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Universidad de Guayaquil

Facultad de Ciencias Químicas

Carrera: Bioquímica y Farmacia

Guía de Prácticas de Laboratorio

Alumno: Andrick Montúfar Aguilar

Fecha: 28/09/2020

Materia: Química I

Campo de formación: Fundamentos teóricos

Semestre: Segundo

Período: 2020 -2021

Ciclo: I

Docente: Q.F. César Muñoz Iturralde

INFORME

UNIDAD 4: GASES, REACCIONES QUÍMICAS Y TITULACIÓN

PRÁCTICA 12: Valoración o titulación de un álcali vs un ácido

Objetivos de la práctica de laboratorio

Valorar una solución alcalina con una solución ácida de concentración conocida,

desarrollando destrezas en el uso y manejo de la bureta.

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Instrucciones o consideraciones previas

Valoración

También llamada volumetría ácido-base, titulación ácido-base o valoración y/o

equivalente de neutralización), es una técnica o método de análisis cuantitativo muy usada

que permite conocer la concentración desconocida de una disolución de una sustancia que

pueda actuar como ácido neutralizada por medio de una base de concentración conocida, o

bien sea una concentración de base desconocida neutralizada por una solución de ácido

conocida. Es un tipo de valoración basada en una reacción ácido-base o reacción de

neutralización entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos conocer) y la

sustancia valorante. El nombre volumetría hace referencia a la medida del volumen de las

disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentración buscada y, además, en

dicha reacción se puede evidenciar un cambio de coloración mediante el uso de un

indicador apropiado.

Aparte del cálculo de concentraciones, una valoración ácido-base permite conocer el

grado de pureza de ciertas sustancias.

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Clases de valoración ácido-base

Se pueden clasificar en dos grandes grupos:

 Alcalimetrías: Determinación de la concentración de una base empleando un ácido

fuerte de concentración conocida como sustancia valorante. Se emplea casi siempre

ácido clorhídrico, HCl; a veces ácido sulfúrico, H2SO4 (Las disoluciones de ácido

perclórico y de ácido sulfúrico también son estables y son útiles para las titulaciones

donde el ion cloruro interfiere formando precipitados); y casi nunca los ácidos

nítrico (HNO3) y perclórico, (HClO4).

 Acidimetrías: Determinación de la concentración de un ácido empleando una base

fuerte de concentración conocida como sustancia valorante, como el NaOH.

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Acidimetría añadiendo una disolución valorante de NaOH desde una bureta

La disolución en el punto de equivalencia será básica si la base es más fuerte que el

ácido y será ácida si el ácido es más fuerte que la base. Si ambos son de igual fuerza,

entonces el pH de equivalencia será neutro. Sin embargo, los ácidos débiles no se valoran

normalmente frente a bases débiles, porque el cambio de color mostrado por el indicador

suele ser rápido, y por lo tanto muy difícil de ver con claridad por el observador.

El punto final debe coincidir lo más exactamente posible con el punto de

equivalencia. La diferencia entre ambos puntos constituye el error de valoración, que es

propio del método (indicador empleado, uso de reactivos impuros, etc.), y no debemos

confundirlo con los errores accidentales debidos a manipulaciones o medidas de volumen

defectuosas.

Curvas de valoración
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Si representamos el pH medido por un electrodo en función del volumen añadido de

sustancia valorante se obtienen curvas de valoración o curvas de titulación, similares a la de

la figura. Se observa el rápido cambio del pH para un volumen determinado. El punto de

inflexión de esta curva se llama punto de equivalencia y su volumen nos indica el volumen

de sustancia valorante consumido para reaccionar completamente con el analito.

Pasos para realizar una valoración

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Conocida la concentración y el volumen del ácido, se puede determinar la

concentración de un volumen determinado de una base y viceversa. Se emplea la siguiente

fórmula:

𝑽𝑨 ∗ 𝑪𝑨 = 𝑽𝑩 ∗ 𝑪𝑩
Donde:

 VA= Volumen del ácido.

 CA=Concentración del ácido.

 VB=Volumen de la base

 CB= Concentración de la base.

Reacción de neutralización

Es la reacción de un ácido con una base para formar agua y una sal. Ejemplo:

ClH + NaOHClNa + H2O

Indicador

Es un colorante orgánico, su color depende de la concentración de iones H 3O+ o pH

de la solución. Por el color que exhibe un indicador “indica” la acidez o basicidad de la

solución. Por ejemplo el indicador Fenolftaleína es incolora en medio ácido y roja, rosado o

fucsia en medio básico.

