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Principios para el
Desarrollo de Estándares, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (TBT) de la Organización Mundial del
Comercio.
Designación: C110 − 20
Métodos de prueba estándar para pruebas físicas de cal viva, cal hidratada y
piedra caliza1
Esta norma se emite con la designación fija C110; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de adopción
original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Una
épsilon (s) en superíndice indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.
Este estándar ha sido aprobado para su uso por agencias del Departamento de Defensa de los Estados Unidos.
1. Alcance
1.1 Estos métodos de prueba cubren las pruebas Medición de densidad
Densidad suelta aparente de cal hidratada, cal viva pulverizada, y piedra
físicas de cal viva y cal hidratada, y de piedra caliza que no caliza 21
están cubiertas en las normas ASTM.2
Densidad aparente empaquetada de cal hidratada, cal viva pulverizada,
NOTA 1—La cal viva y la cal hidratada tienen una alta afinidad por la y piedra caliza. 22
humedad y el dióxido de carbono. Se debe tener cuidado para proteger
tanto la cal viva como la hidratada durante el muestreo, almacenamiento Densidad relativa (gravedad específica) de los productos de cal hidratada 23
y prueba (ver Práctica C50). 1.2 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse
1.2 Los métodos de prueba aparecen en el siguiente orden: estándar. Los valores dados entre paréntesis son conversiones matemáticas
a unidades de pulgada-libra que se proporcionan únicamente a título
CaCO3Pruebas de propiedades plásticas informativo y no se consideran estándar.
Consistencia estándar de masilla de cal 5 1.3 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de
Plasticidad de la masilla de cal 6 seguridad, si los hubiere, asociados con su uso. Es responsabilidad del
Retención de agua de cal hidratada 7 usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad, salud
Incorporación de aire 8 y medio ambiente y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
reglamentarias antes de su uso.
Pruebas de solidez 1.4 Esta norma internacional fue desarrollada de acuerdo
con principios reconocidos internacionalmente sobre normalización
Autoclave Expansión de Cal Hidratada e Hidráulica 9
establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de
Reventado y picado de cal hidratada 10
Normas, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité
Pruebas de aplicaciones de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC) de la Organización Mundial
del Comercio.
Tasa de apagado de cal viva 11
Brillo seco de piedra caliza pulverizada 12 2. Documentos de referencia
Determinación de la molienda de piedra caliza por el molino de bolas de
laboratorio 13 2.1 Normas ASTM :3
Método Tasa de sedimentación de cal hidratada C28/C28M Especificación para Yesos de Yesos
14
C50 Práctica para Muestreo, Preparación de Muestras, Empaque, y marcado
Análisis de tamaño de partículas de cal y productos de piedra caliza
3. Terminología
3.1 Definiciones:
3.1.1 A menos que se especifique lo contrario, para ver las definiciones
de los términos utilizados en estos métodos de prueba, consulte Terminología
C51.
4. Procedimientos Generales
4.1 Muestreo— Se tomarán y prepararán muestras de cal y
piedra caliza para análisis físico de acuerdo con los requisitos de la
Práctica C50 aplicable al material a ensayar.
4.2 Cálculo:
4.2.1 Los cálculos incluidos en los procedimientos individuales a veces
suponen que se ha utilizado el peso exacto especificado. Se pueden usar
muestras pesadas con precisión que sean aproximadamente pero no
exactamente iguales al peso especificado, siempre que se hagan las
correcciones apropiadas en el cálculo. A menos que se indique lo contrario,
los pesos de todas las muestras y residuos deben registrarse con una precisión
de 0,0001 g.
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ser obtenido por medio de un peso, D, atornillado en la varilla. La varilla se
puede sostener en cualquier posición por medio de un tornillo, E, y tiene una la consistencia y la penetración real. Proceder a la determinación de la
marca a mitad de camino entre los extremos que se mueve debajo de una plasticidad de acuerdo con 6.3
escala, F, graduada en milímetros, unida al soporte, A. 5.4 Precisión y sesgo:
5.2.2 Molde —El molde de anillo cónico debe estar hecho de un material 5.4.1 No se ha determinado la precisión y el sesgo de este método de
no corrosivo y no absorbente, y debe tener un diámetro interior de 70 mm en prueba.
la base y 60 mm en la parte superior, y una altura de 40 mm.
5.2.3 Placa base —La placa base para soportar el molde del anillo será 6. Precisión y se sgo
de vidrio plano y de unos 100 mm cuadrados.
6.1 Importancia y uso:
5.2.4 Mezcladores Mecánicos
6.1.1 Este método de prueba proporciona una medida del grado de
5.3 Determinación de la consistencia estándar: endurecimiento de la masilla de cal de consistencia estándar a medida que se
extrae agua de ella mediante una placa base de succión estándar.
Procedimiento de mezclado mecánico usando el Vac-U-Mixer —A una cantidad
medida de agua contenida en un recipiente Vac-U-Mix de 800 cm³, agregue 6.1.2 La plasticidad es una propiedad importante cuando se aplican
300 g de cal hidratada y mezcle a mano durante 10 s con una espátula rígida mezclas que contienen masilla de cal sobre superficies porosas o absorbentes,
(Note 2). Cubrir con masilla para evitar la evaporación del agua. Después del como enlucidos, estucados y construcciones de mampostería.
período de remojo aplicable, máximo 30 min para Tipo S, cal hidratada especial, 6.2 Aparatos:
y no menos de 16 h ni más de 24 h para Tipo N, cal hidratada normal, inserte el
conjunto de paletas y mezcle la masilla durante 30 s con el mecánico. mezclador.
6.2.1 Determine la plasticidad de la masilla de cal utilizando el
plastímetro que se muestra en la Fig. 2.4
Retire el conjunto de paletas y raspar cualquier masilla adherida a él y a los
lados del tazón para mezclar Vuelva a mezclar durante 30 s y determine la 6.2.2 Limpieza y cuidado de las placas base—Las placas base pueden ser
consistencia según lo prescrito en 5.3. Si la penetración es inferior a 15 mm, de porcelana o yeso. Al hacer las determinaciones de plasticidad, mucho del
devuelva todo el material al recipiente de la batidora, agregue agua adicional y éxito alcanzable depende de la condición de las placas base. En el caso de
vuelva a mezclar durante 15 s. Si la penetración es superior a 25 mm, repita la platos de porcelana
prueba.
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que se reutilizan, la limpieza inadecuada da como resultado la
obstrucción de los poros con una reducción en la tasa de absorción. fabricante de policarbonato, metal y otros materiales son aceptables. 5
Después de haber utilizado una placa de porcelana, limpie el exceso 6.3 Determinación de plasticidad:
de cal y sumerja la placa en agua limpia durante no menos de 2 h, 6.3.1 Lubrique un molde de anillo como el descrito en 5.2.2 con
después de lo cual transfiérala sin secar a una solución diluida de una fina película de agua, colóquelo sobre una placa base de
ácido clorhídrico (HCl, 1 + 9) donde se mantenerse sumergido porcelana (ver 6.2.2 y 6.2.3) o una placa base de yeso desechable (ver
durante otras 2 h. Luego transferir a un recipiente que contenga agua 6.2.3), rellenar con la pasta que se ha ajustado a la consistencia
corriente durante al menos 1 h. La placa queda entonces libre de estándar como se describe en 5.3.3 y nivelar. Retire el molde
ácido. Después de eliminar el exceso de agua, coloque la placa en un levantándolo verticalmente sin deformar la pasta. Centre la placa base
horno durante la noche a una temperatura de entre 100 y 110 °C para y la pasta en el instrumento y gire el carro con la mano hasta que la
que se seque. Antes de usar, enfríe la placa a temperatura ambiente. superficie de la pasta esté en contacto con el disco y la distancia entre
En el caso de placas base de yeso, secar las placas base antes de
el disco y la parte superior de la placa base sea 32 mm [1 1⁄4 in.].
usarlas en ensayos de plasticidad o absorción en un horno a una
Ponga el carro en marcha y arranque el motor. Es imprescindible que
temperatura entre 37,8 y 48,9 °C hasta que alcancen un peso
el motor arranque exactamente 120 s después de haber colocado la
constante. Antes de usar, enfríe la placa de yeso a temperatura
primera porción de pasta en el molde. Registre el tiempo en que se
ambiente en un desecador cargado con un agente secante. Si la placa
coloca la primera porción de pasta en el molde como tiempo cero; por
no se va a usar inmediatamente después de alcanzar la temperatura
lo tanto, el motor arranca a los 2 min. Tenga cuidado de proteger la
ambiente, continúe almacenándola en el desecador hasta el momento
muestra de corrientes de aire durante la prueba.
en que se vaya a usar. Las placas base de yeso no se deben reutilizar
6.3.2 Registre la lectura de la escala a intervalos de 1 min hasta
después de las pruebas de plasticidad, absorción total o tasa de
que se complete la prueba. Considere la prueba completa cuando: (1)
absorción (ver 6.2.3).
la lectura de la escala llega a 100, (2) cualquier lectura es menor que
6.2.3 Absorción de placas base de plastímetro: la anterior, o (3) la lectura de la escala permanece constante durante
6.2.3.1 Total, Absorcion —Las placas de base del plastimetro tres lecturas consecutivas (2 min) y la muestra se ha roto
cuando se sumergen en agua a temperatura ambiente durante un visiblemente. o se ha soltado de la placa base. Anote el tiempo y la
periodo de 24 h deben absorber no menos de 40 g de agua. Antes de lectura de la escala al final de la prueba.
realizar la determinación, secar las placas de porcelana durante la 6.4 Cálculo:
noche en un horno a una temperatura entre 100 y 110 °C y dejar
6.4.1 Calcular la figura de plasticidad de la siguiente manera:
enfriar a temperatura ambiente. Secar las placas de yeso en estufa a
una temperatura entre 37,8 y 48,9 °C hasta lograr un peso constante y P = √F2+ (10T ) 2 (1)
dejar enfriar a temperatura ambiente en un desecador cargado con un
secante. Después de la inmersión y antes de pesar placas de porcelana Donde
o yeso, limpie el exceso de agua con un paño húmedo. P = figura de plasticidad,
6.2.3.2 Tasa de Absorción (Nota 4)— Cuando se prueba en un F = lectura de escala al final de la prueba, y
área 70 mm [23⁄4 in.] en diámetro, el agua absorbida por las placas T = tiempo en minutos desde el momento en que se colocó la primera
base de porcelana o yeso debe estar de acuerdo con lo siguiente: porción de pasta en el molde hasta el final de la prueba.
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TABLE 1 Final Vicat Penetration (mm)
Repeatability Standard Reproducibility Standard
Material Average Deviation Deviation
Repeatability Limit Reproducibility Limit
x¯ sr sR
r R
Type S Hydrated Lime 19.7 2.76 2.81 7.7 7.9
Samples A, C, F
Type S Hydrated Lime 18.4 2.13 2.53 5.9 7.1
Samples B, E, G
Type S Hydrated Lime 18.4 2.83 2.83 7.9 7.9
Samples D H I
Type N Hydrated Lime 17.8 2.59 2.59 7.3 7.3
6.5.1.1 Repetibilidad: los resultados de dos pruebas obtenidos 7.2.2 Proporciones: el mortero ensayado debe estar
dentro de un laboratorio se deben considerar no equivalentes si
difieren en más del valor "r" para ese material; “r” es el intervalo que
compuesto por 500 g de cal y 1500 g de arena estándar de
representa la diferencia crítica entre dos resultados de prueba para el acuerdo con 8.2.3. Si se utiliza masilla de cal hidratada,
mismo material, obtenidos por el mismo operador usando el mismo utilizar aquel peso de masilla que equivalga a 500 g de cal
equipo el mismo día en el mismo laboratorio. hidratada seca.
