Designación: C 114 – 00

Métodos de prueba estándar para

Análisis químico del cemento hidráulico 1
Esta norma se expide con la denominación fija C 114; el número inmediatamente posterior a la designación indica el año de adopción
inicial o, en caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la últimaeapproval r. Un
épsilon de superíndice (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o reprobación.

azufre 15
1. alcance

1.1 Estos métodos de ensayo abarcan los análisis 1 Estos métodos de prueba están bajo la jurisdicción del Comité C01 sobre
químicos de los cementos hidráulicos. Cualquier método de
ensayo de precisión y sesgo aceptables demostrados Cemento de la ASTM y son responsabilidad directa del Subcomité C01.23

podrá utilizarse para el análisis de cementos hidráulicos, sobre Análisis composicional.

Edición actual aprobada el 10 de junio de 2000. Publicado en agosto de 2000.
incluidos los análisis para fines de arbitraje y certificación,
Publicado originalmente como C 114 – 34 T. Última edición anterior C
como se explica en la sección 3. Se proporcionan 114 – 99.
métodos de ensayo químicos específicos para facilitar la
referencia de quienes deseen utilizarlos. Se agrupan como
métodos de prueba de referencia y métodos de prueba
alternativos. Los métodos de ensayo de referencia son
métodos de ensayo de productos químicos húmedos
aceptados desde hace mucho tiempo y que proporcionan
un esquema de análisis de base razonablemente bien
integradopara cementoshidráulicos. Los métodos de ensayo
alternativos generalmente proporcionan una determinación
individual de componentes específicos y pueden utilizarse
solos o como suplentes y determinaciones dentro del
esquema básico a elección del analista y según lo
indicado en el método individual.
1.2 contenido:

de la sección
Tema
2 Documentos a los que se hace referencia
3 Número de determinaciones y variaciones permisibles
3.1 Análisis de árbitros
3.2 Análisis opcionales
3.3 Requisitos de rendimiento para los métodos de prueba
rápida
3.4 Precisión y sesgo
4 General
4.1 Interferencias y limitaciones
4.2 Aparatos y Materiales
4.3 Reactivos
4.4 Preparaciónde muestras
4.5 Procedimientos generales
4.6 Orden recomendado para informar
de los métodos de
prueba de referencia de
los análisis
5 Residuo insoluble6
6.2 Cementos
Dióxido decon residuos insolubles inferiores al 1 %
6.3 silicio con residuos insolubles superiores al 1 %
Cementos
7 Grupo hidróxido de amonio
8 Óxido férrico
9 fósforo
Pentóxido de
10 Dióxidode titanio
11 Óxido de zinc
12 Óxido de
aluminio13 Óxido de
14 calcio
Óxido de
magnesio 1
 1.4 Esta norma no pretende abordar todas las
15.1 Trióxido de azufre preocupaciones de seguridad, si las hay, asociadas con su
15.2 sulfuro
16 Pérdida en la ignición
uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
16.1 Cemento Portland establecer prácticas de seguridad y salud apropiados y
16.2 Portland Alto Horno escoria cemento y escoria cemento determinar la aplicabilidad de las limitaciones
17 Óxidos de sodio y potasio
17.1
reglamentarias antes de su uso. Véanse 6.3.2.1 y la Nota
Totales de
17.2 Álcalis solubles en agua 43 para las declaraciones
Álcalis de precaución específicas.
18 Óxido manganeso
19 cloruro 2. Documentos a los que se hace referencia
20 Sustancias orgánicas solubles en
cloroformo 2.1 Normas ASTM:
C 25 Métodos de ensayo estándar para el análisis químico
Métodos de
ensayo alternativos de piedra caliza, cal viva y cal hidratada 2
21 Óxido de calcio C 115 Método de ensayo para la finura del cemento
Portland por el turbidiómetro2
22 Óxido de magnesio
23 Pérdida en la ignición
C 150 Especificaciones para Cemento Portland 2
23.1 Portland Alto Horno De Escorias Cemento y Cemento Escoria
C 183 Práctica para el muestreo y la cantidad de
pruebas de cemento hidráulico 2
24 Dióxido de titanio C 595 Especificación para cementos hidráulicos
25 Pentóxido de fósforo
mezclados2 D 1193 Especificación para agua
26 Óxido manganeso
27 Óxido de calcio libre reactiva 3
Título de los apéndices E 29 Práctica para el uso de dígitos significativos en los
datos de prueba para determinar la conformidad con las
Apéndice X1 Ejemplo de determinación del punto de
especificaciones4
equivalencia para la determinación del
cloruro
Apéndice X2Determinaciones de CO2 en cementos hidráulicos
2 Annual Book of ASTM Standards, Vol
04.01. 3 Annual Book of ASTM Standards,
1.3 Los valores indicados en unidades del SI deben ser
considerados como el estándar. Vol 11.01. 4 Annual Book of ASTM
Standards, Vol 14.02.

Copyright © ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

2
 C 114
E 275 Práctica para describir y medir el rendimiento de CUADRO 1 Variaciones máximas admisibles en los resultadosA
espectrofotomos ultravioleta, visible e infrarrojo cercano5 (Columna 3)
Máximo
(Columna 2) Diferencia de la
E 350 Métodos de ensayo para el análisis químico de acero al (Columna 1)
carbono, acero de baja aleación, acero eléctrico de silicio, Componente de diferencia
Promedio

lingote de hierro y hierro forjado 6 máxima de entre duplicadosB

duplicados de
E 617 Especificación para pesos de laboratorio y precisión
masa normas4
SiO2 (dióxido de silicio) 0.16 60,2
Valores de
Al2O3(óxido de aluminio) 0.20 60,2
E 832 Especificación para papeles filtrantes de laboratorio 4 Fe2O3(óxido férrico) 0.10 certificad
60,10
CaO (óxido de calcio) 0.20 o 60,3
3. Número de determinaciones y variaciones permisibles MgO (óxido de magnesio) 0.16 60,2
así que3 (trióxido de azufre) 0.10 SRM
60,1
C,D,B

3.1 Análisis de árbitros: los métodos de prueba de Loi (pérdida en la ignición) 0.10 60,10
Na2O (óxido de sodio) 0.03 60,05
referencia que siguen las secciones 5 a 20, u otros K2O (óxido de potasio) 0.03 60,05
métodos de prueba calificados de acuerdo con 3.3, son TiO2(dióxido de titanio) 0.02 60,03
P2O5 (pentóxido de fósforo) 0.03 60,03
necesarios para el análisis de árbitros en aquellos casos en ZnO (óxido de zinc) 0.03 60,03
los que se cuestiona la conformidad con los requisitos de Mn2O3(óxido manganic) 0.03 60,03
E
especificación química. En estos casos, un cemento no será S (sulfuro de azufre) 0,01
E
Cl (cloruro) 0,02
rechazado por no ajustarse a los requisitos químicos, a menos IR (residuo insoluble) E
0,10
E
que todas las disuasiones de los componentes implicados y Cx (óxido de calcio libre) 0,20
EF
co (dióxido de carbono) 0,12
todas las separaciones necesarias antes de la determinación soldel alk (álcalisoluble enagua) G E
0,75/w
de un componente se realicen mediante métodos de 0,004 E
Chlsol(sustancias orgánicas solubles en cloroformo)

ensayo de referencia prescritos en el 2

secciones de este método de ensayo o mediante otros métodos de
ensayo cualificados,
excepto cuando se prescriben métodos de ensayo específicos en el
especificación estándar para el cemento en cuestión. Se años anteriores. La demostración se requiere sólo para aquellos
designarán los métodos de ensayo realmente utilizados para componentes que se utilizan como base para la aceptación,
el análisis. rechazo o certificación de un cemento, pero puede hacerse para
3.1.1 Los análisis de los árbitros, cuando haya una cuestión cualquier componente de cemento para el que existe una
de aceptación, se realizarán por duplicado y los análisis norma.
se realizarán en días diferentes. Si los dos resultados no 3.1.3 La cualificación inicial del operador/analista se
concuerdan dentro de la variación permisible dada en la Tabla demostrará mediante el análisis de cada uno de los
1, la sala dedeterminaciónse repetirá hasta que dos o tres componentes de interés de la
resultados estén de acuerdo dentro de la variación permisible.

Cuando dos o tres resultados estén de acuerdo dentro de 5 Annual Book of ASTM Standards, Vol 03.06.
6 Annual Book of ASTM Standards, Vol 03.05.
la variación permisible, su promedio se aceptará como
el valor correcto. Cuando pueda calcularse una media de
dos o tres resultados, el cálculo se basará en los tres
resultados. A efectos de la comparación de los análisis y el
cálculo de la media de los resultados aceptables, los
porcentajes se calcularán hasta el 0,01 más cercano (o 0,001
en el caso de las sustancias orgánicas solubles en
cloroformo), aunque algunos de los valores medios se
indican en los métodos de ensayo. Cuando se
especifique una determinación en blanco, se hará una
con cada análisis individual o con cada grupo de dos o más
muestras analizadas el mismo día para un componente
determinado.
3.1.2 Los análisis de los árbitros o los análisis destinados a
ser utilizados como base para la aceptación o el rechazo de un
cemento o para la certificación delfabricante sólose
realizarán después de la demostración de análisis precisos y
exactos mediante los métodos de ensayo utilizados
cumpliendo los requisitos de 3.1.3, excepto cuando se
demuestre con arreglo al punto 3.3.2.1. Dicha demostración
podrá efectuarse simultáneamente con el análisis del
cementoensayado y deberá haberse realizado en los dos
3
 A
Cuando se requieran siete cementos SRM, como para demostrar la disponibilidad C 114
de métodos de prueba rápida, al menos seis de los siete deberán
estar dentro de los límites prescritos y el séptimo no diferirá en
más del doble de dicho valor. Cuando se utilicen más de siete MATERIALES DE
ALINEACIÓN, como para demostrar el rendimiento de los métodos de
ensayo rápido, al menos el 77 % deberá estar dentro de los límites prescritos, y el
resto no más de dosvecesel valor. Cuando se requiera un número menor de
cementos SRM, todos los valores estarán dentro de los límites
prescritos.
B
Cuando no aparece de
ningún valor en la columna 3, los valores
certificado SRM no existen. En tales casos, sólo se aplicará el requisito de
diferencias entre duplicados. C Las correcciones interelementos pueden
utilizarse para cualquier estandarización de óxidos siempre que se pueda
demostrar una mayor precisión cuando la corrección se aplica a todos
siete cementos SRM.
D
Cuando un valor de certificado SRM incluya un número de subíndice, dicho
número de subíndice se tratará como una cifra significativa válida.
E
No procede. No se ha dado ningún valor de certificado.
F
Demostrar el rendimiento mediante el análisis, por duplicado, de al menos un
cementPortland. Preparar tres normas, cada una por duplicado: la norma A se
seleccionará cemento Portland; La norma B será la norma A que contenga caCO3
certificado al2,00 % (como nist 915a); La norma C será la norma A que
contenga un 5,00 % de CaCO3 certificado . Pesar y preparar dos especímenes
separados de cada estándar. Asignar el contenido de CO2 de la Norma A
como el promedio de los dos valores determinados, siempre que estén de
acuerdo dentro del límite requerido de la Columna 2. Asigne valores de
CO2 a las normas B y C de la siguiente manera: multiplique el valor
de CaCO3 certificado (Y) para CO2 (a partir del valor del certificado) por la
fracción de masa de CaCO3 certificado agregada a ese estándar
(porcentaje agregado dividido por 100); multiplicar el valor determinado para
la Norma A por la fracción de masa de la Norma A en cada una de las
demás normas (es decir, 0,98 y 0,95 para las Normas B y C, respectivamente);
sumar los dos valores para la Norma A y para la Norma B, respectivamente;
llame a estos valores B y C.
ejemplo:
B 5 0,98A +
0,02 años. C 5
0,95A + 0,05
años.
Donde para CaCO certificado 3 , si Y
5 39,9 % B 5 0,98A + 0,80 %
en masa.
C 5 0,95A + 2,00 % en masa.
La diferencia máxima entre los valores duplicados de CO 2 para las
normas B y C, respectivamente, será del 0,17 % y el 0,24 %
en masa. Las medias de los valores duplicados de las normas B y C
diferirán de sus valores asignados (B y C) en un 10 % como máximo
de esos valores asignados respectivos.
G
w 5 peso, en gramos, de las muestras utilizadas para el ensayo.

al menos un cemento NIST SRM (Nota 1) sin importar qué

método de prueba se utilice (por ejemplo, gravimétrico,
instrumental). Las muestras de du-plicate se ejecutarán en
días diferentes. Para el análisis del cemento SRM del
NIST se utilizarán los mismos métodos de ensayo que se
utilizarán para el análisis del cemento que se está
ensayando. Si los resultados duplicados no concuerdan
dentro de la variación permisible dada en

4
 C 114
haya obtenido de acuerdo con el análisis. Los resultados finales,
En el cuadro 1, las determinaciones se repetirán, tras la cuando se corrigen para los valores en blanco, deben, en
identificación y corrección de loserrores oerrores, hasta que un
cualquier caso, ser designados así.
conjunto de resultados duplicados se consaguía dentro de la
3.3 Requisitos de rendimiento para los métodos de prueba
variación admisible.
rápida: 7
NOTE 1— El término muestras SRM se refiere a los 3.3.1 Definición y alcance— Cuando se requieran datos
materiales de referencia estándar de cemento Portland-Cemento analíticos obtenidos de acuerdo con este método de ensayo,
PORTLAND del NIST. podrá utilizarse cualquier método de ensayo que cumpla los
3.1.4 El promedio de los resultados de las requisitos de 3.3.2. Se considera que un método de ensayo
consiste en procedimientos específicos, reactivos, suministros,
determinaciones duplicadas aceptables para cada
equipos, instrumentos, etc. seleccionado y utilizado de
componente puede diferir del valor del certificado SRM
manera consistente por un laboratorio específico. Véase la nota
en no más que el valor que se muestra en la columna 2 del
3 para ejemplos de procedimientos.
Cuadro 1 después de la corrección para los componentes
menores cuando sea necesario. Cuando no se proporciona NOTE 3— En la lista de referencias figuran ejemplos de
ningún valor de certificado SRM, no existe un estándar de métodos de ensayo utilizados con éxito por sus autores para
precisión generalmente aceptado para ese componente. En el análisis del cemento hidráulico. Se incluyen métodos de prueba que
tales casos, sólo se aplicarán las diferencias entre los valores utilizan espectrometría de rayos X de absorción atómica y
espectrofotometría-EDTA.
duplicados que se especifica en el punto 3.1.3.
3.1.5 Los datos que demuestren que se obtuvieron 7
Gebhardt, R. F., "Rapid Methods for Chemical Analysis of Hydraulic Cement,"
resultados precisos y exactos con los cementos NIST SRM por ASTM STP 985, 1988.
el mismo yal mismoalyst que realiza la determinación de
aceptación se pondrán a disposición de todas las partes
interesadas, a petición de las partes interesadas, cuando se
trate de aceptación de un cemento.
3.2 Análisisopcionales — Los métodos de ensayo
alternativos proporcionan, en algunos casos,
procedimientos que son más cortos o más convenientes
de utilizar para la determinación rutinaria de ciertas
constitu- ents que los métodos de ensayo de referencia
(Nota 2). En algunos casos, se han mantenido procedimientos
más largos y complejos como métodos de ensayo
alternativos para permitir la comparación de los resultados
mediante procedimientos diferentes o para su uso cuando
se examinan materiales inusuales, cuando pueden
sufrirse interferencias inusuales o cuandose requiere una
preparación no útil para el análisis. Los resultados de los
ensayos de métodos de ensayo alternativos podrán utilizarse
como base para la aceptación o el rechazo cuando esté claro
que un cemento cumple o no el requisito de
especificación. Cualquier cambio en los procedimientos del
método de ensayo con respecto a los procedimientos
enumerados en las Secciones 5-27 requiere la calificación
del método de acuerdo con el punto 3.3.
NOTE 2— No se pretende que el uso de métodos de prueba de
referencia se limite al análisis de árbitros. Podrá utilizarse un
preferencia a un método de
método de ensayo de referencia con
ensayo alternativo cuando así se desee. Deberá utilizarse un
método de ensayo de referencia cuando no se proporcione
un método de ensayo alternativo.
3.2.1 No se requieren análisis duplicados ni
determinación en blanco cuando se utilizan los métodos
de ensayo alternativos. No obstante, si se desea una
determinación en blanco para un método de ensayo
alternativo, se puede utilizar una y no es necesario que se

5
 C 114
un conjunto de puntos de datos no constituye un procedimiento
3.3.1.1 Si en un laboratorio específico se utiliza más de válido de ajuste de curvas.
un instrumento, aunque sea sutilmente idéntico, para los
mismos análisis, la utilización de cada instrumento 3.3.3 Resultados parciales— Los métodos de prueba que
constituirá un método de ensayo separado y cada uno proporcionan resultados aceptables para algunos
de ellos deberá calificarse por separado. componentes pero no para otros pueden ser utilizados enly
3.3.2 Calificación de un método de ensayo :antes de para aquellos componentes para los que se obtienen
su uso para el análisis del cemento hidráulico, cada resultados aceptables.
método de ensayo (véase 3.3.1) debe calificarse 3.3.4 Informe de resultados— Se indicará que los
individualmente para dicho análisis. Los datos de análisis químicos obtenidos mediante métodos de ensayo
calificación, o si corresponde, los datos de recalificación, rápido cualificados y notificados de conformidad con la
se pondrán a disposición de conformidad con la Sección sección de certificación del fabricante de la especificación
de Certificación del Fabricante de la especificación de de cemento hidratado correspondiente se han obtenido
cemento hidráulico correspondiente. mediante métodos rápidos y se designará el tipo de
3.3.2.1 Utilizando el método de ensayo elegido, realice método de ensayo utilizado.
determi- naciones únicas para cada óxido considerado en al 3.3.5 Rechazo de material—Véanse los términos 3.1 y 3.2.
menos siete de las muestras de SRM (Nota 1). Completar 3.3.6 Recalificación de un método de prueba:
dos rondas de pruebas en días diferentes repitiendo todos
3.3.6.1 Se exigirá la recalificación de un método de
los pasos de preparación dela muestra. Calcular las
ensayo
diferencias entre los valores y los promedios de los
valores de las dos rondas de pruebas.
3.3.2.2 Cuando se utilicen siete MATERIALES DE
ALINEACIÓN en el procedimiento de clasificación, al
menos seis de las siete diferencias entre los duplicados
obtenidos de un solo componente no superarán los límites
indicados en la columna 2 del cuadro 1 y las diferencias
restantes en no más del doble de dicho valor. Cuando se
utilicen más de siete MATERIALES DE
ALINEACIÓN, los valores de al menos el 77 % de las
muestras se situarán dentro de los límites prescritos,
mientras que los valores para el resto no diferirán en
más del doble de dicho valor.
3.3.2.3 Para cada componente y cada MUR, la media
obtenida se comparará con las concentraciones
certificadas. Cuando un certificado incluyaun número de
subíndice, se presumirá que dicho subíndice es un número
significativo. Cuando se utilicen siete MATERIALES DE
RIESGO en el procedimiento de calificación, al menos seis
de las siete medias de cada componente (óxido) no
diferirán de las raciones de contenidocertificadas en más
del valor indicado en la columna 3 del cuadro 1, y la
media restante en más deldoble de dicho valor. Cuando se
utilicen más de siete MATERIALES DE
ALINEACIÓN en el procedimiento de calificación,
al menos el 77 % de las medias de cada componente
(óxido) no se diferenciaráde las concentraciones
certificadas en más del valor indicado en la columna 3
del cuadro 1, y la media o medias restantes en más del
doble de dicho valor. La normalización, en caso necesario,
utilizada para la calificación y el análisis de cada
componente se determinará mediante procedimientos
válidos de ajuste de curvas. Los ensayos de calificación
se realizarán con muestras recién preparadas.
NOTE 4: no se requiere un dibujo real de una curva si dicha curva
no es necesaria para el método en uso. Una curva punto a
punto, diente de sierra que se hace artificialmente para ajustarse a