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Los indicadores se suelen usar en química analítica para llevar a cabo valoraciones

ácido-base. Este cambio en el indicador se produce debido a que durante el análisis se lleva

a cabo un cambio en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la valoración.

El funcionamiento y la razón de este cambio varían mucho según el tipo de valoración y el

indicador. El indicador más usado es el Indicador de pH que detecta el cambio del pH. Por

ejemplo, la fenolftaleína y el azul de metileno.

Tipos de indicadores más usados

 Indicador de pH: Son fundamentales para determinar la cantidad de pH que se

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encuentra en un medio específico.

 Indicador redox: Se utilizan como indicador en las titulaciones redox, ya que estas

sustancias requieren solo un ligero cambio en la proporción de un estado u otro,

para variar de color, y no alteran el titulante.

 Indicador complejométrico: En general, estos indicadores son colorantes

orgánicos que forman quelatos con los iones metálicos en un intervalo de pMe que

es característico de cada metal y del colorante.

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 Indicador de precipitación: Son indicadores que forman precipitados coloreados.

Casi todos los métodos de precipitación empleados se pueden describir por medio

de una ecuación general.

Punto final

Es el punto en el que cambia de color un indicador, y se usa como señal para

detener la titulación o valoración.

Punto de equivalencia
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Es el punto donde reaccionan cantidades estequiométricamente equivalentes de

ácido y base.

Punto de equivalencia: Valor del pH

Antes de iniciar la valoración se debe elegir un indicador de pH adecuado según el

punto de equivalencia previsto de la reacción. El punto de equivalencia se corresponde con

el valor teórico de la valoración, pero en la práctica no es posible saberlo con exactitud.

Para conocer dicho valor se pueden emplear las siguientes reglas:

 Un ácido fuerte reacciona con una base fuerte para formar una disolución neutra

(pH = 7).

 Un ácido fuerte reacciona con una base débil para formar una disolución ácida (pH

<7).

 Un ácido débil reacciona con una base fuerte para formar una disolución básica

(pH> 7).
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Titulación

Es aquella que determina la concentración desconocida en un líquido añadiéndole

reactivos de un contenido conocido. En cada titulación debe contarse con algún método

para determinar el punto final de la titulación ácido-base. Se usan los indicadores químicos

como el tornasol y la fenolftaleína.

A veces se emplea el color de la solución para indicar el punto final de las

reacciones en la titulación de oxidantes y reductores. El método que se use para determinar

el punto final de cada titulación no afecta a los cálculos.

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En general, la concentración de estas soluciones se determina por uno de los

métodos siguientes:

1. Se valora con el reactivo una cantidad pesada exactamente de un compuesto puro, y

se calcula la concentración de aquel a partir de la correspondiente medición del

volumen consumido; o

2. La solución patrón se prepara diluyendo una cantidad exactamente pesada del

propio reactivo puro, a un volumen conocido exactamente.

Notas a considerar:

 En ambos casos se necesita un compuesto químico extremadamente puro –

llamado patrón primario o substancia tipo primario- como material de

referencia.

 El proceso por el cual se determina la concentración de una solución por

valoración de un patrón primario se denomina estandarización o simplemente

valoración.

 Para la detección del punto final en análisis volumétrico consiste en agregar

unos determinados compuestos químicos (indicadores) que experimentan un

cambio de color a consecuencia de las variaciones de concentración que tienen

lugar en los alrededores del punto de equivalencia.

Reactivos de laboratorio

1) Solución de ClH 0.1 N 3) Agua destilada libre de CO2

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2) Solución de NaOH 0.1 N 4) Fenolftaleína

Materiales de laboratorio

1) Bureta 4) Vaso de Precipitación

2) Fiola 5) Embudo
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3) Pinza 6) Soporte Universal

Equipos de laboratorio

1) N/A

Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento

Manejo de buretas:

 Enjuagar la bureta con la solución patrón a utilizar y alinearla de manera que el tubo

de la bureta quede vertical. Al hacerlo, tener en cuenta que sólo pueden utilizarse

soluciones patrón totalmente homogéneas. No debe haber ni turbiedades, ni

floculaciones, ni depósitos (control visual).

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 Llenar la bureta hasta sobrepasar ligeramente la marca cero. Para quitar el aire de la

llave de bureta, dejar salir el líquido hasta llegar, como máximo, al volumen

nominal. Si a pesar de ello permanece una pequeña burbuja de aire en la bureta,

mantener la bureta inclinada y golpear con el dedo ligeramente en el lugar donde se

encuentre la burbuja.

