio
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Aluminio (0.02–0.50 mg/L Al)
TNTplus Método 10215
1. Pipetear 2.0 mL de 2. Pipetear 3.0 mL de 3. Añadir una cucharada 4. Tapar e invertir la

solución A en la cubeta. muestra en la cubeta. a ras de Reactivo B a la cubeta 2–3 veces hasta
cubeta. que ya no se vean rayas
en la solución.
5. Esperar 25 minutos. 6. Colocar la cubeta 7. Limpiar bien el 8. Colocar la cubeta

Cero del lote de cubetas exterior de la cubeta de la preparado en el soporte
Colocar el protector de luz
de muestra en el soporte muestra preparada. portacubetas.
en el compartimiento n.º 2
portacubetas.
de la cubeta. El instrumento lee el
El instrumento lee el código de barras y mide la
código de barras, y luego muestra.
selecciona el método y
El resultado aparecerá en
pone el instrumento a cero.
mg/L Al.
El instrumento muestra L1
una vez finalizada la
calibración a cero.
Blancos de reactivo
Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada análisis
realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua
desionizada y realizar el procedimiento como se ha descrito.
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 6. Pulsar
OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor
blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
función o se seleccione un método diferente. También se puede registrar el blanco e
Aluminio
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introducirlo más tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.
Blancos de muestra
Si el valor del blanco de muestra está dentro del intervalo permitido, se utilizará este valor
para corregir el resultado automáticamente. El instrumento restará el blanco de muestra del
resultado sin corregir. Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.
Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos y la
influencia de otros iones.
Las concentraciones de metales pesados más elevadas que las dadas, así como el fluoruro,
el fosfato y elementos relativamente raros como, por ejemplo, el berilio, el torio, el titanio, el
circonio y el vanadio, interfieren en la determinación. El hidróxido y los hidratos de óxido de
aluminio sólo se determinan parcialmente.
Los resultados de la medida se pueden verificar empleando diluciones de la muestra o

adiciones de patrón.
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia

Sustancia interferente Nivel de interferencia
Mg2+, K+, Na+, NH4+, Cl–, NO3–, SO42–, Ca2+ 500 mg/L
Ag+, Mn2+ 100 mg/L
Cd2+, Co2+, Ni2+, Sn2+, Pb2+, PO43– 50 mg/L
Cu2+, Hg2+ 10 mg/L
Fe2+, Fe3+, Zn2+, Si4+ 5 mg/L
Cr3+, Cr6+ 0.5 mg/L
F– 0.1 mg/L
Muestreo, preservación y almacenamiento

Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido. Ajustar el pH a
2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 2 mL por litro). Las muestras conservadas se
pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH entre
2.5 y 3.5 con hidróxido sódico 5.0 N antes del análisis. Corregir el resultado del análisis para
adiciones de volumen.
Comprobación de la precisión
Método de solución patrón
1. Preparar una solución patrón de aluminio de 0.4 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solución
patrón de aluminio de 100 mg/L en un matraz aforado de 250 mL.
2. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Preparar esta solución cada día.
Utilizar 3.0 mL de este patrón en lugar de la muestra en el procedimiento.
Aluminio
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Resumen del método

El cromazurol S forma un tinte verde con aluminio en soluciones tamponadas con acetato de
acidez débil. La cantidad de color formado es directamente proporcional a la cantidad de
aluminio existente en la muestra. Los resultados del análisis se miden a 620 nm.
Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Descripción Unidad Ref.
Test
Conjunto de reactivos TNT 848 de aluminio 1 24/paquete TNT848
Materiales necesarios
Cantidad/
Test
Protector de luz cada uno LZV646
Pipeta, volumen variable, 1–5 mL 1 cada uno 27951-00
Puntas de pipeteador, para pipeteador 27951-00 1 100/paquete 27952-00
Patrones y reactivos recomendados

Solución patrón de aluminio, 100 mg/L 100 mL 14174-42
Ácido nítrico, ACS 500 mL 152-49
Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N 100 mL MDB 2450-32
Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N 59 mL SCDB 2450-26
Agua desionizada 4L 272-56
Reactivos y materiales opcionales

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL 12/paquete 20870-79
Matraz, volumétrico, 250 mL cada uno 14574-46
Pipeta, volumétrica, 1.0 mL cada uno 14515-35
Estante de cubetas de ensayo, cubetas de 13-mm cada uno 24979-00
cubetas, blanco de muestra — TNT919
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© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Atualizado November 05 Edition 2
Aluminio
Método 8012 Método Aluminón1
Sobres de reactivo en polvo (0.008–0.800 mg/L)
Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales
1 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.

La determinación de aluminio total requiere una digestión previa.
Lavar los artículos de vidrio con ácido clorhídrico 6.0 N y con agua desionizada antes de usarlos, para evitar los contaminantes
absorbidos en el vidrio.
Para obtener resultados de precisión, la temperatura de la muestra debe estar entre 20–25 °C (68–77°F).
Se requieren los siguientes elementos: Cantidad
Sobres de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo 1
Sobres de reactivo de ácido ascórbico en polvo 1
Sobres de reactivo Bleaching 3 en polvo 1
Tubo mezclador, graduado de vidrio, 50-mL, con tapón 1
Cubeta de análisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL 2
Nota: En la pág. 6 encontrará información para realizar el pedido de fungibles y repuestos.
Sobres de reactivo en polvo Método 8012
10 Aluminio, Alumin.
Programas
almacenados
Inicio
1. Seleccionar en la 2. Seleccionar el test. 3. Llenar un tubo 4. Añadir el contenido de

pantalla: Programas mezclador graduado de un sobre de reactivo de
almacenados 50-mL hasta la marca de aluminio AluVer 3 en polvo.
50-mL con muestra. Añadir Tapar el tubo.
el contenido de un sobre
En presencia de aluminio
de ácido ascórbico en
se formará un color
polvo.
rojo-naranja.
Tapar el tubo e invertir
despacio varias veces para
disolver el polvo.
Aluminio
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Aluminio (0.008–0.800 mg/L)
OK
5. Seleccionar en la 6. Invertir el tubo 7. Preparación del 8. Añadir el contenido de

pantalla el símbolo de repetidamente durante un blanco: llenar una cubeta un sobre de reactivo
temporizador y pulsar OK. minuto para disolver el cuadrada de una pulgada Bleaching 3 en polvo a la
polvo. Si hay polvo sin de 10-mL hasta la marca cubeta.
disolver se obtendrán de 10-mL con mezcla del
resultados erróneos. tubo mezclador.
OK
OK
15:00
9. Seleccionar en la 10. Agitar, con rotación, 11. Seleccionar en la 12. La muestra
pantalla el símbolo de enérgicamente durante pantalla el símbolo de preparada: llenar otra
temporizador y pulsar OK. 30 segundos. Esta temporizador y pulsar OK. cubeta cuadrada de una
solución debería adquirir pulgada de 10-mL hasta la
Comienza un período de
un color anaranjado de marca de 10-mL con
reacción de 15-minutos.
claro a medio. mezcla del tubo
mezclador.
Cero Medición
13. Dentro de los 14. Seleccionar en la 15. Inmediatamente 16. Seleccionar en la

5 minutos siguientes al pantalla: Cero limpiar bien el exterior de pantalla: Medición
periodo de reacción, la cubeta (la muestra
La pantalla indicará: El resultado aparecerá en
limpiar bien el exterior del preparada) y colocar la
mg/L Al3+
blanco y colocar el blanco 0.000 mg/L Al3+ cubeta en el soporte
en el soporte portacubetas portacubetas con la marca
con la marca de llenado de llenado hacia la
hacia la derecha. derecha.
Aluminio
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Interferencias
Sustancia interferente Niveles de interferencia y tratamientos
Mayor que 300 mg/L como CaCO3. Las muestras con acidez en concentraciones superiores
deben ser tratadas de la manera siguiente:
1. Añadir una gota de solución indicadora de m-nitrofenol1 a la muestra en el paso 3.
Acidez 2. Añadir una gota de solución patrón de hidróxido sódico1 5.0 N. Tapar el tubo. Invertir para
mezclar. Repetir tantas veces como sea necesario hasta que el color cambie de incoloro a
amarillo.
3. Añadir una gota de la solución patrón de ácido sulfúrico1 5.25 N, para cambiar la solución
de amarilla a incolora. Continuar con el procedimiento.
1000 mg/L como CaCO3. Las interferencias por concentraciones de alcalinidad más altas se
pueden eliminar mediante el siguiente tratamiento preliminar:
1. Añadir una gota de solución indicadora de m-nitrofenol1 a la muestra en el paso 3 del
Alcalinidad procedimiento. Un color amarillo indica una alcalinidad excesiva.
2. Si la muestra está amarilla, agregar una gota de solución patrón de ácido sulfúrico1 5.25 N.
Tapar el tubo. Invertir para mezclar. Si el color amarillo persiste, repetir hasta que la
muestra cambie a incolora. Continuar con el procedimiento.
Fluoruro Interfiere a todos los niveles. Véase la Figura en la página 4.
Fosfato Mayor que 50 mg/L
Hierro Mayor que 20 mg/L
El polifosfato interfiere a todos los niveles, causando errores negativos y no debe estar
Polifosfato presente. Antes de efectuar el procedimiento el polifosfato debe ser convertido a ortofosfato por
el Método con hidrólisis ácida como se describe en los procedimientos de fosforo.
1 En la pág. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales".
El fluoruro interfiere a todos los niveles por acomplejamiento con el aluminio.

La concentración actual de aluminio se puede determinar utilizando el gráfico que se muestra
abajo cuando se conoce la concentración de fluoruro.
Para utilizar el gráfico de interferencia de fluoruro:
1. Seleccionar la línea vertical a lo largo de la parte superior del gráfico que representa la
lectura de aluminio obtenida en el paso 15 del procedimiento.
2. Localizar el punto de la línea que se cruza con la línea horizontal que indica cuanto fluoruro
hay en la muestra.
3. Extrapolar la concentración real de aluminio siguiendo las líneas curvas a ambos lados del
punto de intersección hacia abajo hasta la concentración real de aluminio.
Por ejemplo, si el resultado del ensayo de aluminio fue 0.7 mg/L de Al y el fluoruro presente en
la muestra fue 1 mg/L F – entonces el punto donde la línea de 0.7 se cruza con la línea de
1 mg/L F – cae entre las curvas de 1.2 y 1.3 mg/L de Al. En este caso, el contenido real de
aluminio sería de 1.27 mg/L Al – curve.
Aluminio
Figura Gráfico de interferencia de fluoruro
mg/L Al3 + (Lectura del instrumento)

mg/L F–
Concentración real de aluminio
Muestreo, almacenamiento y preservación

Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico limpios. Para el almacenamiento,
a justar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 1.5 mL por litro). Las muestras
conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente.
Antes del análisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 3.5–4.5 con hidróxido sódico
5.0 N. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.
Método de adición de solución patrón (Adición de muestra)
1. Tras leer los resultados del ensayo, dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar) en el
instrumento. Verificar la forma química.
2. Pulsar Opciones>Más…. Pulsar Adiciones de patrones; aparecerá un resumen del

procedimiento de adiciones de patrón.
3. Pulsar OK para aceptar los valores por defecto para concentración del patrón, volumen de
muestra y volúmenes de adición. Pulsar Edición para cambiar estos valores. Una vez
aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior.
Véase Adición de soluciones patrón en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de aluminio, 50 mg/L Al.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de
solución patrón, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores*. Llenar los
tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.
6. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la

adición de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando
Medición. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100 %.
* En la pág. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales".
Aluminio
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar Gráfico para visualizar la línea de ajuste óptimo
entre los datos de adiciones de patrón, representando las interferencias matriciales. Pulsar
Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de una
recuperación del 100 %.
Ajuste del patrón

Preparar una solución patrón de aluminio 0.4 mg/L como Al como sigue:
1. Pipetear 1.00 mL de solución patrón de aluminio, 100 mg/L como Al3+, en un frasco
volumétrico de 250 mL. Diluir hasta la marca de 250 mL con agua desionizada. Preparar
esta solución cada día. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.
Utilizando una pipeta TenSette, pipetear 0.8 mL de solución patrón de una ampolla Voluette
de aluminio (50 mg/L como Al) en un frasco volumétrico de 100 mL. Diluir hasta la marca
de 100 mL con agua desionizada. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.
2. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón de
0.4 mg/L como Al, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrón.
3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla

(el valor depende de la forma química seleccionada). Si se utiliza una concentración
alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y
a continuación púlsese OK. Pulsar Ajuste.
Resumen del principo operativo

El indicador aluminón se combina con el aluminio en la muestra formando un color rojo-naranja.
La intensidad del color es proporcional a la concentración de aluminio. Se añade ácido
ascórbico para eliminar la interferencia del hierro. El reactivo de aluminio AluVer 3, envasado en
forma de polvo, presenta una estabilidad excepcional y sirve para muestras de agua dulce. Los
resultados del ensayo se miden a 522 nm.
Aluminio
Descripción Cantidad/Test Unidad Ref.
Set de reactivo de aluminio (100 tests), incluye: — — 22420-00
(1) Sobres de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo 1 100/paquete 14290-99
(1) Sobres de reactivo de ácido ascórbico en polvo 1 100/paquete 14577-99
(1) Sobres de reactivo Bleaching 3 en polvo 1 100/paquete 14294-49
Ácido clorhídrico, 6.0 N variable 500 mL 884-49
Agua desionizada variable 4L 272-56
Tubo mezclador, graduado de vidrio, 50 mL, con tapón 1 cada uno 1896-41
Cubetas de análisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas 2 2/paquete 24954-02
Reactivos recomendados
Solución patrón de aluminio, 100-mg/L como Al3+ 100 mL 14174-42
Solución patrón de aluminio, 10-mL ampollas Voluette, 50 mg/L como Al 16/paquete 14792-10

Descripción Ref.
Solución indicadora de m-nitrofenol 2476-32
Ácido nítrico, 1:1 2540-49
Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N 2450-26
Solución patrón de ácido sulfúrico, 5.25 N 2449-32

©Hach Company. All rights reserved. Edición 2, NOV 05

Aluminio
Método 8326 Método Cianina Eriocromo R1
Sobres de reactivo en polvo (0.002–0.250 mg/L Al3+)
Campo de aplicación: Para agua

Lavar los artículos de vidrio con ácido clorhídrico 6.0 N y agua desionizada antes de usarlos, para evitar los errores debidos a
los contaminantes absorbidos en el vidrio.
Para obtener resultados de precisión, la temperatura de la muestra debe estar entre 20–25 °C (68–77 °F).
Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra,
respectivamente; con el instrumento se puede comparar automáticamente con el ajuste del blanco. (Véase el manual de
instrucciones para obtener información adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").
Sobres de Reactivo ECR en polvo 1
Tampón hexametileno tetramina, sobre de reactivo en polvo 1
Enmascarador ECR en solución de reactivo 1 gota
Tubo, graduado, 25-mL con tapón de vidrio 1
Cubetas de análisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL 2
9 Aluminio ECR
Programas
almacenados
Inicio
1. Seleccionar en la 2. Seleccionar el test. 3. Llenar un tubo 4. Poner el tapón al tubo.

pantalla: Programas mezclador graduado de Invertir varias veces para
almacenados 25-mL hasta la marca de disolver el polvo
20-mL con muestra.
El reactivo no disuelto
Añadir el contenido
podrá dar lugar a resultados
de un sobre ECR en
equívocos.
polvo para muestras de
20-mL.
Aluminio
Aluminio (0.002–0.250 mg/L Al3+)
OK
00:30
5. Seleccionar en la 6. Después de que 7. Poner el tapón al tubo. 8. Preparación del
pantalla el símbolo de suene el temporizador, Invertir varias veces para blanco: añadir una gota
temporizador y pulsar OK. añadir el contenido de un disolver el polvo. de reactivo enmascarador
sobre de reactivo ECR en una cubeta
Comienza un período de En presencia de aluminio
Hexametileno tetramina en cuadrada de una pulgada
reacción de 30 segundos. aparecerá un color
polvo. limpia de 10-mL para la
naranja-rojo.
muestra.
OK
05:00
9. Verter 10 mL en la 10. La muestra 11. Seleccionar en la 12. Menos de 5 minutos
cubeta que contiene el preparada: verter un pantalla el símbolo de después de que suene el
blanco. volumen adicional de la temporizador y pulsar OK. temporizador, limpiar
mezcla hasta la marca de bien el exterior de la
Agitar, con rotación, para Comienza un período de
10-mL en otra cubeta cubeta (el blanco) y
mezclar. reacción de 5 minutos.
cuadrada de una pulgada colocar el blanco en el
La solución tomará un de 10-mL. soporte portacubetas con
color amarillo. la marca de llenado hacia
la derecha.
Aluminio
Cero Medición
13. Seleccionar en la 14. Inmediatemente 15. Seleccionar en la

pantalla: Cero limpiar bien el exterior de pantalla: Medición
la cubeta (la muestra
preparada). Colocar la
mg/L Al3+
0.004 mg/L Al3+ cubeta en el soporte
portacubetas con la marca Véase el manual de
Este test utiliza un punto
de llenado hacia la instrucciones para obtener
de intercepción no nulo
derecha. información detallada sobre
para la curva de calibrado.
el instrumento.
Interferencias
Acidez Mayor que 62 mg/L en CaCO3
Alcalinidad Mayor que 750 mg/L en CaCO3
Ca2+ Mayor que 1000 mg/L en CaCO3
–
Cl Mayor que 1000 mg/L
Cr6+ 0.2 mg/L (el error es de –5% de la lectura)
Cu2+ 2 mg/L (el error es de –5% de la lectura)
Fe2+ Mayor que 4 mg/L (el error es positivo y = mg/L Fe2+ x 0.0075)
Fe3+ Mayor que 4 mg/L (el error es positivo y = mg/L Fe3+ x 0.0075)
F– Véase la tabla 2 en página 5
Hexametafosfato 0.1 mg/L en PO43– (el error es de –5 % de la lectura)
Mg2+ Mayor que 1000 mg/L en CaCO3
Mn2+ Mayor que 10 mg/L
–
NO2 Mayor que 5 mg/L
NO3– Mayor que 20 mg/L
2.9 – 4.9 o 7.5 – 11.5. Un pH entre 4.9 y 7.5 provoca la conversión parcial del aluminio disuelto
en formas coloidales e insolubles. Este método determina en gran medida este alumino difícil
pH
de determinar, sin tener que ajustar previamente el pH. A veces este procedimiento resulta
necesario si se utilizan otras técnicas.
PO43 – (ortho) 4 mg/L (el error es de –5% de la lectura)
Polifosfato Véase procedimiento abajo
SO42– Mayor que 1000 mg/L
Zn2+ Mayor que 10 mg/L
Aluminio
Se puede reducir la interferencia del polifosfato convirtiéndolo en ortofosfato con el siguiente
tratamiento:
a. Aclarar un tubo mezclador graduado de 50-mL y un Erlenmeyer de 125-mL que

contenga una barra agitadora magnética con ácido clorhídrico 6.0 N*. Aclarar de nuevo
con agua desionizada. De este modo se eliminarán todos los restos de aluminio
presentes.
Nota: Aclarar los dos Erlenmeyer si efectúa un blanco de reactivo. Véase paso b abajo.
b. Medir 50 mL de agua desionizada en el tubo y verter esta muestra en el matraz

Erlenmeyer de 125-mL. Este es el blanco de reactivo. Debido a la sensibilidad del
método, efectuar esta fase cuando sustituya alguno de los reactivos utilizados en el
siguiente tratamiento previo incluso si el nuevo reactivo tiene el mismo número de lote.
Cuando se ha analizado la muestra pretratada, corríjase la concentración de aluminio
del blanco de reactivo; para ello pulsar Opciones>Más… y, a continuación, Blanco de
reactivo. Pulsar Encendido. Introducir el valor del blanco de reactivo y pulsar OK.
c. Medir 50 mL de muestra en el tubo mezclador y verter en el matraz Erlenmeyer de

125-mL. Utilizar una cantidad pequeña de agua desionizada para aclarar la probeta y
añadir el agua del aclarado en el frasco.
d. Añadir 4.0 mL de ácido sulfúrico 5.25 N*.
e. Colocar el matraz sobre un agitador con placas calefactoras para hervir bajo agitación
al menos durante 30 minutos. Añadir agua desionizada de vez en cuando para
mantener el volumen entre 20–40 mL. No evaporar en seco.
f. Enfriar la solución a temperatura ambiente.
g. Añadir 2 gotas de solución de indicador Azul de bromofenol*.
h. Añadir 1.5 mL de hidróxido de potasio 12.0 N con el gotero de plástico graduado. Agitar
para mezclar. La solución debe ser de color amarillo o verde pero nunca violeta. Si es
de color violeta, volver a comenzar en la fase a utilizando 1 mL más de ácido sulfúrico*
en la fase d.
i. Mientras continúa agitando el matraz, añadir potasa 1.0 N* gota a gota hasta que
aparezca un color verde sucio.
j. Verter la solución en el tubo mezclador graduado. Aclarar el matraz con agua

desionizada y añadir los aclarados hasta conseguir un volumen de 50 mL.
k. Utilizar 20 mL de esta solución en el paso 3 del método ECR.
*En la pág. 7 encontrará "Reactivos opcionales".
Aluminio
Se puede corregir la interferencia de los fluoruros siguiendo la tabla siguiente.
Ejemplo:
Si la concentración de fluoruro es de: 1.00 mg/L F– y el método de lectura ECR da una lectura
de 0.060 mg/L, ¿cuál sería la concentración de aluminio?
Se pueden encontrar valores intermedios por interpolación. No utilizar tablas o gráficos que
aparezcan en otras publicaciones.
Repuesto: 0.183 mg/L
Tabla 2 Concentración de fluoruro (mg/L)

(mg/L) 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 1.80 2.00
0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
0.010 0.010 0.019 0.030 0.040 0.052 0.068 0.081 0.094 0.105 0.117 0.131
0.020 0.020 0.032 0.046 0.061 0.077 0.099 0.117 0.137 0.152 0.173 0.193
0.030 0.030 0.045 0.061 0.077 0.098 0.124 0.146 0.166 0.188 0.214 0.243
0.040 0.040 0.058 0.076 0.093 0.120 0.147 0.174 0.192 0.222 — —
0.050 0.050 0.068 0.087 0.109 0.135 0.165 0.188 0.217 — — —
0.060 0.060 0.079 0.100 0.123 0.153 0.183 0.210 0.241 — — —
0.070 0.070 0.090 0.113 0.137 0.168 0.201 0.230 — — — —
0.080 0.080 0.102 0.125 0.152 0.184 0.219 — — — — —
0.090 0.090 0.113 0.138 0.166 0.200 0.237 — — — — —
0.100 0.100 0.124 0.150 0.180 0.215 — — — — — —
0.120 0.120 0.146 0.176 0.209 0.246 — — — — — —
0.140 0.140 0.169 0.201 0.238 — — — — — — —
0.160 0.160 0.191 0.226 — — — — — — — —
0.180 0.180 0.213 — — — — — — — — —
0.200 0.200 0.235 — — — — — — — — —
0.220 0.220 — — — — — — — — — —
0.240 0.240 Concentración real de aluminio (mg/L)

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpias. Ajustar el pH a 2 o menos con
ácido nítrico* (1.5 mL por litro aproximadamente). Las muestras preparadas pueden
almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH entre
2.9 y 4.9 con hidróxido de potasio 12.0 N* y/o hidróxido de sodio 1 N*. Corregir el resultado del
análisis por adiciones de volumen.
*En la pág. 7 encontrará "Reactivos opcionales".
Aluminio
Ajuste del patrón
Preparar una solución patrón de aluminio de 0.100-mg/L, como sigue:
1. Al utilizar artículos de vidrio de clase A, preparar una solución patrón de aluminio de

0.100-mg/L añadiendo con la pipeta 1.00 mL de solución patrón de aluminio de
100-mg/L Al3+ a un frasco volumétrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con
agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar la técnica de análisis como se
describe anteriormente.
Añadir con una pipeta TenSette 2.0-mL de solución de una ampolla Voluette patrón
(50 mg/L Al) en un frasco volumétrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con
agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar la técnica de análisis como se
0.100-mg/L Al, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrón.
3. Pulsar On. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla. Si se utiliza
una concentración alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la
concentración real y a continuación púlsese OK. Pulsar Ajuste.

La cianina eriocromo R se combina con el aluminio en la muestra y forma un color rojo-naranja.
La intensidad del color es proporcional a la concentración de aluminio. Los resultados del
ensayo se miden a 535 nm.
Aluminio
Set de reactivo de aluminio (100 Tests), incluye: — — 26037-00
Sobres de reactivo ECR en polvo 1 100/paquete 26038-49
Sobres de reactivo tampón hexametileno tetramina en polvo 1 100/paquete 26039-99
Tampón enmascarador ECR en solución 1 gota 25 mL SCDB 23801-23
Tubo mezclador, graduado, 25-mL con tapón de vidrio 1 cada uno 1896-40
Termómetro, –10 a +110 °C — cada uno 1877-01
Solución patrón de aluminio, 100-mg/L Al3+ 100 mL 14174-42
Solución patrón de aluminio, 10-mL ampolla Voluette, 50-mg/L Al 16/paquete 14792-10
Reactivos opcionales
Solución de indicador Azul de bromofenol 100 mL 14552-32
Ácido clorhídrico, 6.0 N 500 mL 884-49
Ácido nítrico, 1:1 500 mL 2540-49
Solución de hidróxido de potasio, 12.0 N 100 mL 230-32
Solución de hidróxido de potasio, 1.0 N 50 mL 23144-26
Solución de hidróxido de sodio, 5.0 N 50 mL 2450-26
Àcido sulfúrico, 5.25 N 100 mL 2449-32
Aluminio


Arsénico
✭Método 8013 Método Dietilditiocarbamato de plata1
(0–0.200 mg/L As)
Campo de aplicación: Para agua, aguas residuales y agua de mar; necesita digestión; aceptado por la USEPA2 (United States
Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas potables y de aguas
residuales
2 El procedimiento es equivalente al método 206.4 de USEPA para aguas residuales y al Standard Method 3500-As para aguas
potables.

Crear un programa de usuario para el arsénico. Véase el paso 1 y la Programación del usuario en la página 5.
Preparar la solución de absorción de arsénico tal y como se especifica en el apartado Preparación del reactivo en la página 4.
Es necesario realizar una nueva calibración para cada nuevo lote de solución de absorción de arsénico. Vease ”Calibración por
el usuario“ en página 5. Es posible realizar algunas variaciones del método de calibración.
En condiciones de mucha luminosidad (p.ej. luz solar directa) podría resultar necesario cerrar el compartimento de la cubeta
con la Protective Cover (tapa protectora) durante las mediciones.
Solución patrón de arsénico, 1000-mg/L As variable
Acido clorhídrico, ACS 25 mL
Solución de acetato de plomo, 10% 1 mL
Solución de yoduro potásico, 20% 3 mL
Piridina, ACS 50 mL
Cubetas de análisis, cuadradas, de vidrio, de una pulgada, 25 mL, con tapón 2
Análisis con ampollas AccuVac:
Dietilditiocarbamato de plata 2
Solución de cloruro estañoso 1g
Agua desionizada 1 mL
Zinc, malla 20, ACS 6g
Materiales véase la lista en página 7 —
En este ensayo, el absorbente del arsénico es una solución de plata en piridina. Tanto la plata (D011) como la
piridina (D038) están reguladas como residuos peligrosos. Además, la bola de algodón empapada de solución de
acetato de plomo (D008) es un residuo peligroso. Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual
las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación.
Arsénico
8013_Arsénico_28E_US Página 1 de 8
Arsénico (0–0.200 mg/L As)
Dietilditiocarbamato de plata Método 8013
Arsénico
Programas de usuario Programas de usuario
Inicio
1. Realizar el 2. Para efectuar el test, 3. Seleccionar el test. 4. Preparar el destilador

procedimiento de seleccionar Programas para recuperar el arsénico.
Programación del usuario de usuario. Véase el manual del
que se describe en la destilador para las
página 5. Anotar el instrucciones de montaje.
número del programa. Colocar bajo una
campana de extracción
para aspirar los vapores
tóxicos.
Heat control: 0
5. Humedecer un trozo 6. Medir 25-mL de 7. Medir 250 mL de 8. Encender el aparato.

de algodón con la solución solución de arsénico muestra en el matraz de Ajustar la velocidad de
de acetato de plomo al preparada (Preparación destilación con una agitación a 5. Ajustar la
10%. Colocar en el tubo del reactivo, página 4) en probeta graduada. placa calefactora a 0.
de absorción. Verificar que un tubo mezclador de
el algodón está bien 25-mL y verter en la
ajustado al cristal. probeta del borboteador.
Fijar en el destilador.
Arsénico
Página 2 de 8 8013_Arsénico_28E_US
OK
15:00
9. Medir con el tubo 10. Con una pipeta 11. Con una pipeta 12. Seleccionar en la
25 mL de ácido serologica añadir 1 mL de serologica añadir 3 mL de pantalla el símbolo de
clorhídrico ACS en el solución de cloruro solución de yoduro de temporizador y pulsar OK.
matraz. estañoso en el matraz. potasio en el matraz.
Tapar el matraz.
reacción de 15 minutos.
Heat control: 0 Heat control: 0
OK
15:00
13. Después de que 14. Ajustar la placa 15. Seleccionar en la 16. Después de que
suene el temporizador, calefactora a 3. pantalla el símbolo de suene el temporizador,
añadir 6.0 g de zinc temporizador y pulsar OK. poner la placa calefactora
malla 20 al matraz. Tapar a 1.
Comienza un segundo
inmediatamente.
período de reacción de
15 minutos.
OK
15:00
17. Seleccionar en la 18. Después de que 19. Aclarar el 20. Preparación del
pantalla el símbolo de suene el temporizador, borboteador agitándolo blanco: llenar una cubeta
temporizador y pulsar OK. apagar la placa verticalmente en la cuadrada, seca, de una
calefactora. Retirar el solución de absorción. pulgada de 25-mL hasta la
Comienza un tercero
borboteador completo. marca de 25 mL con la
solución nueva de
15 minutos.
absorción de arsénico.
Tapar la cubeta.
Arsénico
Cero
Medición
21. Limpiar bien el exterior 22. Seleccionar en la 23. La muestra 24. Limpiar bien el
de la cubeta (el blanco) y pantalla: Cero preparada: Verter la exterior de la cubeta
colocar el blanco en el solución de absorción de (la muestra preparada) y
La pantalla mostrará el
soporte portacubetas con arsénico reaccionada en colocar la cubeta en el
punto de intercepción
la marca hacia la derecha. una cubeta cuadrada, de soporte portacubetas con
calculado a partir de la
una pulgada de 25-mL. Si la marca hacia la derecha.
curva de calibración
el volumen de la solución
programada por el usuario, Seleccionar en la
es inferior a 25 mL, añadir
y que será probablemente pantalla: Medición para
piridina hasta que se
un punto no cero. leer los resultados.
alcance un volumen
exacto de 25 mL. Tapar la
cubeta.
Interferencias
Sales de antimonio Las sales de antimonio pueden interferir en la aparición del color.

Recoger las muestras en recipientes de plástico o de vidrio lavados con ácido. Ajustar el pH a 2
o menos con ácido sulfurico* (2 mL por litro aproximadamente). Las muestras preparadas
pueden almacenarse hasta 6 meses a temperatura ambiente. Corregir el resultado del análisis
por adiciones de volumen.
Preparación del reactivo

Preparar la solución de absorción de arsénico como se indica:
1. Pesar 1.00 g de dietilditiocarbamato de plata en una balanza analítica.
2. Transferir los polvos a un frasco volumétrico de 200-mL. Diluir hasta completar el volumen
con piridina. Con la piridina sólo se debe de trabajar bajo una campana de aspiración
de laboratorio y se han de llevar guantes protectores resistentes a productos
químicos. Antes de usar la piridina lea la ficha de datos de seguridad.
3. Mezclar hasta disolver. Almacenar el reactivo en un frasco ámbar cerrado herméticamente.

El reactivo almacenado de esta manera permanece estable durante un mes. Se pueden
preparar volúmenes más grandes de reactivo si se va a utilizar en menos de un mes.
Arsénico
Calibración por el usuario

Preparación del patrón
Realizar una nueva calibración para cada lote de solución absorbente del arsénico:
1. Preparar una solución patrón de arsénico de 10.0-mg/L añadiendo con la pipeta 10.0 mL
de solución patrón de arsénico de 1000 mg/L As en un frasco volumétrico de 1000-mL.
2. Diluir hasta completar el volumen con agua desionizada.
3. En 3 diferentes frascos volumétricos de 500-mL pipetear 1.0, 2.0 y 10.0 mL de la solución

de reserva de 10.0 mg/L As, utilizando para ello artículos de vidrio de clase A.
4. Diluir hasta la marca de 500 mL con agua desionizada y mezclar concienzudamente. Estos
patrones tienen concentraciones de 0.02, 0.04 y 0.20 mg/L As.
Programación del usuario
1. Seleccionar Programas del usuario en el menú principal.
2. Si no se ha realizado una calibración de arsénico con anterioridad, púlsese el Opciones

del programa y Nuevo. Teclear cualquier número de programa disponible (950 –999) para
asignar el análisis de arsénico. Pulsar OK.
3. Cumplimentar los campos correspondientes resaltados usando la pantalla táctil. Utilizar el

teclado alfanumérico para introducir un nombre de programa (Arsénico). Marcar Siguiente
para pasar a la pantalla siguiente. Configurar el resto de los parámetros como sigue:
• Tipo de programa: • Forma química: As

Longitud de onda única
• Unidades: mg/L • Longitud de onda: 520 nm
• Resolución de la concentración: • Calibración: Introducir valores

0.001
4. Una vez activado Medir patrones, seleccionar Siguiente>Salir. Cumplimentar los campos
correspondientes resaltados. Utilizar la pantalla táctil para activar los parámetros y marcar
Edición para abrir la pantalla de inserción de datos. Configurar el resto de los parámetr s
como sigue:
• Temporizador 1: 15 Minutos • Límite superior: 0.220 mg/L
• Temporizador 2: 15 Minutos • Límite inferior: –0.020 mg/L
• Temporizador 3: 15 Minutos
5. Pulsar Calibración: C = a + bA. Pulsar Edición.
6. Se mostrará Medir patrones. Introducir los valores de concentración estándar que se

utilizarán para la ejecución de la calibración: 0.00, 0.02, 0.04, y 0.20. Para introducir los
valores de concentración marque + e introduzca el valor seguido de OK para cada valor de
concentración.
7. Una vez introducidos los valores, marque cuatro veces la tecla con flecha hacia arriba
para mover el cursor a la línea con la concentración 0.00.
Arsénico
8. Limpiar bien el exterior de la cubeta del blanco de 25-mL (solución de absorción de
arsénico no tratada) y colocar en el soporte portacubetas. Seleccionar Cero en la pantalla.
9. Presione la tecla de flecha hacia abajo para pasar a la siguiente concentración. Limpiar
bien el exterior de la cubeta de análisis y colocar en el soporte portacubetas. Seleccionar
Medición en la pantalla. Repetir los pasos 7 a 9 para cada estándar.
10. Una vez efectuadas todas las mediciones seleccionar Gráfico en la pantalla. Se mostrará
la curva de ajuste. El punto Forz. 0 deberá estar apagado.
11. Seleccionar Hecho cuando desee aceptar la curva. Aparecerá la pantalla de calibración.
Elegir Memorizar para confirmar las calibraciones.
12. En pantalla aparecerá ¿Guardar programa?. Marque Sí.
El programa está listo para ser utilizado.
Son posibles algunas variaciones en el procedimiento de calibración. (Para más detalles

consultar el Manual del instrumento).

El arsénico se reduce a arsina gaseosa mediante una mezcla de zinc, cloruro estañoso, yoduro
de potasio y ácido clorhídrico en un destilador especialmente equipado. La arsina pasa a través
de un aparato de absorción que contiene algodón saturado con una solución de acetato de
plomo y luego a un borboteador que contiene la solución de dietilditiocarbamato de plata en la
piridina. El arsénico reacciona para formar un complejo rojo que se lee colorimétricamente.
Esta técnica requiere una calibración manual. Los resultados del ensayo se miden a 520 nm.
Solución patrón de arsénico, 1000 mg/L As variable 100 mL 14571-42
Acido clorhídrico, ACS 25 mL 500 mL 134-49
Solución de acetato de plomo, 10% 1 mL 100 mL 14580-42
Solución de yoduro potásico, 20% 3 mL 100 mL 14568-42
Piridina, ACS 50 mL 500 mL 14469-49
Dietilditiocarbamato de plata 1g 25 g 14476-24
Solución de cloruro estañoso 1 mL 100 mL 14569-42
Zinc, malla 20, ACS 6g 454 g 795-01
Balanza analítica, SL 3000, 100–240 V 1 cada uno 28018-00
Tampones de algodón 1 100/paquete 2572-01
Platillos de medición, 8.9-cm cuadrado 2 500/paquete 21790-00
Frasco ámbar, 237-mL, Glas 1 6/paquete 7144-41
Arsénico
Tapón polietileno para frasco ámbar 1 6/paquete 21667-06
Tubo mezclador, graduado, 25-mL 2 cada uno 508-40
Accesorios de destilador para el arsénico 1 Set 22654-00
Accesorios de destilador para uso general 1 Set 22653-00
Frasco volumétrico, clase A, 1000-mL, con tapón de vidrio 1 cada uno 14574-53
Frasco volumétrico, clase A, 200-mL 1 cada uno 14574-45
Frasco volumétrico, clase A, 500-mL 6 cada uno 14574-49
Pipeteador 1 cada uno 14651-00
Pipeta graduada, 5-mL 2 cada uno 532-37
Pipeta volumétrica, clase A, 1.00-mL 2 cada uno 14515-35
Cubetas de análisis, cuadradas, de una pulgada, 25 mL, emparejadas,
2 2/paquete 26126-02
con tapón
Seleccionar de acuerdo con voltaje disponible:
Placa calefactora y agitador para destilador, 115 VAC, 60 Hz 1 cada uno 22744-00
Placa calefactora y agitador para destilador, 230 VAC, 50 Hz 1 cada uno 22744-02
Descripción Ref.
Tubo mezclador, graduado, 25-mL 1896-40
Ácido sulfúrico, 1.00 N 1270-32
Guantes protectores, resistente a los productos qímicos, número 91 24101-04
1 Otros números disponible.
Arsénico


Cadmio
Método 10217 Método Cadion
TNTplus 852 (0.02–0.30 mg/L Cd)
Campo de aplicación: Para aguas residuales y control de procesos.

análisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
El pH recomendado de la muestra es 3–10.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F).
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 2–8 °C (35.6–46.4 °F).
El cadmio no disuelto o el cadmio enlazado en complejos sólo se puede determinar una vez realizada la digestión con el
Conjunto de prep. de metales TNT890.
Las muestras con concentraciones de calcio y magnesio superiores a 50 mg/L requieren el uso del Conjunto de separación
de calcio TNT892.
Los métodos TNTplus se activan directamente en el menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.

Conjunto de reactivos TNT852 de cadmio 1
Protector de luz 1
Pipeteador, variable, 100–1000 µL 1
Puntas de pipeteador para pipeteador de 100–1000 µL 1
Pipeta, aforada, 10 mL 1
Bulbo de seguridad de pipeta 1
Cadmio
10217_TNTp852_Cadmio_28E_US Página 1 de 6
Cadmio (0.02–0.30 mg/L Cd)
1. Pipetear 10 mL de 2. Pipetear 1 mL de 3. Tapar la probeta de 4. Pipetear 0.4 mL de

muestra en la probeta de solución A en la probeta reacción e invertir solución B en una cubeta
reacción de 20-mm. de reacción de 20-mm. 2–3 veces. de muestra.
5. Tapar e invertir la 6. Limpiar bien el 7. Quitar la cubeta del 8. Tapar la cubeta e

cubeta 2–3 veces. exterior de la cubeta y portacubetas y pipetear invertirlo 2–3 veces.
colocarla en el soporte 4.0 mL de muestra
Colocar el protector de luz Esperar 30 segundos
portacubetas. pretratada de la probeta
en el compartimiento n.º 2 antes de pasar al paso 9.
de reacción de 20-mm
preparada en el paso 3 en
código de barras, y luego
la cubeta.
ajusta el blanco.
Cadmio
Página 2 de 6 10217_TNTp852_Cadmio_28E_US
9. Colocar la cubeta
preparada en el soporte
portacubetas.
El instrumento lee el
código de barras y mide la
muestra.
mg/L de cadmio.
Blancos de reactivo
valor.
Interferencias


SO42– 1000 mg/L
Ca2+, Mg2+ 50 mg/L
Fe2+, Cu2+, Ni2+, Zn2+, Pb2+, Co2+, Ag+, Au+, Cr6+ 25 mg/L
Mn2+ 2 mg/L
Cadmio

3 y 6 con hidróxido sódico 5.0 N antes del análisis. Corregir el resultado del análisis para
Para comprobar la precisión del método:
1. Preparar una solución patrón de cadmio de 0.20 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solución
patrón de cadmio de 100 mg/L en un matraz volumétrico de 500 mL.
2. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Utilizar 10 mL de este patrón en
lugar de la muestra en el procedimiento.
Resumen del método

El Cadion forma un complejo con el cadmio. La reducción de la intensidad del color del cadion
se emplea para la determinación del cadmio. Los resultados del análisis se miden a 552 nm.
Cadmio
Página 4 de 6 10217_TNTp852_Cadmio_28E_US
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos TNT852 de cadmio 1 25/paquete TNT852
Cantidad/
Test
Pipeteador, volumen variable, 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00
Pipeta, aforada, 10 mL 1 cada uno 14515-38
Pipeteador, bulbo de seguridad 1 cada uno 14651-00

Solución patrón de cadmio, 100-mg/L Cd 100 mL 14024-42
Solución patrón de cadmio, ampolla Voluette de 10-mL, 25-mg/L Cd 16/paquete 14261-10

Conjunto de separación de calcio TNT892 cada uno TNT892
Conjunto prep. metales TNT890 cada uno TNT890
Pipeta, aforada, 1.0 mL cada uno 14515-35
Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm cada uno 24979-00
Cadmio
© Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Actualizado November 05 Edition 1
Cadmio
Método 8017 Método Ditizona1
Sobres de reactivo en polvo (0 a 80.0 µg/L)
Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales; la determinación de cadmio total requiere una digestión previa.