6
 C 114
pueden no proporcionar siempre resultados precisos debido a
una vez recibidas pruebas sustanciales de que el método de interferencias de elementos que no se eliminan durante el
ensayo puede no proporcionar datos de conformidad con el procedimiento.
cuadro 1 para uno o más componentes. Dicha recalificación 4.1.2 Cuando se utiliza un método de prueba que determina el
podrá limitarse a los componentes que se indique que son azufre total, como la mayoría de los métodos de prueba de
erróneos y se llevará a cabo antes de seguir utilizando el instrumental, el sulfuro de azufre se determinará con sulfato y
método de análisis de dichos componentes. se incluirá como tal. En la mayoría de los cementos hidrantes,
3.3.6.2 Se considerará que se han recibido pruebas la diferencia resultante de dicha inclusión será
sustanciales de que un método de ensayo puede no insignificante, inferior al 0,05 % en peso. En algunos casos, en
proporcionar datos de conformidad con el cuadro 1 cuando particular escorias y cementos que contienen escoria, pero a
se informe a un laboratorio de que el análisis del mismo veces también otros ce- mentos, pueden estar presentes niveles
material mediante métodos de ensayo de referencia significativos de sulfuro. En tales casos, especialmente si se
ejecutados de conformidad con el punto 3.1.1, la media trata de reunirse o no
final de una muestra de CCRL, un valor de certificado de un
MUR del NIST o un valor aceptado de una norma
secundaria conocida difiere del valor obtenido por el
método de ensayo en cuestión en más del doble del valor
indicado en la columna 2 del cuadro 1 para uno o más
componentes. Cuando se trate de métodos de ensayo
indirectos, como cuando se obtiene un valor por diferencia, se
efectuarán correcciones para los componentes menores con
el fin de situar los análisis sobre una base comparable
antes de determinar las diferencias. (Véase la Nota 5.) Para
los componentes afectados, un método de ensayo también
se recalificará después de cualquier reparación o
sustitución sustancial de uno o más componentes críticos
de un instrumento esencial para el método de ensayo.
NOTE 5—Losanálisis de Instrumen tal generalmente
pueden detectar sólo elelemento buscado. Por lo tanto, para evitar
controversias, el procedimiento real utilizado para los análisis
elementales debe tenerse en cuenta cuando pueden existir
diferencias reales con los procedimientos de referencia. Por
ejemplo, P2O5 y TiO2 se incluyen con Al2O3en el método de
prueba húmedo habitual y el sulfuro de azufre se incluye en la
mayoría de los procedimientos instrumentales con SO3.
3.3.6.3 Si se sustituye un instrumento o un equipo, aunque
sea por uno de idéntica marca o modelo, o se modifique
significativamente, un método de ensayo previamente
cualificado que utilice dicho instrumento o equipo nuevo o
modificado se considerará un método nuevo y deberá
calificarse de conformidad con el artículo 3.3.2.
3.4 Precision and Bias—Los diferentes métodos de prueba
analítica están sujetos a límites individuales de precisión y
sesgo. Es responsabilidad del usuario demostrar que los
métodos de ensayo utilizados cumplen al menos los
límites de precisión y sesgo que se muestran en la Tabla
1.
4. General
4.1 Interferencias y limitaciones:
4.1.1 Estos métodos de prueba se desarrollaron
principalmente para el análisis de cementos portland. No
obstante, salvo las limitaciones observadas en el
procedimiento para componentes específicos, los métodos de
ensayo de referencia prevén análisis precisos de otros
cementos hidráulicos completamente descompuestos por ácido
clorhídrico, o cuando se realiza una fusión preliminar de
carbonato de sodio para garantizar la solubilidad de la
composición. Algunas de las metantesis de prueba alternativas
7
 C 114
Especificación E 617. Enumeran los pesos como que cumplen con
que cumplan un límite de especificación o cuando se deseen los estándares NIST o OIML. La situación con respecto a los pesos
los resultados más precisos,se elegirán métodos de ensayo
está en un estado de cambio debido a la tendencia hacia la
analíticos para que el sulfato y el sulfuro puedan
notificarse por separado. internacionalización. Esperemos que esto se resuelva pronto.
Los pesos NIST Clases S y S-1 y OIML Clase F1 cumplen con
4.2 Aparatos y Materiales:
los requisitos de esta norma.
4.2.1 Balanza—La balanza analítica utilizada en las
determinaciones químicas deberá cumplir los 4.2.3 Cristalería y contenedores de laboratorio : los
siguientes requisitos: frascos volumétricos estándar, las rebabas y las pipetas deben
4.2.1.1 El saldo tendrá una capacidad no superior a 200 ser de grado de precisión o mejores. Se recomiendan
g. Puede ser de diseño convencional, ya sea con o sin juntas de vidrio esmerilado, intercambiables y cónico
dispositivos de "pesaje rápido", o puede ser un tipo de estándar para todos los aparatos volumétricos de cristalería
carga constante y lectura directa. Deberá ser capaz de y destilación, cuando estén disponibles. Siempre que sea
reproducir resultados en un plazo de 0,0002 g con una aplicable, se recomienda el uso de tipos de cristalería
precisión de 60,0002 g. Las balanzas de lectura directa special, como el vidrio de colores para la protección de
deberán tener una sensibilidad no superior a 0,0001 g soluciones contra la luz, vidrio resistente a los álcalis y
(nota 6). Las balanzas convencionales de dos panes vidrio de alta sílice con una resistencia excepcional al
tendrán una sensibilidad máxima recíproca de 0,0003 g. choque térmico. Los contenedores de polietileno se
Cualquier dispositivo de pesaje rápido que pueda recomiendan para todas las soluciones acuosas de álcalis
proporcionarse, como una cadena, un movimiento y para soluciones estándar
amortiguado o un motorista pesado, no aumentará la
inexactitud básica en más de 0,0001 g en cualquier
lectura y con cualquier carga dentro de la capacidad
nominal de la balanza.
NOTE 6— La sensibilidad de un equilibrio de lectura directa
es el peso requerido para cambiar la graduación de
lectura. La sensibilidad recíproca para una balanza convencional se
define como el cambio de peso requerido en cualquiera de las
partes para cambiar la posición de equilibrio de una división en
la escala del puntero a su capacidad o a cualquier carga menor.
4.2.2 Pesos— Los pesos utilizados para el análisis se
ajustarán a los tipos I o II, grados S u O, clases 1, 2 o 3, tal
como se describe en la especificación E 617. Se
comprobarán al menos una vez al año, o cuando sean
interrogados, y se ajustarán al menos a las tolerancias
permitidas para los pesos de la clase 3 (nota 7). Para este
propósito, cada laboratorio también mantendrá, o tendrá
disponible para su uso, un conjunto de referencia de
pesos estándar de 50 g a 10 mg, que se ajustarán al
menos a los requisitos de la Clase 3 y serán calibrados a
intervalos no superiores a cinco años por el Instituto
Nacional de Estándares y Tecnología (NIST). Después
de la calibración inicial, se podrá renunciar a la
recalibración por parte del NIST siempre que pueda
demostrarse mediante datos documentados obtenidos dentro
del intervalo de tiempo especificado que una
comparación de peso entre sumas de pesos más
pequeños y un solo peso mayor nominalmente igual a esa
suma, esposible que no se hayan excedido las
tolerancias permitidas. Todos los nuevos conjuntos de
pesos adquiridos deberán tener pesos de 1 g o más
fabricados en acero inoxidable u otra aleación resistente a
la corrosión que no requieran recubrimiento protector, y
deberán cumplir los requisitos de density para los
grados S u O.
NOTE 7—Las casas de suministro científico no enumeran
actualmente los pesos como que cumplen con la
8
 C 114
donde la presencia de sílice o álcali disueltos del vidrio sería
objetable. Dichos recipientes deberán estar fabricados con
polietileno de alta densidad con un espesor de pared de al
menos 1 mm.
4.2.4 Desecadores: los desecadores deben estar provistos
de un buen desecante, como perclorato de magnesio,
alúmina activada o ácido sulfúrico. El sulfato de calcio
anhidro también se puede utilizar siempre que haya sido
especifiquen únicamente por su nombre o por su fórmula
química, se entenderá que se destinan reactivos de las siguientes
gravedades específicas o de las concentrados en peso
siguientes:
8 Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications, American
Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de
reactivos no enumerados por la American Chemical Society, véase Analar Standards
for Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido, y la Farmacopea

tratado con un indicador de cambio de color para mostrar de los Estados Unidos y el Formulario Nacional y, U.S.
Pharmacopeia Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.
cuándo ha perdido su eficacia. El cloruro de calcio no es
un desecante satisfactorio para este tipo de análisis.
4.2.5 Papel defiltro— El papel de filtro deberá cumplir
los requisitos de la Especificación E 832, Tipo II,
Cuantitativa. Cuando se requiera papel de textura gruesa, se
utilizará papel de clase E, cuando se requiera papel de
textura media, se utilizará papel de clase F y, cuando se
requiera papel retentivo, se utilizará papel de clase G.
4.2.6 Crisoles—Loscrisoles pla tínum para análisis
químicos ordinarios deben estar hechos preferentemente
de platino puro puro puro y tener una capacidad de 15 a
30 mL. Cuando el platino aleado se utiliza para una mayor
rigidez o para evitar la adherencia del crisol y la tapa, el
platino aleado no debe disminuir de peso en más de
0,2 mg cuando se calienta a 1200 °C durante 1 h.
4.2.7 Hornode mufla— El horno de mufla deberá ser
capaz de funcionar a las temperaturas requeridas y
deberá tener un pirómetro indicador preciso dentro de 6
25°C, corregido, si es necesario, por calibración. Se puede
utilizar más de un horno siempre que cada uno se utilice
dentro de su rango de temperatura de funcionamiento
adecuado.
4.3 Reactivos:
4.3.1 Pureza de los reactivos — En todos los ensayosse
utilizarán productos químicos de calidad de reactivo. Salvo
indicación en contrario, se pretende que todos los reactivos se
ajusten a las especificaciones del Comité de Reactivos
Analíticos de la American Chemical Society, cuandodichas
especificaciones estén disponibles. 8 Podrán utilizarse otros
grados, siempre que se compruebe 14 veces que el
reactivo es de una pureza suficientemente elevada como
para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la
determinación.
4.3.2 Salvo indicación en contrario, se entenderá por
referencia al agua el agua que se ajuste a los límites numéricos
para el agua de reactivos de tipo II descritos en la
especificación D 1193.
4.3.3 Concentración de reactivos:
4.3.3.1 Reactivospreenvasados — Podrán utilizarse
soluciones estándar preenvasadas comerciales
oconcentraciones preenvasadas di luted de un reactivo
siempre que dicho reactivo sea utilizado en los
procedimientos, siempre que la pureza y las concentraciones
sean las especificadas. Verifique la pureza y la concentración
de tales reactivos por pruebas convenientes.
4.3.3.2 Ácidos concentrados e hidróxido de amonio —
Cuando los ácidos y el hidróxido de amonio se
9
 C 114
rompan al tamizar o cepillarse.
Ácido acético (HC2H3O2) 99,5 % 4.4.2 Mediante un divisor de muestras o mediante
Ácido clorhídrico (HCl) sp gr 1.19 acuartelamiento, la muestra representativa se reducirá a una
Ácido fluorhídrico (HF) 48 %
muestra de laboratorio de al menos 50 g. Cuando se
Ácido nítrico (HNO3) sp gr 1,42 requieran cantidades mayores o determinaciones
Ácido fosfórico (H3PO4) 85 %
Ácido sulfúrico (H2SO4) sp gr 1,84 adicionales, como álcali soluble en agua, chlo-ride, pruebas
Hidróxido de amonio (NH4OH) sp gr 0,90 duplicadas, etc., prepare una muestra de al menos 100
g.
4.3.3.3 Las gravedades específicas deseadas o las 4.4.3 Pase la muestra de laboratorio a través de un tamiz
concentraciones de todos los demás ácidos concentrados U.S. No. 100 (abertura del tamiz de 150 μm). Moler aún
se indicarán siempre que se especifiquen. más el residuo de tamiz para que también pase el tamiz No.
4.3.4 Ácidos diluidos e hidróxido de amonio — Las 100. Homogeneizar toda la muestra pasándola de nuevo
concentraciones de ácidos diluidos e hidróxido de por el tamiz.
amonio, excepto cuando están estandarizados, se
especifican como una relación que indica el número de
volúmenes del reactivo concentrado que debe añadirse
a un número determinado de volúmenes de agua, por
ejemplo: HCl (1+99) significa 1 volumen de HCl
concentrado (sp gr 1,19) añadido a 99 volumes de agua.
4.3.5 Soluciones patrón— Las concentraciones de solu-
ciones estándar se expresarán como normalidades (N) o
comoequivalentes en gramos por mililitro del
componente que se determine, por ejemplo: 0,1 N
Na2S2O3 solución o K2Cr2O7(1 mL 5 0,004 g Fe2O3). El
promedio de al menos tres determinaciones se
utilizará para todas las normalizacións. Cuando un
material se utiliza como norma primaria, generalmente
se ha hecho referencia a la norma proporcionada por la
Oficina Nacional de Normas. Sin embargo, cuando los
materiales de grado estándar primario están disponibles
de otra manera, pueden ser utilizados o la pureza de una
sal puede ser determinada por pruebas adecuadas.
4.3.6 Soluciones no estandarizadas— Las
concentraciones de soluciones no estandarizadas
preparadas disolviendo un peso dado del reactivo sólido
en un disolvente se especificarán en gramos del reactivo
por litro de solución, y se entenderá que el agua es el
disolvente a menos que sepeque lo contrario, por
ejemplo: Solución de NaOH (10 g/L) significa 10 g de
NaOH disuelto en agua y diluido con agua a 1 L. Otras
soluciones no normalizadas podrán especificarse
únicamente por su nombre, y la concentración de
dichas soluciones se regirá por las instrucciones parasu
preparación.
4.3.7 Soluciones indicadoras:
4.3.7.1 Methyl Red—Preparar la solución sobre la
base de 2 g de metil rojo/L de alcohol etílico al 95
%.
4.3.7.2 Fenolftaleína— Prepare la solución sobre la base
de 1 g de fenolftaleína/L de alcohol etílico al 95 %.
4.4 Preparaciónde lamuestra:
4.4.1 Antes de la prueba, pase porciones representativas
de cada muestra a través de un tamiz No. 20 (850-μm), o
cualquier otro tamiz que tenga aproximadamente 20
aberturas/1 pulgada, para mezclar la muestra, romper los
bultos y eliminar materiales extraños. Deseche los
materiales extraños y los bultos endurecidos que no se
10
 C 114
4.4.4 Transfiera la muestra a un recipiente de vidrio limpio
y seco con una tapa hermética y mezcle la muestra a
fondo.
4.4.5 Agilice el procedimiento anterior para que la muestra
quede expuesta a la atmósfera durante un tiempo mínimo.
4.5 Procedimientosgenerales:
4.5.1 Pesaje: los cálculos incluidos en los métodos de
prueba individuales asumen que se ha utilizado el peso
exacto especificado. Podrán utilizarse muestras sopesadas con
precisión, que sean aproximadamente pero no
de errores de cálculo. El procedimiento de redondeo debe
seguir el principio esbozado en la Práctica E 29. 9
NOTE 8 — El procedimiento de redondeo referido en 4.5.6, en efecto, cae
todos los dígitos más allá del número de lugares que se conservarán si la
figura siguiente es menos de 5. Si es mayor que 5, o igual a 5
y los lugares subsiguientes contienen un dígito distinto de 0, el
último dígito retenido se incrementa en uno. Cuando el dígito siguiente es
igual a 5 y todos los demás dígitos subsiguientes son 0, el último dígito
que se va a retener no cambia cuando es par y aumenta en uno

exactamente iguales al peso especificado, siempre que se 9

Véase también el Manual de la ASTM sobre presentación de datos y
realicen las correcciones adecuadas en los cálculos. A análisis de gráficos de control, STP 15D, 1976.
menos que se indique lo contrario, los pesos de todas las
muestras y residuos deben registrarse hasta el 0,0001 g
más cercano.
4.5.2 Crisolesalquitranados o pesados — El peso de
tara de los crisoles se determinará precalentando elcrisol
empiemado a peso constante a la misma temperatura y en las
mismas condiciones que se utilizarán para la ignición
final de un residuo y el enfriamiento en un desecador
durante el mismo período de tiempo utilizado para el crisol
que contiene el residuo.
4.5.3 Constancia del peso de los residuos encendidos —
Para establecer de maneradifícil la constancia del peso de un
residuo encendido a efectos de arbitraje, el residuo se
enfriará a la temperatura y durante el tiempo especificados,
se enfriará a la temperatura y durante el tiempo especificado,
se enfriará a la temperatura ambiente en un desecador y se
pesará. A continuación, el residuo se recalentará durante al
menos 30 minutos, se enfriará a temperatura ambiente en un
desecador y se volverá a enfriar. Si los dos pesos no difieren
en más de 0,2 mg, se considerará que se ha alcanzado un
peso constante. Si la diferencia de peso es superior a 0,2 mg,
se requerirán períodos deignición adicionales hasta que dos
pesos consecutivos se encuentren dentro de los límites
especificados. Para la pérdida de ignición, cada período de
recalentamiento será de 5 min.
4.5.4 Volatilización del Platino —Se debe considerar
laposibilidad de volatilización de los componentes de
platino o aleación de los crisoles. En el recalentamiento, si
el crisol y el residuo pierden el mismo peso (dentro de 0,2
mg) que el crisol que contiene el peso en blanco, constante
puede suponerse. Se utilizarán crisoles del mismo tamaño,
composición e historia tanto para la muestra como para el
espacio en blanco.
4.5.5 Cálculo— En todas las operaciones sobre un conjunto
de valores observados, como multiplicar o dividir, cuando
sea posible, ret ain el equivalente de dos lugares más de
cifras que en los valores observados individuales. Por
ejemplo, si los valores observados se leen o se determinan en
el 0,1 mg más cercano, lleve los números al más cercano
0.001 mg en el cálculo.
4.5.6 Redondeo de las cifras— El redondeo de las cifrasen
elnúmero de lugares significativos requeridos en el informe
debe realizarse una vez completados los cálculos, con el fin
de mantener los resultados finales sustancialmente libres
11
 C 114
5.2 Reactivos:
cuando es extraño. Por ejemplo 3.96 (50) sigue siendo 3.96 pero 5.2.1 Solución de nitrato de amonio (20 g NH4NO3/L).
3.95 (50) se convierte en 5.2.2 Solución de hidróxido de sodio (10 g naOH/L).
3.96. 5.3 Procedimiento:
4.6 Orden recomendada para la notificación de 5.3.1 A 1 g de la muestra (Nota 10) añadir 25 mL de agua
análisis—Se recomienda el orden de seguimiento fría. Dispersar el cemento en el agua y mientras se arremolina
para informar de los resultados del análisis químico del la mezcla, añadir rápidamente 5 mL de HCl. Si es necesario,
cemento portland: caliente suavemente la solución y muele el mate con el
extremo aplanado de una varilla de vidrio durante unos
Componentes principales:
minutos hasta que sea evidente que la descomposición del
SiO2(dióxido de cemento está completa (Nota 11). Diluya la solución a 50
silicio)
mL con agua caliente (casi hirviendo) y caliente la mezcla
Al2O3(óxido de
aluminio) cubierta rápidamente hasta casi hervir por medio de una
Fe2O3(óxido férrico) placa caliente de alta temperatura. A continuación, digerir la
CaO (óxido de
calcio) mezcla cubierta durante 15 min a una temperatura justo por
MgO (óxido de debajo de la ebullición (Nota 12). Filtrar la solución
magnesio) SO3
(trióxido de azufre)
Pérdida en la ignición
Componentes menores:
Na2O (óxido de
sodio) K2O
(óxido de potasio)
TiO2 (dióxido de
titanio)
P2O5 (pentóxido de fósforo)
ZnO (óxido de zinc)
Mn2O3(óxido manganic)
Sulfuro sulfuro
Determinaciones separadas:
Residuo insoluble
Óxido de calcio
libre CO2
(Dióxido de
carbono) Álcali
soluble en agua
Cloroformo: sustancias orgánicas solubles

MÉTODOS DE PRUEBA DE REFERENCIA

5. Residuo insoluble (Métodode ensayo de referencia)

5.1 Resumen del método de prueba:
5.1.1 En este método de ensayo, el residuo insoluble de
un cemento se determina por la digestión de la muestra en
ácido clorhídrico seguida, después de la filtración, por una
posterior digestión en el dróxido de sodio hy-. El residuo
resultante se enciende y se pesa (Nota 9).
NOTE 9—Este método de ensayo, o cualquier otro método de
ensayo diseñado para la estimación de una sustancia
insoluble en ácido en cualquier tipo de cement, es empírico
porque la cantidad obtenida depende de los reactivos y
del tiempo y la temperatura de la digestión. Si la cantidad es
grande, puede haber una pequeña variación en las
determinaciones duplicadas. El procedimiento debe seguirse
de cerca para reducir la variación al mínimo.
5.1.2 Cuando se utiliza este método de ensayo en
cemento mezclado, la descomposición en ácido se
considera completa cuando el clínker de cemento portland
se descompone por completo. En el lavado final se utiliza
una solución de nitrato de munición enio para evitar que
el material insoluble finamente molido pase a través del
papel de filtro.
12
 C 114
ensayo, el dióxido de silicio (SiO2) se determina
a través de un papel de textura media en un casto de 400 mL, gravimétricamente. Se añade cloruro de amonio y la solución
lave el casto, el papel y el residuo a fondo con agua caliente, y no se evapora a sequedad. Este método de ensayo se desarrolló
reserve el filtrado para la determinación del trióxido de principalmente para ce- mentos hidráulicos que están casi
azufre, si lo desea (Nota 13). Transfiera el papel de filtro y
compuestospor ácidoclorhídrico y no deben utilizarse para
el contenido al castor original, agregue 100 mL de solución
de NaOH caliente (casi hirviendo) (10 g/L) y digiera a cementos hidráulicos que contienen grandes cantidades de
una temperatura justo por debajo de la ebullición durante 15 material insoluble en ácido y requieren una fusión prelimi- naria
min. Durante la digestión, de vez en cuando revuelva la de carbonato de sodio. Para dichos cementos, o si están pre-
mezcla y macerate el papel de filtro. Acidifique la solución con inscritos en la norma específica para el cemento que se
HCl utilizando el rojo metilo como indicador y agregue esté analizando, se utilizará el procedimiento más largo del
un exceso de 4 o 5 gotas de HCl. Filtre a través de papel de 6.3.
textura media y lave el residuo al menos 14 veces conuna 6.2.2 Reactivo—Cloruro de amonio (NH4Cl).
solución NH 4 NO3 caliente (20 g/L) asegurándose de lavar
todo el papel de filtro y el contenido durante cada lavado.
Encienda el residuo en un crisol de platino pesado a 900 a
1000 °C, enfríe en un desecador y pese.
NOTE 10—Si el trióxido de azufre se va a determinar por turbidimetría,
es permisible determinar el residuo insoluble en una muestra de 0,5 g.
En este caso, el porcentaje de residuos insolubles debe calcularse hasta
el 0,01 más cercano multiplicando por 200 el peso de los
residuos obtenidos. No obstante, el cemento no debe rechazarse
por no cumplir el requisito de residuos insolubles a menos que se
haya utilizado una muestra de 1 g.
NOTE 11—Si una muestra de cemento portland contiene una
cantidad apreciable de óxido manganeso, puede haber compuestos
marrones de manganeso que se disuelven lentamente en HCl diluido en
frío pero rápidamente en HCl caliente en la fuerza especificada. En
todos los casos, diluya la solución tan pronto como se complete la
descomposición.
NOTE 12—Con el fin de mantener las soluciones más cerca de la
temperatura de ebullición, se recomienda que estas digestiones se
lleven a cabo en una placa caliente eléctrica en lugar de en un
baño de vapor.
NOTE 13: continúe con la determinación de trióxido de azufre
(15.1.2.1- 15.1.3) bydiluyéndose a 250 o 200 mL según lo requiera la
sección correspondiente.
5.3.2 Blank—Realice una determinación en blanco,
siguiendo el mismo procedimiento y utilizando las
mismas cantidades de reactivos, y corrija los resultados
obtenidos en el análisis en consecuencia.
5.4 Cálculo — Calcule el porcentaje del residuoinsoluble
al 0,01 más cercano multiplicando el peso en gramos del
residuo (corregido por el espacio en blanco) por 100.

