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GUÍA DE LABORATORIO DE QUÍMICA 1

M. CHONG, P. GONZALES, Y. HERNÁNDEZ, P. MORALES, J. ROBLES 2023-1

Sesión 5: Estequiometría: Titulación REDOX

Objetivos
Los estudiantes, al término de la sesión de laboratorio serán capaces de:
• Explicar las observaciones de los resultados de ensayos correspondientes a reacciones de óxido-
reducción, señalando al agente oxidante, agente reductor, la especie oxidada y la especie reducida,
en cada caso.
• Aplicar el método del ion-electrón para realizar el balance de las reacciones de óxido-reducción
ensayadas, así como de los ejercicios que se les proponga.
• Realizar cálculos estequiométricos con información obtenida a partir de procesos de titulación
REDOX.
• Elaborar un informe escrito de la experiencia, siguiendo formato establecido, en el que se señalará
los objetivos, los fundamentos teóricos, el procedimiento seguido, las observaciones y datos
recogidos, los resultados obtenidos, la discusión de los resultados, las conclusiones y la bibliografía
revisada.

1. INTRODUCCIÓN
El procedimiento mediante el cual una solución de concentración conocida (de una sustancia A)
se agrega gradualmente a otra solución de concentración desconocida (de una sustancia B)
hasta que la reacción química entre A y B sea completa, se conoce como titulación.
La solución cuya concentración se conoce se denomina solución titulante, patrón o estándar.
El punto en el cual culmina la reacción, es decir, el punto en que los reactantes se han consumido
completamente se denomina punto de equivalencia. A este punto se le conoce también como
punto final teórico o estequiométrico.
La finalización de la titulación se detecta por medio de algún cambio físico producido por la misma
solución estándar (por ej. la formación de un color rosado debido al permanganato de potasio)
o, más comúnmente, por la adición de un reactivo auxiliar, conocido como indicador. Una vez
que la reacción es prácticamente completa el indicador debe mostrar un cambio visual evidente
(cambio de color o formación de turbidez) en la solución que está siendo titulada. El punto en
que esto ocurre se conoce como el punto final de la titulación.
En una titulación ideal el punto final debe coincidir con el punto de equivalencia. En la práctica,
sin embargo, se presentan pequeñas diferencias que originan un margen de error en la titulación.
Las condiciones experimentales y el indicador por utilizar deben ser seleccionados de manera
que la diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia sea lo más pequeña posible.
En el proceso de titulación, el volumen usado de la solución de concentración desconocida se
conoce como alícuota y el volumen usado de la solución estándar hasta alcanzar el punto final
se denomina gasto. La medición realizada en el proceso es la del volumen usado de la solución
estándar, es decir el gasto.
En la Figura 1 se muestra los componentes básicos de una titulación.
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Figura 1. Componentes básicos de una titulación

Por ejemplo, si:
Solución A: solución titulante
Solución B: solución de concentración desconocida
Volumen usado de solución A = Gasto A

Volumen usado de solución B = Alícuota B

Concentración de la solución A (conocida) = M A
Concentración de la solución B (desconocida) = M B

Con esta información se puede determinar:

N° moles de A = NA = M A x Gasto A
N° moles de B = NB = Alícuota B x M B
En el punto de equivalencia se deben consumir completamente los dos reactantes, la
relación entre los dos números de moles dependerá de la estequiometría de la reacción:
Por ej. Si la reacción es: A + B → C + D
¿Cuántas moles de B (NB) serán necesarias para reaccionar completamente con N A moles
de A?
𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑩
𝑵𝑨 𝒎𝒐𝒍 𝑨𝒙 = 𝑵𝑩
𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑨
NA = NB
(por estequiometría)

 M A x Gasto A = Alícuota B x M B
𝑴𝑨 𝒙 𝑮𝒂𝒔𝒕𝒐𝑨
 𝑴𝑩 =
𝑨𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂𝑩
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¿Cómo proceder si la relación estequiométrica no es 1 a 1?

Por ejemplo, si la reacción balanceada es: 3 A + 2 B → C + D
¿Cuántas moles de B (NB) serán necesarias para reaccionar completamente con N A moles
de A?
𝟐 𝒎𝒐𝒍 𝑩
𝑵𝑨 𝒎𝒐𝒍 𝑨𝒙 = 𝑵𝑩
𝟑 𝒎𝒐𝒍 𝑨
Notar que la relación estequiométrica en este caso es distinta
 NA = (3/2) NB
 M A x Gasto A = (3/2) Alícuota B x M B
𝟐 𝑴𝑨 𝒙 𝑮𝒂𝒔𝒕𝒐𝑨
 𝑴𝑩 = 𝒙
𝟑 𝑨𝒍í𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂𝑩

1.1 Titulaciones REDOX con el ion permanganato (MnO4-)

El ion permanganato (MnO4-) es un agente oxidante empleado con frecuencia en titulaciones
REDOX. Las aplicaciones más comunes emplean este ion en soluciones acuosas ácidas, en
donde el MnO4- presenta un color púrpura intenso.
Cuando el ion permanganato se reduce forma iones Mn2+, cuya solución acuosa es incolora. De
esta manera, el permanganato puede actuar como un auto - indicador en las titulaciones REDOX
en donde participa, ya que mientras se produce la reacción entre el MnO 4- y el agente reductor,
se observa que el color púrpura desaparece. Cuando se agota el agente reductor, el exceso de
MnO4- le dará a la solución acuosa una coloración rosada, lo cual indica que se ha llegado al
punto final de la titulación.

Acceda al siguiente enlace para visualizar un video que

muestra un proceso de titulación con permanganato de
potasio (KMnO4) como agente oxidante y sulfato ferroso
(FeSO4) como agente reductor.

https://www.youtube.com/watch?v=xrwSJPWSrvY

Observe cuidadosamente todo el proceso.

1.2 Reacción REDOX del ion permanganato (MnO4-) con el ion bisulfito (HSO3-)
El permanganato de potasio (KMnO4) es una sustancia tóxica para los organismos acuáticos, por
lo que se recomienda siempre su tratamiento antes de ser desechado. Los desechos que
contienen iones permanganato podrían ser tratados por reducción de estos iones para formar
Mn2+. En esta forma el manganeso es soluble y no posee las propiedades fuertemente oxidantes
del permanganato original. Sin embargo, el manganeso bajo cualquiera de sus formas puede ser
potencialmente peligroso para el ambiente acuático.
El método más conocido para tratar los desechos que contienen iones permanganato emplea
bisulfito de sodio (NaHSO3) o metabisulfito de sodio (Na2S2O5) como agentes reductores en la
conversión de Mn (VII) a Mn(II). Se puede usar también ácido oxálico como agente reductor, pero
la reducción no es tan eficiente ya que procede más lentamente que con los dos anteriores y
requiere calentamiento.
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Alternativamente, la reducción puede realizarse bajo condiciones que favorezcan la obtención

de Mn (IV), en la forma de MnO2, el cual es menos reactivo que el permanganato y es insoluble,
por lo que forma un precipitado que puede ser colectado y almacenado para proceder luego a su
disposición.
El manganeso es un elemento de transición y puede presentar varios estados de oxidación que
se caracterizan por mostrar colores particulares. En este experimento se trabajará con los
estados de oxidación más comunes del manganeso realizando una serie de titulaciones REDOX
bajo diferentes condiciones de reacción, en las que se usará como reactantes a los iones
- -
permanganato (MnO4 ) y bisulfito (HSO3 ):
Medio ácido:
-
• El ion MnO4 pasa a Mn2+
• El ion HSO3- pasa a SO42-
Medio neutro:
-
• El ion MnO4 pasa a MnO2
• El ion HSO3- pasa a SO42-
Medio básico:
-
• El ion MnO4 pasa a MnO42-
• El ion HSO3- pasa a SO42-

2. ACTIVIDADES PREVIAS
Realice el balance REDOX de las reacciones en medio ácido, neutro y básico de los iones
- -
permanganato (MnO4 ) y bisulfito (HSO3 ), aplicando el método del ion-electrón. En cada una de
ellas identifique el agente oxidante, agente reductor, especie oxidada y especie reducida.

En el caso del medio neutro, aplique las mismas reglas del medio ácido.

3. PROCEDIMIENTO

3.1 Titulaciones REDOX con el ion dicromato (Cr2O72-)

El ion dicromato (Cr2O72-) es también un agente oxidante usado en soluciones acuosas ácidas
en titulaciones REDOX. En esas condiciones el color de su solución acuosa es naranja.
Cuando el ion dicromato se reduce forma iones Cr 3+, cuya solución acuosa es de color verde.
Por esta razón, el dicromato no puede actuar como auto – indicador de manera similar al
permanganato y será necesario emplear otras sustancias que cumplan la función de indicador.
Por ejemplo, la difenilamina, difenilbenzidina o sulfonato de difenilamina. El indicador cambia de
color cuando se ha llegado a un punto muy cercano al punto de equivalencia y se toma de
referencia para establecer el punto final de la titulación.
En el escritorio de la laptop asignada a su mesa de trabajo se ha colocado una carpeta con el
nombre “Química”. En la carpeta se encuentra el archivo flashplayer_32_sa_debug.exe,
ejecútelo. Luego abra el archivo redox.swf que se encuentra en la misma carpeta.
La pantalla que se visualiza inicialmente se muestra a continuación:
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D
B
E

