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MANUAL DE ANALISIS DE AGUA Segunda edición en español • Agua potable • Aguas residuales

MANUAL DE ANALISIS DE AGUA

Segunda edición en español

• Agua potable

• Aguas residuales

• Agua de mar

• Agua de caldera/de enfriamiento

• Agua ultrapurificada

Procedimientos fotométricos Procedimientos de titulación Procedimientos microbiológicos

HACH COMPANY (970) 669-3050 Loveland, Colorado, EE.UU.

2000

Procedimientos seleccionados del manual de Hach sobre análisis del agua Versión de la 3° edición en inglés

© Hach Company, 1997-2000 Todos los derechos reservados. Impreso en EE.UU.

Marcas Registradas de Hach

AccuGrow ®

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BoroVer ®

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CA 610

CalVer ®

ChromaVer ®

ColorQuik ®

CoolTrak ®

CuVer ®

CyaniVer ®

Digesdahl ®

DithiVer ®

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Dr. H. Tueau

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FerroVer ®

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FilterTrak660

Formula 2533

Formula 2589

Gelex ®

H

2 O University

Pond In Pillow

 

H

2 OU

PourRite ®

Hach Logo ®

 

PrepTab

Hach One ®

ProNetic

Hach Oval ®

Pump Colorimeter

Hach.com

QuanTab ®

 

HachLink

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Hawkeye The Hach Guy

RapidSilver

HexaVer ®

 

Ratio

HgEx

RoVer ®

HydraVer ®

sension

ICE-PIC

Simply Accurate

SM

IncuTrol ®

SINGLET

Just Add Water

SofChek

LeadTrak ®

SoilSYS

M-ColiBlue24 ®

SP 510

ManVer ®

Spec

MolyVer ®

StablCal ®

 

Mug-O-Meter ®

StannaVer ®

NetSketcher

SteriChek

NitraVer ®

StillVer ®

NitriVer ®

SulfaVer ®

 

NTrak ®

Surface Scatter ®

OASIS

TanniVer ®

 

On Site Analysis.

SM

TenSette ®

Results You Can Trust

 

Test N Tube

 

OptiQuant

OriFlowOxyVerPathoScreenPbEx ® PermaChem ® PhosVer ® Pocket ColorimeterPocket Pal

Pocket Turbidimeter

SM

TestYES!

TitraStir ®

TitraVer ®

ToxTrak

UniVer ®

VIScreen

Voluette ®

WasteAway

ZincoVer ®

Prefacio

El Manual sobre análisis del agua es el resultado de 50 años de investigaciones centradas en el cliente en el área del análisis de la calidad del agua. Este manual es una recopilación de procedimientos normalmente aceptados, los cuales se modifican cada vez que es posible para simplificar el análisis, aumentar la estabilidad del reactivo, suministrar la lectura directa de los resultados y brindar pruebas seguras y económicas. La mayoría de los métodos incluye pasos de verificación de la exactitud para que usted esté seguro de los resultados.

Nuestro compromiso con el análisis de la calidad se extiende a través de numerosas industrias, incluyendo el monitoreo del agua, aguas residuales, industrias químicas, acabado de superficies metálicas, generación de electricidad y monitoreo del medio ambiente. Cuando usted compre un instrumento Hach para cualquier aplicación, adquirirá un sistema que presenta instrumentos con tecnología de avanzada, métodos fáciles de utilizar, reactivos predosificados y procedimientos ilustrados -- todos ellos respaldados por un rápido servicio y apoyo al cliente.

Nuestro objetivo es trasladar la química analítica desde el laboratorio hasta el lugar de trabajo y ponerla al alcance del público mundial. Esperamos que este manual le ayude a llevar a cabo el programa de prueba de la calidad del agua.