6.5.1.2 Reproducibilidad: los resultados de dos pruebas deben 7.2.3 Mezcla Mecánica:
considerarse no equivalentes si difieren en más del valor "R" para ese 7.2.3.1 Coloque la paleta seca y el recipiente seco en la posición
material; “R” es el intervalo que representa la diferencia entre dos de mezclado en la batidora.
resultados de prueba para el mismo material, obtenidos por diferentes 7.2.3.2 Coloque una cantidad medida de agua en el recipiente.
operadores usando diferentes equipos en diferentes laboratorios. 7.2.3.3 Agregue la cal al agua, luego encienda la batidora y
6.5.1.3 Cualquier juicio de acuerdo con las declaraciones 6.5.1.1 mezcle a velocidad lenta (140 ± 5 r/min) durante 30 s.
o 6.5.1.2 tendría una probabilidad aproximada del 95 % de ser 7.2.4 Añadir la cantidad total de arena lentamente durante un
correcto. Para juzgar la equivalencia de los resultados de dos pruebas, período de 30 s mientras se mezcla a baja velocidad.
se recomienda elegir el material más cercano en características al
7.2.5 Pare la batidora, cambie a velocidad media (285 ±
material de prueba (Tipo S o Tipo N de cal hidratada).
10 r ⁄min) y mezclar durante 30 s.
6.5.1.4 Sesgo — en el momento de los estudios, no había
material de referencia aceptado adecuado para determinar el sesgo de 7.2.6 Pare la mezcladora y deje reposar el mortero durante 11⁄2
este método de prueba, por lo tanto, no se puede hacer ninguna min. (Durante los primeros 15 s de este intervalo, raspe rápidamente
declaración sobre el sesgo. Para juzgar la equivalencia de los en el lote cualquier mortero que pueda haberse acumulado en el
resultados de dos pruebas, se recomienda elegir el material más costado del recipiente, luego, durante el resto de este intervalo, cubra
cercano en características al material de prueba (Tipo S o Tipo N de el recipiente con la tapa).
cal hidratada). 7.2.7 Terminar de mezclar durante 1 min a velocidad media.
7.2.8 En cualquier caso, que requiera un intervalo de remezclado,
7. Retención de agua de la cal hidratada cualquier mortero adherido al costado del tazón debe rasparse
rápidamente en el lote antes de remezclarse.
7.1 Importancia y uso:
7.1.1 Este método de prueba mide la capacidad de la cal 7.3 Coherencia :
hidratada en una mezcla plástica con arena para retener agua y, por lo 7.3.1 Aparato—La mesa de flujo y el molde utilizados para medir
tanto, retener la consistencia de la mezcla, cuando se somete a una la consistencia del mortero deben cumplir con la Especificación
succión aplicada. Esta capacidad, medida como porcentaje de la C230/C230M
consistencia original, es indicativa de la trabajabilidad que se espera 7.3.2 Procedimiento —Seque con cuidado la parte superior de la
en un mortero de mampostería que contiene cal mesa de flujo y coloque el molde de flujo en el centro.
7.2 Dosificación y mezcla: Inmediatamente después de completar la operación de mezcla, llene
el molde con mortero presionando suavemente con las yemas de los
7.2.1 Aparatos—los aparatos utilizados deben cumplir con dedos para asegurar un llenado uniforme y sin vacíos. Alise el nivel
la Práctica C305 de mortero con la parte superior del molde con la ayuda de una paleta
y retire el molde. Inmediatamente deje caer la mesa a través de una
altura de 13 mm [1/2 pulgada], 25 veces en 15 s. El flujo es el
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aumento resultante en el diámetro de la masa de mortero,
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expresado como el porcentaje del diámetro original. El mortero
Donde:
se puede ajustar, si el flujo es inferior al 100 %, mediante
adiciones de agua hasta que el flujo esté dentro del rango de 100 A = flujo después de la succión, y
B = caudal inmediatamente después de la mezcla.
a 115 %. Realice cada ajuste devolviendo el mortero al
recipiente original, agregue agua y luego mezcle a velocidad 7.5 Precisión y sesgo:
media (285 ± 10 r/min) durante 30 s. Si el caudal del mortero 7.5.1 No hay datos de precisión disponibles debido al uso
original es superior al 115 % preparar una nueva tanda. limitado de este método de prueba. Por lo tanto, se recomienda a los
usuarios que desarrollen sus propios instrumentos de precisión de
7.4 Prueba de retención de agua: laboratorio.
7.4.1 Aparato—El equipo debe cumplir con el aparato
utilizado para la prueba de retención de agua en la 8. Incorporación de aire
Especificación C91 (ver Fig. 3). 8.1 Importancia y uso:
7.4.2 Procedimiento: 8.1.1 La cal hidratada, particularmente la que contiene un aditivo
7.4.2.1 Ajuste el regulador de vacío para mantener un vacío inclusor de aire, utilizada en el mortero de mampostería puede
de 51 ± 3 mm medido en el manómetro de vacío. Asiente el contribuir al contenido de aire del mortero. Ciertas especificaciones
plato perforado en la junta engrasada del embudo. Coloque un y aplicaciones de mortero imponen un límite a este contenido de
aire.
papel de filtro húmedo en el fondo del plato. Gire la llave de
paso para aplicar el vacío al embudo y compruebe si hay fugas 8.2 Aparato:
en el aparato y para determinar que se obtiene el vacío 8.2.1 Tabla de Flujo, conforme a los requisitos prescritos en la
requerido. Luego gire la llave de paso para cerrar el vacío del Especificación C230/C230M.
embudo. 8.2.2 Aparato de mezcla, conforme a los requisitos prescritos en
la práctica C305.
7.4.2.2 Inmediatamente después de la prueba de consistencia
final (7.3.2), regrese todo el mortero al recipiente y vuelva a mezclar 8.2.3 La arena debe ser una mezcla de partes iguales en peso de
todo el lote durante 15 s a velocidad media. Inmediatamente después arena Ottawa graduada y arena Ottawa estándar 20-30. La finura de
de volver a mezclar el mortero, llene el plato perforado con el la arena Ottawa graduada y la arena estándar 20-30 se puede verificar
mortero ligeramente por encima del borde. Apisonar el mortero 15 utilizando los métodos de prueba descritos en la Especificación C778.
veces con el pisón. Aplique diez de los golpes de apisonado a un 8.3 Preparación del Mortero:
espacio aproximadamente uniforme adyacente al borde del plato y 8.3.1 Proporciones para Mortero —Los morteros a base de cal
con el eje longitudinal de la cara de apisonado en ángulo recto con el para medir la incorporación de aire se deben dosificar para cumplir,
radio del plato. Aplique los cinco golpes de apisonado restantes en en tamaño de lote, con los pesos unitarios por volumen de material
puntos aleatorios distribuidos en el área central del plato. La presión cementicio y agregado como se muestra en la Tabla 3. El cemento
de apisonado será la suficiente para asegurar el llenado del plato. Al debe cumplir con las Especificaciones C150, C595 o C1107, y la cal
finalizar el apisonado, la parte superior del mortero debe sobresalir hidratada a la Especificación C207. La cantidad de agua, medida en
ligeramente por encima del borde del plato. Alise el mortero pasando mililitros, deberá ser tal que produzca un flujo de 110 ± 5 %
el lado plano de la regla (con el borde delantero ligeramente determinado por la tabla de flujo. Las proporciones para los tamaños
levantado) sobre la parte superior del plato. Luego, corte el mortero de lote de uso general basadas en el peso unitario del material de la
hasta que quede una superficie plana al ras con el borde del plato, Tabla 3 deben contener los pesos prescritos en la Tabla 4.
pasando la regla con un movimiento de sierra a lo largo de la parte 8.3.2 Mezcla de Morteros —Mezclar el mortero de acuerdo con el
superior del plato en dos movimientos de corte, comenzando cada procedimiento de amasado de pastas de la Práctica C305.
corte cerca del centro del plato. Si el mortero se separa del costado
8.3.3 Determinación del caudal —Determine el caudal de
del plato durante el proceso de cortar el exceso de mortero, presione
acuerdo con la sección Procedimiento del Método de prueba
suavemente el mortero para que entre en contacto con el costado del
C109/C109M.
plato con la barra presionadora.
7.4.2.3 Gire la llave de paso para aplicar vacío al embudo. 8.4 Procedimiento:
Después de la succión durante 60 s, gire rápidamente la llave 8.4.1 Si el mortero tiene el flujo correcto, use una porción
de paso para exponer el embudo a la presión atmosférica. separada del mortero para la determinación del aire incorporado. La
cantidad de aire incorporado se determinará mediante uno de dos
Inmediatamente deslice el plato perforado fuera del embudo,
métodos. El método de densidad determina el contenido de aire a
tóquelo momentáneamente con un paño húmedo para eliminar partir de la densidad medida del mortero, la densidad conocida de
las gotas de agua y coloque el plato sobre la mesa. Luego, los constituyentes y las propiedades de la mezcla. El método del
utilizando el raspador de cubeta (raspador de goma como se cubo de aire mide el contenido de aire utilizando el método de
especifica en la Práctica C305), arar y mezclar el mortero en la prueba C231.
cubeta durante 15 s. Al terminar de mezclar, coloque el 8.4.2 Método de densidad:
mortero en el molde de flujo y determine el flujo. Llevar a 8.4.2.1 Aparatos— Balanzas, Tamices, Graduaciones de vidrio,
cabo toda la operación sin interrupción y lo más rápido Tamper, Medida, Regla, Espátula, Varilla para golpear y Cuchara,
posible. No se deben requerir más de 30 minutos para de conformidad con los requisitos establecidos en el Método de
completar, a partir de la finalización de la mezcla del mortero prueba C185.
para la primera determinación del flujo. 8.4.2.2 Procedimiento:
(1) Llene una medida de 400 ml con la muestra de mortero de
7.4.3 Cálculo:
acuerdo con el Método de prueba C185
7.4.3.1 Calcular el valor de retención de agua para el (2) Determinar el peso del mortero en la medida.
mortero de la siguiente manera:
Valor de retención de agua= (A/B ) ×100 (2)
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TABLA 3 Pesos unitarios y gravedades específicas aparentes
8.4.3.2 Procedure:
Materials
Unit Weight, kg/m3
[lb/ft]3 A Specific Gravity
(1) Calibre el medidor de aire utilizando los procedimientos
descritos en el Método de prueba C231, Sección 5.
Portland Cement 1,504 [94] 3.15
Blended Cement B B Llene el medidor de aire y determine el contenido de aire
Hydraulic Cement B B
usando el método detallado en el Método de prueba C231
Hydrated Lime 640 [40] 2.30
Blended Ottawa Silica Sand 1,280 [80] 2.65
Sección 8, excepto que para medidores Tipo B con un
volumen de 1 L o menos, no se debe usar un vibrador interno
A
Los valores de peso unitario enumerados para los materiales cementosos son
valores asumidos comúnmente utilizados en la práctica de la construcción. e como se requiere en Método de prueba C231 y descrito en la
. práctica C192/C192M.
B
Obtener de la compradora.