 Aspirar la solución patrón sin formación de burbujas de aire hasta sobrepasar en

aprox. 5 mm la marca cero. No debe mojarse la pared de vidrio por encima de este

nivel.
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 Al dejar salir el líquido ajustar exactamente el punto cero. La lectura debe

efectuarse a la altura de los ojos (nivel sin paralaje). Las buretas de cero

automáticos se llenan también hasta sobrepasar en aprox. 5 mm el punto cero. Tras

la aireación se realiza el ajuste automático del punto cero. Eliminar la gota

eventualmente adherida a la punta de salida.

 Abrir la llave de bureta y añadir lentamente la solución patrón a la solución con el

analito (con indicador). Al hacerlo, la llave de bureta no debe tocar la pared de

vidrio. Durante la adición gota a gota agitar ligeramente el recipiente de recogida

con la muestra, o colocarlo sobre un agitador magnético. Para mejor visualización

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del cambio en color, el recipiente de recogida debería estar colocado sobre una base

blanca. La valoración ha finalizado.

 La lectura del volumen valorado se efectúa a la altura de los ojos. Con el tiempo de

la duración de la valoración, normalmente ya se ha cumplido el tiempo de espera

(clase AS: 30 s). Deberá tenérsela en cuenta durante la calibración del aparato de

medición.

 Una gota eventualmente adherida a la punta de salida de la llave se escurre tocando

la punta con la pared interna del recipiente de recogida para adicionar la gota, ya

que forma parte del volumen valorado.

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 Antes de proceder a una nueva valoración, ajustar de nuevo el punto cero, ya que la

valoración siempre tiene que comenzarse desde el punto cero.

Valoración de una solución básica:

1. Realiza el montaje de la bureta y soporte metálico.

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2. Llena la bureta con la solución patrón de HCl 0.1 N.

3. Deje correr y salir el ácido hasta que la columna señale la marca cero (0), esto te

permitirá eliminar las burbujas de aire en la punta de la bureta, las cuales

representarían en un futuro fuentes de error.

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4. Vierta en el Erlenmeyer 25 ml de solución de NaOH preparada en la práctica,

añádale 3 gotas de indicador, fenolftaleína.

5. Ahora coloque la fiola con la solución y el indicador debajo de la bureta.

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6. Deje gotear la solución ácida al mismo tiempo que agitas la fiola hasta que se

produzca una variación en el color de la solución.

7. Al ocurrir esto cierra inmediatamente la llave de la bureta.

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8. Anota el volumen de ácido clorhídrico añadido o consumido, revisa la

concentración que tiene anotada en la etiqueta del frasco y procede a determinar la

concentración del hidróxido o base.

Pre-resultado:

Si teníamos en un principio 25 ml, pero ahora bajó a 21, eso significa que

consumió 4ml. Con ese valor practicaremos unos cálculos más adelante en la sección

“RESULTADOS OBTENIDOS”.
Valoración de una solución ácida:
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1. Vas a realizar el mismo montaje del experimento anterior, pero a diferencia que vas

a llenar la bureta con la solución patrón de hidróxido de sodio que preparaste en la

práctica anterior.

2. Ahora vas a verter en la fiola 25 ml de HCl preparado en la práctica y agrégale 3

gotas del indicador que utilizaste en el experimento anterior.

3. Colocar la fiola con la solución y el indicador debajo de la bureta.

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NaOH

HCl

4. Deja caer gota a gota la solución de NaOH, revisa su concentración anotada en la

etiqueta del frasco que lo contenía y procede a determinar la concentración del

ácido.

Pre-resultado:

Si teníamos en un principio 25 ml, pero ahora bajó a 20, eso significa que

consumió 5ml. Con ese valor practicaremos unos cálculos más adelante en la sección

“RESULTADOS OBTENIDOS”.
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Resultados obtenidos (Observaciones, cálculos, datos, ecuaciones, tablas,

gráficos, figuras, fotos y otros que así se consideren)

REACTIVO VA CA VB CB

HCl 5 ml 0,1 N 25 ml 0,02 N

Hallar el CB:

Datos: Fórmula: VA*CA = VB*CB

Procedimiento:
VA = 5 ml
VB*CB = VA*CA

CA = 0,1 N 𝑉𝐴∗𝐶𝐴
CB = 𝑉𝐵

5𝑚𝑙∗0,1𝑁
VB = 25 ml CB = 25 𝑚𝑙

CB = 0,02 N
CB =? N

Hallar el VB:

Datos: Fórmula: VA*CA = VB*CB

Procedimiento:
VA = 5ml
VB*CB = VA*CA

CA = 0,1 N 𝑉𝐴∗𝐶𝐴
VB = 𝐶𝐵

5𝑚𝑙∗0,1𝑁
VB =? ml VB = 0,02𝑁

VB = 25 ml
CB = 0,02 N

Hallar el CA:
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Datos: Fórmula: VA*CA = VB*CB

Procedimiento:
VA = 5ml
𝑉𝐵∗𝐶𝐵
CA = 𝑉𝐴
CA =? N 25𝑚𝑙∗0,02𝑁
CA = 5𝑚𝑙

VB = 25ml CA = 0,1 N

CB = 0,02N

Hallar el VA:

Datos: Fórmula: VA*CA = VB*CB

Procedimiento:
VA =? ml
𝑉𝐵∗𝐶𝐵
VA = 𝐶𝐴
CA = 0,1N 25𝑚𝑙∗0,02𝑁
VA = 0,1𝑁

VB = 25ml VA = 5 ml

CB = 0,02N

REACTIVO VA CA VB CB

NaOH 4 ml 0,1 N 25 ml 0.016 N

Hallar el CB:
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Datos: Fórmula: VA*CA = VB*CB

Procedimiento:
VA = 4 ml
VB*CB = VA*CA
CA = 0,1 N 𝑉𝐴∗𝐶𝐴
CB = 𝑉𝐵

4𝑚𝑙∗0,1𝑁
VB = 25 ml CB = 25 𝑚𝑙

CB = 0,016 N
CB =? N

Hallar el VB:

Datos: Fórmula: VA*CA = VB*CB

Procedimiento:
VA = 4ml
VB*CB = VA*CA
CA = 0,1 N VB =
𝑉𝐴∗𝐶𝐴
𝐶𝐵

4𝑚𝑙∗0,1𝑁
VB =? ml VB = 0,016𝑁

VB = 25 ml
CB = 0,016N

Hallar el CA:

Datos: Fórmula: VA*CA = VB*CB

Procedimiento:
VA = 4ml
𝑉𝐵∗𝐶𝐵
CA = 𝑉𝐴
CA =? N 25𝑚𝑙∗0,016𝑁
CA = 4𝑚𝑙

VB = 25ml CA = 0,1 N

CB = 0,016N
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Hallar el VA:

Datos: Fórmula: VA*CA = VB*CB

Procedimiento:
VA =? ml
𝑉𝐵∗𝐶𝐵
VA = 𝐶𝐴
CA = 0,1N 25𝑚𝑙∗0,016𝑁
VA = 0,1𝑁

VB = 25ml VA = 4 ml

CB = 0,016N
Además, deberán contestar las siguientes interrogantes:

1. ¿Qué nombre recibe la última valoración que realizaste?

Valoración de una solución ácida.

2. ¿Qué instrumental volumétrico se utiliza en la técnica de valoración de

soluciones?

 Bureta

 Pipeta

3. ¿Cuáles son las principales precauciones que deben tenerse en el laboratorio

para reducir las posibles causas de error durante la valoración volumétrica de

soluciones?

Considerando que un operador de laboratorio trabaja en condiciones óptimas, de

modo de disminuir los errores sistemáticos al máximo, el éxito de la titulación dependerá

de la buena elección del valorante e indicador para el analito en cuestión. Esta selección

deberá estar fundamentada en varios factores:

 Se debe conocer la reacción de titulación que ocurre.

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 Esta reacción debería tener una constante de equilibrio muy grande (idealmente

infinita)

 El valorante debe tener alta selectividad, es decir, reaccionar solamente con el

analito.

Conclusiones

 La valoración es una operación volumétrica mediante la cual se determina la

concentración de una solución a partir de una solución de concentración conocida.

 La valoración ácido-base se puede clasificar en dos grandes grupos: Alcalimetrías y

Acidimetrías.

 La fenolftaleína es incolora en medio ácido y roja, rosado o fucsia en medio básico.

Recomendaciones

 Lavar bien la bureta con agua y jabón (tener cuidado con los extremos).

 Enjuagar cuidadosamente con agua corriente y luego con agua destilada.

 Comprobar que la llave gire sin mucho esfuerzo. De no ser así, engrase la llave sin

obstruir los orificios, usando el lubricante adecuado que le suministrará el

instructor.

Bibliografía

Química Básica: Miller /Agustine. Fundamentos de Química. Método de Laboratorio

Químico. Brescia; Arents; Meislich; Turk; Weiner.

Research and Markets; Laboratory Manual for Principles of General Chemistry, 9th Edition

Helps Students Understand the Timing and Situations for the Various Techniques–

Editorial NewRx - 2011