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Análisis de Fotometría de Llama en Agroindustria

Este documento describe una práctica de laboratorio sobre la ley de Lambert-Beer y la curva de calibración. Contiene varios ejercicios relacionados con la fotometría de llama y espectroscopia de absorción, incluyendo el cálculo de concentraciones desconocidas a partir de curvas de calibración. Los estudiantes deben resolver los ejercicios de manera grupal.

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Análisis de Fotometría de Llama en Agroindustria

Este documento describe una práctica de laboratorio sobre la ley de Lambert-Beer y la curva de calibración. Contiene varios ejercicios relacionados con la fotometría de llama y espectroscopia de absorción, incluyendo el cálculo de concentraciones desconocidas a partir de curvas de calibración. Los estudiantes deben resolver los ejercicios de manera grupal.

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PRÁCTICAS DE LABRATORIO

ANÁLSIS INSTRUMENTAL DE PROCESOS AGROINDUSTRIALES


EAP. DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

PRÁCTICA N° 4

LEY DE LAMBERT Y BEER; Y CURVA DE CALIBRACIÓN

INTEGRANTES:
 Jaramillo Villanueva Jhonny
 Mendoza Mendez Olenka
 Rufino Eusebio Rosita
 Valverde Cerna Darlyn

I. Resolver de manera grupal los siguientes ejercicios.

1. ¿Qué tipo de átomos pueden analizarse por fotometría de llama? ¿Por qué?
Átomos de numerosos elementos metálicos con suficiente energía, porque emiten
dicha energía a λ particulares que son específicas de cada elemento.
2. ¿Cuáles son los componentes de un fotómetro de llama?
 El fotómetro de llama se basa en el hecho de que los componentes metálicos de la
tierra, álcalis y alcalinos, pueden ser térmicamente disociados en una llama y que
parte de los átomos que se producen, estarán excitados con un mayor nivel de
energía.
1. ¿Cuáles son las posibles fuentes de error en la fotometría de llama?
A. Factores instrumentales: tipo de mechero, características de la llama, presión
de combustible y comburente, etc. Cada vez que se procesen muestras se debe
hacer la curva de calibración correspondientes.
B. Factores de la muestra (Interferencias): Los aniones que forman la sal
determinan la facilidad de la disociación en vapor atómico (cloruros y nitratos se
disocian fácil, sulfatos y fosfatos son más difíciles)
a. Metales que emiten fotones de λ cercanas (Ca y Na)
b. Metales que se ionizan más fácilmente que el analito (K y Na)
1. Una serie de soluciones patrón de K se midieron en un fotómetro de llama. Las
lecturas obtenidas a 404,3 nm fueron las siguientes:

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ug/ml de K 0.00 5.00 10.00 20.00 30.00


Lectura de emisión 0.00 12.4 24.3 48.6 71.2
Determinar la concentración de K en una muestra si la lectura de emisión fue de
41,7. ug/ml.
SOLUCIÓN:
Fórmula para calcular la concentración de la sustancia en la solución:
C o n c en t r a ci ó n   d e l   e st á n d a r   x   A b so r b a n c ia   d e  l a  m u e s t r a
C o n c e nt r a c i ó n=
A b so r b a n c ia   d e l   e st á n d a r

41.7×20.00
C o n c e nt r a c i ó n=
48.6

C o n c e nt r a c i ó n=17.16   μ g /ml

2. Para determinar el contenido de sodio en agua de río por espectroscopia de emisión


de llama en prepararon una serie de soluciones patrón cuya lectura de emisión
fueron la siguiente.
Ug/ml de K 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80
Lectura de emisión 0.00 21.5 40.9 57.7 77.3

Para medir la muestra de agua de río se tomaron 25,00 ml de la misma y se


diluyeron con agua bidestilada hasta un volumen final de 100,00 ml. La lectura
obtenida fue de 41,2. Calcular la concentración de sodio en la muestra.
Concentración Sodio = 41.2   x   0.40   x   100   ml
40.9 25   ml
Concentración de Sodio =

3. Para determinar el contenido de potasio (K) en una solución de fertirriego se realizó


una curva de calibración en base a ppm de K cuya ecuación de la recta resultó:

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y = -0,023 + 0,044 x ;con un r2 de 0,999. Calcular la concentración de Ken g/L en la


solución de fertirriego si una dilución de 5 ml de la misma en 250 ml finales dio una
señal de emisión de 5.
Y = −0,023+0,044   X

P=0,044 C−  0,023

5=0,044 C−0,023
−6
ug 10 g 1  m l
C=114.159  x   x 
ml 1  u g 0,001   L
g 250   ml
C=0,114159    x  
L 5   ml

7. Una disolución de KMNO4 es 1.28x10-4 M y presenta una transmitancia de 50% 1


525nm utilizando una celda de 1cm de paso óptico.
a) ‘Cuál es la absorbancia de la disolución?
b) ¿Qué concentración daría lugar a una transmitancia del 75% en la celda?