Para obtener resultados de mayor precisión, determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. Seguir el
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra.
Limpiar todos los artículos de vidrio con una solución de ácido clorhídrico de 6 N y enjuagar con agua desionizada.
Las muestras túrbidas y turbias pueden requerir filtrado antes del análisis. Indicar los resultados como µg/L de cadmio
soluble. Utilizar un filtro de tipo membrana de vidrio para evitar la pérdida de cadmio por adsorción en los filtros de papel.
Si las muestras no se pueden analizar de inmediato, véase Muestreo, preservación y almacenamiento en la página 5. Ajustar
el pH de las muestras conservadas antes del análisis.
Los módulos de Cubeta de flujo y de Aspiración no se pueden utilizar con este procedimiento.
El polvo DithiVer no se disolverá completamente en el cloroformo. Se pueden consultar notas adicionales en Preparación y
almacenamiento de la solución Dithiver en la página 5.
Leer la ficha de seguridad de materiales antes del análisis. Si se derrama reactivo, la precisión del análisis se verá afectada y
supondrá un peligro para la piel y otros materiales.
Sobres de reactivo en polvo de tampón de citrato 1
Cloroformo 30 mL
Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer 1
Cianuro de potasio 0.1 g
Solución de hidróxido sódico, 50% 20 mL
Tampones de algodón 1
Tijeras 1
Tubo mezclador, graduado, 25-mL 1
Embudo, 500-mL, decantación 1
Cubetas de análisis 2
Cuchara, medición, 0.1-g 1
Anillo de soporte (4 pulgadas) y pie (base de 5 x 8 pulgadas) 1
Cadmio
8017_Cadmio_PP_28E_US Página 1 de 8
Cadmio (0 a 80.0 µg/L)

PELIGRO
El cianuro es un veneno mortal. Utilizar una campana extractora. Mantener las soluciones de cianuro
con pH 11 o superior para evitar la formación de gas de cianuro.
60 Cadmio, Ditizona
Programas
almacenados
Inicio
1. Pulsar Programas 2. Seleccionar el test 3. Llenar un tubo 4. Añadir el contenido de

almacenados. mezclador graduado hasta un sobre de reactivo en
la marca de 250-mL con polvo de tampón para
muestra. Verter la muestra metales pesados, de tipo
en un embudo de citrato. Tapar el embudo y
decantación de 500-mL. agitar para disolver.
OK
01:00
5. Preparación de la 6. Añadir 20 mL de 7. Quitar el tapón. 8. Añadir 30 mL de
solución DithiVer: solución de hidróxido solución DithiVer al
Seleccionar en la
Añadir 50 mL de sódico al 50%. Añadir un embudo de decantación
pantalla el símbolo de
cloroformo a un tubo cazo de 0.1-g de cianuro de 500-mL. Tapar, invertir
temporizador y pulsar OK.
mezclador graduado de de potasio al embudo. y abrir la llave de paso
50-mL. Añadir el Taparlo y agitarlo Comienza un período de para ventilar. Cerrar la
contenido de un sobre de vigorosamente durante reacción de 1 minuto. llave de paso y agitar el
reactivo en polvo de 15 segundos. embudo una o dos veces;
metales DithiVer. Tapar el volver a ventilar.
tubo. Invertir varias veces
para mezclar.
Cadmio
Página 2 de 8 8017_Cadmio_PP_28E_US
OK
01:00
9. Seleccionar en la 10. Seleccionar en la 11. Muestra preparada: 12. Preparación del
pantalla el símbolo de pantalla el símbolo de Colocar un tampón de blanco:
temporizador y pulsar OK. temporizador, pulsar OK algodón del tamaño de un Llenar una cubeta seca de
y dejar reposar el embudo guisante en el tubo de 25-mL con cloroformo y
Cerrar la llave de paso y
hasta que suene el caída del embudo y drenar taparla.
agitar vigorosamente el
temporizador. lentamente la capa inferior
embudo durante 1 minuto.
(cloroformo) en una
Si hay presencia de
cubeta de 25-mL (la
cadmio, la capa inferior
muestra preparada).
(cloroformo) tendrá un
Tapón.
color entre naranja y rosa.
El complejo de
cadmio-ditizona
permanecerá estable
durante más de una hora si
la cubeta si mantiene bien
cerrada y alejada de la luz
solar directa.
Cero Medición
13. Limpiar bien el 14. Seleccionar en la 15. Limpiar bien el 16. Seleccionar en la
exterior de la cubeta (el pantalla: Cero exterior de la cubeta pantalla: Medición
blanco) y colocar el blanco (la muestra preparada) y
La pantalla indicará: Los resultados aparecerán
en el soporte colocar la cubeta en el
en µg/L de cadmio.
portacubetas con la marca 0.0 µg/L Cd soporte portacubetas con
de llenado hacia la la marca de llenado hacia
derecha. la derecha.
Cadmio
Interferencias
Las muestras fuertemente
Pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea
tamponadas o con un pH
tratada previamente.
extremo
Bismuto Mayor de 80 mg/L. Véase el tratamiento a continuación.
Cobre Mayor de 2 mg/L. Véase el tratamiento a continuación.
Mercurio A todos los niveles. Véase el tratamiento a continuación.
Plata Mayor de 2 mg/L. Véase el tratamiento a continuación.
Tabla 2 Sustancias que no interfieren

Aluminio Plomo
Antimonio Magnesio
Arsénico Manganeso
Calcio Níquel
Cromo Estaño
Cobalto
Zinc
Hierro
Para eliminar la interferencia de los metales de Tabla 1, incluya los pasos siguientes en el
procedimiento después del paso 5.
1. Medir unos 5-mL de solución DithiVer en el embudo de decantación. Tapar el embudo,

invertirlo y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar la solución
vigorosamente durante 15 segundos. Dejar reposar el embudo hasta que se separen las
capas (unos 30 segundos). Una capa amarilla, roja o bronceada en la parte inferior
(cloroformo) confirma la presencia de metales que interfieren. Extraiga y recoja la capa
inferior (cloroformo) para desecharla de forma adecuada.
2. Repetir la extracción con partes nuevas de 5 mL de la solución DithiVer (desechando la

capa inferior en cada ocasión) hasta que la capa inferior tenga un color verde oscuro
definido durante tres extracciones sucesivas. Las extracciones se pueden repetir varias
veces sin que la cantidad de cadmio de la muestra se vea afectada de forma apreciable.
3. Extraer la solución con varias partes de 2- o 3-mL de cloroformo puro para eliminar el
DithiVer restante, recogiendo la capa inferior en cada ocasión para desecharla de forma
adecuada.
4. Proseguir con el paso 6 del procedimiento.
5. En el paso 8, sustituir 28.5 mL de solución DithiVer por los 30 mL.
6. Proseguir con el paso 9 del procedimiento.
Cadmio

pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 2.5
con hidróxido sódico 5.0 N antes del análisis. Corregir el resultado del análisis para adiciones
de volumen.
Preparación y almacenamiento de la solución Dithiver

Almacenar los sobres de reactivo en polvo DithiVer alejados de fuentes de luz o calor. Una
manera práctica de preparar esta solución es añadir el contenido de 16 sobres de reactivo en
polvo de metales DithiVer a una botella de 500 mL de cloroformo e invertirla varias veces
hasta que se haya mezclado bien (el polvo portador puede no disolverse completamente).
Almacenar la solución de ditizona en una botella de vidrio ámbar. Esta solución permanecerá
estable durante 24 horas.
1. Tras medir los resultados del análisis, dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar)
en el instrumento.
2. Pulsar OPCIONES>MÁS. Pulsar ADICIONES DE PATRÓN. Aparecerá un resumen del

3. Pulsar OK para aceptar los valores predeterminados para concentración del patrón,
volumen de muestra y volúmenes de adición. Pulsar EDICIÓN para cambiar estos valores.
Una vez aceptados los valores, la lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila
superior. Véase más información en el manual de usuario.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cadmio, 25-mg/L Cd

(25,000 µg/L Cd).
5. Con una pipeta TenSette, agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solución patrón, respectivamente,
a las tres muestras de 250-mL, y mezclar cada una concienzudamente.
6. Analizar la muestra tras cada adición de patrón, según lo antes descrito. Aceptar la
lectura de las adiciones de patrón pulsando MEDICIÓN. Cada adición debería reflejar
aproximadamente una recuperación del 100%.
7. Una vez terminada la secuencia, pulsar GRÁFICO para visualizar la línea de ajuste óptimo
entre los datos de adiciones de patrón, representando las interferencias matriciales.
Pulsar LÍNEA IDEAL para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal"
de una recuperación del 100%.
Cadmio
1. Preparar una solución patrón de 5.0 mg/L de cadmio pipeteando 5.00 mL de solución
patrón de cadmio, 100-mg/L Cd, en un matraz volumétrico de 100-mL. Diluir hasta la
marca con agua desionizada. Preparar esta solución cada día.
2. Pipetear 2.00 mL de los 5.0-mg/L de la solución patrón de cadmio en 248 mL de agua

desionizada en un embudo de decantación de 500-mL. Se trata de una solución de
cadmio de 40-µg/L. Efectuar el análisis de cadmio en esta solución empezando en el
paso 4 del procedimiento.
3. Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución patrón,
pulsar OPCIONES>MÁS en el menú del programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN.
4. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la pantalla.

Si se utiliza una concentración alternativa, pulsar el número de la casilla para introducir el
valor de la concentración real y a continuación pulsar OK. Pulsar AJUSTE.
Resumen del método

El método de ditizona está diseñado para determinar el cadmio existente en agua y aguas
residuales. El reactivo de metales DithiVer es una forma en polvo estable de ditizona. Los
iones de cadmio de la solución básica reaccionan con la ditizona para formar un complejo
cadmio-ditizonato entre rosa y rojo, que se extrae con cloroformo. Los resultados del análisis
se miden a 515 nm.
Prevención de contaminación y gestión de residuos

Tanto el cloroformo (D022) como el cianuro (D003) están regulados como residuos peligrosos
por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley federal sobre la
conservación y recuperación de recursos). Estos productos no deben verterse en el desagüe.
Hay que recoger las soluciones de cloroformo y el tampón de algodón empleado en el tubo de
caída del embudo de decantación para desecharlos con el residuo de disolvente del
laboratorio. Recoger la solución de cianuro como un residuo de reactivo. Asegúrese de que
las soluciones de cianuro se almacenan en una solución cáustica con un pH >11 para evitar la
posible emisión de gas de cianuro de hidrógeno. Véase en la ficha de seguridad de materiales
(MSDS) la información de eliminación.
Cadmio
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos de cadmio (100 tests) — — 22422-00
Incluye: (1) 14202-99, (1) 14458-17, (1) 12616-99, (1) 767-14, (4) 2180-49, (1) 2572-01
Sobres de reactivo en polvo de tampón, citrato 1 100/paquete 14202-99
Cloroformo, ACS 30 mL 4L 14458-17
Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer 1 100/paquete 12616-99
Cianuro de potasio 0.1 g 125 g 767-14
Solución de hidróxido sódico, 50% 20 mL 500 mL 2180-49
Tampones de algodón, absorbentes 1 100/paquete 2572-01
Cantidad/
Test
Tijeras, para abrir los sobres de reactivo en polvo 1 cada uno 968-00
Tubo mezclador, graduado, mezcla, 50-mL 1 cada uno 1896-41
Cubeta de análisis, cuadrada, de una pulgada, 25 mL con tapón 2 2/paquete 26126-02
Embudo de decantación, 500-mL 1 cada uno 520-49
Cuchara, medición, 0.1-g 1 cada uno 511-00
Anillo de soporte, 4" 1 cada uno 580-01
Pie de anillo de soporte, base de 5" x 8" 1 cada uno 563-00

Solución patrón de cadmio, 100-mg/L Cd 100 mL 14024-42
Solución patrón de cadmio, ampolla Voluette de 10-mL, 25-mg/L Cd 16/paquete 14261-10
Cloroformo, ACS 500 mL 14458-49
Solución de ácido clorhídrico, 6.0 N 500 mL 884-49
Cadmio
Materiales recomendados
Kit de apertura de ampollas cada uno 21968-00
Tubo mezclador, graduado, 5-mL cada uno 508-37
Discos de filtrado, vidrio, 47 mm 100/paquete 2530-00
Soporte de filtro, vidrio, para filtro de 47-mm cada uno 2340-00
Matraz, Erlenmeyer, 500-mL cada uno 505-49
Matraz, filtrado, 500-mL cada uno 546-49
Matraz, volumétrico, clase A, 100-mL cada uno 14574-42
Matraz, volumétrico, clase A, 1000-mL, con tapón de vidrio cada uno 14574-53
Placa caliente, 31⁄ 2 pulgadas de diámetro, 120 VCA, 50/60 Hz cada uno 12067-01
Placa caliente, 31⁄2 pulgadas de diámetro, 240 VCA, 50/60 Hz, control variable cada uno 12067-02
5 rollos/
pH papel, pH 1.0 a 11.0 391-33
paquete
pH-metro, sensión1, portátil cada uno 51700-00
Pipeteador, tubo de seguridad cada uno 14651-00
Pipeta, serológica, 2-mL cada uno 532-36
Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL cada uno 19700-01
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 50/paquete 21856-96
Pipeta, volumétrica, 2.00-mL, clase A cada uno 14515-36
Pinzas, crisol, 9 pulgadas cada uno 569-00

Cloro, libre
✭Método 8021 Método DPD1
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac (0.02–2.00 mg/L)
Campo de aplicación: Análisis de cloro libre (ácido hipocloroso y de ión hipoclorito) en agua, agua tratada, agua de estuarios y
agua de mar. Aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los
EE.UU.) para análisis de aguas potables.2
1 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
2 El procedimiento es equivalente al método 330.5 de USEPA y al método estándar 4500-Cl G para aguas potabales.

Las muestras deben ser analizadas inmediatamente y no pueden conservarse para un futuro análisis.
Si la prueba sale de los límites, diluir la muestra con un volumen conocido de agua sin demanda de cloro y de buena calidad, y
repetir la prueba. Debido a la dilución puede producirse cierta pérdida de cloro. Multiplicar el resultado por el factor de dilución.
Como alternativa, las muestras con altas concentraciones de cloro pueden ser analizadas directamente sin dilución utilizando
el método 10069 Cloro, Libre HR.
En el paso 6 se puede utilizar el dispensador SwifTest para Cloro Libre en lugar de las sobres de reactivo.
Análisis con sobres de reactivo en polvo:
Sobres de reactivo de cloro libre DPD en polvo 1
Ampollas AccuVac de reactivo de cloro libre DPD 1
Vaso de precipitados, 50-mL 1
Cubeta de análisis, circular, 10-mL, con tapas 1
Cloro, libre
8021_CloroLib_AVPP_28E_US Página 1 de 6
Cloro, libre (0.02–2.00 mg/L)
80 Cloro LyT PP
Programas
almacenados
Inicio
1. Seleccionar en la 2. Seleccionar el test. 3. Preparación del 4. Limpiar bien el

pantalla: Programas blanco: llenar una cubeta exterior de la cubeta
almacenados cuadrada de una pulgada (el blanco) y colocar el
de 10-mL hasta la marca blanco en el soporte
de 10-mL con muestra. portacubetas con la marca
de llenado hacia la
derecha.
Cero
00:20 Medición
5. Seleccionar en la 6. La muestra 7. Agitar, con rotación, 8. Menos de un minuto

pantalla: Cero preparada: llenar otra la cubeta que contiene la después de la adición del
cubeta cuadrada de una muestra preparada reactivo, limpiar bien el
La pantalla indicará:
pulgada de 10-mL hasta la durante 20 segundos. exterior de la cubeta
0.00 mg/L Cl2 marca de 10-mL con (la muestra preparada).
En presencia de cloro
muestra. Colocar la cubeta en el
aparecerá un color rosa,
soporte portacubetas con
Añadir el contenido de un después de la adición del
la marca de llenado hacia
sobre de reactivo DPD para reactivo. Inmediamente
la derecha.
cloro libre a la cubeta. efectuar el paso 8.
Seleccionar en la
pantalla: Medición
mg/L Cl2
Cloro, libre
Página 2 de 6 8021_CloroLib_AVPP_28E_US
Ampollas AccuVac Método 8021
Programas
almacenados
85 Cloro LyT AV
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el 3. Preparación del 4. Limpiar bien el

adaptador C. blanco: llenar una cubeta exterior de la cubeta
circular de 10-mL hasta la (el blanco) y colocar el
marca de 10-mL con blanco en el soporte
muestra. portacubetas.
Tapar la cubeta.
Cero
Medición
5. Seleccionar en la 6. La muestra 7. Invertir la ampolla 8. Menos de un minuto

pantalla: Cero preparada: recoger por lo rápidamente varias veces después de la adición del
menos 40 mL de muestra para mezclar. reactivo, limpiar bien el
en un vaso de exterior de la ampolla
0.00 mg/L Cl2 precipitados de 50-mL. (la muestra preparada).
Colocar la ampolla en el
Llenar con muestra una
soporte portacubetas.
ampolla AccuVac de
reactivo DPD de cloro libre. Seleccionar en la
pantalla: Medición
Mantener la punta
sumergida hasta que la El resultado aparecerá en
ampolla esté totalmente mg/L Cl2
llena.
Cloro, libre
Interferencias

Mayor que 150 mg/L en CaCO3. El color no se desarrollará totalmente o éste desaparecerá
rápidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con hidróxido de sodio 1 N1.
Acidez
Determinar la cantidad necesaria en una muestra separada. Añadir la misma cantidad a la
muestra que va a ser analizada. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.
rápidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con ácido sulfúrico 1 N1.
Alcalinidad
Bromo, Br2 Interfiere a todos los niveles
Cloraminas orgánicas Pueden interferir
Dióxido de cloro, ClO2 Interfiere a todos los niveles
Dureza No afecta a niveles inferiores a 1000 mg/L como CaCO3
1. Ajustar el pH entre 6 y 7.
2. Añadir 3 gotas de yoduro de potasio1 (30-g/L) a 10 mL de muestra.
Manganeso, oxidado 3. Mezclar y esperar un minuto.
(Mn4+, Mn7+) o
Cromo, oxidado (Cr6+) 4. Añadir 3 gotas de arsenito de sodio1, 2 (5-g/L) y agitar para mezclar.
5. Analizar 10 mL de la muestra de la manera que se describe en el procedimiento.
Restar el resultado de esta prueba del análisis inicial para obtener el resultado exacto del cloro.
Provoca una deriva gradual hacia lecturas más altas. Cuando la medición se realiza dentro del
Monocloramina minuto siguiente a la adición de reactivo, 3 mg/L de monocloramina producen un incremento
inferior a 0.1 mg/L de la lectura.
Ozono Interfiere a todos los niveles
Peróxidos Pueden interferir
pH, exceso de tamponaje Ajustar a un pH de 6–7 con ácido sulfúrico 1.000 N1 o con hidróxido de sodio 1.00 N1.
Yodo, I2 Interfiere a todos los niveles

2 Las muestras tratadas con arsenito sódico debido a interferencias por el manganeso o el cromo producirán residuos peligrosos según lo
dispuesto en la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservación y Recuperación de Recursos)
respecto del arsénico (D004). Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación
y eliminación.

Analizar el cloro de las muestras inmediatamente después de recogerlas. El cloro es un agente
fuertemente oxidante, inestable en las aguas naturales. Reacciona rápidamente con diversos
compuestos inorgánicos pero oxida los compuestos orgánicos con mayor lentitud. Muchos
factores, entre los que se encuentran las concentraciones de reactante, la luz solar, el pH, la
temperatura y la salinidad, influyen en la descomposición del cloro en el agua.
No utilizar recipientes de plástico para recoger muestras para su análisis, puesto que con
frecuencia los mismos tienen una alta demanda de cloro. Tratar previamente los recipientes de
análisis de vidrio para eliminar toda demanda de cloro remojándolos en una solución de lejía
diluida (1 mL de lejía comercial en 1 litro de agua desionizada) durante por lo menos una hora.
Enjuagar concienzudamente con agua desionizada o destilada. Si después de cada uso, los
recipientes de análisis se enjuagan concienzudamente con agua desionizada o destilada, el
tratamiento previo de los mismos sólo será necesario ocasionalmente.
Cloro, libre
Página 4 de 6 8021_CloroLib_AVPP_28E_US
Durante el análisis, procure no utilizar las mismas cubetas para las muestras para el cloro libre
y el cloro total. La monocloramina interferirá en el análisis si los restos de yoduro del reactivo
cloro total contaminan una muestra para el análisis del cloro libre. Se recomienda utilizar
cubetas separadas reservadas para la determinación del cloro libre y del cloro total.
Un error frecuente en los ensayos de cloro es la no obtención de una muestra representativa. Si

la muestra se toma del grifo, dejar correr el agua por lo menos durante 5 minutos con el fin de
asegurar una muestra representativa. Dejar que el recipiente rebose varias veces con la
muestra, después tapar los recipientes de forma que no quede nada de espacio (aire) encima
de la muestra. Si el muestreo se realiza con una cubeta de análisis, enjuagar ésta varias veces
con la muestra y después llenar con cuidado hasta la marca de 10-mL. Llevar a cabo
inmediatamente el análisis de cloro.
instrumento.
2. Pulsar Opciones>Más…. Pulsar Adiciones de patrones; aparecerá un teclado. Introducir

la concentración media de cloro que se indica en el certificado que se adjunta con las
ampollas de cloro Voluette*. Pulsar OK.
3. Aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. Pulsar OK para aceptar

los valores por defecto para concentración del patrón, volumen de muestra y volúmenes de
adición. Pulsar Edición para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la
lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. Véase Adición de
soluciones patrón en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cloro para rango bajo,
25–30 mg/L Cl2.
solución patrón, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores. Llenar los
Nota: Para las ampollas AccuVac, añadir 0.4 mL, 0.8 mL y 1.2 mL del patrón a cada uno de los tres tubos
mezcladores de 50 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de
cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados de 50-mL. Analizar la muestra tras
cada adición de patrón, siguiendo el proceso antes descrito. Aceptar la medida de cada adición de patrón,
pulsando Medición. Cada adición deberá reflejar aproximadamente una recuperación del 100%.

Medición. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%.
recuperación del 100%.
*En la pág. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales".
Cloro, libre

El cloro presente en la muestra en forma de ácido hipocloroso y/o de ión hipoclorito (cloro libre
o cloro libre disponible) reacciona inmediatamente con el DPD (N,N-dietil p-fenileno-diamina) a
la vez que el cloro libre presente en la muestra para formar un color rosa proporcional a la
concentración de cloro. Los resultados del ensayo se miden a 530 nm.
Sobres de reactivo de cloro libre DPD en polvo, 10-mL 1 100/paquete 21055-69
O
Ampollas AccuVac de reactivo de cloro libre DPD 1 25020-25
Materiales necesarios (Sobres de reactivo en polvo)

Materiales necesarios (Ampollas AccuVac)

Adaptador, circular, de una pulgada, para ampollas AccuVac 1 cada uno LZV584
Vaso de precipitados, 50-mL 1 cada uno 500-41H
Cubeta de análisis, circular, 10-mL, con tapas 1 cada uno 21228-00
Solución patrón de cloro, 2-mL ampollas Voluette, 25–30 mg/L 20/paquete 26300-20

Agua sin demanda de cloro – 26415-49
Tubo mezclador, graduado, 25-mL 25 mL 20886-40
Tubo mezclador, graduado, 50-mL 50 mL 1896-41
Hidróxido de sodio, 1 N 100 mL 1045-32
Àcido sulfúrico, 1 N 100 mL 1270-32
Yoduro de potasio, 30-g/L 100 mL 343-32
Arsenito de sodio, 5-g/L 100 mL 1047-32
Dispensador SwifTest para Cloro Libre – 28023-00


Cloro, Total
✭Método 8167 Método DPD1
Campo de aplicación: Para analizar cloro residual y cloraminas en agua, aguas residuales, agua de estuarios y agua de mar;
aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para
análisis de aguas potables y aguas residuales.2
2 El procedimiento es equivalente al método 330.5 de USEPA y al método estándar 4500-Cl G für para aguas potabales y aguas residuales.

Las muestras deben ser analizadas inmediatamente y no pueden conservarse para un futuro análisis.
Si la prueba sale de los límites, diluir la muestra con un volumen conocido de agua sin demanda de cloro y de buena calidad, y
repetir la prueba. Debido a la dilución puede producirse cierta pérdida de cloro. Multiplicar el resultado por el factor de dilución.
Como alternativa, las muestras con altas concentraciones de cloro pueden ser analizadas directamente sin dilución utilizando
el método 10070 Cloro, Total HR.
En presencia de cloro aparecerá un color rosa, después de la adición del reactivo DPD.
Para el control de la desinfección por cloraminación, empléese el Método 10172, rango bajo (programa-número 66) o rango
alto (programa-número 67).
En el paso 4 se puede utilizar el dispensador SwifTest para Cloro Total en lugar de los sobres de reactivo.
Análisis con sobres de reactivo en polvo
Sobres de reactivo de cloro total DPD en polvo, 10-mL 1
Recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50-mL 40 mL
Ampollas AccuVac de reactivo de cloro total DPD 1
Cubeta de análisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas 1
Cloro, Total
8167_CloroTot_AVPP_28E_US Página 1 de 6
Cloro, Total (0.02–2.00 mg/L)
80 Cloro L&T PP
Programas
almacenados
Inicio
1. Seleccionar en la 2. Seleccionar el test. 3. Llenar una cubeta 4. La muestra

pantalla: Programas cuadrada de una pulgada preparada: añadir el
almacenados de 10-mL hasta la marca contenido de un sobre de
de 10-mL con muestra. reactivo DPD para cloro
total en polvo a la cubeta.
Agitar, con rotación,
durante 20 segundos.
OK
Cero Medición
03:00
5. Seleccionar en la 6. Preparación del 7. Limpiar bien el 8. Dentro de los
pantalla el símbolo de blanco: llenar otra cubeta exterior de la cubeta 3 minutos después de que
temporizador y pulsar OK. cuadrada de una pulgada (el blanco) y colocar el suene el temporizador,
de 10-mL hasta la marca blanco en el soporte limpiar bien el exterior de
de 10-mL con muestra. portacubetas con la marca la cubeta (la muestra
de llenado hacia la preparada) y colocar la
Durante este tiempo
derecha. cubeta en el soporte
efectuar los pasos 6 y 7 del
portacubetas con la marca
procedimiento. Seleccionar en la
de llenado hacia la
pantalla: Cero
derecha.
Seleccionar en la
0.00 mg/L Cl2 pantalla: Medición
mg/L Cl2
Cloro, Total
Página 2 de 6 8167_CloroTot_AVPP_28E_US
Programas
almacenados
85 Cloro L&T AV
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el 3. Preparación del 4. La muestra

adaptador C. blanco: llenar una cubeta preparada: recoger por lo
circular de 10-mL hasta la menos 40 mL de muestra
marca de 10-mL con en un vaso de
muestra. precipitados de 50-mL.
Tapar la cubeta. Llenar con muestra una
ampolla AccuVac de
reactivo DPD de cloro total.
Mantener la punta
sumergida hasta que la
ampolla esté totalmente
llena.
OK
Cero Medición
03:00
5. Invertir la ampolla 6. Seleccionar en la 7. Limpiar bien el 8. Dentro de los
rápidamente varias veces pantalla el símbolo de exterior de la cubeta 3 minutos después de que
para mezclar. temporizador y pulsar OK. (el blanco) y colocar el suene el temporizador,
blanco en el soporte limpiar bien el exterior de
portacubetas. la ampolla (la muestra
Durante este tiempo Seleccionar en la
ampolla en el soporte
efectuar los pasos 7 y 8 del pantalla: Cero
portacubetas.
procedimiento.
Seleccionar en la
0.00 mg/L Cl2 pantalla: Medición
mg/L Cl2
Cloro, Total
Interferencias
rápidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con hidróxido de sodio 1 N1.
Acidez
rápidamente. Neutralizar estas muestras con un pH de 6 a 7 con ácido sulfúrico 1 N1.
Alcalinidad
Bromo, Br2 Interfiere a todos los niveles
Cloraminas orgánicas Pueden interferir
Dióxido de cloro, ClO2 Interfiere a todos los niveles
Dureza No afecta a niveles inferiores a 1000 mg/L como CaCO3
1. Ajustar el pH entre 6 y 7.
2. Añadir 3 gotas de yoduro de potasio1 (30-g/L) a 25 mL de muestra.
Manganeso, oxidado 3. Mezclar y esperar un minuto.
(Mn4+, Mn7+) o
Cromo, oxidado (Cr6+) 4. Añadir 3 gotas de arsenito de sodio1, 2 (5-g/L) y agitar para mezclar.
5. Analizar 10-mL de la muestra de la manera que se describe en el procedimiento.
Restar el resultado de esta prueba del análisis inicial para obtener el resultado exacto del cloro.
Ozono Interfiere a todos los niveles
Peróxidos Pueden interferir
pH extremo de la muestra,
Ajustar a un pH de 6–7 con ácido sulfúrico 1.000 N1 o con hidróxido de sodio 1.00 N1.
exceso de tamponaje
Yodo, I2 Interfiere a todos los niveles

2 Las muestras tratadas con arsenito sódico debido a interferencias por el manganeso o el cromo producirán residuos peligrosos según lo
dispuesto en la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservación y Recuperación de Recursos)
respecto del arsénico (D004). Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación
y eliminación.

Analizar el cloro de las muestras inmediatamente después de recogerlas. El cloro es un agente
fuertemente oxidante, inestable en las aguas naturales. Reacciona rápidamente con diversos
compuestos inorgánicos pero oxida los compuestos orgánicos con mayor lentitud. Muchos
factores, entre los que se encuentran las concentraciones de reactante, la luz solar, el pH, la
temperatura y la salinidad, influyen en la descomposición del cloro en el agua.
No utilizar recipientes de plástico para recoger muestras para su análisis, puesto que con
frecuencia los mismos tienen una alta demanda de cloro. Tratar previamente los recipientes de
análisis de vidrio para eliminar toda demanda de cloro remojándolos en una solución de lejía
diluida (1 mL de lejía comercial en 1 litro de agua desionizada) durante por lo menos una hora.
Enjuagar concienzudamente con agua desionizada o destilada. Si después de cada uso, los
recipientes de análisis se enjuagan concienzudamente con agua desionizada o destilada, el
tratamiento previo de los mismos sólo será necesario ocasionalmente.
Durante el análisis, procure no utilizar las mismas cubetas para las muestras de cloro libre y
cloro total. La monocloramina interferirá en el análisis si los restos de yoduro del reactivo cloro
Cloro, Total
Página 4 de 6 8167_CloroTot_AVPP_28E_US
total contaminan una muestra para el análisis del cloro libre. Se recomienda utilizar cubetas
separadas reservadas para la determinación del cloro libre y del cloro total.
Un error frecuente en los ensayos de cloro es la no obtención de una muestra representativa. Si

la muestra se toma del grifo, dejar correr el agua por lo menos durante 5 minutos con el fin de
asegurar una muestra representativa. Dejar que el recipiente rebose varias veces con la
muestra, después tapar los recipientes de forma que no quede nada de espacio (aire) encima
de la muestra. Si el muestreo se realiza con una cubeta de análisis, enjuagar ésta varias veces
con la muestra y después llenar con cuidado hasta la marca de 10-mL. Llevar a cabo
inmediatamente el análisis de cloro.
instrumento.
2. Pulsar Opciones>Más…. Pulsar Adiciones de patrones; aparecerá un teclado. Introducir

la concentración media de cloro que se indica en el certificado que se adjunta con las
ampollas de cloro Voluette. Pulsar OK.
3. Aparecerá un resumen del procedimiento de adiciones de patrón. Pulsar OK para aceptar

los valores por defecto para concentración del patrón, volumen de muestra y volúmenes de
adición. Pulsar Edición para cambiar estos valores. Una vez aceptados los valores, la
lectura de la muestra sin adicionar aparecerá en la fila superior. Véase Adición de
soluciones patrón en el manual de instrucciones.
4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cloro para rango bajo,
25–30 mg/L Cl2.
mezcladores de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de
cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de precipitados* de 50-mL. Analizar la muestra tras
pulsando Medición. Cada adición deberá reflejar aproximadamente una recuperación del 100 %.


El cloro puede estar presente en el agua como cloro libre y como cloro combinado. Ambas
formas pueden existir en la misma agua y se pueden determinar conjuntamente como cloro
total. El cloro libre está presente como ácido hipocloroso o ion hipoclorito. El cloro combinado
Cloro, Total
existe como monocloramina, dicloramina, tricloruro de nitrógeno y otros cloroderivados. El cloro

combinado oxida el yoduro presente en el reactivo, formando yodo. El yodo reacciona con la
DPD (N,N-dietil-p-fenilenodiamina) y con el cloro libre presente en la muestra tornándola de un
color rojo, que es proporcional a la concentración de cloro total. Para determinar la
concentración de cloro combinado, realícense los análisis de cloro libre y de cloro total. Para
obtener el cloro combinado, restar los resultados del análisis de cloro libre a los resultados del
análisis de cloro total. Los resultados del ensayo se miden a 530 nm.
Sobres de reactivo de cloro total DPD en polvo, 10-mL 1 100/paquete 21056-69
O
Ampollas AccuVac de reactivo de cloro total DPD 1 25/paquete 25030-25


Cubetas de análisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas 1 cada uno 21228-00
Solución patrón de cloro, 2-mL ampollas Voluette, 25–30 mg/L 20/paquete 26300-20

Descripción Ref.
Vasos de precipitados, 50-mL 500-41H
Agua sin demanda de cloro 26415-49
Yoduro de potasio, 30-g/L 343-32
Arsenito de sodio, 5-g/L 1047-32
Hidróxido de sodio, 1 N 1045-32
Ácido sulfúrico, 1 N 1270-32
Dispensador SwifTest para Cloro Total 28024-00


Cloruro
Método 8113 Método Tiocianato Mercúrico
(0.1–25.0 mg/L Cl–)

Antes de su análisis, filtrar las muestras turbias con un embudo y un filtro de papel medianamente rápido.
Tanto la muestra como el blanco contendrán mercurio (D009) en una concentración regulada como residuo peligroso por la
Federal RCRA [Resource Conservation and Recovery Act / Ley Federal sobre la Conservación y Recuperación de Recursos].
No echar estas soluciones por el desagüe. Productos químicos y soluciones para análisis deben descartarse de acuerdo a los
reglamentos nacionales pertinentes. Los empaques de los productos deben descartarse según los reglamentos específicos
del país o ser sometidos a un sistema de retorno.
Solución férrica 1 mL
Solución de tiocianato mercúrico 2 mL
Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL 1
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 0.1–1.0 mL 1
Tiocianato Mercúrico Método 8113
IF
LL
IL
EN
70 Cloruro
Programas
almacenados
Inicio
1. Seleccionar en la 2. Seleccionar el test. 3. La muestra 4. Preparación del

pantalla: Programas preparada: llenar una blanco: llenar otra cubeta
almacenados cubeta cuadrada de una cuadrada de una pulgada
pulgada de 10-mL hasta la de 10-mL hasta la marca
marca de 10-mL con de 10-mL con agua
muestra. desionizada.
Cloruro
8113_Cloruro_28E_US Página 1 de 4
Cloruro (0.1–25.0 mg/L Cl–)
5. Pipetear 0.8 mL de 6. Agitar, con rotación, 7. Pipetear 0.4 mL de 8. Agitar, con rotación,
solución tiocianato para mezclar. solución férrica en cada para mezclar. En
mercúrico en cada cubeta. cubeta. presencia de cloruro
aparecerá un color
anaranjado.
Medición
OK
Cero
02:00
9. Seleccionar en la 10. Dentro de los 11. Limpiar bien el 12. Seleccionar en la
pantalla el símbolo de 5 minutos después de que exterior de la cubeta pantalla: Medición
temporizador y pulsar OK. suene el temporizador, (la muestra preparada) y
limpiar bien el exterior del colocar la cubeta en el
Comienza un período de mg/L Cl –
blanco y colocar el blanco soporte portacubetas con
en el soporte portacubetas la marca de llenado hacia Véase el manual de
con la marca de llenado la derecha. instrucciones para obtener
hacia la derecha. información detallada sobre
el instrumento.
Seleccionar en la
pantalla: Cero
0.0 mg/L Cl –
Interferencias
Tras la adición de reactivos, el pH de la muestra debe aproximarse a 2.
Si la muestra tiene un elevado nivel de acidez o de alcalinidad, ajustar una parte de la muestra
pH extremo antes del análisis a un pH cercano al 7. Utilizar hidróxido de sodio1 5.0 N o una dilución a 1:5 de
ácido perclórico. Utilizar papel para determinación de pH ya que la mayoría de los electrodos
podrían contaminar la muestra con cloruros.
Cloruro
Página 2 de 4 8113_Cloruro_28E_US

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico. Las muestras conservadas se pueden
almacenar hasta 28 días a temperatura ambiente.
instrumento.

solución patrón de cloruro, 1000 mg/L Cl –, respectivamente, a cada uno de los tres tubos
mezcladores de 50 mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra y mezclar
concienzudamente.
5. Analizar 10 mL de cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente,

empezando con la adición de muestra de 0.1 mL. Aceptar cada lectura de adición de patrón
pulsando Medición. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del
100%.
Ajuste del patrón

Preparar un solución patrón de cloruro de 20.0 mg/L como sigue:
1. Usando los artículos de vidrio clase A, pipetear 10.00 mL de un patrón de cloruro,

1000 mg/L, en un matraz volumétrico de 500 mL. Diluir hasta la marca de 500 mL con agua
desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar el procedimiento de la manera
descrita.
20.0 mg/L Cl–, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrón.

Cloruro
8113_Cloruro_28E_US Página 3 de 4

El cloruro presente en la muestra reacciona con el tiocianato mercúrico para formar cloruro
mercúrico y liberar el ión tiocianato. Los iones tiocianatos reaccionan con los iones férricos
para formar un compuesto naranja de tiocianato férrico. La concentración de este compuesto
es proporcional a la concentración de cloruro. Los resultados del ensayo se miden a 455 nm.
Set de reactivos de cloruro (50 Tests)1, incluye: – cada uno 23198-00
(1) Solución férrica 1 mL 100 mL 22122-42
(1) Solución de tiocianato mercúrico 2 mL 200 mL 22121-29
Agua desionizada 10 mL 4L 272-56
1 50 ensayos suponen 25 muestras y 25 blancos.
Cubetas de análisis, cuadradas, de una pulgada, 10 mL, emparejadas 2 2/paquete 24954-02
Pipeta TenSette, 0.1–1.0 mL 1 cada uno 19700-01
Puntas para pipeta TenSette, 19700-01 variable 50/paquete 21856-96
Solución patrón de cloruro, 1000 mg/L Cl – 500 mL 183-49

Descripción Ref.
–
Solución patrón de cloruro, 2-mL ampolla Voluette, 12,500 mg/L Cl 14250-20
Filtro de papel 692-57
Embudo 1083-68
Ácido perclórico, ACS 757-65
Papel pH 391-33
Puntas para pipeta TenSette, 19700-01, 1000/paquete 21856-28
Pipeta volumétrica, clase A, 1.0-mL 14515-35
Pipeteador 14651-00
Solución patrón de hidróxido de sodio, 50 mL SCDB 2450-26


Cobalto
Método 8078 Método del 1-(2 piridilazo)-2-naftol (PAN)1
Campo de aplicación: Para agua y agua residuales; la determinación de cobalto total recuperable require una digestión previa. En
presencia de EDTA, se debe utilizar una digestión vigorosa.
1 Adaptación de Watanbe, H., Talanta, 21 295 (1974)

Si la temperatura de esta muestra es inferior a 10 °C (50 °F), caliéntela hasta la temperatura ambiente antes de realizar el
análisis.
La concentración de níquel puede determinarse con la misma muestra preparada en este procedimiento, seleccionando el
programa 340. Un blanco de reactivo es necesario para el procedimiento del níquel.
Set de reactivos de cobalto, 10-mL, incluye:
Sobres de reactivo de EDTA en polvo 2
Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo 2
Solución del indicador PAN 1 mL

FIL
L
LIN
E
110 Cobalto
Programas
almacenados
Inicio

Cobalto
8078_Cobalto_PP_28E_US Página 1 de 4
Cobalto (0.01–2.00 mg/L)
OK
03:00
5. Añadir el contenido de 6. Con el cuentagotas de 7. Tapar las cubetas y 8. Seleccionar en la
un sobre de reactivo plástico añadido agregar invertir varias veces para pantalla el símbolo de
phthalate-fosfato en polvo 0.5 mL de solución del mezclar. temporizador y pulsar OK.
a cada cubeta. indicador PAN 0.3% a
cada cubeta.
Durante la formación del
color, el color de la solución
de análisis puede variar de
verde a rojo oscuro,
dependiendo de la
composición química de la
muestra. El blanco debería
presentar un color amarillo.
Cero
Medición
9. Añadir el contenido de 10. Limpiar bien el 11. Seleccionar en la 12. Limpiar bien el
un sobre de reactivo EDTA exterior de la cubeta pantalla: Cero exterior de la cubeta
en polvo a cada cubeta. (el blanco) y colocar el (la muestra preparada) y
blanco en el soporte colocar la cubeta en el
Tapar las cubetas con
portacubetas con la marca 0.00 mg/L Co soporte portacubetas con
cuidado e agitar para
disolver el polvo.
Seleccionar en la
pantalla: Medición
mg/L Co
Cobalto
Página 2 de 4 8078_Cobalto_PP_28E_US
Interferencias
Al3+ 32 mg/L
Ca2+ 1000 mg/L en CaCO3
Cd2+ 20 mg/L
–
Cl 8000 mg/L
Cr3+ 20 mg/L
Cr6+ 40 mg/L
Cu2+ 15 mg/L
–
F 20 mg/L
Fe2+ Interfiere directamente. No debe estar presente.
Fe3+ 10 mg/L
K+ 500 mg/L
Mg2+ 400 mg/L
Mn2+ 25 mg/L
Mo6+ 60 mg/L
Na+ 5000 mg/L
Pb2+ 20 mg/L
Zn2+ 30 mg/L
Pueden sobrepasar la capacidad tampón de los reactivos y hacer necesario el tratamiento
pH extremo de la muestra
previo de las muestras.

Recoger las muestras en botellas de plástico lavadas con ácido. Para el almacenamiento,
ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico* (unos 5 mL por litro). Las muestras
Antes del análisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 3–8 con solución patrón de
hidróxido sódico 5.0 N. No exceder de pH 8 pues el cobalto puede perderse como precipitado.
Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.
Ajuste del patrón
Preparar una solución patrón de cobalto, 1.0 mg/L como sigue:
1. Pipetear 10.0 mL de una solución de reserva de 10-mg/L en un frasco volumétrico de

100-mL. Diluir hasta la marca de 100 mL con agua desionizada. Preparar una solución de
reserva de 10-mg/L Co pipeteando 10.00 mL de la solución patrón de 1000-mg/L de
cobalto en un frasco volumétrico de 1000-mL. Diliuir hasta la marca de 1000-mL con agua
desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar el procedimiento de la manera que
se describe arriba.
1.0 mg/L Co, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrón.
Cobalto
8078_Cobalto_PP_28E_US Página 3 de 4

alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real
y a continuación púlsese OK. Pulsar Ajuste.

Una vez tamponada la muestra y enmascarado el posible Fe3+ con pirofosfato, se hacen
reaccionar el cobalto con el indicador 1-(2-piridilazo)-2-naftol. El indicador forma complejos con
la mayoría de los metales presentes. Tras la formación del color se añade EDTA para destruir
todos los complejos de metales y PAN, excepto níquel y cobalto, que pueden determinado la
misma muestra. Los resultados del ensayo se miden a 620 nm.
Set de reactivos de cobalto, 10-mL, (100 Tests), incluye: — — 26516-00
(2) Sobres de reactivo de EDTA en polvo 2 100/paquete 7005-99
(2) Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo 2 100/paquete 26151-99
(1) Solución del indicador PAN, 0.3% 1 mL 100 mL 21502-32
Tapón para cubeta, neopreno 2 6/paquete 1731-06
Solución patrón de cobalto, 1000-mg/L Co 100 mL 21503-42

Descripción Ref.
Ácido nítrico, 1:1 2540-49


Cobre
✭Método 8506 y Método 8026 Método Bicinchoninato1
Campo de aplicación: Para agua, aguas residuales y agua de mar2; Método 8506 aceptado por la USEPA (United States
Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas residuales (requiere
destilación)3
1 Adaptación de Nakano, S., Yakugaku Zasshi, 82 486-491 (1962) [Chemical Abstracts, 58 3390e (1963)]
2 Requiere tratamiento previo; véase Interferencias (sobres de reactivo en polvo)
3 Federal Register, 45 (105) 36166 (29 mayo,1980)

6

La determinación del cobre total requiere digestión previa.
Antes del análisis, ajustar el pH de las muestras conservadas con ácido a 4 – 6 con solución de hidróxido de potasio 8,0 N.
Si hay cobre presente, se formará un color violeta si la muestra se mezcla con el reactivo.
El polvo no disuelto no afecta a la precisión.
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la muestra o
efectuar un ajuste del blanco de reactivo.5

Sobres de reactivo cobre CuVer 1 en polvo 1
Cubetas de análisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL 2
Ampollas AccuVac de reactivo cobre CuVer 2 1
Cobre
8506_8026_Cobre_AVPP_28E_US Página 1 de 8
Cobre (0.04–5.00 mg/L)
135 Cobre Bicin.

Programas
almacenados
Inicio
1. Seleccionar en la 2. Seleccionar el test. 3. La muestra 4. Añadir el contenido de

pantalla: Programas preparada: llenar una un sobre de reactivo de
almacenados cubeta cuadrada de una cobre CuVer 1 en polvo.
pulgada de 10-mL hasta la Agitar la cubeta varias
marca de 10-mL con veces, con rotación, para
muestra. mezclar.
Utilizar un sobre de reactivo
en polvo CuVer 2 y una
cubeta de 25 ml para las
muestras que contienen
niveles altos de aluminio,
hierro y dureza. Véase la
Tabla 1.
OK
Cero Medición
02:00
5. Seleccionar en la 6. Preparación del 7. Limpiar bien el 8. Dentro de los
pantalla el símbolo de blanco: después de que exterior de la cubeta 30 minutos después de
temporizador y pulsar OK. suene el temporizador, (el blanco) y colocar el que suene el
llenar otra cubeta blanco en el soporte temporizador, limpiar bien
cuadrada de una pulgada portacubetas con la marca el exterior de la
de 10-mL hasta la marca de llenado hacia la cubeta (la muestra
de 10-mL con muestra. derecha. preparada) y colocar la
cubeta en el soporte
Seleccionar en la
pantalla: Cero
de llenado hacia la
La pantalla indicará: derecha.
0.00 mg/L Cu Seleccionar en la
pantalla: Medición
mg/L Cu
Cobre
Página 2 de 8 8506_8026_Cobre_AVPP_28E_US
Cobre (0.04–5.00 mg/L)
Programas
almacenados
140 Cobre Bicin. AV
Inicio

Tapar la cubeta. Llenar con muestra una
ampolla AccuVac de
reactivo de cobre CuVer 2.
Mantener la punta
llena.
OK
Cero Medición
02:00
5. Invertir la ampolla 6. Seleccionar en la 7. Después de que 8. Dentro de los
rápidamente varias veces pantalla el símbolo de suene el temporizador, 30 minutos después de
para mezclar. temporizador y pulsar OK. limpiar bien el exterior de que suene el
la cubeta (el blanco) y temporizador, limpiar bien
colocar el blanco en el el exterior de la ampolla
soporte portacubetas. (la muestra preparada).
Seleccionar en la
soporte portacubetas
pantalla: Cero
Seleccionar en la
pantalla: Medición
0.00 mg/L Cu
mg/L Cu
Cobre
Cobre (0.04–5.00 mg/L)
Interferencias
Para distinguir el cobre libre de aquel que forma un compuesto con el EDTA (ácido
etilenodiaminotetraacético) u otros agentes acomplejantes, utilizar una cubeta circular de
25 mL y un sobre de reactivo de cobre libre en polvo en vez del sobre de reactivo CuVer 1 en
polvo en el paso 4. Los resultados obtenidos en el paso 8 serán cobre libre sólamente. Agregar
un sobre de reactivo de hidrosulfito en polvo a la misma muestra y repetir el análisis. El
resultado del mismo incluirá el cobre disuelto total (libre y complejo). A diferencia del reactivo
CuVer 1, los sobres de reactivo CuVer 2 en polvo y las ampollas AccuVac reaccionan
directamente con el cobre que es transformado en complejo por quelantes tales como el EDTA.
Tabla 1 Interferencias y tratamientos (sobres de reactivo en polvo)

Seguir el procedimiento del sobre de reactivo en polvo, pero sustituir un sobre de reactivo de
cobre CuVer 2 en polvo por un sobre de reactivo de cobre CuVer 1 en polvo en el paso 4. Los
Aluminio, Al3+
resultados obtenidos incluirán el cobre total disuelto (libre y complejo). Utilizar una cubeta de
25-mL.
Si la muestra es muy ácida (pH 2 o menos) puede formarse un precipitado. Añadir hidróxido de
Acidez potasio 8 N gota a gota mientras agita, deberá ajustar el pH a más de 4 antes de efectuar el
análisis. Efectuar el paso 3.
Impide que el color se forme totalmente. Antes de añadir un sobre de reactivo de cobre CuVer 1
– en polvo, añadir 0.2 mL de formaldehído a la muestra de 10-mL. Esperar 4 minutos antes de
Cianuro, CN
hacer la lectura. Multiplicar el resultado por 1.02 para corregir la dilución de la muestra con el
formaldehído.
Hierro, Fe3+
25-mL.
Dureza
25-mL.
Si la turbidez persiste y se vuelve negra, es probable que existan interferencias de plata. Añadir
Plata, Ag+ 10 gotas de solución saturada de cloruro de potasio a 75 mL de muestra y a continuación filtre la
solución con un filtro muy fino. Utilizar la muestra filtrada en el procedimiento.
Tabla 2 Interferencias y tratamientos (ampollas AccuVac)

Aluminio, Al3+ Los reactivos aceptan las altas concentraciones.
Si la muestra es muy ácida (pH 2 o menos) puede formarse un precipitado. Añadir hidróxido de
Acidez potasio 8,0 N gota a gota mientras agita, deberá ajustar el pH a más de 4 antes de efectuar el
análisis. Efectuar el paso 3.
Impide que el color se forme totalmente. Antes de utilizar una ampolla AccuVac de reactivo de
– cobre CuVer 2, añadir 0.5 mL de formaldehído a la muestra de 25 mL. Esperar 4 minutos antes
Cianuro, CN
de hacer la lectura. Multiplicar el resultado por 1.02 para corregir la dilución de la muestra con el
formaldehído.
Hierro, Fe3+ Los reactivos aceptan las altas concentraciones.
Dureza Los reactivos aceptan las altas concentraciones.
Si la turbidez persiste y se vuelve negra, es probable que existan interferencias de plata. Añadir
Plata, Ag+ 10 gotas de solución saturada de cloruro de potasio a 75 mL de muestra y a continuación filtre la
solución con un filtro muy fino. Utilizar la muestra filtrada en el procedimiento.
Cobre
Cobre (0.04–5.00 mg/L)

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con ácido. Para el
almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 2 mL por litro). Las
muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura
ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 4–6 con hidróxido de
potasio 8.0 N. No exceder de pH 6 pues el cobre puede perderse como precipitado. Corregir el
resultado del análisis por adiciones de volumen.
instrumento.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cobre, 12.5 mg/L Cu.
5. Preparar una adición de muestra de 0.1 mL, pipeteando 0.1 mL de solución patrón a la
muestra sin adicionar. Pulsar el Símbolo de Temporizador y pulsar OK. Después de que
suene el temporizador, pulsar Medición.
muestra con adición de 0.1 mL. Pulsar el Símbolo de Temporizador y pulsar OK. Después
de que suene el temporizador, pulsar Medición.
de que suene el temporizador, pulsar Medición. Cada adición debería reflejar
Nota: Para las ampollas AccuVac, añadir 0,2 mL, 0,4 mL y 0,6 mL del patrón de cobre, 75 mg/L Cu, en
ampolla Voluette, a cada uno de los tres tubos mezcladores de 50 mL. Llenar los tubos hasta la marca de
50 mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres vasos de
precipitados de 50 mL. Analizar la muestra tras cada adición de patrón, siguiendo el proceso antes
descrito. Aceptar la medida de cada adición de patrón, pulsando Medición. Cada adición deberá reflejar
Cobre
Cobre (0.04–5.00 mg/L)
Ajuste del patrón
1. Usando los artículos de vidrio, pipetear 4.00 mL de un patrón de cobre, 100-mg/L Cu en un

matraz volumétrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL con agua desionizada,
tapar y invertir para mezclar. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.
4.00-mg/L Cu, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrón.
3. Pulsar On. Pulsar Ajustar para aceptar la concentración indicada en la pantalla. Si se

utiliza una concentración alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor
de la concentración real y a continuación púlsese OK. Pulsar Ajustar.

