INGENIERIA EN

INNOVACIÓN AGRÍCOLA
SUSTENTABLE

Grupo
2 “A”

Nombre de la materia
Química Analítica

Nombres
Del Toro Guillén Roberto Carlos
Espinoza Perez Gilberto
Morales Guerrero Myriam Alexia

IBQ.
Kimberly Espinoza Contreras

PRÁCTICA 16.
Voltamperometria cíclica ácido
ascórbico en solución buffer de
fosfatos.

Fecha
26/Mayol/2023
Zamora, Michoacan
 Índice

Resumen………………………………….…………………………………………………1

Introducción…………………………………………………………………………………

Objetivos ……………………………………………………………………………………2

Marco teórico………………………………………………………………………… .. .…3

Materiales, equipos y reactivos…………………………………………………………. 4

Procedimiento ………………………………………………………………………….…..5

Diagrama de flujo ………………………………………………………………………….6

Resultados y discusió…………………………..…………………………….…………7-13

Conclusiones y observaciones……………………………………………………………14

Bibliografía ………………………………………………………………………………….15
 Resumen

En la práctica de voltamperometría cíclica con ácido ascórbico, se utilizaron diversos

materiales y reactivos. Se comenzó preparando una solución buffer de fosfatos en un
vaso de precipitado, utilizando un matraz aforado y una pipeta volumétrica para medir
volúmenes precisos. Se empleó una espátula para manipular pequeñas cantidades de
cloruro potásico y ferricianuro de potasio, los cuales se disolvieron en la solución buffer.
Se montó una celda electroquímica utilizando los 2 electrodos inertes, que cumplen
funciones de trabajo y referencia. Las pinzas caimán se utilizaron para sujetar los
electrodos y establecer la conexión eléctrica. Se preparó un puente salino utilizando
un tubo en forma de U y se llenó con una solución de cloruro potásico.
Luego, se calibró y configuró el potenciostato, que es el equipo utilizado para controlar
y medir los potenciales aplicados en la celda electroquímica. Se estableció un rango
de potenciales y se realizó una serie de ciclos de voltamperometría cíclica, registrando
las corrientes generadas en función del potencial aplicado.
El ácido ascórbico se utilizó como muestra en la voltamperometría cíclica, y su
comportamiento electroquímico fue estudiado en relación a los potenciales aplicados.
Los resultados obtenidos en forma de corrientes versus potenciales fueron registrados
y analizados para determinar la respuesta electroquímica del ácido ascórbico y obtener
información sobre su comportamiento redox.
En resumen, la práctica involucró la preparación de soluciones, montaje de la celda
electroquímica, configuración del potenciostato, realización de ciclos de
voltamperometría cíclica y análisis de los resultados obtenidos para estudiar la
respuesta electroquímica del ácido ascórbico.

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 Introducción

La voltamperometría cíclica es una técnica electroanalítica para estudiar especies

electroactivas., y es análogo a un espectro normal en el sentido que proporciona
información en función de un escaneo de energía. Consiste en ciclar el potencial de un
electrodo en una disolución y medir la corriente resultante, que es comparada con un
electrodo de referencia ( electrodo de calomel o de Ag/AgCl). A continuación se
muestra un ejemplo de voltamperometría en donde se indica el significado de los
segmentos a, b, c, d, e, f, a, h, i, j y k.
a : Es el potencial aplicado al inicio de la voltamperometría cíclica (Potencial
inicial, Ei).
b: Corriente catódica, en cuyo punto el electrodo que
se está midiendo se
convierte en un agente reductor.
c: Aumento de la corriente catódica respecto al
tiempo, o lo que es lo mismo,
respecto al potencial. Aumenta rápidamente hasta
que la concentración del
agente reductor empieza a acercarse a cero.
d: La medida máxima de corriente catódica, el valor máximo medido, o bien el
pico catódico.
e: Segundo ciclo, caída de la corriente catódica debido a que va disminuyendo
la capacidad reductora del electrodo.
f: Cambio de dirección de escaneo a positivo.
h: Incrementa la corriente anódica a medida que incrementa el potencial.
i: Corriente anódica, cambio de la corriente respecto al potencial.
j: Pico anódico.
k: Decae la corriente anódica a manera que se acaba también el agente oxidante
alrededor del electrodo.
La ecuación de Randles-Sevcik describe el pico catódico para un sistema reversible en
el primer ciclo de la técnica de voltamperometría, y es la siguiente ecuación:
lo = (2.69x105) n½AD½C0½2 ip = intensidad del pico catódico (amperes)
n = estequiometría de electrones.A= área del electrodo (cm) D = coeficiente de difusión
(cm2/s). C= concentración (mol/ cm3) v= rapidez de escaneo (V/s)
Esta ecuación sólo aplica si la transferencia de electrones es rápida. Usualmente consiste
en un contenedor de vidrio, con una tapa con hoyos para introducir electrodos y nitrógeno.
Esto es para remover el oxígeno en la disolución al burbujearlo con gas de nitrógeno.