Pregunta A
solucion
Datos
C(M) 0.000128 A=-Log(T)=Log((525*50/100)/525)
T(50%) de
525 0.5 A=-Log(0.5)
b(cm) 1
A= -0.30103
A= 0.30103

caso 2
calculamos la absortividad

A=e*B*C
e= A/C*b
2351.79684
e= 1 M(-1)*cm(-1)

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Pregunta B

T(75%) de
525 0.75 A=e*b*C donde
0.1249387
A= -Log(T) 4
C= A/(e*b)

7.08331E-
C= 05 M(-1)*cm(-1)
respuesta
a) la absorbancia de la disolucion es 0.30103
b) la concentracion a una transmitancia de75% es 7.083*10(-5)m(-
1)cm(-1)

8. Una muestra de acero normal contiene 1.67% de Cr. Se toman 0.5000g de ese acero
y se disuelven en ácido, con lo que el Cr se oxida a Cr2O7 2- , y se enrasa a un
volumen de 250 ml. Una alícuota de 10 ml de esta disolución se diluye Conagua y
ácido a un 40,7% en una celdilla de 1 cm de paso óptico. Cuando una muestra de
0.75000 g de acero desconocido se disuelve en ácido, se oxida y se diluye a 250 ml,
la disolución reusltante presneta una transmitancia de 61,3% en identificas
condiciones.

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9. La absorbancia molar de las disoluciones acuosas de fenol a 215 nm es de 6.30 10 3

L mol -1 cm -1. Si tranmitancia debe mantenerse entre un 8% y un 75% determinar el


intervalo de concentración molares que puedan determinarse cuando las celdillas
empleadas son de 1.5 cm.
3 L
T =8 %−75 %   ;   c=? ;   λ=215  n m   ; b=1.5   c m   ;   ε =6.3  ×10
c m* mo l
A=−log ⁡T
A=−log ⁡0.08
A=1.096
A=−log ⁡0.75
A=0.124
Hallamos la concentración:
1.096
c= 3
1.5×6.3  ×10
−4
c=1.159×10

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0.124
c= 3
1.5×6.3  ×10
−4
c=1.312×10
10. Una tableta del fármaco tolbutamina (250 gmol -1) fue disuelta en agua y diluida a un
volumen de 2,30 L. La disolución resultante mostró una absorbancia de 0.687 a una
longitud de onda de 267 nm en una celdilla de 1.50 cm de paso óptico. ¿Cuántos
gramos de tolbutamina contiene cada tableta?
A=c×b×ε
L
A=0.687   ;   c=? ;   λ=267   n m   ; b=1.5   c m   ;   ε=575 * m ol
cm
Hallamos c :
A
c=
b×ε
0,687
c=
1.5×575

11. Se llevó a cabo la determinación de un metal M en vinos mediante una técnica óptica
(absorción atómica). Para ello, en cinco matraces aforados de 80 mL se pusieron 20
mL de vino y se le añadieron a cada uno de ellos 0, 10, 20, 30 y 40 mL de una
disolución patrón de M conteniendo una concentración de 10 mg L-1 de dicho metal.
Seguidamente, los matraces se enrasaron con agua desionizada y se midió la
absorbancia de cada una de ellas obteniendo los siguientes valores: 0.070, 0.082,
0.091, 0.132, 0.157. Realiza un esquema del experimento propuesto y explica
brevemente que tipo de método de calibración se ha usado para la determinación del
M. Finalmente calcula la ecuación de la recta de regresión y obtén la concentración
del M en el vino (mg L-1 ).

Muestra [Link] mL M 10 ppm (M) disolución de medida,ppm Absorbancia


1 20 0 0 0.07
2 20 10 2 0.082
3 20 20 4 0.091
4 20 30 6 0.132
5 20 40 8 0.157

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0.18
0.16
0.14
0.12
Señal analitica

0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Concentración

Xm ¿ y −a = 5.5
b

a= 0.0616
b= 0.0112

En el vino,la concentración de M es mayor,ya que este se ha diluido 5 veces (100/20) para


obtener disolución de medida,por tanto:

(M) Vino = 27.5 ppm

12. - Un analista agroindustrial desea comparar el método del estándar interno con el
método de la adición estándar para el análisis de K. Previamente decidió usar Li como
elemento de referencia en el método del estándar interno. A partir de los datos que se
especifican a continuación calcular las concentraciones de K por ambos métodos.
a) Estándar interno a partir de los datos que se presentan en la siguiente tabla:
K(ppm) 2.0 5.0 15.0 25.0 55.0 Problema
lk 10.0 13.7 20.3 36.8 65.7 38
lu 10.0 10.9 7.6 10.0 11.0 10.5

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b) Adición estándar: Se preparan muestras estándar conteniendo 0, 2, 3, 7, 15, 30 y 50


ppm de K. Se mezcla una alícuota de 10 mL de cada una de las disoluciones anteriores
con 10 mL del problema y se obtienen las siguientes intensidades: 18.0, 19.5, 21.0,
25.5, 33.0, 48.0, 93.0.

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