El cobre de la muestra reacciona con una sal de ácido bicinchonínico contenida en el reactivo
de cobre CuVer 1 o CuVer 2 para formar un compuesto de color violeta proporcional a la
concentración de cobre. Los resultados del ensayo se miden a 560 nm.
Cobre
Cobre (0.04–5.00 mg/L)
Sobres de reactivo cobre CuVer 1 en polvo 1 100/paquete 21058-69
O
Ampollas AccuVac de reactivo cobre CuVer 2 1 25/paquete 25040-25


Cubeta de análisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas 1 cada uno 21228-00
Solución patrón de cobre, 100-mg/L Cu 100 mL 128-42

Solución patrón de cobre, ampolla Voluette, 12.5-mg/L Cu 16/paquete 21126-10
Solución patrón de cobre, 2-mL ampolla Voluette, 75-mg/L Cu 10/paquete 14247-10
Patrón de control de calidad del agua potable, parámetro mixto para los metales,
500 mL 28337-49
rango bajo Cu, Fe, Mn
500 mL 28336-49
rango alto Cu, Fe, Mn

Descripción Ref.
Vaso de precipitados, 50-mL 500-41H
Sobres de reactivo CuVer 2, 25-mL 21882-99
Tubo mezclador, graduado 1896-41
Formaldehído 2059-32
Ácido nítrico, concentrado 152-49
Solución de cloruro de potasio 765-42
Solución patrón de hidróxido de potasio, 8 N 282-32H
Set de reactivo para cobre libre y total, incluye: 24392-00
Sobres de reactivo de hidrosulfito en polvo 21188-69
Sobres de reactivo de cobre libre en polvo 21823-69
Cubetas de análisis, 25-mL, con tapas roscadas 26126-02
Cobre
Cobre (0.04–5.00 mg/L)


Cromo, total y hexavalente
Método 10218 (Cromo, Hexavalente)
Método 10219 (Cromo, Total) Método 1,5-Difenil-carbohidracida
TNTplus 854 (0.03–1.00 mg/L Cr)
Campo de aplicación: Para aguas residuales y análisis de procesos

análisis.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–35 °C (59–95 °F). Si el análisis no se efectúa a la
temperatura recomendada, se pueden obtener unos resultados incorrectos.
La concentración de cromo trivalente se obtiene matemáticamente a partir de la diferencia entre el cromo (total) y el cromo VI
(hexavalente).
Los métodos TNTplus se activan en la pantalla del menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.

Cromo, total y hexavalente, Conjunto de reactivos TNT854 1
Protector de luz 1
Pipeteador para muestra de 2.0 mL 1
Puntas de pipeteador varía
Estante de tubos de ensayo 1

10218_19_TNTp854_Cro_ToHe_28E_U Página 1 de 8
Cromo, total y hexavalente (0.03–1.00 mg/L Cr)
TNTplus Cromo, Total Método 10219
1. Encender el reactor 2. Quitar con cuidado la 3. Pipetear 2.0 mL de 4. Voltear el DosiCap Zip
DRB200. Precalentar a tapa de lámina protectora muestra en la cubeta. para que el lado del
100 °C. del DosiCap Zip. reactivo apunte a la
Nota: Para los reactores Desenroscar el tapón de cubeta. Enroscar bien el
DRB200 con perforaciones la cubeta. tapón en la cubeta.
de 16-mm, insertar un
manguito adaptador de
16-mm a 13-mm en cada
orificio antes de encender el
reactor.
HRS MIN SEC
5. Agitar la cubeta 6. Calentar los tubos 7. Después de que 8. Enroscar un

tapada 2–3 veces para durante una hora a suene el temporizador, DosiCap B naranja en la
disolver el reactivo del 100 °C. sacar la cubeta caliente cubeta enfriado.
tapón. del reactor. Enfriar la
cubeta a 15–35 °C. No
Verificar que el reactivo se en el compartimiento n.º 2
invertir la cubeta tras la
ha disuelto mirando por el de la cubeta.
digestión.
extremo abierto del
DosiCap Zip.

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HRS MIN SEC
9. Invertir la cubeta 10. Después de invertir la 11. Después de que el 12. Limpiar bien el exterior
2–3 veces para mezclar. cubeta, dejar reposar la temporizador, volver a de la cubeta.
cubeta durante invertir la cubeta
Colocar la cubeta
2–3 minutos. 2–3 veces.
portacubetas.
selecciona y lleva a cabo el
análisis correcto.
mg/L Cr.
No es preciso poner a cero
el instrumento.
TNTplus Cromo, Hexavalente Método 10218
HRS MIN SEC
1. Pipetear 2.0 mL de 2. Enroscar un DosiCap 3. Invertir la cubeta 4. Después de invertir la

muestra en la cubeta. B naranja en la cubeta 2–3 veces para mezclar. cubeta, dejar reposar la
enfriado. cubeta durante
2–3 minutos.
de la cubeta.

5. Después de que 6. Limpiar bien el exterior 7. Colocar el tubo

suene el temporizador, del tubo. preparado en el soporte
volver a invertir el tubo portacubetas.
2–3 veces.
análisis correcto.
mg/L Cr.
el instrumento.
Blancos de reactivo
Para restar el valor del blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 12 del
procedimiento de cromo total o el paso 7 del procedimiento de cromo hexavalente. Pulsar
valor.
Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. La digestión en el
procedimiento de cromo total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez, y no se
requiere un blanco de muestra. Para compensar el color o la turbidez en la determinación del
cromo hexavalente, se repite el procedimiento sin añadir el reactivo existente en el DosiCap B
que produce el color.
Para determinar el blanco de muestra del cromo hexavalente:
1. Efectuar el procedimiento según se ha descrito, pero no añadir el reactivo de DosiCap B

en el paso 2.
2. Tapar el tubo con el DosiCap Zip original (no quitar la lámina).

3. El valor obtenido en el paso 7 se restará del valor obtenido en la muestra de cromo

hexavalente original para dar la concentración de la muestra corregida.
Alternativamente, las muestras de cromo hexavalente que contienen únicamente turbidez

pueden filtrarse con un filtro de membrana y luego analizarse empleando el procedimiento
hexavalente. Los resultados se indican como cromo hexavalente disuelto. Las muestras sin
color ni turbidez no requieren blancos de muestra.
Interferencias
Las cantidades más elevadas de hierro, cobre y agentes reductores y oxidantes dan lugar a
resultados de bajo sesgo. El plomo, el mercurio y el estaño provocan resultados muy
sesgados.
Important Note: El cromo no disuelto no se determina con la determinación del cromo (VI).
Una concentración de analito que exceda considerablemente (más de 20 mg/L) el rango
indicado tendrá efectos adversos sobre la formación de color, lo que dará lugar a una lectura
falsa dentro del rango del método.


SO42–, Na+, K+, NO3– 2000 mg/L
–
Cl 1000 mg/L
Ca2+ 125 mg/L
Mg2+, NH4+ 100 mg/L
Zn2+, Ni2+, Co2+, Cd2+ 50 mg/L
Pb2+ 25 mg/L
Cu2+, Fe3+ 10 mg/L
Ag+ 5 mg/L
Sn2+ 1 mg/L

Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico lavados con ácido. Para conservar
las muestras para el análisis del cromo total, ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico. Se
necesitan unos 2 mL por litro de ácido. Las muestras conservadas se pueden almacenar a
4 °C (39.2 °F) hasta un máximo de 6 meses. Antes de realizar el análisis, calentar las
muestras a 15–35 °C (59–95 °F) y ajustar el pH a 4, aproximadamente, con hidróxido sódico
5.0 N. Para conservar las muestras para el análisis del cromo hexavalente, ajustar el pH a 8
con hidróxido sódico 1 N. Almacenar a 4 °C (39.2 °F) hasta un máximo de 24 horas. Calentar
la muestra a 15–35 °C (59–95 °F). No es preciso neutralizar el pH. Corregir el resultado del
análisis para adiciones de volumen.

Método de solución patrón (cromo total)
Para comprobar la precisión del método de cromo total, preparar un patrón de cromo
trivalente de 0.50-mg/L del siguiente modo:
1. Diluir 5.00 mL de solución patrón de cromo trivalente de 50-mg/L como Cr3+ en 500 mL
con agua desionizada.
2. Utilizar 2.0 mL del patrón de cromo trivalente en lugar de la muestra en el paso 3.

Preparar esta solución cada día.
Método de solución patrón (cromo hexavalente)

Para comprobar la precisión del método de cromo hexavalente, preparar un patrón de cromo
hexavalente de 0.50-mg/L del siguiente modo:
1. Diluir 5.00 mL de solución patrón de cromo hexavalente de 10 mg/L como Cr6+ en 100 mL
2. Utilizar 2.0 mL de este patrón de 0.50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2. Preparar
esta solución cada día.
Resumen del método

En el procedimiento de cromo total, todo el cromo de la muestra se oxida y pasa a ser cromo
hexavalente (Cr6+). El cromo hexavalente reacciona entonces con 1,5-difenilcarbazida y
forma 1,5-difenilcarbazona. La cantidad de color rojo formado con cromo hexavalente es
directamente proporcional a la cantidad de cromo existente en la muestra. El cromo trivalente
se calcula restando los valores medidos de una determinación de cromo hexavalente a los
resultados de una determinación de cromo total. Los resultados del ensayo se miden a
543 nm.

Cantidad/
Test
Cromo, total y hexavalente TNTplus, Conjunto de reactivos TNT854 1 25/paquete TNT854
Cantidad/
Test
Reactor DRB200, 115 V, 13x17 mm + 2x20 mm (monobloque) 1 cada uno DRB200-01
O
Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00 1 100/paquete 27952-00
Estante de enfriamiento de tubos de ensayo 1–2 cada uno 18641-00
Patrones recomendados
Cromo, Trivalente, Solución patrón, 50-mg/L Cr3+ 100 mL 14151-42

Cromo, Hexavalente, Solución patrón, 10, ampollas de 2 mL 20/paquete 25572-20

Descripción Ref.
Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapón, 500 mL, 12/paquete 20870-79
Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) DRB200-02
Matraz, filtrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) 546-53
Matraz, volumétrico, 100-mL 14574-42
Matraz, volumétrico, clase A, 500-mL 14574-49
Soporte de filtro, vidrio, para filtración en vacío (SUVA) 2340-00
Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrófilo, polietersulfona para SUVA 28947-00
Ácido nítrico, ACS 152-49
pH papel, 0–14 unidades 26013-00
Pipeta, volumétrica, clase A, 5.00 mL 14515-37
Tubo de seguridad de pipeta 14561-00
Hidróxido sódico, 1.0 N 1045-32
Hidróxido sódico, 5.0 N 2450-32
Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, diámetro de 16-mm a 13-mm, 5/paquete 28958-05
Tubería, goma, (12 pies) 365.76 cm 560-19

Cromo, hexavalente
✭Método 8023 Método 1,5 Difenil carbohidracida1
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac (0.010–0.700 mg/L Cr6+)
Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency –
Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas residuales2
2 El procedimiento es equivalente al método USGS 1-1230-85 para aguas residuales.

En caso de que hubiese una concentración de cromo elevada, se formará un precipitado. Diluir la muestra.
Las muestras finales son muy ácidas. Neutralizar hasta un pH de 6–9 con una solución patrón de hidróxido sódico y echar al
desagüe para su eliminación. Productos químicos y soluciones para análisis deben descartarse de acuerdo a los reglamentos
nacionales pertinentes. Los empaques de los productos deben descartarse según los reglamentos específicos del país o ser
sometidos a un sistema de retorno.
Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo 1
Ampollas AccuVac de reactivo cromo ChromaVer 3 1
Cromo, hexavalente
8023_CromoHex_AVPP_28E_US Página 1 de 6
Cromo, hexavalente (0.010–0.700 mg/L Cr6+)
90 Cromo hex.
Programas
almacenados
Inicio

de 10-mL con muestra. reactivo de cobre
ChromaVer 3 en polvo.
Agitar, con rotación, para
mezclar.
En presencia de cromo
hexavalente, aparecerá un
color violeta.
OK
Cero Medición
05:00
5. Seleccionar en la 6. Preparación del 7. Después de que 8. Limpiar bien el
pantalla el símbolo de blanco: llenar otra cubeta suene el temporizador, exterior de la cubeta
temporizador y pulsar OK. cuadrada de una pulgada limpiar bien el exterior de (la muestra preparada) y
de 10-mL hasta la marca la cubeta (el blanco) y colocar la cubeta en el
de 10-mL con muestra. colocar el blanco en el soporte portacubetas con
soporte portacubetas con la marca de llenado hacia
la marca de llenado hacia la derecha.
la derecha.
Seleccionar en la
Seleccionar en la pantalla: Medición
pantalla: Cero
La pantalla indicará: mg/L Cr6+
0.000 mg/L Cr6+
Cromo, hexavalente
Página 2 de 6 8023_CromoHex_AVPP_28E_US
Programas
almacenados
95 Cromo hex. AV
Inicio

circular de 10 mL hasta la menos 40 mL de muestra
Véase el manual de
marca de 10 mL con en un vaso de
instrucciones para obtener
información detallada sobre
la instalación. Llenar una ampolla
AccuVac ChromaVer 3 con
muestra.
Mantener la punta
llena.
OK
Cero Medición
05:00
5. Invertir la ampolla 6. Seleccionar en la 7. Después de que 8. Limpiar bien el
rápidamente varias veces pantalla el símbolo de suene el temporizador, exterior de la ampolla
para mezclar. temporizador y pulsar OK. limpiar bien el exterior de (la muestra preparada).
la cubeta (el blanco) y Colocar la ampolla en el
colocar el blanco en el soporte portacubetas.
Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicará: mg/L Cr6+
0.000 mg/L Cr6+
Cromo, hexavalente
Interferencias
Hierro Puede interferir a niveles superiores a 1 mg/L
Iones Mercurio (I)- e Iones
Ligera interferencia
Mercurio (II)
Las muestras fuertemente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de
pH, exceso de tamponaje
tampón de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra.
Para las muestras turbias, tratar el blanco con el contenido de un sobre de reactivo ácido1 en
Turbidez polvo. Este tratamiento asegura que toda la turbidez disuelta por el ácido contenido en el
reactivo ChromaVer 3 se disolverá también en el blanco.
No afecta a niveles inferiores a 1 mg/L. La interferencia del vanadio puede eliminarse esperando
Vanadio
10 minutos antes de realizar la lectura.

Recoger las muestras en recipientes de vidrio o de plástico limpios. Las muestras conservadas
se pueden almacenar hasta un máximo de 24 horas a 4 °C (39 °F). Las muestras deben ser
analizadas en un plazo de 24 horas.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cromo, 12.5-mg/L Cr6+.
patrón, respectivamente, a cada uno de los tres tubos mezcladores de 25 mL. Llenar los
tubos hasta la marca de 25-mL con la muestra y mezclar concienzudamente. Trasvasar
10 mL de cada solución en una cubeta de 10-mL y analizar cada muestra como se describe
arriba.
mezcladores* de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50-mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de
Cromo, hexavalente
Página 4 de 6 8023_CromoHex_AVPP_28E_US
Ajuste del patrón
1. Preparar una solución patrón de 0.50 mg/L de Cr6+ pipeteando 5.00 mL de un patrón de
50-mg/L de cromo hexavalente en un matraz volumétrico, clase A, de 500-mL. Diluir hasta
la marca de 500-mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar el
procedimiento de la manera descrita.
0.50-mg/L Cr6+, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrón.
3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla. Si

se utiliza una concentración alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el
valor de la concentración real y a continuación púlsese OK. Pulsar Ajuste.

El cromo hexavalente viene determinado por el método 1,5 Difenil carbohidracida mediante una
fórmula de reactivo en polvo única denominada ChromaVer 3. Este reactivo contiene un
tampón ácido que combinado con el difenil carbohidracida reacciona provocando un color
violeta proporcional a la cantidad de cromo hexavalente. Los resultados del ensayo se miden a
540 nm.
Cromo, hexavalente
Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo 1 100/paquete 12710-99
O
Ampollas AccuVac de reactivo cromo ChromaVer 3 1 25/paquete 25050-25


Solución patrón cromo hexavalente, ampolla Voluette, 12.5-mg/L Cr6+ 16/paquete 14256-10
Solución patrón cromo hexavalente, 50.0-mg/L Cr6+ 100 mL 810-42H

Descripción Ref.
Sobre de reactivo ácido en polvo 2126-99
Matraz volumétrico, clase A, 500-mL 14574-49
Pipeta, 5.00-mL 14515-37
Solución patrón de hidróxido de sodio 2450-26


Cromo, total
Método 8024 Método de la oxidación alcalina por hipobromito1, 2
2 El procedimiento es equivalente al método estándar 3500-CRD para aguas residuales.

Preparar un baño de agua hirviendo para el paso 5. Utilizar dediles para manipular las cubetas de análisis calientes.
Sobres de reactivo ácido en polvo 1
Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo 1
Sobres de reactivo cromo 1 en polvo 1
Sobres de reactivo cromo 2 en polvo 1
Placa caliente 1
Baño de agua y gradilla
Dediles variable
Cubeta de análisis, circular, de una pulgada, 10–20–25 mL, con tapa 1
Cromo, total
8024_CromoTot_PP_28E_US Página 1 de 6
Cromo, total (0.01–0.70 mg/L)
100 Cromo total

Programas
almacenados
Inicio

pantalla: Programas circular de 25-mL hasta la preparada: añadir el
almacenados marca de 25-mL con contenido de un sobre de
muestra. reactivo cromo 1 en polvo
a la cubeta.
Tapar la cubeta y agitar, con
rotación, para mezclar.
OK
05:00
5. Colocar la muestra 6. Seleccionar en la 7. Después de que 8. Añadir el contenido de
preparada en un baño de pantalla el símbolo de suene el temporizador, un sobre de reactivo
agua hirviendo. temporizador y pulsar OK. retirar la muestra cromo 2 en polvo a la
preparada. Enfriar la cubeta.
cubeta hasta 25 °C
reacción de 5 minutos. Tapar la cubeta y invertir
utilizando agua corriente.
para mezclar.
Cromo, total
Página 2 de 6 8024_CromoTot_PP_28E_US
OK
05:00
9. Añadir el contenido de 10. Añadir el contenido de 11. Seleccionar en la 12. Durante el período de
un sobre de reactivo ácido un sobre de reactivo cromo pantalla el símbolo de reacción, llenar una cubeta
en polvo a la cubeta. ChromaVer 3 en polvo a la temporizador y pulsar OK. cuadrada de una pulgada
cubeta. de 10-mL hasta la marca
Tapar la cubeta y agitar, con Comienza un período de
de 10-mL con muestra
rotación, para mezclar. Tapar la cubeta y agitar, con reacción de 5 minutos.
preparada de la cubeta de
25 mL.
Cero
Medición
13. Preparación del 14. Limpiar bien el 15. Seleccionar en la 16. Limpiar bien el
blanco: después de que exterior de la cubeta pantalla: Cero exterior de la cubeta
suene el temporizador, (el blanco) y colocar el (la muestra preparada) y
llenar otra cubeta blanco en el soporte colocar la cubeta en el
cuadrada de una pulgada portacubetas con la marca 0.00 mg/L Cr soporte portacubetas con
de 10-mL hasta la marca de llenado hacia la la marca de llenado hacia
de 10-mL con muestra. derecha. la derecha.
Seleccionar en la
pantalla: Medición
mg/L Cr
Cromo, total
Interferencias
Puede inhibir la oxidación completa del cromo trivalente. En caso de concentración alta de
Materia orgánica materia orgánica en la muestra, se puede requerir digestión. Realizar el análisis, de la forma
descrita, en la muestra digerida.
Las muestras altamente tamponadas o con un pH extremo pueden superar el poder de tampón
pH, exceso de tamponaje
de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra.
Para las muestras turbias, tratar el blanco de 25-mL y la muestra de la misma forma durante los
Turbidez
pasos 3–9.

almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico, ACS (unos 2 mL por
litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a
temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH a un valor comprendido de 4 con
hidróxido sódico 5.0 N. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de cromo trivalente,

12.5 mg/L Cr3+.

Cromo, total
Página 4 de 6 8024_CromoTot_PP_28E_US
Ajuste del patrón
1. Preparar una solución patrón de cromo trivalente, 0.50-mg/L pipeteando 5.00 mL de

solución patrón de cromo trivalente, 50-mg/L en Cr3+ en un matraz volumétrico de 500-mL.
Llenar hasta la marca de 500-mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día.
Efectuar la técnica de análisis como se describe anteriormente.
0.50-mg/L Cr3+, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrón.


El cromo trivalente presente en la muestra es oxidado por el ion hipobromito, en condiciones
alcalinas, a la forma hexavalente. La muestra se acidifica. El contenido de cromo total se
determina mediante el método de 1,5-difenilcarbohidracida. El cromo trivalente se calcula
restando los valores medidos de una determinación de cromo hexavalente a los resultados de
una determinación de cromo total. Los resultados del ensayo se miden a 540 nm.
Cromo, total
Set de reactivo cromo total (100 Tests), incluye: – – 22425-00
Sobres de reactivo ácido en polvo 1 100/paquete 2126-99
Sobres de reactivo cromo ChromaVer 3 en polvo 1 100/paquete 12066-99
Sobres de reactivo cromo 1 en polvo 1 100/paquete 2043-99
Sobres de reactivo cromo 2 en polvo 1 100/paquete 2044-99
Cubeta de análisis, circular, 10–20–25 mL 1 cada uno 24019-06
Placa caliente, 8,89 cm (3.5 pulgadas de diámetro), 120 V, 50/60 Hz 1 cada uno 12067-01
O
Placa caliente, 10 cm, (4 pulgadas de diámetro) 240 V, 50/60 Hz 1 cada uno 12067-02
Baño de agua y gradilla 1 cada uno 1955-55
Solución patrón cromo trivalente, 50-mg/L Cr3+ 100 mL 14151-42

Solución patrón cromo trivalente, 10-mL ampolla Voluette, 12.5-mg/L Cr3+ 16/paquete 14257-10
Reactivos y materiales opcionale

Descripción Ref.
Sobre de reactivo ácido en polvo 2126-99
Dediles 14647-02
Matraz volumétrico, clase A, 500-mL 14574-49


Demanda de oxígeno, química
✭Método 10211 Método de digestión del reactor
TNTplus 820 ULR (1–60 mg/L DQO)
Campo de aplicación: Para aguas residuales, agua de proceso,
agua superficial y agua de refrigeración, se requiere digestión

análisis.
Algunas de las sustancias químicas y los materiales empleados en este procedimiento pueden ser peligrosos para la salud y
la seguridad del usuario si se manipulan de forma inadecuada o se usan de forma incorrecta accidentalmente. Es preciso
leer todos los avisos y las hojas MSDS asociadas.
Para analizar el blanco opcional en una serie de muestras, véase Blancos para determinación colorimétrica en la página 3.
portacubetas.
Si se derrama reactivo, la precisión del análisis se verá afectada y supondrá un peligro para la piel y otros materiales.
Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente.
Es preciso usar una protección ocular y una ropa apropiadas para una protección adecuada del usuario. En caso de
contacto, lavar el área afectada con abundante agua corriente. Estudiar y seguir las instrucciones meticulosamente.
Almacenar los cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada.

Mezcladora 1
Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con orificios de 16-mm) 1
Conjunto de reactivos TNT820 DQO ULR varía
Protector de luz 1
Punta de pipeteador 1
Estante de cubetas de ensayo 1–3

10211_TNTp820_DQO_28E_US Página 1 de 6
Demanda de oxígeno, química ULR (1–60 mg/L DQO)
1. Encender el reactor 2. Homogeneizar 3. Para poder garantizar 4. Invertir una cubeta

DRB200. Precalentar a 100 mL de muestra que se analiza una parte varias veces para que el
150 °C. durante 30 segundos en representativa de la sedimento de la base se
Nota: Para los reactores una mezcladora. Para muestra, verter la muestra ponga en suspensión.
DRB200 con perforaciones muestras que contengan homogeneizada en un
de 16-mm, insertar un grandes cantidades de vaso de precipitados de
manguito adaptador de sólidos, aumentar el 250-mL y remover
16-mm a 13-mm en cada tiempo de suavemente con una placa
orificio antes de encender el homogeneización. agitadora magnética.
reactor.
Si la muestra no contiene
sólidos suspendidos, omitir
los pasos 2 y 3.
HRS MIN SEC HRS MIN SEC
5. Pipetear 6. Sujetar la cubeta por 7. Calentar durante dos 8. Encender el reactor.

cuidadosamente 2.0 mL la tapa sobre una pila. horas.
Esperar unos 20 minutos a
de muestra en la cubeta. Voltearlo varias veces
que la cubeta se enfríe
Tapar y limpiar el exterior para mezclar. La cubeta
hasta 120 °C o menos.
de la cubeta. de muestra se calentará
mucho durante la mezcla.
Colocar los tubos en el
reactor DRB200
precalentado. Cerrar la
tapa protectora.

Página 2 de 6 10211_TNTp820_DQO_28E_US
9. Invertir la cubeta 10. Colocar la cubeta en 11. Utilizando la cubeta 12. Limpiar bien el exterior
varias veces mientras siga un estante para enfriar a Cero del lote de tubos de de la cubeta y colocarla en
caliente. temperatura ambiente. muestra, colocarla en el el soporte portacubetas.
Colocar el protector de luz El instrumento lee el
en el compartimiento n.º 2 El instrumento lee el código de barras y mide la
de la cubeta. código de barras, y luego muestra.
pone el instrumento a cero.
mg/L DQO.
El instrumento muestra L1
una vez finalizada la
Blancos para determinación colorimétrica

realizado empleando el mismo número de lote de reactivo. El blanco se puede utilizar
repetidamente para medidas empleando el mismo lote de cubetas. Almacenarlo en un lugar
oscuro, y supervisar la descomposición midiendo su concentración periódicamente.
valor.
Interferencias
El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentración de DQO. Cada cubeta de
DQO contiene sulfato mercúrico que eliminará la interferencia de cloruro hasta 1500 mg/L Cl–.
Las concentraciones de DQO que excedan considerablemente el rango indicado tendrán
efectos adversos sobre la formación de color, lo que dará lugar a una lectura falsa que
aparece dentro del rango del método.
Muestreo y almacenamiento
Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Usar recipientes de plástico si se sabe que no
presentan contaminación orgánica. Analizar biológicamente las muestras activas lo antes
posible. Homogeneizar las muestras que contengan sólidos para garantizar muestras
representativas. Las muestras tratadas con ácido sulfúrico* hasta un pH inferior a 2 (unos
* Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 5.

2 mL por litro) y refrigeradas a 4 °C se pueden almacenar hasta 28 días. Corregir el resultado

para adiciones de volumen.
1. Comprobar la precisión del rango de 1 a 60 mg/L con un patrón de 50 mg/L. Preparar la

muestra disolviendo 42.5 mg de ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C, de un
día para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra.
El resultado debería ser 50 mg/L de DQO. O bien, diluir 5 mL de solución patrón de
1000-mg/L DQO a 100 mL para producir un patrón de 50-mg/L.
2. También puede utilizar 2.0 mL de solución patrón inorgánica mixta efluente de aguas
residuales. Este patrón contiene 25 mg/L de DQO en presencia de otros iones, como
fosfato, nitrato, amoniaco y sulfato.
Resumen del método

Los resultados en mg/L DQO se definen como el mg de O2 consumido por litro de muestra en
las condiciones de este procedimiento. En este procedimiento, la muestra se calienta durante
dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potásico. Los compuestos orgánicos
oxidables reaccionan, reduciendo el ión de dicromato (Cr2O72–) a ión de cromo verde (Cr3+).
Con este método, se determina la cantidad restante de Cr6+ amarillo. El reactivo de DQO
contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un catalizador, y el mercurio se
emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados del ensayo se miden a 348 nm.

Cantidad/
Análisis
Demanda de oxígeno, Conjunto de reactivos TNT820 ULR 1–2 cubetas 24/paquete TNT820
Cantidad/
Análisis
O
100/
Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00 1 27952-00
paquete
Estante de cubetas de ensayo 1–3 cada uno 18641-00
Solución patrón DQO, 1000-mg/L 200 mL 22539-29
Ftalato de ácido potásico, ACS 500 g 315-34
Patrón efluente de agua residual, para parámetros mixtos
500 mL 28332-49
(NH3–N, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC)

Vaso de precipitados, 250 mL cada uno 500-46H
Mezcladora, 2 velocidades, 120 VCA cada uno 26161-00
Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-02
Placa agitadora, magnética cada uno 28812-00
Varilla agitadora, octagonal cada uno 20953-52
Ácido sulfúrico, ACS 500 mL 979-49
Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, diámetro de 16-mm a 13-mm 5/paquete 28958-05

✭Método 10212 Método de digestión del reactor
TNTplus 823 UHR (250–15,000 mg/L DQO)
Campo de aplicación: Para aguas residuales y aguas de proceso; se precisa digestión

análisis.
portacubetas.
Almacenar los cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada.

Mezcladora 1
DQO, Conjunto de reactivos TNT823 UHR varía
Protector de luz 1

Demanda de oxígeno, química UHR (250–15,000 mg/L DQO)
1. Encender el reactor 2. Homogeneizar 3. Para poder garantizar 4. Invertir una cubeta

DRB200. Precalentar a 100 mL de muestra que se analiza una parte varias veces para que el
150 °C. durante 30 segundos en representativa de la sedimento de la base se
Nota: Para los reactores una mezcladora. Para muestra, verter la muestra ponga en suspensión.
DRB200 con perforaciones muestras que contengan homogeneizada en un
reactor.
los pasos 2 y 3.
5. Pipetear 6. Sujetar la cubeta por 7. Calentar durante dos 8. Encender el reactor.

cuidadosamente 0.3 mL la tapa sobre una pila. horas.
(300 µL) de muestra en la Voltearlo varias veces
cubeta. Tapar y limpiar el para mezclar. La cubeta
exterior de la cubeta. de muestra se calentará
Colocar la cubeta en el
reactor DRB200
tapa protectora.

9. Voltear la cubeta 10. Colocar la cubeta en 11. Limpiar bien el exterior 12. Colocar la cubeta en
varias veces mientras siga un estante para enfriar a de la cubeta. el soporte portacubetas.
caliente. temperatura ambiente.
Colocar el protector de luz código de barras, y luego
en el compartimiento n.º 2 selecciona y lleva a cabo el
de la cubeta. análisis correcto.
Los resultados se
expresan en mg/L DQO.

valor.
Interferencias
Las concentraciones de DQO que excedan considerablemente el rango indicado tendrán
efectos adversos sobre la formación de color, lo que dará lugar a una lectura falsa que
aparece dentro del rango del método.

1. Comprobar la precisión del rango del método con un patrón de 1000 mg/L. Preparar la
muestra disolviendo 0.8503 g de ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C, de un
día para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 0.3 mL como volumen de la muestra.
También hay disponibles soluciones patrón de 1000 mg/L de DQO y 617 mg/L de DQO.
2. Alternativamente, puede utilizar 0.3 mL de solución patrón inorgánica mixta influente de

aguas residuales. Este patrón contiene 500 mg/L de DQO en presencia de otros iones,
como fosfato, nitrato, amoniaco y sulfato.
Resumen del método

oxidables reaccionan, reduciendo el ión de dicromato (Cr2O7 2–) a ión de cromo verde (Cr3+).
La cantidad de color verde producido es directamente proporcional a la cantidad de DQO
presente. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un
catalizador, y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados
del ensayo se miden a 620 nm.

Cantidad/
Test
Demanda de oxígeno, Conjunto de reactivos TNT823 UHR 1–2 cubetas 25/paquete TNT823
Cantidad/
Test
O
Pipeta, volumen variable, 100–1000 µL 1 cada uno 27949-00
400/
paquete
16/
Patrón de demanda de oxígeno (DOB, DQO, TOC), ampollas de 10-mL, 617 mg/L DQO 28335-10
paquete
Patrón influente de agua residual, para parámetros mixtos
500 mL 28331-49


✭Método 8000 Método de digestión del reactor1
TNTplus LR (TNT821, 3–150 DQO);
HR (TNT822, 20–1500 mg/L DQO)
Campo de aplicación: Para agua, aguas residuales; se precisa digestión; los rangos de DQO
3–150 mg/L y 20–1500 mg/L están aprobados por la USEPA para análisis de aguas residuales2
1 Jirka, A.M.; Carter, M.J., Química analítica, 1975, 47(8), 1397
2 Registro federal, 21-abril-1980, 45(78), 26811-26812

análisis.
Almacenar las cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada.

Mezcladora 1
Cubetas TNTplus DQO para el rango de concentración apropiado varía
Protector de luz 1
Estante de cubetas de ensayo 2

8000_TNTp821_22_DQO_28E_US Página 1 de 6
Demanda de oxígeno, química LR (TNT821, 3–150 DQO); HR (TNT822, 20–1500 mg/L DQO)
TNT Plus Método 8000

Important Note: Si la muestra no contiene sólidos suspendidos, omitir los pasos 1 y 3.
1. Encender el reactor 2. Homogeneizar 3. Para poder garantizar 4. Pipetear

DRB200. Precalentar a 100 mL de muestra que se analiza una parte cuidadosamente 2.0 mL
150 °C. durante 30 segundos en representativa de la de muestra en la cubeta.
Nota: Para los reactores una mezcladora. Para muestra, verter la muestra Tapar y limpiar el exterior
DRB200 con perforaciones muestras que contengan homogeneizada en un de la cubeta.
reactor.
5. Sujetar la cubeta por 6. Calentar durante dos 7. Encender el reactor. 8. Invertir la cubeta
la tapa sobre una pila. horas. varias veces mientras siga
Voltearlo varias veces caliente.
para mezclar. Las cubetas
de muestra se calentarán
Colocar la cubeta en el
reactor DRB200
tapa protectora.

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9. Colocar la cubeta en 10. Limpiar bien el exterior 11. Colocar la cubeta en

un estante para enfriar a de la cubeta. el soporte portacubetas.
temperatura ambiente.
Colocar el protector de luz código de barras, y luego
en el compartimiento n.º 2 selecciona y lleva a cabo el
de la cubeta. análisis correcto.
mg/L DQO.

OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Seleccionar ENCENDIDO. El valor
medido del blanco debería aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor.
El valor blanco del reactivo se restará entonces de todos los resultados hasta que se desactive
la función o se seleccione un método diferente. También se puede registrar el blanco e
valor.
Interferencias

1. Comprobar la precisión del rango de 3 a 150 mg/L con un patrón de 100 mg/L. Preparar la
muestra disolviendo 85 mg de ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C, de un
El resultado debería ser 100 mg/L DQO. O bien, diluir 10 mL de solución patrón de
1000-mg/L DQO a 100 mL para producir un patrón de 100-mg/L.
2. Comprobar la precisión del rango de 20 a 1,500 mg/L empleando una solución patrón de
300 mg/L o de 1000 mg/L DQO. Usar 2 mL de una de esas soluciones como volumen de
la muestra; el resultado esperado será 300 ó 1000 mg/L de DQO, respectivamente.
O bien, preparar una solución patrón de 500 mg/L disolviendo 425 mg de KHP secado
(a 120 °C, de un día para otro). Diluir hasta un litro con agua desionizada.
Resumen del método

Al usar el método colorimétrico 3–150 mg/L, se determina la cantidad restante de Cr6+. Al
utilizar el método colorimétrico 20–1500 mg/L, se determina la cantidad de Cr3+ producida. El
reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un catalizador, y el
mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados del análisis para
el rango de 3 a 150 mg/L se miden a 420 nm. Los resultados del análisis para el rango de
20 a 1,500 mg/L se miden a 620 nm.

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Cantidad/
Test
Seleccionar la cubeta de reactivo de digestión de DQO TNTplus apropiado:
Rango bajo, 3 a 150 mg/L DQO 1–2 cubetas 25/paquete TNT821
Rango alto, 20 a 1500 mg/L DQO 1–2 cubetas 25/paquete TNT822
Cantidad/
Test
100/
paquete
Estante de cubetas de ensayo, 13-mm 1–2 cada uno 24979-00
Patrones y materiales recomendados

16/
Patrón de demanda de oxígeno (DOB, DQO, TOC), ampollas de 10-mL 28335-10
paquete
Patrón influente de agua residual, para parámetros mixtos
500 mL 28331-49
Patrón efluente de agua residual, para parámetros mixtos
500 mL 28332-49

Mezcladora, 2-velocidades, 120 VCA cada uno 26161-00
Mezcladora, 2-velocidades, 240 VCA cada uno 26161-02

✭Método 8000 Método de digestión del reactor1
(3–150, 20–1500, y 200–15,000 mg/L DQO)
Campo de aplicación: Para agua, aguas residuales y agua de mar; se precisa digestión; los rangos de DQO
3–150 mg/L y 20–1500 mg/L están aprobados por la USEPA para análisis de aguas residuales2;
el rango 200–15,000 mg/L DQO no está aprobado por la USEPA.
1 Jirka, A.M.; Carter, M.J., Química analítica, 1975, 47(8), 1397
2 Registro federal, 21-abril-1980, 45(78), 26811-26812

análisis.
Realizar un análisis de blanco con cada conjunto de muestras. Efectuar todos los análisis (las muestras y el blanco) con el
mismo lote de tubos. El número de lote aparece en la etiqueta del contenedor. Véase Blancos para determinación
colorimétrica en la página 4.
Si se derrama reactivo, la precisión del análisis se verá afectada y supondrá un peligro para la piel y otros materiales. Hay
que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente.
Hay que recoger los siguientes elementos: Cantidad
Mezcladora 1
Tubos de reactivo de digestión DQO varía
Reactor DRB200 1
Protector de luz 1
Varilla agitadora y agitador magnético 1
Contenedor de envío opaco para almacenar tubos de reactivo fotosensibles, no utilizados varía
Pipeta, TenSette, 0.1– 1.0 mL, con puntas (para el rango 200–15,000 mg/L) 1
Pipeta, volumétrica, 2.00 mL 2
Pipeteador, tubo de seguridad 1
Estante de tubos de ensayo 2
Nota: Para una mayor precisión, analizar un mínimo de tres duplicados y promediar los resultados.

8000_DQO_RCD_MR_28E_US Página 1 de 8
Demanda de oxígeno, química (3–150, 20–1500, y 200–15,000 mg/L DQO)
Procedimiento de digestión Método 8000
1. Homogeneizar 2. Para el rango de 3. Encender el reactor 4. Quitar las tapas de los

100 mL de muestra 200–15,000 mg/L o para DRB200. Precalentar a tubos de reactivo de
durante 30 segundos en mejorar la precisión y la 150 °C. digestión de DQO.
una mezcladora. Para reproducibilidad de otros (Cerciorarse de utilizar los
Véase el Manual de
muestras que contengan rangos, verter la muestra tubos para el rango
usuario del DRB200 para
grandes cantidades de homogeneizada en un adecuado.)
seleccionar aplicaciones
sólidos, aumentar el vaso de precipitados de
de temperatura
tiempo de 250-mL y remover
preprogramada.
homogeneización. suavemente con una placa
agitadora magnética.
los pasos 1 y 2.
5. Muestra preparada: 6. Preparación del 7. Tapar bien los tubos. 8. Sujetar los tubos por
Sujetar un tubo a un blanco: Sujetar otro tubo Enjuagarlos con agua y la tapa sobre una pila.
ángulo de 45-grados. a un ángulo de 45-grados. limpiarlos con una toalla Voltearlo varias veces
Utilizar una pipeta Utilizar una pipeta de papel limpia. para mezclar. Colocar los
volumétrica limpia para volumétrica limpia para tubos en el reactor
añadir 2.00 mL de añadir 2.00 mL de agua DRB200 precalentado.
muestra al tubo. desionizada al tubo. Cerrar la tapa protectora.
Utilizar una pipeta TenSette Utilizar una pipeta TenSette Los tubos de muestra se
para añadir 0.20 mL para el para añadir 0.20 mL para el calentarán mucho durante
rango 200–15,000 mg/L. rango 200–15,000 mg/L. la mezcla.

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9. Calentar los tubos 10. Encender el reactor. 11. Voltear los dos tubos
durante dos horas. varias veces mientras
sigan calientes. Colocar
que los tubos se enfríen
los tubos en un estante y
enfriar a temperatura
ambiente.
Pasar a Determinación
colorimétrica Método
8000.
Determinación colorimétrica Método 8000
Programas Armaz.
431 DQO RUB

430 DQO RB Cero
435 DQO RA
Iniciar
1. Seleccionar el análisis 2. Limpiar el exterior de 3. Colocar el blanco en 4. Seleccionar en la

de rango ultrabajo, rango los tubos, primero con una el soporte portacubetas pantalla: Cero
bajo o rango alto. toalla húmeda y luego con de 16-mm.
una seca.
Colocar el protector de luz 0.0 mg/L DQO
de la cubeta.

Medición
5. Colocar el tubo de la 6. Seleccionar en la 7. Si se utilizan tubos de

muestra en el soporte pantalla: Medición reactivo de digestión de
portacubetas de 16-mm. DQO de alto rango plus,
Los resultados se expresan
multiplicar el resultado
en mg/L DQO.
por 10.
Para obtener resultados
más precisos con
muestras cerca de 1500 ó
15,000 mg/L de DQO,
repetir el análisis con una
muestra diluida.

El blanco se puede utilizar repetidamente para medidas empleando el mismo lote de tubos.
Almacenar en un lugar oscuro. Supervisar la descomposición midiendo la absorbancia con la
longitud de onda apropiada (356, 420 ó 620 nm). Calibrar a cero el instrumento en el modo de
absorbancia, empleando un tubo que contenga 5 mL de agua desionizada y medir la
absorbancia del blanco. Registrar el valor. Preparar un nuevo blanco cuando la absorbancia
haya cambiado en unas 0.01 unidades de absorbancia.
Interferencias
El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentración de DQO. Cada tubo de
DQO contiene sulfato mercúrico que eliminará la interferencia de cloruro hasta el nivel
indicado en la columna 1 en la Tabla 1. Las muestras con concentraciones de cloruro más
elevadas deben diluirse. Diluir la muestra lo suficiente para reducir la concentración de cloruro
hasta el nivel indicado en la columna 3.
Si la dilución de la muestra hace que la concentración de demanda química de oxígeno

(DQO) sea demasiado baja para una determinación precisa, añadir 0.50 g de sulfato
mercúrico (HgSO4) (Ref.: 1915-20) a cada tubo de DQO antes de añadir la muestra. El sulfato
mercúrico adicional elevará la concentración máxima de cloruro permitida hasta el nivel
indicado en la columna 4 de la Tabla 1.
Tabla 1 Interferencias y niveles

Concentración Concentración máxima de
Concentración máxima de
Tipo de tubo empleado recomendad de Cl– en las Cl– en la muestra al añadir
Cl– en la muestra (mg/L)
muestras diluidas (mg/L) 0.50 HgSO4
Rango ultrabajo
2000 1000 N/A
(0.7–40.0 mg/L)
Rango bajo
2000 1000 8000
(3–150 mg/L)

Tabla 1 Interferencias y niveles

Concentración Concentración máxima de
Concentración máxima de
Tipo de tubo empleado recomendad de Cl– en las Cl– en la muestra al añadir
Cl– en la muestra (mg/L)
muestras diluidas (mg/L) 0.50 HgSO4
Rango alto
2000 1000 4.000
(20–1500 mg/L)
Rango alto plus
20,000 10,000 40,000
(200–15,000 mg/L)
1. Comprobar la precisión del rango de 0.7–40.0 mg/L con una solución patrón de DQO de
30 mg/L. Utilizando material de vidrio de clase A, preparar una solución de 1000 mg/L
disolviendo 850 mg de ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C, de un día para
otro) en 1000 mL de agua desionizada sin contaminación orgánica. Preparar una dilución
de 30 mg/L diluyendo 3.00 mL de esta solución en un matraz volumétrico de 100.0 mL.
Diluir hasta el volumen con agua desionizada, tapar y voltear 10 veces para mezclar.
Utilizar 2 mL como volumen de la muestra. El resultado debería ser 30 mg/L de DQO.
• Para ajustar la curva de calibración mediante la lectura obtenida con la solución

patrón de 30 mg/L de DQO, pulsar OPCIONES>MÁS… en el menú del programa
actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN: APAGADO.
• Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la
pantalla. Si se utiliza una concentración alternativa, pulsar el número de la casilla
para introducir el valor de la concentración real y a continuación pulsar OK. Pulsar
AJUSTE.
2. Comprobar la precisión del rango de 3–150 mg/L con un patrón de 100 mg/L. Preparar la
muestra disolviendo 85 mg de ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C, de un
El resultado debería ser 100 mg/L DQO. O bien, diluir 10 mL de solución patrón de
1000 mg/L de DQO a 100 mL para producir un patrón de 100-mg/L.

patrón de 100 mg/L de DQO, pulsar OPCIONES>MÁS… en el menú del programa
AJUSTE.
* Véase Reactivos opcionales en la página 8.