6. Dióxido de silicio (métodode prueba de

prueba del método de ensayo —Para los cementos
referencia)
6.1 Selección
distintos de portland y para los que se desconoce el
residuo insoluble, determine el residuo insoluble de
acuerdo con la Sección 5 de estos métodos de ensayo. En
el el de los cementos portland y otros cementos con un
residuo insoluble inferior al 1 %, se procederá a la
aceleración con el 6,2 %. En el el de los cementos con un
residuo insoluble superior al 1 %, proceda de
conformidad con el artículo 6.3.
6.2 Dióxido de silicio en cementos Portland y cementos con
residuos insolubles bajos:
6.2.1 Resumen del método de ensayo— En este método de
13
 C 114
sílice, y se determinará el equilibrio del análisis (grupo de
6.2.3 Procedimiento: hidróxido de amonio, CaO y MgO) sobre el nuevo
6.2.3.1 Mezcle bien 0,5 g de la muestra y unos 0,5 g de
filtrado de sílice siempre que la nueva determinación de
NH4Cl en un vaso de precipitados de50 mL, cubra el
sílice tenga un residuo de HF de 0,0020 g o menos, salvo
vaso de precipitados con un vaso de reloj y agregue
lo dispuesto en 6.2.3.4 y 6.2.3.5.
cautelosamente 5 mL de HCl, permitiendo que el 6.2.3.4 Si dos o tres determinaciones repetidas de una
ácido corra por el labio del vaso de precipitados cubierto. muestra de cemento portland muestran consistentemente
Después de que la acción química haya disminuido, residuos de HF superiores a 0,0020 g, esto es evidencia de
levante la cubierta, agregue 1 o 2 gotas de HNO 3,revuelva que se ha producido contaminación en el muestreo o de que
la mezcla con una varilla de vidrio, reemplace la cubierta el cemento no se ha quemado adecuadamente durante la
y fije el vaso de precipitados en un baño de vapor durante fabricación. En tal caso, no fusible el residuo de HF grande
30 min (Nota 14). Durante este tiempo de digestión, con pirosulfato para su posterior adición al filtrado de la
revuelva el contenido de vez en cuando y rompa los separación de sílice. En su lugar, informe el valor obtenido
bultos restantes para facilitar la descomposición completa para el residuo de IC. No encienda el grupo de hidróxido
del cemento. Coloque un papel de filtro de textura media de amonio en el
en un embudo, transfiera la masa gelatinosa de ácido
silícico al filtro lo más completamente posible sin
dilución y deje que la solución drene a través. Scfrote el
casto con un policía y enjuague el casto y el policía con
HCl caliente (1+99). Lave el filtro dos o tres veces con
HCl caliente (1+99) y luego con diez o doce porciones
pequeñas de agua caliente, permitiendo que cada porción
drene completamente. Reserve el filtrado y los lavados
para la determinación del grupo de hidróxido de amonio
(Nota 15).
NOTE 14— Se puede utilizar una placa caliente en lugar de
un baño de vapor si el calor está regulado de tal manera que
se aproxime al de un baño de vapor.
En condiciones en las que el agua hierve a una temperatura más
baja que a nivel del mar: como en elevaciones más altas, 30
minutos pueden no ser suficientes para recuperar toda la
sílice. En tales casos, aumente el tiempo de digestión según sea
necesario para obtener la recuperación completa de la sílice. En
ningún caso este tiempo debe superar los 60 min.
NOTE 15: determine el grupo de hidróxido de amonio de
acuerdo con el procedimiento descrito en 7.1-7.3.
6.2.3.2 Transferir el papel de filtro y el residuo a un
crisol de platino pesado, secar y encender, al principio
lentamente hasta que el carbono del papel se consume
completamente sin inflamar, y finalmente a 1100 a 1200
° C durante 1 h. Enfriar en un desecador y pesar. Reavivar
a peso constante. Tratar el SiO2 así obtenido, que
contendrá pequeñas cantidades de impurezas, en el crisol
con 1 o 2 mL de agua, 2 gotas de H2SO4 (1+1), y unos 10
mL de IC, y evaporar cautelosamente a sequedad.
Finalmente, caliente el pequeño residuo a 1050 a 1100 °C
durante 5 min, enfríe en un desiccator y pese. La diferencia
entre este peso y el peso obtenido previamente
representa el peso de SiO2. Considere el residuo pesado
restante después de la volatilización de SiO2 como óxidos
combinados de aluminio y férricos y añádalo al result
obtenido en la determinación del grupo hidróxido de
amonio.
6.2.3.3 Si el residuo de HF supera los 0,0020 g, se
repetirá la determinación de sílice, se tomarán
medidas para garantizar la descomposición completa de
la muestra antes de que se intente una separación de
14
 C 114
crisol que contiene este residuo anormalmente grande de IC.
6.2.3.5 En el análisis de cementos distintos del
portland, puede que no siempre sea posible obtener residuos
de HF inferiores a 0,0020 g. En tales casos, añadir 0,5 g de
pirosulfato de sodio o potasio (Na2S2O7 o K2S2O7)alcrisol y
calentar por debajo del calor rojo hasta que el pequeño
residuo de impurezas se disuelva en el derretimiento (Nota
16). Cool, disolver la masa fundida en agua, y añadirla al
filtrado y lavados reservados para la determinación del grupo
hidróxido de amonio.
crisol y la cubierta a un lado para enfriar. Enjuague el exterior del
crisol y coloque el crisol de lado en una cazuela de 300 mL
alrededor de un tercio llena de agua. Calentar la cazuela y
remover hasta que el bizcocho en el crisol se desintegre y se
pueda retirar fácilmente. Por medio de una varilla de vidrio,
levante el crisol del líquido, enjuagando bien con agua.
Enjuague la cubierta y el crisol con HCl (1+3); a continuación,
agregue el enjuague a la cazuela. Añadir muy lenta y
cautelosamente 20 mL de HCl (sp gr 1.19) a la cazuela cubierta.
Retire la cubierta y enjuague. Si hay partículas arenosas
presentes, la fusión es

NOTE 16—Se puede preparar un suministro de pirosulfato no fluido

calentando un poco de pirosulfato en un recipiente de platino por debajo
del calor rojo hasta que la formación de espuma y las
salpicaduras cesen, enfríen y aplasten la masa fusionada.
6.2.3.6 Blank—Realice una determinación en blanco,
siguiendo el mismo procedimiento y utilizando las mismas
cantidades de reactivos, y corrija los resultados obtenidos
en el análisis en consecuencia.
6.2.4 Cálculo— Calcular el porcentaje de SiO2 al 0,1 más
cercano multiplicando la masa en gramos de SiO2 por 200
(100 dividido por la masa (véase 6.2.3.1) o masa
equivalente (véase 6.3.2.1) de la muestra utilizada (0,5
g)).
6.3 Dióxido de silicio en cementos con residuos
insolubles superiores al 1 %:
6.3.1 Resumen del método deensayo — Este método de
ensayo se basa en la fusión de carbonato de sodio
seguida de doble evaporación a sequedad de la solución de
ácido clorhídrico del producto de fusión para convertir el
dióxido de silicio (SiO2)a la forma insoluble. La solución se
sumey el residuo silíceo insoluble se enciende y se pesa. El
dióxido de silicio es volatilizado por ácido hidrof- luórico y
la pérdida de peso se reporta como SiO puro 2.
6.3.2 Procedimiento:
6.3.2.1 Pesar una cantidad de la muestra encendida
equivalente a
0,5 g de la muestra tal como se recibió calculada como
sigue:
W 5 @~0.5 ~100.00 2 I!#/100 (1)

Dónde:
W 5 peso de la muestra encendida, g, y
I 5 pérdida de ignición, %.
El material encendido de la pérdida en la determinación de
ignición se puede utilizar para la muestra. Mezcle bien la
muestra con 4 a 6 g de Na2CO3 moliendo en un mortero de
ágata. Colocar una capa delgada de Na2CO3 en el fondo de un
crisol de platino de 20 a 30 mLde capacidad, añadir la mezcla
cemento-Na2CO3, y cubrir la mezcla con una capa delgada de
Na2CO3. Coloque el crisol cubierto sobre una llama
moderadamente baja y aumente la llama gradualmente hasta
un máximo (aproximately 1100 °C) y mantenga esta
temperatura hasta que la masa esté quieta (aproximadamente
45 min). Retire el quemador, deje a un lado la cubierta del
crisol, agarre el crisol con pinzas y gire lentamente el crisol
para que el contenido fundido se extienda por los lados yse
solidifique como una cáscaradelgada en el interior. Dejar el
15
 C 114
NOTE 17— Si un plato de evaporación del platino se ha utilizado
incomplete y la prueba deben repetirse, utilizando una para la deshidratación de SiO2, el hierro pudo haber sido
nueva muestra. Precaución: Los pasos posteriores del reducidoparcialmente. En esta etapa, agregue aproximadamente 3 mL
método de prueba deben seguirse exactamente para filtrado para
de agua de bromo saturada al filtrado y hierva el
obtener resultados precisos.
6.3.2.2 Evapore la solución a la sequedad en un baño de
eliminar el exceso de bromo antes de agregar el
vapor (ya no hay una apariencia gelatinosa). Sin calentar indicador rojo metilo. Si se experimenta dificultad por chocar
más el residuo, trátelo con 5 a 10 mL de HCl, espere al durante la ebullición, las siguientes técnicas alternativas
menos 2 minutos y luego agregue una cantidad igual de pueden ser útiles: (1)un pedazo de papelde filtro,
aproximadamente 1 cm2 de área, colocado donde la parte inferior y el
agua. Cubra el plato y digiera durante 10 minutos en el
lado del beaker se fusionan y mantenido hacia abajo por el extremo de
baño de vapor o en un plato caliente. Diluyae la solución
una varilla de agitación puede resolver la dificultad, y(2) el uso de
con un volumen igual de agua caliente, filtre
vasos de 400 mL apoyados dentro de una taza de aluminio fundido
inmediatamente a través de papel de textura media y lave el también se ha encontrado eficaz.
SiO2 separado a fondo con HCl caliente (1 + 99), luego NOTE 18—El NH4OH utilizado paraprecipitar los hidróxidos debe
con agua caliente. Reserve el residuo. estar libre de contaminación con dióxido de carbono (CO2).
6.3.2.3 De nuevo evaporar el filtrado a sequedad, y
NOTE 19— Por lo general, se necesita 1 gota de NH4OH(1 +1) para
hornear el residue en un horno durante 1 h a 105 a 110°C. cambiar el color de la solución de rojo a naranja y otra gota para
Enfriar, añadir de 10 a 15 mL de HCl (1+1) y digerir en el cambiar el color
baño de vapor o en la placa caliente durante 10 min. Diluir
con un volumen igual de agua, filtrar inmediatamente sobre
un papel de filtro fresco y lavar bien el pequeño
residuo de SiO2 como se describe en 6.3.2.2. Revuelva el
filtrado y los lavados y reserve para la determinación
del grupo hidróxido de amonio de acuerdo con los
7.1-7.3.
6.3.2.4 Continuar la determinación del dióxido de
silicio de conformidad con el artículo 6.2.3.2.

7. Grupo de hidróxido de amonio ( Métodode ensayo de

referencia )
7.1 Resumen del método de ensayo —En este método
deensayo, el alumi- num, el hierro, el titanio y el fósforo se
precipitan desde el filtrado, después de la eliminación
de SiO2, por medio de hidróxido de amonio. Con
cuidado, poco o ningún manganeso se precipitará. El
precipitado se enciende y se pesa como los óxidos.
7.2 Procedimiento:
7.2.1 Al filtrado reservado de conformidad con el
punto 6.2.3.1 (nota 17), que debe tener un volumen de
unos 200 mL, añadir el HCl si es necesario para garantizar
un total de 10 a 15 mL del ácido. Añadir unas gotas de
indicador rojo metilo y calentar a ebullición. A
continuación, tratar con NH4OH (1+1) (Nota18), gota a
gota hasta que el color de la solución se vuelva
claramente amarillo, y añadir una gota en exceso (Nota
19). Calentar la solución que contiene el precipitado a
ebullición y hervir durante 50 a 60 s. En el caso de que se
experimenta dificultad de golpeo durante la ebullición
de la solución amoniacal, un período de digestión de 10
minutos en un baño de vapor, o en una placa caliente
que tiene la temperatura aproximada de un baño de
vapor, puede ser sustituido por el período de ebullición
de 50 a 60 s. Deje que el precipitado se asiente (nomás de
5 min) y filtre con papel de textura media (Nota 20). Lavar,
con nitrato de amonio caliente (NH4NO3, 20 g/L)
(Nota 21), dos veces para un precipitado pequeño a
unas cuatro veces para uno grande.

16
 C 114
al estado ferroso con cloruro de estaño (SnCl2)yvalorando con
de naranja a amarillo. Si se desea, la adición del indicador puede
una solución estándar de dicromato de potasio (K2Cr2O7). Esta
retrasarse hasta que el hidróxido férrico (Fe(OH)3) se precipite sin
determinación no se ve afectada por ningún titanio o vanadio
que el hidróxido de aluminio (Al(OH)3)seprecipite por completo. que pueda estar presente en el cemento.
En tal caso, los cambios de color pueden ser mejor observados. Sin 8.2 Reactivos:
embargo, si el contenido de Fe2O3 es inusualmente grande, puede ser 8.2.1 Solución indicadora de sulfonato de difenilamina
necesario ocasionalmente dejar que el precipitado se asiente ligeramente
debario —Disolver 0,3 g de sulfonato de difenilamina de
para que se pueda observar el color del líquido sobrenadante.
Si el color se desvanece durante la precipitación, agregue más del
bario en 100 mL de agua.
indicador. La observación del color donde una gota del indicador golpea 8.2.2 Dicromato de potasio, solución estándar (1 mL 5
la solución puede ser una ayuda en el control de la acidez. La 0.004 g Fe2O3)—Pulverizar y seca estándar primaria
ebullición no debe ser prolonged como el color puede invertir y el
precipitado puede ser difícil de retener en el filtro. La solución debe
ser claramente amarilla cuando esté lista para filtrarse. Si no es así,
restaure el color amarillo con más NH 4OH (1+1) o repita la
precipitación.
NOTE 20: para evitar el secado del precipitado con la
consiguiente filtración lenta, canalización o lavado deficiente, el papel
de filtro debe mantenerse casi lleno durante la filtración y debe
lavarse sin demora.
NOTE 21—Se deben agregar dos gotas de solución indicadora de color
rojo metilo a la solución NH4NO3 en la botella de lavado,
seguidas de NH4OH(1+1) agregadas gota a gota hasta que el color
cambie a amarillo. Si el color vuelve a ser rojo en cualquier momento
debido al calentamiento, debe ser brought de nuevo a amarillo por la
adición de una gota de NH4OH (1+1).
7.2.2 Apartar el filtrado y transferir el precipitado y el papel
de filtro al mismo casto en el que se efectuó la primera
precipitación. Disuelva el precipitado con HCl caliente (1+2).
Revuelva para macerar completamente el papel y luego
diluir la solución a unos 100 mL. Reprecipitar los
hidróxidos como se describe en
7.2.1. Si se experimenta dificultad por chocar mientras se
hierve la solución ácida que contiene el papel de filtro, puede
evitarse diluyendo la solución 1+2 caliente de los óxidos
mezclados con 100 mL de agua hirviendo y eliminando así la
necesidad de hervir. Filtre la solución y lave el precipitado con
unas cuatro porciones de 10 mL de solución nh4no3 caliente
(20 g/L) (Nota 21). Combinar el filtrado y los lavados con
el filtrado reservado y reservar para la determinación de
CaO de acuerdo con 13.3.1.
7.2.3 Coloque el precipitado en un crisol de platino pesado,
caliente lentamente hasta quelos papeles estén carbonizados, y
finalmente encienda a un peso constante a 1050 a 1100 ° C
teniendo cuidado de evitar la reducción, y pese como el
grupo de hidróxido de amonio.
7.2.4 Blank—Realice una determinación en blanco,
siguiendo el mismo procedimiento y utilizando las
mismas cantidades de reactivos, y corrija los resultados
obtenidos en el análisis en consecuencia.
7.3 Cálculo — Calcular el porcentaje del grupohidróxido
de amonio al 0,01 más cercano multiplicando el peso en
gramos del grupo hidrox ide de amoniopor 200 (100
dividido por el peso de la muestra utilizada (0,5 g)).

8. Óxido férrico (métodode prueba de referencia)

8.1 Resumen del métodode ensayo — En este método de
ensayo, el contenido de Fe2O3 del cemento se determina
en una porción separada del cemento reduciendo el hierro

17
 C 114
aún está incompleta, deseche la muestra y repita el
reactivo de dicromato de potasio(K2Cr2O7),el lote actual de procedimiento de fusión utilizando una muestra de 0,250
NBS 136, a 180 a 200°C a peso constante. Pesar una
g o una cantidad menorconla misma cantidad de LiBO2.
cantidad de reactivo seco igual a 2,45700 g veces el número
de litros de solución a preparar. Disolver en agua y diluir Cuando se complete la fusión, gire suavemente el
exactamente al volumen requerido en un solo matraz derretimiento y vierta en un vaso de precipitados de vidrio de
volumétrico del tamaño adecuado. Esta solución es 150 mL que contenga 10 mL de HCl concentrado y 50 mL de
un estándar primario y no requiere más agua. Revuelva continuamente hasta que el producto de
estandarización. fusión se disuelva, generalmente 10 minutos o menos (Nota
26). Si se utiliza una barra de agitación, retire y enjuague la
NOTE 22— Cuando se requieren grandes cantidades de solución barra. Continuar el análisis de acuerdo con 8.3.3.
estándar, puede ser deseable que ciertos laboratorios
NOTE 23— El disparo afloja el carbono en la superficie, reduciendo la
utilicen dicromato de potasio estándar primario
posibilidad de que el producto de fusión se pegue al crisol.
producido comercialmente para la mayoría de las
NOTE 24— Un lavado químico es un enjuague seco del equipo
determinaciones. Dicho material podrá utilizarse siempre que se
en el que se realizó la mezcla para que cualquier muestra
compruebe el primer soluti fabricado a partir del recipiente,
de la siguiente manera: Utilizando una solución estándar de la NBS
que se adhiera a este equipo se afloje y se transfiera al
crisol.
136, preparada como se describe en el artículo 8.2.2, analice, por
duplicado, las muestras de un cemento NBS SRM (véase la Nota
1), mediante el procedimiento descrito en los apartados 8.3.1.3 y
8.3.1.4. Repita el uso de una solución similar preparada a
partir del dicromato estándar primario comercial. Los
porcentajes medios de Fe2O3 encontrados por cada método no
deben diferir en más del 0,06 %.

8.2.3 Stannous Chloride Solution—Disolver5g de

cloruro de estaño (SnCl2 · 2H2O) en 10 mL de HCl y
diluir a 100 mL. Agregue restos de estaño granulado
sin hierro y hierva hasta que la solución esté clara.
Mantenga la solución en una botella cerrada que contenga
estaño metálico.
8.3 Procedimiento— Para los cementos distintos de
portland y para los que se desconoce el residuo
insoluble, determine el residuo soluble de acuerdo con
las secciones apropiadas de estos métodos de ensayo.
Cuando se conozcan residuos insolubles, proceda de
acuerdo con los documentos 8.3.1 u 8.3.2, según
corresponda al cemento que se esté analizando.
8.3.1 En el el de los cementos portland y los cementos
con residuos insolubles inferiores al 1 %, pesar 1 g de
la muestra en un recipiente Phillips de 500 mL u otro
recipiente adecuado. Añadir 40 mL de agua fría y,
mientras se arremolina el casto, añadir 10 mL de HCl. Si es
necesario, caliente la solución y muele el cemento con el
extremo aplanado de una varilla de vidrio hasta que
sea evidente que el cemento está completamente
descompuesto. Continuar el análisis en accor- danza
con 8.3.3.
8.3.2 Para cementos con residuos insolubles superiores
al 1 %, pesar una muestra de 0,500 g, mezclar con 1 g de
LiBO2 utilizando un mortero y un pestle, y transferir a
un crisol de carbono de 8 mL previamente encendido
que tenga 0,1 g de LiBO2 espolvoreado en la parte inferior
(Nota 23). Cubrir con 0,1 g liBO2 que se utilizó para lavar
químicamente el mortero y pestle (Nota 24). Coloque el
crisol descubierto en un horno fijado a 1100°C durante 15
min. Retire el crisol del horno y compruebe si hay iones
de fuscompletos (Nota 25). Si la fusión está incompleta,
devuelva el crisol al horno durante otros 30 min. Una vez
más, compruebe si hay una fusión completa. Si la fusión
18
 C 114
repetibles en un plazo de 61 nm o menos.
NOTE 25—Cuando la fusión está incompleta, la muestra puede no ser
9.2.1.3 En la gama de absorbancia comprendida entre 0,1 y
derretida completamente o puede haber partículas en la parte superior de
la cuenta. Por lo general, si el cordón forma una pequeña bola 1,0, las mediciones de absorción serán repetibles en un plazo
esférica lisa cuando se toma del horno y antes de que se de 61 % o menos.
arremolina, la muestra está completamente fusionada. 9.2.1.4 Para establecer que el espectrofotómetro
NOTE 26—Por lo general, hay algunas partículas de carbono que están permitirá un grado satisfactorio de precisión, califique el
en suspen- sión, sin dissolver en la solución, pero no interferirán con la instrumento de acuerdo con 3.3.2 utilizando el procedimiento
finalización del análisis.
descrito en 9.4.1-9.4.9.
8.3.3 Calentar la solución a ebullición y tratarla con la
solución SnCl2, añadida gota a gota mientras se agita y hierve, NOTE 27— Para la medida del funcionamiento del spectropho- tometer,
hasta que la solución se decolore. Añadir 1 gota en exceso y refiera a la práctica E 275.
enfriar la solución a temperatura ambiente colocando el castor
en una sartén de agua fría. Después de enfriar y sin demora,
enjuague el interior del recipiente con agua y agregue de una
sola vez 10 mL de una solución fría y saturada de cloruro
mercúrico (HgCl2). Remover la solución de vigode
formatrepida durante 1 min arremolinando el castor y añadir
10 mL de H3PO4 (1+1) y 2 gotas de indicador de sulfonato
de difenilamina de bario. Añadir suficiente agua para que el
volumen después de la titulación esté entre 75 y 100 mL.
Valorar con la solución estándar de K2Cr2O7. El punto final
se tomará como el punto en el que una sola gota causa una
coloración púrpura intensa que permanece inalterada en la
adición adicional dela solución estándar deK2Cr2O7.
8.3.4 Blank—Realice una determinación en blanco
siguiendo el mismo procedimiento y utilizando las
mismas cantidades de reactivos. Registre el volumen de
lasolución deK2Cr2O7 necesaria para establecer el punto
final como se describe en 8.3.3. Como algo de hierro debe
estar presente para obtener el punto final normal, si no se
obtiene un color púrpura definido después de la adición de
4 gotas de la solución estándar de K2Cr2O7, registre el
espacio en blanco como cero.
8.4 Cálculo:
8.4.1 Calcular el porcentaje de Fe2O3 al más cercano
0,01 % (que se comunicará al 0,1 % más cercano) según
se indica a continuación:
Fe2O3,% 5 E~V 2 B!3 100/W (2)

Dónde:
E 5 Fe2O3 equivalente de la solución K2Cr2O7, g/mL,
V 5 mililitros de K2Cr2O7 solución requerida por la
determinación de la muestra,
B 5 mililitros de K2Cr2O7 solución requerida por la
determinación en blanco, y
W 5 masa de muestra dentro de 0,1 mg.
9. Pentóxido de fósforo ( Métodode ensayo de referencia )
9.1 Resumen del método de ensayo — Este método de
ensayo colorimétrico es aplicable a la determinación de P2O5
en cemento portland. Bajo las condiciones de la prueba,
ningún componente normalmente presente en el cemento
portland interferirá.
9.2 Aparatos:
9.2.1 Espectrofotómetro (Nota 27):
9.2.1.1 El instrumento deberá estar equipado para medir la
absorción de soluciones a una longitud de onda espectral
de 725 nm.
9.2.1.2 Las mediciones de longitud de onda serán