(2) Cuando se usan medidores Tipo B con un volumen de 1 L
o menos, compacte el mortero en el tazón apisonándolo 15
TABLA 4 Peso de los materiales para el lote de morte
veces con un pisón que cumpla con los requisitos del Método
de prueba C185, Sección 5. Aplique diez de los golpes de
Blended
apisonado cerca de la circunferencia exterior del tazón de
mortero espaciados uniformemente en
Portland Hydrated Ottawa
Mortar Type
Proportions ángulos rectos al radio del tazón y cinco de los golpes de
by Volume Cement (g) Lime (g) Silica Sand
(g) apisonado en puntos aleatorios distribuidos en el centro del
M 1: ⁄ :3 ⁄
1
4
3
4 470.0 62.5 1,500 tazón. Aplique los golpes de apisonado de tal manera que solo
S 1: ⁄ :4 ⁄
1 1
376.0 100.0 1,440
se asiente y consolide el mortero en el recipiente sin la adición
2 2
10
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s
FIG. 4 Aparato de reactividad de apagado
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al agua sin demora y simultáneamente comenzar a cronometrar.
Coloque las cubiertas en su lugar inmediatamente. Tome una lectura 11.5.2 Debido a la falta de un estándar industrial reconocido, no
en cada intervalo de 30 s. se ha determinado el sesgo de este método de prueba. La variedad de
11.3.3 Continúe con las lecturas hasta que se observe un cambio opciones de información también complica la obtención de una
de temperatura de menos de 0,5 °C en cada una de las tres lecturas declaración de sesgo adecuada.
consecutivas. El tiempo total de apagado activo será entonces el
tiempo en que se tomó la primera de las tres lecturas consecutivas. La 12. Brillo seco de piedra caliza pulverizada
temperatura en este momento se considerará la temperatura de 12.1 Resumen del método de prueba:
reacción final. Reste la temperatura inicial de la temperatura final 12.1.1 Se comprime una muestra del material seco y se mide su
para obtener el aumento de temperatura total. Reste la temperatura reflectancia en un reflectómetro previamente estandarizados.
inicial de la temperatura a los 30 s para el aumento de temperatura en
30 s. Restar la temperatura inicial de la temperatura a los 3 min para 12.2 Importancia y uso:
el aumento de temperatura en 3 min. 12.2.1 Este método de prueba proporciona una medida de la
11.3.4 Residuo de cal viva: permita que la lechada de la prueba reflectancia o la blancura, o ambas, de los productos de carbonato de
de apagado/reactividad continúe apagándose durante un mínimo de calcio molido en comparación con un estándar, usando filtros verde y
15 minutos. Detenga el agitador y retire el matraz Dewar, lavando el azul.
residuo de suspensión de la varilla de agitación en el matraz. Vierta el 12.3 Aparatos:
residuo con cuidado y lentamente a través de un tamiz de 600 µm 12.3.1 Reflectómetro.
(No. 30) (Nota 6). Lave la lechada a través del tamiz con un chorro
12.3.2 Prensa de polvo seco (Ver Fig. 6)—instrucciones, como
de agua del grifo, teniendo cuidado de no perder ningún residuo
sobre la parte superior del tamiz. Continúe lavando hasta que toda la
suspensión haya pasado por el tamiz y todo lo que quede sean
partículas de residuos. Seque el fondo del tamiz con una toalla de
papel y luego colóquelo en un horno de secado durante 1h a 105 ± 5
°C. Retire del horno, enfríe, recoja el residuo seco y pese.
Gramos de Residuo
Cálculos: 100 =% Residuo
Peso de la Maestra ×
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12.5.1.2 El procesador se ajusta luego para leer reflectancia cero.
13. Determinación de la capacidad de molienda de piedra caliza
12.5.2 Estandarización de Patrón Blanco (Estandarización de la
por el método de molino de bolas de laboratorio
Parte Superior de la Escala):
12.5.2.1 Debe colocarse una pastilla de patrón primario (sulfato 13.1 Alcance:
de bario) que no presente imperfecciones en la superficie sobre el 13.1.1 Este método de prueba se usa para determinar la molienda
puerto de la muestra de modo que no pueda escapar luz por la relativa o la facilidad de pulverización de calizas de diferente dureza
interfase de la abertura de la pastilla. y para reportar esto como un índice de molienda.
12.5.2.2 El estándar de reflectancia de sulfato de bario de 13.1.2 Este método de prueba es aplicable a todos los tipos de
Eastman Kodak se proporciona con valores de reflectancia en varias piedra caliza.
longitudes de onda. Dado que es posible alguna variación entre lotes 13.2 Resumen del método de prueba:
de BaSO4, se deben calcular los valores utilizados para estandarizar
el reflectómetro. Un valor Y normal estará entre 99,0 y 98,5,
13.2.1 La piedra caliza de un rango de tamaño específico se
muele en húmedo en un molino de bolas que recibe una cantidad
dependiendo del número de lote.
específica de energía de molienda. La cantidad de piedra caliza de
12.5.2.3 Una vez realizado esto, se puede tomar una lectura de la menos 75 µm (malla 200) producida se mide mediante tamizado en
placa estándar blanca y registrar los valores de X, Y y Z. Esta placa húmedo y se informa como el porcentaje que pasa 75 µm (malla 200)
se puede utilizar como estándar secundario para futuras después de 5000 revoluciones. Este es el índice de triturabilidad.
estandarizaciones. Esto reduce la necesidad de hacer una pastilla de
sulfato de bario para cada serie de pruebas. 13.3 Importancia y uso:
13.3.1 Este método de prueba es útil para la comparación y
12.6 Procedimiento: prueba de aceptación de piedra caliza para aplicaciones donde se
12.6.1 Se le debe dar al reflectómetro un tiempo amplio de desea piedra caliza molida fina.
calentamiento antes de las lecturas de la muestra.
13.4 Aparatos:
12.6.2 Primero se debe estandarizar el reflectómetro; esto
consiste en la estandarización de la parte inferior de la escala y la 13.4.1 Jar Mill, operado a 110 ± 10 r/min.
estandarización de la parte superior de la escala. 13.4.2 Jarra de molino, cerámica de 14 cm [51⁄2 pulg.] de
12.6.3 Los gránulos de muestra deben prensarse (nota 7) diámetro por 17 cm [63⁄4 pulg.] de alto.
siguiendo explícitamente las instrucciones del fabricante (nota 8). 13.4.3 Medios de molienda, 160 6 1 g en total, que consisten en
siete medios de molienda cilíndricos de cerámica de 21 por 21 mm
NOTA 7—Los productos molidos con más del 0,5 % de residuos [13⁄16 por 13⁄16 pulgadas] (alrededor de 23 g cada uno).
en un tamiz de 45 µm (No. 325) requerirán un cuidado especial al 13.4.4 Los tamices utilizados deben cumplir con los requisitos de
preparar la copa de muestra. Cuanto más grueso es el producto, la Especificación E11.
más difícil es obtener una superficie compacta y lisa. 13.4.5 Las pesas y los dispositivos de pesaje deben cumplir con
NOTA 8—Algunos reflectómetros y espectrofotómetros pueden los requisitos de la Especificación C1005.
medir la reflectancia con la muestra de polvo en posición horizontal, 13.4.6 Horno de secado, capaz de mantener 100 °C.
eliminando así la necesidad de preparar un sedimento de muestra. 13.4.7 Una trituradora de ardillas, capaz de romper rocas grandes de
Además, las calizas molidas recubiertas son difíciles de peletizar. Las
menos de 6,35 mm [1⁄4 pulg.].
muestras de polvo suelto deben alisarse en un recipiente de tamaño
conveniente hasta que la superficie esté nivelada y libre de grietas y 13.4.8 Divisor de muestras tipo rifle, bandeja abierta, canaleta de
otros defectos superficiales. 12,7 mm [1⁄2 pulg.] de ancho.
13.4.9 Cronómetro.
12.6.4 Una vez que se ha estandarizado el reflectómetro, los
gránulos de muestra se centran debajo de la abertura y se colocan de 13.5 Reactivos y Materiales:
manera que no escape luz de la interfaz de gránulos-abertura. 13.5.1 Solución de molienda, una solución al 0,1 % de
12.6.5 Luego se leen las muestras para los valores X, Y, Z, L, dispersante a base de acrilato. El dispersante elegido no debe
ayb. Estos valores se registran. aumentar la solubilidad de la piedra caliza en agua.
12.6.6 Para determinar si los valores del reflectómetro se han NOTE 10—Se debe usar agua destilada o desionizada para la
desviado, el estándar blanco (ya sea la bolita de sulfato de bario o la solución de molienda o las pruebas de solubilidad.
placa de porcelana) se coloca sobre el puerto de la muestra y se lee.
Los valores deben ser los mismos que los colocados en el procesador 13.6 Muestreo:
durante el procedimiento de estandarización. 13.6.1 Muestra de acuerdo con la Práctica D75.
13.6.2 Reduzca la muestra de acuerdo con la Práctica C702 y
12.7 Informe: prepárela tamizando el material que pasa por un tamiz de 850 µm
12.7.1 El valor Y se registra como el brillo seco de esa piedra (No. 20) (ver Nota 11) y se retiene en un tamiz de 425 µm (No. 40).
caliza específica.
NOTA 11— EE. UU. Tamices estándar de 6, 20, 40 y 200 tamaños de malla; 20,3 cm
12.8 Precision y sesgo: [8 pulg.] de diámetro por 5 cm [2 pulg.] de profundidad con tela metálica de acero
inoxidable.
12.8.1 El mismo instrumento, operador y estándar debe
reproducir el 60,2 %. Instrumento diferente (Nota 9), operadores y 13.7 Procedimiento:
estándar deben estar de acuerdo 61.0 %. 13.7.1 Pesar siete medios de molienda, hacer ajustes (mediante
sustituciones o limado) para llevar el peso total a 160 ± 1 g.
NOTA 9—Se reconoce que hay varios fabricantes de
reflectómetros, y se han realizado pruebas para relacionar los valores 13.7.2 Si el molino de jarra tiene provisión para apagado automático,
de color de los estímulos X, Y y Z de un instrumento a otro. Si desea configúrelo para 5000 revoluciones, de lo contrario determine las r/min del
obtener los resultados de esta prueba de comparación, comuníquese
molino por
con la Asociación de piedra caliza pulverizada.
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contar las revoluciones en un período cronometrado con precisión (usando un
cronómetro) y luego calcular el tiempo exacto requerido para 5000 ANÁLISIS DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS
revoluciones.
13.7.3 Pesar 20 ± 0,01 g de piedra caliza seca de malla 20 por 40. 15. Análisis de residuos de cal viva y tamiz
Registre el peso real como W1. húmedo de piedra caliza y cal hidratada
13.7.4 Agregue 180 ml de solución de molienda a la jarra de molienda
limpia y vacía.
15.1 Importancia y uso:
15.1.1 Estos métodos de prueba determinan el residuo
13.7.5 Agregue los siete medios de molienda y transfiera
cuantitativamente la muestra de piedra caliza a la jarra del molino y asegure obtenido del apagado de cal viva y las distribuciones de
la tapa. tamaño de partícula de piedra caliza y cal hidratada mediante
13.7.6 Coloque la jarra del molino sobre los rodillos del molino y opere el lavado de muestras con agua rociada a través de tamices.
el molino durante el tiempo exacto requerido para hacer 5000 revoluciones. 15.2 Aparatos:
13.7.7 Transfiera cuantitativamente la lechada de piedra caliza del 15.2.1 Los tamices utilizados deben cumplir con los
molino de jarra enjuagando todo el contenido en un tamiz grueso (por requisitos de la Especificación E11. Preferiblemente, los
ejemplo, 3,35 mm (No. 6)) y un tamiz subyacente de 75 µm (No. 200).