3. Comprobar la precisión del rango de 20 a 1,500 mg/L empleando una solución patrón de
300 mg/L o de 1000 mg/L de DQO. Usar 2 mL de una de esas soluciones como volumen
de la muestra; el resultado esperado será 300 ó 1000 mg/L de DQO, respectivamente.
O bien, preparar una solución patrón de 500 mg/L disolviendo 425 mg de KHP secado
(a 120 °C, de un día para otro). Diluir hasta un litro con agua desionizada.

patrón de 300 mg/L o 1000 mg/L de DQO, pulsar OPCIONES>MÁS… en el menú del
programa actual. Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN: APAGADO.
AJUSTE.
4. Comprobar la precisión del rango de 200 a 15,000 mg/L empleando una solución patrón
de DQO de 10,000 mg/L. Preparar la solución de 10,000 mg/L disolviendo 8.500 g de
ftalato de ácido potásico (KHP) secado (a 120 °C, de un día para otro) en 1 litro de agua
desionizada. Usar 0.2 mL de esta solución como volumen de la muestra; el resultado
esperado será 10,000 mg/L de DQO.

patrón de 10,000 mg/L de DQO, pulsar OPCIONES>MÁS… en el menú del programa
AJUSTE.
Eficacia del método

Precisión
Patrón: 30 mg/L de DQO (Rango ultrabajo), 80 mg/L de DQO (Rango bajo), 800 mg/L de
DQO (Rango alto) y 10,000 mg/L de DQO (Rango alto plus)
Programa Rango (mg/L) Intervalo de confianza 95%

430 3–150 77–83 mg/L DQO
431 0.5–40.0 28.8–31.2 mg/L DQO
435 20–1500 785–815 mg/L DQO
435 200–15,000 7850–8150 mg/L DQO
Sensibilidad
Programa Parte de la curva ∆Abs ∆Concentración

430 Rango completo 0.010 3 mg/L DQO
431 Rango completo 0.010 0.5 mg/L DQO
435 Rango completo 0.010 23 mg/L DQO
Reactivos alternativos
Los reactivos DOQ2 sin mercurio permiten realizar análisis sin mercurio para fines de no
registro. Para aplicaciones de control de procesos, los reactivos DQO2 eliminarán el residuo
de mercurio y ahorrarán costes de eliminación. Estos reactivos son totalmente compatibles

con los procedimientos de análisis y las curvas de calibración programadas en el

espectrofotómetro. Determinar el contenido de cloruro y amoniaco para obtener unos
resultados precisos.
Nota: Estos reactivos no están aprobados por la USEPA para fines de registro. Solicitar una copia del
folleto informativo sobre tuboes de reactivo DQO, Lit. N.º 1356, para obtener más información sobre
aplicaciones concretas.
Resumen del método

Al usar el método colorimétrico 0.7–40.0 ó 3–150 mg/L, se determina la cantidad restante de
Cr6+. Al utilizar el método colorimétrico 20–1500 mg/L o 200–15,000 mg/L, se determina la
cantidad de Cr6+ producida. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata.
La plata es un catalizador, y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas.
Los resultados del análisis para el rango de 0.7–40.0 mg/L se miden a 350 nm. Los resultados
del análisis para el rango de 3–150 mg/L se miden a 420 nm. Los resultados del análisis para
el rango de 20–1500 y de 2000–15,000 mg/L de DQO se miden a 620 nm.
Cantidad/
Test
Seleccionar el tubo de reactivo de digestión de DQO apropiado:
Rango ultrabajo, 0.7–40 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 24158-25
Rango bajo, 3–150 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 21258-25
Rango alto, 20–1500 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 21259-25
Rango alto plus, 200–15,000 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 24159-25
Agua desionizada varía 4L 272-56
Reactivos alternativos1
Cantidad/
Test
Seleccionar el tubo de reactivo de digestión de DQO apropiado:
DQO2, Rango bajo, 0–150 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 25650-25
DQO2, Rango alto, 0–1500 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 25651-25
DQO2, Rango alto, 0–1500 mg/L DQO 1–2 tubos 150/paquete 25651-15
DQO2, Rango alto plus, 0–15,000 mg/L DQO 1–2 tubos 25/paquete 28343-25
Protector de luz 1 cada uno LZV646
1 Estos reactivos no están aprobados por la USEPA para fines de registro. Solicitar una copia del folleto informativo sobre tubos de reactivo DQO,
Lit. N.º 1356, para obtener más información sobre aplicaciones concretas
Cantidad/
Test
Mezcladora, 2 velocidades, 120 VCA 1 cada uno 26161-00

Cantidad/
Test
Mezcladora, 2 velocidades, 240 VCA 1 cada uno 26161-02
Reactor DRB200, 110 V, 15x16 mm 1 cada uno LTV082.53.40001
Patrón de demanda de oxígeno (DOB, DQO, TOC) 16 ampollas de 10-mL 28335-10
Pipeteador, bulbo de seguridad 1 unidad
Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL 1 unidad
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 1 50/paquete
Pipeta, volumétrica, clase A, 2.00 mL 1 unidad
Agitador, electromagnético, 120 VCA, con soporte para electrodo 1 unidad
Agitador, electromagnético, 230 VCA, con soporte para electrodo 1 unidad
Estante de tubos de ensayo 1–2 unidad
Tubos de reactivo de digestión DQO, 3–150 mg/L de DQO 150/paquete 21258-15
Tubos de reactivo de digestión DQO, 200–1500 mg/L de DQO 150/paquete 21259-15
Sulfato mercúrico, 28 g — 1915-20
Ácido sulfúrico, 500 mL — 979-49

Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total
Método 10209 Reactivo; Método 10210 Total Método del ácido ascórbico
TNTplus 843
LR (0.15–4.50 mg/L PO43–)
(0.05–1.50 mg/L PO4–P)
Campo de aplicación: Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua superficial y agua de proceso

análisis.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). La temperatura recomendada de
almacenamiento del reactivo es 15–25 °C (59–77 °F).
El pH recomendado de la muestra es entre 2 y 10.
Las muestras finales contendrán molibdeno. Además, esas muestras finales tendrán un pH inferior a 2 y son consideradas
corrosivas (D002) por la "Federal RCRA" (Resource Conservation and Recovery Act/Ley Federal sobre la Conservación y
Recuperación de Recursos). Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad
de manipulación y eliminación.
Los métodos TNT plus se activan en la pantalla del menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.

Fósforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT843 LR 1
Reactor DRB para su uso con perforaciones de 13 mm (usar adaptadores con orificios de 16 mm) 1
Protector de luz 1
Pipeteador para 100–1000 µL de muestra 1
Punta de pipeteador varía

10209_10_TNTp843_FosRea_28E_US Página 1 de 8
Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total LR (0.15–4.50 mg/L PO43–)
TNTplus—Fósforo, Total Método 10210
1. Encender el reactor 2. Quitar con cuidado la 3. Pipetear 4. Voltear el DosiCap Zip

DRB200. Calentar a tapa de lámina protectora cuidadosamente 2.0 mL para que el lado del
100 °C. del DosiCap Zip. de muestra en la cubeta. reactivo apunte a la
Nota: Para los reactores Desenroscar el tapón de cubeta. Enroscar bien el
reactor.
HRS MIN SEC
5. Agitar la cubeta 6. Colocar la cubeta en 7. Después de que 8. Pipetear 0.2 mL

tapada 2–3 veces para el reactor DRB200. suene el temporizador, (200 µL) de Reactivo B en
disolver el reactivo del sacar cuidadosamente la la cubeta enfriada.
Cerrar la tapa protectora.
tapón. cubeta caliente del
Cerrar inmediatamente el
Calentar durante una hora reactor. Colocarla en un
Verificar que el reactivo se recipiente del Reactivo B.
a 100 °C. estante de cubetas de
ha disuelto mirando por el
ensayo y dejar que se
extremo abierto del
enfríen a temperatura
DosiCap Zip.
ambiente (15–25 °C).

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HRS MIN SEC
9. Enroscar un 10. Invertir la cubeta 11. Esperar 10 minutos. 12. Después de que
DosiCap C gris en la tapada 2–3 veces para suene el temporizador,
cubeta. disolver el reactivo del volver a invertir la cubeta
DosiCap. 2–3 veces.
de la cubeta.
13. Limpiar bien el exterior

de la cubeta y colocarla en
el soporte portacubetas.
análisis correcto.
mg/L PO4.
el instrumento.

TNTplus—Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) Método 10209
1. Pipetear 2. Pipetear 0.2 mL 3. Enroscar un 4. Invertir la cubeta

cuidadosamente 2.0 mL (200 µL) de Reactivo B en DosiCap C gris en la tapada 2–3 veces para
de muestra en la cubeta. la cubeta. cubeta. disolver el reactivo del
Nota: Cerrar inmediatamente DosiCap.
el recipiente del Reactivo B.
HRS MIN SEC
5. Esperar 10 minutos. 6. Después de que 7. Limpiar bien el exterior

suene el temporizador, de la cubeta y colocarla en
volver a invertir la cubeta el soporte portacubetas.
2–3 veces.
análisis correcto.
mg/L PO4.
el instrumento.
Blancos de reactivo
procedimiento de fósforo total o el paso 7 del procedimiento de fósforo reactivo. Pulsar

valor.
Blancos de muestra
procedimiento de fosfato total suele hacer desaparecer todo el color y la turbidez, y no se
requiere un blanco de muestra.
Para compensar el color o la turbidez en el procedimiento de fosfato reactivo, no se añade el

reactivo formador de color presente en el DosiCap C.
Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento como se ha descrito, pero

no añadir el DosiCap C en el paso 3. Tapar la cubeta con el DosiCap Zip original (no quitar la
lámina). Utilizar el lado del tapón sin reactivo. El valor obtenido en el paso 7 se restará
entonces del valor obtenido en la muestra de fosfato reactivo original para dar la
concentración de la muestra corregida.
Alternativamente, las muestras de fosfato reactivo que contienen únicamente turbidez pueden
filtrarse primero con un filtro de membrana y luego analizarse. Las muestras sin color ni
turbidez no requieren blancos de muestra.
Interferencias
influencia de otros iones. Los resultados de la medida se pueden verificar empleando
diluciones de la muestra o adiciones de patrón.

SO42– 5000 mg/L
–
Cl 2000 mg/L
K+, Na+ 1000 mg/L
NO3– 500 mg/L
Ca2+ 250 mg/L
Mg2+ 100 mg/L
CO32–, Fe2+, Fe3+, Zn2+, Cu2+, Ni2+, I–, NO2–, Cd2+, NH4+, Mn2+, Al3+, CO32–, SiO2 50 mg/L
Sn4+, Hg2+ 5 mg/L
Ag+, Pb2+ 2.5 mg/L
Cr3+ 1 mg/L
Cr6+ 0.5 mg/L
Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con una solución de ácido
clorhídrico 1:1 y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artículos de vidrio usados
en el análisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.

Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras justo después de su
toma. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente, conservar las muestras de
fósforo total hasta 28 días ajustando el pH a 2 o menos con ácido sulfúrico* (unos 2 mL por
litro) a 4 °C. Las muestras que se vayan a analizar para fósforo reactivo no se deben
conservar con ácido. Estas muestras se deben almacenar a 4 °C y analizar en las 48 horas
siguientes. Antes de realizar el análisis, si se ha añadido ácido, calentar las muestras a
15–25 °C y neutralizar con hidróxido sódico 5.0 N. Corregir las adiciones de volumen.
1. Comprobar la precisión de los métodos de fósforo reactivo y total con un patrón de fosfato
de 3 mg/L. Utilizar 2.0 mL de este patrón de 3 mg/L en lugar de la muestra en el paso 3
del procedimiento de fósforo total o el paso 2 del procedimiento de fósforo reactivo.
2. También puede sustituir la muestra del paso 2 por 2.0 mL de solución patrón inorgánica,
con parámetros mixtos, efluente, de aguas residuales. Este patrón contiene 2 mg/L de
fosfato en presencia de otros varios iones, como nitrato, sulfato y amoniaco.
Resumen del método

Los fosfatos presentes en forma orgánica e inorgánica condensada (metafosfatos,
pirofosfatos u otros polifosfatos) se transforman primero en ortofosfato reactivo en el
procedimiento de fósforo total. El tratamiento de la muestra con ácido y calor proporciona las
condiciones para la hidrólisis de las formas inorgánicas condensadas. Los fosfatos orgánicos
se transforman también en ortofosfatos en el procedimiento de fósforo total mediante
calentamiento con ácido y persulfato. El procedimiento de fósforo reactivo mide únicamente el
(orto) fósforo reactivo presente en la muestra.
Los iones de reactivo u ortofosfato reaccionan con iones de molibdato y antimonio en una
solución ácida para formar un complejo antimonil-fosfomolibdato, que se reduce mediante
ácido ascórbico a azul de fosfomolibdeno. Los resultados del análisis se miden a 890 nm.

Cantidad/
Test
Fósforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT843 LR 1 25/paquete TNT843
Cantidad/
Test
O
400/
Puntas de pipeteador, para pipeteador 27949-00 1 27950-00
paquete
400/
paquete

Solución patrón de fosfato, 3-mg/L en PO43– 946 mL 20597-16
Aguas residuales, patrón con sustancias inorgánicas efluente para NH3–N, NO3–N, PO4,
500 mL 28332-49
DQO, SO4, TOC

Soporte de filtro, vidrio, para filtración en vacío (SUVA) cada uno 2340-00
Filtro, membrana, 47-mm; 0.45-micras, hidrófilo, polietersulfona para SUVA cada uno 28947-00
Matraz, filtrado, vidrio, 1000-mL (SUVA) cada uno 546-53
Ácido clorhídrico 6 N (1:1) 500 mL 884-49
Hidróxido sódico, 5.0 N, 1000 mL 1000 mL 2450-53
Ácido sulfúrico, concentrado, 500 mL 500 mL 979-49
3.65 m
Tubería, goma 560-19
(12 ft)

TNTplus 844
HR (1.5–15.0 mg/L PO43–)
(0.5–5.0 mg/L PO4–P)
Campo de aplicación: Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua superficial y análisis de proceso

análisis.
portacubetas.

Fósforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT844 HR 1
Reactor DRB con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con orificios de 16-mm) 1
Protector de luz 1

Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total HR (1.5–15.0 mg/L PO43–)

100 °C. del DosiCap Zip. (500 µL) de muestra en la reactivo apunte a la
Nota: Para los reactores Desenroscar el tapón de cubeta. cubeta. Enroscar bien el
reactor.
HRS MIN SEC

2–3 veces para disolver el el reactor DRB200. suene el temporizador, (200 µL) de Reactivo B en
reactivo del tapón. sacar cuidadosamente la la cubeta enfriada.
cubeta caliente del
Verificar que el reactivo se Cerrar inmediatamente el
Calentar durante una hora reactor. Colocarlas en un
ha disuelto mirando por el recipiente del Reactivo B.
extremo abierto del
DosiCap Zip.

HRS MIN SEC
DosiCap C gris en la 2–3 veces para disolver el suene el temporizador,
cubeta. reactivo del DosiCap. volver a invertir la cubeta
2–3 veces.
de la cubeta.

análisis correcto.
mg/L PO4.
el instrumento.


cuidadosamente 0.5 mL (200 µL) de Reactivo B en DosiCap C gris en la tapada 2–3 veces para
(500 µL) de muestra en la la cubeta. cubeta. disolver el reactivo del
cubeta. DosiCap.
recipiente del Reactivo B.
HRS MIN SEC
5. Esperar 10 minutos. 6. Después de que 7. Limpiar bien el exterior

suene el temporizador, de la cubeta y colocarla en
volver a invertir la cubeta el soporte portacubetas.
2–3 veces.
análisis correcto.
Los resultados se
expresan en mg/L PO4.
el instrumento.
Blancos de reactivo

valor.
Blancos de muestra

Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento de reactivo como se ha

descrito, pero no añadir el DosiCap C en el paso 3. Tapar la cubeta con el DosiCap Zip
original (no quitar la lámina). Utilizar el lado del tapón sin reactivo. El valor obtenido en el paso
7 se restará entonces del valor obtenido en la muestra de fosfato reactivo original para dar la
Interferencias

SO42– 20 g/L
–
Cl 10 g/L
Ca2+ 1000 mg/L
K+, Na+ 4000 mg/L
NO3– 500 mg/L
Mg2+ 400 mg/L
Co2+, Fe2+, Fe3+, Zn2+,Cu2+, Ni2+, NO2–, Cd2+, NH4+, Mn2+, Al3+, CO32– 200 mg/L
–
I 100 mg/L
SiO2 50 mg/L
Hg2+ 40 mg/L
Pb2+ 20 mg/L
Ag+, Sn4+ 10 mg/L
Cr3+ 5 mg/L
Cr6+ 1 mg/L

clorhídrico 1:1 y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artículos de vidrio usados
en el análisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.
15–25 °C y neutralizar con hidróxido sódico 5.0 N. Corregir las adiciones de volumen.
de 10 mg/L. Utilizar 0.5 mL de este patrón en lugar de la muestra en el paso 3 del
procedimiento de fósforo total o el paso 2 del procedimiento de fósforo reactivo.
2. También puede sustituir la muestra por 0.5 mL de solución patrón inorgánica, con
parámetros mixtos, efluente, de aguas residuales. Este patrón contiene 10 mg/L de
Resumen del método

se transforman también en ortofosfatos mediante calentamiento con ácido y persulfato en el
procedimiento de fósforo total. El procedimiento de fósforo reactivo mide únicamente el (orto)
fósforo reactivo presente en la muestra.

Cantidad/
Test
Fósforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT844 HR 1 25/paquete TNT844
Cantidad/
Test
O
400/
paquete

Solución patrón de fosfato, 10-mg/L como PO4 946 mL 14204-16
Patrón inorgánico influente de agua residual, para NH3–N, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC 500 mL 28331-49

Hidróxido de sodio, 5.0 N, 1000 mL 1000 mL 2450-53
Ácido sulfúrico, concentrado, 500 mL 500 mL 979-49
3.65 m
(12 ft)

TNTplus 845
UHR (6–60 mg/L PO43–)
(2–20 mg/L PO4–P)
Campo de aplicación: Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua superficial y análisis de proceso

análisis.
portacubetas.

Fósforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT845 UHR 1
Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (adaptador disponible para reactores DRB con orificios de
1
16-mm)
Protector de luz 1

Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) y Total UHR (6–60 mg/L PO43–)

100 °C. del DosiCap Zip. (400 µL) de muestra en la reactivo apunte a la
Nota: Para los reactores Desenroscar el tapón de cubeta. cubeta. Enroscar bien el
reactor.
HRS MIN SEC

2–3 veces para disolver el el reactor DRB200. suene el temporizador, (500 µL) de Reactivo B en
reactivo del tapón. sacar cuidadosamente la la cubeta enfriada.
cubeta caliente del
Verificar que el reactivo se Cerrar inmediatamente el
Calentar durante una hora reactor. Colocarla en un
ha disuelto mirando por el recipiente del Reactivo B.
extremo abierto del
DosiCap Zip.

HRS MIN SEC
DosiCap C gris en la 2–3 veces para disolver el suene el temporizador,
cubeta. reactivo del DosiCap. volver a invertir la cubeta
2–3 veces.
de la cubeta.

análisis correcto.
mg/L PO4.
el instrumento.


cuidadosamente 0.4 mL (500 µL) de Reactivo B en DosiCap C gris en la 2–3 veces para disolver el
(400 µL) de muestra en la la cubeta. cubeta. reactivo del DosiCap.
cubeta.
recipiente del Reactivo B.
HRS MIN SEC
5. Esperar 10 minutos. 6. Después de que 7. Limpiar el exterior de

suene el temporizador, la cubeta y colocarla en el
volver a invertir la cubeta soporte portacubetas.
2–3 veces.
análisis correcto.
mg/L PO4.
el instrumento.
Blancos de reactivo

valor.
Blancos de muestra

Para determinar el blanco de la muestra, ejecutar el procedimiento de reactivo como se ha

descrito, pero no añadir el DosiCap C en el paso 3. Tapar la cubeta con el DosiCap Zip
original (no quitar la lámina). Utilizar el lado del tapón sin reactivo. El valor obtenido en el paso
7 se restará entonces del valor obtenido en la muestra de fosfato reactivo original para dar la
Interferencias

SO42– 5000 mg/L
Cl– 2000 mg/L
K+, Na+, Ca2+ 1000 mg/L
Mg2+, NO3– 500 mg/L
Co2+, Fe2+, Fe3+, Zn2+,Cu2+, Ni2+, I–, NO2–, Cd2+, Sn4+, NH4+, Mn2+, Al3+, Hg2+, Pb2+, SiO2 50 mg/L
Ag+ 25 mg/L
Cr3+ 10 mg/L
Cr6+ 5 mg/L
clorhídrico 1:1* y enjuagadas con agua desionizada. Para limpiar los artículos de vidrio
usados en el análisis, no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.

15–25 °C y neutralizar con hidróxido sódico 5.0 N*. Corregir las adiciones de volumen.
de 50 mg/L. Utilizar 0.4 mL de este patrón de 50 mg/L en lugar de la muestra en el paso 3
del procedimiento de fósforo total o en el paso 2 del procedimiento de fósforo reactivo.
2. También puede sustituir la muestra por 0.4 mL de solución patrón inorgánica, con
parámetros mixtos, influente, de aguas residuales. Este patrón contiene 10 mg/L de
Resumen del método

se transforman también en ortofosfatos mediante calentamiento con ácido y persulfato en el
procedimiento de fósforo total. El procedimiento de fósforo reactivo mide únicamente el (orto)
fósforo reactivo presente en la muestra.

Cantidad/
Test
Fósforo, Reactivo y Total, Conjunto de reactivos TNT845 UHR 1 25/paquete TNT845
Cantidad/
Test
400/
paquete


Solución de ácido clorhídrico, 1:1 500 mL 884-49
Hidróxido sódico, 5.0 N 1000 mL 2450-53
Ácido sulfúrico, concentrado 500 mL 979-49
3.65 m
(12 ft)

Fósforo, Reactivo (Ortofosfato)
Método 10214 Método de molibdovanadato
TNTplus 846
(5.0–90.0 mg/L PO43– o 1.6–30 mg/L PO4–P)
Campo de aplicación: Para aguas residuales, agua potable, agua de caldera, agua superficial y agua de proceso

análisis.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 15–25 °C (59–77 °F). Si el análisis no se efectúa a la
temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto.
Los métodos TNTplus se activan en el menú principal al colocar la cubeta de la muestra en el soporte portacubetas.

Fósforo, Reactivo, Conjunto de reactivos TNT846 1
Protector de luz 1
HRS MIN SEC
1. Pipetear 5.0 mL de 2. Tapar e invertir la 3. Esperar 10 minutos. 4. Después de que

muestra en la cubeta. cubeta suavemente suene el temporizador,
2–3 veces. volver a invertir la cubeta
2–3 veces.
de la cubeta.

10214_TNTp846_FosRea_28E_US Página 1 de 4
Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) (5.0–90.0 mg/L PO43– o 1.6–30 mg/L PO4–P)

análisis correcto.
mg/L PO43–.
No es necesaria la
Blancos de reactivo
valor.
Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Existe una cubeta de
blanco de muestra opcional (TNT919) para corregir el color o la turbidez en estos tipos de
muestras.
Para utilizar la cubeta de blanco de muestra:
1. Colocar la cubeta de muestra preparada para el método TNT846 en el fotómetro. Al

hacerlo, se iniciará el método de corrección y se mostrará el resultado de la muestra sin
corregir.
2. Quitar la cubeta de la muestra. Llenar una cubeta TNT919 con 5.0 mL de muestra y
1.0 mL de agua desionizada. Tapar con el tapón rojo.

Página 2 de 4 10214_TNTp846_FosRea_28E_US
3. Colocar la cubeta de blanco de muestra TNT919 que contiene la muestra sin tratar en el
instrumento. El código de barras indica el instrumento que está en el blando de muestra.
Si el valor del blanco de muestra está dentro del intervalo permitido, se utilizará este valor
para corregir el resultado automáticamente. El instrumento restará el blanco de muestra del
resultado sin corregir. Alternativamente, las muestras que contienen únicamente turbidez
pueden filtrarse primero con un filtro de membrana y luego analizarse. Las muestras sin color
ni turbidez no requieren blancos de muestra.
Interferencias
Se han comprobado individualmente las concentraciones dadas de los elementos
enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No se han determinado los efectos
acumulativos y la influencia de otros iones. Los resultados de la medida se pueden verificar
empleando diluciones de la muestra o adiciones de patrón.

SO42–, Cl– 1000 mg/L
K+, Na+, Ca2+ 500 mg/L
CO32–, Fe2+, Fe3+, NO3–, Zn2+, Cu2+, Ni2+, Cr3+ 50 mg/L
Pb2+ 5 mg/L
toma. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente, conservar las muestras
almacenándolas a 4 °C. Las muestras que se vayan a analizar para fósforo reactivo no se
deben conservar con ácido. Estas muestras deben ser analizadas en un plazo de 48 horas.
Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a 15–25 °C y neutralizar con hidróxido
sódico 5.0 N*. Corregir las adiciones de volumen.
de 50 mg/L. Utilizar 5.0 mL de este patrón de 50 mg/L en lugar de la muestra en el
paso 1.
con parámetros mixtos, influente, de aguas residuales. Este patrón contiene 10 mg/L de

10214_TNTp846_FosRea_28E_US Página 3 de 4
Resumen del método

Los iones de fosfato reaccionan con reactivo de vanadato-molibdato y forman un tinte
amarillo. Los resultados del análisis se miden a 435 nm.
Cantidad/
Test
Fósforo, Reactivo, Conjunto de reactivos TNT846 1 25/paquete TNT845
Cantidad/
Test
100/
paquete

Patrón inorgánico influente de aguas residuales, para
500 mL 28331-49
NH3–N, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC

Cubetas de blanco de muestra — TNT919
(12 pies)
365.76 cm

Método 8114 Método de Molibdovanadato1
Reactivo en solución o ampollas AccuVac (0.3–45.0 mg/L PO43–)

Para obtener mejores resultados, la temperatura de la muestra debería oscilar entre 20 °C y 25 °C (68–77 °F).
Después de añadir el reactivo se formará un color amarillo si existe fosfato. El blanco será levemente amarillo debido a el
reactivo.
Análisis con reactivo en solución:
Reactivo de Molibdovanadato 2,0 mL
Reactivo de Molibdovanadato, ampollas AccuVac 2
Tapón para cubeta 2
Reactivo en solución Método 8114

FIL
L
LIN
E
480 P react. Mo
Programas
almacenados
Inicio
1. Seleccionar en la 2. Seleccionar el test. 3. Preparación del 4. La muestra

pantalla: Programas blanco: llenar una cubeta preparada: llenar otra
almacenados cuadrada de una pulgada cubeta cuadrada de una
de 10-mL hasta la marca pulgada de 10-mL hasta la
de 10-mL con agua marca de 10-mL con
desionizada. muestra.

8114_FosRea_AV_MOL_28E_US Página 1 de 6
Fósforo, Reactivo (Ortofosfato) (0.3–45.0 mg/L PO43–)
OK
Cero Medición
07:00
5. Añadir a cada cubeta 6. Seleccionar en la 7. Después de que 8. Limpiar bien el
0.5 mL de reactivo de pantalla el símbolo de suene el temporizador, exterior de la cubeta
Molibdovanato (el blanco y temporizador y pulsar OK. limpiar bien el exterior de (la muestra preparada) y
la muestra preparada). la cubeta (el blanco) y colocar la cubeta en el
colocar el blanco en el soporte portacubetas con
Agitar, con rotación, para reacción de 7 minutos.
mezclar.
Si la concentración de la la marca de llenado hacia la derecha.
muestra es mayor de la derecha.
Seleccionar en la
30 mg/L PO43 –, lea a los
7 minutos exactamente, o
pantalla: Cero
realice una dilución 1:1 de El resultado aparecerá en
la muestra y repita el test. La pantalla indicará: mg/L PO43–
0.0 mg/L PO43–
Programas
almacenados
482 P react. Mo AV
Start
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el 3. La muestra 4. Preparación del

adaptador C. preparada: recoger por lo blanco: recoger por lo
menos 40 mL de muestra menos 40 mL de agua
en un vaso de desionizada en otro vaso
precipitados de 50-mL. de precipitados de 50-mL.
Llenar una ampolla Llenar otra ampolla
AccuVac de reactivo AccuVac de reactivo
Molibdovanadato con Molibdovanadato con agua
Mantener la punta Mantener la punta
sumergida hasta que la sumergida hasta que la
ampolla esté totalmente ampolla esté totalmente
llena. llena.

Página 2 de 6 8114_FosRea_AV_MOL_28E_US
Cero
OK
Medición
07:00
5. Seleccionar en la 6. Después de que 7. Seleccionar en la 8. Limpiar bien el
pantalla el símbolo de suene el temporizador, pantalla: Cero exterior de la ampolla
temporizador y pulsar OK. limpiar bien el exterior de (la muestra preparada).
la ampolla (el blanco) y Colocar la ampolla en el
colocar el blanco en el 0.0 mg/L PO43– soporte portacubetas.
Seleccionar en la
Si la concentración de la
pantalla: Medición
muestra es mayor de
30 mg/L PO43 –, lea a los El resultado aparecerá en
7 minutos exactamente, o mg/L PO43–
realice una dilución 1:1 de
la muestra y repita el test.
Interferencias
Arseniato Interfiere solamente si se calienta la muestra.
Fluoruro, Torio, Bismuto,
Provocan resultados inferiores.
Tiosulfato o Tiocianato
El color azul es originado por el hierro ferroso pero no afecta a los resultados si la concentración
Hierro(II)
de hierro ferroso es menor que 100 mg/L.
Molibdato Provocan resultados inferiores si la concentración es mayor que 1000 mg/L.
Silicio Interfiere solamente si se calienta la muestra.
Provocan resultados inferiores.
1. Medir 50 mL de muestra en un matraz erlenmeyer.
Sulfuro 2. Agregar agua de bromo1 gota a gota agitando con rotación constantemente hasta que se
desarrolle un color amarillo estable.
3. Agregar solución de fenol1 gota a gota hasta que desaparezca el color amarillo. Proseguir
con el paso 4 (paso 3 en usando la técnica con Ampollas AccuVac).
pH, exceso de tamponaje de los reactivos y por tanto pueden necesitar un tratamiento previo de la muestra. El valor de pH
debe ser 7.

Tabla 2 demuestra los elementos que no interfieren en concentraciones menor que 1000 mg/L.
Tabla 2 Sustancias non interferentes a niveles inferiores

Pirofosfato Tetraborato Benzoato
Citrato Lactato Formato
Oxalato Tartrato Salicilato
Al3+ Fe3+ Mg2+
Ca2+ Ba2+ Sr2+
Li+ Na+ K+
NH4+ Cd2+ Mn2+
NO3– NO2– SO42–
SO32– Pb2+ Hg+
Hg2+ Sn2+ Cu2+
Ni2+ Ag+ U4+
Zr4+ AsO3– Br–
CO32– ClO4– CN–
IO3– SiO44– Selenato

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con ácido clorhídrico* (1:1) y
aclarados con agua desionizada. Para limpiar los artículos de vidrio usados en el análisis de
fosfato no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.
Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras lo antes posible tras su
toma. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente, conservar las muestras hasta
48 horas, a una temperatura igual o menor que 4 °C (39 °F). Calentar a temperatura ambiente
antes de realizar el ensayo.

4. Romper el cuello de una ampolla de solución patrón de fosfato, de 500 mg/L PO43 –.

Página 4 de 6 8114_FosRea_AV_MOL_28E_US
Ajuste del patrón
1. Para comprobar la precisión, sustituir una solución patrón de fosfato de 10.0-mg/L en lugar
de la muestra analizada y efectuar el procedimiento de la manera descrita.
10.0-mg/L PO43–, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrón.


En el método molibdovanadato, el ortofosfato reacciona con el molibdato en un medio ácido y
produce un complejo mixto de fosfato/molibdato. En presencia de vanadio, se forma el ácido
vanadomolibdofosfórico amarillo. La intensidad del color amarillo es proporcional a la
concentración de fosfato. Los resultados del ensayo se miden a 430 nm.

Reactivo de Molibdovanadato 1 100 mL MDB 20760-32
O
Reactivo de Molibdovanadato, ampollas AccuVac 1 25/paquete 25250-25
Materiales necesarios (Reactivo en solución)

Tapón para cubeta 2 6/paquete 1731-06

Solución patrón de fosfato, 10-mg/L PO43– 946 mL 14204-16
Solución patrón de fosfato, 2-mL ampolla PourRite, 500-mg/L PO43– 20/paquete 14242-20
Patrón de agua residual, parámetro mixto, influente, Control de calidad (QC):
500 mL 28331-49

Descripción Ref.
Agua de bromo, 29 mL 2211-20
Ácido clorhídrico, 1:1, 500 mL 884-49
Solución de fenol, 30-mg/L, 29 mL 2112-20
Tapón para cubetas, 25/paquete 1731-25


✭Método 8048 PhosVer 3 Método de ácido ascórbico1
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac (0.02–2.50 mg/L PO43–)
Campo de aplicación: Para agua, aguas residuales y agua de mar; aceptado por la USEPA (United States Environmental
Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas residuales2
2 El procedimiento es equivalente al método 365.2 de USEPA y al método estándar 4500-P-E para aguas residuales.

En presencia de fosfato, aparecerá un color azul.
Sobres de reactivo de fosfato PhosVer 3 en polvo 1
Ampollas AccuVac de reactivo de fosfato PhosVer 3 1
Tapón para ampolla AccuVac (suministrado con las ampollas AccuVac PhosVer) 1

8048_FosRea_AVPP_28E_US Página 1 de 6
490 P react. PV
Programas
almacenados
Inicio

de 10-mL con muestra. reactivo de PhosVer 3 en
polvo. Tapar la cubeta
inmediatamente y agitar
vigorosamente durante
30 segundos para mezclar.
OK
Cero Medición
02:00
Si la muestra fue sometida
a digestión mediante el
la derecha.
procedimiento de digestión Seleccionar en la
para ácido persulfato, dejar Seleccionar en la pantalla: Medición
10 minutos de tiempo de pantalla: Cero
reacción.
La pantalla indicará: mg/L PO43–
0.00 mg/L PO43–

Página 2 de 6 8048_FosRea_AVPP_28E_US
Programas
almacenados
492 P react. PV AV
Inicio

Tapar la cubeta. Llenar una ampolla
AccuVac de reactivo de
fosfato PhosVer 3 con
muestra.
Mantener la punta
llena.
OK
HRS MIN SEC
Cero Medición
02:00
5. Colocar un tapón de 6. Seleccionar en la 7. Después de que 8. Limpiar bien el
ampolla firmemente sobre pantalla el símbolo de suene el temporizador, exterior de la ampolla
la punta de la ampolla. temporizador y pulsar OK. limpiar bien el exterior de (la muestra preparada).
Invertir la ampolla durante la cubeta (el blanco) y Colocar la ampolla en el
30 segundos para mezclar. colocar el blanco en el soporte portacubetas.
El polvo no disuelto no Si la muestra fue sometida Seleccionar en la
afecta a la exactitud. a digestión mediante el Seleccionar en la pantalla: Medición
procedimiento de digestión pantalla: Cero
para ácido persulfato, dejar
La pantalla indicará: mg/L PO43–
10 minutos de tiempo de
reacción. 0.00 mg/L PO43–

Interferencias
Aluminio Mayor que 200 mg/L
Arseniato Interfiere a todos los niveles
Cobre Mayor que 10 mg/L
Cromo Mayor que 100 mg/L
Níquel Mayor que 300 mg/L
Las muestras fuertemente tamponadas o un pH extremo de la muestra pueden sobrepasar la
pH, exceso de tamponaje capacidad tampón de los reactivos y hacer necesario el tratamiento previo de las muestras. Se
recomienda pH 2–10.
Silicato Mayor que 10 mg/L
Sílice Mayor que 50 mg/L
Sulfuro de hidrógeno Interfiere a todos los niveles
Pueden producir resultados erróneos debido a que el ácido presente en el sobre de reactivo en
polvo puede disolver una parte de las partículas en suspensión y por motivo de la desorción
Turbidez (grandes
variable del ortofosfato de las partículas. Para las muestras muy turbias o coloreadas, añadir el
cantidades) o color
contenido de un sobre de reactivo en polvo para pretratamiento de fosfato1 a 25 mL de muestra.
Mezclar bien. Emplear esta solución para poner a cero el instrumento.
Zinc Mayor que 80 mg/L

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con ácido clorhídrico* (1:1) y
aclarados con agua desionizada. Para limpiar los artículos de vidrio usados en el análisis de
fosfato no utilizar detergentes comerciales que contengan fosfato.
Se obtendrán los mejores resultados cuando se analicen las muestras lo antes posible tras su
toma. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente, conservar las muestras hasta
48 horas, a una temperatura igual o menor que 4 °C (39 °F). Calentar a temperatura ambiente
antes de realizar el ensayo.


Página 4 de 6 8048_FosRea_AVPP_28E_US
4. Romper el cuello de una ampolla de 10-mL de solución patrón de fosfato,
50-mg/L PO43–.
Ajuste del patrón
1. Preparar una solución patrón de 2.00-mg/L de fosfato, pipeteando 4.00 mL de un patrón de

50-mg/L de fosfato en un matraz volumétrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL
con agua desionizada. Tapar y agitar para mezclar. Utilizar esta solución en lugar de la
muestra y efectuar el procedimiento de la manera descrita.
(Como alternativa, puede usar uno de los estándares para múltiples parámetros listados en
"Standards recomendados" en la página 6. Estos contienen 2.0 mg/L de fosfato).
2.00-mg/L PO43–, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrón.


El ortofosfato reacciona con molibdato en un medio ácido, formando un complejo de
fosfomolibdato. El ácido ascórbico reduce entonces el complejo, dando un intenso color azul de
molibdeno. Los resultados del ensayo se miden a 880 nm.

Sobres de reactivo de fosfato PhosVer 3 en polvo, 10-mL 1 100/paquete 21060-69
O
Ampollas AccuVac de reactivo de fosfato PhosVer 3 1 25/paquete 25080-25


Solución patrón de fosfato, 10-mL ampolla Voluette, 50-mg/L como PO4 16/paquete 171-10
Patrón de control de calidad del agua potable, parámetro mixto
500 mL 28330-49
(inorgánicos que contienen: F–, NO3, PO4, SO4
Patrón de agua residual, parámetro mixto, efluente, Control de calidad (QC):
500 mL 28332-49
NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, TOC

Descripción Ref.
Ácido clorhídrico, 1:1, 500-mL 884-49
Sobre de reactivo en polvo para pretratamiento de fosfato 14501-99
Tapón para cubeta 1731-06


Fósforo, total
Método 10127 Método de molibdovanadato con digestión de ácido persulfato1
Tubos Test 'N Tube HR (1.0–100.0 mg/L PO43–)

análisis.
Los blancos de reactivo se pueden utilizar más de una vez, pero no deben emplearse más de un día.
Conjunto de reactivos Test ’N Tube de fósforo de rango alto total 1
Reactor DRB200, 15x16 mm 1
Protector de luz 1
Pipeta, TenSette, 1–10 mL, más puntas 1
Estante de tubos de ensayo 1–3
Test 'N Tube Método 10127
Programas
almacenados
542 P total RA TNT
Inicio
1. Encender el reactor 2. Seleccionar el test. 3. Preparación del 4. Muestra preparada:

DRB200. Calentar a blanco: Utilizar una pipeta Utilizar una pipeta
150 °C. TenSette para añadir TenSette para añadir
5.0 mL de agua 5.0 mL de muestra a un
de la cubeta.
desionizada a un tubo tubo Test 'N Tube de
Test 'N Tube de fósforo fósforo total.
total.
Fósforo, total
10127_FosTot_TNT_HR_28E_US Página 1 de 6
Fósforo, total HR (1.0–100.0 mg/L PO43–)
OK
30:00
5. Utilizar un embudo 6. Colocar los tubos en 7. Seleccionar en la 8. Después de que
para añadir el contenido el reactor DRB200. pantalla el símbolo de suene el temporizador,
de un sobre de reactivo de temporizador y pulsar OK. sacar cuidadosamente los
persulfato de potasio en tubos calientes del reactor.
polvo a cada tubo. Colocarlos en un estante
de tubos de ensayo y dejar
Tapar bien y agitar para
que se enfríen a
disolver.
temperatura ambiente
(18–25 °C).
OK
07:00
9. Utilizar una pipeta 10. Utilizar un 11. Seleccionar en la 12. Limpiar bien el exterior
TenSette para añadir cuentagotas de polietileno pantalla el símbolo de de los tubos con un trapo
2.0 mL de hidróxido para añadir 0.5 mL de temporizador y pulsar OK. húmedo, seguido de uno
sódico 1.54 N a cada tubo. reactivo de seco, para eliminar las
molibdovanadato a cada huellas y otras marcas.
Tapar la cubeta e invertir reacción de 7 minutos.
tubo.
para mezclar.
Medir la muestra en los
Tapar la cubeta e invertir
siete a nueve minutos
para mezclar.
siguientes a la adición del
reactivo de
molibdovanadato.
Fósforo, total
Página 2 de 6 10127_FosTot_TNT_HR_28E_US
Cero Medición
13. Después de que 14. Seleccionar en la 15. Colocar la muestra 16. Seleccionar en la
suene el temporizador, pantalla: Cero preparada en el soporte pantalla: Medición
colocar el blanco en el portacubetas de 16-mm.
soporte portacubetas de
en mg/L de PO43–.
16-mm. 0.0 mg/L PO43–
Interferencias
Una gran cantidad de turbidez en la muestra puede producir resultados erróneos en el
análisis, debido a que el ácido presente en los reactivos puede disolver una parte de las
partículas en suspensión y por motivo de la desorción variable del ortofosfato de las
partículas.