19
 C 114
solución equivale a 0,004 % P2O5 para una muestra de cemento
9.3 Reactivos: de 0,25 g. Las alícuotas de 0, 12,5, 25, 50, 74, 100 y 125 mL
9.3.1 Solución de molibdato de amonio —En un matraz equivalen a P2O5
de volumen 1-L ric introduce 500.0 mL de 10.6 N contenido de la muestra de 0, 0,05, 0,10, 0,20, 0,30, 0,40 y 0,50 %.
H2SO4 (9.3.7). Disolver
25,0 g de molibdato de amonio ((NH4)6MO7O24 · 4H2O) en 9.4.2 Prepare un espacio en blanco añadiendo 25,0 ml del
unos 250 mL de agua tibia y transferencia al matraz HCl estándar a un matraz a volumetúr de 250 ml y diluyendo a
que contiene el H2SO4,mientras searremolina el matraz. 250 ml con agua.
Enfriar, diluir a 1 L con agua, y almacenar en una 9.4.3 Desarrollar colores en la serie de soluciones de
botella de plástico. fosfato, y en el espacio en blanco, de acuerdo con 9.4.6-
9.3.2 Polvo de ácido ascórbico— Para facilitar la 9.4.8.
disolución, se debe utilizar la malla más fina disponible. 9.4.4 Graficar los valores de absorbancia neta
9.3.3 Ácido clorhídrico, estándar (6,5 6 0,1 N):diluir (absorbancia del estándar menos la del espacio en
540 mL de HCl concentrado (sp gr 1,19) a 1 L con agua. blanco) obtenidos como ordenadas y el
Estandarizar contra la solución estándar de NaOH
(9.3.6) utilizando fenolftaleína como indicador.
Determinar la normalidad exacta y ajustar a 6,5 6 0,1
N por dilución con agua. Restandardizar para
garantizar que se ha logrado la normalidad adecuada.
9.3.4 Fosfato, Solución Estándar A—Disolver 0,1917 g
de fosfato de dihidrógeno potásico seco al horno
(KH2PO4)en agua y diluir a 1 L en un matraz a
volumetrico.
9.3.5 Fosfato, Solución Estándar B—Diluir 50,0 mL de
solución de fosfato A a 500 mL con agua.
9.3.6 Hidróxido de sodio, solución estándar (1 N):
disuelva 40,0 g de hidróxido de sodio (NaOH) en agua,
agregue 10 mL de una solución saturada recién filtrada de
hidróxido de bario (Ba(OH)2)ydiluya a 1 L con agua que
haya sido hervida y enfriada recientemente. Agite
lasolución de vez en cuando durante un período de varias
horas y filtre en una botella de plástico. Mantenga la
botella bien cerrada para proteger la solución del CO2 en el
aire. Estandarizar contra el ftalato de potasio ácido o las
normas acidimétricas de ácido ácido o ácido benzoico
proporcionadas por la Oficina Nacional de Normas
(muestras estándar 84f y 350), utilizando los métodos
de ensayo en los certificados que acompañan a las
muestras estándar. Determinar la normalidad exacta
de la solución.
9.3.7 Ácido sulfúrico estándar (10,6 6 0,1 N):a un
matraz a volumetúrico de 1 L enfriado en agua, añadir
unos 600 mL de agua y luego, lentamente, con
precaución, 300 ml de H2CONCENTRADO2SO4 (sp gr
1,84). Después de enfriar a temperatura ambiente, diluir a 1
L con agua. Estandarizar contra la solución estándar de
NaOH (9.3.6) usando fenolftaleína como indicador.
Determinar la normalidad y ajustar a 10,6 6 0,1 N por
dilución con agua. Restandardizar para garantizar que se
ha logrado la normalidad adecuada.
9.4 Procedimiento:
9.4.1 Preparar una serie de soluciones de fosfato para
cubrir el sonadoe de 0 a 0,5 % P2O5. Prepare cada
solución añadiendo un volumen adecuado de solución
fosfato patrón B y 25,0 ml del ácido clorhídrico de 6,5 N
a un matraz a volumerable de 250 ml (nota 28). Diluir
hasta la marca con agua.
NOTE 28— Un mililitro de solución de fosfato patrón B/250 mL de

20
 C 114
correspondientes concentraciones de P2O5 como abscisas.
Dibuja una curva suave a través de los puntos.
NOTE 29: un papel adecuado para trazar la curva de calibración es un
10 por 15 pulgadas. (254 por 381 mm) papel de sección transversal
lineal que tiene 20 por 20 divisiones a la pulgada. El porcentaje de
P2O5 puede entonces trazarse en la dimensión larga utilizando
cinco divisiones iguales al 0,01 % P2O5. Una escala de una división
igual a 0,005 unidades de absorbancia es adecuada como la ordenada
(dimensión corta del papel). Podrán utilizarse escalas distintas de esta,
pero en ningún caso podrá utilizarse una escala divisioninferior a
1
⁄20 para 0,005 unidades de absorbancia o para 0,005
pulgadas (1,3 mm)
% P2O5. Debe crearse una curva de calibración separada para
cada espectrofotómetro utilizado, y la curva de calibración debe
comprobarse con la solución de fosfato estándar siempre que se utilice
un nuevo batch de reactivo de molibdato de amonio.
9.4.5 Transferir 0,250 g de la muestra a un castor de 250 mL y
humedecir con 10 mL de agua fría para evitar el grumos.
Agregar
25.0 mL del HCl estándar y digerir con la ayuda de calor
suave y agitación hasta que la solución esté completa. Filtre
en un matraz a volumetúrico de 250 ml y lave el papel y la
sílice separados a fondo con agua caliente. Deje que la solución se
enfríe y luego se diluya con agua a 250 mL.
9.4.6 Transferir una alícuota de 50,0 mL (Nota 30) de la
solución de la muestra a un casto de 250 mL, añadir 5,0 mL
de solución de molibdato de amonio y 0,1 g de ácido
ascórbico en polvo. Mezcle el contenido del casto
arremolinándose hasta que el ascórbico acid se haya
disuelto por completo. Calentar la solución a ebullición
vigorosa y luego hervir, destapada, durante 1,5 6 0,5 min.
Enfriar a la temperatura ambiente y transferir a un matraz a
volumetúrico de 50 ml. Enjuague el casto con una pequeña
porción de agua y agregue el agua de enjuague al matraz.
Diluir a 50 mL con agua.
NOTE 30: el rango de la prueba se puede ampliar tomando una alícuota
más pequeña de la solución de muestra. En tales casos, la
disminución del volumen alícuota deberá compensarse mediante la
solución en blanco (9.4.5) para mantener la acidez adecuada de la
solución final. Por lo tanto, si se toma una alícuota de 25 mL de la
solución de muestra (en lugar de los 50 mL habituales), se debe añadir
una alícuota de 25 mL de la solución en blanco antes de
proceeding con la prueba. El resultado de la prueba debe
calcularse en consecuencia.
9.4.7 Mida la absorbancia de la solución contra el agua
como referencia a 725,0 nm.
9.4.8 Desarrollar sobre una alícuota de 50,0 mL de la
solución en blanco preparada en 9.4.2 de la misma manera que
se utilizó en 9.4.6 para la solución de muestra. Mida la
absorbancia de acuerdo con el punto 9.4.7 y reste este
valor de absorbancia del obtenido para el ion solutde la
muestraen 9.4.6 con el fin de obtener la absorbancia neta
para la solución muestrante.
9.4.9 Utilizando el valor de absorbancia neta encontrado
en 9.4.8, registre
el porcentaje de P2O5 en la muestra de cemento indicado
por la curva de calibración. Informe el porcentaje de P2O5
a la
21
10.2.1.2 Las mediciones de longitud de onda serán
repetibles en un plazo de 61 nm o menos.
10.2.1.3 En el intervalo de absorbancia comprendido
entre 0,1 y 1,0, las mediciones de absorbancia deberán
poder repetirse en un 61% o menos.
10.2.1.4 Para establecer que el espectrofotómetro permitirá
un grado satisfactorio de precisión, califique el instrumento de
acuerdo con 3.3.2 utilizando el procedimiento descrito en
10.4.1-10.4.6 de este método de ensayo.
NOTE 31— Para la medición del funcionamiento del spectropho-
tometer, refiera a la práctica E 275.
10.3 Reactivos:
10.3.1 Tampón (pH 4,7): 68 g de NaC2H3O2 · 3H2O,
más 380 mL de agua, más 100 mL de 5,0 N
CH3COOH.
10.3.2 Ethylenedinitrilo Tetraacetic Acid Disodium Salt,
Dihydrate (0.2 M EDTA)—Disolver 37.5 g de EDTA en
350 mL de agua tibia, y filtrar. Añadir 0,25 g de FeCl 3 ·
6H2O y diluir a 500 mL.
10.3.3 Ácido clorhídrico (1+6).
10.3.4 Ácido clorhídrico, estándar (6,5 N):diluir 540 mL
de HCl concentrado (sp gr 1,19) a 1 L con agua.
10.3.5 Hidróxido de amonio (NH4OH, 1+1).
10.3.6 Pirosulfato de potasio (K2S2O7).
10.3.7 Dióxido de titanio, solución común A—Fusible
lentamente en un crisol de platino sobre una llama muy
pequeña 0,0314 g de NBS SRM 154b (TiO2 5 99,74 %)
o sus reemplazos con cerca de 2 o 3 g de K2S2O7. Dejar
enfriar, y colocar el crisol en un casto que contenga 125 mL
deH2SO4 (1+1). Calentar y remover hasta que el
derretimiento se disuelva por completo. Enfriar,
transferir a un matraz a volumetúrico de 250 ml y diluir
la solución a volumen.
10.3.7.1 Dióxido de titanio, diluir la solución estándar B
(1 mL 5 0,0125 mg de TiO2):pipetear 50 ml de solución de
TiO2 en un matraz a volumetúrico de 500 ml y diluir a
volumen. Un mililitro de esta solución es igual a 0,0125 mg
de TiO2,queh equivale al 0,05 % de TiO2 cuando se
utiliza como se indica en 10.4.4-10.4.6.
10.3.8 Ácido Sulfúrico (1+1).
10.3.9 Tiron (disódico-1,2-dihidroxibenceno-3,5 disul-
fonato).
10.4 Procedimiento:
10.4.1 Preparar una serie de soluciones de TiO2 para cubrir
el rango de 0 a 1,0 % de TiO2. Prepare cada solución en
un matraz a volumetúrico de 50 ml.
NOTE 32— Un mililitro de solución patrón diluida de TiO2 B por 50
mL
 (10.3.7.1)
de 0,2500equivale
g. a 0,05 % de TiO2 para una muestra de cemento
más cercano 0.01. C 114
Las alícuotas de 0, 5, 10, 15 y 20 mL de solución patrón de TiO2
10. Dióxido de titanio ( Métodode prueba de referencia ) diluida son
10.1 Resumen del métodode ensayo —En este método de equivalente al contenido de TiO2 en la muestra de 0, 0,25, 0,50,
ensayo, el dióxido de titanio (TiO2)en cemento portland 0,75 y 1,0 %. Diluir cada uno a 25 mL con agua.
se determinacolorimetría- cally utilizando reactivo tiron. En 10.4.2 Desarrollar el color de acuerdo con 10.4.4 a
las condiciones del ensayo, el hierro es el único componente partir de la segunda oración. Mida la absorbancia de acuerdo
del cemento portland que causa una interferencia muy leve con 10.4.5.
equivalente al 0,01 % por cada 1 % de Fe2O3 presente 10.4.3 Trazar los valores de absorbancia obtenidos como
en la muestra. ordenadas y las correspondientes concentraciones de TiO2
10.2 Aparatos: como abscisas. Dibuja una curva suave a través de los
10.2.1 Espectrofotómetro (Nota 31): puntos.
10.2.1.1 El instrumento estará equipado para medir la ab-
NOTE 33: un papel adecuado para trazar la curva de calibración es un
sorbancia de soluciones a una longitud de onda espectral
de 410 nm. papel de sección transversal lineal que tiene de 10 3 10
divisiones a 1 cm. Debe utilizarse una división de escala
equivalente a 0,002 absorbancia y 0,002 % De TiO2. A

22
 C 114
se debe hacer una curva de calibración separada para cada
espectrofotómetro utilizado.
10.4.4 Transferir una alícuota de 25,0 ml de la solución de
muestra preparada en 9.4.5 a un matraz a volumerable de
50 ml (nota 34). Agregue 5 mL de tiron y 5 mL de EDTA,
mezcle y luego agregue NH4OH(1 + 1) gota a gota, mixing
completamente después de cada gota, hasta que el color
cambie a través de amarillo a verde, azul o rojo rubí.
Luego, simplemente restaure el color amarillo con HCl (1 +
6) agregado gota a gota y mezcla después de cada gota.
Añadir 5 mL de tampón, diluir al volumen y mezclar.
10.4.5 Mida la absorbancia de la solución contra el
agua como referencia a 410 nm.
NOTE 34: el rango de la prueba se puede ampliar tomando una alícuota
más pequeña. Los resultados de la prueba deberán calcularse en
consecuencia.
10.4.6 Utilizando el valor de absorbancia determinado en
10.4.5, registre el porcentaje de TiO2 en la muestra de
cemento como lo indica la curva de calibración al 0.01 más
cercano. Correcto para el hierro presente en la muestra para
obtener el TiO verdadero 2 de la siguiente manera:
TiOverdadero2 5 medido % TiO2 − (0,01 3 % Fe2O3).
Informe el porcentaje de TiO2 al 0,01 más cercano.
11. Óxido de zinc (Método de ensayo dereferencia )10
11.1 Podrá utilizarse cualquier método de ensayo que
cumpla los requisitos del punto 3.3 y del cuadro 1.
12. Óxido de aluminio (métodode prueba de referencia)
NOTE 35— En el método de ensayode referencia, Al2O3 se
calcula a partir del grupo hidróxido de amonio restando los
componentes determinados por separado que generalmente
están presentes en cantidadessignificativas en el precipitado de
hidróxido de munición enio. Estos son Fe2O3, TiO2 y P2O5. La
mayoría de los métodos de prueba instrumentales para elanálisis de
Al2O3 dan Al2O3 solo si se estan- dardized y calibrado
correctamente.
12.1 Cálculo:
12.1.1 Calcular el porcentaje de Al2O3 deduciendo el
porcentaje de la suma del Fe2 O3,TiO2,y P2O5 del porcentaje
del grupo hidróxido de amonio. Todas las determinaciones
será por los métodos de prueba del árbitro descritos en las
secciones correspondientes aquí. Todos los porcentajes se
calcularán al 0,01 % más cercano. Informe el Al2O3 al
0,1% más cercano. Para los análisis no reembolsables, los
porcentajes de Fe 2O3,TiO2yP2O5 pueden determinarse
mediante cualquier procedimiento para el que se haya
demostrado la calificación.
13. Óxido de calcio (métodode prueba de
referencia)
13.1 Resumen del método de prueba:
13.1.1 En este método de ensayo, el manganeso se elimina
del filtrado después de la determinación de SiO2 y del
grupo hidróxido de amonio. El calcio se precipita entonces
como el oxalato. Después del filtrado, el oxalato se
redisuelve y se titula con permanganato de potasio
(KMnO4).
23
13.1.2 El estroncio, generalmente presente en el cemento
portland como componente menor, se precipita con calcio
como oxalato y posteriormente se titula y se calcula como
CaO. Si se conoce el contenido de SrO y se desea la
corrección de CaO para SrO como, por ejemplo, para fines de
investigación o para comparar resultados con valores de
certificado SRM, el CaO obtenido por este método puede
corregirse para SrO. Al determinar la conformidad de un
cemento con las especificaciones, no se debe realizar la
corrección de CaO para SrO.
13.2 Reactivos:
13.2.1 Solución de oxalato de amonio (50 g/L).
13.2.2 Permanganato de potasio, solución estándar (0,18
N):preparar una solución de permanganato de potasio
(KMnO4) que contenga 5,69 g/L. Deje reposar esta solución
en la temperatura ambiente durante al menos 1 semana, o
hierva y enfríe a temperatura ambiente. Sifón de la solución
transparente sin alterar el sedimento en el fondo de la botella;
a continuación, filtre la solución sifónica a travésdeun lecho
de lana de vidrio en un embudo o a través de un filtro de
vidrio sinterizado adecuado. No filtre a través de materiales
que contengan materia orgánica. Almacenar en una botella
oscura, preferiblemente una que haya sido pintada de negro en
el exterior. Estandarizar la solución contra 0.7000 a 0.8000
g de oxalato de sodio estándar primario, de acuerdo con
las instrucciones proporcionadas con el oxalato de sodio y
registrar la temperatura a la que se realizó la
estandarización (Nota 37).
13.2.2.1 Calcule el equivalente de CaO de la solución de la
siguiente manera:
1 mL de 1 N KMnO4 solución equivale a 0,06701 g de
oxalato de sodio puro.
Normalidad de KmnO4
peso del oxalato de sodio 3 fracción de su pureza
5 mL de solución KMnO4 3 0,06701 (3)
1 mL de 1 solución de N KMnO4 equivale a 0,02804 g de
CaO.
normalidad de 4 solución 3 0,02804 3 100
KMnO
F5 0.5
NOTE 36— Para el análisis del árbitro o para las determinaciones más
exactas, se debe realizar la extracción de manganeso de acuerdo con
determinaciones menos precisas, y cuando sólo se creen
13.3.2. Para
presentes cantidades insignificantes de óxidos de manga- nese,
13.3.2 puede omitirse.
10 La revisión de 1988 de estos métodos de ensayo suprimió el método
colorimétrico para la determinación de ZnO mediante una extracción con CCl4.
Los interesados en este método de ensayo deben consultar el Libro anualde
normas ASTM de 1987, volumen 04.01.
donde F 5 CaO equivalente de la solución de KMnO4 en C 114
%
CaO/mL basado en una muestra de 0,5 g de cemento.
NOTE 37: debido a la inestabilidad de la solución KMnO4,
se recomienda volver a estandarizar al menos dos veces.
13.3 Procedimiento:
13.3.1 Acidificar los filtrados combinados obtenidos en
las pre- cipitaciones del grupo hidróxido de amonio (7.2.2).
Neutral- ize con HCl al punto final rojo de metilo, hacer
sólo ácido, y añadir 6 gotas de HCl en exceso.
13.3.2 Eliminación deManganeso —Evaporar a un
volumen de aproximadamente 100 mL. Añadir 40 mL de
agua de bromo saturada a la solución caliente y añadir
inmediatamente NH4OH hasta que la solución sea
claramente alcalina. La adición de 10 mL de NH4OH es
generalmente suficiente. Un trozo de papel de filtro, de
aproximadamente 1 cmde área, colocado en el talón del
casto y sostenido hacia abajo por el extremo de una varilla
de agitación ayuda a prevenir el golpeo e iniciar la
precipitación de óxidos de manganeso hidratados
(MnO). Hervir la solución durante 5 minutos o más,
asegurándose de que la solución sea claramente alcalina en
todo momento. Deje que el precipitado se asiente, filtre
con papel de textura mediay lave con agua caliente. Si un
precipi- tate no aparece inmediatamente, permita un
período de sedimentación de hasta 1 h antes de la
filtración. Deseche cualquier dióxido de manganeso que

24
 C 114
puede haber sido precipitado. Acidificar el filtrado con CaO, % 5 E~V 2 B! (4)
HCl usando papel de tornasol como indicador, y hervir Dónde
hasta que todo el bromo esté :
expulsados (Nota 38).
E 5 CaO equivalente de la solución de KMnO4 en % de
13.3.3 Añadir 5 mL de HCl, diluir a 200 mL y
CaO/mL basado en una muestra de 0,5 g,
añadir unas gotas de indicador rojo metilo y 30 mL de
V 5 mililitros de la solución KMnO4 requerida por la
solución caliente de oxalato de amonio (50 g/L) (Nota 39). muestra,
Caliente la solución a 70 a 80°C y agregue NH4 OH(1+1) y
gota a gota, mientras agita hasta que el color cambie de rojo B 5 milititres de KMnO4 solución requerida por el espacio en
a amarillo (Nota 40). Deje reposar la solución sin más blanco.
calentamiento durante 60 6 5 min (ya no), con agitación 13.4.2 Si lo desea, calcule el porcentaje de CaO
ocasional durante los primeros 30 min. corregido para SrO de la siguiente manera:
13.3.4 Filtrar, utilizando papel retentivo, y lavar el CaOc % 5 CaOi % 2 0,54 SrO % (5)
precipitado de 8 a 10 veces con agua caliente, la cantidad total
Dónde:
de agua utilizada en el enjuague del casto y lavado no exceda
CaOc 5 CaO corregido para SrO, y
de 75 mL. Durante este lavado, se debe dirigir el agua de CaOi 5 CaO inicial según lo determinado en 13.4.1
la botella de lavado
alrededor del interior del papel de filtro para lavar el 0,54 5 56,08 CaO
precipitado
hacia abajo, a continuación, un chorro de agua debe dirigirse estandarización en más de 10 °F (5,5 °C). Las desviaciones más grandes
podrían causar un grave error en la nación determi- de CaO.
suavemente hacia el centro del papel con el fin de agitar y
lavar a fondo el precipitado. Acidificar el filtrado con HCl y 13.3.6 Blank—Realice una determinación en blanco,
reservar para la determinación de MgO. siguiendo el mismo procedimiento y utilizando las mismas
13.3.5 Coloque el casto en el que se hizo la precipitación cantidades de reactivos (Nota 42), y registre los mililitros de la
debajo del embudo, perfore el ápice del papel de filtro con la solución KMnO 4 necesarios para establecer el punto final.
varilla de agitación, coloque la varilla en el casto y
lave el precipitado en el casto usando un chorro de agua NOTE 42—Cuando la cantidad de oxalato de calcio es muy
caliente. Deje caer unas 10 gotas de H2SO4 (1+1) pequeña, su oxidación por KMnO 4 es lenta de comenzar. Antes de la
alrededor del borde superior del papel de filtro. Lave el titulación, agregue un poco de MnSO4 a la solución para catalizar la
reacción.
papel cinco veces más con agua caliente. Diluir a 200
mL, y añadir 10 mL de H2SO4 (1+1). Calentar la 13.4 Cálculo:
solución a una temperatura justo por debajo de la 13.4.1 Calcule el porcentaje de CaO al 0,1 más cercano de la
ebullición y valorarla inmediatamente con la solución de siguiente manera:
0,18 N KMnO4 (Nota 41). Continúe la titulación
lentamente hasta que el color rosado persista durante al menos
10 s. Agregue el papel de filtro que contenía el precipitado
original y macerarlo. Si el color rosa desaparece continuar la
titulación hasta que vuelva a persistir durante al menos
10 s.
NOTE 38—El papel de almidón de yoduro de potasio se puede
utilizar para indicar la volatilización completa del exceso de
bromo. Exponga una tira de papel humedcido a los humos de la
solución hirviendo. El papel debe permanecer incoloro. Si se vuelve
azul bromo es todavía present.
NOTE 39: si la solución de oxalato de amonio no está perfectamente
clara, debe filtrarse antes de su uso.
NOTE 40— Esta neutralización se debe hacer lentamente, si no el
oxalato precipi- tated del calcio puede tener una tendencia a
funcionar a través del papel de filtro. Cuando varias de estas
determinaciones se realizan simultáneamente, la siguiente técnica
ayudará a garantizar una neutralización lenta. Agregue dos o
tres gotas de NH 4OH al abeto mientras se agita, luego 2 o
3 gotas al segundo, y así sucesivamente, volviendo al primer
castor para agregar 2 o 3 gotas más, etc., hasta que el color del
indicador haya cambiado en cada castor.
NOTE 41: la temperatura de la solución de 0,18 N KMnO4 en el
momento de su uso no debe variar de su temperatura de
25
 103,62 5 relación de peso molecular SrO C 114

14.1 Resumen del método de ensayo — En este método 14. Óxido de magnesio (métodode prueba de
deensayo, el magno-sium se precipita como fosfato de prueba referencia)
amonio de magnesio del filtrado después de la
eliminación del calcio. El precipitado se enciende y se
pesa como pirofosfato de magnesio (Mg2P2O 7). A
continuación, se calcula el equivalente de MgO.
14.2 Reactivo—Fosfato de amonio, dibásico (100
g/L) (NH4)2HPO4.
14.3 Procedimiento:
14.3.1 Acidificar el filtrado a partir de la determinación
de CaO (13.3.4) con HCl y evaporar hirviendo hasta unos
250 mL. Enfriar la solución a temperatura ambiente, añadir
10 mL de munición-fosfato denio, dibásico, (NH4)2HPO4
(100 g/L), y 30 mL de NH4OH. Revuelva la solución
vigorosamente durante la adición de NH4OH y luego
durante10 a 15 minutos más. Deje reposar la solución
durante al menos 8 h en una atmósfera fría y filtre. Lavar el
residuo cinco o seis veces con NH4OH (1+20) y encender
en un crisol de platino o porcelana pesado, al principio
lentamente hasta que el papel de filtro esté carbonizado y
luego quemar (ver Nota 43), y finalmente a 1100°C
durante 30 a 45 min. Pesar el residuo como
pirofosfato de magnesio (Mg2P2O7).
14.3.2 Blank—Realice una determinación en blanco
después de la
mismo procedimiento y utilizando las mismas cantidades
de reactivos, y corregir los resultados obtenidos en el
análisis en consecuencia.
14.4 Cálculo:
14.4.1 Calcule el porcentaje de MgO al 0,1 más
cercano de la siguiente manera:
MgO, % 5 W 3 72,4 (6)

Dónde:
W 5 gramos de Mg2P 2O7, y
72,4 5 relación molecular de 2MgO a
Mg2P2O7(0,362) di- vided por el peso de la
muestra utilizada (0,5 g) y
multiplicado por 100.
NOTE 43—Precaución: Se debe extremar la precaución durante
esta ignición. La reducción del precipitado de fosfato puede resultar
si el carbono está en contacto con él a altas temperaturas.
También existe el peligro de ocluir el carbono en el precipitado si
la ignición es demasiado rápida.