Hach Company

Tabla de Contenidos

Prefacio

3

Introducción

7

Guía de Aplicaciones

8

Pruebas Realizadas por los Fotómetros Hach

11

Instrucciones Explicadas Paso a Paso

16

CAPÍTULO 1 Información del Análisis Químico

20

1.1 Abreviaturas

 

20

1.2 Cómo convertir especies químicas

21

1.2.1

Conversión de dureza

22

1.3 Exactitud y precisión

 

22

1.3.1

Agregados de patrón

23

1.4 Interferencias

 

29

1.4.1

Interferencia del pH

29

1.5 Acopio, conservación y almacenamiento de la muestra

30

1.5.1 Acopio de muestras de agua

31

1.5.2 Almacenamiento y conservación

34

1.5.3 Botellas lavables con ácido

35

1.5.4 Corrección de los agregados de volumen

35

1.6 Prácticas de laboratorio

 

36

1.6.1 Auxiliares de ebullición

36

1.6.2 Filtrado de la muestra

36

1.6.3 Estabilidad del patrón y reactivo

38

1.6.4 Blanco de reactivo

 

38

1.6.5 Utilización de celdas de muestra

39

1.6.6 Técnicas de dilución de muestras

40

1.6.7 Dilución de la muestra y sustancias de interferencia

41

1.6.8 Consideraciones acerca de la temperatura

42

1.6.9 Utilización de pipetas y probetas

42

1.6.10 Utilización de las ampollas AccuVac

43

1.6.11 Utilización de las bolsas de polvo de reactivo

43

1.6.12 Utilización de las bolsas PermaChem

44

1.6.13 Mezcla de las muestras de agua

44

1.6.14 Utilización de la celda de flujo continuo

46

1.7 Comparación de las directivas internacionales sobre agua potable

47

1.8 Guía Paso a Paso de los Instrumentos Hach

49

1.8.1 Cómo utilizar el Espectrofotómetro DR/4000

49

1.8.2 Cómo utilizar el Espectrofotómetro DR/2010

50

1.8.3 Cómo utilizar el Espectrofotómetro Serie DR/800

51

1.8.4 Cómo utilizar el instrumento Colorímetro de Bolsillo

52

CAPÍTULO 2 Análisis

del Proceso

53

2.1 Generalidades sobre el control del proceso

53

2.1.1

Agua sin tratar

53

2.2 Aplicaciones

 

54

2.2.1 Agua filtrada y aguas residuales

54

2.2.2 Agua de caldera

 

56

2.2.3 Agua de enfriamiento y de proceso

60

2.2.4 Agua ultrapura

 

62

2.2.5 Sílice

63

2.2.6 Turbidez y pH

66

Tabla de Contenidos

CAPÍTULO 3

Asistencia

Técnica

70

3.1 Talleres de capacitación técnica

70

3.2 Visite Hach Company en Internet: http:\\www.hach.com

72

3.3 Asistencia técnica y de aplicaciones

72

3.4 Cómo solicitar información

 

72

3.5 Información general

72

CAPÍTULO 4 Procedimientos

73

ALCALINIDAD

 

Método 8203, Método de fenolftaleína y total, usando ácido sulfúrico (10 a 4000 mg/l como CaCO 3 )

74

COBRE

Método 8506, Método de bicinconinato (0 a 3,00 mg/l)

81

CLORO, LIBRE

 

Método 8021, Método DPD (0 a 2,00 mg/l)

85

Método 10069, Método DPD (0 a 5,00 mg/l como Cl 2 )

90

CLORO, TOTAL

 

Método 10070, Método DPD (0 a 5,00 mg/l como Cl 2 )

95

COLIFORMES, TOTALES Y ESCHERICHIA COLI

Método de filtrado de membrana

 

100

COLOR, Verdadero y Aparente

 

Método 8025, Método estándar APHA de platino-cobalto (0 a 500 unidades)

120

DUREZA DEL CALCIO

 

Método 8204, Utilización del titulador digital con EDTA (10 a 4000 mg/l como CaCO 3 )

123

FLUORURO

Método 8029, Método SPADNS (0 a 2,00 mg/l F )

128

FÓSFORO, REACTIVO

 