Da lugar a una interferencia positiva si la muestra está caliente al añadir el reactivo de
Arseniato molibdovanadato (después de la digestión).1 Enfriar la muestra después de la digestión antes de
añadir el reactivo.
El color azul es originado por el hierro ferroso pero no afecta a los resultados si la concentración
Hierro (II)
de hierro es inferior a 100 mg/L.
Molibdato Provoca una interferencia negativa por encima de 1000 mg/L.
Da lugar a una interferencia positiva si la muestra está caliente al añadir el reactivo de
Silicio molibdovanadato (después de la digestión). Enfriar la muestra después de la digestión antes de
añadir el reactivo.
Las muestras con un pH
Pueden superar el poder de tampón de los reactivos. Las muestras pueden requerir
extremo o altamente
pretratamiento. El pH de la muestra debe ser aproximadamente 7.
tamponadas
Fluoruro, torio, bismuto,
Provocan una interferencia negativa.
tiosulfato o tiocianato
Temperatura, Fría (inferior
Provocan una interferencia negativa.
a 18 °C)
Provoca una interferencia positiva.
Temperatura, Caliente
Las muestras en posdigestión se deben llevar a la temperatura ambiente (18–25 °C) antes de la
(superior a 25 °C)
adición del reactivo de molibdovanadato o hidróxido de sodio.
1 El calentamiento suave de la muestra hasta alcanzar la temperatura ambiente no provocará que esta sustancia interfiera.
Fósforo, total
Tabla 2 No interferente por debajo de 1000 mg/L

Pirofosfato Tetraborato Selenato Benzoato
Citrato Oxalato Lactato Tartrato
Formato Salicilato Al3+ Fe3+
Mg2+ Ca2+ Ba2+ Sr2+
Li+ Na+ K+ NH4+
Cd2+ Mn2+ NO3– NO2–
SO42– SO32– Pb2+ Hg+
Hg2+ Sn2+ Cu2+ Ni2+
Ag+ U4+ Zr4+ AsO3–
–
Br CO32– ClO4– CN–
IO3– SiO44– —
toma. En caso de no poder proceder al análisis inmediatamente, conservar las muestras
hasta 28 días ajustando el pH a 2 o menos con ácido sulfúrico* (unos 2 mL por litro) a 4 °C.
Calentar la muestra a temperatura ambiente y neutralizar con hidróxido sódico 5.0 N antes de
realizar el análisis. Corregir las adiciones de volumen.
1. Limpiar los artículos de vidrio con una solución patrón de ácido clorhídrico 1:1. Volver a
enjuagar con agua desionizada. Para limpiar los artículos de vidrio, no utilizar detergentes
comerciales que contengan fosfato.
en el instrumento. Verificar la forma química.
3. Pulsar OPCIONES>MÁS…. Pulsar ADICIONES DE PATRONES; aparecerá un resumen del

muestra y volúmenes de adición. Pulsar EDICIÒN para cambiar estos valores. Una vez
5. Romper el cuello de una ampolla Voluette de 10-mL de solución patrón de fosfato,

500 mg/L en PO43–.
6. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores* con 10 mL de

muestra. Con una pipeta TenSette, agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de patrón, respectivamente,
a cada tubo mezclador. Mezclar bien.
Fósforo, total
Página 4 de 6 10127_FosTot_TNT_HR_28E_US

MEDICIÓN. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%.
1. Utilizar un patrón de fosfato de 50-mg/L en lugar de la muestra. Efectuar el procedimiento

como se ha descrito.
fosfato de 50-mg/L PO43–, pulsar OPCIONES>MÁS… en el menú del programa actual.
Pulsar AJUSTE DEL PATRÓN.
3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar AJUSTE para aceptar la concentración indicada en la pantalla

alternativa, pulsar el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real y
a continuación pulsar OK. Pulsar AJUSTE.
Resumen del método

pirofosfatos u otros polifosfatos) se deben transformar en ortofosfato reactivo antes del
análisis. El pretratamiento de la muestra con ácido y calor proporciona las condiciones para la
hidrólisis de las formas inorgánicas condensadas. Los fosfatos orgánicos se transforman en
ortofosfatos mediante calentamiento con ácido y persulfato.
El ortofosfato reacciona con molibdato en un medio ácido, y forma un complejo de

fosfato/molibdato. En presencia de vanadio, se forma el ácido vanadomolibdofosfórico
amarillo. La intensidad del color amarillo es proporcional a la concentración de fosfato. Los
resultados del análisis se miden a 420 nm.
Fósforo, total
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos Test ’N Tube de fósforo de rango alto total,
— 50 tubos 27672-45
incluye:
(1) Reactivo de molibdovanadato 0.5 mL 25 mL 20760-26
(1) Sobres de reactivo de persulfato potásico en polvo 1 50/paquete 20847-66
(1) Solución de hidróxido sódico, 1.54 N 2 mL 100 mL 27430-42
(1) Tubos de análisis de fósforo total1 1 50/paquete —
(2) Agua, desionizada 5 mL 100 mL 272-42
1 No están disponibles por separado.
Cantidad/
Test
Pipeta, TenSette, 1–10 mL 1 cada uno 19700-10
250/
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-10 1 21997-25
paquete
Estante de tubos de ensayo 1–3 cada uno 18641-00
Solución patrón de fosfato, ampolla Voluette, 500-mg/L en PO43–, 10-mL 16/paquete 14242-10
Patrón de aguas residuales, inorgánico influente para NH3–N, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC 500 mL 28331-49

Solución de ácido clorhídrico, 1:1 500 mL 884-49

Hierro, total
✭Método 8008 Método FerroVer1
Campo de aplicación: Para agua, aguas residuales y agua de mar; la determinación del hierro total necesita digestión previa;
análisis de aguas residuales2
2 Federal Register, June 27, 1980; 45 (126:43459)

La determinación del hierro total necesita digestión previa.
Sobres de reactivo de hierro FerroVer en polvo 1
Ampollas AccuVac de reactivo de hierro FerroVer 1
265 Hierro FerroVer

Programas
almacenados
Inicio
1. Seleccionar en la 2. Seleccionar el test. 3. La muestra 4. Añadir el contenido de

pantalla: Programas preparada: llenar una un sobre de reactivo de
almacenados cubeta cuadrada de una hierro FerroVer en polvo.
pulgada de 10-mL hasta la Agitar, con rotación, para
marca de 10-mL con mezclar.
muestra.
Después de añadir el
reactivo se formará un color
anaranjado si existe hierro.
Hierro, total
8008_HierroTot_AVPP_FVR_28E_US Página 1 de 6
Hierro, total (0.02–3.00 mg/L)
OK
Cero Medición
03:00
(Las muestras que la marca de llenado hacia la derecha.
contienen óxido de hierro la derecha.
Seleccionar en la
visible dejarlas reaccionar
al menos 5 minutos.)
pantalla: Cero
La pantalla indicará: mg/L Fe
0.00 mg/L Fe
Programas
almacenados
267 Hierro FerroVer AV
Inicio

Llenar una ampolla
AccuVac FerroVer con
muestra.
Mantener la punta
llena.
Hierro, total
Página 2 de 6 8008_HierroTot_AVPP_FVR_28E_US
OK
Cero Medición
03:00
5. Invertir la ampolla 6. Seleccionar en la 7. Después de que 8. Limpiar bien el
rápidamente varias veces pantalla el símbolo de suene el temporizador, exterior de la ampolla
para mezclar. temporizador y pulsar OK. limpiar bien el exterior de (la muestra preparada).
la cubeta (el blanco) y Colocar la ampolla en el
colocar el blanco en el soporte portacubetas.
Seleccionar en la
(Las muestras que
contienen óxido de hierro
pantalla: Cero
visible dejarlas reaccionar El resultado aparecerá en
al menos 5 minutos.) La pantalla indicará: mg/L Fe
0.00 mg/L Fe
Interferencias
Calcio, Ca2 + No afecta a niveles inferiores a 10,000 mg/L en CaCO3.
Cloruro, Cl– No afecta a niveles inferiores a 185,000 mg/L.
No afecta. El reactivo FerroVer contiene un agente enmascarador que elimina la interferencia
Cobre, Cu2 +
potencial del cobre.
Grandes cantidades de El exceso de hierro inhibe la formación del color. Analizar una muestra diluida para comprobar
hierro el resultado.
1. Tratar bajo una campana extractora de humos o en lugares bien ventilados. Añadir 5 mL de
HCI1 a 100 mL de muestra en un Erlenmeyer de 250-mL. Hervir durante 20 minutos.
Grandes cantidades de
2. Dejar enfriar. Ajustar el pH entre 3 y 5 con hidroxido de sodio1. Ajustar de nuevo el volumen
sulfuro, S2 –
a 100 mL con agua desionizada.
3. Analizar.
Magnesio No afecta a niveles inferiores a 100,000 mg/L en CaCO3.
Molibdato, Molibdeno No afecta a niveles inferiores a 50 mg/L en Mo.
Las muestras que contienen algunas formas de óxido de hierro requieren digestión suave,
Óxido de hierro
enérgica o Digesdhal. Tras la digestión, ajustar el pH entre 3 y 5 con hidróxido de sodio.
pH extremo o muestras
Ajustar el pH entre 3 y 5
fuertemento tamponadas
1. Añadir al blanco una cucharada de 0.1 g de disolvente de óxido RoVer. Agitar para mezclar.
2. Poner el instrumento a cero con este blanco.
3. Si la muestra permanece turbia, agregar 3 cucharadas de 0.2 g de RoVer a una muestra de
Turbidez
75 mL. Dejar reposar durante 5 minutos.
4. Filtrar en un filtro de membrana de vidrio con su portafiltros.
5. Utilizar la muestra filtrada en los pasos 6 y 3.
Hierro, total
1 En la pág. 7 encontrará Reactivos y materiales opcionales.

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico lavadas con ácido. No se necesita
adición de ácido si se analiza la muestra inmediatamente. Para el almacenamiento, ajustar el
pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico concentrado* (unos 2 mL por litro). Las muestras
Antes del análisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 3 y 5 con hidróxido sódico* 5.0 N.
Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.
Si solo se va a determinar el hierro disuelto, filtrar la muestra antes de adicionar el ácido.
instrumento.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de hierro, 25-mg/L.
mezcladores* de 50-mL. Llenar los tubos hasta la marca de 50 mL con la muestra. Trasvasar 40 mL de
Hierro, total
Página 4 de 6 8008_HierroTot_AVPP_FVR_28E_US
Ajuste del patrón
1. Preparar un solución patrón de 2.00-mg/L de hierro, pipeteando 2.00 mL de un patrón de

100-mg/L de hierro en un matraz volumétrico de 100-mL. Diluir hasta la marca de 100-mL
con agua desionizada. Tapar y agitar para mezclar. Preparar esta solución cada día.
Efectuar el procedimiento de la manera descrita.
2.00-mg/L Fe, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrón.


El reactivo FerroVer reacciona con el hierro disuelto y la mayoría de las formas insolubles del
hierro presentes en la muestra para producir hierro ferroso soluble. El hierro ferroso reacciona
con la fenantrolina 1,10 en el reactivo para formar un color naranja proporcional a la
concentración de hierro. Los resultados del ensayo se miden a 510 nm.
Hierro, total
Sobres de reactivo de hierro FerroVer en polvo, tamaño 10-mL 1 100/paquete 21057-69
O
Ampollas AccuVac de reactivo de hierro FerroVer 1 25/paquete 25070-25


Reactivos y materiales recomendados

Solución patrón de hierro, 100-mg/L 100 mL 14175-42
Solución patrón de hierro, 10-mL ampolla Voluette, 25-mg/L Fe 16/paquete 14253-10
500 mL 28337-49
rango bajo Cu, Fe, Mn
500 mL 28336-49
rango alto Cu, Fe, Mn
Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL cada uno 19700-01
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01 50/paquete 21856-96
Pipeta volumétrica, clase A, 2.00-mL cada uno 14515-36
Pipeteador cada uno 14561-00

Descripción Ref.
Ácido clorhídrico, concentrado 134-49
Ácido nítrico 152-49
Solución de hidróxido de sodio, 5.0 N 2450-32
Filtro de membrana de vidrio 2530-00
Soporte para filtro de membrana de vidrio 2340-00


Manganeso
Método 8149 Método PAN1
Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales; digestión necesaria para manganeso total.
1 Adaptación de Goto, K., et al., Talanta, 24, 652-3 (1977)

Lavar todos los artículos de vidrio con solución de ácido nítrico en la proporción de 1 a 1. Volver a lavar con agua desionizada.
La solución alcalina de cianuro contiene cianuro. Estas soluciones deberían ser recogidas para su eliminación como residuo
peligroso. Asegúrense que las soluciones de cianuro son almacenadas en una solución cáustica con un pH>11 para prevenir el
escape de gas de hidrógeno de cianuro. Consultar en una ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de
seguridad de manipulación y eliminación.
Solución de reactivo de cianuro alcalino 12 gotas
Sobres de ácido ascórbico en polvo 2
Solución indicadora PAN 0.1% 12 gotas

IF
LL
IL
EN
290 Manganeso RB PAN

Programas
almacenados
Inicio
1. Pulsar Programas 2. Seleccionar el test. 3. Preparación del 4. La muestra

almacenados. blanco: llenar una cubeta preparada: llenar otra
cuadrada de una pulgada cubeta cuadrada de una
de 10-mL hasta la marca pulgada de 10-mL hasta la
de 10-mL con agua marca de 10-mL con
desionizada. muestra.
Manganeso
8149_Manganeso_PP_PAN_28E_US Página 1 de 6
Manganeso (0.006–0.700 mg/L)
OK
02:00
5. Añadir a cada cubeta 6. Añadir 12 gotas de 7. Añadir 12 gotas de 8. Seleccionar en la
el contenido de un sobre solución de reactivo de solución indicadora PAN, pantalla el símbolo de
de ácido ascórbico en cianuro alcalino a cada 0.1%, a cada cubeta. temporizador y pulsar OK.
polvo. Tapar las cubetas e cubeta. Agitar con Agitar con cuidado para
invertir con cuidado para cuidado para mezclar. mezclar.
disolver el polvo.
En algunas muestras Si hay manganeso
puede formarse una presente, la muestra
solución turbia. La turbidez preparada producirá un
deberá disiparse en el color anaranjado.
paso 7.
Cero Medición
9. Después de que 10. Limpiar bien el

suene el temporizador, exterior de la cubeta
limpiar bien el exterior de (la muestra preparada) y
la cubeta (el blanco) y colocar la cubeta en el
colocar el blanco en el soporte portacubetas con
la derecha.
Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicará: mg/L Mn
0.000 mg/L Mn
Manganeso
Página 2 de 6 8149_Manganeso_PP_PAN_28E_US
Interferencias
Aluminio 20 mg/L
Cadmio 10 mg/L
Calcio 1000 mg/L en CaCO3
Cobalto 20 mg/L
Cobre 50 mg/L
25 mg/L (Si la muestra contiene mucho hierro (más de 5 mg/L), esperar 10 minutos en el paso 8
Hierro
a que aparezca el color totalmente.)
Magneso 300 mg/L en CaCO3
Níquel 40 mg/L
Plomo 0.5 mg/L
Zinc 15 mg/L
Para las muestras que tengan una dureza elevada (más de 300 mg/L en CaCO3) añadir
10 gotas de solución de Sal de Rochelle tras haber añadido el ácido ascórbico en el paso 5.

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpios. Para el almacenamiento,
ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 2 mL por litro). Las muestras
Antes del análisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 4–5 con hidróxido sódico* 5.0 N.
Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen total (muestra
+ ácido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del análisis por este factor.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de manganeso, 10-mg/L Mn.
Manganeso
adición de muestra de 0.1-mL. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando
Ajuste del patrón
1. Preparar un solución patrón de 0.5-mg/L de manganeso, pipeteando 2.0 mL de un patrón

de 250-mg/L de manganeso en un matraz volumétrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de
1000-mL con agua desionizada. Tapar y agitar para mezclar. Preparar esta solución cada
día. Efectuar el procedimiento de la manera descrita.
0.5-mg/L Mn, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrón.


El método PAN es un procedimiento muy sensible y rápido para la detección de niveles bajos
de manganeso. Un reactivo de ácido ascórbico se utiliza en un principio para reducir todas las
formas oxidadas de manganeso a Mn2+. A continuación se agrega un reactivo de cianuro
alcalino para enmascarar cualquier posible interferencia. Entonces se añade el indicador PAN
para combinarlo con el Mn2+ para formar un complejo de color naranja. Los resultados del
Manganeso
Página 4 de 6 8149_Manganeso_PP_PAN_28E_US
Set de reactivo de manganeso, 10 mL (50 Tests), incluye: 26517-00
Solución de reactivo de cianuro alcalino 12 gotas 50 mL SCDB 21223-26
Sobres de ácido ascórbico en polvo 2 100/paquete 14577-99
Solución indicadora PAN 0,1% 12 gotas 50 mL SCDB 21224-26
Tapón para cubeta, Neopreno, sólido, N° 1 2 6/paquete 1731-06
Solución patrón de manganeso, ampolla, 2-mL, 10-mg/L Mn 20/paquete 26058-20
Solución patrón de manganeso, ampolla Voluette, 10-mL, 250-mg/L Mn 16/paquete 14258-10

Descripción Ref.
Ácido nítrico, concentrado, 500-mL 152-49
Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL 19700-01
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette, 19700-01 21856-96
Solución de Sal de Rochelle, 29-mL 1725-33
Hidróxido sódico, 5.0 N, 100-mL 2450-32
Tapón para cubeta 1731-25
Manganeso


Mercurio
Método 10065 Método de concentración de mercurio con vapor frío1
(0.1–2.5 µg/L)
Campo de aplicación: Para agua, aguas residuales y agua de mar
1 Patente US No. 5,733,786

Realizar Fase 1 bajo una campana de extracción! Posible producción de gases tóxicos.
Para este método, utilizar los instrumentos de digestión de vidrio y cubetas de análisis especializados.
Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de reactivo para cada nuevo lote. La determinación del
valor blanco abarca el proceso completo incluido el proceso inicial. Se lleva a cabo utilizando agua desionizada en lugar de la
muestra 1 L. Añadir la misma medida de permanganato de potasio como se exige en la muestra. Restar la lectura del blanco a
la lectura de la muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar automáticamente con el ajuste del blanco.
(Véase el manual de instrucciones para obtener información adicional sobre el "Uso de un blanco de reactivo").
Set de reactivo de mercurio, vapor frío (Contenido: vease Reactivos necesarios en página 11) 1
Materiales necesarios para digestión (vease Reactivos y materiales necesarios para digestión) variable
Equipo para mercurio, vapor frío 1
Cubeta de análisis, cuadrada, de una pulgada, 10-mL, emparejadas 2
Lista de materiales necesarios: vease Materiales necesarios en página 11
Mercurio
10065_Mercurio_PP_CVM_28E_US Página 1 de 12
Mercurio (0.1–2.5 µg/L)
Fase 1: Digestión de la muestra

PELIGRO
Realizar bajo una campana de extracción! Posible producción de gases tóxicos.
1. Verter 1 litro de 2. Añadir 50 mL de ácido 3. Añadir 25 mL de ácido 4. Añadir 4.0 g de

muestra en un matraz sulfúrico concentrado a la nítrico concentrado a la persulfato de potasio a la
Erlenmeyer de 2000-mL. muestra. muestra. muestra. Agitar hasta
disolver.
Añadir una barra agitadora
También puede utilizar una
magnética de 50-mm a la
cuchara de medir de 5-g
muestra. Colocar el frasco
para añadir el persulfato de
sobre un agitador
potasio a la muestra.
magnético calentador y
agitar.
Mercurio
Página 2 de 12 10065_Mercurio_PP_CVM_28E_US
5. Añadir 7.5 g de 6. Tapar el frasco con un 7. Seguir agitando y 8. Enfriar la muestra

permanganato de potasio vidrio de reloj. Una vez que calentando la muestra a digerida a temperatura
a la muestra. Agitar hasta se hayan disuelto los 90 °C durante 2 horas. ambiente.
disolver. reactivos, comenzar a
Debe persistir un color Durante el proceso de
calentar la muestra a
También puede utilizar un violeta oscuro durante las enfriamiento, puede
90 °C. Procure que no
cuchara de medir de 10-g dos horas que dura la depositarse un precipitado
hierva.
para añadir el persulfato de digestión. Algunas marrón-negro de dióxido de
potasio a la muestra. Para un patrón de mercurio muestras (agua de mar, manganeso. Si la muestra
o un blanco de reactivo en efluentes industriales o digerida no presenta un
agua destilada, no hace muestras con un alto color rosa, la digestión
falta calentar la muestra. contenido de materia puede ser incompleta.
orgánica o de cloro) Añadir más permanganato
requieren más de potasio. Volver a colocar
permanganato. Si la la muestra sobre el agitador
muestra contiene un magnético calentador y
precipitado marrón-negro continuar el proceso de
de dióxido de manganeso, digestión hasta que
puede resultar difícil ver el aparezca un color rosa
color violeta oscuro. Si la persistente.
solución no es de color
violeta oscuro, añadir más
permanganato de potasio.
9. Colocar la muestra 10. Añadir con la cuchara 11. Retirar la barra 12. La muestra digerida
digerida fría sobre el de medida de 0.5-g, dosis agitadora está lista para el proceso
agitador magnético frío. de 0.5 g de clorhidrato de de separación y de
Conectar el agitador. hidroxilamina hasta que preconcentración.
desaparezca el color rosa. Efectuar la Fase 2.
Esperar 30 segundos
después de cada adición
para ver si desaparece el
color. Seguir añadiendo
hasta que se disuelva el
dióxido de manganeso.
Mercurio
Fase 2: Separación y preconcentración del mercurio con vapor frío
1. Transferir la muestra 2. Colocar el matraz 3. Unir el frasco 4. Pipetear 8 mL de

digerida al matraz lavador lavador del gas en la Erlenmeyer de 100-mL a la reactivo B HgEx a la
de gas. (El volumen de anilla-soporte. Colocar el columna de absorción de columna de absorción de
muestra digerida debe capuchón sobre el matraz. mercurio. mercurio.
contener de 0.1 a 2.5 µg Esperar hasta el paso 9
de Hg.) para conectar la columna
de absorción de mercurio
al matraz.
5. Encender la bomba de 6. Romper el vacío 7. Retirar el frasco 8. Pipetear 2 mL de

vacío y aplicar el vacío en utilizando la conexión Erlenmeyer de la columna reactivo C HgEx en la
la columna de absorción rápida cuando el reactivo B de absorción de mercurio. columna de absorción de
de mercurio. Aspirar la HgEx empiece a fluir del Sustituir por el receptor de mercurio.
mayor parte del reactivo B tubo interior de la columna destilado de 10-mL.
HgEx en el Erlenmeyer. de absorción de mercurio
(aproximadamente
10 segundos después de
aplicar el vacío). Procurar
que no se introduzca
demasiado aire en la
columna para que no se
seque.
Mercurio
9. Conectar la columna 10. Agitar una ampolla de 11. Tapar el cuello lateral 12. Volver a crear vacío en
de absorción de mercurio reactivo A HgEx para que del matraz lavador de gas. la columna de absorción
al matraz lavador de gas el reactivo no disuelto de mercurio utilizando la
utilizando el codo de vidrio. entre en suspensión. conexión rápida. El vacío
aspira el reactivo C HgEx a
Abrir la ampolla y dejar fluir
través de la columna de
el contenido en el matraz
absorción en el receptor
lavador de gas por el cuello
de 10-mL. Deben formarse
lateral.
burbujas de aire en el tubo
difusor del matraz.
Efectuar inmediatemente
los pasos 13–14.
Programas
almacenados
312 Vapor frío mercurio

OK
Inicio
05:00
13. Seleccionar el test. 14. Seleccionar en la 15. Despues de que 16. Pipetear 8 mL de
pantalla el símbolo de suene el temporizador, reactivo B Hg EX en la
temporizador y pulsar OK. retirar el codo de vidrio de columna de absorción de
la parte superior de la mercurio para diluir el
columna de absorción de mercurio absorbido.
mercurio. Dejar
Durante este tiempo dejar Continuar aplicando el
funcionando la bomba de
que continúe la aspiración. vacío para aspirar el
vacío.
reactivo B HgEx en el
El caudal de aire a través
receptor.
del matraz debe ser de
1 a 5 litros por minuto.
Esperar más tiempo si el
caudal de aire es más bajo
(por ejemplo si es de 1 litro
por minuto, esperar
10 minutos).
Mercurio
17. Apagar o desconectar 18. Retirar el receptor de 19. Pipetear 3 mL de

la bomba de vacío cuando la columna de absorción reactivo B HgEx en la
el volumen del receptor de mercurio. Colocar de columna de absorción de
alcance la marca de nuevo el Erlenmeyer de mercurio (no aplicar el
10 mL. 100-mL bajo la columna. vacío). Esto permite
guardar el absorbente de
Si es necesario, aumentar
la columna húmeda entre
el volumen del receptor a
las distintas pruebas.
10 mL con reactivo B HgEx.
Para evitar un volumen El eluyente de la columna
demasiado bajo, romper el de absorción de mercurio
vacío un poco antes del receptor está listo para
durante el paso 6. Así ser analizado.
quedará más reactivo B
Efectuar la Fase 3.
HgEx en la columna de
absorción de mercurio.
Fase 3: Análisis colorimétrico
OK
02:00
1. Añadir el contenido de 2. Añadir el contenido de 3. Añadir 8 gotas de 4. Seleccionar en la
una bolsita de reactivo una bolsita de reactivo reactivo 5 HgEx al pantalla el símbolo de
3 HgEx al eluyente del 4 HgEx al eluyente del eluyente del receptor. temporizador y pulsar OK.
receptor con el embudo receptor con el embudo Tapar el receptor. Agitar
que se incluye. Tapar el que se incluye. Tapar el varias veces para mezclar.
receptor. Agitar para receptor. Agitar para
disolver el reactivo. disolver el reactivo.
Mercurio
Cero Medición
5. Durante este período 6. Después de que 7. Retirar la cubeta del 8. Limpiar bien el
de tiempo, transferir la suene el temporizador, soporte portacubetas y exterior de la cubeta
solución a una cubeta limpiar bien el añadir el contenido de un (la muestra preparada) y
cuadrada de una pulgada exterior de la cubeta sobre de reactivo 6 HgEx colocar la cubeta en el
de 10 mL. (la muestra preparada) y en polvo a la solución. soporte portacubetas con
colocar la cubeta en el Agitar la cubeta hasta que la marca de llenado hacia
soporte portacubetas con el reactivo se disuelva la derecha.
la marca de llenado hacia totalmente. Pasar
Seleccionar en la
la derecha. inmediatamente al paso 8.
pantalla: Medición
Seleccionar en la No utilizar el embudo para
pantalla: Cero añadir el reactivo 6 HgEx a
µg/L Hg
la cubeta. Cualquier resto
de reactivo 6 HgEx en el Véase el manual de
0.1 µg/L Hg embudo volverá el reactivo instrucciones para obtener
indetectable en futuros información detallada sobre
(Este programa utiliza una
análisis. el instrumento.
calibración que no pasa por
el origen.)
Interferencias
Se han utilizado soluciones estándar para preparar soluciones de prueba de la siguiente forma.
Se preparó otra solución de prueba que contenía sólamente mercurio con la misma
concentración que servía de control. Las dos soluciones fureron digeridas y analizadas
simultáneamente. No hubo interferencias de la matriz de la solución de prueba a las siguientes
concentraciones:
Además, no se ha apreciado ninguna interferencia con soluciones patrón de 1000 mg/L Na+,
1000 mg/L K+, 1000 mg/L Mg2+, y 400 mg/L Ca2+.

IIon o sustancia Concentración
Ag+ 7 mg/L Ag+
Al3+ 10 mg/L Al3+
Au3+ 500 µg/L Au3+
Cd2+ 10 mg/ L Cd2+
Co2+ 10 mg/L Co2+
Cr6+ 10 mg/L Cr6+
Cu2+ 10 mg/L Cu2+
–
F 1.0 mg/L F–
Fe2+ 100 mg/L Fe2+
Mercurio
IIon o sustancia Concentración
Hg2+ 1 µg/L Hg2+
Mo6+ 10 mg/L Mo6+
Ni2+ 10 mg/L Ni2+
NO3––N 50 mg/L NO3––N
Pb2+ 10 mg/L Pb2+
SiO2 100 mg/L SiO2
Zn2+ 10 mg/L Zn2+

Recoger 1000 mL de muestra en un recipiente de vidrio o de polietileno tereftalato (PET)
analíticamente limpio. Añadir 10 mL de ácido clorhídrico concentrado en el recipiente antes del
muestreo para conservar la muestra. Llenar el recipiente totalmente para reducir el espacio de
aire una vez que esté cerrado. Cerrar un recipiente de vidrio con un tapón esmerilado de vidrio.
Cierre un frasco PET con un tapón PET o de polipropileno (sin junta).
Almacenar las muestras acuosas a 2–6 °C. Las muestras conservadas con ácido son estables
durante al menos 6 meses.
1. Preparar una solución patrón de mercurio de 10.0-mg/L como se describe abajo en Método
con solución patrón, paso 3a.
2. Con una pipeta TenSette añadir 0.10 mL de una solución patrón de 10.0-mg/L de mercurio
a la solución purgada del matraz lavador de gas después de haber efectuado el análisis.
Tapar el matraz inmediatemente.
3. Continuar en la paso 3 de la Fase 2. Seguir las etapas de la técnica.
4. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentración debe estar

comprendida entre 0.9 y 1.1 µg/L de mercurio.
Ajuste del patrón
1. Transferir 800 mL de agua desionizada al matraz lavador de gas.
2. Añadir 50 mL de ácido sulfúrico concentrado y 25 mL de ácido nítrico concentrado al agua.

Agitar para mezclar.
3. Preparar una solución patrón de mercurio de 0.1 mg/L Hg diluyendo en serie una solución
patrón de mercurio de 1000 mg/L Hg:
a. Preparar un patrón de 10.0-mg/L, añadir 1.0 mL de ácido nítrico concentrado a un

frasco volumétrico de 500-mL. Añadir 5.00 mL de patrón de 1000-mg/L al frasco y diluir
hasta la marca de 500 mL con agua desionizada. Mezclar cuidadosamente.
Mercurio
b. Para preparar un patrón de 1.0 mg/L, añadir 0.2 mL de ácido nítrico concentrado a un
frasco volumétrico de 100-mL. Añadir 10.0 mL de patrón de 10.0-mg/L al frasco y diluir
c. Para preparar un patrón de 0.1-mg/L, añadir 0.2 mL de ácido nítrico con centrado a un
frasco volumétrico de 100-mL. Añadir 10.00 mL de patrón de 1.0-mg/L al frasco y diluir
4. Pipetear 10.0 mL de la solución patrón de mercurio de 0.1 mg/L en el matraz lavador de

gas. Agitar para mezclar.
5. Continuar en el paso 2 de la Fase 2. Seguir las etapas de la técnica.
6. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentración debe estar entre

0.9 y 1.1 µg/L de mercurio.
Puesta en marcha del sistema

El fabricante recomienda efectuar algunos análisis en los patrones de mercurio y los blancos
para equilibrar el sistema antes de empezar el análisis de las muestras. Esto permite que el
sistema se estabilice antes de analizar las muestras.
Prueba con un patrón

Analizar una solución patrón de mercurio siguiendo la técnica indicada en el capítulo
Comprobación de la precisión, método con solución patrón. Continúe en la paso 1 (más arriba)
si el valor no está comprendido entre los límites especificados.
1. Pipetear 10.0 mL de la solución patrón de mercurio de 0.1-mg/L en la solución purgada del

matraz lavador de gas. Tapar el matraz inmediatemente.
3. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentración debe estar

compredida entre 0.9 y 1.1 µg/L de mercurio. Repetir los pasos 1–3 de prueba con un
patrón si el valor no está dentro de estos límites.
Prueba con un blanco

Efectuar un análisis a cero del sistema utilizando la solución purgada en el matraz lavador de
gas tras haber efectuado una prueba satisfactoria con una solución patrón.
1. Dejar la solución purgada en el matraz lavador de gas. No añadir una parte alícuota de
patrón de mercurio.
3. Analizar el eluyente como se describe en la Fase 3. La concentración debe ser de

≤ 0.2 µg/L de mercurio. Repetir los pasos de prueba con un blanco hasta que se obtenga
un valor reproducible.
Almacenamiento y mantenimiento del aparato de vapor frío de mercurio

Almacenamiento
Almacenar el aparato según se indica para estabilizar más rápidamente el sistema y para
conseguir una mayor sensibilidad:
Mercurio
• Almacenar el matraz lavador de gas lleno de agua desionizada que contenga 15 mL de
ácido sulfúrico concentrado. Cerrar el matraz con el tapón y con el capuchón.
• Almacenar la columna de absorción de mercurio con el absorbente mojado por el

reactivo B HgEx. El Erlenmeyer debe quedarse unido a la columna. La parte superior de la
columna de absorción de mercurio debe permanecer unida al matraz lavador por el codo
de vidrio como se indica en la técnica.
Mantenimiento de los frascos de vidrio

El fabricante recomienda el uso de frascos y de cubetas colorimétricas reservadas para este
análisis debido a la sensibilidad del método. Limpiar cuidadosamente los frascos y las cubetas
colorimétricas entre los análisis. Después de haberlas lavado, aclarar con una solución de
ácido clorhídrico 1:1 y varias veces con agua desionizada.
Mantenimiento del sistema
• Si se mantiene y se almacena correctamente el sistema, podrá utilizarse la columna de

absorción de mercurio de forma ilimitada.
• Sustituir el absorbente de mercurio en la trampa de aire al menos una vez para cada kit de
reactivos utilizados.
• La acumulación de humedad en el lado del filtro de aire Acro 50 que se dirige hacia el
lavador de gas reduce el nivel de purgación del aire. En tal caso, poner un filtro nuevo o
secarlo en una cámara de secado a 110 °C.

La muestra se digiere para convertir todas las formas de mercurio de la muestra en iones
mercúricos (Hg2+). Los iones de mercurio presentes en la muestra digerida se convierten en
vapor de mercurio en un sistema semi-cerrado. El aire ambiente lleva el vapor a una columna
absorbente químicamente activa donde el vapor de mercurio es convierte en cloruro mercúrico.
El cloruro mercúrico se eluye de la columna y se añade un indicador sensible. El aparato se

ajusta a cero utilizando el nivel máximo de absorbancia del indicador que no ha reaccionado.
Se añade un agente complexante para romper el complejo mercurio/indicador. El aumento del
indicador que no ha sido complexado provoca un aumento de absorbancia proporcional a la
cantidad de mercurio de la muestra inicial. Los resultados del ensayo se miden a 412 nm.
Seguridad
Utilizar equipamiento de protección personal como gafas de seguridad con protectores
laterales, o una pantalla protectora para proteger los ojos. Utilizar equipamiento adicional
(como una campana de humos) en caso necesario para evitar exposición química. Seguir todos
los pasos exactamente como se indican en el procedimiento.
Prevención de la contaminación y gestión de residuos

La gestión y la eliminación adecuadas de los residuos son responsabilidad del generador de los
residuos. Corresponde al generador organizar la eliminación adecuada y cumplir con las
normativas locales, estatales y federales aplicables sobre la eliminación de residuos. El
fabricante no ofrece ninguna garantía, expresa ni implícita, en cuanto a la información sobre
eliminación de residuos manifestada en este procedimiento.
1. Elimine la solución en el Recipiente de lavado por gas, neutralizando la solución a un pH de

6–9 y echándola por el desagüe con agua durante unos minutos.
Mercurio
2. El mercurio que contiene un litro de muestra se concentra en un factor de 100 por la
Columna de absorción de mercurio. El análisis de mercurio dentro del rango del test puede
dar lugar a una solución en la cubeta de análisis que esté por encima del límite de la
Característica de toxicidad RCRA de 0.20 mg/L Hg. La cubeta de análisis contendrá
0.25 mg/L de mercurio si la muestra original tenía 2.5 µg/L de mercurio (el límite superior
del rango de test). Elimine la solución de la cubeta de análisis como un residuo peligroso si
el resultado del test estaba por encima de 2 µg/L de mercurio en la muestra original. De lo
contrario, vierta la solución en el desagüe y eche agua durante unos minutos.
3. El depurador de mercurio capturará el vapor de mercurio si la Columna de absorción de

mercurio no está correctamente activada empleando HgEx Reactivo B y HgEx Reactivo C.
Por otra parte, el mercurio también se captura si se supera la capacidad de la Columna de
absorción de mercurio. Si el Depurador de mercurio ha capturado vapor de mercurio, se
debe eliminar conforme a las normativas aplicables.
Set de reactivo de mercurio, vapor frío (25 pruebas), incluye: 26583-00
HgEx reactivo A, estaño sulfato, solución en ampolla (20 mL) 1 25/paquete 26588-25
HgEx reactivo B, solución de ácido sulfúrico 19 mL 500 mL 26589-49
HgEx reactivo C, solución de hipoclorito de sodio 2 mL 55 mL 26590-59
HgEx reactivo 3, sobre de reactivo alcalino en polvo 1 sobre 25/paquete 26584-48
HgEx reactivo 4, sobre de reactivo indicador en polvo 1 sobre 25/paquete 26585-48
HgEx reactivo 5, solución de hidróxido de sodio 8 gotas 10 mL SCDB 26586-36
HgEx reactivo 6, sobre de reactivo complexante en polvo 1 sobre 25/paquete 26587-48
2/Set de
Absorbente de mercurio 2/paquete 26558-00
reactivos
Equipo para mercurio, vapor frío 1 cada uno 26744-00
Filtro de aire Acro 50 1 18/paquete 26833-18
Trampa de aire, cuerpo 1 cada uno 26639-00
Aparato para romper ampollas Voluette 1 cada uno 25640-00
Instrumento para tapar y destapar el absorbente de mercurio 1 cada uno 26640-00
Tubo C-Flex, 6.4 mm DI, blanco 1.20 m 7.60 m 23273-67
Pinzas para columna de absorción de mercurio 1 cada uno 26562-00
Sistema de fijación para pinzas 2 cada uno 326-00
Receptor de destilación, 10-mL 1 cada uno 26554-38
Frasco Erlenmeyer, 100-mL 1 cada uno 26553-42
Embudo, micro 1 cada uno 25843-35
Matraz lavador de gas, 1200-mL 1 cada uno 26622-00
Codo de vidrio (90 °), con adaptador para tubo 1 cada uno 26552-00
Columna de absorción de mercurio 1 cada uno 26555-10
Mercurio
Puntas para pipeta TenSette 19700-01 variable 50/paquete 21856-96
Puntas para pipeta TenSette 19700-10 variable 50/paquete 21997-96
Cubeta de análisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas 1 2/paquete 24954-02
Anilla-soporte para matraz lavador de gas 1 cada uno 26563-00
Tapón para receptor de destilación 1 cada uno 26559-00
Tapón para matraz lavador de gas 1 cada uno 26623-00
Soporte y barra 1 cada uno 329-00
Conexión rápida para tubos, PEHD 1 12/paquete 14810-00
Bomba de vacío, 115 VAC con enchufe norteamericano 1 cada uno 28248-00
Bomba de vacío, 220 VAC con enchufe norteamericano 1 cada uno 28248-01
Bomba de vacío, 220 V con enchufe europeo 1 cada uno 28248-02
Reactivos y materiales necesarios para digestión

Frasco Erlenmeyer, 2000-mL 1 cada uno 24894-54
Placa calefactora/agitador, 120 VAC 1 cada uno 23442-00
Placa calefactora/agitador, 240 VAC 1 cada uno 23440-02
Clorhidrato de hidroxilamina, ACS variable 113 g 246-14
Ácido nítrico, ACS 25 mL 500 mL 152-49
Permanganato potásico, ACS variable 454 g 168-01H
Persulfato potásico, ACS 4.0 g 454 g 26175-01
Ácido sulfúrico, ACS, concentrado 50 mL 4 kg 979-09
Cuchara de medir, 0.5-g 1 cada uno 907-00
Barra agitadora 1 cada uno 20953-55
Termómetro, de –20 a 110 °C 1 cada uno 566-01
Vidrio de reloj, Pyrex, 65-mm 1 cada uno 578-67
Solución patrón de mercurio, 1000-mg/L Hg (NIST) 100 mL 14195-42

©Hach Company. All rights reserved. Edición 1, MAR 05

Molibdeno, Molibdato
Método 8036 Método del ácido mercaptoacético1
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac RA (0.2–40.0 mg/L)
Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales.
1 Adaptado de Química analítica, 25(9) 1363 (1953)

.

Filtrar las muestras turbias con un filtro de papel1 y un embudo1.
Una vez añadidos los reactivos, la presencia del molibdeno provocará la aparición de un color amarillo.
Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 1 en polvo 1
Cubetas de análisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL 2
Análisis AccuVac:
Solución CDTA, 0.4 M 4 gotas
Ampollas AccuVac de reactivo MolyVer 6 1
Vaso de precipitados, 50 mL 1
Cubetas de análisis, 10-mL, con tapa 1
1 Véase Reactivos y materiales opcionales en la página 6.
320 Molibdeno RA
Programas
almacenados
Inicio
1. Pulsar Programas 2. Seleccionar el test 3. Llenar una cubeta 4. Muestra preparada:

almacenados. cuadrada de una pulgada Añadir el contenido de un
con 10-mL de muestra. sobre de reactivo en polvo
MolyVer 1. Agitar, con
8036_Molibdeno_AVPP_HR_28E_US Página 1 de 8
Molibdeno, Molibdato RA (0.2–40.0 mg/L)
OK
05:00
5. Añadir el contenido de 6. Añadir el contenido de 7. Seleccionar en la 8. Preparación del
un sobre de reactivo en un sobre de reactivo en pantalla el símbolo de blanco: Cuando suene el
polvo MolyVer 2. Agitar, polvo MolyVer 3. Agitar, temporizador y pulsar OK. temporizador, llenar otra
con rotación, para con rotación, para cubeta cuadrada con
mezclar. mezclar. 10 mL de la muestra
original.
Cero Medición
9. Limpiar bien el exterior 10. Seleccionar en la 11. Limpiar bien el 12. Seleccionar en la
de la cubeta (el blanco) y pantalla: Cero exterior de la cubeta pantalla: Medición
colocar el blanco en el (la muestra preparada) y
La pantalla indicará: Los resultados se indican
soporte portacubetas con colocar la cubeta en el
en mg/L Mo6+.
la marca de llenado hacia 0.0 mg/L Mo6+ soporte portacubetas con
la derecha. la marca de llenado hacia
la derecha.
Página 2 de 8 8036_Molibdeno_AVPP_HR_28E_US
Programas
almacenados
322 Molibdeno RA AV
Inicio
1. Seleccionar el 2. Insertar el 3. Preparación del 4. Muestra preparada:

análisis. adaptador C. blanco: Llenar una cubeta Recoger 40 mL de
circular de 10 mL de muestra en un vaso de
Añadir cuatro gotas de
solución patrón con
0.4 M CDTA a la muestra
en el vaso de precipitados.
Agitar para mezclar.
OK
05:00
5. Llenar una ampolla 6. Invertir la ampolla 7. Seleccionar en la 8. Después de que
AccuVac MolyVer 6 con la varias veces para mezclar. pantalla el símbolo de suene el temporizador,
muestra tratada. temporizador y pulsar OK. limpiar bien el exterior de
El reactivo no disuelto no
la cubeta (el blanco) y
afectará a los resultados Comienza un período de
colocar el blanco en el
del análisis. reacción de 5 minutos.
Cero
Medición
9. Seleccionar en la 10. Limpiar bien el

pantalla: Cero exterior de la ampolla
(la muestra preparada).
0.0 mg/L Mo6+ soporte portacubetas
Seleccionar en la
pantalla: Medición
Los resultados se indican
en mg/L Mo6+.
Interferencias
Cromo Mayor que 1000 mg/L
Las muestras que contienen 10 mg/L de cobre o más presentarán una interferencia positiva
Cobre creciente al ponerse derechas. Estas muestras deben medirse lo antes posible una vez finalizado
el periodo de reacción de cinco minutos.
Interferencia hasta 2000 mg/L puesto que el NO2– se puede eliminar añadiendo un sobre de
Nitrito
reactivo ácido sulfámico en polvo1 a la muestra.
Las muestras
Pueden superar el poder de tampón de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea
fuertemente tamponadas
tratada previamente.
o con un pH extremo

Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Ajustar el pH a 2 o menos con
ácido nítrico (alrededor de 2 mL/L). Las muestras preservadas se pueden almacenar hasta
6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a 7 con hidróxido sódico 5.0 N antes del
análisis. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.
1. Tras medir los resultados del ensayo, dejar la cubeta de análisis (muestra sin adicionar)

4. Abrir un frasco de solución patrón de molibdeno, 1000-mg/L Mo6+.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores* con 30 mL de

a cada muestra, y mezclar concienzudamente.
Nota: Para las ampollas AccuVac, llenar tres tubos mezcladores* con 60 mL de muestra y añadir
0.4 mL, 0.8 mL y 1.2 mL del patrón. Trasvasar 40 mL de cada uno de los tres tubos mezcladores a tres
vasos de precipitados* de 50-mL. Analizar la muestra tras cada adición de patrón, siguiendo el proceso
antes descrito. Aceptar cada lectura de adición de patrón pulsando Medición. Cada adición debería
reflejar aproximadamente una recuperación del 100%.

Pulsar Línea ideal para ver la relación entre las adiciones de muestra y la "línea ideal" de
una recuperación del 100%.

Para asegurarse de la precisión del análisis, usar una solución patrón de molibdeno,
10.0-mg/L Mo6+. Seguir el procedimiento para sobres de reactivo en polvo o ampollas
AccuVac.
Ajuste del patrón.
1. Utilizar una solución patrón de molibdeno, 10.0 mg/L Mo6+ para llevar a cabo el
procedimiento de molibdeno según se describe más arriba.
10.0 mg/L de molibdeno, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual.
Pulsar Ajuste del patrón.

alternativa, púlsese el número de la casilla para introducir el valor de la concentración real
y a continuación púlsese OK. Pulsar Ajuste.
Resumen del método

Se añaden los reactivos MolyVer 1 y 2 para tamponar y acondicionar la muestra. MolyVer 3
proporciona el ácido mercaptoacético que reacciona con el molibdeno molibdato para formar
un color amarillo proporcional a la concentración de molibdeno. Los resultados del ensayo se
miden a 420 nm.
Reactivos necesarios (Sobres de reactivo en polvo)
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos de molibdeno para muestras de 10-mL
— — 26041-00
(100 análisis):
Sobres de reactivo molibdeno MolyVer 1 en polvo 1 100/paquete 26042-99
O
Solución CDTA, 0.4 M 4 gotas 15 mL SCDB 26154-36
Ampollas AccuVac de reactivo MolyVer 6 1 25/paquete 25220-25

Cantidad/
Test
Materiales necesarios (AccuVac)

Cantidad/
Test
Solución patrón de molibdeno, 10-mg/L como Mo 100 mL 14187-42
Solución patrón de molibdeno, 1000-mg/L como Mo 100 mL 14186-42

Descripción Ref.
Vasos de precipitados, 50-mL 500-41H
Tubo mezclador, 50 mL 1896-41
Reactivos y materiales opcionales (continúa)

Descripción Ref.
Embudo 1083-67
Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL 19700-01
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 21856-96
Sobre de reactivo ácido sulfámico en polvo 1055-99
Níquel
Método 10220 Método de dimetilglioxima
TNTplus 856 (0.1–6.0 mg/L Ni)
Campo de aplicación: Para aguas residuales, agua potable y análisis de procesos.

análisis.
Una concentración de níquel superior al intervalo de medida provoca precipitación en la cubeta. En esos casos, la muestra
de agua se debe diluir primero con agua desionizada.
El níquel no disuelto o el níquel contenido en complejos sólo se puede determinar tras la digestión con el Conjunto de prep.
de metales TNT890.
Los métodos TNTplus se activan directamente en el menú principal al colocar la cubeta de muestra en el

Protector de luz 1
Embudo, micro (para añadir reactivo) 1
Conjunto de reactivos TNT856 de níquel 1
Pipeteador, puntas para pipeteador de 1–5 mL 1
Níquel
10220_TNTp856_Níquel_28E_US Página 1 de 4
Níquel (0.1–6.0 mg/L Ni)
1. Pipetear 2.0 mL de 2. Tapar la cubeta e 3. Pipetear 0.2 mL 4. Tapar e invertir la

muestra en la cubeta. invertirla 2–3 veces hasta (200 µL) de Solución A en cubeta 2–3 veces.
que el contenido liofilizado la cubeta.
se haya disuelto
completamente.
HRS MIN SEC
5. Esperar tres minutos. 6. Limpiar bien el

exterior de la cubeta.
Colocar la cubeta
de la cubeta.
portacubetas.
análisis correcto.
mg/L Ni.
el instrumento.
Blancos de reactivo
Níquel
Página 2 de 4 10220_TNTp856_Níquel_28E_US
valor.
Blancos de muestra
Las muestras turbias o de color pueden producir resultados elevados. Para compensar el
color o la turbidez, se repite el procedimiento sin añadir el reactivo existente en la solución A

sustituir 0.2 mL de solución A por 0.2 mL de agua desionizada en el paso 3. Tapar la cubeta
de la muestra con el tapón rojo. El valor obtenido en el paso 6 se restará entonces del valor
obtenido en la muestra original para dar la concentración de la muestra corregida.
Alternativamente, las muestras que contienen únicamente turbidez pueden filtrarse primero
con un filtro de membrana y luego analizarse. Indicar los resultados como níquel soluble.
Las muestras sin color ni turbidez no requieren blancos de muestra.
Interferencias
influencia de otros iones. El níquel no disuelto o el níquel contenido en complejos sólo se
puede determinar tras la digestión con el Conjunto de prep. de metales TNT890.