15.1 Trióxido de azufre: (Método de prueba de 15. Azufre (Ver Nota

referencia): 44)

26
 C 114
como sulfurode hidrógeno (H2S) de una solución ácida del
15.1.1 Resumen del método de ensayo— En este método de cemento a una solución de sulfato de zinc amoniacal
ensayo, sul- fate se precipita a partir de una solución ácida (ZnSO4)o cloruro decadmio (CdCl 2). El sulfuro de azufre se
del cemento con cloruro de bario (BaCl2). El precipitado se titula entonces con una solución estándar de iodatde potasioe
enciende y se pesa como sulfato de bario (BaSO4)y se (KIO3). Se supone que los sulfitos, tiosulfatos y otros com-libras
calcula el equivalentede SO3. intermedias entre sulfuros y sulfatos están ausentes. Si
15.1.2 Procedimiento: tales compuestos están presentes, pueden causar un error
15.1.2.1 A 1 g de la muestra añadir 25 mL de agua fría y, en la determinación.
mientras la mezcla se agita vigorosamente, añadir 5 mL de 15.2.2 Aparatos:
HCl (Nota 45). Si es necesario, caliente la solución y muele el 15.2.2.1 Matraz generador de gas—Conecte un matraz seco
material con el extremo aplanado de una varilla de de 500 ml
vidrio hasta que sea evidente que la descomposición del
cemento es completa (Nota 46). Diluir la solución a 50 mL y
digerir durante 15 min a una temperatura justo por debajo de
la ebullición. Filtre a través de un papel de textura media y
lave bien el residuo con agua caliente. Diluir el filtrado a 250
mL y calentar a ebullición. Añadir lentamente, gota a gota, 10 mL
de BaCl 2caliente(100 g/L) y continuar la ebullición hasta
que el precipi- tate esté bien formado. Digerir la solución
durante 12 a 24 h a una temperatura justo por debajo de la
ebullición (Nota 47). Tenga cuidado de mantener el
volumen de solución entre 225 y 260 mL y agregue
agua para este propósito si es necesario. Filtre a través de
un papel retentivo, lave el precipitado a fondo con agua
caliente, coloque el papel y el contenido en un crisol de
platino pesado, y carbone y consuma lentamente el papel
sin inflamar. Encienda a 800 a 900 °C, enfríe en un
desecador y pese.
NOTE 44—Cuando se utiliza un método de prueba instrumental
para el azufre o cuando se comparan los resultados de los
métodos de prueba clásicos húmedos e instrumentales, consulte
4.1.2 de estos métodos de ensayo.
NOTE 45—El filtrado ácido obtenido en la determinación del
residuo insoluble (5.3.1) puede utilizarse para la determinación del
SO3 en lugar de utilizar una muestra separada.
NOTE 46—Un residuo marrón debido a compuestos de manganeso
puede ser ignorado (ver Nota 11).
NOTE 47— Si se desea una determinación rápida, el tiempo de
digestión se puede reducir a tan poco como 3 h. No obstante, el
cementosólo podrá rechazarse por no cumplir el requisito
de especificación sobre la base de los resultados obtenidos
al utilizar la digestión de 12 a 24 horas.
15.1.2.2 Blank—Realice una determinación en blanco
siguiendo el mismo procedimiento y utilizando las
mismas cantidades de reactivos, y corrija los resultados
obtenidos en el análisis en consecuencia.
15.1.3 Cálculo— Calcule el porcentaje de SO3 al 0,01
más cercano de la siguiente manera:
TAN3,% 5 W 3 34.3 (7)

Dónde:
W 5 gramos de BaSO4, y
34,3 5 relación molecular de SO3 a BaSO4(0,343)
multiplicado por 100.
15.2 Sulfuro: (Método de prueba de referencia)
15.2.1 Resumen del métodode ensayo —En este método
de ensayo, el sulfuro de azufre se determina por evolución
27
 C 114
embudo y la bombilla. Añadir 25 ml de la solución de SnCl 2
matraz hirviendo con un embudo separador de tallo largo y a través del embudo y agitar el matraz. Añadir 100 mL de
un pequeño bulbo de conexión por medio de un tapón de HCl (1+3) a través del embudo y agitar el matraz. Durante
goma. Doble el vástago del embudo para que no interfiera estos temblores mantener el embudo cerrado y el tubo de
con la bombilla de conexión, ajuste el vástago para que el entrega en la solución amoniacal ZnSO4 o CdCl2. Conecte
extremo inferior esté cerca de la parte inferior del matraz
el embudo con la fuente de aire comprimido, abra el
y conecte la abertura del embudo con una fuente de
aire comprimido. Conecte la bombilla con un tubo de vidrio embudo, inicie una corriente lenta de aire y caliente el
en forma de L y un tubo de vidrio recto de unos 200 mm de matraz y el contenido lentamente hasta hervir. Continuar
longitud. Inserte eltubo de vidrio recto en un vaso de hirviendo suavemente durante 5 o 6 min. Cortar el
precipitados de 400 mL de forma alta. Un matraz de calor, y continuar el paso del aire durante 3 o 4 min.
destilación de tres cuellos con un tubo de vidrio largo en Desconecte el
la abertura central, colocado entre la fuente de aire
comprimido y el embudo, es una ayuda conveniente en la
regulación del flujo de aire. El caucho utilizado en el
aparato será de grado de goma pura, bajo en azufre y se
limpiará con HCl caliente.
15.2.3 Reactivos:
15.2.3.1 Soluciónamoniacal de cloruro de cadmio —
Disolver 15 g de cloruro de cadmio (CdCl2 · 2H 2O) en
150 mL de agua y 350 mL de NH4OH. Filtre la
solución después de permitir que se mantenga al menos
24 h.
15.2.3.2 Solución amoniacal de sulfato de zinc—
Disolver 50 g de sulfato de zinc (ZnSO4 · 7H 2O) en 150
mL de agua y 350 mL de NH4OH. Filtre la solución
después de permitir que se mantenga al menos 24 h.
15.2.3.3 Yodato de potasio, solución estándar (0.03 N):
prepare una solución de yodato de potasio (KIO3)y
yoduro depotasio (KI) de la siguiente manera: Seco KIO3
a 180 °C a peso constante. Pesar 1.0701 g del KIO3 y
12 g de KI. Disolver y diluir a 1 L en un matraz
volumétrico. Se trata de una norma primaria y no requiere
normalización (Nota 48). Un mililitro de esta solución
equivale a 0,0004809 g de azufre.
NOTE 48— La solución es muy estable, pero puede no mantener su
título indefinidamente. Siempre que una solución de este tipo tenga
más de 1 año de antigüedad, debe descartarse o verificarse su
concentración mediante la estandarización.
15.2.3.4 Solución de cloruro deestaño —A 10 g de
cloruro de estaño (SnCl2 · 2H 2O) en un matraz pequeño,
añadir 7 mL de HCl (1+1), calentar suavemente la mezcla
hasta que se disuelva la sal, enfriar la solución y añadir 95
mL de agua. Esta solución debe prepararse según sea
necesario, ya que la sal tiende a hidrolizada.
15.2.3.5 Solución dealmidón— A 100 mL de agua
hirviendo, añadir una suspensión fría de 1 g de
almidón soluble en 5 mL de agua y enfriar. Añadir una
solución fría de 1 g de hidróxido de sodio (NaOH) en 10
mL de agua, luego 3 g de yoduro de potasio (KI), y mezclar
bien.
15.2.4 Procedimiento:
15.2.4.1 Colocar 15 mL de la solución amoniacal ZnSO4
o CdCl2 (Nota 49) y 285 mL de agua en un castor. Poner 5
g de la muestra (Nota 50) y 10 mL de agua en el
matraz y agitar el matraz suavemente para mojar y
dispersar el cemento por completo. Este paso y la
adición de SnCl2 deben realizarse rápidamente para
evitar el ajuste del cemento. Conecte el matraz con el
28
 C 114
en gramos por 100.
tubo de entrega y dejarlo en la solución para su uso como 16.2 Cemento de escoria de alto horno de Portland y ce-
agitador. Enfriar la solución a 20 a 30°C (Nota 51), añadir 2 ment de escoria :
mL de la solución de almidón y 40 mL de HCl (1+1) y valorar
16.2.1 Resumen del método de prueba — Dado que se
inmediatamente con la solución KIO 3 de 0,03 N hasta
obtener un color azul dela tienda de persis (Nota 52). desea que la pérdida notificada en la ignición represente
humedad y CO 2, esta prueba
NOTE 49— En general, el ZnSO4 es preferible a la solución cdcl2
porque ZnSO4 es más soluble en NH2OH quees CdCl2.
Lasolución de CdCl2 puede utilizarse cuando hay dudas en cuanto a
la presencia de un rastro de sulfuro de azufre, ya que el sulfuro
amarillo de cadmio (CdS) facilita la detección de un rastro.
NOTE 50: si el contenido de azufre excede 0.20 o 0.25 %, se debe
usar una muestra más pequeña para que la titulación con
la solución KIO3 no exceda los 25 mL.
NOTE 51: el enfriamiento es importante ya que el punto final es
indistinto en una solución caliente.
NOTE 52—Si el contenido de azufre es apreciable pero no se conoce
aproximadamente de antemano, el resultado puede ser bajo debido
a la pérdida de H2Sdurante una titulación lenta. En tal caso, la
determinación debe repetirse con la titulación realizada más
rápidamente.
15.2.4.2 Haga una determinación en blanco, siguiendo el
mismo procedimiento y utilizando las mismas cantidades de
reactivos. Registre el volumen de la solución KIO 3
necesaria para establecer el punto final como se describe en
15.2.4.1.
15.2.5 Cálculo— Calcule el porcentaje de sulfuro de
azufre (véase 15.2.1) de la siguiente manera:
Sulfuro, % 5 E~V 2 B! 3 20 (8)

Dónde:
E 5 equivalente de sulfuro de la solución KIO3, g/mL,
V 5 mililitros de la solución KIO3 requerida por la
muestra,
B 5 mililitros de la solución KIO3 requerida por el
espacio en blanco, y
20 5 100 dividido por el peso de la muestra utilizada (5
g).

16. Pérdida en ignición (Métodosde prueba de referencia)

16.1 CementoPortland:
16.1.1 Resumen del método deensayo — En este método de
ensayo, el cemento se enciende en un horno de mufla a
una temperatura controlada. Se supone que la pérdida
representa la humedad total y el CO2 en el cemento. Este
procedimiento no es adecuado para la determinación de
la pérdida en la ignición del cemento de escoria de alto
horno portland y del cemento de escoria. En los artículos
16.2.1 a 16.2.3 se describe un método de ensayo adecuado
para dichos cementos.
16.1.2 Procedimiento—Pesar 1 g de la muestra en un
crisol de platino tarado. Cubra y encienda el crisol y
su contenido a peso constante en un horno de mufla a
una temperatura de 950 6 50 °C. Deje un mínimo de 15
minutos para el período de calentamiento inicial y al
menos 5 minutos para todos los períodos posteriores.
16.1.3 Cálculo— Calcule el porcentaje de pérdida en la
ignición al 0.1 más cercano multiplicando la pérdida de peso
29

16.2.2 Procedimiento:
16.2.2.1 Pesar 1 g de cemento en un crisol de platino
tarado y encender en un horno de mufla a una temperatura
de 950 6 50 °C durante 15 min. Enfriar a temperatura
ambiente en un desecador y pesar. Sin comprobar el
peso constante, transfiera cuidadosamente el material
encendido a un beaker de 400 mL. Rompa cualquier
bulto en el cemento encendido con el extremo
aplanado de una varilla de vidrio.
16.2.2.2 Determine el contenido de SO3 por el
método de prueba dado en 15.1.1.1 a 15.1.3.1 (Nota 53).
También determinar el contenido de SO3 de una porción
del mismo cemento que no se ha encendido, utilizando el
mismo procedimiento.
NOTE 53—Parte del ácido utilizado para disolver la muestra puede
calentarse primero en el crisol de platino para disolver
cualquier material adherente.
16.2.3 Cálculo— Calcular el porcentaje de pérdida
de peso que se produce durante la ignición y añadir 0,8
veces la diferencia entre los porcentajes de SO3 en la
muestra encendida y el cemento original (Nota 54).
Reporte el porcentaje corregido como pérdida en la
ignición.
NOTE 54: si se obtiene un aumento de peso durante la
reste el porcentaje de ganancia de la corrección para SO3.
17.1 Total de álcalis:
17.1.1 Resumen del método de ensayo— Este métodode
11
ensayo cubre la determinación del óxido de sodio
(Na2O) y el óxido de potasio (K2O) por fotometría de
método proporciona una corrección para el aumento de peso debido a
oxidación de sulfuros generalmente presentes en el cemento de
escoria de alto horno portland y en el cemento de escoria
determinando el aumento del contenido de SO3 durante la
ignición. En los 23.1.1 a 23.1.1 a 23.1.3.1 se ofrece un
método de ensayo opcional que prevé una corrección basada
en la disminución del sulfuro durante la ignición.
C 114
llama o absorción atómica.
NOTE 55: este método de ensayo es adecuado para cementos
hidráulicos completamente descompuestos por ácido clorhídrico y no
debe utilizarse parala determinación de álcalis totales en cementos
hidráulicos que contienen grandes cantidades de material insoluble
en ácido, por ejemplo, cementos puzolano. Se puede utilizar para
determinar álcalis solubles en ácidopara talescementos. Se está
preparando un método de ensayo alternativo de disolución de
muestras para dichos cementos.
17.1.2 Aparatos:
17.1.2.1 Instrumento —Podrá utilizarse cualquier tipo
defotómetro de llama o unidad de absorción atómica
siempre que pueda demostrarse que el grado de exactitud
y precisión requerido es el indicado en 17.1.3.
NOTE 56—Una vez establecida dicha precisión, para un instrumento
específico, no se requiere ninguna prueba adicional de la
exactitud del instrumento,excepto cuandodeba demostrarse que
el instrumento da resultados dentro del grado de precisión prescrito
mediante una sola serie de pruebas utilizando las muestras
estándar designadas.
NOTE 57—Para las pruebas de laboratorio normales, se recomienda
que la precisión del instrumento se compruebe rutinariamente
mediante el uso de un cemento del Instituto Nacional de Estándares
y Tecnología o cemento de contenido alcalino conocido.
ignición,
17.1.2.2 El instrumento consistirá enun atomizador y un
quemador; dispositivos y medidores adecuados de regulación
17. Óxidos de sodio y potasio ( Prueba de
referencia
Métodos)
de la presión para el combustible y el gas oxidante; un
sistema óptico, capaz de prevenir
11 La revisión de 1963 de estos métodos de prueba suprimió el clásico
(J. L. Smith) método gravimétrico para la determinación de Na2O y K2 O
en cementos. Los interesados en este método deben consultar el Libro
de Normas ASTM de 1961, Parte 4. La revisión de 1983 de estos
métodos de ensayo suprimió los detalles del procedimiento fotométrico de
la llama para la determinación de Na2O y K2O.
este método debe referirse al Libro Anual de Normas ASTM de 1982,
Parte 13.
30
 C 114
NOTE 59— En esta sección no se hace ningún intento de describir en
interferencia excesiva procedente de longitudes de onda de luz detalle los pasos para poner el instrumento en funcionamiento, ya que
distintas de la que se está midiendo; y un dispositivo de esto variará considerablemente con diferentes instrumentos. Deberán
indicación fotosensible. consultarselas instrucciones del fabricante para las técnicas o
17.1.3 Calificación inicial del instrumento— Calificar el procedimientos especiales que deban emplearse en el
instrumento de conformidad con el punto 3.3.2 para funcionamiento, mantenimiento o limpieza del aparato.
establecer que un instrumento proporciona el grado
17.1.6.1 Encienda el instrumento y deje que se caliente
deseado de precisión y exactitud.
en
17.1.4 Reactivos y Materiales:
17.1.4.1 Contenedores delaboratorio— Toda la cristalería
estará hecha de vidrio de silicato de boroy todo
elpolietileno deberá cumplir con los requisitos de 4.2.3.
17.1.4.2 Carbonato decalcio— El carbonato de calcio
(CaCO3) utilizado en la preparación de la solución común de
cloruro de calcio (17.1.5.1) no contendrá más de 0,020 % de
álcalis totales en forma de sulfato.
NOTE 58: los materiales vendidos como estándar primario o acs
"bajo grado alcalino" normalmente cumplen con este
requisito. No obstante, el comprador debe asegurarse de que el material
real utilizado se ajusta a este requisito.
17.1.4.3 Cloruro de potasio (KCl).
17.1.4.4 Cloruro de sodio (NaCl).
17.1.4.5 Podrán utilizarse soluciones disponibles en el
mercado en lugar de las especificadas en el punto 17.1.5.
17.1.5 Preparación de Soluciones:
17.1.5.1 Solución de stock de cloruro de calcio—Agregue
300 mL de agua a 112.5 g de CaCO3 en un beaker de
1500 mL. Mientras se agita, agregue lentamente 500 mL
de HCl. Enfriar la solución a temperatura ambiente, filtrar
en un matraz a volumetrico de 1 L, diluir a 1 L y mezclar bien.
Esta solución contiene el equivalente de 63 000 ppm
(6,30 %) caO.
17.1.5.2 Solución común de cloruro de sodio-potasio:
disuelva 1.8858 g de cloruro de sodio (NaCl) y 1.583 g de
cloruro de potasio (KCl) (ambos secados a 105 a 110 ° C
durante varias horas antes del pesaje) en agua. Diluir a 1 L
en un matraz volumétrico y mezclar bien. Esta solución
contiene el equivalente de 1000 ppm (0,10 %) cada una
de Na2O y K2O. Podrán utilizarse soluciones separadas de
Na 2O yde K2O siempre que seutilicen para la calibración
para el análisis de cemento las mismas soluciones de
concentración que se utilizaron para la calibración al
calificar el instrumento de conformidad con 17.1.3.
17.1.5.3 Solucionesestándar— Preparar las solu- ciones
estándar prescritas para el instrumento y el método utilizado.
Mida el volumen requerido de soluciones de stock de NaCl-
KCl en pipetas o burets calibradas. Las soluciones de las
existencias de cloruro de calcio, en caso necesario, podrán
medirse en cilindros graduados apropiados. Si el
instrumento que se está utilizando requiere una norma interna,
asegúrese de que la solución de la norma interna con un
pipeteo o buret. Colocar cada solución en un matraz
volumétrico, diluir al volumen indicado y mezclar bien.
17.1.5.4 Si el método en uso requiere más soluciones
diluidas, pipetee la alícuota requerida almatrazvolumétrico
sizado adecuado, añada cualquier norma interna necesaria,
diluya a la marca y mezcle bien.
17.1.6 Calibración de aparatos:
31
 C 114
incumplimiento de lasespecificaciones o cuando pueda estar en
de acuerdo con las instrucciones del fabricante. (Se requiere entredicho el cumplimiento de las especificaciones. Cuando
un mínimo de 30 minutos para la mayoría de los no se cuestione el cumplimiento de las especificaciones,
instrumentos). Ajuste las presiones del combustible y del dichos instrumentos podrán realizar análisis sin
gas oxidante según lo requiera el instrumento que se eliminación del SiO2, siempre que las desviaciones de los
está utilizando. Encienda y ajuste el quemador para un valores de los certificados obtenidas mediante los ensayos
funcionamiento óptimo. Realice cualquier otro ajuste que prescritos en los criterios prescritos en los términos 3.3.2.1-
pueda ser necesario para establecer las condiciones 3.3.3 no sean superiores al doble de los límites indicados.
decalificación adecuadas para el instrumento. 17.1.7.2 Si el método de ensayo en uso requiere más
17.1.7 Procedimiento: soluciones diluidas, una norma interna, o ambas, llevará a
17.1.7.1 Solución del cemento—Prepare la solución cabo las mismas diluciones que en 17.1.5.4 según sea
del cemento de acuerdo con el procedimiento necesario. La norma y las soluciones muestrantes a
especificado por el fabricante del instrumento. Si no se analizar deben prepararse de la misma manera y con
especifica ningún procedimiento, o si lo desea, proceda la misma dilución que las soluciones de cementos
según lo especificado en 17.1.7.1.1 o 17.1.7.1.2 (Nota 59). estándar analizadas para la calificación del instrumento.
NOTE 60— La presencia de SiO2 en la solución afecta a la 17.1.7.3 Procedimiento para Na2O (Nota 62)—
precisión de algunos fotómetros de llama. En los casos en Calentamiento y
que un instrumento no proporcione resultados dentro del
grado de precisión prescrito descrito en 3.3.2.1-3.3.3, deberán
realizarse ensayos en soluciones de las que se haya
eliminado el SiO2. Para esta eliminación proceder como en .
17.1.7.1.1 Colocar 1.000 6 0.001 g del cemento en un
casto de 150 mL y dispersar con 20 mL de agua
utilizando un movimiento de remolino del casto. Mientras
que todavía remolino añadir 5.0 mL de HCl a la vez.
Diluir inmediatamente a 50 mL con agua. Rompa los
trozos de cemento que queden sin desbaste con una
varilla de agitación de extremo plano. Digerir en un
baño de vapor o placa caliente durante 15 minutos,
luego filtrar a través de un papel de filtro de textura
media en un matraz volu-métrico de 100 ml. Lave bien
el casto y el papel con agua caliente, enfríe el
contenido del matraz a temperatura ambiente,
diluya a 100 mL y mezcle bien la solución. Continúe
como se da en 17.1.7.2.
17.1.7.1.2 Colocar 1.000 6 0.001 g de cemento en un
plato de evaporación de platino y dispersar con 10 mL
de agua usando un movimiento de remolino. Mientras
todavía se arremolina,agregue 5.0 mL de HCl a la vez.
Rompa los bultos con una varilla de agitación de
extremo plano y evapore a la sequedad en un baño de
vapor. Asegúrese de que la apariencia gelatinosa ya no
sea evidente. Tratar el residuo con 2,5 mL de HCl y unos
20 mL de agua. Digest en un baño de vapor durante 5 a
10 min y filtrar inmediatamente a través de un papel de
filtro de textura media de 9 cm en un matraz a
volumerizado de 100 ml. Lavar bien con pequeñas
cantidades repetidas de agua caliente hasta que el
volumen total de la solución sea de 80 a 95 mL. Enfriar a
temperatura ambiente, diluir a la marca, y mezclar
bien.
Cuando se haya demostrado que la eliminación de SiO 2
es necesaria para obtener la precisión requerida descrita
en 3.3.2.1-
3.3.3 En el caso de un fotómetro de llama específico, el SiO
2 deberá retirarse siempre al realizar unalyses que se
utilicen como base para el rechazo de un cemento por
32
 C 114
ajustar el instrumento para la determinación de Na 2O como se
describe en 17.1.6.1. Inmediatamente después del ajuste y sin
cambiar ningún ajuste instrumental, atomice la solución de ce-
ment y anote la lectura de la escala (Nota 61). Seleccione las
soluciones estándar que soporten inmediatamente la
solución de cemento en el contenido de Na2O y observe
suslecturas. Sus valores deben estar de acuerdo con los
valores previamente establecidos durante la calibración del
aparato. Si no es así, recalibrar el aparato para ese
componente. Finalmente, alterne el uso de la solución
desconocida y las soluciones estándar de horquillado hasta que
las lecturas de lo desconocido acuerden dentro de una división
en la escala de transmisión o medidor, o dentro del 0.01 por
ciento de peso para instruments con lectura digital, y las
lecturas para los estándares de acuerdo de manera similar
con los valores de calibración. Registre el promedio de las
dos últimas lecturas obtenidas para la solución
desconocida.
NOTE 61 — La orden en la determinación del Na2O o delK2Oes
opcional. No obstante, en todos los casos, la determinación debe seguir
inmediatamente al ajuste del instrumento para ese componente
concreto.
17.1.7.4 Si la lectura supera el máximo de la escala,
transfiera una alícuota de 50 ml de la solución preparada en
17.1.7.1 a un matraz volumétrico de 100 ml o, si se desea,
prepare una nueva solución utilizando 0.500 g de cemento y
2.5 ml de HCl (en lugar de 5.0 mL) en la adición inicial de
ácido. En el caso de que la sílice tenga que ser removida de
la muestra de 0.5 g de cemento, tratar el material
deshidratado con 1.25 mL de HCl y aproximadamente 20 mL
de agua, luego digerir, filtrar y lavar. En cualquier caso,
añadir 5,0 mL de solución común de cloruro de calcio
(17.1.5.1) antes de diluir para marcar con agua. Diluir hasta la
marca. Proceda como en 17.1.5.4 si el método de ensayo en
uso requiere más soluciones diluidas. Determinar el
contenido alcalino de esta solución como se describe en
(17.1.7.3) y multiplicar por un factor de 2 el porcentaje
de óxido alcalino.
17.1.7.5 Procedimiento para K 2O— Repita el
procedimiento descrito en 17.1.7.3, con la salvedad de que
el instrumento se ajustará para la determinación de K2O.
Para los instrumentos que leen tanto Na2O como K2O
simultáneamente, determine K2O al mismo tiempo
tiempo como determinación de Na2O.
17.1.8 Cálculo e informe—A partir del aver-
edades para Na2O y K2O en la muestra desconocida,
informe de cada óxido al 0,01 % más cercano.
17.2 Álcalis solubles en agua:
NOTE 62—La determinación de álcalis solubles en agua no debe
considerarse como un sustituto de la determinación del álcali
total de acuerdo con
17.1.2.1 a 17.1.8. Por otra parte, no se debe asumir que en este
método todos los álcalis solubles en agua en el cemento se
disolverán. El estricto cumplimiento del procedimiento
descrito es esencial cuando existe un límite especificado
en el contenido de álcali soluble en agua o cuando se comparan
varios lotes de cemento sobre la base de álcali soluble en agua.
33
Matraz de 100 ml y diluir la solución a 100 ml. Si el método
de ensayo en uso requiere más soluciones diluidas, una
norma interna, o ambas, llevará a cabo las mismas
diluciones que en 17.1.5.4, según sea necesario. Determine
elcontenido de Na2O y K2O de esta solución como se describe
en 17.1.7.3 y 17.1.7.5. Registre las partes por millón de cada
álcali en la solución en el matraz de 100 ml.
NOTE 63: la alícuota del filtrado tomada para el análisis debe basarse
en el contenido de álcali soluble en agua esperado. Si el nivel
previsto de K2O oNa2O es superior al0,08 % en peso de
cemento, o si se desconoce el nivel de álcali soluble en
agua, deberá utilizarse una alícuota de 50 mL tal como se da en el
punto 17.2.1.2 para componer la solución de ensayo inicial. Si el Na 2O
o el K2O superanel 0,16 %, colocar una alícuota de 50 ml de la
solución a partir de 17.2.1.2 en un matraz a volumetúrico de 100 ml,
añadir 5 ml de solución común de CaCl2 y diluir a 100 ml. Cuando
el nivel de K2O o Na2O sea inferior al 0,08 %, tome una
alícuota de 100 mL del filtrado original (obtenida por 17.2.1.1), añada 1
mL de HCl y evapore en una placa caliente en un casto de 250 mL a unos
70 mL. Añadir 8 ml desolución de CaCl2 en stock y transferir la
muestra a un matraz a volumetrátrico de 100 ml, enjuagando el
casto con una pequeña porción de agua destilada. Enfriar la
solución a temperatura ambiente y diluir a 100 mL.
17.2.2 Cálculos—Calcular el porcentaje del álcali soluble
en agua, expresado como Na 2O, hasta el 0,01 más cercano
de la siguiente manera:
Agua total2 álcali soluble, como Na2O 5 A 1 E (9)
A 5 B/~V 3 10!
C 5 D/~V 3 10!
E 5 C 3 0,658
Dónde:
Un 5% de óxido de sodio solubleen agua (Na2O), V 5
mililitros de filtrado original en el matraz de 100 ml, B 5
partes por millón de Na2O en la solución en el
matraz de 100 ml,
C 5 por ciento de óxido de potasio soluble en agua
(K2O),
D 5 partes por millón de K2O en el matraz de 100 ml,
E 5 porcentaje Na 2O equivalente a K2O
determinado,
y
0,658 5 relación molecular de Na2O a K2O.
18. Óxido manganeso ( Métodode referencia )
18.1 Resumen del método—En este procedimiento, el
óxido manganic se determina volumétricamente por
titulación con la solución del arsenito del sodio después de
oxidar el manganeso en el cemento con el metabismuthate
del sodio (NaBiO3).
18.2 Reactivos:
18.2.1 Arsenito sódico, solución estándar (1 mL 5 0,0003
g Mn2O3)—Disolver en 100 mL de agua 3,0 g de
carbonato de sodio (Na2CO3) y luego 0,90 g de trióxido
de arsénico (As O), calentando la mezcla hasta que la
solución esté tan completa
2 3
 17.2.1 Procedimiento:
C 114
17.2.1.1 Pesar 25,0 g de muestra en un matraz Erlenmeyer
de 500 ml y añadir 250 ml de agua. Taponar el matraz con un
tapón de goma y agitar continuamente durante 10 minutos en
la temperatura ambiente. Filtre a través de un embudo de
Büchner que contiene un papel de filtro seco y retentivo bien
asentado, en un matraz de filtrado de 500 ml, utilizando un
vacío débil. No lave.
17.2.1.2 Transferir una alícuota de 50 ml (nota 63) del
filtrado a un matraz a volumetúr de 100 ml y acidificar
los 0,5 ml de HCl concentrado (sp gr 1,19). Añadir 9,0 mL
de solución de CaCl2 en serie (63 000 ppm de CaO),
descrita en 17.1.5.1, a la
34
como sea posible. Si la solución no está clara o contiene un
residuo, filtre la solución. Enfriarlo a temperatura ambiente,
transferirlo a un matraz volumétrico y diluirlo a 1 L.
18.2.1.1 Disolver 0,58 g de permanganato potásico
(KMnO 4)en1 L de agua y estandarizarlo contra
aproximadamente 0,03 g de oxalato de sodio
(Na2C2O4)estándaroxidamétrico proporcionado por la Oficina
Nacional de Normas (Muestra Estándar No. 40 o su
reemplazo) de acuerdo con las instrucciones proporcionadas
con el oxalato de sodio. Ponga 30,0 ml de la solución KMnO4
en un matraz erlenm de 250 ml. Añadir 60 mL de HNO3
(1+4) y 10 mL de nitrito de sodio (NaNO2, 50 g/L) al
matraz. Hervir el