Método 8178, Método de aminoácido (0 a 30,00 mg/l PO 4 3 )

133

FÓSFORO, TOTAL

 

Método 8190, Método de PhosVer 3; digestión con persulfato ácido (0,00 a 3,50 g/l de PO 4 3 )

138

HIERRO, TOTAL

 

Método 8008, Método FerroVer (0 a 3,00 mg/l)

144

NITRATO

Método 8039, Método de reducción de cadmio (0 a 30,0 mg/l NO 3 -N)

149

NITRITO

Método 8507, Método de diazotización (0 a 0,300 mg/l NO 2 -N)

153

NITRÓGENO, AMONIACAL

 

Método 8038, Método Nessler (0 a 2,50 mg/l NH 3 -N)

157

NITRÓGENO, KJELDAHL TOTAL

Método 8075, Método Nessler (0 a 150 mg/l)

162

Tabla de Contenidos

OXÍGENO, DEMANDA BIOQUÍMICA

Método 8043, Método de dilución

169

OXÍGENO, DEMANDA QUÍMICA

Método 8000, Método de digestión de reactor

182

OZONO

Método 8311, Método de índigo (0 a 0,25 mg/l de O 3 , 0 a 0,75 mg/l de O 3 ó 0 a 1,50 mg/l de O 3 )

190

SÍLICE

Método 8186, Método de heteropoli azul (0 a 1,600 mg/l)

193

Método 8185, Método de silicomolibdato (0 a 100,0 mg/l)

199

SULFATO

Método 8051, Método SulfaVer 4 (0 a 70 mg/l)

204

SURFACTANTES ANIÓNICOS

Método 8028, Método de cristal violeta (0 a 0,275 mg/l)

210

TOXICIDAD TOXTRAK

Método 10017, Método colorimétrico

214

Introducción

La Tabla 1 es una guía completa que muestra los sistemas de prueba que ofrece Hach para diferentes aplicaciones.

La Tabla 2, página 11, identifica las pruebas realizadas por los fotómetros Hach. Casi todas estas pruebas se incluyen en este manual como procedimientos DR/2010. Casi todos estos procedimientos están también disponibles con los espectrofotómetros DR/4000, DR/3000 y DR/2000 y el colorímetro DR/700 o el colorímetro de bolsillo. Hach recomienda el uso del manual de procedimientos que viene con su fotómetro.

Las instrucciones que se explican paso a paso destacan la información que aparece en todos los procedimientos.

Guía de Aplicaciones

Tabla 1 Guía de aplicaciones

     

Análisis de acuarios

Aguas para bebidas/embotelladas

Aguas de caldera/enfriamiento

Industrias químicas

Producción de cloro

Lavanderías comerciales

   

Análisis ecológico

Industrias de alimentos, raciones

y

y fabricación

minera

metálicas

superficies

Industria petroquímica

Fabricación de farmacéuticos

Piscinas y balnearios

Generación de energía

Fábricas de pulpa y papel

Fabricación de semiconductores

Desechos sólidos/lodos

 

Agua ultrapurificada

Aguas residuales industriales

Aguas residuales municipales

Acondicionamiento de agua

Agricultura

Acuicultura

Agua potable

Educación

Industria de

acabado

Industria textil

Aceite y grasa

         

           

           

   

   

Acidez

 

     

     

   

         

 

     

Ácido ascórbico

     

                                         

Ácido/Base

                 

   

       

           

Ácido cianúrico

         

     

         

                 

Ácido eritórbico

       

               

   

             

Ácido poliacrílico

               

             

             

Ácidos volátiles

                 

     

                 

 

Alcalinidad

     

         

         

         

   

Aluminio

   

 

     

                 

       

 

Arsénico

                 

           

   

     

 

Bacterias

 

   

       

       

               

 

Bario

         

       

     

             

   

Bifeniles policlorados

                   

         

   

   

   

(PCB)

Boro

       

       

       

 

         

 

Bromo

       