Sustancia interferente Niveles de interferencia
K+, Na+, Cl–, SO42– 1000 mg/L
NH4+, NO3–, Ca2+, PO43–, CO32– 500 mg/L
Cr6+, Zn2+, F–,
NO2– 50 mg/L
Al3+, Cr3+, Cd2+, Co2+, Sn2+, Pb2+ 10 mg/L
Fe2+, Fe3+, Mn2+, Cu2+, Mg2+, Hg2+ 5 mg/L
Ag+ 1 mg/L

Para comprobar la precisión del método, preparar una solución patrón de níquel de 4.0 mg/L
pipeteando 1.0 mL de una solución patrón de níquel de 1000 mg/L en un matraz volumétrico
Níquel
10220_TNTp856_Níquel_28E_US Página 3 de 4
de 250 mL. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Preparar esta solución cada
día. Utilizar 2.0 mL de este patrón en lugar de la muestra en el procedimiento.
Resumen del método

En presencia de un agente oxidante, los iones de níquel reaccionan con la dimetilglioxima en
una solución alcalina y forman un complejo de color naranja-marrón. Los resultados del
análisis se miden a 463 nm.
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos TNT 856 de níquel 1 25/paquete TNT856
Cantidad/
Test

Solución patrón de níquel, 1000 mg/L 100 mL 14176-42

Conjunto prep. metales TNT 890 cada uno TNT890
(12 pies)
365.76 cm

Níquel
✭Método 8037 Método Heptoxima1
Sobres de reactivo en polvo (0.02–1.80 mg/L Ni)
Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE. UU.) para análisis de aguas residuales (se requiere digestión,
véase en la Section 4 el procedimiento de digestión)2
1 Adaptado de Chemie Analytique, 36 43 (1954)
2 El procedimiento es equivalente al método estándar 3500-Ni D para aguas residuales.

procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar el valor blanco del reactivo de los resultados
finales o realizar un ajuste del blanco del reactivo.
Prepare un tampón de algodón del tamaño de un guisante. Un tampón más grande limitará el flujo; un tampón más pequeño
puede desplazarse del tubo de caída del embudo.
Las soluciones de cloroformo (D022) están reguladas como residuos peligrosos por la "Federal RCRA" (Resource
Conservation and Recovery Act/Ley federal sobre la conservación y recuperación de recursos). Estos materiales no deben
verterse en el desagüe. Hay que recoger el agua saturada con cloroformo, las soluciones de cloroformo y el tampón de
algodón empleado en el tubo de caída del embudo de decantación para desecharlos con el residuo de disolvente del
laboratorio. Consultar en una ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de
manipulación y eliminación.
Cloroformo, ACS 30 mL
Sobres de reactivo níquel 1 en polvo 1
Sobres de reactivo níquel 2 en polvo 1
Tijeras para abrir sobres 1
Tampones de algodón varía
Embudo, decantación con pie y tapón 1
Níquel
8037_Níquel_PP_HEP_28E_US Página 1 de 6
335 Níquel Heptoxima

Programas
almacenados
Inicio
1. Pulsar Programas 2. Seleccionar el test 3. Llenar un tubo 4. Añadir el contenido de

almacenados. mezclador graduado hasta un sobre de reactivo
la marca de 350-mL con Níquel 1 en polvo al
muestra. Verter la muestra embudo. Tapar e invertir
en un embudo de para mezclar.
decantación de 500-mL.
OK OK
05:00 05:00
5. Seleccionar en la 6. Cuando suene el 7. Seleccionar en la 8. Al sonar el
pantalla el símbolo de temporizador, añadir el pantalla el símbolo de temporizador, añadir
temporizador y pulsar OK. contenido de un sobre de temporizador y pulsar OK. 10 mL de cloroformo.
reactivo Níquel 2 en polvo Tapar e invertir
Comienza un período de Comienza un segundo
al embudo. Tapar e invertir suavemente. Con el
reacción de 5 minutos. período de reacción de
para mezclar. embudo invertido y la
5 minutos.
punta alejada de cualquier
persona, abrir la llave de
paso para ventilar.
Níquel
Página 2 de 6 8037_Níquel_PP_HEP_28E_US
HRS MIN SEC
Repetir
Pasos 8—11
OK
05:00
9. Cerrar la llave de 10. Seleccionar en la 11. Muestra preparada: 12. Repetir los pasos 8 a
paso e invertir durante pantalla el símbolo de Cuando suene el 11 dos veces más con
30 segundos. temporizador y pulsar OK. temporizador, esperar a volúmenes de 10-mL de
que se separen las capas. cloroformo. El período de
Comienza un tercer
Colocar un tampón de reacción de cinco-minutos
algodón-del tamaño de un no es necesario.
5 minutos. Invertir el
guisante en el tubo de
embudo varias veces Tapar el embudo e invertir
caída del embudo. Quitar
durante esos cinco para mezclar. Esperar a
el tapón y drenar la capa
minutos. que se separen las capas y
de cloroformo (la capa
proseguir.
inferior) en una cubeta
cuadrada de 25-mL.
Tapar el embudo.
Cero Medición
13. Tapar la cubeta de 14. Preparación del 15. Limpiar bien el blanco 16. Limpiar bien la
análisis e invertir para blanco: Llenar otra cubeta y colocarlo en el soporte muestra preparada y
mezclar los extractos. El cuadrada de una pulgada portacubetas con la marca colocarla en el soporte
volumen final será de unos con 25 mL de cloroformo. de llenado hacia la portacubetas con la marca
25 mL, debido a la ligera derecha. de llenado hacia la
Tapar la cubeta.
solubilidad del cloroformo derecha.
Seleccionar en la
en el agua.
pantalla: Cero Seleccionar en la
pantalla: Medición
Los resultados aparecerán
0.00 mg/L Ni
en mg/L Ni.
Níquel
Interferencias
Las interferencias de cobalto, cobre y hierro se pueden superar añadiendo más sobres de
reactivo Níquel 1 en polvo en el paso 4. Los límites de tolerancia de estas interferencias se
muestran en Tabla 1.
Tabla 1 Sustancias interferentes
Sobres de reactivo Níquel Límite de tolerancia (mg/L):

1 Cobalto Cobre Hierro
1 1 10 20
2 7 16 65
3 13 22 110
4 18 28 155
5 25 35 200
Se requiere una digestión de ácido preliminar para determinar todo el níquel suspendido o
precipitatado y para eliminar la interferencia de materia orgánica. Para eliminar esta
interferencia o para determinar el níquel total recuperable, efectuar la digestión autorizada por
la USEPA.

Recoger las muestras en botellas de plástico lavadas con ácido. Ajustar el pH de la muestra a
2 o menos con ácido nítrico*, unos 5 mL por litro. Las muestras preservadas pueden
almacenarse hasta seis meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH de la
muestra a un valor entre 3 y 8 con solución patrón de hidróxido sódico 5.0 N. No exceder de
pH 8, puesto que parte del níquel puede perderse como precipitado. Corregir los resultados
del análisis para adiciones de volumen.
en el instrumento.
2. Pulsar OPCIONES>MÁS…. Pulsar ADICIONES DE PATRÓN. Aparecerá un resumen del

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de níquel, 300-mg/L Ni.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Con una pipeta TenSette, agregar 0.2, 0.4 y 0.6 mL
de solución patrón, respectivamente, a tres muestras de 300-mL, y mezclar
concienzudamente.
Níquel
Página 4 de 6 8037_Níquel_PP_HEP_28E_US
6. Analizar según lo descrito en el procedimiento. Aceptar cada lectura de adición de patrón

pulsando MEDICIÓN. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación
del 100%.
1. Preparar una solución patrón de trabajo de 10.0-mg/L de níquel pipeteando 10.0 mL de

una solución patrón de níquel, 1000-mg/L, en un matraz volumétrico de 1000-mL. Diluir
hasta la marca con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Preparar una
solución patrón de trabajo de 1.0-mg/L de níquel diluyendo 50.0 mL de la solución patrón
de trabajo de 10-mg/L en un matraz volumétrico de 500-mL. Efectuar el procedimiento de
heptoxima como se describe arriba.

Resumen del método

El ión de níquel reacciona con la heptoxima para formar un complejo de color amarillo, que
luego se extrae al cloroformo para concentrar el color y permitir una determinación más
sensible. Se añaden agentes quelantes a la muestra para superar las interferencias causadas
por cobalto, cobre y hierro. Se toman lecturas a 430 nm.
Níquel
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos de níquel (50 tests), incluye: — — 22435-00
(3) Cloroformo, ACS 30 mL 500 mL 14458-49
(2) Sobres de reactivo Níquel 1 en polvo 1 25/paquete 2123-68
(2) Sobres de reactivo Níquel 2 en polvo 1 25/paquete 2124-68
Cantidad/
Test
Tijeras 1 cada uno 968-00
100/
Tampones de algodón, absorbentes 1 2572-01
paquete
Anillo, soporte, 4 pulgadas 1 cada uno 580-01
Cubetas de análisis, cuadradas, de vidrio, 1-pulgada, 25 mL, con tapón 2 2/paquete 26126-02
Pie, soporte, base de 5x8 pulgadas 1 cada uno 563-00
Solución patrón de níquel, 1000-mg/L Ni (NIST) 100 mL 14176-42
Solución patrón de níquel, 300-mg/L Ni (NIST), ampollas Voluette de 10-mL 16/paquete 14266-10

Descripción Ref.
Tubo, mezclador 1896-40
Ácido nítrico 1:1 2540-49

Níquel
Método 8150 Método del 1-(2 piridilazo)-2-naftol (PAN)1
Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales; la determinación de níquel total requiere una digestión previa.
1 Adaptación des Watanabe, H.,Talanta, 21 295 (1974)

La concentración de cobalto puede determinarse con la misma muestra preparada en este procedimiento, seleccionando el
programa Hach 110.
Set de reactivos de níquel
Sobres de reactivo de EDTA en polvo 2
Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo 2
Solución del indicador PAN, 0.3% 1 mL
IF
LL
IL
EN
340 Níquel PAN

Programas
almacenados
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el adaptador 3. La muestra 4. Preparación del

con el alojamiento para preparada: llenar una blanco: llenar otra cubeta
cubetas de una pulgada cubeta cuadrada de una cuadrada de una pulgada
cuadradas de cara al pulgada de 10-mL hasta la de 10-mL hasta la marca
usuario. marca de 10-mL con de 10-mL con agua
Níquel
8150_Niquel_PP_PAN_28E_US Página 1 de 6
Níquel (0.006–1.000 mg/L)
5. Añadir el contenido de 6. Tapar las cubetas y 7. Con el cuentagotas de 8. Tapar las cubetas e
un sobre de reactivo agitar para disolver el plástico añadido agregar invertir varias veces para
phthalate-fosfato en polvo polvo. 0.5 mL de solución del disolver el polvo.
a cada cubeta. indicador PAN 0.3% a
Si la muestra contiene
cada cubeta.
hierro (Fe3+), todo el polvo
debe estar disuelto antes
de continuar con el paso 7.
OK
15:00
9. Seleccionar en la 10. Después de que 11. Tapar las cubetas y 12. Limpiar bien el
pantalla el símbolo de suene el temporizador, agitar para disolver el exterior de la cubeta
temporizador y pulsar OK. añadir el contenido de un polvo. (el blanco) y colocar el
sobre de reactivo EDTA en blanco en el soporte
polvo a cada cubeta. portacubetas con la marca
de llenado hacia la
Durante la formación del derecha.
color, el color de la solución
de análisis puede variar de
naranja amarillento a rojo
oscuro, dependiendo de la
composición química de la
muestra. El blanco debería
presentar un color amarillo.
Níquel
Página 2 de 6 8150_Niquel_PP_PAN_28E_US
Níquel (0.006–1.000 mg/L)
Cero Medición
13. Seleccionar en la 14. Limpiar bien el 15. Seleccionar en la

pantalla: Cero exterior de la cubeta pantalla: Medición
(la muestra preparada) y
La pantalla indicará: El instrumento medirá la
colocar la cubeta en el
muestra a 560 y 620 nm.
0.000 mg/L Ni soporte portacubetas con
la marca de llenado hacia El resultado aparecerá en
El instrumento medirá el
la derecha. mg/L Ni y mg/L Co
cero a 560 y 620 nm.
Interferencias
Interfiere a todos los niveles. Emplear el Digesdahl o bien una digestión vigorosa para eliminar
Agentes quelantes
esta interferencia.
Al3+ 32 mg/L
Ca2+ 1000 mg/L als CaCO3
Cd2+ 20 mg/L
Cl– 8000 mg/L
Cr3+ 20 mg/L
Cr6+ 40 mg/L
Cu2+ 15 mg/L
F– 20 mg/L
Fe3+ 10 mg/L
Fe2+ Interfiere directamente. No debe estar presente.
K+ 500 mg/L
Mg2+ 400 mg/L
Mn2+ 25 mg/L
Mo6+ 60 mg/L
Na+ 5000 mg/L
Pb2+ 20 mg/L
Muestras con pH extremo o Pueden sobrepasar la capacidad tampón de los reactivos y hacer necesario el tratamiento
exceso de tamponaje previo de las muestras.
Zn2+ 30 mg/L
Níquel
Níquel (0.006–1.000 mg/L)

Recoger las muestras en botellas de plástico lavadas con ácido. Para el almacenamiento,
ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 5 mL por litro). Las muestras
Antes del análisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 3–8 con hidróxido sódico* 5.0 N.
Calentar a temperatura ambiente antes de realizar el ensayo.
No exceder de pH 8 pues el níquel puede perderse como precipitado. Corregir el resultado del
análisis por adiciones de volumen.
instrumento.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de níquel, 50-mg/L Ni.
6. Verter 10 mL de cada adición de muestra en una cubeta de 10-mL y analizar cada adición
de muestra de la manera descrita anteriormente. Aceptar cada lectura de adición de patrón
pulsando Medición. Cada adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del
100%.
Ajuste del patrón
1. Preparar una solución de reserva de 5.00-mg/L de níquel pipeteando 5.00 mL de solución

patrón de níquel, 1000-mg/L como Ni, en un frasco volumétrico de 1000 mL. Diluir hasta la
marca de 1000-mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día.
2. Preparar una solución de trabajo de 0.5 mg/L Ni pipeteando 10.0 mL de la solución de

reserva de 5.00 mg/L de níquel en un frasco volumétrico de 100-mL. Diluir hasta la marca
con agua desionizada.Preparar esta solución cada día. Efectuar el procedimiento de níquel
de la manera descrita.
Níquel
Página 4 de 6 8150_Niquel_PP_PAN_28E_US
Níquel (0.006–1.000 mg/L)
0.5 mg/L Ni, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrón.


Una vez tamponada la muestra y enmascarado el posible Fe3+ con pirofosfato, se hacen
reaccionar el níquel con el indicador 1-(2-piridilazo)-2-naftol. El indicador forma complejos con
la mayoría de los metales presentes. Tras la formación del color se añade EDTA para destruir
todos los complejos de metales y PAN excepto niquel y cobalto. El instrumento se ajusta
automáticamente frente a las interferencias de cobalto midiendo la absorbancia de la muestra a
560 y 620 nm. Este método es único debido a que el niquel y el cobalto pueden ser
determinados en la misma muestra.
Set de reactivos de níquel (100 Tests), incluye: 26516-00
(2) Sobres de reactivo de EDTA en polvo 2 100/paquete 7005-99
(2) Sobres de reactivo de phthalate-fosfato en polvo 2 100/paquete 26151-99
(1) Solución del indicador PAN, 0.3% 1 mL 100 mL MDB 21502-32

Solución patrón de níquel, 1000-mg/L Ni (NIST) 100 mL 14176-42
Solución patrón de níquel, 50-mg/L Ni (NIST), 10 mL ampolla 16/paquete 25576-10

Descripción Ref.
Ácido nítrico 1:1 2540-49
Solución patrón de hidróxido de sodio, 5.0 N 2450-32
Níquel
Níquel (0.006–1.000 mg/L)


Nitrógeno, Amoniacal
Método 10031 Método salicilato
Tubos Test 'N Tube HR (0.4–50.0 mg/L NH3–N)

análisis.
Los tamaños de muestra pequeños (como 0.1 mL) pueden no ser representativos de toda la muestra. Mezclar bien la
muestra antes de realizar el análisis o repetirlo seleccionando diferentes partes de la muestra.
Se deben emplear unos buenos hábitos de seguridad y técnicas de laboratorio en todo el procedimiento. Consultar en la
Ficha de seguridad de materiales (MSDS) información específica del reactivo empleado.
Reactivo de nitrógeno amoniacal Test 'N Tube AmVer de rango alto 2
Protector de luz 1
Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL 1
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette varía
Programas
almacenados
343 N amoniacal RA TNT
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. La muestra 3. Preparación del 4. Añadir el contenido de

preparada: añadir 0.1 mL blanco: añadir 0.1 mL de un sobre de reactivo
Colocar el protector de luz de muestra a un Test 'N agua sin amoniaco a un salicilato de amoniaco en
en el compartimiento n.º 2 Tube de reactivo diluyente Test 'N Tube de reactivo polvo para 5 mL de
de la cubeta. AmVer para nitrógeno diluyente AmVer muestra a cada tubo.
amoniacal de rango alto. para nitrógeno amoniacal
de rango alto.
10031_NitrAm_TNT_HR_SAL_28E_US Página 1 de 6
Nitrógeno, Amoniacal HR (0.4–50.0 mg/L NH3–N)
OK
20:00
5. Añadir el contenido de 6. Tapar bien los tubos y 7. Seleccionar en la 8. Después del período
un sobre de reactivo agitar concienzudamente pantalla el símbolo de de espera, limpiar bien el
cianurato de amoniaco en para disolver el polvo. temporizador y pulsar OK. exterior del blanco y
polvo a cada tubo. colocarlo en el soporte
portacubetas circular de
16-mm.
Cero Medición
9. Seleccionar en la 10. Limpiar bien el exterior 11. Seleccionar en la

pantalla: Cero del tubo de la muestra y pantalla: Medición
colocarlo en el soporte
portacubetas circular de
0.0 mg/L NH3–N en mg/L NH3–N
16-mm.
Interferencias
En algunos entornos de laboratorio, se puede producir contaminación cruzada aérea del
blanco. Finalizar la preparación del blanco antes de abrir o manipular las muestras o patrones,
a fin de evitar el trasvase de amoniaco. Si los recipientes de muestra o patrón ya se han
abierto, ir a un área separada del laboratorio para preparar el blanco.

Muestras ácidas o Ajustar aproximadamente a un pH 7. Utilizar solución de patrón de hidróxido sódico 1 N1 para
básicas muestras ácidas y solución de patrón de ácido clorhídrico 1 N para muestras básicas.
Calcio 50,000 mg/L en CaCO3
Glicina, hidracina Provocará colores más intensos en la muestra preparada.
Magnesio 300,000 mg/L en CaCO3
La monocloramina presente en las aguas potables cloraminadas interfiere directamente a todos
Monocloramina los niveles, dando unos resultados elevados. Utilizar el método 10200, Amonio libre y
Monocloramina, para determinar el amonio libre en estas matrices de muestras.
Página 2 de 6 10031_NitrAm_TNT_HR_SAL_28E_US
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia (continúa)

Eliminar la interferencia de hierro de la siguiente forma:
1. Determinar la cantidad de hierro en la muestra mediante uno de los procedimientos de hierro
Hierro total.
2. Añadir la misma concentración de hierro al agua desionizada en el paso 3.
De este modo, la interferencia se eliminará correctamente.
Nitrito 600 mg/L en NO2––N
Nitrato 5000 mg/L en NO3––N
Ortofosfato 5000 mg/L en PO43––P
Sulfato 6000 mg/L en SO42–
El sulfuro aumentará la intensidad del color. Eliminar la interferencia del sulfuro de la siguiente
forma:
Sulfuro 1. Medir unos 350 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 500-mL.
2. Añadir el contenido de un sobre de reactivo inhibidor de sulfuro en polvo1. Agitar para mezclar.
3. Filtrar la muestra a través de un filtro de papel plegado1. Utilizar la solución en el paso 2.
Dar valores elevados erróneos. Las muestras que presentan interferencias importantes deben ser
Turbidez y color destiladas. El fabricante recomienda el procedimiento de destilación con el conjunto de destilación
de uso general.

Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Para obtener unos buenos
resultados, el análisis debe efectuarse de inmediato. Conservar las muestras reduciendo el
pH a 2 o inferior con al menos 2 mL de ácido clorhídrico. Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos.
Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. Calentar las muestras a
temperatura ambiente. Antes del análisis, neutralizar a un pH de 7.0 con hidróxido sódico
5.0 N. Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.
en el instrumento.

4. Romper el cuello de una ampolla de patrón PourRite de nitrógeno amoniacal,

150-mg/L NH3–N.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores con 25 mL de

a cada muestra, y mezclar bien.

1. Para comprobar la precisión, preparar una solución patrón de nitrógeno amoniacal de

40.0-mg/L pipeteando 20.0 mL de patrón de nitrógeno amoniacal de 100-mg/L en un
matraz aforado de clase A de 50-mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada.

Resumen del método

Los compuestos de amoníaco se combinan con el cloro para formar monocloramina. La
monocloramina reacciona con salicilato y forma 5-aminosalicilato. El 5-aminosalicilato se
oxida en presencia de un catalizador de nitroprusiato sódico formando un compuesto de color
azul. El color azul es enmascarado por el color amarillo debido a la presencia excesiva de
reactivo, y da lugar una solución de color verde. Los resultados del ensayo se miden a
655 nm.
Página 4 de 6 10031_NitrAm_TNT_HR_SAL_28E_US
Conjunto de reactivos, nitrógeno amoniacal Test 'N Tube AmVer de rango alto 50 tests 26069-45
Embudo, micro (para añadir reactivo) cada uno 25843-35

Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 10-mg/L NH3–N 500 mL 153-49
Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 150-mg/L NH3–N, ampollas PourRite de 10-mL 16/paquete 21284-10
Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 50-mg/L NH3–N, ampollas Voluette de 10-mL 16/paquete 14791-10
1000/
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 21856-28
paquete
Aguas residuales, patrón con sustancias inorgánicas efluentes, para NH3–N, NO3–N, PO4,
500 mL 28332-49
DQO, SO4, TOC

Descripción Ref.
Tubos, mezcla 20886-40
Conjunto de destilación, uso general 22653-00
Solución patrón de ácido clorhídrico, 1 N 134-49
Solución patrón de hidróxido sódico, 1 N 1045-32
Sobres de reactivo inhibidor de sulfuro en polvo 2418-99
Nitrato
Método 10206 Método dimetilfenol
TNTplus 835
LR (0.23–13.50 mg/L NO3––N o 1.00–60.00 mg/L NO3)
Campo de aplicación: Para aguas residuales, agua potable, agua superficial y agua de proceso

análisis.
Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto. Analizar las muestras lo
antes posible.
Los métodos TNTplus se activan en el menú principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.

Protector de luz 1
Conjunto de reactivos de nitrato TNT 835 LR 1
HRS MIN SEC
1. Pipetear 1.0 mL 2. Pipetear 0.2 mL 3. Tapar y voltear la 4. Esperar 15 minutos.

(1000 µL) de muestra en (200 µL) de solución A en cubeta de reacción 2 ó 3
la cubeta de reactivo. la cubeta. veces hasta que ya no se
vean rayas en la solución.
de la cubeta.
Nitrato
10206_TNTp835_Nitrato_28E_US Página 1 de 4
Nitrato LR (0.23–13.50 mg/L NO3––N o 1.00–60.00 mg/L NO3)
5. Después de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta y colocar la
cubeta preparada en el
análisis correcto.
mg/L NO3–N.
el instrumento.
Blancos de reactivo
valor.
Blancos de muestra

de la muestra con la tapa original. El valor obtenido en el paso 5 se restará entonces del valor
con un filtro de membrana y luego analizarse.
Nitrato
Página 2 de 4 10206_TNTp835_Nitrato_28E_US
Interferencias
enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos
acumulativos y la influencia de otros iones. Una carga elevada de sustancias orgánicas
oxidables (DQO) hace que el reactivo cambie de color y aparezcan unos resultados muy
sesgados. Así pues, el análisis sólo se puede utilizar para aguas residuales si la demanda
química de oxígeno (DQO) es inferior a 500 mg/L. Los resultados de las medidas se pueden
verificar mediante diluciones de la muestra o adiciones del patrón.
Las concentraciones de nitrito de más de 2.0 mg/L interfieren (resultados muy sesgados).
Añadir 50 mg de ácido sulfámico (ácido amidosulfónico) a 5.0 mL de muestra, disolver y
esperar 10 minutos. Analizar la muestra preparada siguiendo el proceso antes descrito.

K+, Na+, Cl– 500 mg/L
Ag+ 100 mg/L
Pb2+, Zn2+, Ni2+, Fe3+, Cd2+, Sn2+, Ca2+, Cu2+ 50 mg/L
Fe2+, Co2+ 10 mg/L
Cr6+ 5 mg/L
NO2– 2 mg/L

Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Analizar las muestras lo antes
posible para evitar la degradación bacterial del nitrato. Si no es posible un análisis inmediato,
almacenar a 4 °C (39 °F) o menos si la muestra se tiene que analizar en las 24 a 48 horas
siguientes. Calentar a 20–23 °C antes de realizar el análisis. Para periodos de
almacenamiento más largos (hasta 14 días), ajustar el pH de la muestra a 2 o menos con
ácido sulfúrico, ACS* (unos 2 mL por litro). Sigue siendo necesaria la refrigeración de la
muestra.
Antes de analizar la muestra almacenada, calentar a 20–23 °C y neutralizar con solución

patrón* de hidróxido sódico 5.0 N. No utilizar derivados del mercurio para conservarlo.
Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.
1. Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno nitrato de 10 mg/L. Utilizar
1.0 mL de este patrón de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 1.
con parámetros mixtos, influente, de aguas residuales. Este patrón contiene nitrato
nitrógeno de 10 mg/L combinado con amoniaco, fosfato, sulfato y material orgánico.
Nitrato
Resumen del método

Los iones de nitrato en soluciones que contienen ácido sulfúrico y ácido fosfórico reaccionan
con 2,6-dimetilfenol para formar 4-nitro-2,6-dimetilfenol. Los resultados del ensayo se miden a
345 nm.
Cantidad/
Test
Nitrato TNTplus, TNT 835 LR 1 25/paquete TNT835
Cantidad/
Test
400/
paquete

Solución patrón de nitrato nitrógeno, 10-mg/L 500 mL 307-49
Solución patrón de nitrato nitrógeno, 1000 mg/L 500 mL 12792-49

Descripción Ref.
Balanza, Serie AccuLab VI, 120 g de capacidad 26947-00
Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL, 12/pkg 20870-79
Filtro, membrana, 47-mm; 0.45 micras, hidrófilo, polietersulfona 28947-00
Hidróxido sódico, 5.0 N, 50 mL 2450-26
Ácido sulfámico, 113 g 2344-14
Ácido sulfúrico ACS, concentrado, 500 mL 979-49
Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm 24979-00
Tubería, goma, 3.65 m (12 ft) 560-19

Nitrato
Método 10206 Método dimetilfenol
TNTplus 836 HR (5–35 mg/L NO3––N o 22–155 mg/L NO3)
Campo de aplicación: Para aguas residuales, agua potable, agua superficial y agua de proceso

análisis.
Si el análisis no se efectúa a la temperatura recomendada, se puede obtener un resultado incorrecto. Analizar las muestras lo
antes posible.

Protector de luz 1
Conjunto de reactivos de nitrato TNT 836 HR 1
HRS MIN SEC
1. Pipetear 0.2 mL 2. Pipetear 1.0 mL 3. Tapar y voltear la 4. Esperar 15 minutos.

(200 µL) de muestra en la (1000 µL) de solución A cubeta de reacción
cubeta de reactivo. en la cubeta. 2–3 veces hasta que ya no
se vean rayas en la
de la cubeta.
solución de la cubeta.
Nitrato
Nitrato HR (5–35 mg/L NO3––N o 22–155 mg/L NO3)
5. Después de que
suene el temporizador,
limpiar bien el exterior de
la cubeta y colocarla en el
análisis correcto.
mg/L NO3–N.
el instrumento.
Blancos de reactivo
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco por paso 5. Pulsar
valor.
Blancos de muestra

de la muestra con la tapa original. El valor obtenido en el paso 5 se restará entonces del valor
Nitrato
Página 2 de 4 10206_TNTp836_Nitrato_28E_US
Interferencias
enumerados en la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos
acumulativos ni la influencia de otros iones. Una carga elevada de sustancias orgánicas
oxidables (DQO) hace que el reactivo cambie de color y aparezcan unos resultados muy
sesgados. Así pues, el análisis sólo se puede utilizar para aguas residuales si la demanda
química de oxígeno (DQO) es inferior a 500 mg/L. Los resultados de las medidas se pueden
verificar mediante diluciones de la muestra o adiciones del patrón.
Las concentraciones de nitrito de más de 2.0 mg/L interfieren (resultados muy sesgados).
Añadir 50 mg de ácido sulfámico (ácido amidosulfónico) a 5.0 mL de muestra, disolver y
esperar 10 minutos. Analizar la muestra preparada siguiendo el proceso antes descrito.

K+ 2000 mg/L
Na+ 1500 mg/L
Cl– 1000 mg/L
DQO 500 mg/L
Ca2+ 250 mg/L
Ag+ 100 mg/L
Pb2+, Zn2+, Ni2+, Fe3+, Cd2+, Cu2+ 50 mg/L
Fe2+ 20 mg/L
Co2+ 10 mg/L
Cr6+ 5 mg/L
NO2– 2 mg/L

Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Analizar las muestras lo antes
posible para evitar la degradación bacterial del nitrato. Si no es posible un análisis inmediato,
almacenar a 4 °C (39 °F) o menos si la muestra se tiene que analizar en las 24 a 48 horas
siguientes. Calentar a 20–23 °C antes de realizar el análisis. Para periodos de
almacenamiento más largos (hasta 14 días), ajustar el pH de la muestra a 2 o menos con
ácido sulfúrico, ACS* (unos 2 mL por litro). Sigue siendo necesaria la refrigeración de la
muestra.
Antes de analizar la muestra almacenada, calentar a 20–23 °C y neutralizar con solución

patrón* de hidróxido sódico 5.0 N. No utilizar derivados del mercurio para conservarlo.
Corregir el resultado del análisis para adiciones de volumen.
1. Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno nitrato de 10 mg/L. Utilizar
Nitrato
con parámetros mixtos, influente, de aguas residuales. Este patrón contiene nitrato
nitrógeno de 10 mg/L combinado con amoniaco, fosfato, sulfato y material orgánico.
Resumen del método

Los iones de nitrato en soluciones que contienen ácido sulfúrico y ácido fosfórico reaccionan
con 2,6-dimetilfenol para formar 4-nitro-2,6-dimetilfenol. Los resultados del ensayo se miden a
345 nm.
Cantidad/
Análisis
Nitrato TNTplus, TNT 836 HR 1 25/paquete TNT836
Cantidad/
Análisis
400/
paquete

Solución patrón de nitrato nitrógeno, 10-mg/L NO3–N 500 mL 307-49
Solución patrón de nitrato nitrógeno, 1000 mg/L NO3–N 500 mL 12792-49

Descripción Ref.
Balanza, Serie AccuLab VI, 120 g de capacidad 26947-00
Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500 mL, 12/paquete 20870-79
Filtro, membrana, 47-mm; 0.45 micras, hidrófilo, polietersulfona para SUVA 28947-00
Hidróxido de sodio, 5.0 N, 50 mL 2450-26
Ácido sulfámico, 113 g 2344-14
Ácido sulfúrico ACS, concentrado, 500 mL 979-49
Tubería, goma, 3.65 m (12 ft) 560-19

Nitrato
Método 8039 Método de reducción de cadmio
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac (0.3–30.0 mg/L NO3––N)

Después de disolverse el NitraVer 5 quedará un sedimento de metal no oxidado, que no afectará a los resultados.
Este método es sensible a la técnica. El tiempo y la técnica de agitación influyen en la formación del color. Para obtener
resultados de la máxima precisión efectuar ensayos sucesivos en una solución patrón de 10-mg/L de nitrato-nitrógeno. Ajustar
el tiempo y la técnica de agitación para conseguir el resultado correcto.
Lavar la cubeta inmediatamente después de usarla para eliminar todas las partículas de cadmio. Las muestras preparadas
contendrán cadmio y se deben eliminar de acuerdo con las normativas federales, estatales y locales para residuos peligrosos.
Consultar en la ficha de seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación.
Sobres de reactivo nitrato NitraVer 5 en polvo 1
Ampollas AccuVac de reactivo NitraVer 5 1
355 N Nitrato RA PP
Programas
almacenados
Inicio

de 10-mL con muestra. reactivo de nitrato
NitraVer 5 en polvo a la
cubeta. Tapar la cubeta.
Nitrato
8039_Nitrato_AVPP_HR_28E_US Página 1 de 6
Nitrato (0.3–30.0 mg/L NO3––N)
OK OK
01:00 05:00
5. Seleccionar en la 6. Agitar vigorosamente 7. Seleccionar en la 8. Preparación del
pantalla el símbolo de la cubeta hasta que suene pantalla el símbolo de blanco: después de que
temporizador y pulsar OK. el temporizador. temporizador y pulsar OK. suene el temporizador,
llenar otra cubeta
Comienza un período de Comienza un período de
cuadrada de una pulgada
reacción de 1 minuto. reacción de 5 minutos.
de 10-mL hasta la marca
En presencia de nitrato, de 10-mL con muestra.
aparecerá un color ámbar.
Cero Medición
9. Limpiar bien el 10. Seleccionar en la 11. En el transcurso de 12. Seleccionar en la

exterior de la cubeta (el pantalla: Cero 1 minuto desde que suene pantalla: Medición
blanco) y colocar el blanco el temporizador, limpiar El resultado aparecerá en
en el soporte portacubetas bien el exterior de la mg/L NO3––N
con la marca de llenado 0.0 mg/L NO3––N cubeta (la muestra
hacia la derecha. preparada) y colocar la
cubeta en el soporte
de llenado hacia la
derecha.
Nitrato
Página 2 de 6 8039_Nitrato_AVPP_HR_28E_US
Programas
almacenados
361 N Nitrato RA AV
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el 3. La muestra 4. Golpear ligeramente

adaptador C. preparada: recoger por lo el fondo de una ampolla
menos 40 mL de muestra AccuVac NitraVer 5 en una
en un vaso de superficie dura para
precipitados de 50-mL. deslojar el polvo e llenar la
ampolla con muestra.
Mantener la punta
llena.
Colocar un tapón sobre la
punta de la ampolla.
OK OK
01:00 05:00
5. Seleccionar en la 6. Hasta que suene el 7. Seleccionar en la 8. Preparación del
pantalla el símbolo de temporizador, invertir la pantalla el símbolo de blanco: Después de que
temporizador y pulsar OK. ampolla 48–52 veces para temporizador y pulsar OK. suene el temporizador,
mezclar. llenar una cubeta de
10-mL hasta la marca de
reacción de 1 minuto. reacción de 5 minutos. No
10-mL con muestra. Tapar
agitar ni disturbar la
la cubeta.
muestra durante este
tiempo.
En presencia de nitrato,
aparecerá un color ámbar.
Nitrato
Cero Medición
9. Limpiar bien el 10. Seleccionar en la 11. En el transcurso de 12. Seleccionar en la

exterior de la cubeta (el pantalla: Cero 1 minuto desde que suene pantalla: Medición
blanco) y colocar el blanco el temporizador, limpiar El resultado aparecerá en
en el soporte bien el exterior de la mg/L NO3––N
portacubetas. 0.0 mg/L NO3––N ampolla (la muestra
ampolla en el soporte
portacubetas.
Interferencias
Las concentraciones de cloruro superiores a 100 mg/L dan resultados demasiado bajos. Para
determinar el nitrato en las muestras que tengan una alta concentración de cloruro o de agua de
Cloruro
mar, realizar una calibración manual. Preparar soluciones patrón de nitrato que tengan
aproximadamente la misma concentración de cloruro que las muestras que se van a analizar.
Hierro (III) Interfiere a todos los niveles
Interfiere a todos los niveles
Compensar la interferencia por nitrito de la forma siguiente:
1. Antes de realizar el paso 3, agregar agua de bromo1 de 30-g/L gota a gota a la muestra
Nitrito hasta que aparezca un color amarillo persistente.
2. Añadir una gota de solución de fenol1 a 30-g/L para eliminar el color amarillo.
Efectuar el paso 3. Registrar los resultados en forma de nitrato total o nitrito total.
pH
de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea tratada previamente.
Sustancias muy oxidantes o
Interfiere a todos los niveles
muy reductoras

Los resultados más fiables se obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea
posible tras su toma. Si no es posible realizar un análisis inmediato, almacenar las muestras en
recipientess de vidrio o de plástico limpios hasta 24 horas a 4 °C. Si desea almacenar las
muestras durante más tiempo, añadir 2 mL de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) para
análisis por cada litro y almacenar a 4 °C.
Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y ajustar el pH a 7

con solución patrón de hidróxido de sodio 5.0 N. No utilizar derivados del mercurio para
conservarlo. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen dividiendo el volumen
Nitrato
Página 4 de 6 8039_Nitrato_AVPP_HR_28E_US
total (muestra + ácido + base) entre el volumen inicial y multiplicando el resultado del análisis
por este factor.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de nitrato nitrógeno,

250-mg/L NO3––N.
solución patrón, respectivamente, a cada uno de las tres cubetas de 10 mL. Llenar las
cubetas hasta la marca de 10-mL con la muestra y mezclar concienzudamente.

Ajuste del patrón
1. Para comprobar la precisión, sustituir una solución patrón de nitrato nitrógeno de 10.0-mg/L
por la muestra analizada y efectuar el procedimiento de la manera descrita.
10.0-mg/L NO3––N, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrón.

Nitrato

El cadmio metálico reduce a nitrito el nitrato presente en la muestra. El ión nitrito reacciona en
medio ácido con el ácido sulfanílico para formar una sal de diazonio intermedia. Esta sal
reacciona con el ácido gentísico para formar una solución de color ámbar. Los resultados del
Sobres de reactivo nitrato NitraVer 5 en polvo, muestra de 10-mL 1 100/paquete 21061-69
O
Ampollas AccuVac de reactivo nitrato NitraVer 5 1 25/paquete 25110-25

Tapón, neopreno, sólido, n° 2 2 12/paquete 14808-02


Solución patrón de nitrato nitrógeno, 10.0-mg/L NO3––N 500 mL 307-49
Solución patrón de nitrato nitrógeno, ampolla, 250-mg/L NO3––N 16/paquete 25577-10
Pipeta, TenSette, 0.1–1.0-mL cada uno 19700-01
Patrón de agua residual, parámetro mixto, inluente, Control de calidad (QC) para:
500 mL 28331-49

Descripción Ref.
Agua de bromo 2211-20
Solución de fenol 2112-20
Ácido sulfúrico, concentrado 979-49


Nitrito
✭Método 8507 Método diazotación
Sobres de reactivo en polvo o ampollas AccuVac (0.002–0.300 mg/L NO2––N)
Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas residuales.1
1 Federal Register, 44(85), 25505 (May 1, 1979)

Test con sobres de reactivo en polvo:
Sobres de reactivo nitrito NitriVer 3 en polvo 1
AccuVac Test:
Ampollas AccuVac de reactivo nitrito NitriVer 3 1
371 N Nitrito RB PP
Programas
almacenados
Inicio

de 10-mL con muestra. reactivo de nitrito NitriVer 3
en polvo a la cubeta.
Agitar la cubeta, con
En presencia de nitrito
aparecerá un color rosa.
Nitrito
8507_Nitrito_AVPP_DAZ_28E_US Página 1 de 4
Nitrito (0.002–0.300 mg/L NO2––N)
OK
Cero Medición
20:00
5. Seleccionar en la 6. Preparación del 7. Limpiar bien el 8. Limpiar bien el
pantalla el símbolo de blanco: después de que exterior de la cubeta exterior de la cubeta
temporizador y pulsar OK. suene el temporizador, (el blanco) y colocar el (la muestra preparada) y
llenar otra cubeta blanco en el soporte colocar la cubeta en el
cuadrada de una pulgada portacubetas con la marca soporte portacubetas con
de 10-mL hasta la marca de llenado hacia la la marca de llenado hacia
de 10-mL con muestra. derecha. la derecha.
Seleccionar en la Seleccionar en la
pantalla: Cero pantalla: Medición
mg/L NO2––N
0.000 mg/L NO2––N
Programas
almacenados
375 N Nitrito RB AV
Inicio
1. Seleccionar el test. 2. Insertar el 3. La muestra 4. Invertir la ampolla

adaptador C. preparada: recoger por lo rapidamente varias veces
menos 40 mL de muestra para mezclar.
en un vaso de
En presencia de nitrito
precipitados de 50 mL.
aparecerá un color rosa.
Llenar una ampolla
AccuVac NitriVer 3 con
muestra.
Mantener la punta
llena.
Nitrito
Página 2 de 4 8507_Nitrito_AVPP_DAZ_28E_US
Nitrito (0.002–0.300 mg/L NO2––N)
OK
Cero Medición
20:00
5. Seleccionar en la 6. Preparación del 7. Limpiar bien el 8. Limpiar bien el
pantalla el símbolo de blanco: después de que exterior de la cubeta exterior de la ampolla
temporizador y pulsar OK. suene el temporizador, (el blanco) y colocar el (la muestra preparada).
llenar una cubeta circular blanco en el soporte Colocar la ampolla en el
de 10 mL hasta la marca portacubetas. soporte portacubetas.
de 10 mL con muestra.
Seleccionar en la Seleccionar en la
Tapar la cubeta. pantalla: Cero pantalla: Medición
mg/L NO2––N
0.000 mg/L NO2––N
Interferencias
Iones antimonio Interfieren provocando una precipitación
Iones aúricos Interfieren provocando una precipitación
Iones bismuto Interfieren provocando una precipitación
Iones cloroplatinatos Interfieren provocando una precipitación
Iones cúpricos Provocan resultados inferiores
Iones férricos Interfieren provocando una precipitación
Iones ferrosos Provocan resultados inferiores
Parece que las altas concentraciones de nitrato (de 100 mg/L N o más) sufren una ligera
Iones nitrato reducción del nitrito espontáneamente o durante el análisis. En ese caso, se observará un poco
de nitrito.
Iones mercuriosos Interfieren provocando una precipitación
Iones metavadanatos Interfieren provocando una precipitación
Iones plata Interfieren provocando una precipitación
Iones plomo Interfieren provocando una precipitación
Sustancias muy oxidantes o
Interfieren a todos los niveles.
muy reductoras

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpias. Almacenar a una temperatura
de 4 °C (39 °F), o inferior, si la muestra se ha de analizar dentro de un periodo de tiempo entre
24 a 48 horas. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a temperatura ambiente. No
utilizar productos de conservación ácidos.
Nitrito
8507_Nitrito_AVPP_DAZ_28E_US Página 3 de 4
Nitrito (0.002–0.300 mg/L NO2––N)
Método con solución patrón
La preparación de muestras de nitrito es complicada. Hach recomienda que se sigan las
instrucciones de preparación de soluciones patrón de Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater, Methode 4500-NO2––B . Preparar un solución patrón de 0.150 mg/L.

El nitrito de la muestra reacciona con el ácido sulfanílico para formar sal de diazonio que
reacciona con el ácido cromotrópico para producir un complejo de color rosa. Este color es
proporcional a la cantidad de nitrito presente. Los resultados del ensayo se miden a 507 nm.
Sobres de reactivo nitrito NitriVer 3 en polvo 1 100/paquete 21071-69
O
Ampollas AccuVac de reactivo nitrito NitriVer 3 1 25/paquete 25120-25



Manual, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
Nitrito de sodio, ACS 454 g 2452-01


Nitrito
✭Método 10207 Método diazotación
TNTplus 839
LR (0.015–0.600 mg/L NO2––N o 0.05–2.00 mg/L NO2)
Campo de aplicación: Para aguas residuales, agua potable, agua superficial y agua mineral

análisis.
Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete del reactivo.
portacubetas.

Conjunto de reactivos TNT 839 LR 1
Protector de luz 1
Nitrito
10207_TNTp839_Nitrito_28E_US Página 1 de 4
Nitrito LR (0.015–0.600 mg/L NO2––N o 0.05–2.00 mg/L NO2)
1. Quitar con cuidado la 2. Pipetear 3. Voltear el DosiCap Zip 4. Agitar la cubeta

tapa de lámina protectora cuidadosamente 2.0 mL para que el lado del tapada 2–3 veces para
del DosiCap Zip. de muestra en la cubeta. reactivo apunte a la disolver el reactivo del
Desenroscar el tapón de Pasar inmediatamente al cubeta. Enroscar bien el tapón.
la cubeta. paso 3. tapón en la cubeta.
Verificar que el reactivo se
extremo abierto del
DosiCap Zip.
▲
HRS MIN SEC
Opciones
5. Esperar 10 minutos. 6. Después de 7. Colocar la cubeta

Nota: Pulsar
10 minutos, limpiar bien el preparada en el soporte OPCIONES>MÁS>
exterior de la cubeta. portacubetas. FORMAS QUÍMICAS para
de la cubeta. El instrumento lee el obtener resultados en otras
formas químicas.
análisis correcto.
mg/L NO2––N.
Nitrito
Página 2 de 4 10207_TNTp839_Nitrito_28E_US
Blancos de reactivo
realizado, en el mismo lote de reactivo. Sustituir la muestra por agua desionizada y realizar el
procedimiento como se ha descrito.
valor.
Blancos de muestra
color o la turbidez, se repite el procedimiento sin añadir el reactivo existente en el
DosiCap Zip que produce el color.

no quitar la lámina del DosiCap Zip en el paso 1 y volver a poner el tapón en su posición
original en el paso 3. El valor obtenido en el paso 7 se restará entonces del valor obtenido en
la muestra original para dar la concentración de la muestra corregida.
Interferencias
Se han analizado individualmente las concentraciones dadas de los iones enumerados en la
Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos de
estos iones ni la influencia de otros iones.

Sustancias interferentes Niveles de interferencia
–
Cl , SO42– 2000 mg/L
K+, NO3– 1000 mg/L
NH4+, PO43–, Ca2+ 500 mg/L
Mg2+ 100 mg/L
Cr3+ 50 mg/L
Co2+, Zn2+, Cd2+, Mn2+, Hg2+ 25 mg/L
Ni2+ 12 mg/L
Ag+, Fe2+ 10 mg/L
Sn4+, Fe3+ 5 mg/L
Cu2+ < 1 mg/L

Tomar las muestras en recipientes limpios de plástico o vidrio. Almacenar a una temperatura
de 4 °C (39 °F), o inferior, si la muestra se ha de analizar en las 24 a 48 horas siguientes.
Calentar a 15–25 °C (59–77 °F) antes de realizar el análisis. No utilizar productos de
conservación ácidos.
Nitrito
10207_TNTp839_Nitrito_28E_US Página 3 de 4
La preparación de patrones de nitrito es complicada. Seguir las instrucciones de preparación
de soluciones patrón de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
Método 4500—NO2-B. Preparar una solución patrón de 0.30-mg/L NO2–N.
Resumen del método

El nitrito de la muestra reacciona con una amina aromática primaria en solución ácida y forma
una sal de diazonio. Ésta se combina con un compuesto aromático para formar un complejo
de color que es directamente proporcional a la cantidad de nitrito presente. Los resultados del
análisis se miden a 515 nm.
Cantidad/
Test
Nitrito, Conjunto de reactivos TNT 839 TNTplus LR 1 25/paquete TNT839
Cantidad/
Test
100/
paquete

Balanza, analítica, SA80, 115 VCA cada uno 28014-01
Manual, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater cada uno 22708-00
Nitrito sódico, ACS 454 g 2452-01

Estante de cubetas de ensayo para cubetas de 13-mm

TNTplus 830 ULR (0.015–2.000 mg/L NH3–N)
Campo de aplicación: Para aguas residuales municipales e industriales,
aguas ambientales y supervisión de protección de cuencas.

análisis.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 20–23 °C (68–73.4 °F). Si el análisis no se efectúa a la
Se obtendrán los mejores resultados si se analizan las muestras lo antes posible.
portacubetas.