hasta que el HNO2 sea completamente expulsado. Enfriar
la solución, añadir NaBiO3y terminartitulando con la
solución estándar de arsenito sódico (NaAsO2) como se
describe en 18.3.2. Calcular el óxido manganic (Mn2O3)
equivalente de la solución de NaAsO2, g/mL, como sigue:
E 5 ~A 3 7.08! /BC
Dónde:
E 5 Mn2O3 equivalente de la solución NaAsO2,
g/mL,
A 5 gramos de Na2C 2O4 utilizados,
B 5 mililitros de solución KMnO4 requeridos por el
Na2C2O 4,
C 5 mililitros de solución naaso 2 requeridos por 30,0
mL
de la solución KMnO4, y
7,08 5 relación molecular de Mn2O3 a 5
Na2C2O4(0,236) multiplicada por 30,0
(mililitros de solución KMnO 4).
18.2.2 Metabismuthate del sodio (NaBiO3).
18.2.3 Solución de nitrito de sodio (50 g NaNO2/L).
18.3 Procedimiento:
18.3.1 Pesar de 1,0 a 3,0 g de la muestra (Nota 64) en un
casto de 250 mL y tratarlo con 5 a 10 mL de agua y luego con
60 a 75 mL de HNO3 (1+4). Hervir la mezcla hasta que la
solución esté lo más completa posible. Añadir 10 mL de
solución de NaNO2 (50 g/L) a la solución y hervirla
hasta que el ácido nitroso sea completamente expulsado
(Nota 65), teniendo cuidado de no permitir que el volumen
de la solución se quede tan pequeño que provoque la
precipitación de SiO gelatinoso2. Puede haber algún
SiO2separado, que puede ser ignorado, pero si todavía hay un
residuo rojo o marrón, use más solución de NaNO2 (50 g /
L) para efectuar una descomposición completa, y luego
hervir de nuevo para expulsar el ácido nitroso. Filtre la
solución a través de un papel de textura media en un matraz
Erlenmeyer de 250 ml y lave el papel de filtro con agua.
NOTE 64— La cantidad de cemento que se toma para el análisis
depende del contenido de manganeso, variando de 1 g para
aproximadamente el 1 % de Mn2O3 a 3 g para
0,25 % o menos de Mn O .
2 3
NOTE 65— Cuandose agrega NaNO2, la expulsión de HNO2 por
ebullición debe ser completa. Si cualquier HNO2 permanece en la
solución, reaccionará con el NaBiO3 añadido y disminuirá su valor
oxidante. Si hay algún manganeso en el cemento, la primera
pequeña cantidad de NaBiO3 debe bring hacia fuera un color
púrpura.
18.3.2 La solución debe tener un volumen de 100 a
125 mL. Enfriarlo a temperatura ambiente. A la solución
añadir un total de 0,5 g de NaBiO 3 en pequeñas cantidades,
mientras se agita intermitentemente. Una vez completada la
adición, agite la solución de vez en cuando durante 5 min
y luego agréguele 50 mL de HNO3 fresco (1 + 33)
C 114
Dónde:
E 5 Mn2O3 equivalente de la solución NaAsO2, g/mL,
V 5 mililitros de solución de NaAsO2 requerida por la
muestra,
y
(10) S 5 gramos de muestra utilizada.
19. Cloruro ( Métodode ensayo de referencia )
19.1 Resumen del método de ensayo — En este método
deensayo, el contenido total de cloruro del cemento
portland está determinado por la titulación
potenciométrica del cloruro con nitrato de plata. El
procedimiento también es aplicable a hormigón endurecido,
clínker y mezcla cruda de cemento portland. Bajo las
condiciones de la prueba, ningún componente normalmente
presente en estos materiales interferirá.
NOTE 66—Las especies que forman sales de plata insolubles o
complejos de plata estables en solución ácida interfieren con las
mediciones potenciométricas. Por lo tanto, los yoduros y los bromuros
interfieren, mientras que los fluoruros no lo harán. Las sales de
sulfuro en concentraciones típicas de estos materiales no deben interferir
porque se descomponen por tratamiento ácido.
19.2 Aparatos:
19.2.1 Cloruro, electrodo selectivo de iones de
plata/sulfuro, o un electrodo de palancha de plata recubierto
con cloruro de plata (Nota 67), con un electrodo de
referencia apropiado.
19.2.2 Potenciómetro, con escala milivolta legible a 1 mV
o superior. Se prefiere una lectura digital, pero no es
necesaria.
19.2.3 Buret, Clase A, capacidad de 10 mL con divi- sions
de 0.05 mL. Un buret del tipo potenciométrico, que tiene una
extremidad de entrega desplazada, es conveniente, pero
no es necesario.
NOTE 67— Electrodos adecuados están disponibles en Orion,
Beckman Instruments, y Leeds y Northrup. De acuerdocon las
instrucciones delfabricante, añadir una solución de llenado a los
electrodos. Los electrodos de la palancha de plata se deben revestir
electrolíticamente con una capa fina, uniforme de cloruro de plata.
Para recubrir el electrodo, sumerja la palancha de plata limpia delctrodo
ele en una solución saturada de cloruro de potasio
(aproximadamente 40 g/L) en agua y pase una corriente eléctrica
a través del electrodo desde una celda seca de 1 1⁄2 a 6-V
que ha sido hervido previamente para expulsar el ácido nitroso.
Filtre la solución a través de una almohadilla de amianto
encendido en un crisol Gooch o un filtro de carbono o vidrio
fritado con la ayuda de la succión. Lave el residuo cuatro veces
con el HNO3 frío (1+33). Valorar el filtrado inmediatamente
con la solución estándar de NaAsO2. El punto end se alcanza
cuando se obtiene un color amarillo libre de tintes marrones o
púrpuras y no cambia al agregar más solución de NaAsO2.
18.3.3 Blank—Realice una determinación en blanco,
siguiendo el mismo procedimiento y utilizando las mismas
cantidades de reactivos, y corrija los resultados obtenidos en
el análisis en consecuencia.
18,4 Calcular el porcentaje de Mn2O 3 al 0,01 más cercano de
35
la siguiente manera:
C 114
Mn2 O3, % 5 ~EV/S ! 3 100 (11 )
con el electrodo de palancha plateada conectado al terminal positivo de la
batería. Una varilla de carbono de una celda totalmente seca u otro
electrodo adecuado se conecta al terminal negativo y se sumerge
en la solución para completar el circuito eléctrico. Cuando el
recubrimiento de cloruro de plata desaparece, es necesario
rejuvenecer el electrodo repitiendo el procedimiento anterior.
Todo el cloruro de plata viejo debe eliminarse primero de la palancha de
plata frotándola suavemente con papel de esmeril fino seguido de
enjuague con agua de la palancha.
19.3 Reactivos:
19.3.1 Cloruro de sodio (NaCl), grado estándar primario.
19.3.2 Nitrato de plata (AgNO3), grado reactivo.
19.3.3 Cloruro de potasio (KCl), grado reactivo (requerido
para electrodos de palancha de plata solamente).
19.3.4 Agua reactiva que cumple con los requisitos de la
especificación D 1193 para el agua reactiva de tipo III.
19.4 Preparación de Soluciones:
19.4.1 Cloruro de sodio, solución estándar (0.05 N
NaCl): cloruro de sodio seco (NaCl) a 105 a 110 °C a un peso
constante. Pesar 2.9222 g de reactivo seco. Disolver en agua y
diluir a exactamente 1 L en un matraz volumétrico y mezclar
bien. Esta solución es el estándar y no requiere ningún
otro ion del standardizat.
19.4.2 Nitrato de plata, solución estándar (0,05 N
AgNO3)— Disolver 8,4938 g de nitrato de plata
(AgNO3)enagua. Diluir a 1 L en un matraz volumétrico y
mezclar bien. Estandarizar