C
• En el cuadro “A”, seleccione el par K2Cr2O7 y Sn2+.
• Al hacer la selección inmediatamente la bureta se llenará con la solución de K2Cr2O7,
fíjese en el cuadro “B” cuál es la molaridad de la solución.
• Fíjese en el cuadro “C” cuál es el volumen (alícuota) de la solución de Sn2+que se usará
en la titulación.
• Deslice hacia arriba el botón “D” para agregar la solución titulante de 1 mL cada vez.
Observe el color de la solución en el matraz.
• Cuando note que el color de la solución en el matraz pareciera empezar a cambiar, pero
luego regresa a su color inicial, empiece a agregar la solución titulante gota a gota
usando el botón “E”.
• Continúe agregando la solución hasta la primera gota que origine que el color azul claro
de la solución permanezca.
• Fíjese en el cuadro “F” cuál fue el gasto total de la solución titulante y regístrelo.
• Repita el proceso para verificar su medición.
• Haga los cálculos necesarios para determinar la concentración de la solución de Sn2+.
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3.2 Titulación REDOX del ion MnO4 en medio ácido:

• Mida cuidadosamente 2 mL de solución 0,01 M de KMnO 4 con una pipeta y colóquelos

en un matraz.
• Agregue 2,4 mL de solución 2 M de H2SO4 a la solución contenida en el matraz.
Homogenice la mezcla agitando suavemente el matraz de manera circular.
• La solución titulante es bisulfito de sodio (NaHSO 3), esta se encontrará en una bureta.
Registre la concentración de la solución de bisulfito y la marca inicial de volumen en la
bureta. Nota: es importante que la adición sea continua y sin pausa.
• Agregue gota a gota y lentamente la solución titulante sobre la solución del matraz
agitando permanentemente. El punto final de la titulación se reconocerá con la primera
gota de solución titulante que origine la desaparición completa del color púrpura del ion
permanganato. Registre la marca final de volumen en la bureta y calcule el gasto.
• Con la finalidad de verificar los resultados repita el procedimiento una segunda vez.

3.3 Titulación REDOX del ion MnO4- en medio neutro:

• Mida cuidadosamente 2 mL de solución 0,01 M de KMnO 4 con una pipeta y colóquelos

en un matraz.
• La solución titulante es bisulfito de sodio (NaHSO 3), esta se encontrará en una bureta.
Registre la concentración de la solución de bisulfito y la marca inicial de volumen en la
bureta.

• Agregue gota a gota y lentamente la solución titulante sobre la solución del matraz
agitando permanentemente. El punto final de la titulación se reconocerá con la primera
gota de solución titulante que origine la desaparición completa del color púrpura del ion
permanganato y la formación de una suspensión marrón de MnO2. Registre la marca
final de volumen en la bureta y calcule el gasto.
• Con la finalidad de verificar los resultados repita el procedimiento una segunda vez.

3.4 Titulación REDOX del ion MnO4- en medio básico:

• Mida cuidadosamente 2 mL de solución 0,01 M de KMnO 4 con una pipeta y colóquelos

en un matraz.

• Agregue 2 mL de solución 1 M de NaOH a la solución contenida en el matraz.

Homogenice la mezcla agitando suavemente el matraz de manera circular.

• La solución titulante es bisulfito de sodio (NaHSO 3), esta se encontrará en una bureta.
Registre la concentración de la solución de bisulfito y la marca inicial de volumen en la
bureta.

• Agregue gota a gota y lentamente la solución titulante sobre la solución del matraz
agitando permanentemente. El punto final de la titulación se reconocerá con la primera
gota de solución titulante que origine la aparición de un color verde oscuro en la solución
titulada. Registre la marca final de volumen en la bureta y calcule el gasto.

• Con la finalidad de verificar los resultados repetir el procedimiento una segunda vez.
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Para analizar los resultados obtenidos tome en cuenta las siguientes preguntas:

• Haga uso de las ecuaciones REDOX balanceadas que trabajó en la Actividades

Previas y determine cuántos moles de NaHSO3 son necesarios en cada titulación para
reaccionar completamente con la cantidad de moles empleada de permanganato.

• ¿El número de moles de NaHSO3 calculado a partir de la ecuación balanceada es similar

al obtenido a partir de la titulación REDOX realizada? ¿Cuál sería el % de error?
• ¿Cuáles son los estados de oxidación del manganeso implicados en cada una de las
titulaciones? ¿Cuáles son las características de color de cada uno de los estados de
oxidación señalados?

Referencias:

• CHEMDEMOS. University of Oregon.

https://chemdemos.uoregon.edu/