     

 

       

         

 

 

Cadmio

         

   

     

           

     

 

Calcio

     

         

     

           

   

CCA (Compuestos cuaternarios de amonio)

       

         

           

           

Cianuro

               

 

 

 

               

 

Cloruro

 

   

       

   

 

 

 

   

     

Cloro

     

       

         

           

     

Cobalto

         

     

   

                 

 

Cobre

     

         

   

     

       

     

Cobre (Autocatalítico)

         

       

 

 

   

           

Color

     

         

       

   

   

   

 

Conductividad

 

   

       

     

   

         

   

Cromato

                       

         

           

Cromato de sodio

                 

           

               

Cromo (Hexavalente)

       

       

   

                 

 

Cromo (Total)

       

       

   

           

   

 

Cromo (Trivalente)

         

     

   

     

           

 

DBO (BOD)

     

         

       

   

   

   

 

Depurador de oxígeno

       

               

   

             

Detergentes

         

     

                           

Dióxido de carbono

 

   

       

                           

Dióxido de cloro

       

     

   

     

 

   

       

DQO (Demanda química de oxígeno)

     

       

         

   

   

   

 

Guía de Aplicaciones

Tabla 1 Guía de aplicaciones (continuación)

     

Análisis de acuarios

Aguas para bebidas/embotelladas

Aguas de caldera/enfriamiento

Industrias químicas

Producción de cloro

Lavanderías comerciales

   

Análisis ecológico

Industrias de alimentos, raciones

y

y fabricación

minera

metálicas

superficies

Industria petroquímica

Fabricación de farmacéuticos

Piscinas y balnearios

Generación de energía

Fábricas de pulpa y papel

Fabricación de semiconductores

Desechos sólidos/lodos

 

Agua ultrapurificada

Aguas residuales industriales

Aguas residuales municipales

Acondicionamiento de agua

Agricultura

Acuicultura

Agua potable

Educación

Industria de

acabado

Industria textil

Dureza

     

       

         

           

     

Fenol

         

     

     

   

     

 

 

Fluoruro

     

       

                 

     

 

Formaldehído

         

       

                   

     

Fosfato

     

         

 

         

     

     

Fosfonatos

       

       

                           

Fósforo

         

   

     

   

     

   

 

Glicoles

         

     

     

   

             

Gluteraldehído

         

     

                         

 

Hidracina

       

                     

               

Hidróxido de sodio

                       

         

           

Hierro (Ferroso)

       

     

     

                     

Hierro (Total)

   

       

       

   

       

     

HPT (Hidrocarburos de petróleo totales)

         

     

           

         

   

Manganeso

     

     

                             

 

Mercurio

           

 

                   

     

 

Molibdeno

       

         

     

 

     

 

 

Níquel

         

   

 

 

           

     

 

Nitrógeno amoniacal

 

   

       

     

   

       

   

Nitrógeno (Inorgánico)

         

     

                         

 

Nitrógeno

               

                           

 

(Monocloramina)

Nitrógeno (Nitrato)

     

         

                     

     

Nitrógeno (Nitrito)

   

 

       

                         

 

Nitrógeno (TKN)

       

     

                 

     

 

Nitrógeno (Total)

         

     

                   

   

 

Oxígeno disuelto

 

   

     

               

     

     

Ozono

 

   

     

 

     

           

   

Paladio

                       

         

           

Permanganato

               

             

               

Peróxido de hidrógeno

         

     

   

 

     

   

   

pH

     

       

     

               

     

Plata

         

     

   

 

               

 

Plomo

   

           

   

     

   

     

 

Potasio

               

     

             

     

Quelantes

       

     

             

             

Salinidad

 

     

     

     

         

       

SDT

 

   

       

                       

 

Selenio

                 

       

       

   

 

Guía de Aplicaciones

Tabla 1 Guía de aplicaciones (continuación)

     

Análisis de acuarios

Aguas para bebidas/embotelladas

Aguas de caldera/enfriamiento

Industrias químicas

Producción de cloro

Lavanderías comerciales

   