Conjunto de reactivos TNT 830 de nitrógeno amoniacal ULR 1 cubeta
Protector de luz 1
10205_TNTp830_NitroAmm_28E_US Página 1 de 6
Nitrógeno, Amoniacal ULR (0.015–2.000 mg/L NH3–N)

del DosiCap Zip. de muestra en la cubeta. reactivo apunte a la disolver el reactivo del
Desenroscar el tapón de Pasar inmediatamente al cubeta. Enroscar bien el tapón.
la cubeta. paso 3. tapón en la cubeta.
extremo abierto del
DosiCap Zip.
HRS MIN SEC
5. Esperar 15 minutos. 6. Después de 7. Limpiar bien el exterior 8. Colocar la cubeta

15 minutos, invertir la de la cubeta. preparado en el soporte
muestra otras 2–3 veces portacubetas.
para mezclar.
en el compartimiento n.º 2 El instrumento lee el
El color permanece de la cubeta. código de barras, y luego
constante durante selecciona y lleva a cabo el
15 minutos más después análisis correcto.
de que suene el
temporizador.
mg/L NH3–N.
el instrumento.
Página 2 de 6 10205_TNTp830_NitroAmm_28E_US
Blancos de reactivo
valor.
Blancos de muestra

Interferencias
Se determinan aminas primarias y provocan resultados muy sesgados. Un exceso de urea de

10000 veces más no interfiere. Todos los agentes reductores interfieren y provocan resultados
poco sesgados.
Nota Importante: Una concentración de analito que exceda considerablemente el rango


Las muestras que presenten interferencias importantes deben ser destiladas. El fabricante
recomienda el procedimiento de destilación con el conjunto de destilación de uso general.

l–
C , SO42– 1000 mg/L
K+, Na+, Ca2+ 500 mg/L
CO32–, NO3–, Fe3+, Cr3+, Cr6+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+ 50 mg/L
Fe2+ 25 mg/L
Sn2+ 10 mg/L
Pb2+ 5 mg/L
Ag+ 2 mg/L

Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días. Antes de realizar el análisis,
calentar las muestras a 20–23 °C (68–73.4 °F) y neutralizar a pH 7.0 con hidróxido sódico
1. Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno amoniacal de 1.0 mg/L.
Utilizar 5.0 mL de este patrón de 1.0 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2.
nitrógeno amoniacal en presencia de otros iones, como nitrato, fosfato y sulfato.
Resumen del método

Los iones de amonio reaccionan a un pH de 12.6 con iones de hipoclorito e iones de salicilato
en presencia de nitroprusiato sódico como catalizador para formar indofenol. La cantidad de
color formado es directamente proporcional al nitrógeno amoniacal existente en la muestra.
Los resultados del análisis se miden a 690 nm.
Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT830 ULR 25/paquete TNT830
Cantidad/
Test
100/
paquete

Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 1.0-mg/L NH3–N 500 mL 1891-49
500 mL 28332-49
DQO, SO4, TOC

Descripción Ref.
Ácido clorhídrico, ACS concentrado 134-49
Tubería, goma, 3.65 m (12 ft) 560-19
TNTplus 831 LR (1–12 mg/L NH3–N)
Campo de aplicación: Para aguas superficiales y aguas residuales municipales e industriales.

análisis.

Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT831 RB TNTplus 1 cubeta
Protector de luz 1
Nitrógeno, Amoniacal LR (1–12 mg/L NH3–N)

del DosiCap Zip. (500 µL) de muestra en la reactivo apunte a la disolver el reactivo del
Desenroscar el tapón de cubeta. Pasar cubeta. Enroscar bien el tapón.
la cubeta. inmediatamente al paso 3. tapón en la cubeta.
extremo abierto del
DosiCap Zip.
HRS MIN SEC
5. Esperar 15 minutos. 6. Después de 7. Limpiar bien el exterior 8. Colocar la cubeta

15 minutos, invertir la de la cubeta. preparado en el soporte
para mezclar.
de que suene el
temporizador.
mg/L NH3–N
el instrumento.
Blancos de reactivo
valor.
Blancos de muestra

Interferencias

poco sesgados.
Important Note: Una concentración de analito que exceda considerablemente el rango


recomienda el procedimiento de destilación con el conjunto de destilación de uso general
Hach.

–
Cl , SO42– 1000 mg/L
K+, Na+, Ca2+ 500 mg/L
Fe2+ 25 mg/L
Sn2+ 10 mg/L
Pb2+ 5 mg/L
Ag+ 2 mg/L

Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno amoniacal de 10 mg/L. Utilizar
Resumen del método

Los resultados del ensayo se miden a 690 nm.
Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT831 TNTplus LR 25/paquete TNT831
Cantidad/
Test
Protector de luz 1 cada uno LZV646
400/
paquete

Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 10 mg/L NH3–N 500 mL 153-49
500 mL 28332-49
DQO, SO4, TOC

Descripción Ref.
Tubería, goma, 3.65 m (12 ft) 560-19
TNTplus 832 HR (2–47 mg/L NH3–N)
Campo de aplicación: Para aguas superficiales y aguas residuales municipales e industriales.

análisis.
portacubetas.

Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT832 HR 1 cubeta
Protector de luz 1
Nitrógeno, Amoniacal HR (2–47 mg/L NH3–N)

del DosiCap Zip. (200 µL) de muestra en la reactivo apunte a la disolver el reactivo del
Desenroscar el tapón de cubeta. Pasar cubeta. Enroscar bien el tapón.
la cubeta. inmediatamente al paso 3. tapón en la cubeta.
extremo abierto del
DosiCap Zip.
HRS MIN SEC
5. Esperar 15 minutos. 6. Al cabo de 7. Limpiar bien el exterior 8. Colocar la cubeta

15 minutos, invertir la de la cubeta. preparada en el soporte
para mezclar.
de sonar el temporizador.
mg/L NH3–N.
el instrumento.
Blancos de reactivo
valor.
Blancos de muestra

Interferencias

poco sesgados.
Nota Importante: Una concentración de analito que exceda considerablemente el rango


recomienda el procedimiento de destilación con el conjunto de destilación de uso general.

Cl–, SO42– 1000 mg/L
K+, Na+, Ca2+ 500 mg/L
Fe2+ 25 mg/L

Sn2+ 10 mg/L
Pb2+ 5 mg/L
Ag+ 2 mg/L

1. Comprobar la precisión del método con un patrón de nitrógeno amoniacal de 10 mg/L.

Utilizar 0.2 mL de este patrón de 10 mg/L en lugar de la muestra en el paso 2.
nitrógeno amoniacal en presencia de otros iones, como nitrato, fosfato y sulfato.
Resumen del método

Amoniaco, Conjunto de reactivos TNT832 HR 25/paquete TNT832
Cantidad/
Test
400/
paquete

Aguas residuales, patrón inorgánico influente para NH3–N, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC 500 mL 28331-49

Descripción Ref.
Tubería, goma, 3.65 m (12 ft) 560-19
Método 8155 Método salicilato1
Sobres de reactivo en polvo (0.01–0.50 mg/L NH3–N)
1 Adaptación de Clin. Chim. Acta., 14, 403 (1966)

En presencia de nitrógeno amoniacal aparecerá un color verde.
Sobres de reactivo de cianurato de amoníaco en polvo 2
Sobres de salicilato de amoníaco en polvo 2
IF
LL
IL
EN
385 N amoniacal Salic.
Programas
almacenados
Inicio

8155_NitroAmon_PP_SAL_28E_US Página 1 de 6
Nitrógeno, Amoniacal (0.01–0.50 mg/L NH3–N)
OK OK
03:00 15:00
5. Añadir el contenido de 6. Seleccionar en la 7. Después de que 8. Seleccionar en la
un sobre de reactivo pantalla el símbolo de suene el temporizador, pantalla el símbolo de
salicilato de amoniaco en temporizador y pulsar OK. añadir el contenido de un temporizador y pulsar OK.
polvo a cada cubeta. sobre de reactivo de
cianurato de amoníaco en
Tapar las cubetas y agitar reacción de 3 minutos. reacción de 15 minutos.
polvo a cada cubeta.
para disolver el polvo.
En presencia de nitrógeno
Tapar las cubetas y agitar
amoniacal aparecerá un
para disolver el polvo.
color verde.
Cero Medición

exterior de la cubeta pantalla: Cero exterior de la cubeta pantalla: Medición
(el blanco) y colocar el (la muestra preparada) y
blanco en el soporte colocar la cubeta en el
mg/L NH3–N
portacubetas con la marca 0.00 mg/L NH3–N soporte portacubetas con
Interferencias
Calcio Mayor que 1000 mg/L en CaCO3
Interfiere a todos los niveles. Eliminar la interferencia de la siguiente forma:
1. Determinar la cantidad de hierro en la muestra mediante un análisis de hierro total.
Hierro
2. Añadir la misma concentración de hierro al agua desionizada en el paso 4. De esta manera
la interferencia del hierro en la muestra se compensará.
Magnesio Mayor que 6000 mg/L en CaCO3
La monocloramina presente en las aguas potables cloraminadas interfiere directamente a todos
Monocloramina los niveles, dando unos resultados altos. Utilizar el método 10200, Amonio libre y
Monocloramina, para determinar el amonio libre en estas muestras.
Página 2 de 6 8155_NitroAmon_PP_SAL_28E_US
Nitrato Mayor que 100 mg/L en NO3––N
Nitrito Mayor quer 12 mg/L en NO2––N
Fosfato Mayor que 100 mg/l en PO43––P
Sulfato Mayor que 300 mg/L en SO42–
El sulfuro intensificará la intensidad del color. Eliminar la interferencia del sulfuro de la siguiente
forma:
1. Medir aproximadamente 350 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer1 de 500 mL.
Sulfuro
2. Añadir el contenido de sobre de inhibidor de sulfuro1 en polvo. Agitar para mezclar.
3. Filtrar la muestra a través de un papel filtro plegado1 y un embudo1.
4. Utilizar la solución filtrada como muestra de paso 3 del procedimiento.
Las interferencias menos frecuentes como la hidracina y la glicina provocan una
intensificación del color en la muestra preparada. La turbidez y el color de la muestra nos dan
Otras sustancias
valores erróneos por exceso. Las muestras que presentan interferencias importantes deben ser
destiladas. Hach recomienda el procedimiento de destilación con el destilador Hach.

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpias. Los resultados más fiables se
obtienen cuando se analizan las muestras tan pronto como sea posible tras su toma.
Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o menos con ácido sulfúrico* (al menos 2 mL/L).
Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta
28 días. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y
neutralizar con hidróxido de sodio*, 5.0 N. Corregir el resultado del análisis por adiciones de
volumen.
instrumento.

4. Abrir una solución patrón de nitrógeno amoniaco, 10-mg/L como NH3–N.
Ajuste del patrón

Preparar una solución patrón de nitrato nitrógeno de 0.40 mg/L como sigue:
1. Preparar esta solución patrón, diluyendo 4.00 mL una solución patrón de nitrato nitrógeno,
10-mg/L, con agua desionzada a 100 mL. Preparar esta solución cada día y efectuar el
procedimiento de la manera descrita.
Utilizando una pipeta TenSette, preparar una solución patrón de nitrógeno amoniacal,
0.40 mg/L, diluyendo 0.8 mL de una solución patrón de nitrógeno amoniacal en ampolla
Voluette, 50-mg/L como NH3–N, con agua desionziada a 100 mL.
0.40 mg/L NH3–N, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrón.


Los compuestos de amoníaco se combinan con el cloro para formar monocloramina. La
monocloramina reacciona con salicilato y forma 5-aminosalicilato, el cual se oxida en presencia
de un catalizador de nitroprusiato sódico formando un compuesto de color azul. El color azul es
enmascarado por el color amarillo del exceso de reactivo presente para dar una solución final
de color verde. Los resultados del ensayo se miden a 655 nm.
Página 4 de 6 8155_NitroAmon_PP_SAL_28E_US
Set de reactivo de nitrógeno amoniacal, muestra de 10-mL (100 tests),
– – 26680-00
incluye:
(2) Sobres de reactivo de cianurato de amoníaco en polvo 2 100/paquete 26531-99
(2) Sobres de salicilato de amoníaco en polvo 2 100/paquete 26532-99

Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 2-mL ampolla PourRite, 50-mg/L NH3–N 20/paquete 14791-20
Patrón de agua residual, parámetro mixto, efluente, Control de calidad (QC) para:
500 mL 28332-49
NH3–N, NO3–N, PO4, CSB, SO4, TOC
Matraz, volumétrico, Clase A, 100 mL cada uno 14574-42
Pipeta volumétrica, Clase A, 4.00 mL cada uno 14515-04
Pipeteador cada uno 14651-00

Descripción Ref.
Destilador Hach 22653-00
Matraz Erlenmeyer 505-49
Embudo 1083-67
Papel filtro plegado 1894-57
Sobre de inhibidor de sulfuro en polvo 2418-99
Ácido sulfúrico 979-49


✭Método 8038 Método Nessler 1
(0.02–2.50 mg/L NH3–N)
Campo de aplicación: Para agua, aguas residuales y agua de mar; necesita destilación para aguas residuales y agua de mar;
análisis de aguas residuales (necesita destilación). Véase Destilación abajo.
1 Adaptación de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 4500-NH3 B & C.

El reactivo Nessler contiene yoduro de mercurio. La muestra preparada y el blanco contienen mercurio (D009) con un nivel de
concentración regulado como residuos peligrosos. Estos materiales no deben verterse en el desagüe. Consultar en la ficha de
seguridad de materiales (MSDS) actual las instrucciones de seguridad de manipulación y eliminación.
Set de reactivos para nitrógeno amoniacal 1
Tubo mezclador, graduado 2
Cubetas de análisis, cuadradas, de una pulgada, 10-mL, emparejadas 2
Pipeta, serológica, 1-mL 2
Nota: El reactivo Nessler es tóxico y corrosivo. Pipetear cuidadosamente y utilizar un pipeteador. Mientras se vierte el reactivo,
manténgase el cuentagotas y el destilagotas en posición vertical y no inclinarlos.
Nota: En presencia de amoniaco aparecerá un color amarillo. (En presencia del reactivo el blanco tomará un color amarillo
tenue.)
8038_NitroAmon_NES_28E_US Página 1 de 6
Nessler Método 8038
FIL
L
LIN
E
380 N, amoniacal Ness.
Programas
almacenados
Inicio

pantalla: Programas preparada: llenar un tubo blanco: llenar otro tubo
almacenados mezclador graduado de mezclador graduado de
25-mL hasta la marca de 25-mL hasta la marca de
25-mL con muestra. 25-mL con agua
desionizada.
OK
01:00
5. Añadir tres gotas de 6. Añadir tres gotas de 7. Pipetear 1.0 mL de 8. Seleccionar en la
estabilizante mineral a agente dispersante alcohol reactivo Nessler en cada pantalla el símbolo de
cada tubo. polivinílico a cada tubo. tubo. temporizador y pulsar OK.
Tapar los tubos y agitar Tapar los tubos y agitar Tapar los tubos y agitar Comienza un período de
varias veces para mezclar. varias veces para mezclar. varias veces para mezclar. reacción de 1 minuto.
Página 2 de 6 8038_NitroAmon_NES_28E_US
Medición
Cero
9. Llenar dos cubetas 10. Después de que 11. Limpiar bien el 12. Seleccionar en la
cuadradas de una suene el temporizador, exterior de la cubeta pantalla: Medición
pulgada de 10-mL hasta la limpiar bien el exterior de (la muestra preparada) y El resultado aparecerá en
marca de 10-mL con la cubeta (el blanco) y colocar la cubeta en el mg/L NH3–N
solución de los tubos. colocar el blanco en el soporte portacubetas con
la derecha.
Seleccionar en la
pantalla: Cero
0.00 mg/L NH3–N
Interferencias
Pueden analizarse mediante la adición de 1.0 mL (27 gotas) de estabilizante mineral a la
muestra antes de ser analizada. Esta sal se asociará a las elevadas concentraciones de
magnesio encontradas en el agua de mar, pero la sensibilidad del análisis se verá reducida en
Agua de mar
un 30 % debido a la alta concentración de cloruro. Para obtener resultados más exactos,
efectuar una calibración utilizando adiciones patrón en soluciones de concentración de cloruro
equivalente o destile la muestra como se describe más abajo.
El cloro residual debe eliminarse mediante la adición de una solución de arsenito de sodio.
Utilizar 2 gotas por cada mg/L de cloro presente en una muestra de 250 mL. Puede utilizarse
Cloro
tiosulfato de sodio en lugar de arsenito de sodio. Véase el Capítulo de Muestreo,
almacenamiento y preservación.
Una solución de 500 mg/L CaCO3 y de 500 mg/L Mg en CaCO3 no interfiere. Si la
Dureza
concentración de dureza sobrepasa estas concentraciones añadir un estabilizante mineral.
Glicina, varias aminas
alifáticas o aromáticas, las
Pueden ocasionar un color verdoso u otros colores erróneos o turbidez. Es posible que sea
cloraminas orgánicas, la
necesario destilar la muestra si existieran estos compuestos.
acetona, los aldehídos y los
alcoholes
Hierro Interfiere a todos los niveles causando una turbidez con el reactivo Nessler.
Sulfuro Interfiere a todos los niveles causando una turbidez con el reactivo Nessler.

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpias. Si la muestra contiene cloro,
añadir una gota de tiosulfato de sodio* 0.1 N por cada 0.3 mg/L Cl2 por litro de muestra.
Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o menos con ácido sulfúrico (al menos 2 mL).
Almacenar a 4 °C o menos. Las muestras preparadas pueden almacenarse hasta 28 días.
Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a temperatura ambiente y neutralizar con
hidróxido de sodio*, 5.0 N. Corregir el resultado del análisis por adiciones de volumen.
instrumento.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de nitrógeno amoníaco,

50-mg/L NH3–N.

Ajuste del patrón
1. Para comprobar la presisión usar una solución patrón de 1.0-mg/L de nitrógeno amoníaco.
O preparar una solución patrón de 1.0-mg/L de nitrógeno amoníaco pipeteando 1.00 mL de
patrón ampolla Voluette de nitrógeno amoníaco en un matraz volumétrico de 50-mL. Diluir
hasta la marca de 50-mL con agua desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar
el procedimiento Nessler de la manera descrita.
1.0-mg/L NH3–N, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrón.
Página 4 de 6 8038_NitroAmon_NES_28E_US
Destilación
1. Medir 250 mL de muestra en un tubo graduado y verter en un vaso de precipitados de
400-mL. Eliminar el cloro, si fuera necesario, añadiendo 2 gotas de solución de arsenito de
sodio por mg/l de Cl2.
2. Añadir 25 mL de solución tampón de borato y mezclar. Ajustar el pH hasta

aproximadamente 9.5 con solución de Hidróxido de Sodio 1 N. Utilizar un pH-metro.
3. Poner el destilador con los frascos de uso general como se indica en el Manual del
destilador Hach. Verter la solución en el frasco de destilación. Añadir una varilla magnética.
4. Utilizar un tubo graduado para 25 mL de agua desionizada en un matraz Erlenmeyer de

250-mL. Añadir el contenido de un sobre de reactivo en polvo de ácido bórico. Mezclar
cuidadosamente. Colocar el matraz bajo el tubo fijo de goteo. Elevarlo de forma que el
extremo del tubo quede sumergido en la solución.
5. Conectar el destilador. Ajustar la velocidad de agitación a 5 y el control de calor a 10. Abrir

el agua y ajustar para mantener un chorro constante a través del condensador.
6. Apagar la placa calefactora cuando se hayan recogido 150 mL de líquido destilado. Retirar
inmediatamente el frasco de debajo del tubo para evitar la absorción de solución en el
destilador. Medir el volumen del líquido destilado para comprobar si se han recogido
150 mL (volumen total 175 mL).
7. Ajustar el pH del líquido destilado a aproximadamente 7 con hidróxido de sodio,1 N.
8. Verter el líquido destilado en un frasco volumétrico de 250-mL. Aclarar el Erlenmeyer con

agua desionizada. Añadir este líquido en el frasco volumétrico. Diluir hasta la marca de
250-mL. Mezclar cuidadosamente.Analizar cada muestra según lo descrito más arriba.

El estabilizante mineral disminuye la dureza en las muestras. El agente dispersante alcohol
polivinílico contribuye a la formación de la coloración en la reacción del reactivo Nessler con los
iones de amonio. Se formará un color amarillo proporcional a la concentración de amoniaco.
Set de reactivos para nitrógeno amoniacal, incluye: – – 24582-00
Reactivo Nessler 2 mL 500 mL 21194-49
Estabilizante mineral 6 gotas 50 mL SCDB 23766-26
Agente dispersante alcohol polivinílico 6 gotas 50 mL SCDB 23765-26
Pipeta, serológica, 1-mL 2 cada uno 9190-02
Pipeteador 1 cada uno 14651-00
Cubeta de análisis, circular, 10-mL, con tapas roscadas 2 2/paquete 24954-02

Matraz, volumétrico, Clase A, 50-mL cada uno 14574-41
Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 10-mL ampolla Voluette, 50-mg/L NH3–N 16/paquete 14791-10
Pipeta volumétrica, Clase A, 1.00 mL cada uno 14515-35
Patrón de agua residual, parámetro mixto, efluente, Control de calidad (QC) para:
500 mL 28332-49

Descripción Ref.
Destilador, frascos de uso general 22653-00
Placa calefactora, 115 VAC, 60 HZ 22744-00
Placa calefactora, 230 VAC, 50 HZ 22744-02
Tubo mezclador 20886-40
Set de Pour-Thru Cell 59404-00
Tiosulfato de sodio, 0.1 N 323-32
Hidróxido sódico, 5 N 2450-32


Nitrógeno, Total
Método 10072 Método de digestión de persulfato
Tubos Test 'N Tube HR (2–150 mg/L N)

análisis.
La determinación de nitrógeno total requiere una digestión previa.
Este análisis es sensible a la técnica. Invertir los tubos como se describe aquí para evitar resultados bajos: Sujetar el tubo en
posición vertical con el tapón hacia arriba. Dar la vuelta al tubo. Esperar a que toda la solución fluya hacia el tapón. Pausa.
Volver a poner el tubo al derecho. Esperar a que toda la solución fluya hacia la base del tubo. Este proceso equivale a una
inversión.
Si el análisis se sale de la escala, repetir la digestión y la medida con muestra diluida. Hay que repetir la digestión para
obtener unos resultados precisos.
Utilizar el agua desionizada en el conjunto de reactivos o agua sin materia orgánica para preparar los patrones y realizar el
procedimiento.
Conjunto de reactivos de nitrógeno total Test 'N Tube HR 1
Reactor DRB 200 1
Embudo, micro 1
Protector de luz 1
Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL más puntas 1
Estante de enfriamiento de tubos de ensayo 1–3
Nitrógeno, Total
10072_NitrogenTot_TNT_HR_28E_US Página 1 de 8
Nitrógeno, Total HR (2–150 mg/L N)
1. Encender el reactor 2. Mediante un embudo, 3. Añadir 0.5 mL de 4. Tapar ambos tubos.

DRB200 y calentar a añadir el contenido de un muestra a un tubo (ésta es Agitar vigorosamente
105 °C. sobre de reactivo de la muestra preparada). durante al menos
persulfato de nitrógeno Añadir 0.5 mL de agua 30 segundos para
total en polvo a dos tubos desionizada incluida en el mezclar. El reactivo de
de reactivo de digestión kit a otro tubo (éste es el persulfato puede no
de hidróxido de nitrógeno blanco de reactivo). disolverse completamente
total RA. Limpiar bien el Utilizar únicamente agua al agitar. Esto no afectará
reactivo que haya podido sin ningún tipo de a la precisión.
quedar en la tapa o en la sustancias que contengan
tosca del tubo. nitrógeno como alternativa
para el agua desionizada
provista.
Programas
almacenados
394 N total RA TNT
Inicio
5. Colocar los tubos en 6. Empleando dediles, 7. Seleccionar el test. 8. Destapar los tubos
el reactor. Calentar sacar inmediatamente los digeridos y añadir el
durante exactamente tubos calientes del contenido de un sobre A
30 minutos. reactor. Enfriar los tubos a de reactivo de nitrógeno
de la cubeta.
temperatura ambiente. total (TN) en polvo a cada
tubo.
Nitrógeno, Total
Página 2 de 8 10072_NitrogenTot_TNT_HR_28E_US
OK
03:00
9. Tapar los tubos y 10. Seleccionar en la 11. Cuando suene el 12. Tapar los tubos y
agitar durante pantalla el símbolo de temporizador, destapar los agitar durante
15 segundos. temporizador y pulsar OK. tubos y añadir un sobre B 15 segundos. El reactivo
de reactivo TN en polvo a no se disolverá
cada tubo. completamente. Esto no
afectará a la precisión. La
solución adoptará un color
amarillo.
OK OK
02:00 05:00
13. Seleccionar en la 14. Después de que 15. Tapar los tubos e 16. Seleccionar en la
pantalla el símbolo de suene el temporizador, invertirlos diez veces para pantalla el símbolo de
temporizador y pulsar OK. destapar dos tubos C de mezclar. Aplicar temporizador y pulsar OK.
reactivo TN y añadir 2 mL inversiones lentas y
de muestra digerida y cuidadosas para
reacción de 2 minutos. reacción de 5 minutos.
tratada a un tubo. Añadir 2 conseguir una completa
mL de blanco de reactivo recuperación. El color amarillo se
digerido y tratado al otro intensificará.
Los tubos estarán calientes
tubo C de reactivo TN.
al tacto.
Nitrógeno, Total
Cero Medición
exterior del blanco de pantalla: Cero exterior del tubo de pantalla: Medición
reactivo y colocarlo en el reactivo y colocarlo en el
La pantalla indicará: Los resultados se
soporte portacubetas soporte portacubetas
expresan en mg/L N.
circular de 16-mm. 0.0 mg/L N circular de 16-mm.
Blancos para medición colorimétrica

El blanco de reactivo se puede utilizar hasta siete días para medidas empleando los mismos
lotes de reactivos. Almacenar en un lugar oscuro a temperatura ambiente (18–25 °C). Si
aparece una pequeña cantidad de flóculo blanco antes de una semana, desechar el blanco de
reactivo y preparar uno nuevo.
Interferencias
Las sustancias de Tabla 1 han sido analizadas y se ha determinado que no interfieren hasta
los niveles indicados (en mg/L). Las sustancias interferentes resultantes en un cambio de
concentración de ±10% aparecen en Tabla 2.
Tabla 1 Sustancias no interferentes

Sustancia Nivel máximo analizado
Bario 10.4 mg/L
Calcio 1200 mg/L
Cromo (3+) 2 mg/L
Hierro 8 mg/L
Plomo 26.4 µg/L
Magnesio 2000 mg/L
Carbono orgánico 600 mg/L
pH 13 unidades de pH
Fósforo 400 mg/L
Silicio 600 mg/L
Plata 3.6 mg/L
Estaño 6 mg/L

Sustancia Nivel y efecto
Bromuro > 240 mg/L; interferencia positiva
Cloruro > 3000 mg/L; interferencia positiva
Nitrógeno, Total
Este análisis efectuado con soluciones de nitrógeno patrón preparadas a partir de los
compuestos siguientes obtuvo una recuperación del 95%:
• Cloruro de amonio • Urea
• Sulfato de amonio • Glicina
• Acetato de amonio
Las adiciones de cloruro de amonio o PTSA nicotínico en influente doméstico, efluente y la

especificación de patrón ASTM para aguas residuales sustitutivas (D 5905-96) también dieron
lugar a u ≥ 95% de recuperación.
Las grandes cantidades de compuestos orgánicos sin nitrógeno en algunas muestras pueden
reducir la eficiencia de la digestión consumiendo parte del reactivo de persulfato. Las
muestras de las que se sabe que contienen altos niveles de sustancias orgánicas se deben
diluir y volver a ejecutar para verificar la eficiencia de la digestión.

resultados, el análisis debe efectuarse de inmediato.
Conservar la muestra reduciendo el pH a 2 o inferior con ácido sulfúrico concentrado (al

menos 2 mL/L). Almacenar a 4 °C (39 °F) o menos. Las muestras preparadas pueden
almacenarse hasta 28 días. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a temperatura
ambiente y neutralizar con hidróxido sódico 5 N. Corregir el resultado del análisis para
Este método suele dar lugar a una recuperación del 95–100% en patrones de nitrógeno
orgánicos. Existe un conjunto de tres patrones primarios de nitrógeno Kjeldahl para
comprobar la precisión.
1. Preparar una o más de las tres soluciones siguientes. Cada preparación es para un
patrón de 120 mg/L N equivalente. Utilizar el agua desionizada incluida en el kit o agua
sin ningún tipo de sustancias orgánicas o que contengan nitrógeno.
a. Pesar 1.6208 g de p-Toluenosulfonato de amonio (PTSA). Disolver en un matraz

volumétrico de 1000-mL con agua desionizada. Añadir agua desionizada hasta la
marca de 1000-mL.
b. Pesar 2.1179 g de p-Toluenosulfonato de glicina (PTSA). Disolver en un matraz

marca de 1000-mL.
c. Pesar 2.5295 g de p-Toluenosulfonato nicotínico (PTSA). Disolver en un matraz

marca de 1000-mL.
2. Analizar cada una de estas soluciones mediante el procedimiento anterior. Calcular el

porcentaje de recuperación para cada uno mediante esta fórmula:
concentración medida
% recuperación = ---------------------------------------------------------- × 100
25 ( 120 )
Nitrógeno, Total
El porcentaje de recuperación debe ser:
Tabla 3% Recuperación
Compuesto Mínimo % recuperación previsto
PTSA de amonio 95%
PTSA de glicina 95%
PTSA nicotínico 95%
Los analistas han determinado que el PTSA de amonio es el más difícil de digerir. Otros
compuestos pueden dar lugar a porcentajes de recuperación distintos.

4. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar los tres tubos mezcladores con 25 mL de
muestra. Con la pipeta TenSette, añadir 0.1 mL, 0.2 mL y 0.3 mL del solución de patrón de
nitrógeno amoniacal de 1000-mg/L como NH3–N, respectivamente, a cada muestra, y
mezclar bien.

1. Para comprobar la precisión, sustituir 0.5 mL de una solución de patrón de nitrógeno

amoniacal de 100-mg/L por la muestra en el procedimiento.
100-mg/L N, pulsar OPCIONES>MÁS… en el menú del programa actual. Pulsar AJUSTE
DEL PATRÓN.

alternativa, pulsar el número de la casilla para introducir el valor de concentración real.
Pulsar OK. Pulsar AJUSTE.
Nitrógeno, Total
Resumen del método

Una digestión de persulfato alcalino convierte todas las formas de nitrógeno en nitrato. Se
añade metabisulfito de sodio después de la digestión para eliminar las interferencias de óxido
halógeno. Seguidamente, el nitrato reacciona con ácido cromotrópico en condiciones muy
ácidas y forma un complejo amarillo con una absorbancia máxima a 410 nm.
Conjunto de reactivos de nitrógeno total Test 'N Tube HR 50 tubos 27141-00
Cantidad/
Test
Reactor DRB 200, 110 V, 15x16 mm 1 cada uno LTV082.53.40001
Pipeta, TenSette, 0.1–1.0 mL 1 cada uno 19700-01
Puntas de pipeta, para pipeta TenSette 19700-01 2 50/paquete 21856-96

Solución patrón de nitrógeno amoniacal, 1000-mg/L NH3–N 1L 23541-53
Balanza, analítica SA80, 115 VCA cada uno 28014-01
Tubo mezclador, con tapa, 25 mL cada uno 20886-40
Puntas de pipeta para 19700-01 1000/paquete 21856-28
Conjunto de patrón primario, para nitrógeno Kjeldahl conjunto de 3 22778-00
Hidróxido sódico, 5 N 50 mL 2450-26
Ácido sulfúrico 500 mL 979-49
Patrón inorgánico mezclado de agua residual, para NH3–H, NO3–N, PO4, DQO, SO4,
500 mL 28331-49
TOC
Agua desionizada 500 mL 272-49
Agua, sin sustancias orgánicas 500 mL 26415-49
Nitrógeno, Total
Nitrógeno, Total
Tubos Test 'N Tube LR (0.5–25.0 mg/L N)

análisis.
Este análisis es sensible a la técnica. Invertir los tubos como se describe aquí para evitar resultados bajos: Sujetar el tubo en
posición vertical con el tapón hacia arriba. Dar la vuelta al tubo. Esperar a que toda la solución fluya hacia el tapón. Pausa.
Volver a poner el tubo al derecho. Esperar a que toda la solución fluya hacia la base del tubo. Este proceso equivale a una
inversión.
Si el análisis se sale de la escala, repetir la digestión y la medida con muestra diluida. Hay que repetir la digestión para
obtener unos resultados precisos.
Utilizar el agua desionizada en el conjunto de reactivos o agua sin materia orgánica para preparar los patrones y realizar el
procedimiento.
Conjunto de reactivos de nitrógeno total Test 'N Tube LR 1
Reactor DRB 200 1
Embudo, micro 1
Protector de luz 1
Estante de enfriamiento de tubos de ensayo 1–3
Nitrógeno, Total
10071_NitrogenTot_TNT_LR_28E_US Página 1 de 8
Nitrógeno, Total LR (0.5–25.0 mg/L N)
1. Encender el reactor 2. Mediante un embudo, 3. Muestra preparada: 4. Tapar ambos tubos.

DRB200 y calentar a añadir el contenido de un Añadir 2 mL de muestra a Agitar vigorosamente
105 °C. sobre de reactivo de un tubo. durante al menos
persulfato de nitrógeno 30 segundos para
Preparación del blanco:
total en polvo a dos tubos mezclar. El reactivo de
Añadir 2 mL de agua
de reactivo de digestión persulfato puede no
desionizada incluida en el
de hidróxido de nitrógeno disolverse completamente
kit a otro tubo.
total. Limpiar bien el al agitar. Esto no afectará
Nota: Utilizar únicamente
reactivo que haya podido agua sin ningún tipo de a la precisión.
quedar en la tapa o en la sustancias que contengan
tosca del tubo. nitrógeno como alternativa
para el agua desionizada
provista.
Programas
almacenados
350 N total RB TNT
Inicio
5. Colocar los tubos en 6. Empleando dediles, 7. Seleccionar el test. 8. Destapar los tubos
el reactor. Calentar sacar inmediatamente los digeridos y añadir el
durante exactamente tubos calientes del contenido de un sobre A
30 minutos. reactor. Enfriar los tubos a de reactivo de nitrógeno
de la cubeta.
temperatura ambiente. total (TN) en polvo a cada
tubo.
Nitrógeno, Total
Página 2 de 8 10071_NitrogenTot_TNT_LR_28E_US
OK
03:00
9. Tapar los tubos y 10. Seleccionar en la 11. Después de que 12. Tapar los tubos y
agitar durante pantalla el símbolo de suene el temporizador, agitar durante
15 segundos. temporizador y pulsar OK. destapar los tubos y 15 segundos. El reactivo
añadir un sobre B de no se disolverá
reactivo TN en polvo a completamente. Esto no
cada tubo. afectará a la precisión. La
solución adoptará un color
amarillo.
OK OK
02:00 05:00
13. Seleccionar en la 14. Después de que 15. Tapar los tubos e 16. Seleccionar en la
pantalla el símbolo de suene el temporizador, invertirlos diez veces para pantalla el símbolo de
temporizador y pulsar OK. destapar dos tubos C de mezclar. Aplicar temporizador y pulsar OK.
reactivo TN y añadir 2 mL inversiones lentas y
de muestra digerida y cuidadosas para
reacción de 2 minutos. reacción de 5 minutos.
tratada a un tubo. Añadir 2 conseguir una completa
mL de blanco de reactivo recuperación. El color amarillo se
digerido y tratado al otro intensificará.
Los tubos estarán calientes
tubo C de reactivo TN.
al tacto.
Nitrógeno, Total
Cero Medición
exterior del blanco de pantalla: Cero exterior del tubo de pantalla: Medición
reactivo y colocarlo en el reactivo y colocarlo en el
La pantalla indicará: Los resultados se
soporte portacubetas soporte portacubetas
expresan en mg/L N.
circular de 16-mm. 0.0 mg/L N circular de 16-mm.
Blancos para medición colorimétrica

El blanco de reactivo se puede utilizar hasta siete días para medidas empleando los mismos
lotes de reactivos. Almacenar en un lugar oscuro a temperatura ambiente (18–25 °C). Si
aparece una pequeña cantidad de flóculo blanco antes de una semana, desechar el blanco de
reactivo y preparar uno nuevo.
Interferencias
Las sustancias de Tabla 1 han sido analizadas y se ha determinado que no interfieren hasta
los niveles indicados (en mg/L). Las sustancias interferentes resultantes en un cambio de
concentración de ±10% aparecen en Tabla 2.
Tabla 1 Sustancias no interferentes

Sustancia Nivel máximo analizado
Bario 2.6 mg/L
Calcio 300 mg/L
Cromo (3+) 0.5 mg/L
Hierro 2 mg/L
Plomo 6.6 µg/L
Magnesio 500 mg/L
Carbono orgánico 150 mg/L
pH 13 unidades de pH
Fósforo 100 mg/L
Silicio 150 mg/L
Plata 0.9 mg/L
Estaño 1.5 mg/L

Sustancia Nivel y efecto
Bromuro > 60 mg/L; interferencia positiva
Cloruro > 1000 mg/L; interferencia positiva
Nitrógeno, Total
Este análisis efectuado con soluciones de nitrógeno patrón preparadas a partir de los
compuestos siguientes obtuvo una recuperación del 95%:
• Cloruro de amonio • Urea
• Sulfato de amonio • Glicina
• Acetato de amonio
Las adiciones de cloruro de amonio o PTSA nicotínico en influente doméstico, efluente y la

especificación de patrón ASTM para aguas residuales sustitutivas (D 5905-96) también dieron
lugar a u ≥ 95% de recuperación.
Las grandes cantidades de compuestos orgánicos sin nitrógeno en algunas muestras pueden
reducir la eficiencia de la digestión consumiendo parte del reactivo de persulfato. Las
muestras de las que se sabe que contienen altos niveles de sustancias orgánicas se deben
diluir y volver a ejecutar para verificar la eficiencia de la digestión.


almacenarse hasta 28 días. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a temperatura
ambiente y neutralizar con hidróxido sódico 5 N. Corregir el resultado del análisis para
Este método suele dar lugar a una recuperación del 95–100% en patrones de nitrógeno
orgánicos. Existe un conjunto de tres patrones primarios de nitrógeno Kjeldahl para
comprobar la precisión.
1. Preparar una o más de las tres soluciones siguientes. Cada preparación es para un
patrón de 25-mg/L N equivalente. Utilizar el agua desionizada incluida en el kit o agua sin
ningún tipo de sustancias orgánicas o que contengan nitrógeno.
a. Pesar 0.3379 g de p-Toluenosulfonato de amonio (PTSA). Disolver en un matraz

marca de 1000-mL.
b. Pesar 0.4416 g de p-Toluenosulfonato de glicina (PTSA). Disolver en un matraz

marca de 1000-mL.
c. Pesar 0.5274 g de p-Toluenosulfonato nicotínico (PTSA). Disolver en un matraz

marca de 1000-mL.
2. Analizar cada una de estas soluciones mediante el procedimiento anterior. Calcular el

porcentaje de recuperación para cada uno mediante esta fórmula:
concentración medida
% recuperación = ---------------------------------------------------------- × 100
25
Nitrógeno, Total
El porcentaje de recuperación debe ser:
Tabla 3% Recuperación
Compuesto Mínimo % recuperación previsto
PTSA de amonio 95%
PTSA de glicina 95%
PTSA nicotínico 95%
Los analistas han determinado que el PTSA de amonio es el más difícil de digerir. Otros
compuestos pueden dar lugar a porcentajes de recuperación distintos.

4. Abrir una bottella fresca de una solución de patrón de nitrógeno amoniacal de 1000-mg/L
NH3–N.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar los tres tubos mezcladores con 50 mL de
muestra. Con la pipeta TenSette, añadir 0.1 mL, 0.2 mL y 0.3 mL del solución de patrón de
nitrógeno amoniacal de 1000-mg/L como NH3–N, respectivamente, a cada muestra, y
mezclar bien.
6. Anadir 2 mL de cada solución preparada, respectivamente, a tres tubos de reactivo

hidróxido de nitrógeno total y mezclar bien.

1. Para comprobar la precisión, sustituir 2 mL de una solución de patrón de nitrógeno

amoniacal de 10-mg/L por la muestra en el procedimiento.
10-mg/L N, pulsar OPCIONES>MÁS… en el menú del programa actual. Pulsar AJUSTE
DEL PATRÓN.
Nitrógeno, Total

alternativa, pulsar el número de la casilla para introducir el valor de concentración real.
Pulsar OK. Pulsar AJUSTE.
Resumen del método

Una digestión de persulfato alcalino convierte todas las formas de nitrógeno en nitrato. Se
añade metabisulfito de sodio después de la digestión para eliminar las interferencias de óxido
halógeno. Seguidamente, el nitrato reacciona con ácido cromotrópico en condiciones muy
ácidas y forma un complejo amarillo con una absorbancia máxima a 410 nm.
Conjunto de reactivos de nitrógeno total Test 'N Tube LR 50 vials 26722-45
Cantidad/
Test

Solución patrón de nitrógeno amoniacal como N, 10 mg/L 500 mL 153-49
conjunto
Conjunto de patrón primario, para nitrógeno Kjeldahl 22778-00
de 3
Patrón inorgánico mezclado de agua residual, para NH3–H, NO3–N, PO4, DQO, SO4, TOC 500 mL 28331-49

Balanza, analítica SA80, 115 VCA cada uno 28014-01
Tubo mezclador, con tapa, 50 mL cada uno 20886-41
Nitrógeno, Total

1000/
Puntas de pipeta para 19700-01 21856-28
paquete
250/
Puntas de pipeta para 19700-10 21997-25
paquete

Nitrógeno, Total
TNTplus 826 LR (1 a 16 mg/L N)

análisis.
Utilizar únicamente agua desionizada de gran calidad o agua sin sustancias orgánicas para preparar patrones de nitrógeno o
crear diluciones de muestra y blancos de reactivo.
Nota Importante:
Solución de hidróxido sódico A / Tableta oxidante B / MicroCap C:
Tras la adición de reactivos A, B y C, hay que volver a cerrar los frascos de reactivo inmediatamente.
Probetas de reacción (Ø 20 mm):
No utilizar las probetas de reacción más de 13 veces. Después del uso, limpiar bien con un cepillo y agua, y luego
enjuagar bien con agua destilada sin nitrógeno y secar.
Turbidez:
Una ligera turbidez no interfiere; se debe permitir el asentamiento de una elevada turbidez tras la adición del
MicroCap C antes de pipetear la muestra digerida.

Nitrógeno, Total, Conjunto de reactivos TNT826 LR 1
Reactor DRB200, perforaciones de 20-mm 1
Protector de luz 1
Pipeteador para volúmenes de 1–5 mL 1
Nitrógeno, Total
10208_TNTp826_NitroTot_28E_US Página 1 de 6
Nitrógeno, Total LR (1 a 16 mg/L N)
1. Encender el reactor 2. Añadir 1.3 mL de 3. Colocar la probeta de 4. Quitar la probeta de

DRB200 y calentar a muestra, 1.3 mL de reacción en el reactor. reacción caliente del
100 °C. solución A, y 1 tableta de Calentar durante una reactor. Enfriar las
reactivo B en rápida hora. probetas a temperatura
sucesión a una probeta de ambiente (15–20 °C).
reacción seca de 20-mm.
Cerrar la probeta de
reacción inmediatamente.
No invertir.
20
mm
5. Una vez enfriada la 6. Tapar e invertir la 7. Pipetear 0.5 mL 8. Pipetear 0.2 mL

probeta de reacción, probeta de reacción (500 µL) de muestra (200 µL) de solución D en
destapar y añadir 1 2–3 veces hasta que ya digerida de la probeta de la cubeta.
MicroCap C a la probeta. no se vean rayas en la reacción en una cubeta de
solución. muestra.
Nitrógeno, Total
Página 2 de 6 10208_TNTp826_NitroTot_28E_US
HRS MIN SEC
9. Tapar rápidamente e 10. Esperar 15 minutos. 11. Después de que
invertir la cubeta de suene el temporizador,
Colocar el protector de luz selecciona y lleva a cabo el
ensayo 2–3 veces hasta limpiar bien la cubeta y
en el compartimiento n.º 2 análisis correcto.
que ya no se vean rayas colocar la cubeta
de la cubeta.
en la solución de la preparado en el soporte El resultado aparecerá en
cubeta. portacubetas. mg/L N.
el instrumento.
Blancos de reactivo
desionizada sin nitrógeno y realizar el procedimiento como se ha descrito.
OPCIONES>MÁS…>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO El valor medido
valor.
Interferencias
la Tabla 1 y no causan interferencias. No han sido determinados los efectos acumulativos de
DQO 400 mg/L
Cloruro 800 mg/L
Nitrógeno, Total


almacenarse hasta 28 días. Antes de realizar el análisis, calentar las muestras a 15–25 °C y
neutralizar con hidróxido sódico 5 N. Corregir el resultado del análisis para adiciones de
volumen.

nitrógeno amoniacal y 4 mg/L de nitrato nitrógeno, que conforman un patrón combinado
de 6 mg/L como nitrógeno total.
Resumen del método

El nitrógeno enlazado inorgánica y orgánicamente se oxida a nitrato mediante digestión con
peroxodisulfato. Los iones de nitrato reaccionan con 2,6-dimetilfenol en una solución de ácido
sulfúrico y fosfórico para formar un nitrofenol. Los resultados del análisis se miden a 345 nm.
Nitrógeno, Total
Nitrógeno Total, Conjunto de reactivos TNT826 LR 25 cubetas TNT826
Cantidad/
Test
O
Pipeta, variable, 1–5 mL 1 cada uno 27951-00

Patrón inorgánico mezclado de agua residual, para NH3–H, NO3–N, PO4, DQO, SO4,
500 mL 28332-49
TOC

Nitrógeno, Total
Nitrógeno, Total
TNTplus 827 HR (5 a 40 mg/L N)

análisis.
Nota Importante:
Probetas de reacción (20-mm):
Turbidez:

Nitrógeno, Total, Conjunto de reactivos TNT827 HR 1
Protector de luz 1
Pipeteador para volúmenes de 1–5 mL 1
Nitrógeno, Total
Nitrógeno, Total HR (5 a 40 mg/L N)
1. Encender el reactor 2. Añadir 10.5 mL 3. Colocar la probeta de 4. Quitar la probeta de

DRB200 y calentar a (500 µL) de muestra, reacción en el reactor. reacción caliente del
100 °C. 2.0 mL de solución A, y Calentar durante una reactor. Enfriar la probeta
1 tableta de reactivo B en hora. a temperatura ambiente
rápida sucesión a una (15–20 °C).
probeta de reacción seca
de 20-mm.
No invertir.
20
mm
5. Una vez enfriada la 6. Tapar e invertir la 7. Pipetear 0.5 mL 8. Pipetear 0.2 mL

destapar y añadir 2–3 veces hasta que ya digerida de la probeta de la cubeta de ensayo.
1 MicroCap C a la no se vean rayas en la reacción en una cubeta de
probeta. solución. ensayo.
Nitrógeno, Total
HRS MIN SEC
ensayo 2–3 veces hasta limpiar bien el exterior de
que ya no se vean rayas la cubeta y colocar la
de la cubeta.
en la solución de la cubeta preparada en el El resultado aparecerá en
cubeta. soporte portacubetas. mg/L N.
el instrumento.
Blancos de reactivo
Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco por paso 11. Pulsar
valor.
Interferencias
DQO 1000 mg/L
Cloruro 2000 mg/L


Nitrógeno, Total
volumen.