36
 C 114
filtración Büchner de 250 ml o 500 ml. Deseche los lavados y
contra 5,00 mL de solución patrón de cloruro de sodio de 0,05 enjuague el matraz una vez con una pequeña porción de agua.
N diluida a 150 mL con agua siguiendo el método de Vuelva a montar el aparato de succión y filtre la solución de la
ensayo de titulación que se da en 19.5.4 a partir de la segunda muestra. Enjuague el casto y el papel de filtro dos veces con
frase. La normalidad exacta se calculará a partir de la media pequeñas porciones de agua. Transferir el filtrado del
de tres determinacionesde la siguiente manera: matraz a un casto de 250 ml y enjuagar el matraz una vez con
N 5 0,25/V (12) agua. Podrá utilizarse el casto oiginal (Nota 71). Enfriar el
filtrado a temperatura ambiente. El volumen no debe superar
Dónde: los 175 mL.
N 5 normalidad de agNO 3 solución,
0,25 5 miliequivalentes NaCl (5,0 mL 3 0,05 N), y
V 5 volumen de agNO3 solución, mL.
Podrán utilizarse soluciones estándar disponibles en el
comercio siempre que se compruebe la normalidad de
acuerdo con el procedimiento de normalización.
19.4.3 Indicador de naranja demetilo —Prepare una
solución que contengan 2 g de naranja de metilo por litro
de alcohol etílico al 95 %.
19.5 Procedimiento:
19.5.1 Pesar una muestra de 5,0 g del cemento o una
muestra de 10,0 g de hormigón en un casto de 250 mL (Nota
68). Dispersar la muestra con 75 mL de agua. Sin demora
agregue lentamente 25 mL de ácido nítrico diluido (1 + 1),
rompiendo cualquier bulto con una varilla de vidrio. Si el
olor a sulfuro de ydrogen h es muy evidente en este
punto, añadir 3 mL de peróxido de hidrógeno (solución al 30
%) (Nota 69). Añadir 3 gotas de indicador de naranja de
metilo y remover. Cubra el vaso de precipitados con un cristal
de reloj y deje reposar de 1 a 2 min. Si aparece un color
amarillo a amarillo-naranja en la parte superior de los sólidos
asentados, la solución no es lo suficientemente ácida.
Agregue ácido nítrico diluido adicional (1 +1) gota a gota
mientras agita hasta que persista un color rosado o rojo débil.
A continuación, añadir 10 gotas en exceso. Calentar el casto
cubierto rápidamente a ebullición. No deje hervir
durante más de unos segundos. Retirar de la placa caliente
(Nota 70).
de 5 g para cemento y 10 g para
NOTE 68: utilice una muestra
hormigón y otrosmateriales con un contenido de cloruro
esperado inferior a aproximadamente 0,15 % Cl. Utilice
muestras proporcionalmente más pequeñas para materiales con
concentraciones de cloruro más altas. Utilice cemento y otros
materiales en polvo tal cual sin moler. Los samples gruesos requieren
molienda para pasar un tamiz de 20 mallas. Si una muestra es demasiado
fina, se puede formar gel de sílice excesivo durante la digestión con
ácido nítrico, lo que ralentiza la filtración posterior.
NOTE 69—Las escorias y los cementos de escoria contienen sulfuro de
azufre en las concentraciones que can interfieren con la
determinación.
NOTE 70—Es importante mantener el castor cubierto durante el
calentamiento y la digestión para evitar la pérdida de cloruro por
volatilización. No se deben utilizar cantidades excesivas de ácido, ya que
esto resulta en la eliminación temprana del recubrimiento de
cloruro de plata del electrodo de palancha de plata. Una
suspensión que es sólo ligeramente ácida es suficiente.
19.5.2 Lave un papel de filtro de textura gruesa de 9 cm con
cuatro incrementos de agua de 25 ml utilizando el filtrado de
succión proporcionado por un embudo y matraz de
37
 C 114
material. La titulación puede tener lugar en una solución que contiene
una pequeña cantidad de materia sólida.
19.5.3 Para los instrumentos equipados con lectura de
dial es necesario establecer un "punto de equivalencia"
aproximado sumergiendo los electrodos en un casto
de agua y ajustando el instrumento para leer unos 20
mV más bajo que la escala media. Registre la lectura
aproximada del milivoltímetro. Retire el casto y limpie
los electrodos con papel absorbente.
19.5.4 Al casto de la muestra enfriada (Nota 72) de
19.5.2, pipetee cuidadosamente 2.00 mL de la solución
estándar de NaCl de 0.05 N. Coloque el castor en un
agitador magnético y agregue una barra de agitación
magnética recubierta de fluorocarbono TFE. Sumerja
los elec- trodes en la solución teniendo cuidado de que
la barra de agitación no golpee los electrodos; comience
a remover suavemente. Colocar la punta de entrega del
buret de 10 mL, rellenado hasta la marca con solución
estándar de nitrato de plata de 0,05 N, en
(preferiblemente) o por encima de la solución (Nota 73).
NOTE 72—Es recomendable mantener la temperatura
constante durante la medición, ya que la relación de solubilidad
del cloruro de plata varía notablemente con la temperatura a
bajas concentraciones.
NOTE 73— Si la punta del buret está fuera de la solución, cualquier
gota adherida debe enjuagarse en el castor con unos pocos
mililitros de agua después de cada incremento de titulación.
19.5.5 Valore gradualmente, registre la cantidad de
solución estándar de nitrato de plata de 0,05 N necesaria
para llevar la lectura milivoltamétrica a −60,0 mV del
punto de equivalencia determinado en el agua.
19.5.6 Continúe la titulación con incrementos de 0,20
N OTE 71—No es necesario limpiar todos los residuos de
purines de los lados del casto ni es necesario que el filtro
elimine toda la multa
38
mL. Ascríba la lectura del buret y la lectura del
milivoltímetro correspondiente en los columns 1 y 2 de un
formulario de registro de cuatro columnas como el que se
muestra en el Apéndice X1. Deje tiempo suficiente entre
cada adición para que los electrodos alcancen el equilibrio con
la solución de la muestra. La experiencia ha demostrado que
las lecturas aceptables se obtienen cuando la lectura mínima
de la escala no cambia en un período de 5 s (generalmente
dentro de 2 min).
19.5.7 A medida que se acerca el punto de equivalencia, las
adiciones iguales de la solución AgNO 3 harán que
loscambios sean cada vez mayores en las lecturas
milivoltámetros. Más allá del punto de equivalencia, el
cambio por incremento volverá a disminuir. Continúe
titulando hasta que se hayan registrado tres lecturas más
allá del punto de equivalencia aproximado.
19.5.8 Calcular la diferencia en lecturas milivoltas
entre adiciones sucesivas de valorante e introducir los
valores en Columna
3 del formulario de grabación. Calcule la diferencia entre
los valores consecutivos en la columna 3 e introduzca los
resultados en la columna 4. El punto de equivalencia de la
titulación estará dentro del intervalo máximo D mV
registrado en la Columna 3. El punto de equivalencia preciso
puede interpolarse a partir de los datos enumerados en la
columna 4, como se muestra en el apéndice X1.
19.5.9 Blank—Realice una determinación en blanco
utilizando 75 mL de agua en lugar de la muestra, siguiendo
el mismo procedimiento a partir de la tercera oración de
19.5.1 sin demora. Corrija los resultados obtenidos en el
análisis en consecuencia (Nota 74) restando el espacio en
blanco.
19.6 cálculo— calcular el por ciento cloruro Para el Más
cercano 0.001 % como Sigue:
3.545 @~V
W 1 2 V2
Cl, % 5 (13)
! N#
 C 114
Enfriar a la temperaturade la habitaciónrápidamente dejando
Dónde: que el agua del grifo corra sobre el matraz.
V1 5 mililitros de solución de AgNO3 de 0,05 N
utilizada para la titulación de la muestra (punto NOTE 75— Se debe evitar el uso de grasa para lubricar las llaves
de equivalencia), de paso y los tapones de vidrio de los embudos separadores. Mojar
V2 5 mililitros de 0,05 N AgNO3 solución utilizada las martillos de paso con agua antes de su uso ayudará en su fácil
para blanco operación.
titulación (punto de equivalencia), NOTE 76—El propósito del SnCl2 es prevenir la oxidación del sulfuro
N 5 normalidad exacta de 0,05 N AgNO3 solución, de azufre a azufre elemental, que es soluble en cloroformo.
0,10 5 miliequivalentes de NaCl añadidos (2,0 mL 3
0,05 N), y 12 La revisión de 1965 de estos métodos de ensayo suprimió el método de ensayo
W 5 peso de la muestra, g. del metóxil para determinar la resina vinsol. Los interesados en este método
NOTE 74: para el análisis de no receptor, se puede omitir el de Normas ASTM
de prueba deben consultar el Libro de 1966, Parte 9.
espacio en blanco.
20. Sustancias orgánicas solubles en cloroformo (
Método de ensayo dereferencia )
20.1 Resumen del métodode ensayo —Este método de
ensayo 12 fue diseñado especialmente para la determinación
de resina Vinsol y sebo en cemento portland, aunque el
aceite mineral, la colofonia común, el estearato de calcio
y otros compuestos de ácidos grasos, y probablemente
algunas otras sustancias, si están presentes, se incluirán
en la determinación. El cuidado extremo es necesario en
todo el procedimiento. El método de prueba se puede aplicar
a tipos de cemento distintos del cemento portland, aunque si
el cemento contiene una gran cantidad de materia insoluble
con ácido, las emulsiones pueden separarse lentamente, puede
ser necesario un temblor menosvigoroso, más cloroformo y
más lavado.
20.2 Reactivos:
20.2.1 Cloroformo—Si la determinación en blanco
descrita en 20.3.5 excede de 0.0015 g, el cloroformo debe
destilarse antes de su uso. El cloroformo recuperado en el
procedimiento puede ser ligeramente ácido, pero puede ser
reutilizado para las porciones a agitar con la solución ácida
acuosa de la muestra en el embudo de 1-L. El cloroformo
utilizado para lavar el filtro y transferir el extracto debe ser
fresco o destilado a partir de cloroformo fresco.
20.2.2 Cloruro de estaño (SnCl2).
20.3 Procedimiento:
20.3.1 Colocar 40 g de cemento en un embudo separador
de Squibb de 1 L (Nota 75) y mezclarlo con 520 mL
de agua añadida en dos porciones aproximadamente
iguales. Agite vigorosamente inmediatamente después de la
adición de la primera porción para efectuar la dispersión
completa. A continuación, añadir la segunda parte y agitar de
nuevo. A la vez añadir rápidamente 185 mL de HCl en los
que se han disuelto 10 g de SnCl2 (Nota 76), insertar
rápidamente el tapón en el embudo, invertir, y agitar con
un movimiento de remolino durante unos segundos para
aflojar y dispersar todo el cemento, teniendo cuidado de evitar
el desarrollo de una gran presión interna debido a
sacudidas innecesariamente violentas. Suelte la presión interna
de forma inmediata abriendo y cerrando la horma de
paso. Repita el temblor y suelte la presión hasta que se
complete la descomposición del cemento. Si es necesario,
rompa los bultos persistentes con una varilla de vidrio larga.
39
 C 114
más de 0,0010 g. El mayor de los dos últimos pesos se
20.3.2 Añadir 75 mL de cloroformo a la solución, tomará como el peso verdadero.
taponar el embudo, agitarlo vigorosamente durante 5 min,
y dejar que el agua y el cloroformo se mantengan 15 min NOTE 79—Un plato de platino es preferible, ya que alcanza
para separarse. Extraiga la capa inferior de cloroformo en rápidamente la temperatura de la balanza. Si se utiliza un vaso de
un embudo separador de Squibb de 125 mL, incluyendo precipitados de vidrio, debe dejarse reposar en el caso de la
la escoria (Nota 77) y unos pocos mililitros de la capa balanza durante al menos 20 minutos antes de pesar.
acuosa, asegurándose de que se transfiere toda la escoria. NOTE 80—Se debe tener cuidado al secar el extracto, ya que muchas
Mantenga la cantidad de la capa acuosa transferida a de las sustancias orgánicas solubles en cloroformo son algo volátiles
un mínimo absoluto, ya que el exceso de agua en el cuando se calientan durante mucho tiempo a temperaturas
embudo de 125 mL puede resultar en una extracción incluso moderadas. Con protección contra la acumulación de polvo,
incompleta de la escoria y puede causar una emulsión la solución puede evaporarse a temperatura ambiente durante la
noche.
queno se separa fácilmente. Agite el embudo
vigorosamente para asegurar la extracción completa de Cuando se desea una evaporación rápida, la solución puede
evaporarse en una placa caliente a fuego lento bajo una corriente
la escoria. Deje que el cloroformo se separe y dibujelo en
un embudo separador de Squibb de 250 mL que contenga de aire seco a través de un tubo de vidrio (aproximadamente 10
mm de diámetro interior) hasta que esté a unos 3 mm de profundidad.
50 mL de agua y unas gotas de HCl, asegurándose de Luego retire el recipiente de la placa caliente y continúe una corriente
mantener la escoria detrás en el embudo de 125 mL. lenta de aire seco hasta que el residuo aparezca seco. Luego continúe
Agite el embudo de 250 mL y dibuje el cloroformo en con una corriente más rápida de aire seco
otro embudo de 250 mL que contenga 50 mL de agua y
unas pocas gotasdeHCl. Agite este embudo como en el caso
del primer embudo de 250 mL. Cuando el cloroformo se
separe, dibujelo en un matraz de fondo plano cónico
estándar (Nota 78), teniendo cuidado de no permitir
que entre agua en el matraz.
NOTE 77 — Hay generalmente una escoria coloreada oscura en la
interfaz líquida. Puede contener sustancia orgánica soluble en
cloroformo después de agitar en el embudo, donde la proporción de
agua a cloroformo es grande. Puede ser concentrado y confinado a un
pequeño volumen girando suavemente el embudo después de que
la escoria ha sido arrastrada en la parte más estrecha del
embudo.
NOTE 78: el líquido se destila posteriormente. No se deben
utilizar tapones de corcho o goma. Un matraz de análisis de
suelo de 250 ó 300 ml, equipado con un tubo de
condensador por medio de una junta de tierra, es
satisfactorio. El tubo puede estar doblado cerca del cuello y la parte
restante equipada con una camisa de refrigeración por agua. El
cloroformo así recuperado podrá reutilizarse como se describe
en el artículo 20.2.1.
20.3.3 Añadir 25 mL de cloroformo al solution en
el embudo separador original de 1-L, y realizar las
operaciones descritas en 20.3.2, conservando el agua de
lavado original en los embudos de 250 mL. Repetir,
usando otra porción de 25 mL de cloroformo.
20.3.4 Destilar los extractos combinados de
cloroformo en el matraz hirviendo hasta que su volumen
se reduzca a 10 a 15 mL. Filtre el líquido restante en un
vaso de precipitados de vidrio de 100 mL pesados o en
un plato de platino (Nota 79) a través de un pequeño papel
de filtro de textura media que se haya lavado con
cloroformo fresco. Enjuague el matraz unnd lavar el papel
con varias porciones pequeñas de cloroformo fresco.
Evaporar los extractos a baja temperatura (no más de
63°C) a sequedad (Nota 80) y calentarlo en un horno a 57
a 63°C durante 3 min. Pase aire seco en el recipiente
durante 15 s, enfríe y pese. Repetir el calentamiento y el
pesaje hasta que dos pesajes exitosos no difieran en
40
 C 114
certificado SRM, el CaO obtenido por este método de prueba
durante 5 min a temperatura ambiente antes de colocar el recipiente en el
horno a 57 a 63°C. Después de cada período de calentamiento de 3
puede corregirse restando porcentaje de SrO. Al determinar la
minutos en el horno, pase aire seco al recipiente durante
conformidad de un cemento con las especificaciones, no debe
hacerse la corrección de CaO para SrO.
aproximadamente 15 s antes de pesar. El aire puede secarse
21.2 Procedimiento (Nota 83):
pasándolo a través de un desecante barato, como el cloruro de 21.2.1 Acidificar los filtratos combinados obtenidos en la
calcio o el ácido sulfúrico, seguido de un desecante de alta deter-minación del grupo hidróxido de amonio (7.1-7.3) y, en
eficiencia, como el perclorato de magnesio o el sulfato de calcio caso necesario, evaporar a un volumen de unos 200 mL. Añadir
anhidro, con cuidado de evitar el transporte de polvo del 5 mL de HCl, unas gotas de solución indicadora de rojo metilo y
desecante por el aire. En lugar de usar aire comprimido, que a menudo 30 mL de solución caliente de oxalato de amonio (50 g/L) (Nota
está contaminado con aceite, suciedad y humedad, se puede 39). Calentar la solución a 70 a 80°C y añadir NH4OH
colocar la solución de cloroformo debajo de un vidrio de campana e (1+1) gota a gota con agitación hasta que el color cambie de
inducir una corriente de aire a través de los desecantes por medio de rojo a
un aspirador o bomba de vacío.
Cuando se sabe que la resina Vinsol es la única sustancia presente,
el residuo es más estable y puede calentarse a 100 a 105 °C,
en lugar de 57 a 63 °C, para expulsar todos los posibles rastros
de cloroformo.
20.3.5 Blank—Realice una determinación en blanco.
Encienda una muestra de 40 g del cemento a 950 a 1000 °C
durante 1 h (Nota 81) y triturar. Tratar esta muestra encendida
por el mismo procedimiento y utilizando los mismos
reactivos que en el análisis y corregir los resultados en
consecuencia.
NOTE 81—Se debe tener cuidado de quemar completamente la
sustancia orgánica. Un plato plano de platino de 100 mL, en el que la
muestra está bien repartida, y un horno de mufla se aconsejan para este
propósito. Si dicho horno no está disponible, se puede utilizar
una gran quemade alta temperaturar del tipo Meker. La agitación
completa de la muestra debe hacerse con frecuencia, cada 5
minutos cuando se usa un quemador.
20.4 Cálculo — Calcular el porcentaje de sustancias
orgánicas solubles encloroformo hasta el 0,001 más cercano
multiplicando el peso en gramos de residuo (Nota 82) por 2,5
(100 dividido por el peso de la muestra utilizada (40 g)).
NOTE 82—Si la sustancia orgánica en el cemento es el sebo, el residuo
son los ácidos grasos resultantes de la hidrólisis del sebo en el
ácido caliente, por lo quesu peso debemultiplicarse por 1,05 para
dar el peso delos glicéridos originales en el sebo. Si la sustancia original
es el estearato de calcio, el residuo es ácido esteárico, y su
peso multiplicado por 1,07 da el peso del estearato de calcio.

MÉTODOS DE ENSAYO ALTERNATIVOS

21. Óxido de calcio (métodode prueba alternativo)
21.1 Resumen del método de prueba:
21.1.1 Este método de ensayo cubre la determinación
gravimétrica del CaO después de la eliminación del SiO2
y de los grupos hidróxido de amonio y la doble
precipitación de calcio como oxalato. El precipitado se
convierte en CaO por ignición y se pesa.
21.1.2 El estroncio, generalmente presente en el cemento
portland como componente menor, se precipita con calcio
como oxalato y secalcula subsequently como CaO. Si se
conoce el contenido de SrO y se desea la corrección de
CaO para SrO como, por ejemplo, para fines de
investigación o para comparar resultados con valores de
41
 C 114
22.3.2 Solución de oxalato de amonio (50 g/L).
amarillo (véase la Nota 40). Deje reposar la solución 22.3.3 Soluciónde hidroxiquinolina—Disolver 25 g de
sin más calentamiento durante 1 h (no más), con agitación 8-hidroxiquinolina en 60 mL de ácido acético. Cuando la
ocasional durante los primeros 30 min. Filtrar usando un
solución esté completa, diluir a 2 L con agua fría. Un
papel retentivo y lavar moderadamente con solución fría
mililitro de esta solución equivale a 0,0016 g de MgO.
de oxalato de amonio (1 g/L). Reserve el filtrado y los
22.3.4 Bromato de potasio-Bromuro de potasio, solución
lavados.
estándar (0.2 N):disolver 20 g de bromuro de potasio (KBr) y
NOTE 83—Cuando se realizan análisis para determinar la 5.57 g de bromato de potasio (KBrO 3)en 200 mL de agua y
conformidad con las especificaciones y existe la posibilidad diluir a 1 L. Obtener la relación entre la resistencia de
de que haya suficiente manganeso que el
para hacer esta solución y la de la solución de 0,1 N Na2S 2O3
porcentaje de magnesio determinado por métodos de ensayo (22.2.6) de la siguiente manera: A 200 ml de agua en un
alternativos supere el límite de especificación, el manganeso
matraz Erlenmeyer de 500 ml, añadir
25,0 mL de la solución de 0,2 N KBrO3-KBr, medida a partir
de que se
puede eliminarse según lo indicado en 13.3.2 antes
de un
determine caO mediante este método de ensayo
alternativo.
21.2.2 Transfiera el precipitado y el papel de filtro al
casto en el que se realizó la precipitación. Disuelva el
oxalato en 50 mL de HCl caliente (1+4) y macere el
papel de filtro. Diluir a 200 mL con agua, añadir unas gotas
de indicador rojo metilo y 20 mL de solución de oxalato de
amonio, calentar la solución casi a ebullición y precipitar
de nuevo oxalato de calcio neutralizando la solución
ácida con NH4OH como se describe en 13.3.1. Deje
reposar la solución de 1 a 2 h (de pie durante 2 h en este
punto no hace daño), filtre y lave como antes. Combinar el
filtrado con el ya obtenido y reservar para la determi-
nación de MgO (14.3.1).
21.2.3 Seque el precipitado en un crisol de platino
cubierto de pesas. Carbonizar el papel sin inflamar, quemar
el carbono a una temperatura lo más baja posible y,
finalmente, calentar conel crisol bien cubierto por un horno
eléctrico o sobre una lámpara de explosión a una
temperatura de 1100 a 1200 °C. Enfriar en un desecador
y pesar como CaO. Repita el encendido a peso
constante.
21.2.4 Blank—Realice una determinación en blanco,
siguiendo el mismo procedimiento,utilizando las mismas
cantidades de reactivos, y corrija los resultados
obtenidos en el análisis en consecuencia.
21.3 Cálculo:
21.3.1 Calcular el porcentaje de CaO al 0,1 más
cercano multiplicando el peso en gramos de CaO por 200
(100 dividido por el peso de la muestra utilizada (0,5
g)).
21.3.2 Corrija el porcentaje de CaO para SrO, si lo
desea, restando el porcentaje de SrO.
22. Óxido de magnesio (métodode ensayo alternativo)
22.1 Resumen del métodode ensayo — Este método de
ensayo alternativo es un procedimiento volumétrico
adecuado para su uso cuando se omiten las determi-
naciones de dióxido de silicio (SiO2), óxido dealuminio
(Al2O3), óxido férrico (Fe2O3), y óxido de calcio
(CaO).
22.2 Método de ensayo volumétrico rápido (titulación
de oxiquinolato de magnesio):
22.3 Reactivos:
22.3.1 Solución de nitrato de amonio (20 g NH4NO3/L).
42
 C 114
pipeta o buret. Añadir 20 mL de HCl, remover y añadir durante 15 min en un baño de vapor.
inmediatamente 10 mL de yoduro de potasio (KI) (250 g/L).
Mezclar bien y valorar a la vez con la solución de Na2S2O3 NOTE 86—En el caso de cementos que contienen escoria de alto
hasta que sea casi incoloro. Añadir 2 mL de solución de horno, o que se cree que contienen una cantidad
almidón y valorar a la desaparición del color azul. Calcular la significativa de manganeso, acidifican con HCl, se evaporan a unos
relación en fuerza de la solución KBrO3-KBra la solución De 100 mL y retiran el manganeso, utilizando el procedimiento descrito
Na2S2O3 dividiendo el volumen de la solución de Na2S2O3 por en 13.3.1.
el volumen de la solución de KBrO3-KBrutilizada en la 22.4.3 Añadir de 10 a 25 mL del reactivo de 8-
titulación. hidroxiquinolina (Nota 87) y luego 4 mL de NH4OH/100 mL
22.3.5 Solución de yoduro de potasio (250 g KI/L). de solución. Revuelva la solución en una máquina de
22.3.6 Tiosulfato de sodio, solución estándar (0,1 N): agitación mecánica durante 15 min y reserve hasta que el
disolver 25 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3 · 5H 2O) en 200 precipitado se haya asentado (Nota 88). Filtre la solución con
mL de agua, añadir 0,1 g de carbonato de sodio (Na 2CO 3),y papel de textura media y lave el precipitado con NH4OH
diluir a 1 L. Dejar reposar al menos 1 semana. caliente(1+40). Disolucióndel precipitado en 50 a 75 ml de
Estandarizar esta solución directamente contra el dicro- HCl caliente (1+9) en un matraz Erlenmeyer de 500 ml. Diluir
mate de potasio estándar primario (K2Cr 2O7). Un mililitro de la solución resultante a 200 mL y añadir 15 mL de HCl.
0,10 N Na 2S2O3 solución equivale a 0,000504 g de Enfriar la solución a 25°C y añadir de 10 a 35 mL de la
MgO. solución de 0,2 N KBrO3-KBr (Nota 89) de una pipeta o
22.3.7 Solución de almidón— A 500 mL de agua hirviendo buret. Revuelva la solución y deje reposar durante unos 30 s
añadir una suspensión fría d e5 g de almidón soluble en para asegurar la brominación completa. Añadir 10 mL de
25 mL de agua, enfriar a temperatura ambiente, añadir una KI (250 g/L). Revuelva bien la solución resultante y luego
rizo con la solución 0.1 N Na2S 2O3 hasta que el color del
solución fría de 5 g de hidróxido de sodio (NaOH) en 50
yodo sevuelva débilmente amarillo. En este punto añadir 2 mL de
mL de agua, añadir 15 g de KI, y mezclar bien.
la solución de almidón y valorar la solución a la desaparición
22.4 Procedimiento:
del color azul.
22.4.1 Dispersar 0,5 g (Nota 84) de la muestra de
cemento en un casto de 400 mL con 10 mL de agua, NOTE 87—Un exceso del reactivo de 8-hydroxyquinoline es necesario
utilizando un movimiento de remolino. Mientras todavía evitar un resultado bajo para MgO, pero un exceso demasiado
se arremolina, agregue 10 mL de HCl a la vez. Diluir grande rendirá altos resultados. La siguiente guía debe utilizarse para
determinar la cantidad de reactivo añadido:
inmediatamente a 100 mL. Calentar suavemente y moler
cualquier grueso
Contenido Cantidad aproximada de
partículas con el extremo aplanado de una varilla de vidrio aproximado de Reactivo requerido, mL
MgO, %
hasta que se descomponga.
sition está completo, añadir 2 o 3 gotas de HNO 3 y 0a 1,5 10
1,5 a 3,0 15
calentar a ebullición (Nota 85). 3,0 a 4,5 20
4,5 a 6,0 25
NOTE 84—Siel SiO2, el grupo de hidróxido de amonio y el CaO
se separan y determinan de acuerdo con las secciones NOTE 88— El precipitado se debe filtrar en el plazo de una hora. La
apropiadas para los métodos de ensayo de referencia o posición prolongada puede causar resultados altos.
alternativos, el filtrado restante podrá utilizarse para la determinación
NOTE 89: la cantidad de la solución estándar de KBrO3–KBr
de MgO como se describe en 22.4.1, comenzando con la tercera
utilizada debe ser la siguiente:
de la última frase de 22.4.2, "Añadir 5 mL de HCl. . .".
NOTE 85— En el caso de los cementos que contengan escorias de
alto horno o un
cantidad significativa de sulfuro de azufre, añadir 12 gotas de Contenido aproximado de Cantidades de KBrOestándar 3–
MgO, %
HNO3 y hervir durante 20 min para oxidar el hierro y eliminar el Solución KBr,
mL
sulfuro.
22.4.2 Añadir 3 gotas de indicador rojo metilo a la solución el precipitado con el papel de filtro al casto y disolverlo en 10
y luego añadir NH4OH hasta que la solución sea claramente mL de HCl (1+1). Macerar el papel de filtro. Diluir a unos 100
amarilla. Calentar esta solución a ebullición y hervir mL y calentar a ebullición. Reprecipi- tate, filtrar y lavar los
durante 50 a 60 s. En el caso de que se experimenta hidróxidos como arriba. Combinar esta filtracióny lavados con
dificultad de golpes mientras se hierve la solución los de la primera precipitación cuidando que el volumen no
amoniacal, un período de digestión de 10 minutos en un baño supere los 300 mL (Nota 86). Añadir 5 mL de HCl, unas gotas de
de vapor, o una placa caliente que tiene la temperatura solución indicadora de rojo metilo y 30 mL de solución de
aproximada de un baño de vapor, puede ser sustituido por oxalato de amonio caliente (50 g/L). Calentar la solución a 70
el período de ebullición de 50 a 60 s. Retirar del quemador, a 80°C y añadir NH4OH (1+1) gota a gota, mientras se agita,
baño de vapor o placa caliente y dejar reposar hasta que el hasta que el color cambie de rojo a amarillo (ver Nota 40). Deje
precipitado se haya asentado. Con papel de textura media, que la solución se mantenga en pie sin más calentamiento
filtre la solución sin demora, lave el precipitado dos veces
con NH4NO3caliente (20 g/L) y reserve el filtrado. Transferir
43
 0a 1 10 C 114
1a 2 15
2a 3 20
3a 4 25
4a 5 30
5a 6 35

22.4.4 En blanco—Realice una determinación en blanco,

siguiendo el mismo procedimiento y utilizando las mismas
cantidades de reactivos, y corrija los resultados obtenidos
en el análisis en consecuencia.
22.5 Cálculo— Calcule el porcentaje de MgO al 0,1
más cercano como sigue: (Nota 90)
MgO, % 5 E~V1R 2 V 2 !3 200 (14)