Análisis ecológico

Industrias de alimentos, raciones

y

y fabricación

minera

metálicas

superficies

Industria petroquímica

Fabricación de farmacéuticos

Piscinas y balnearios

Generación de energía

Fábricas de pulpa y papel

Fabricación de semiconductores

Desechos sólidos/lodos

 

Agua ultrapurificada

Aguas residuales industriales

Aguas residuales municipales

Acondicionamiento de agua

Agricultura

Acuicultura

Agua potable

Educación

Industria de

acabado

Industria textil

Sílice

     

       

       

   

     

   

Sodio

   

       

               

         

 

Sulfato

       

     

           

       

   

Sulfito

       

       

             

         

 

Sulfuro

         

   

 

   

                 

 

Sulfuro de hidrógeno

         

   

       

                   

Tanino

       

       

                           

Toxicidad

         

   

 

               

     

 

Triazoles

       

                     

               

Turbidez

 

   

       

   

 

   

         

 

Yodo

     

 

   

   

   

               

 

Yoduro

         

                                     

Zinc

       

       

   

       

   

   

 

Pruebas Realizadas por los Fotómetros Hach

Tabla 2 Pruebas realizadas por los fotómetros

   

Herra-

Colorí-

 

DR/4000

 

DR/2010

 

DR/800

 

Prueba

Método

mienta*

metro de

           

bolsillo

 

Rango

 

Rango

 

Rango

820

850

890

Ácido cianúrico

Turbidimétrico

PP

     

0

- 50 mg/l

 

7 - 55 mg/l

 

 

Ácido poliacrílico

Absorción

PP

 

0

- 20,0 mg/l

0

- 20,0 mg/l

       

colorimétrica

   

Ácido volátil

Esterificación

PP

 

0

- 2800 mg/l

0

- 2800 mg/l

0

- 2800 mg/l

 

 

Aluminio

Aluminon

PP

sí

0

- 0,800 mg/l

0

- 0,80 mg/l

0

- 0,80 mg/l

 

 

Aluminio

Cianina R de eriocromo

PP

 

0

- 0,250 mg/l

0

- 0,220 mg/l

       

Arsénico (USEPA)

Dietilditiocarbam ato de plata

PP

 

0

- 0,200 mg/l

0

- 0,200 mg/l

       

Bario

Turbidimétrico

PP, AV

 

0

- 100 mg/l

0

- 100 mg/l

       

Benzotriazoles

Fotólisis UV

PP

 

0

- 16,0 mg/l

0

- 16,0 mg/l

0

- 16,0 mg/l

   

Boro

Carmín

PP

 

0

- 14,0 mg/l

0

- 14,0 mg/l

       

Boro

AzoMetina-H

PP

 

0

- 1,5 mg/l

0

- 1,50 mg/l

0

- 1,60 mg/l

   

Bromo

DPD

PP, AV

sí

0

- 4,50 mg/l

0

- 4,50 mg/l

0

- 4,50 mg/l

 

 

Cadmio

Ditizona

PP

   

0 - 80 µg/l

 

0

- 80 µg/l

       

Cianuro

Piridinapir-

PP

 

0

- 0,240 mg/l

0

- 0,200 mg/l

0

- 0,240 mg/l

 

azolona

     

Cloro

Tiocianato

PP

 

0

- 25,0 mg/l

0

- 20,0 mg/l

       

mercúrico

   

Cloro libre

DPD

TNT

 

0

- 5,00 mg/l

0

- 5,0 mg/l

0

- 5,00 mg/l

 

 

Cloro libre (USEPA)

DPD

PP, AV

sí

0

- 2,00 mg/l

0

- 2,00 mg/l

0

- 2,00 mg/l

 

 

Cloro libre y total

DPD

RL

   

0

- 2,00 mg/l

       

Cloro total

DPD

TNT

 

0

- 5,00 mg/l

0

- 5,0