Resumen del método

Nitrógeno, Total
Nitrógeno Total, Conjunto de reactivos TNT827 HR 25/paquete TNT827
Cantidad/
Test
O

Patrón inorgánico mezclado, influente, de agua residual, para NH3–H, NO3–N, PO4,
500 mL 28331-49
DQO, SO4, TOC

Nitrógeno, Total
Nitrógeno, Total
TNTplus 828 UHR (20 a 100 mg/L N)

análisis.
Los métodos TNTplus se activan en el menú principal al colocar el tubo de muestra en el soporte portacubetas.
Nota Importante:
Probetas de reacción (20 mm):
Turbidez:

Nitrógeno, Total, Conjunto de reactivos TNT828 UHR 1
Protector de luz 1
Pipeta para volúmenes de 1–5 mL 1
Puntas de pipeta para pipeteador de 1–5 mL 2
Pipeta para 100–1000 µL de muestra 1
Puntas de pipeta para pipeteador de 100–1000 µL 2
Nitrógeno, Total
Nitrógeno, Total UHR (20 a 100 mg/L N)
1. Encender el reactor 2. Añadir 0.2 mL 3. Colocar la probeta de 4. Quitar la probeta de

DRB200 y calentar a (200 µL) de muestra, reacción en el reactor. reacción caliente del
100 °C. 2.3 mL de solución A, y Calentar durante una reactor. Enfriar la probeta
1 tableta de reactivo B en hora. a temperatura ambiente
rápida sucesión a una (15–20 °C).
probeta de reacción seca
de 20-mm.
No invertir.
20
mm
5. Una vez enfriado la 6. Tapar e invertir la 7. Pipetear 0.5 mL 8. Pipetear 0.2 mL

destapar y añadir 2–3 veces hasta que ya digerida de la probeta de la cubeta de ensayo.
1 MicroCap C a la no se vean rayas en la reacción en una cubeta de
probeta. solución. ensayo.
Nitrógeno, Total
HRS MIN SEC
ensayo 2–3 veces hasta limpiar bien el exterior de
que ya no se vean rayas la cubeta y colocar la
de la cubeta.
en la solución de la cubeta preparada en el El resultado aparecerá en
cubeta. soporte portacubetas. mg/L N.
el instrumento.
Blancos de reactivo
valor.
Interferencias
DQO 2500 mg/L
Cloruro 5000 mg/L


volumen.
Nitrógeno, Total

Preparar el patrón pipeteando 5.0 mL de una solución patrón de nitrógeno amoniacal de
1000 mg/L en un matraz aforado de 100 mL. Diluir hasta el volumen con agua
desionizada, tapar e invertir para mezclar. Utilizar 0.2 mL de este patrón de 50 mg/L en
lugar de la muestra en el paso 2. Existe también una solución de patrón de nitrógeno
amoniacal de 50-mg/L.
Resumen del método

Nitrógeno, Total
Nitrógeno Total, Conjunto de reactivos TNT828 UHR 25/paquete TNT828
Cantidad/
Test
O

Patrón de nitrógeno amoniacal, 50 mg/L NH3–N, ampollas de 2-mL 20/paquete 14791-20
Patrón de nitrógeno amoniacal, 50 mg/L NH3–N, ampollas de 10-mL 16/paquete 14791-10
Patrón inorgánico mezclado influente de agua residual, para NH3–H, NO3–N, PO4,
500 mL 28331-49
DQO, SO4, TOC

Botella, muestreo, polietileno de baja densidad, con tapa, 500mL 12/paquete 20870-79
Nitrógeno, Total
Plata
Método 8120 Método colorimétrico
Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales.

Las muestras con interferencias requieren una digestión previa. Véase Digestión en la página 5.
procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar el valor del blanco de reactivo de los resultados
finales, o efectuar un ajuste del blanco de reactivo.
El tubo mezclador graduado debe estar completamente seco antes de empezar el análisis. Si el reactivo en polvo Plata 1 se
humedece, no se disolverá completamente, lo que inhibirá el desarrollo de color.
El pH de la muestra para este análisis debe estar entre 9 y 10. No utilizar un pH-metro para ajustar el pH de la muestra, ya
que provocará una contaminación. Véase Digestión en la página 5 para el procedimiento de ajuste del pH.
Generar un blanco para cada muestra.
Sobre de reactivo Plata 1 en polvo 1
Sobre de reactivo Plata 2 en polvo 1
Sobre de reactivo Tiosulfato de sodio en polvo 1
Tijeras 1
Cubetas de análisis, cuadradas, 10-mL, de una pulgada 2
Plata
8120_Plata_PP_28E_US Página 1 de 8
Plata (0.005–0.700 mg/L)
660 Plata
Programas
almacenados
Inicio
1. Pulsar Programas 2. Seleccionar el test 3. Añadir el contenido de 4. Añadir el contenido de

almacenados. un sobre de reactivo un sobre de solución de
Plata 1 en polvo a un tubo reactivo Plata 2 al tubo
graduado seco de 50-mL. mezclador. Agitar para
humedecer
Si el reactivo en polvo
completamente el polvo.
Plata 1 se humedece en
este punto, no se disolverá En caso de existir terrones
completamente, lo que de polvo seco al verter la
inhibirá el desarrollo de muestra, el polvo no se
color. disolverá completamente,
lo que inhibirá el desarrollo
de color.
5. Utilizar un tubo 6. Muestra preparada: 7. Preparación del 8. Añadir el contenido de

graduado de 50-mL para Llenar una cubeta blanco: Desechar todo un sobre de reactivo
añadir 50 mL de muestra cuadrada hasta la marca excepto 25-mL de la Tiosulfato de sodio en
al tubo mezclador de 10-mL con la mezcla. muestra del paso 5. polvo a los 25-mL
graduado de 50-mL. Tapar restantes de la muestra.
e invertir varias veces Tapar e invertir para
durante un minuto. mezclar.
Plata
Página 2 de 8 8120_Plata_PP_28E_US
Plata (0.005–0.700 mg/L)
Cero
OK
02:00
9. Seleccionar en la 10. Verter 10 mL del 11. Limpiar bien el exterior 12. Seleccionar en la
pantalla el símbolo de blanco en otra cubeta de de la cubeta (el blanco) y pantalla: Cero
temporizador y pulsar OK. análisis cuadrada. colocar el blanco en el
la marca de llenado hacia 0.000 mg/L Ag
la derecha.
Medición
13. Limpiar bien el 14. Seleccionar en la

exterior de la cubeta pantalla: Medición
Los resultados aparecerán
en mg/L Ag.
la derecha.
Interferencias
Los estudios de las interferencias se realizaron preparando una solución patrón de plata
conocida (unos 0.4 mg/L) y el ión susceptible de interferir. Cuando la concentración resultante
variaba en más de ±10%, se consideraba que el ión interfería.

Aluminio Interferencias negativas por encima de 30 mg/L
Amoniaco Interferencias negativas por encima de 750 mg/L
Cadmio Interferencias negativas por encima de 15 mg/L
Calcio Interferencias positivas por encima de 600 mg/L
Cloruro Interferencias negativas por encima de 19 mg/L
Cromo6+ Interferencias negativas por encima de 90 mg/L
Cobre Interferencias negativas por encima de 7 mg/L
Plata
Plata (0.005–0.700 mg/L)
Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia (continúa)

Hierro Interferencias negativas por encima de 30 mg/L
Plomo Interferencias negativas por encima de 13 mg/L
Manganeso Interferencias negativas por encima de 19 mg/L
Magnesio Interferencias positivas por encima de 2000 mg/L
Mercurio Interferencias positivas por encima de 2 mg/L
Níquel Interferencias negativas por encima de 19 mg/L
Zinc Interferencias negativas por encima de 70 mg/L

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpiadas con ácido. Utilizando papel
de pH, ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico concentrado* (uno 2 mL/litro). Las
ambiente. Si la muestra contiene partículas o sólo se determina el contenido de metal
disuelto, filtrar con un filtro de 0.45 µm en la recogida. Después del filtrado, ajustar el pH a 2 o
menos tal como se ha descrito, para su almacenamiento.
Antes del análisis, ajustar el pH a un valor entre 9 y 10 con hidróxido sódico 5.0 N*. (Véase los
pasos 13–14 de Digestión en la página 5.) No utilizar un pH-metro por la contaminación de
plata procedente del electrodo.
en el instrumento.

4. Añadir 5.00 mL de solución patrón de plata de 1000 mg/L a un matraz aforado de clase A
de 100-mL. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Se trata de una solución
de patrón de 50.0 mg/L.
5. Preparar tres adiciones de muestra. Llenar tres tubos mezcladores* con 50-mL de
muestra. Con una pipeta TenSette agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de solución patrón,
respectivamente, a cada uno de los tres tubos.

Plata
Plata (0.005–0.700 mg/L)

Preparar una solución patrón de plata de 0.5 mg/L del siguiente modo:
1. Con una pipeta volumétrica de Clase A, pipetear 0.50 mL de solución patrón de plata de
1000 mg/L en un matraz aforado de 1000-mL. Diluir hasta la marca con agua
desionizada. Preparar esta solución cada día. Efectuar el procedimiento de plata de la
manera descrita.
plata 0.5-mg/L, pulsar OPCIONES>MÁS en el menú del programa actual. Pulsar AJUSTE
DEL PATRÓN.
3. Pulsar ENCENDIDO. Pulsar OK para aceptar la concentración indicada en la pantalla. Si se

utiliza una concentración alternativa, pulsar el número para introducir el valor de
concentración real. Pulsar OK. Pulsar AJUSTE.
Digestión
Esta digestión se realiza para muestras que contengan materia orgánica, tiosulfato o cianuro.
Las posibles fuentes de estos compuestos son las aguas residuales, los baños de
galvanización de plata y las soluciones ricas en plata. La digestión se debe realizar con
material de digestión Digesdahl.
PELIGRO
Efectuar esta digestión bajo una campana extractora. Se puede generar gas de cianuro
de hidróxido tóxico.
PRECAUCIÓN
Llevar siempre gafas de seguridad y utilizar una pantalla de seguridad, o bien operar el
Digesdahl dentro de una campana extractora cerrada. Seguir las precauciones de
seguridad adicionales en el manual del material de digestión Digesdahl.
1. Añadir una muestra de tamaño adecuado al matraz de digestión de 100-mL para su uso
con el Digesdahl. Añadir varios reguladores de ebullición para evitar sacudidas.
Nota: El tamaño adecuado de la muestra se determina experimentalmente. La concentración final de la

muestra (tras la dilución a 100 mL) debe ser de 0–0.6 mg/L. Se pueden necesitar diluciones más
grandes para baños de galvanización y soluciones ricas en plata. No superar el volumen máximo de la
muestra de 25 mL. Se pueden digerir sucesivamente varias partes alícuotas de 25-mL para concentrar
una muestra muy diluida.
2. Encender el aspirador de agua y asegurarse de que el cabezal de destilación fraccionada

succiona.
3. Añadir 3 mL de ácido sulfúrico concentrado a la muestra en el matraz aforado. Colocar

inmediatamente el cabezal en el matraz de digestión. No utilizar nunca menos de 3 mL de
ácido.
4. Colocar el matraz de digestión en la placa calefactora. Girar el marcador de temperatura a

440 °C (825 °F).
Plata
Plata (0.005–0.700 mg/L)
5. Cuando la muestra empiece a carbonizarse o la línea de reflujo del ácido sulfúrico se

haga visible, esperar 3–5 minutos.
6. Confirmar visualmente la presencia de ácido en el matraz antes de añadir el peróxido de

hidrógeno.
7. Añadir 10 mL de peróxido de hidrógeno al 50% a la muestra mediante el embudo capilar

en el cabezal de destilación fraccionada.
8. Una vez extraído por ebullición el peróxido de hidrógeno, calentar la muestra hasta que
aparezcan vapores de ácido sulfúrico muy blancos. Seguir calentando y reducir el
volumen de la muestra hasta que quede casi seca. No dejar que la muestra se seque del
todo en ningún momento.
Nota: Si la muestra se evapora, apagar el Digesdahl y enfriar completamente. Añadir agua al matraz
antes de su manipulación. Repetir la digestión desde el principio.
Nota: Si sólo hay presencia de tiosulfato en la muestra, pasar al paso 1 del procedimiento Colorimétrico.
9. Añadir otros 3 mL de ácido sulfúrico mediante el embudo capilar.
10. Añadir otros 5 mL de peróxido de hidrógeno. Comprobar si la digestión de la solución ha

concluido. Si la digestión no ha finalizado, seguir añadiendo peróxido de hidrógeno en
partes de 5 a 10 mL. Pueden ser necesarias varias partes.
Nota: La digestión habrá finalizado cuando el digerido sea incoloro o cuando su color no cambie al
añadir peróxido de hidrógeno. Por otra parte, una muestra completamente digerida no creará espuma.
11. Una vez que haya finalizado la digestión y que todo el peróxido de hidrógeno se haya
eliminado por ebullición, reducir el volumen del digerido hasta que esté casi seco. No
dejar que la muestra se seque completamente. Quitar el matraz de la placa calefactora.
Enfriar a temperatura ambiente.
12. Añadir lentamente unos 25 mL de agua desionizada al matraz enfriado.
13. Añadir 2 gotas de solución de indicador de fenolftaleína de 1 g/L. Añadir 2 gotas de

solución de indicador de timolftaleína de 1 g/L.
14. Empleando hidróxido sódico, ajustar el pH de la solución a 9–10. Dentro de este intervalo
de pH, la solución será rosa.
Nota: Un color morado indica un pH superior a 10. En este caso, añadir una gota de ácido sulfúrico y
2 gotas de cada indicador; repetir el ajuste del pH. En un principio, utilizar hidróxido sódico al 50%, y
luego hidróxido sódico 1 N al acercarse al punto final.
15. Filtrar los digeridos turbios. Trasvasar cuantitativamente el filtrado (o la muestra no

filtrada) a un matraz aforado limpio de 100-mL. Diluir hasta la marca con agua
desionizada. La muestra está lista para el análisis.
Resumen del método

Los iones de plata de una solución básica reaccionan con Cadion 2B para formar un complejo
entre verde y marrón y rojo-morado. El tiosulfato de sodio actúa como agente decolorante del
blanco. Los reactivos Plata 1 y Plata 2 contienen los agentes de tampón, indicador y
enmascarado. No se precisan extracciones orgánicas, y este método no tiene tantas
interferencias como el método de ditizona tradicional. Los resultados del análisis se miden a
560 nm.
Plata
Plata (0.005–0.700 mg/L)
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos de plata (50 tests), incluye: 22966-00
Sobre de reactivo Plata 1 en polvo 1 50/paquete 22935-66
Sobre de solución de reactivo Plata 2 1 50/paquete 22936-66
Sobre de reactivo Tiosulfato de sodio en polvo 1 50/paquete 22937-66
Cantidad/
Test
Tijeras 1 cada uno 968-00
Reactivos y materiales de digestión

Peróxido de hidrógeno, 50% 490 mL 21196-49
Solución de indicador fenolftaleína, 1 g/L 15 mL SCDB 1897-36
Solución de hidróxido sódico, 50% 500 mL 2180-49
Solución de hidróxido sódico, 1.00 N 100 mL MDB 1045-32
Ácido sulfúrico, ACS, concentrado 2.5 L 979-09
Solución de indicador timolftaleína, 1 g/L 15 mL SCDB 21853-36
Reguladores de ebullición, carburo de silicio 500 g 20557-34
Material de digestión Digesdahl, 115 VCA, 50/60 Hz cada uno 23130-20
Material de digestión Digesdahl, 230 VCA, 50/60 Hz cada uno 23130-21
Pantalla de seguridad, para Digesdahl cada uno 50030-00
Solución patrón de plata, 1000 mg/L Ag 100 mL 14613-42

Tubo, mezclador 50 mL 1896-41
Ácido nítrico, ACS concentrado 500 mL 152-49
Plata
Plata (0.005–0.700 mg/L)

Plomo
Método 10216 Método PAR
TNTplus 850 (0.1–2.0 mg/L Pb)
Campo de aplicación: Para aguas residuales y control de procesos

análisis.
Las muestras que no contengan agentes de complejación y tengan un pH entre 3 y 6 se pueden analizar directamente.
Las muestras con un pH entre 6 y 9 se deben digerir adicionalmente con el Conjunto de prep. de metales TNT 890, a fin de
disolver el hidróxido de plomo o los compuestos de plomo complejo no disueltos.
portacubetas.

Conjunto de reactivos TNT850 de plomo 1
Protector de luz 1
Pipeta, aforada, 10 mL 1
Bulbo de seguridad de pipeta 1
Plomo
10216_TNTp850_Plomo_28E_US Página 1 de 4
Plomo (0.1–2.0 mg/L Pb)
Ø HRS MIN SEC

20
mm
1. Pipetear 10 mL de 2. Añadir una cucharada 3. Tapar la probeta de 4. Esperar dos minutos.

muestra en la probeta de a ras de Reactivo A en la reacción e invertir
reacción de 20-mm. probeta de reacción. 2–3 veces.
HRS MIN SEC
5. Después de que 6. Pipetear 4.0 mL de 7. Tapar e invertir la 8. Esperar dos minutos.

suene el temporizador, muestra pretratada de la cubeta 2–3 veces.
añadir 1.5 mL de Solución probeta de reacción de
B en una cubeta de 20 mm preparada en el
de la cubeta.
muestra. paso 3 en la cubeta.
HRS MIN SEC
9. Limpiar bien el 10. Quitar la cubeta y 11. Tapar la cubeta e 12. Esperar un minuto y
exterior de la cubeta y añadir 0.3 mL (300 µL) de invertirla 2–3 veces. coloque la cubeta
colocarlo en el soporte Solución C en la cubeta. preparado en el soporte
portacubetas. portacubetas.
El instrumento lee el El instrumento lee el
código de barras, y luego código de barras y mide la
selecciona el método y muestra.
ajusta el blanco.
mg/L.
Plomo
Página 2 de 4 10216_TNTp850_Plomo_28E_US
Blanco de reactivo
valor.
Interferencias


Sustancias interferentes Niveles de interferencia
K+, Na+, Ca2+, Mg2+, NO3–, –
Cl , PO43–, CO32–, SO42– 500 mg/L
–
F , NH4+, Sr2+ 50 mg/L
Ag+, Cd2+, Cr6+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+ 25 mg/L
Cr3+, Al3+, Fe2+, Fe3+ 10 mg/L
Mn2+, Hg2+ 5 mg/L
Sn2+ 0.5 mg/L

1. Preparar una solución patrón de plomo de 1.0 mg/L pipeteando 1.0 mL de una solución
patrón de plomo de 100 mg/L en un matraz volumétrico de 100 mL.
2. Diluir hasta llenar el volumen con agua desionizada. Utilizar 10 mL de este patrón en
lugar de la muestra en el procedimiento.
Plomo
10216_TNTp850_Plomo_28E_US Página 3 de 4
Resumen del método

Los iones de plomo (II) reaccionan a un pH de 9 con el 4-(2-piridilazo)-resorcinol (PAR) y
forman un complejo rojo. Los resultados del análisis se miden a 520 nm.
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos TNT 850 de plomo 1 25/paquete TNT850
Cantidad/
Test
Pipeta, aforada, 10 mL 1 cada uno 14515-38
Pipeteador, cubeta de seguridad 1 cada uno 14651-00

Solución patrón de plomo, 100 mg/L 100 mL 12617-42

Conjunto prep. metales TNT 890 cada uno TNT890
Pipeta, aforada, 1.0 mL cada uno 14515-35

Plomo
✭Método 8033 Método Ditizona1
Sobres de reactivo en polvo (3 a 300 µg/L)
Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales; aceptado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency –
Agencia de Protección Ambiental de los EE. UU.) para análisis de aguas residuales (se requiere digestión)2
1 Adaptado de Snyder, L. J., Analytical Chemistry, 19 684 (1947).
2 El procedimiento es equivalente al método estándar 3500-Pb D para análisis de aguas residuales.

Limpiar todos los artículos de vidrio con una solución de ácido nítrico 1:1. Enjuagar con agua desionizada.
Las muestras túrbidas y turbias pueden requerir filtrado antes del análisis. Indicar los resultados como µg/L de plomo soluble.
Utilizar un filtro de tipo membrana de vidrio para evitar la pérdida de plomo por adsorción en los filtros de papel.
Si las muestras no se pueden analizar de inmediato, véase Muestreo, preservación y almacenamiento en la página 5. Ajustar
el pH de las muestras conservadas antes del análisis.
Para obtener unos resultados más precisos, ajustar la muestra a un pH de 11.0–11.5 empleando un pH-metro en el paso 10.
Omitir las cinco gotas adicionales de solución patrón de hidróxido sódico en el paso 11.
El polvo DithiVer no se disolverá completamente en el cloroformo. Se pueden consultar notas adicionales en Preparación,
almacenamiento y blanco de reactivo de la solución Dithiver en la página 5.
Leer la ficha de seguridad de materiales antes del análisis. Si se derrama reactivo, la precisión del análisis se verá afectada y
supondrá un peligro para la piel y otros materiales.
Sobres de reactivo en polvo de tampón de citrato 1
Cloroformo 500 mL
Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer 1
Conjunto de reactivos de plomo 1
Cianuro de potasio 2g
Solución de hidróxido sódico, 5.0 N 5 mL
Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N varía
Tampones de algodón 1
Tijeras 1
Embudo, 500-mL, decantación 1
Cuchara, medición, 1.0 g 1
Anillo de soporte (4 pulgadas) y pie (base de 5 x 8 pulgadas) 1
Plomo
8033_Plomo_Dithizone_28E_US Página 1 de 8
Plomo (3 a 300 µg/L)

PELIGRO
El cianuro es un veneno mortal. Utilizar una campana extractora. Mantener las soluciones de cianuro
con pH 11 o superior para evitar la formación de gas de cianuro.
280 Plomo Ditizona

Programas
almacenados
Inicio
1. Pulsar Programas 2. Seleccionar el test 3. Llenar un tubo 4. Trasvasar la muestra a

almacenados. mezclador graduado hasta un embudo de
la marca de 250-mL con decantación de 500-mL.
muestra.
5. Añadir el contenido de 6. Preparación de la 7. Medir 30 mL de la 8. Añadir 5 mL de

un sobre de reactivo en solución DithiVer: solución de ditizona solución patrón de
polvo de tampón para Añadir 50 mL de preparada con un hidróxido sódico 5.0 N.
metales pesados, de tipo cloroformo a un tubo segundo tubo mezclador
citrato. mezclador graduado de graduado y añadir al
50-mL. Añadir el embudo de decantación.
Tapar el embudo y agitar
contenido de un sobre de
para disolver. Tapar e invertir para
reactivo en polvo de
mezclar. Abrir la llave de
metales DithiVer.
paso para ventilar. Cerrar la
Tapar el tubo. Invertir varias llave de paso.
veces para mezclar.
Plomo
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9. Tapar, invertir y abrir 10. Seguir añadiendo una 11. Añadir otras 5 gotas 12. Añadir 2 cazos llenos
la llave de paso para solución patrón de de solución patrón de de 1.0-g de cianuro de
ventilar. Cerrar la llave de hidróxido sódico 5.0 N hidróxido sódico 5.0 N. potasio al embudo. Tapar.
paso y agitar el embudo gota a gota y agitando el
En este punto, un color Agitar vigorosamente
una o dos veces; volver a embudo después de una
rosa en la capa inferior hasta que el cianuro de
ventilar. serie de gotas, hasta que
(cloroformo) no indica potasio esté
Nota: Si la solución se vuelve el color de la solución
naranja al agitarla, añadir necesariamente la completamente disuelto
agitada cambie de azul
unas gotas de solución presencia de plomo. Sólo (unos 15 segundos).
verdoso a naranja.
patrón de ácido sulfúrico después de añadir el
5.25 N. Volverá a aparecer el Unas grandes cantidades cianuro de potasio en el
color azul verdoso. Para de zinc hacen que la siguiente paso se
evitar blancos superiores, transición de color en el confirmará la presencia de
repetir el procedimiento en punto final no sea clara. plomo a través de un color
una nueva muestra y utilizar rosado.
menos hidróxido sódico en el
paso 8.
HRS MIN SEC
13. Espere un minuto para 14. Muestra preparada: 15. Preparación del 16. Limpiar bien el
que se separen las capas. Colocar un tampón de blanco: Llenar una cubeta exterior de la cubeta
Si hay presencia de plomo, algodón del tamaño de un cuadrada de 25-mL con (el blanco) y colocar el
la capa inferior guisante en el tubo de cloroformo y taparla. blanco en el soporte
(cloroformo) será de color caída del embudo y drenar portacubetas con la marca
rosa. lentamente la capa inferior de llenado hacia la
(cloroformo) en una derecha.
cubeta cuadrada de
25-mL. Tapar.
El complejo de
plomo-ditizona
permanecerá estable
durante al menos treinta
minutos si la cubeta si
mantiene bien cerrada y
alejada de la luz solar
directa.
Plomo
Cero Medición
17. Seleccionar en la 18. Limpiar bien el 19. Seleccionar en la

pantalla: Cero exterior de la cubeta pantalla: Medición
La pantalla indicará: Los resultados se indican
en µg/L Pb 2+.
0 µg/L Pb 2+ soporte portacubetas con
la derecha.
Interferencias
Las muestras fuertemente
tamponadas o con un pH A todos los niveles. Véase el procedimiento a continuación.
extremo
Bismuto A todos los niveles. Véase el procedimiento a continuación.
Cobre A todos los niveles. Véase el procedimiento a continuación.
Mercurio A todos los niveles. Véase el procedimiento a continuación.
Plata A todos los niveles. Véase el procedimiento a continuación.
Estaño A todos los niveles. Véase el procedimiento a continuación.
Tabla 2 Sustancias que no interfieren

Aluminio Plomo
Antimonio Magnesio
Arsénico Manganeso
Calcio Níquel
Cromo Estaño
Cobalto
Zinc
Hierro
Eliminar la interferencia de los metales de Tabla 1 mediante el tratamiento siguiente,

empezando después del paso 6.
1. Medir unos 5-mL de solución DithiVer en el embudo de decantación. Tapar el embudo,

invertirlo y abrir la llave de paso para ventilar. Cerrar la llave de paso y agitar la solución
vigorosamente durante 15 segundos. Dejar reposar el embudo hasta que se separen las
capas (unos 30 segundos). Una capa amarilla, roja o bronceada en la parte inferior
Plomo
(cloroformo) confirma la presencia de metales que interfieren. Extraiga y recoja la capa

inferior (cloroformo) para desecharla de forma adecuada.
2. Repetir la extracción con partes nuevas de 5-mL de la solución de ditizona preparada

(recogiendo la capa inferior en cada ocasión en un recipiente adecuado para la recogida
de residuos) hasta que la capa inferior tenga un color verde oscuro definido durante tres
extracciones sucesivas. Las extracciones se pueden repetir varias veces sin que la
cantidad de plomo de la muestra se vea afectada de forma apreciable.
3. Extraer la solución con varias partes de 2 o 3 mL de cloroformo puro para eliminar la

ditizona restante, volviendo a recoger la capa inferior en cada ocasión para desecharla de
forma adecuada.
4. Seguir con el procedimiento, sustituyendo 28.5 mL de la solución de ditizona preparada

por los 30 mL en el paso 7.
Preparación, almacenamiento y blanco de reactivo de la solución Dithiver

Almacenar los sobres de reactivo en polvo DithiVer alejados de fuentes de luz o calor. Una
manera práctica de preparar esta solución es añadir el contenido de 10 sobres de reactivo en
polvo de metales DithiVer a una botella de 500-mL de cloroformo e invertirla varias veces
hasta que se haya mezclado bien (el polvo portador puede no disolverse). Almacenar la
solución de ditizona enuna botella de vidrio ámbar. Esta solución permanecerá estable
durante 24 horas.
Para obtener los resultados más precisos, se debe efectuar un blanco de reactivo empleando
agua desionizada en todo el método.

pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Ajustar el pH a
2.5 con hidróxido sódico 5.0 N antes del análisis. Corregir el resultado del análisis para
1. Dejar la muestra sin adicionar en el compartimiento de la cubeta. Verificar que las
unidades se indican en µg/L.
2. Pulsar OPCIONES>MÁS. Pulsar ADICIONES DE PATRÓN. Aparecerá un resumen del

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de plomo, 50-mg/L Pb.
5. Con una pipeta TenSette (no usar una pipeta de vidrio), agregar 0.1, 0.2 y 0.3 mL de
solución patrón, respectivamente, a las tres muestras de 250-mL, y mezclar cada una
concienzudamente.
Plomo
6. Analizar la muestra tras cada adición de patrón, según lo antes descrito. Aceptar la
lectura de las adiciones de patrón pulsando el botón bajo MEDICIÓN cada vez. Cada
adición debería reflejar aproximadamente una recuperación del 100%.
1. Preparar una solución patrón de 10-mg/L de plomo pipeteando 10.00 mL de solución

patrón de plomo, 100-mg/L, en un matraz aforado de 100-mL.
2. Añadir 0.2 mL de ácido nítrico concentrado utilizando una pipeta TenSette para evitar la
adsorción de plomo en las paredes del recipiente. Diluir hasta la marca con agua
desionizada y agitar concienzudamente.
3. Para elaborar un patrón de 200-µg/L, pipetear 5.00 mL de la solución patrón de 10.0-mg/L

en 245 mL de agua desionizada en el embudo de decantación de 500-mL en el paso 4 del
procedimiento de Ditizona. Preparar estas soluciones cada día. Efectuar el procedimiento
de plomo como se describe arriba.

Resumen del método

El método de ditizona está diseñado para determinar el plomo existente en agua y aguas
residuales. El reactivo de metales DithiVer es una forma en polvo estable de ditizona. Los
iones de plomo de la solución básica reaccionan con la ditizona para formar un complejo
plomo-ditizonato entre rosa y rojo, que se extrae con cloroformo. Los resultados del análisis
se miden a 515 nm.
Cantidad/
Test
Conjunto de reactivos de plomo (100 tests) — — 22431-00
Incluye: (1) 14202-99, (2) 14458-17, (1) 12616-99, (2) 767-14, (1) 2450-53, (2) 2450-26
Sobres de reactivo en polvo de tampón, citrato 1 100/paquete 14202-99
Cloroformo, ACS 30 mL 4L 14458-17
Sobres de reactivo en polvo de metales DithiVer 1 100/paquete 12616-99
Cianuro de potasio 0.1 g 125 g 767-14
Solución de hidróxido sódico, 5.0 N 5 mL 1000 mL 2450-53
Solución patrón de hidróxido sódico, 5.0 N varía 59 mL DB 2450-26
Plomo
Cantidad/
Test
Tijeras, para abrir los sobres de reactivo en polvo 1 cada uno 968-00
Tampones de algodón, absorbentes 1 100/paquete 2572-01
pH-metro, sensión1, portátil, con electrodo 1 cada uno 51700-10
Cubeta de análisis, cuadrada, de una pulgada, 25 mL con tapón 2 2/paquete 26126-02
Cuchara, medición, 1-g 1 cada uno 510-00
Anillo de soporte, 4" 1 cada uno 580-01
Pie de anillo de soporte, base de 5" x 8" 1 cada uno 563-00
Solución patrón de plomo, 100 mg/L Pb 100 mL 12617-42
Solución patrón de plomo, ampolla Voluette de 10-mL, 50-mg/L Pb 16/paquete 14262-10

Kit de apertura de ampollas cada uno 21968-00
Cloroformo, ACS 500 mL 14458-49
Discos de filtrado, vidrio, 47 mm 100/paquete 2530-00
Soporte de filtro, vidrio, para filtro de 47-mm cada uno 2340-00
Matraz, Erlenmeyer, 500-mL cada uno 505-49
Matraz, filtrado, 500-mL cada uno 546-49
Solución de ácido nítrico, 1:1 500 mL 2540-49
5
pH papel, pH 1.0 a 11.0 391-33
rollos/paquete
Pipeta, serológica, 2-mL cada uno 532-36
Pipeta, TenSette, 0.1 a 1.0 mL cada uno 19700-01
Pipeta, aforada, 5.00-mL, clase A cada uno 14515-37
Pipeta, aforada, 10.00-mL, clase A cada uno 14515-38
Ácido sulfúrico, 5.25 N 100 mL MDB 2449-32
Plomo
Zinc
Método 8009 Método Zincón1
Campo de aplicación: Para agua y aguas residuales; la determinación del zinc total necesita digestión previa (véase Digestión,
pág. 5); aprobado por la USEPA (United States Environmental Protection Agency – Agencia de Protección Ambiental de los
EE.UU.) para aguas residuales 2.
2 Federal Register, 45(105) 36166 (May 29,1980).

En el procedimiento utilizar sólamente tubos de vidrio con tapón.
Lavar los artículos de vidrio con HCl 1:1 y aclarar con agua desionizada antes de usarlos.
Utilizar un cuentagotas de plástico puesto que las peras de goma pueden contaminar el reactivo.
El reactivo ZincoVer 5 contiene cianuro potásico. Estas soluciones deberían ser recogidas para su eliminación como residuo
peligroso. El cianuro se deberá recoger para proceder a su eliminación como residuo reactivo (D003). Asegúrense que las
soluciones de cianuro son almacenadas en una solución cáustica con un pH>11 para prevenir el escape de gas de hidrógeno
de cianuro. Productos químicos y soluciones para análisis deben descartarse de acuerdo a los reglamentos nacionales
pertinentes. Los empaques de los productos deben descartarse según los reglamentos específicos del país o ser sometidos a
un sistema de retorno.
¡Precaución!
El reactivo ZincoVer 5 contiene cianuro y es muy tóxico si se toma por vía interna o si se inhalan los vapores.
No añadir a una muestra que tenga un pH inferior a 4.
Set de reactivo de zinc:
Ciclohexanona 0.5 mL
Sobres de reactivo ZincoVer 5 en polvo 1
Tubo mezclador, graduado de vidrio, 25-mL, con tapón 1
Zinc
8009_Zinc_PP_28E_US Página 1 de 6
Zinc (0.01–3.00 mg/L)
780 Zinc
Programas
almacenados
Inicio
1. Seleccionar en la 2. Seleccionar el test. 3. Llenar un tubo 4. Añadir al tubo el

pantalla: Programas mezclador graduado de contenido de un sobre de
almacenados 25-mL hasta la marca de reactivo ZincoVer 5 en
20-mL con muestra. polvo. Tapar el tubo.
OK
00:30
5. Invertir despacio 6. Preparación del 7. La muestra 8. Seleccionar en la
varias veces para disolver blanco: llenar una cubeta preparada: con el pantalla el símbolo de
el polvo. Si no se han cuadrada de una pulgada cuentagotas calibrado temporizador y pulsar OK.
disuelto todas las de 10-mL hasta la marca añadir 0.5 mL de
partículas pueden de 10-mL con mezcla del ciclohexanona a la mezcla
reacción de 30 segundos.
producirse lecturas tubo mezclador. que queda en el tubo
Durante el tiempo de
erróneas para las bajas mezclador.
reacción, tapar el tubo y
concentraciones de zinc.
invertir vigorosamente
La muestra debe ser de (la muestra preparada).
color naranja. Si la muestra
La muestra será de color
es de color marrón o azul, o
rojo anaranjado, marrón o
bien la concentración de
azul, dependiendo de la
Zinc es muy alta o está
concentración de zinc.
presente un metal que
produce interferencias.
Diluir la muestra y repetir la
prueba.
Zinc
Página 2 de 6 8009_Zinc_PP_28E_US
Zinc (0.01–3.00 mg/L)
OK
Cero Medición
03:00
9. Seleccionar en la 10. Llenar otra cubeta 11. Después de que 12. Limpiar bien el
pantalla el símbolo de cuadrada de una pulgada suene el temporizador, exterior de la cubeta
temporizador y pulsar OK. de 10-mL hasta la marca limpiar bien el exterior de (la muestra preparada) y
de 10-mL con la muestra la cubeta (el blanco) y colocar la cubeta en el
preparada del tubo colocar el blanco en el soporte portacubetas con
mezclador. soporte portacubetas con la marca de llenado hacia
Durante este tiempo la marca de llenado hacia la derecha.
efectuar el paso 10. la derecha.
Seleccionar en la
pantalla: Cero
La pantalla indicará: mg/L Zn
0.00 mg/L Zn
Interferencias
Cadmio Mayor que 0.5 mg/L
Cobre Mayor que 5 mg/L
Hierro (III) Mayor que 7 mg/L
Manganeso Mayor que 5 mg/L
Las altas concentraciones de materia orgánica pueden interferir. Para eliminar esta
Materia orgánica
interferencia, efectuar la técnica de digestión suave.
pH, exceso de tamponaje de los reactivos y por tanto requerir que la muestra sea previamente tratada. Ajustar el pH
a 4–5.
Las muestras que contienen ácido amino trimetileno fosfónico (AMP) presentarán una
interferencia negativa. Llevar a cabo una digestión de fósforo total (método 8190) para eliminar
esta interferencia.
IMPORTANTE: Tras la digestión del fósforo total, ajustar el valor de pH de la muestra en

pH 4–5 con hidróxido sódico antes de realizar el análisis con el test de zinc.

almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 2 mL por litro). Las
ambiente. Antes del análisis ajustar el pH a un valor comprendido entre 4 y 5 con hidróxido
Zinc
Zinc (0.01–3.00 mg/L)
sódico 5.0 N. No exceder de pH 5 pues el zinc puede perderse como precipitado. Corregir el
resultado del análisis por adiciones de volumen.
instrumento.

4. Romper el cuello de una ampolla Voluette de solución patrón de zinc, de 25-mg/L Zn.
tubos hasta la marca de 20 mL con la muestra y mezclar concienzudamente.

Ajuste del patrón

Preparar una solución patrón de zinc de 1.00-mg/L como sigue:
1. Usando artículos de vidrio de clase A, preparar una solución patrón de zinc de 1.00-mg/L
añadiendo con la pipeta 10.00 mL de solución patrón de zinc de 100 mg/L de Zn a un
frasco volumétrico de 1000-mL. Diluir hasta la marca de 1000-mL con agua desionizada.
Preparar esta solución cuando la vaya a utilizar. Efectuar la técnica de análisis como se
1.00-mg/L Zn, pulsar Opciones>Más… en el menú del programa actual. Pulsar
Ajuste del patrón.

Zinc
Página 4 de 6 8009_Zinc_PP_28E_US
Zinc (0.01–3.00 mg/L)
Digestión
La digestión es necesaria si se está determinando el zinc total. La siguiente digestión no es la
digestión aprobada por la USEPA [United States Environmental Protection Agency /Agencia de
Protección Ambiental de los EE.UU].
1. Si no se ha añadido ácido nítrico a la muestra con anterioridad, verter 5 mL de ácido

nítrico* concentrado en un litro de muestra (utilícese una pipeta serológica de vidrio y un
pipeteador. Si la muestra se acidificó en el momento de recogerla, añadir 3 mL de ácido
nítrico* a un litro de muestra.
2. Trasvasar 100 mL de la muestra acidificada a un matraz Erlenmeyer de 250-mL.
3. Añadir 5 mL de ácido clorhídrico* 1:1.
4. Calentar la muestra sobre una placa caliente* a 95 °C (203 °F) durante 15 minutos.
Cerciorarse de que la muestra no hierva.
5. Filtrar la muestra enfriada a través de un filtro de membrana* y ajustar el volumen a 100 mL

6. Ajustar el pH a 4 – 5 con hidróxido sódico* 5,0 N antes de realizar el análisis. Véase

Muestreo, almacenamiento y preservación en la página 4.

El zinc y otros metales presentes en la muestra forman complejos con el cianuro. La adición de
ciclohexanona origina una liberación selectiva de zinc. El zinc reacciona entonces con el
indicador 2-carboxi-2'-hidroxi-5'-sulfoformazilbenceno (Zincón) y forma una especie de color
azul. El color azul es enmascarado por el color marrón del exceso de indicador. La intensidad
del color azul es proporcional a la cantidad de zinc presente. Los resultados del ensayo se
miden a 620 nm.
Zinc
Zinc (0.01–3.00 mg/L)
Set de reactivo de zinc, 20-mL muestra
24293-00
(100 analísis = 100 muestras + 100 blancos), incluye:
Ciclohexanona 0.5 mL 100 mL MDB 14033-32
Sobres de reactivo ZincoVer 5 en polvo 1 100/paquete 21066-69
Tubo mezclador, graduado de vidrio, 25-mL, con tapón 1 cada uno 20886-40
Solución patrón de zinc, 100-mg/L 100 mL 2378-42
Solución patrón de zinc, 2 mL ampolla PourRite, 25 mg/L Zn 20/paquete 14246-20
Solución patrón de zinc, 10 mL ampolla Voluette, 25 mg/L Zn 16/paquete 14246-10

Descripción Ref.
Matraz Erlenmeyer, 250-mL 505-46
Placa caliente, 115 V 12067-01
Placa caliente, 220 V 12067-02
Ácido clorhídrico, 6.0 N, 1:1 884-49
Ácido nítrico, concentrado 152-26


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Aluminio

Método 10215 Método cromazurol S

Preparación del análisis

Antes de comenzar el análisis:

Disponer de los siguientes elementos: Cantidad

TNTplus Método 10215

1. Pipetear 2.0 mL de 2. Pipetear 3.0 mL de 3. Añadir una cucharada 4. Tapar e invertir la

5. Esperar 25 minutos. 6. Colocar la cubeta 7. Limpiar bien el 8. Colocar la cubeta

Los resultados de la medida se pueden veriﬁcar empleando diluciones de la muestra o

Tabla 1 Sustancias interferentes y niveles de interferencia

Muestreo, preservación y almacenamiento

Resumen del método

Patrones y reactivos recomendados

Reactivos y materiales opcionales

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: HACH COMPANY

Preparación del análisis

Antes de comenzar el análisis:

Sobres de reactivo en polvo Método 8012

1. Seleccionar en la 2. Seleccionar el test. 3. Llenar un tubo 4. Añadir el contenido de

5. Seleccionar en la 6. Invertir el tubo 7. Preparación del 8. Añadir el contenido de

13. Dentro de los 14. Seleccionar en la 15. Inmediatamente 16. Seleccionar en la

1 En la pág. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales".

El ﬂuoruro interﬁere a todos los niveles por acomplejamiento con el aluminio.

Para utilizar el gráﬁco de interferencia de ﬂuoruro:

Figura Gráﬁco de interferencia de ﬂuoruro

mg/L Al3 + (Lectura del instrumento)

Concentración real de aluminio

Muestreo, almacenamiento y preservación

2. Pulsar Opciones>Más…. Pulsar Adiciones de patrones; aparecerá un resumen del

6. Analizar cada adición de muestra de la manera descrita anteriormente, empezando con la

* En la pág. 6 encontrará "Reactivos y materiales opcionales".

Ajuste del patrón

3. Pulsar Encendido. Pulsar Ajuste para aceptar la concentración indicada en la pantalla

Resumen del principo operativo

Reactivos y materiales opcionales

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: HACH COMPANY

©Hach Company. All rights reserved. Edición 2, NOV 05

Preparación del análisis

Antes de comenzar el análisis:

Sobres de reactivo en polvo Método 8326

1. Seleccionar en la 2. Seleccionar el test. 3. Llenar un tubo 4. Poner el tapón al tubo.

13. Seleccionar en la 14. Inmediatemente 15. Seleccionar en la

a. Aclarar un tubo mezclador graduado de 50-mL y un Erlenmeyer de 125-mL que

b. Medir 50 mL de agua desionizada en el tubo y verter esta muestra en el matraz

c. Medir 50 mL de muestra en el tubo mezclador y verter en el matraz Erlenmeyer de

d. Añadir 4.0 mL de ácido sulfúrico 5.25 N*.

f. Enfriar la solución a temperatura ambiente.

g. Añadir 2 gotas de solución de indicador Azul de bromofenol*.

j. Verter la solución en el tubo mezclador graduado. Aclarar el matraz con agua

k. Utilizar 20 mL de esta solución en el paso 3 del método ECR.

*En la pág. 7 encontrará "Reactivos opcionales".

Repuesto: 0.183 mg/L

Tabla 2 Concentración de ﬂuoruro (mg/L)

Muestreo, almacenamiento y preservación

*En la pág. 7 encontrará "Reactivos opcionales".

1. Al utilizar artículos de vidrio de clase A, preparar una solución patrón de aluminio de

Resumen del principo operativo

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING: HACH COMPANY

©Hach Company. All rights reserved. Edición 2, NOV 05

Preparación del análisis

Antes de comenzar el análisis:

Dietilditiocarbamato de plata Método 8013

1. Realizar el 2. Para efectuar el test, 3. Seleccionar el test. 4. Preparar el destilador