Enjuague los medios y el tamiz grueso y separe los tamices. tamices deben tener una profundidad de 100 mm [4 pulgadas].
15.2.2 Si se requieren calibraciones de tamices, siga el
13.7.8 Tamice en húmedo la muestra restante en el tamiz de 75 µm
(No. 200) para eliminar el material más fino. método descrito en el Método de prueba C430.
13.7.9 Seque y pese el residuo del tamiz de 75 µm (No. 200) y regístrelo 15.2.3 Boquilla de aspersión, conforme a los requisitos del
como W2 (al 0,01 g más cercano). Método de prueba C430.
15.2.4 El manómetro debe tener un diámetro mínimo de 75
13.8 Cálculo: mm [3 pulgadas] y debe graduarse en incrementos de 6,9 kPa
13.8.1 Calcular el índice de triturabilidad (GI) de la siguiente manera: [1 psi] y debe tener una capacidad máxima de 207 kPa [30
GI = (W1 - W2)/W1 × 100 (4) psi]. La precisión a 69 kPa [10 psi] será de 61,7 kPa [60,25
psi].
13.9 Precisión y sesgo:
15.2.5 Conecte un manómetro a la llave de agua y un tubo
13.9.1 La precisión y el sesgo de este método de prueba no se han
de goma al lado de salida del manómetro. En el otro extremo
determinado en este momento.
del tubo de goma, fije la boquilla rociadora (ver 15.2.3).
14. Tasa de sedimentación de cal hidratada
15.3 Residuos del Apagado de Cal Viva:
14.1 Importancia y uso:
15.3.1 Este método de prueba determina el residuo obtenido al
14.1.1 Este método de prueba proporciona una medida de la tasa de apagar la cal viva. El residuo, en este caso, es en gran parte caliza o
sedimentación de una lechada de cal hidratada, una forma en la que este dolomita sin calcinar, cal viva quemada en exceso, o impurezas, o
material se usa con frecuencia. En algunas aplicaciones es deseable una
una combinación de estas.
lechada de sedimentación lenta; en otros, se prefiere un asentamiento rápido.
15.3.2 Seleccione una muestra representativa de cal viva de 2,5
14.2 Procedimiento: kg [5 lb]. Rompa la cal seleccionada para esta prueba de modo que
14.2.1 Coloque 10,0 g de hidrato de cal en una probeta graduada con pase completamente una pantalla de malla cuadrada de 25,0 mm [1
tapón de vidrio de 100 ml (diámetro interno de aproximadamente 24 mm). pulgada]. Pruebe la cal pulverizada tal como se recibe. Coloque la
Humedecer con 50 ml de agua destilada libre de dióxido de carbono (CO2) a muestra en una caja de madera o de algún material de conductividad
23 ± 1,7 °C y mezclar completamente invirtiendo y enderezando térmica similarmente baja, y un operador experimentado debe
alternativamente el cilindro lentamente durante un período de 2 min. Permita apagarla con agua suficiente a 21 a 27 °C para producir la máxima
que el graduado y el contenido reposen a 23 6 1,7 °C durante 30 minutos y cantidad de masilla de cal, evitando con cuidado que se “queme”. o
luego diluya hasta la marca de 100 ml con agua destilada libre de CO2 a 23 6 “ahogando” la cal. Deje reposar durante 1 h y luego lave a través de
1,7 °C. Mezcle nuevamente el contenido a fondo como antes y déjelo reposar
un tamiz de 850 µm (Nº 20) por medio de un chorro de agua de la
a 23 6 1,7 °C durante 24 h.
boquilla unida a un tubo de goma (ver 15.2.5) después de ajustar la
14.3 Informe: presión del agua a 69 6 1,7 kPa [10 6 0,25 psi]. No frote ningún
14.3.1 Reporte la altura de sedimentación en mililitros después de 1⁄4, material a través del tamiz. Continúe el lavado hasta que el residuo en
la pantalla parezca consistir completamente en partículas gruesas,
1⁄2, 3⁄4, 1, 2, 4 y 24 h, leyendo el fondo del menisco.
pero en ningún caso continúe el lavado por más de 30 min. Se seca el
.
residuo a peso constante a una temperatura de 110 ± 5 °C y se calcula
NOTA 12—Se permiten ligeras variaciones en los resultados de este el porcentaje de residuo, con base en la masa original de la muestra.
método de prueba en una muestra en diferentes laboratorios o por diferentes 15.4 Análisis de tamiz húmedo de piedra caliza y cal hidratada:
operadores. La prueba no es absoluta, pero está diseñada para distinguir entre
hidratos de sedimentación rápida y lenta. 15.4.1 Este método de prueba determina la distribución del
tamaño de las partículas de muestras de piedra caliza o cal hidratada
14.4 Precisión y sesgo: sobre un conjunto de tamices deseados lavando el material con un
14.4.1 No hay datos de precisión disponibles debido al uso limitado de rociado controlado de agua.
este método de prueba. Por lo tanto, se recomienda a los usuarios que 15.4.2 Seleccione los tamices deseados y anídelos con los
desarrollen su propia precisión de laboratorio. tamices más gruesos en la parte superior. Determine la masa de una
muestra de 100 g de piedra caliza o cal hidratada tal como se recibió
y colóquela en el tamiz superior. Comenzando con el tamiz superior,
lave el material
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a través de cada tamiz por medio de un chorro de agua desde la
boquilla unida a un tubo de goma (ver 15.2.5) después de ajustar la 17. Finura de cal viva pulverizada y cal hidratada por
presión del agua a 69 61,7 kPa [10 ± 0,25 psi]. Lave con cuidado la permeabilidad al aire
muestra a través de cada tamiz sin permitir que salpique por los lados 17.1 Importancia y uso:
del tamiz. Después de lavar la muestra a través del tamiz superior,
17.1.1 Este método de prueba cubre la determinación de finura de cal
sepárela del siguiente tamiz y repita el procedimiento de lavado con
viva pulverizada y cal hidratada utilizando el aparato de permeabilidad al
el siguiente tamiz más grueso. Cuando se complete el lavado, el agua
aire Blaine descrito en el Método de prueba C204. La finura en términos de
debe ser clara, es decir, no se pueden ver partículas en un vaso de
área de superficie se expresará como área de superficie total en centímetros
precipitados con el agua de enjuague, pero en ningún caso continúe el
cuadrados por gramo, o metros cuadrados por kilogramo.
lavado durante más de 30 minutos. Tenga cuidado de no dejar que se
acumule agua en el tamiz de 75 µm (No. 200), porque las aberturas 17.1.2 Este método de prueba proporciona, en general, valores de
se obstruirán y la operación no podrá completarse en 30 min. finura relativos en lugar de absolutos. Para obtener una descripción
completa del aparato y los procedimientos de uso, consulte el Método
15.4.3 Secar el material retenido en cada tamiz a una temperatura de prueba C204.
de 110 + 5 °C durante al menos una hora, enfriar y determinar la
masa. Reporte los resultados del análisis de tamiz de la siguiente 17.2 Precisión y sesgo:
manera: (1) porcentajes totales que pasan por cada tamiz, (2) 17.2.1 Aunque la precisión del método de prueba para la finura
porcentajes totales retenidos en cada tamiz, o (3) porcentajes del cemento portland por el aparato de permeabilidad al aire ha sido
retenidos entre tamices consecutivos, dependiendo de la forma de la reportada en el Método de prueba C204, la precisión de este método de
especificación para el uso del material bajo prueba. prueba no ha sido determinada para cal pulverizada y cal hidratada.
15.4.4 Precisión y sesgo: Cuando se hayan obtenido y analizado suficientes datos, se
15.4.4.1 No hay datos de precisión disponibles debido al uso proporcionará una declaración de precisión. Mientras tanto, se
limitado de estos métodos de prueba. Por lo tanto, se recomienda a recomienda a los usuarios de este método de prueba que desarrollen el
los usuarios que desarrollen su propia precisión de laboratorio. No se suyo propio.
hace ninguna declaración sobre el sesgo de estos métodos de prueba. 18. Tamaño de partícula de piedra caliza pulverizada
18.1 Importancia y uso:
16. Análisis de tamiz de piedra caliza seca, cal viva y cal 18.1.1 El tamaño de partícula de la piedra caliza pulverizada,
hidratada como se usa la palabra en estos métodos, es la distribución porcentual
16.1 Importancia y uso: del diámetro esférico equivalente de las partículas individuales
expresadas en micrómetros, utilizando el principio de sedimentación
16.1.1 Este método se puede utilizar para el tamizado manual o
y la ley de Stokes para la determinación del tamaño de partícula.Está
mecánico de muestras de piedra caliza seca, cal viva o cal hidratada.
diseñado para usarse con calizas pulverizadas con un residuo de no
16.2 Procedimiento: más del 0,5 % en un tamiz de 45 µm (No. 325).
16.2.1 Seleccione los tamices deseados y anídelos con los 18.2 Aparatos:
tamices más gruesos en la parte superior. Obtenga una muestra de 18.2.1 Hidrómetro de suelo, ASTM 152H.
100 g del material a ensayar y colóquela en el tamiz superior. Realice
18.2.2 Cilindro de sedimentación, ASTM, 1000 mL capacidad.
la operación de tamizado por medio de un movimiento lateral y
vertical del tamiz acompañado de una acción de sacudida para 18.2.3 Tapón de goma, Size 12.
mantener la muestra en movimiento continuo sobre la superficie del 18.2.4 Termómetro, 0 to 105 °C.
tamiz. Continúe tamizando hasta que no más del 1 % del residuo pase 18.2.5 Cronómetro.
por cualquier tamiz durante 1 min. Si se utiliza el tamizado mecánico, 18.2.6 Reloj normal o reloj.
el dispositivo debe ser tal que imparta el tipo de agitación descrito en 18.2.7 Mezclador.
la operación de tamizado manual. Continuar la agitación durante un 18.2.8 Baño de agua.
período de 15 min.
18.2.9 Balance.
16.2.2 Determinar la masa del residuo retenido en cada tamiz con
18.2.10 Cristal de reloj.
una precisión de 0,1 g. Informe los resultados del análisis de tamiz de
la siguiente manera: (1) porcentajes totales que pasan por cada tamiz, 18.2.11 Papel cuadriculado, 3 ciclos × 70 divisiones.
(2) porcentajes totales retenidos en cada tamiz, o (3) porcentajes 18.2.12 Tamiz, 45 µm (No. 325), tela de acero inoxidable, marco
retenidos entre tamices consecutivos, dependiendo de la forma de la de latón, 8 pulg. diámetro.
especificación para el uso del material bajo prueba. 18.2.13 Tamiz, malla 500, tela de acero inoxidable, marco de
. latón, 4 pulg. diámetro, 5 pulg. marco alto
NOTA 13—Se advierte al usuario que muchos factores pueden 18.3 Reactivos:
introducir errores, incluido el tamaño de las partículas del material, el 18.3.1 Agente Dispersor de Partículas, (30 mL de solución al 25
tipo de material y la humedad relativa. Estas condiciones pueden % se diluyen hasta 400 mL con agua destilada).
provocar el cegamiento del tamiz, lo que no debe confundirse con la
finalización de la prueba. 18.4 Procedimiento:
18.4.1 Determine Determine la corrección del menisco insertando
16.3 Precisión y sesgo: el hidrómetro en el cilindro de sedimentación lleno hasta la marca
16.3.1 No hay datos de precisión disponibles debido al uso con agua destilada. Registre la lectura en la parte superior del
limitado de este método de prueba. Por lo tanto, se recomienda a los menisco y en la parte inferior del menisco. La diferencia entre las dos
usuarios que desarrollen su propia precisión de laboratorio. No se hace lecturas es la corrección del menisco. Por ejemplo, en la Fig. 7,
ninguna declaración sobre el sesgo de este método de prueba.