Objetivos

Obtener el voltamperograma cíclico del sistema ácido ascórbico en solución buffer de

fosfatos. Calcular coeficiente de difusión del sistema ácido ascórbico en solución buffer
de fosfatos.

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 Marco teórico

La voltamperometría cíclica es una técnica electroquímica utilizada para investigar el

comportamiento de compuestos electroactivos en solución. En el caso del ácido
ascórbico, también conocido como vitamina C, su estudio mediante voltamperometría
cíclica en una solución buffer de fosfatos permite obtener información sobre su respuesta
electroquímica y sus propiedades antioxidantes. El ácido ascórbico es un antioxidante
natural presente en numerosos alimentos y juega un papel crucial en el mantenimiento
de la salud humana. Su análisis electroquímico es de gran interés debido a su importancia
biológica y a su aplicación en la industria alimentaria. Para llevar a cabo la
voltamperometría cíclica del ácido ascórbico en una solución buffer de fosfatos, se
prepara una solución acuosa que contiene una concentración adecuada de ácido
ascórbico, así como un sistema de tampón de fosfatos para mantener el pH constante.
Se utilizan tres electrodos en la celda electroquímica: un electrodo de trabajo, un
electrodo de referencia y un electrodo auxiliar. El electrodo de trabajo es generalmente
de vidrio de carbono y es donde se produce la reacción electroquímica de interés. El
electrodo de referencia se utiliza para establecer un potencial de referencia constante,
mientras que el electrodo auxiliar ayuda a cerrar el circuito eléctrico y a facilitar las
transferencias de carga. Durante el experimento, se aplica un potencial de barrido lineal
al electrodo de trabajo, que varía entre un potencial positivo y uno negativo en un rango
determinado. Esta variación de potencial permite la oxidación y reducción del ácido
ascórbico presente en la solución. Los resultados obtenidos en la voltamperometría
cíclica muestran típicamente dos picos característicos en el voltamograma. El pico
anódico se observa a un potencial más positivo y representa la oxidación del ácido
ascórbico, mientras que el pico catódico se registra a un potencial más negativo y
corresponde a la reducción del ácido ascórbico. Estos picos son el resultado de los
procesos de transferencia de electrones que ocurren durante la reacción electroquímica.
La presencia de estos picos y su posición relativa proporcionan información sobre la
reversibilidad de la reacción, la cinética de los procesos de oxidación y reducción, así
como la concentración y la actividad del ácido ascórbico en la solución. Además, el
estudio de la forma y la intensidad de los picos puede ayudar a determinar la presencia
de otros compuestos que puedan interferir en la respuesta electroquímica del ácido
ascórbico. Finalmente la voltamperometría cíclica del ácido ascórbico en solución buffer
de fosfatos es una técnica valiosa para investigar su respuesta electroquímica y sus
propiedades antioxidantes. Esta técnica permite determinar los procesos de oxidación y
reducción del ácido ascórbico, proporcionando información importante sobre su
comportamiento electroquímico en diferentes sistemas biológicos e industriales.