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la corrección para el hidrómetro utilizado es 1,2. Esta lectura se suma TABLE 7 Hydrometer Composite Correction Factor
a cada R para obtener Rr. Temperature, °C Correction Factor
Calibre el hidrómetro agregando 30 mL de la solución de 17 +1.90
dispersión de partículas al cilindro de sedimentación, luego 18 +1.52
lleve hasta la marca con agua destilada a 27 °C. Mezcle bien y 19 +1.14
20 +0.76
tome una lectura del hidrómetro (lea en la parte superior del 21 +0.39
menisco). Repita después de enfriar el cilindro a 17 °C y 22 0.00
ajustar el menisco para que esté en la marca. Suponga una 23 −0.38
24 −0.76
relación de línea recta y dibuje una línea que proporcione el 25 −1.14
factor de corrección compuesto. Este factor es la diferencia 26 −1.52
entre la lectura y cero. Estas son las correcciones ingresadas 27 −1.90
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TABLE 11 Values for P as Related to Rc, Using a = 0.988 and NOTA 17—La precisión del análisis de tamiz con productos con
W = 40 distribuciones de tamaño de partículas finas, como la cal hidratada tipo S,
NOTA 1—Calcular al 0,1 más cercano de Rc. Para una lectura de 24,7, se puede mejorar agregando polvo de grafito (20 µm nominales (malla
tome la lectura de 24,5 que es 60,0 y agregue 2 × 0,4 o 60,8%. 625)) a la muestra. Por cada 20 g de muestra, se deben agregar 0,5 g de
Rc P Rc P Rc P Rc P
grafito.
0.0 0.0 11.5 28.5 23.0 57.0 34.5 85.0
NOTA 18—La cantidad de muestra y la duración del tamizado
0.5 1.5 12.0 30.0 23.5 58.0 35.0 86.5 dependen del tipo de material y la gradación y, por lo tanto, deben
1.0 2.5 12.5 31.0 24.0 59.0 35.5 87.5 adaptarse a las condiciones individuales. Generalmente, cuanto
1.5 3.5 13.0 32.0 24.5 60.0 36.0 89.0 mayor sea el tamaño de la muestra, más representativa del material
2.0 5.0 13.5 33.5 25.0 62.0 36.5 90.0 ensayado y menos significativos son los errores de técnica, por lo
2.5 6.0 14.0 35.0 25.5 63.0 37.0 91.5 tanto, los resultados son más exactos. Los pesos de las muestras
3.0 7.5 14.5 36.0 26.0 64.0 37.5 92.5
3.5 8.5 15.0 37.5 26.5 65.0 38.0 94.0
pueden variar desde 20 g para materiales más finos que 40 µm hasta
4.0 10.0 15.5 38.5 27.0 66.5 38.5 95.0 50 g para materiales más grandes y pesados.
4.5 11.0 16.0 39.5 27.5 67.5 39.0 96.5
5.0 12.5 16.5 40.5 28.0 69.0 39.5 97.5
19.3.2 Coloque la tapa sobre el tamiz, ajuste el temporizador a 6
5.5 13.5 17.0 42.0 28.5 70.0 40.0 99.0 minutos y comience a aspirar (mantenga el vacío según las
6.0 15.0 17.5 43.0 29.0 71.5 40.5 100.0 recomendaciones del fabricante). Cualquier material adherido a la
6.5 16.0 18.0 44.5 29.5 72.5 tapa o al borde del tamiz se puede eliminar golpeando ligeramente
7.0 17.5 18.5 45.5 30.0 74.0 con un mazo o dispositivo similar (ver Nota 18). Si se forman
7.5 18.5 19.0 47.0 30.5 75.0
aglomeraciones, se pueden romper con un cepillo de cerdas suaves.
8.0 20.0 19.5 48.0 31.0 76.5 NOTA 19—A menudo, se pueden desarrollar cargas eléctricas
8.5 21.0 20.0 49.5 31.5 77.5 estáticas en la cubierta (si está hecha de plástico), lo que provoca que
retenga una película pesada del material que se tamiza. Si los golpes
9.0 22.5 20.5 50.5 32.0 79.0
no aflojan el material, se puede usar una lámina frontal estática para
9.5 23.5 21.0 52.0 32.5 80.0 limpiar la superficie de la cubierta antes de comenzar la prueba.
10.0 25.0 21.5 53.0 33.0 81.5
19.3.3 Después del tamizado, limpie el tamiz con un cepillo de
10.5 26.0 22.0 54.5 33.5 82.5 cerdas finas con cuidado de no dañar la malla y luego pese el residuo
11.0 27.5 22.5 56.5 34.0 84.0 con una precisión de 0,01 g.
19.4 Cálculo:
19.4.1 Calcular el porcentaje de aprobación de la siguiente manera:
[(S – R)/S×] 100 =percent passing (5)
19.1.3 Este método de prueba es adecuado para tamizar material desde
un tamaño nominal de 300 µm (malla 50) hasta 20 µm (malla 635). donde:
NOTA 15—El cegamiento de los tamices puede ocurrir en varios tamaños S = peso de la muestra, g, y
dependiendo de los materiales que se tamicen. La experiencia ha demostrado R = peso del residuo del tamiz, g.
que 45 µm (malla 325) es el límite inferior con algunos hidratos. Otros
hidratos y cal viva pulverizada se pueden tamizar a 32 µm (450 malla). La 19.5 Precisión y sesgo:
piedra caliza se puede tamizar hasta 20 µm (malla 635). 19.5.1 La precisión de este método de prueba se basa en un
19.2 Aparatos: estudio entre laboratorios de los Métodos de prueba C110, realizado
en 2012. Siete laboratorios analizaron ocho muestras diferentes de
19.2.1 . Un dispositivo cerrado, capaz de crear un vacío en la parte
posterior de un tamiz que hace que una boquilla de hendidura giratoria piedra caliza mediante Air Jet Sieving. Cada "resultado de la prueba"
suministre una corriente de aire perpendicular al fondo del tamiz. El propósito representa una determinación individual, y se pidió a todos los
es suspender todo el material en el tamiz por la corriente de aire de forma participantes que informaran los resultados de la prueba por
rotativa. triplicado. Se siguió la práctica E691 para el diseño y análisis de los
19.2.2 Balanza, apta para pesar con precisión de 0,01 g. datos; los detalles se proporcionan en el Informe de investigación de
ASTM No. C07-1009.9
NOTA 16—La selección de la balanza con respecto a la precisión depende
19.5.1.1
del tamaño de muestra elegido y del residuo retenido y debe ser consistente
Repetibilidad (r)—La diferencia entre los resultados
con la precisión requerida. Por lo tanto, se puede desear una balanza que pese repetitivos obtenidos por el mismo operador en un laboratorio dado
con una precisión de 0,001 g. aplicando el mismo método de prueba con el mismo aparato bajo
condiciones de operación constantes en material de prueba idéntico
19.2.3 Cepillo, cerdas suaves.
dentro de cortos intervalos de tiempo, en el a largo plazo, en el
19.2.4 Tapa del tamiz: una tapa transparente de plástico duro que se usa funcionamiento normal y correcto del método de ensayo, superan los
para crear un vacío en el tamiz.
siguientes valores sólo en un caso de cada 20.
19.2.5 Tamices de prueba: los tamices deben construirse con alambre (1) La repetibilidad puede interpretarse como la diferencia máxima
tejido, ya sea de latón o acero inoxidable, montado en un marco sólido. Los
tamices electroformados no se recomiendan debido a que aumentan los
entre dos resultados, obtenidos en condiciones de repetibilidad, que
problemas de obturación y limpieza, lo que los hace poco prácticos para usar se acepta como plausible debido a causas aleatorias en el
en la mayoría de las condiciones. Los tamices deberán tener aproximadamente funcionamiento normal y correcto del método de ensayo.
8 pulgadas de diámetro y cumplir con la Especificación E11. Se debe usar un (2) Los límites de repetibilidad se enumeran en la Tabla 12.
collar flexible para asegurar un ajuste hermético entre el tamiz y el
dispositivo. 19.5.1.2 Reproducibilidad (R): la diferencia entre dos resultados
19.3 Procedimiento: únicos e independientes obtenidos por diferentes operadores que
aplican el mismo método de prueba en diferentes laboratorios que
19.3.1 After Después de colocar el tamiz apropiado en su posición, utilizan
pesar (al 0,01 g más cercano) una muestra del material de prueba y 9
Supporting data have been filed at ASTM International
colocarla en el tamiz. Headquarters and may be obtained by requesting Research Report RR:C07-1009.
Contact ASTM Customer Service at service@astm.org.
19
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C110 − 20
TABLA 12 75 µm (No. 200) Análisis de tamiz (% de
aprobación)
Reproduc- tamices más gruesos. Al eliminar las fracciones más finas a través de
Repeatability
Material Standard
ibility Repeatability Reproduc- la prueba de lavado, se evitan estos problemas. Por lo tanto, cuando
Standard Limit ibility una determinación precisa de un material de encalado agrícola es
A v e r a g e A Deviation
Deviation
Limit deseada, este método de prueba debe usarse.
x¯ sr sR r R
Sample A 74.93 0.74 1.43 2.08 4.00
Sample B 90.18 0.63 1.30 1.78 3.65 20.2.2 Los resultados de este método de prueba se incluyen en el
Sample C 71.77 0.43 1.06 1.21 2.97 cálculo de la gradación, y la cantidad total de material más fino que
Sample D 79.32 0.15 0.74 0.41 2.07
75 µm por lavado, más la obtenida por tamizado en seco de la misma
Sample E 99.81 0.07 0.08 0.19 0.23
Sample F 86.14 0.18 0.83 0.49 2.32 muestra, se informa con los resultados. Por lo general, la cantidad
Sample G 86.05 0.19 0.63 0.54 1.76 adicional de material más fino que 75 µm obtenido en el proceso de
Sample H 99.76 0.06 0.06 0.18 0.18 tamizado en seco posterior es una cantidad pequeña. Si es grande, se
A
El promedio de los promedios calculados de los laboratorios. debe verificar la eficiencia de la operación de lavado. También podría
ser un indicio de degradación del material.
20.3 Aparatos y Materiales:
diferentes aparatos en material de prueba idéntico, a la larga, en el 20.3.1 Balanza: una balanza o escala legible y precisa para 0,1 go
funcionamiento normal y correcto del método de prueba, excederían los 0,1 % de la carga de prueba, lo que sea mayor, en cualquier
siguientes valores solo en un caso en 20.
punto dentro del rango de uso.
(1) La reproducibilidad puede interpretarse como la diferencia máxima
entre dos resultados, obtenidos en condiciones de reproducibilidad, que se
20.3.2 Tamices —Los tamices deberán estar montados en marcos
acepta como plausible debido a causas aleatorias en el funcionamiento normal sustanciales, ya sea de altura completa o extendidos, y construidos de
y correcto del método de prueba. manera que prevengan la pérdida de material durante el tamizado.
(2) Los límites de reproducibilidad se enumeran en la Tabla 12. Los tamices deberán tener el mismo diámetro y forma para permitir
19.5.1.3 Los términos anteriores (límite de repetibilidad y límite de el encaje. Los tamices deberán cumplir con la Especificación E11.
reproducibilidad) se utilizan como se especifica en la Práctica E177. 20.3.3 Bandeja de tamices: una bandeja del mismo diámetro que los
19.5.1.4 Cualquier juicio de acuerdo con 19.5.1.1 y tamices.
19.5.1.2 tendría una probabilidad aproximada del 95% de ser correcta. 20.3.4 Recipiente: recipiente o recipiente de tamaño suficiente
19.5.2 Sesgo— En el momento del estudio, no había material de referencia para contener la muestra cubierta con agua y permitir una agitación
aceptado adecuado para determinar el sesgo de este método de prueba, por lo que no se vigorosa sin pérdida de ninguna parte de la muestra o del agua.
hace ninguna declaración sobre el sesgo.
20.3.5 Horno. Un horno de tamaño suficiente, capaz de
19.5.3 La declaración de precisión se determinó a través del examen mantener una temperatura uniforme de 110 ± 5 °C.
estadístico de 138 resultados, de siete laboratorios, en ocho materiales.
19.5.3.1 Las ocho muestras de piedra caliza analizadas se obtuvieron de NOTA 20—No se excluye el uso de un aparato mecánico para
diferentes fabricantes y se identificaron con las letras A a la H. realizar la operación de lavado, siempre que los resultados sean
19.5.4 Para juzgar la equivalencia de los resultados de dos pruebas, se consistentes con los obtenidos usando operaciones manuales. El uso
recomienda elegir el material más cercano en características al material de de algún equipo de lavado mecánico con algunas muestras puede
prueba. causar la degradación de la muestra.
20
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C110 − 20
material en suspensión. Inmediatamente vierta el agua de lavado que contiene
los sólidos en suspensión y disueltos sobre los tamices anidados (ver Nota B = masa seca original de la muestra, g, y
21), dispuestos con el tamiz más grueso en la parte superior. Tenga cuidado C = masa seca de la muestra después del lavado, g.
de evitar, en la medida de lo posible, la decantación de partículas más gruesas
de la muestra. 20.6.2 El cálculo de la cantidad de material que pasa por los
NOTA 21—Se recomienda usar un tamiz de malla No. 16 o uno de tamaño
tamices individuales es el siguiente:
aproximado para anidar sobre el tamiz de malla No. 200 para protegerlo de la 20.6.2.1 Agregar el peso del material más fino que un tamiz de
muestra. 75 µm mediante lavado (B – C, en 20.6.1) al peso del material más
fino que un tamiz de 75 µm obtenido en el tamizado en seco, si se
20.5.3 Agregue una segunda carga de agua a la muestra en el recipiente,
agite y decante como antes. Repetir esta operación hasta que el agua de lavado lava.
sea clara (ver Nota 22). 20.6.2.2 Calcular el porcentaje retenido en cada tamiz y el plato
de la siguiente manera:
NOTA 22—Si se utiliza un equipo de lavado mecánico, la carga de agua,
la agitación y la decantación pueden ser una operación continua. A =(B/C )× 100 (7)
20.5.4 Devuelva todo el material retenido en los tamices anidados por donde:
lavado a la muestra lavada. Seque el material lavado hasta masa constante a A = porcentaje de material retenido en cada tamiz (plato),
una temperatura de 110 6 5 °C y determine la masa con una aproximación de
0,1 g. Calcular la cantidad de material que pasa por un tamiz de 75 µm
B = masa seca de muestra, g, retenida en cada tamiz (plato), y
lavando según 20.6.1. C = masa seca original de la muestra, g.
20.5.5 Seleccione los tamices de un tamaño adecuado según lo desee o 20.6.2.3 Calcular el porcentaje acumulativo retenido para cada
requiera la especificación y los tamices necesarios para regular la cantidad de tamiz sumando el porcentaje retenido en ese tamiz y todos los
material entre los diversos tamices. Coloque las mallas en orden decreciente tamices de mayor diámetro de apertura.
de tamaño de abertura, de arriba a abajo, en una bandeja de tamiz. Asegúrese
de anidar el tamiz de 75 µm justo encima de la bandeja. Coloque la muestra 20.6.2.4 Para cada pantalla, reste el porcentaje acumulativo
seca en el tamiz superior. Agite los tamices anidados enérgicamente o retenido de 100 para obtener el porcentaje de aprobación.
mediante el uso de un dispositivo mecánico durante un período suficiente para
20.7 Precisión y sesgo:
garantizar que la muestra se haya tamizado adecuadamente (consulte la Nota
23). 20.7.1 La precisión de este método de prueba se basa en un
estudio entre laboratorios de C110 - 01 realizado en 2005. Cada uno
NOTA 23—Para ser tamizado adecuadamente, no más del 1 % del residuo de los doce laboratorios probó cinco materiales diferentes. Cada
en cualquier tamiz individual pasará ese tamiz durante 1 min. de tamizado
“resultado de prueba” fue una determinación individual del
continuo. Para una explicación más detallada, consulte C136 – 84a,
Subsección 7.4. porcentaje de material que pasa por un tamiz de malla en particular.
Los laboratorios participantes obtuvieron tres réplicas de los
20.5.6 La cantidad de material en un tamiz de ocho pulgadas resultados de las pruebas para cada combinación de materiales y
después de agitar se limita a aproximadamente 200 g, de modo que tamices.10 Ver Tablas 13-17.
todas las partículas durante una prueba tengan acceso al medio de la 20.7.1.1 Repetibilidad. Los resultados de dos pruebas obtenidos
pantalla (consulte la Nota 24). Si la cantidad restante en un tamiz es dentro de un laboratorio se deben considerar no equivalentes si
superior a 200 g, se debe repetir el análisis del tamiz. Coloque un difieren en más del valor "r" para ese material; “r” es el intervalo que
tamiz intermedio entre el tamiz sobrecargado y el anidado arriba. representa la diferencia crítica entre dos resultados de prueba para el
NOTA 24—Se puede usar un tamiz de doce pulgadas, pero la mismo material, obtenidos por el mismo operador usando el mismo
cantidad de material retenido en un tamiz está limitada a 6 kg/ml 2. equipo el mismo día en el mismo laboratorio.
20.7.1.2 Reproducibilidad: los resultados de dos pruebas deben
20.5.7 Registre el peso del material de cada incremento de considerarse no equivalentes si difieren en más del valor "R" para ese
tamaño y la bandeja del tamiz pesando en una balanza al más cercano
material; “R” es el intervalo que representa la diferencia entre dos
0,1 g (ver Nota 25). Sume las masas retenidas de todos los
resultados de prueba para el mismo material, obtenidos por diferentes
incrementos de tamaño y el tamiz de la prueba de tamiz seco. Si esta
operadores usando diferentes equipos en diferentes laboratorios.
cantidad difiere de la masa seca de la muestra después del lavado en
más de un 0,3 %, los resultados no deben utilizarse con fines de
aceptación.
10
Los datos de respaldo se han archivado en la sede de ASTM
International y se pueden obtener solicitando el Informe de
investigación RR:C07-1007. Comuníquese con el Servicio de
atención al cliente de ASTM en service@astm.org.
TABLE 13 Screenings
22
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C110 − 20
TABLE 14 Superfine MEDICIÓN DE LA DENSIDAD
Repeatability Reproducibility
Standard Standard
21. Densidad suelta aparente de cal hidratada,
Sieve Repeatability Reproducibility
Size Deviation Deviation cal viva pulverizada y piedra caliza
Limit Limit
Average sr sR
x¯
r R 21.1 Importancia y uso:
#200 99.94 0.12 0.13 0.34 0.36 21.1.1 Este método de prueba determina la densidad suelta
#100 99.97 0.07 0.08 0.20 0.22
#60 99.99 0.06 0.05 0.17 0.14 o no sedimentada de cal hidratada, cal viva pulverizada y
#36 99.99 0.04 0.04 0.11 0.11 piedra caliza. Proporciona una medida aproximada del
#16 99.99 0.03 0.03 0.08 0.08
#8 100.00 0.00 0.00 0.00 0.00
volumen máximo ocupado por un peso dado de cal hidratada,
#4 100.00 0.00 0.00 0.00 0.00 cal viva pulverizada o piedra caliza.
3
⁄8 in. 100.00 0.00 0.00 0.00 0.00
21.2 Aparatos:
TABLE 15 Ground 21.2.1 Tamiz de harina—A 114 a 127 mm [41⁄2 a 5 pulg.]
23
'RZQORDGHG 3ULQWHG $FFHVVHG E\ XVHU *XLOOHUPR $SRQWH _ 'DWH :HG $SU
C110 − 20
Por lo tanto, los resultados de dos pruebas realizadas correctamente
por el mismo operador en el mismo material no deben diferir en más 22.5.2 Precisión multilaboratorio. Se ha encontrado que la
desviación estándar multilaboratorio es de 1,7 lb/ft3 (nota 26). Por lo
de 1,13 libras/pie3.
tanto, los resultados de dos pruebas realizadas correctamente por dos
21.5.2 Precisión multilaboratorio. Se ha encontrado que la laboratorios diferentes en muestras del mismo material no deben
desviación estándar multilaboratorio es de 1,26 lb/ft3 (nota 26). Por diferir en más de 4,8 lb/ft3.
lo tanto, los resultados de dos pruebas realizadas correctamente por 22.5.3 Las declaraciones de precisión anteriores se basan en un
dos laboratorios diferentes en muestras del mismo material no deben programa de prueba de múltiples laboratorios para la determinación
diferir en más de 3,6 lb/ft3. de la densidad aparente compactada de la cal hidratada. No se hace
NOTA 26—Estos números representan, respectivamente, los límites (1s) ninguna declaración con respecto a la precisión de este método en
y (d2s) como se describe en la práctica C670. relación con otros materiales. Debido a la falta de un estándar
industrial reconocido, no se ha determinado el sesgo de este método
21.5.3 Las declaraciones de precisión anteriores se basan en un de prueba.
programa de prueba de múltiples laboratorios para la determinación
de la densidad aparente suelta de la cal hidratada. No se hace ninguna
declaración con respecto a la precisión de este método en relación
23. Densidad relativa (gravedad específica) de los productos de
cal hidratada
con otros materiales. Debido a la falta de un estándar industrial
reconocido, no se ha determinado el sesgo de este método de prueba 23.1 Significado y Uso:
23.1.1 Este método de prueba cubre dos métodos para la
22. Densidad empaquetada aparente de cal determinación de la densidad relativa (gravedad específica) de la cal
hidratada, cal viva pulverizada y piedra hidratada.