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Material Y Equipos

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 Procedimiento

A. PREPARACIÓN DE DISOLUCIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO.

1.- Pesar aprox 250 mg de ácido ascórbico en balanza analítica.
2.- Disolver ácido en 10 a 15 ml de buffer de fosfatos.
3.- Aforar hasta 25 ml de disolución en un matraz de aforado 25 ml.
4.- Trasvasar la solución a frasco de diámetro considerable.
B. PREPARACIÓN DEL PUENTE SALINO.
1.- Pesar aprox 745.5 mg de KOH en balanza analítica.
2.- Disolver en vaso precipitados el KOH en 5 ml de agua.
3.- Vaciar la disolución a un matraz de 10 ml. Aforar.
4.- Vaciar disolución de KOH a tubo U. Teniendo en precaución no formar burbujas.
5.- Tapar extremos del puente salino con algodón o papel filtro.
C. PREPARACIÓN DE CELDA + VOLTAMPEROGRAMA
1.- Añadir a celda el puente salino, conectar el otro extremo a una celda de control.
2.- Conectar dos electrodos (varas de grafito) a los cables del voltamperometro. Asegurarlos con cinta
adhesiva.
3.- Insertar los dos electrodos sin que se toquen, a la celda.
4.- Checar que el voltamperometro esté encendido y listo para usarse.
5.- Empezar la voltamperometria de la celda. Observar y anotar resultados.

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 Diagrama de flujo

Los recipientes con todo y tapa introdúzcalos a

la estufa 8 horas como mínimo a una
temperatura de 105°C posteriormente enfríelos Lave y limpie
en el desecador aproximadamente 20 minutos, perfectamente e
registre el peso identifique los recipientes
de aluminios a utilizar

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Resultados y discusión

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Fig 1. Voltamperometria del ácido Fig. 2. Solución con
ascórbico. electrodos y puente salino.

Análisis de Resultados.

Nuestra hipótesis se cumplió ya que por medio la voltamperometría cíclica se pudo determinar
coeficientes de difusión para soluciones que generen pares redox, potenciales de reducción y oxidación
y también para analizar el efecto de la concentración dada la misma velocidad de barrido y el mismo
compuesto. Sin embargo, no pudimos encontrar valores de coeficientes de difusión en la literatura para
poder comparar nuestros valores. De manera interna podemos ver que los valores para el ácido
ascórbico y para el ferrocianuro son de magnitudes similares aunque los del ferrocianuro son mayores.
Curiosamente el potencial catódico del ácido ascórbico es mayor y esto no necesariamente implica un
coeficiente de difusión mayor. En la gráfica del efecto de la concentración de nuestras disoluciones hace
que la gráfica se vaya ampliando hacia arriba y hacia abajo al aumentar la concentración, es decir, que
la corriente genere amplitudes mayores. Esto se da porque hay mas iones para transmitir carga. Sin
embargo, al aumentar la concentración a velocidad de barrido constante, los potenciales de pico
anódico y catódico disminuyen en su valor.

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Conclusiones y observaciones.

Espinoza Pérez Gilberto… mi conclusión es que la voltamperometría cíclica también demostró ser
efectiva para analizar la influencia de la concentración en la respuesta electroquímica. Al obtener curvas
a diferentes concentraciones y superponerlas en un mismo plano, se pudo observar cualitativamente
que las disoluciones con distintas concentraciones generaban gráficas diferentes. Esto resaltaba la
importancia de controlar la concentración de especies en las mediciones electroquímicas y destaca el
potencial de la voltamperometría cíclica para estudiar la influencia de la concentración en las reacciones
redox.

Del Toro Guillen Roberto Carlos… mediante la voltamperometría cíclica, se pudimos observar el
cambio de una reacción redox a medida que se aplicábamos diferentes potenciales. Esta técnica
permitía visualizar cómo el par redox se reducía u oxidaba a medida que se variaba el potencial. Esto
es de gran importancia en el estudio de procesos electroquímicos y proporciona información valiosa
sobre los estados de oxidación de los compuestos analizados.

Morales Guerrero Myriam Alexia… en conclusión la voltamperometría cíclica es una técnica,

bastante versátil para determinar características y efectos de cambios en disoluciones. Al emplear
diferentes velocidades de barrido, obtuvimos picos catódicos distintos, lo que nos permitió calcular
coeficientes de difusión tanto para el ferrocianuro como para el ácido ascórbico. Esto nos demostró que
la voltamperometría cíclica es útil para estudiar la cinética de reacciones redox y la difusión de especies
en solución.

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Bibliografías

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