caliza 23.1.2 La densidad relativa (gravedad específica) de la cal hidratada se
define como la relación entre la densidad del material y la densidad del agua
22.1 Importancia y uso: a una temperatura determinada; los valores son adimensionales.
22.1.1 Este método de prueba determina la densidad compactada o
sedimentada de cal hidratada, cal viva pulverizada y piedra caliza. Prevé 23.2 Método del matraz Le Chatelier:
determinar el volumen mínimo ocupado por un peso dado de cal hidratada, cal 23.2.1 El matraz estándar, que tiene una sección transversal
viva pulverizada o piedra caliza. circular con forma y dimensiones que se ajustan esencialmente a la
22.2 Aparatos: Fig. 1 del Método de prueba C188 (Nota 27). Se observarán
estrictamente los requisitos en cuanto a tolerancia, inscripción y
22.2.1 Probeta Graduada, 100 mL de capacidad. longitud, espaciamiento y uniformidad de la graduación. Debe haber
22.2.2 Balanza, precisión de 0,1 g. un espacio de al menos 10 mm entre la marca de graduación más alta
22.3 Procedimiento: y el punto de pulido más bajo para el tapón de vidrio.
22.3.1 Pesar con precisión de 0,1 g una muestra de 25 g de material en 23.2.1.1 El material de construcción será vidrio de la mejor
polvo y transferirla a la probeta graduada. calidad, transparente y libre de estrías. El vidrio deberá ser
químicamente resistente y deberá tener una pequeña histéresis
22.3.2 Deje que el polvo se asiente golpeando suavemente el cilindro sobre un
escritorio acolchado con una revista gruesa o una tablilla para escribir, de modo que la térmica. Los matraces deberán ser completamente recocidos antes de
compactación se produzca sin esponjamiento. ser graduados. Deberán tener el espesor suficiente para garantizar una
22.3.3 Registre el volumen de la cal después de cada 100 toques y resistencia razonable a la rotura.
continúe golpeando hasta que el cambio del volumen de compactación sea 23.2.1.2 El cuello deberá estar graduado de 0 a 1 mL y de 18 a 24
inferior a 0,5 ml/100 toques. mL en graduaciones de 0,1 mL. El error de cualquier capacidad
22.3.4 Calcular la densidad en gramos por centímetro cúbico o en libras indicada no deberá ser superior a 0,05 ml.
por pie cúbico a la libra más cercana. 23.2.1.3 Cada frasco deberá llevar un número de identificación
permanente y el tapón, si no es de fondo intercambiable, llevará el
22.4 Cálculo: mismo número. Las piezas de vidrio esmerilado intercambiables
22.4.1 Calcular la densidad empacada de la siguiente manera: deben estar marcadas en ambos miembros con el símbolo de
D =W/V (9) conicidad estándar seguido de la designación del tamaño. Se indicará
la temperatura estándar y la unidad de capacidad se mostrará
where: mediante las letras “mL” colocadas sobre la marca de graduación más
D = densidad empaquetada, alta.
W = peso de la muestra, g, y
V = volumen final de la muestra l, cm3. NOTE 27—El diseño está destinado a garantizar el drenaje
completo del matraz cuando se vacía y la estabilidad de estar de pie
22.4.2 Para informar en libras por pie cúbico, multiplique los gramos por sobre una superficie nivelada, así como la exactitud y precisión de la
centímetro cúbico por 62,43. lectura.
22.5 Precisión y sesgo: 23.3 Reactivos:
22.5.1 Precisión de un solo operador: se ha determinado que la 23.3.1 Se utilizará alcohol etílico (absoluto), libre de agua, en la
desviación estándar de un solo operador es de 0,5 lb/ft3 (nota 26). Por lo determinación de la densidad. El etanol utilizado no debe haber sido
tanto, los resultados de dos pruebas realizadas correctamente por el mismo desnaturalizado con metanol.
operador en el mismo material no deben diferir en más de
1,4 libras/pie3. 23.4 Procedimiento:
23.4.1 Determine la gravedad específica de la cal hidratada sobre
el material recibido, a menos que se especifique lo contrario.
23.4.2 Llene el matraz (Nota 28) con alcohol etílico
desnaturalizado hasta un punto en el vástago entre la marca de 0 y 1
mL. Seque el interior del matraz por encima del nivel del líquido,
24
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C110 − 20
si es necesario, después de verter. Registre la primera lectura después
de sumergir el matraz en el baño de agua (Nota 29) de acuerdo con Hydrate Type Average sr sR r R
20.3.4.
High Calcium “N” 2.217 0.007 0.030 0.020 0.083
NOTA 28—Es aconsejable utilizar una almohadilla de goma en la Dolomitic “S” 2.306 0.023 0.059 0.065 0.164
superficie de la mesa al llenar o enrollar el matraz. Dolomitic “N” 2.466 0.016 0.035 0.045 0.097
NOTA 29—Antes de agregar la cal hidratada al matraz, será útil 23.6.3 Repetibilidad—Examine los datos en 23.6.2 en cuanto al tipo de
colocar un peso de anillo de plomo suelto alrededor del vástago del hidrato para determinar las diferencias esperadas en el valor absoluto de las
matraz para sostener el matraz en posición vertical en el baño de determinaciones repetidas, realizadas en el mismo laboratorio, por el mismo
agua, o el matraz puede mantenerse en el baño de agua. por una operador usando el mismo aparato con un nivel de confianza del 95 %. El
abrazadera de bureta. valor crítico para la repetibilidad es r.
23.4.3 Introducir una cantidad de cal hidratada, con una 23.6.4 Reproducibilidad— Examine los datos en 23.6.2 en cuanto al tipo
de hidrato para determinar las diferencias esperadas en el valor absoluto de las
aproximación de 0,05 g, (alrededor de 50 g para cal hidratada) en determinaciones repetidas, realizadas en diferentes laboratorios utilizando
pequeños incrementos a la misma temperatura que el líquido (Nota 28). muestras tomadas al azar de la misma muestra a granel. Se puede esperar que
Tener cuidado de no salpicar y ver que la cal hidratada no se adhiera al el valor crítico, R, ocurra con un nivel de confianza del 95 %, para la
interior del matraz por encima del líquido. Se puede utilizar un aparato reproducibilidad.
vibratorio para acelerar la introducción de la cal hidratada en el matraz y
evitar que la cal se pegue al cuello. Después de haber introducido toda la 23.6.5 Sesgo—No se espera sesgo para el método.
cal hidratada, coloque el tapón en el matraz y haga rodar el matraz en una
23.7 Método de picnometría de gas helio:
posición inclinada (Nota 28), o gírelo suavemente en un círculo
horizontal para liberar la cal del aire hasta que no se eleven más burbujas 23.7.1 Requisitos de aparatos e instrumentos:
de aire. la superficie del líquido. Si se ha agregado una cantidad adecuada 23.7.1.1 Los picnómetros de gas helio están disponibles
de cal hidratada, el nivel del líquido estará en su posición final en algún comercialmente.
punto de la serie superior de graduaciones. Tome la lectura final después 23.7.1.2 Temperatura del aire del laboratorio 25 ± 10°C.
de que el matraz se haya sumergido en el baño de agua de acuerdo con 23.7.1.3 Humedad relativa de laboratorio 50 ± 30 %, sin condensación.
22.3.4. 23.7.1.4 El picnómetro debe estar ubicado libre de corrientes de aire y
23.4.4 Sumergir el matraz en un baño de agua a temperatura luz solar directa.
constante durante períodos de tiempo suficientes para evitar 23.7.1.5 Los cables de alimentación y los requisitos de voltaje/amperaje
variaciones de temperatura del matraz superiores a 0,2 °C entre las deben cumplir con los requisitos del fabricante.
lecturas inicial y final. 23.7.1.6 Previo al análisis, calibración siguiendo las instrucciones del
fabricante.
23.5 Calculo:
23.5.1 La diferencia entre la primera lectura y la final representa el volumen 23.7.1.7 La presión de llenado de purga y funcionamiento debe
mantenerse según los requisitos del fabricante.
de líquido desplazado por la masa de cal hidratada utilizada en el ensayo.
23.7.1.8 La purga de la muestra se completará según lo requiera el
23.5.2 Calcular la densidad de cal hidratada, p, como sigue: fabricante.
23.7.1.9 La tapa de la cámara permanecerá en su lugar en todo momento,
ρ (Mg /m3) = ρ (g /cm3) = masa de cal hidratada (g) excepto cuando se inserte o retire la muestra.
volumen desplazado (cm3)
(10) 23.7.1.10 El portamuestras o copa debe estar limpio y seco. Usa
solo tazas provistas por el fabricante. Limpie solo con un paño sin pelusa.
NOTA 30—El volumen desplazado en mililitros es numéricamente igual al Manejar solo con guantes
volumen desplazado en centímetros cúbicos.
23.7.1.11 Habilitar la precisión o desviación de ejecución solicitada en
23.6 Precisión y sesgo: el rango medio de la oferta del fabricante.
23.6.1 Todos contra todos: en junio de 2000 se realizó un estudio entre 23.7.1.12 Ejecutar la tasa de equilibrio según los requisitos del
laboratorios, de acuerdo con las pautas de la Práctica E691. La prueba de fabricante.
gravedad específica se realizó de acuerdo con estos métodos de prueba, 23.7.1.13 El porcentaje del volumen celular nominal se ingresa al valor
Sección 23. Cuatro productos de cal hidratada, dos dolomítica “S” muestras y recomendado por el fabricante.
dos muestras de tipo “N” (una con alto contenido de calcio y otra con
dolomía) fueron analizadas por siete laboratorios. Cada laboratorio realizó tres
23.7.1.14 La reproducibilidad de precisión debe estar dentro del 60,02
determinaciones, cumpliendo así con los requisitos de la Práctica E691. El % de la capacidad de muestra de las cámaras de celdas a escala completa;
informe de investigación está archivado en ASTM International precisión dentro 60,03 de capacidad de muestra de volumen de cámara de
celda de escala completa nominal.
23.6.2 Precisión: se ha determinado que la precisión relativa de este
método de prueba, caracterizada por la repetibilidad (sr y r) y la
reproducibilidad (sR y R) para los materiales, es la siguiente: 23.7.1.15 El balance de masa debe estar calibrado y ser capaz de
registrar la masa en gramos con 4 decimales con una tolerancia de 60,1 mg.
23.7.2 Reactivos:
23.7.2.1 Gas helio de grado de investigación (99,995 % puro) o gas
11
Supporting data have been filed at ASTM International Headquarters and helio con punto de rocío de –67 °C o menos.
may be obtained by requesting Research Report RR:C07-1004. Contact ASTM 23.7.3 Procedimiento:
Customer Service at service@astm.org. 23.7.3.1 Caliente el picnómetro durante al menos dos horas antes de la
prueba.
25
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23.7.3.2 Asegúrese de que la cámara de la celda, la tapa y la copa de Material 1: Cal hidratada tipo S (Dolomítica).
muestra estén limpias y secas; use guantes al manipular; presión del tanque de Material 2: Cal hidratada con alto contenido de
gas helio dentro de los parámetros del fabricante; purgas celulares completas
calcio.
antes del análisis.
23.7.3.3 Vaso de pesaje con tapa (cuatro decimales), llene el vaso de Material 3: Cal hidratada tipo N (Dolomítica).
muestra hasta 3⁄4 de su capacidad y pese el vaso-tapa + muestra. Registrar
datos. 24. Área superficial específica de cal hidratada
23.7.3.4 Retire la tapa de la celda e inserte la copa, la tapa y la muestra 24.1 Alcance:
en la cámara de la celda del picnómetro, vuelva a colocar la tapa y realice el
análisis siguiendo las recomendaciones del fabricante. Registrar resultados. 24.1.1 Este método de prueba es para la preparación y medición del área
23.7.4 Precisión y sesgo: superficial específica de cal hidratada con alto contenido de calcio o
dolomítica. El área de superficie específica de la cal hidratada puede
23.7.4.1 La precisión de este método de prueba se basa en un estudio modificarse con la temperatura, por lo que se requiere controlar la temperatura
entre laboratorios de los Métodos de prueba C110 realizado en 2007. Siete de preparación de la muestra (acondicionamiento) para garantizar que el área
laboratorios probaron tres tipos diferentes de cal hidratada. Cada “resultado de de superficie específica medida represente el producto tal como se fabricó y
prueba” representa una determinación individual. Se pidió a cada laboratorio no sea un artefacto del método de prueba. La superficie se determina mediante
que informara los resultados de las pruebas por triplicado para permitir la el método de cálculo BET.
estimación de la precisión intralaboratorio. Para el diseño y análisis de los
datos se siguió la práctica E691.12 24.2 Importancia y uso:
23.7.4.2 Límite de repetibilidad (r): los resultados de dos pruebas 24.2.1 El método se puede aplicar al análisis de área de superficie
obtenidos dentro de un laboratorio se considerarán no equivalentes si específica de punto único y multipunto. La preparación de muestras utiliza un
difieren en más del valor "r" para ese material; “r” es el intervalo que flujo de gas inerte o al vacío: un aparato de tratamiento térmico que
representa la diferencia crítica entre dos resultados de prueba para el mismo normalmente se acopla con un analizador de área de superficie específico.
material, obtenidos por el mismo operador usando el mismo equipo el mismo
día en el mismo laboratorio. Los límites de repetibilidad se enumeran en la NOTA 31— Algunos equipos de preparación se pueden configurar para
Tabla 18. usar vacío o flujo de gas inerte (N2).
23.7.4.3 Límite de reproducibilidad (R): Los resultados de dos pruebas se 24.2.2 La información sobre el área superficial específica de la cal
considerarán no equivalentes si difieren en más del valor "R" para ese material; “R” es el hidratada es aplicable a todos los tipos de cal hidratada.
intervalo que representa la diferencia crítica entre dos resultados de prueba para el mismo
material, obtenidos por diferentes operadores usando diferentes equipos en diferentes 24.3 Aparatos:
laboratorios. Los límites de reproducibilidad se enumeran en la Tabla 18. 24.3.1 Analizador de área de superficie, están disponibles instrumentos
23.7.4.4 Los términos anteriores (límite de repetibilidad y límite de comerciales de los siguientes tres tipos.
reproducibilidad) se utilizan como se especifica en la práctica E177. 24.3.1.1 Estático/Volumétrico: se sumerge un tubo de muestra en el
23.7.4.5 Cualquier juicio de acuerdo con las declaraciones23.7.4.2 y baño criogénico y se admiten pequeñas cantidades de gas en el tubo de
23.7.4.3 tendrían una probabilidad aproximada del 95% de ser acuerdo con una tabla de presiones objetivo especificada por el usuario. El
volumen de gas adsorbido en la superficie y la porosidad abierta de la muestra
correctas. se pueden determinar en función de la diferencia en la presión residual de la
esperada dados los volúmenes del sistema. Los puntos de datos se recopilan a
medida que se acumula presión sobre la muestra para formar los datos sin
23.8 Sesgo: en el momento del estudio, no había material de referencia procesar, que es una isoterma expresada como volumen de gas adsorbido
aceptado adecuado para determinar el sesgo de este método de prueba, por lo
versus presión.
tanto, no se hace ninguna declaración sobre el sesgo.
24.3.1.2 Flujo/Dinámico: una mezcla de gases fluye a través del lado de
23.9 La declaración de precisión se determinó a través del examen referencia de un detector de conductividad térmica (TCD), luego a través de
estadístico de 63 resultados, de siete laboratorios, en tres materiales. Los un tubo de muestra sumergido en un baño criogénico y luego a través del lado
materiales fueron descritos de la siguiente manera: de análisis del TCD. La diferencia de conductividad se puede convertir en el
volumen de gas adsorbido por la muestra. Normalmente, la muestra se
calienta y se mide el volumen de gas desorbido. Por lo general, solo se
12
Supporting data have been filed at ASTM International Headquarters and may recopila un único punto de datos.
be obtained by requesting Research Report RR:C07-1006. Contact ASTM Customer 24.3.1.3 Equilibrado: un tubo de muestra y un tubo vacío se sumergen
Service at service@astm.org. en un baño criogénico y se admiten pequeñas cantidades de gas en ambos
tubos de acuerdo con una tabla de presiones objetivo especificada por el
usuario. La diferencia de presión entre la muestra y el tubo vacío se atribuye a
la adsorción de la muestra. Esto proporciona una alta sensibilidad y tener un
tubo en blanco simultáneo analizado junto con la muestra también elimina
muchos de las fuentes de error en una prueba volumétrica típica.
TABLA 18 Densidad relativa (gravedad específica)
A Repeatability Reproducibility Repeatability Reproducibility
Average Standard Standard
Material
Deviation Deviation
Limit Limit 24.3.2 Aparatos de preparación al vacío, capaces de mantener
x¯ sr sR r R la temperatura de 180 6 5 ºC y un nivel de vacío de <14 Pa al final de la
1 2.3186 0.0076 0.0141 0.0212 0.0395 preparación.
2 2.2978 0.0103 0.0236 0.0288 0.0660 24.3.3 Aparato de preparación de flujo de gas, capaz de mantener la
3 2.5267 0.0088 0.0144 0.0246 0.0402 temperatura de 200 6 5 ºC y un flujo de gas nitrógeno para purgar el tubo de
muestra.
A
The average of the laboratories’ calculated averages.
26
'RZQORDGHG 3ULQWHG $FFHVVHG E\ XVHU *XLOOHUPR $SRQWH _ 'DWH :HG $SU
C110 − 20
24.4 Reactivos:
24.4.1 Use gases and purities Usar gases y purezas 24.6.1 La precisión de este método de prueba se basa en un
recomendadas por el fabricante. Los siguientes gases y estudio entre laboratorios realizado para respaldar C110,
líquidos se usan rutinariamente. Método de prueba estándar para la preparación de cal
24.4.1.1 Helio para medir volume. hidratada para análisis de superficie específica y análisis de
24.4.1.2 Nitrógeno para adsorción en la muestra. volumen de poros, realizado en 2014. Diez laboratorios
participaron en este estudio. Cada uno de los laboratorios
24.4.1.3 Una mezcla de 30 % N2 y 70 % He para uso en un
informó el área de superficie específica por preparación de
instrumento de tipo fluido/dinámico.
vacío, preparación de flujo de gas o ambos. Se pidió a los
24.4.1.4 Nitrógeno líquido como baño criogénico.
participantes que enviaran tres réplicas de cada uno de dos
24.5 Procedimiento: materiales diferentes de hidróxido de calcio. Se siguió la
24.5.1 Pesar el tubo de vidrio y el tapón limpios y vacíos práctica E691 para el diseño y análisis de los datos; los
proporcionados por el fabricante. Registre la masa a 0,1 mg. detalles se proporcionan en el Informe de investigación de
Colocar la muestra en el fondo del tubo, tapar y pesar. ASTM No. C07-1010.13
Registre la masa a 0,1 mg. Una masa de muestra adecuada 24.6.2 Se ha determinado que la precisión relativa de este
para la prueba se basa en las condiciones operativas óptimas método, caracterizada por la repetibilidad, Sr y r, y la
recomendadas por el fabricante y el tipo de celda de muestra reproducibilidad, SR y R, es:
que se utiliza. No seque previamente la muestra de cal Specific Surface Area—Vacuum Preparation (m2/g)
hidratada antes del acondicionamiento. Material AverageA Sr SR r R
Hydrated lime A 16.719 0.118 0.519 0.331 1.452
24.5.2 Destape el tubo que contiene la muestra y colóquelo Hydrated lime B 19.689 0.132 0.359 0.371 1.006
en el aparato de acondicionamiento según las instrucciones del
fabricante. Specific Surface Area – Gas Flow Preparation (m2/g)
Material AverageA Sr SR r R
24.5.2.1 Si se utiliza la preparación al vacío, la temperatura Hydrated lime A 16.972 0.056 0.464 0.158 1.301
debe ser de 180 ± 5 ºC y la muestra debe permanecer en el Hydrated lime B 19.736 0.102 0.451 0.285 1.261
aparato de vacío durante 60 ± 15 minutos o hasta que el vacío
sea <14 Pa. A
The average of the laboratories’ calculated averages.
24.5.2.2 Si se usa preparación de flujo de gas, la 24.6.3 Las estadísticas de precisión obtenidas en esta ILS
temperatura debe ser de 200 ± 5 ºC y el tiempo de no deben tratarse como cantidades matemáticas exactas
acondicionamiento debe ser de un mínimo de 15 minutos, aplicables a todas las circunstancias y usos. El número
pero no exceder las 4 horas. limitado de materiales probados garantiza que habrá ocasiones
24.5.3 Retire la muestra de la región de calentamiento del en las que surgirán diferencias mayores que las previstas por
aparato de acondicionamiento. los resultados del ILS, a veces con una frecuencia
24.5.4 Permita que se enfríe durante al menos 5 min considerablemente mayor o menor que la que implicaría el
mientras continúa el flujo de gas inerte a la muestra o límite de probabilidad del 95 %. El límite de repetibilidad y el
mantiene las condiciones de preparación de vacío. límite de reproducibilidad deben considerarse como guías
24.5.5 Retire la muestra del aparato de acondicionamiento generales, y la probabilidad asociada del 95 % solo como un
y tape el tubo. indicador aproximado de lo que se puede esperar.
24.5.6 Pesar el tubo, el tapón y la muestra seca. Restarle la 24.6.4 Sesgo: en el momento del estudio, no había material
masa del tubo vacío y el tapón para obtener la masa seca de la de referencia aceptado adecuado para determinar el sesgo de
muestra. este método de prueba, por lo tanto, no se hace ninguna
24.5.6.1 Usar la masa de muestra seca en los cálculos en el declaración sobre el sesgo.
instrumento. 24.6.5 La declaración de precisión se determinó a través
24.5.7 Colocar en el analizador de superficie según las del examen estadístico de 100 resultados, de diez
instrucciones del fabricante laboratorios, en dos materiales de hidróxido de calcio
24.5.8 La masa seca de la muestra se ingresa en el diferentes.
instrumento antes de comenzar el análisis.
24.5.9 El área superficial de un solo punto se calcula a una 25. Palabras clave
presión relativa de 0,30 P/Po.
24.5.10 Un área de superficie multipunto se calcula 25.1 valor de referencia aceptado; exactitud; densidad
utilizando al menos cinco puntos de medición dentro del rango evidente; APUESTA; inclinación; hidróxido de calcio; brillo
de presión relativa de 0,05 a 0,30 P/Po, aunque no es necesario seco; cribado en seco; finura; tratamiento de gases de
abarcar todo el rango. Para comparar directamente mediciones combustión; cal hidratada; estudio interlaboratorio; masilla de
de áreas de superficie específicas, deben ejecutarse y cal; triturabilidad de la piedra caliza; hidróxido de magnesio;
calcularse en el mismo rango de presión. tamaño de partícula; precisión; condiciones de precisión;
repetibilidad; reproducibilidad; tasa de extinción; Área
24.6 Precisión y sesgo: superficial específica; Desviación Estándar
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