Dónde:
E 5 MgO equivalente de la solución de Na2S2O3,
g/mL,
V1 5 mililitros de KBrO3–KBr solución utilizada,
Relación R5 en la fuerza de la solución KBrO3–
KBr a la
Na2S2O3 solución,
V2 5 mililitros de na2S2o3 solución utilizada, y
200 5 100 dividido por el peso de la muestra utilizada
(0,5 g).
NOTE 90—V1R representa el volumen de la solución de
Na2S2O3 equivalente al volumen de la solución KBrO3–KBr
utilizada. V2 representa la cantidad de

44
 C 114
Na2S2O3 requerido por el exceso de KBrO3–KBr que no se reduce 24.4.4 Peróxido de hidrógeno (30 %)—Peróxido de
por oxiquinolato de magnesio. hidrógeno concentrado (H2O2).
24.4.5 Carbonato de Sodio (20 g Na2CO3/L).
23. Pérdida en la ignición
24.4.6 Pirosulfato de sodio o potasio (Na2S2O7 o K2S
23.1 Cemento de escoria de alto horno portland y 2O7).
cemento de escoria (método de ensayo alternativo) : 24.4.7 Sulfato Titanic, Solución Estándar (1 mL 5 0.0002
23.1.1 Resumen del método deprueba — Este método de g TiO2)—Utilice TiO2 estándar proporcionado por la Oficina
prueba cubre una corrección para el aumento de peso debido Nacional de Estándares (Muestra Estándar 154 o sus
a la oxidación de sulfuros generalmente presentes en dicho reemplazos). Secar durante 2 h a 105 a 110°C. Transferir
cemento determinando la disminución en el contenido de una cantidad pesada, de 0,20 a
azufre del sulfuro durante la ignición. Da esencialmente el 0,21 g del TiO2 a un beaker Phillips de 125 mL. agregar 5 g
mismo resultado que el método de prueba de referencia de sulfato de amonio ((NH4)2así que4) y 10 mL de H2así que4
(16.2.1 a 16.2. 3) que prevé la aplicación de una corrección al vaso de precipitados e inserte un embudo de vidrio de tallo
basada en el aumento del contenido de OE 3. corto en la boca de la vaso. Calentar la mezcla con precaución
a ebullición incipiente mientras girando el matraz sobre una
23.1.2 Procedimiento:
llama libre. Continuar la calefacción hasta íntegro solución
23.1.2.1 Pesar 1 g de cemento en un crisol de platino
tiene sido Efectuado y No sin atapar material restos en la pared
alquitranado, cubrir y encender en un horno de mufla a del matraz (nota 92). Fresco y rápido verter la solución en 200
una temperatura de 950 6 50 °C durante 15 min. Enfriar mL de agua fría mientras se agita vigorosamente. Enjuague el
a temperatura ambiente en un desecador y pesar. matraz y el embudo con H2así que4(1+19), revuelva, y dejar
Después de pesar, transfiera cuidadosamente el material reposar la solución y los lavados durante al menos 24 h. filtro
encendido a un matraz hirviendo de 500 ml. Rompa en2 a 1-L volumétrico matraz lavar el filtro minuciosamente
cualquier bulto en el cemento encendido con el con H SO4 (1+19), diluir Para el marcar con H2así que4 (1+19),
extremo aplanado de una varilla de vidrio. y mezclar.
23.1.2.2 Determine el contenido de sulfuro de azufre de la
muestra encendida utilizando el procedimiento descrito en NOTE 92: puede haber un residuo pequeño, pero no debe
contener más de un rastro de TiO2 si las operaciones se han
15.2.1 a 15.2.5. Usando el mismo procedimiento, también
determine el contenido de sulfuro de azufre de una
realizado correctamente.
porción del cemento que no se ha encendido. 24.4.8 Calcule el equivalente de TiO2 de la solución de
23.1.3 Cálculo—Calcular el porcentaje de pérdida de sulfato titánico, g/mL, de la siguiente manera:
peso que se produce durante la ignición (23.1.2.1) y añadir
el doble de
diferencia entre los porcentajes de sulfuro de azufre en la E 5 AB/1000 (15)
muestra original y la muestra encendida según lo Dónde
determinado en 23.1.2.2. :
Informe de este valor como la pérdida en la ignición. espectrofotómetro diseñado para medir la transmitancia de la luz,
NOTE 91: si se obtiene una ganancia de peso durante la y adecuado para mediciones en longitudes de onda
ignición, reste el porcentaje de ganancia de la corrección para la
comprendidas entre 400 y 450 nm.
24.4 Reactivos:
oxidación del sulfuro.
24.4.1 Cloruro de amonio (NH4Cl).
24. Dióxido de titanio ( Métodode ensayo alternativo ) 24.4.2 Nitrato de amonio (20 g NH4NO3/L).
24.4.3 Solución de sulfato ferroso (1 mL 5 0,005 g Fe2O3)—
24.1 Resumen del métodode ensayo —En este método
Disolver 17,4 g de sulfato ferroso (FeSO4 · 7H 2O) en agua que
de ensayo, el dióxido de titanio (TiO2) se determina
contenga 50 mL deH2SO4 y diluir a 1 L. Un mililitro equivale
colorimétricamente comparando la intensidad de color de al 1 % de Fe2O 3 en 0,5 g de muestra.
la solución peroxidizada del titanio en la muestra con la
intensidad de color de una solución estándar peroxidizada
de sulfato titánico.
24.2 Interferencias— Elementos interferentes en el
peróxido método para TiO2 son vanadio, molibdeno y cromo.
En cantidades muy pequeñas la interferencia de los dos
últimos es insignificante. Sin embargo, el vanadio en
cantidades muy pequeñas causa interferencia y como alguno
Cementos 3 contener éste elemento el Na co fusión (24.5.4) y
extracción
2
con Agua son neces-
sary.
24.3 Aparatos:
24.3.1 Colorímetro— El aparato consistirá en un colo
rimetro del tipo Kennicott o Duboscq, u otro colorímetro o
45
E 5 TiO2 equivalente de la solución Ti(SO4)2, g/mL, C 114
A 5 gramos de TiO2 estándar utilizado (corregido
para la pérdida en
secado),
B 5 porcentaje de TiO2 en el TiO2 estándar
certificado por el Instituto Nacional de
Estándares y Tecnología, dividido por 100,
y
1000 5 Número de mililitros del matraz a volumer.
24.5 Procedimiento:
24.5.1 Mezcle bien 0,5 g de la muestra de cemento
y aproximadamente 0,5 g de NH4Cl en un vaso de
precipitados de 50 mL, cubra el vaso de precipitados
con un vidrio de reloj y agregue cautelosamente 5 mL de
HCl, permitiendo que el ácido corra por el labio del
vaso de precipitados cubierto. Después de que la acción
química haya disminuido, levante la cubierta, revuelva la
mezcla con una varilla de vidrio, reemplace la cubierta y
fije el vaso de precipitados en un baño de vapor durante
30 minutos (Nota 93). Durante este tiempo de digestión,
revuelva el contenido de vez en cuando y rompa los
bultos restantes paraacilitar la descomposición completa
del cemento. Coloque un papel de filtro de textura media
en un embudo y transfiera el precipitado al filtro. Frote
el casto con un policía de goma y enjuague el casto y el
policía. Lave el filtro dos o tres veces conHCl caliente
(1+99) y luego con diez o doce porciones pequeñas de
agua caliente, permitiendo que cada porción drene
completamente.
NOTE 93— Una placa caliente se puede utilizar en vez de un
baño de vapor si el calor se regula tan como para
aproximarse a ése de un baño de vapor.
24.5.2 Transfiera el filtro y el residuo a un crisol de
platino (Nota 94), seque y encienda lentamente hasta que el
carbono del papel se consuma por completo sin
inflamarse. Tratar el SiO2 así obtenido con 0,5 a 1 mL
de agua, aproximadamente 10 mL de HF, y 1 gota de
H2SO4, y evaporar cautelosamente a sequedad (Nota
95).

46
 C 114
NOTE 94— Cuando se desea acortar el procedimiento para propósitos 3 g de Na2S2O7 o K2S2O7 disueltos en agua, una cantidad de
con otros fines que no sean el análisis del árbitro, solución de FeSO4 equivalente al contenido de Fe2O 3 en 0,5 g
generalmente con poco sacrificio de precisión, el procedimiento dado del cemento sometido a ensayo, 2,5 mL de H2SO4y 5 mL
en 24.5.2 puede ser omitido. de H3PO4 (Nota 100). Cuando la solución esté a
NOTE 95 — Cuando una determinación de SiO2 se desea además temperatura ambiente, añadir H O (1.0
dede
TiO uno
, el SiO puede obtenerse y tratarse con IC según las indicaciones en
2 2
2 2

6.2.3.1 a 6.2.4. mL de 30 % de concentración o su equivalente), diluir

24.5.3 Calentar el filtrado a ebullición y añadir NH4OH hasta la marca con agua y mezclar bien (Nota 101).
hasta que la solución se vuelva claramente alcalina, como NOTE 100—El color impartido a la solución por Fe2(SO4) 2 es
lo indica un olor a munición niaca. Agregue una pequeña compensado en parte por el efecto blanqueador de H2 SO4,H3PO4,y
cantidad de pulpa de papel de filtro a la solución y hierva
sales alcalinas en ionesférricos y peritanicos. Las instrucciones
durante 50 a 60 s. Deje que el precipitado se asiente, filtre a
deben seguirse de cerca para obtener el mayor grado de precisión.
través de un papel de textura media y lave dos veces con una Sin embargo, cuando se desea acortar este procedimiento para fines
solución nh no caliente (20 g/L). Coloque el precipitado distintos del análisis del árbitro, la adición de
en el 4 3 pirosulfato, solución FeSO4 y H3PO4 a las soluciones de comparación
de color
crisol de platino en el que el SiO2 ha sido tratado con HF y se redissolve. En caso de sobre-evaporación, no permita que el
enciende lentamente hasta que se consume el carbono del contenido se enfríe, sino que agregue agua caliente y digiera en un
papel. baño de vapor o placa caliente hasta que el precipitado se redisesolva,
con la posible excepción de una pequeña cantidad de SiO2.
NOTE 96—Cuando se desea una determinación del grupo hidróxido de
amonio además de uno de TiO2,laprecipitación y la ignición pueden
realizarse como se describe en 7.2.1-7.2.4. Sin embargo, el crisol
debe contener el residuo del tratamiento del SiO2 con IC, a
menos que las circunstancias permitan su omisión como se indica en
la Nota 95.
24.5.4 Añadir 5 g de Na2co3 al crisol y fusible de 10 a 15
min (véase 24.2.1). Enfriar, separar el derretimiento del crisol,
y transferencia a un pequeño casto. Lavar el crisol con caliente
agua, usando un policía. Digerir el derretimiento y lavado
hasta el derretimiento se desintegra completamente, luego se
filtra a través de un 9 cm medio-texturado filtro papel y lavar
a poco3 veces con Na co (20 g/L). descartar el filtrar. lugar
el precipitar
2
en
el crisol de platino y se encienden lentamente hasta que el
carbono de la
se consume papel.
24.5.5 Añadir 3 g de Na2S2O7 o K2S2O7 al crisol y
calentar por debajo del calor rojo hasta que el residuo se
disuelva en el derretimiento (Nota 97). Enfriar y disolver la
masa fundida en agua que contenga 2,5 mL de H2SO4. Si es
necesario, reduzca el volumen de la solución (Nota 98),
filtre en un matraz a volumetúrico de 100 ml a través de un
papel de filtro de textura media de 7 cm y lávelo con agua
caliente. Añadir 5 mL de H3PO4,yenfriar la solución a
temperatura ambiente. Añadir H2O2 (1,0 mL de 30 % de
concentración o su equivalente) (nota 99), diluir hasta la
marca con agua y mezclar torcidamente.
NOTE 97—Comience el calentamiento con precaución porque los
pirosulfatos (también conocidos como bisulfatos fusionados) como se
reciben a menudo espuma y salpican al principio debido a un exceso
de H2SO4. Evite una temperatura innecesariamente alta o un
calentamiento innecesariamente prolongado, ya que los pirosulfatos
fusionados pueden atacar al platino. Se puede preparar un
suministro de pirosulfatos no brillantes calentando un poco de
pirosulfato en un recipiente de platino para eliminar el exceso de
H2SO4 y aplastar la masa fría fusionada.
NOTE 98— Si la solución se evapora a un volumen demasiado
pequeño y
dejado enfriar, puede haber un precipitado de sulfatos difíciles de
47
podrán omitirse siempre que el Fe2O3 del cemento de la
C 114
muestra sea inferior al 5 %. Esto generalmente conduce a
poco sacrificio a la precisión.
NOTE 101: el color se desarrolla rápidamente y es estable durante un
período de tiempo suficiente, pero si se permite que la solución
peroxidizada resista mucho tiempo, pueden aparecer burbujas de
oxígeno e interferir con la comparación de colores. Cuando el
contenido de un tubo se mezcla por primera vez,pueden ser burbujas
finas que deben dejarse aclarar antes de que se realice la
comparación. La comparación entre la solución estándar y la solución
desconocida debe hacerse al menos 30 min después de la
adición de H2O2.
24.5.7 Compare el color, la transmitancia de la luz o la
absorción de la solución desconocida con la solución
estándar de referencia. La técnica de comparación de
soluciones coloreadas o de medición de la transmitancia
o absorbancia depende del tipo de aparato (véase 24.5.8-
24.5.10) y debe estar de acuerdo con la práctica habitual
adecuada al tipo particular utilizado o con
lasinstrucciones facilitadas por el fabricante del equipo. Si
la solución peroxidizada de cemento se compara con una
única solución peroxidizada estándar, tenga en cuenta que
no se puede utilizar una solución peroxidizada single
NOTE 99—El peróxido de hidrógeno se deteriora al estar de pie. Su
fuerza
puede determinarse añadiendo un volumen medido de la solución
a 200
solución
mL de agua fría y 10 mL deH2SO4 (1+1) y titulación con una
patrón de permanganato potásico (KMnO4) preparada deacuerdo
con 13.2.2. Si la solución estándar contiene 0,0056357 g de
KMnO 4/mL,
49,5 mL de ella serán requeridos por 0,50 mL de H2O2 (30 %).
24.5.6 Preparar a partir de la solución estándar Ti(SO4) 2
una solución estándar de referencia adecuada o una serie de
soluciones estándar de referencia en matraces volumétricos
de 100 ml, dependiendo del tipo de colorímetro que se
utilice. A cada solución, agregue
48
para toda la gama en el contenido de TiO
2 que se puede
encontrar. La diferencia de volumen o profundidad de los
dos líquidos no debe superar el 50 % del valor inferior.
Todas las soluciones deberán contener las concentraciones
prescritas de H2SO 4, H3PO4, Fe2 (SO4) 3y persulfato ,
excepto en las circunstancias indicadas en la Nota 101 .
24.5.8 Colorímetro del tipo Kennicott—Por medio de un
émbolo en un depósito de solución peroxidizada estándar,
ajuste la cantidad de solución a través de la cual pasa la
luz hasta que dé la misma intensidad de color que la
solución peroxidizada de la muestra.
24.5.9 Colorímetro del tipo Duboscq— Baje o eleve los
émbolos en las copas hasta que las dos soluciones den la
misma intensidad de color cuando se ven verticalmente. La
coincidencia de color se puede hacer visual o
fotoeléctricamente.
24.5.10 Colorímetro Diseñado para Medir la
Transmitancia dela Luz —La medición debe hacerseentre
400 y 450 nm y puede hacerse visualmente o
fotoelectivamente. En la mayoría de los colorímetros de este
tipo, el instrumento está calibrado con soluciones estándar
y una curva de calibración que muestra la relación de la
transmitancia de la luz o la absorbancia con
TiO 2 el contenido se prepara antes del análisis de la
muestra para TiO 2.
24.5.11 En blanco—Realice una determinación en blanco,
siguiendo el mismo procedimiento y utilizando las mismas
cantidades de reactivo, y corrija los resultados obtenidos en
el análisis en consecuencia.
24.6 Cálculo— Calcule el porcentaje de TiO2 al 0.01 más
cercano. Cuando se utiliza un colorímetro diseñado para
medir la transmitancia de la luz, lea el porcentaje de TiO 2
de una curva de calibración que muestra la relación de la
intensidad de la luz con el TiO2
 C 114
contenido. Cuando la solución peroxidizada de la muestra
se compara con una única solución estándar de referencia,
calcule el porcentaje de TiO 2 de la siguiente manera
(Nota 102):
24.6.1 Para colorímetros del tipo Kennicott:
VE /S! 3 ~D/ C!
TiO2, % 5 ~100 (16)
24.6.2 Para colorímetros del tipo Duboscq:
TiO2, % 5 ~100 VE /S! 3 ~F /G! (17)
Dónde:
V 5 mililitros de solución patrón Ti(SO4)2 en la
solución patrón peroxi-dized,
E 5 tiO2 equivalente de la solución estándar Ti(SO4)2,
g/mL,
S 5 gramos de muestra utilizados,
C 5 volumen total de la solución estándar de referencia
peroxidizada, mL,
D 5 Volumen de solución estándar de referencia
peroxidizada que
coincide con la solución peroxidizada de la muestra,
mL,
F 5 Profundidad de la solución estándar de referencia
peroxidizada a través de la cual pasa la luz, anD
G 5 Profundidad de la solución peroxidizada de la
muestra a través de
qué luz pasa.
NOTE 102— La diferencia entre D y C o entre F y G
no deberá superar el 50 % del valor inferior.
25. Pentóxido de fósforo (Métodode ensayo alternativo)
25.1 Resumen del método de ensayo —En este método
deensayo, el fosforo se determina volumétricamente por
precipitación del fósforo como fosfomolídato de amonio y
titulación con NaOH y H2SO4.
25.2 Reactivos:
25.2.1 Solución de molibdato de amonio— Preparar la
solución de acuerdo con el artículo 9.3.1.
25.2.2 Nitrato de amonio (NH NO).
4 3
filtrado y
25.2.3 Solución de nitrato de potasio (10 g/L): disuelva 10
g de nitrato de potasio (KNO3)en agua recién hervida para
expulsar CO2 y enfriada, y diluya a 1 L.
25.2.4 Hidróxido de sodio, solución estándar (0.3 N):
disuelva 12 g de hidróxido de sodio (NaOH) en 1 L de agua
recién hervida para expulsar CO 2yenfriada. Añadir 10 mL
de una solución recién filtrada y saturada de hidróxido de
bario (Ba(OH)2). Agite la solución con frecuencia durante
varias horas y filtre. Protéjalo de la contaminación por
CO2 en el aire. Estandarizar la solución contra el ácido
ácido estándar de potasio ph- talato (Muestra Estándar No.
84) o ácido benzoico (Muestra Estándar No. 39) suministrado
por el Instituto Nacional de Stan- dards y Tecnología, de
acuerdo con las instrucciones proporcionadas con el estándar.
Calcular el pentóxidode fósforo (P2O 5) equivalente (Nota
103) de la solución, g/mL, de la manera siguiente:
49
2~NH4! 3PO4 · 12MoO3 1 46NaOH 5 2~NH4 ! 2HPO4
1 ~NH4! 2mesesO4 1 23Na2 mesesO4 1 22H 2O (19)
El número de 0,003086 se obtiene dividiendo el peso molecular
de P2O5 (141,96) por 46 (para 46 NaOH en la ecuación) y por 1000
(número de mililitros en 1 L).
Como la composición real del precipitado está influenciada por
las condiciones en las que se realiza la precipitación, es
esencial que todos los detalles del procedimiento se sigan de cerca
según lo prescrito.
25.2.5 Nitrito de sodio (50 g NaNO2/L).
25.2.6 Ácido sulfúrico, solución estándar (0,15 N):diluido
4.0 mL de H2 SO4 a 1 L con agua recién hervida y
enfriada. Estandarizar contra la solución naOH estándar.
Determinar la relación de resistencia de lasolución
estándarH2SO4 a la solución estándar de NaOH dividiendo
el volumen de la solución de NaOH por el volumen deiones de
solut H2SO4 utilizados enla titulación.
25.3 Procedimiento:
25.3.1 Pesar de 1 a 3 g de la muestra (Nota 104) y 10 g de
NH4NO3 en un casto de 150 mL. Mezcle el contenido,
agregue 10 mL de HNO3, y revuelva rápidamente,
utilizando el extremo aplanado de una varilla de vidrio
para aplastar los trozos de cemento, hasta que el cemento
esté completamente descompuesto y el gel grueso de sílice
(SiO2)se rompa. Cubra el vaso de precipitados con un
cristal de reloj, colóquelo en un baño de agua o en una
placa caliente a aproximadamente 100 °C durante 15 a
20 minutos, y revuelva el contenido ocasionalmente
durante el calentamiento. Añadir 20 mL de agua caliente al
casto y remover el contenido. Si el cemento contiene una
cantidad apreciable de manganeso, como lo demuestra la
pres- ence de un residuo rojo o marrón, añadir unos
pocos mililitros de NaNO2(50 g/L) para disolver este
residuo. Hervir el contenido del castor hasta que todos los
humos nitrosos sean completamente expulsados. Este
procedimiento no debe tomar más de 5 minutos, y se debe
agregar agua para reemplazar cualquier pérdida por
evaporación. Filtrar, utilizando papel de textura media, en un
casto de 400 mL bajo succión y con un cono de platino
para soportar el papel de filtro. Lavar el
residuo de SiO2 con agua caliente hasta el volumen de
E 5 N 3 0,003086 (18)
Dónde:
E 5 P2O5 equivalente de la solución de NaOH, g/mL,
N5 de normalidad de la solución de NaOH, y
0,003086 5 P2O5 equivalente a 1 N solución de NaOH,
g/mL.
NOTE 103—El valor de la solución se basa en el supuesto de que el
fósforo en el cemento se precipita como fosfomolídato de amonio
(2(NH4)3PO4 · 12MoO3) y que el precipitado reacciona con la
solución deNaOH así:
los lavados son de unos 150 mL. C 114
NOTE 104: las cantidades de muestra y reactivos utilizados
dependen del contenido de fósforo en el cemento. Los
requisitos mínimos son suficientes si el cemento contiene un 0,5 %
de P2O5 o más. Los importes máximos son necesarios si el
contenido de P2O5 es del 0,1 % o menos.
25.3.2 Caliente la solución a 69 a 71 °C, retírela de la
fuente de calor y agregue inmediatamente de 50 a 100
mL de la solución de molibdato de amonio. Revuelva
la solución vigorosamente durante 5 min, lave los lados
del vaso de precipitados conuna solución fresca de
KNO3 (10 g/L), cubra el picocon un vidrio de relojy
deje reposar 2 h. Usando succión, filtre el precipitado
(Nota 105), decantando la solución con la menor
perturbación posible al precipitado. Revuelva el
precipitado en el casto con una corriente de la solución
fría de KNO3, decant el líquido, luego lave el precipitado
en el filtro. Frote la varilla de agitación y el casto con un
policía y lave el contenido en el filtro. Lavar y precipitar
hasta que esté libre de ácido (Nota 106), permitiendo que
cada porción de la solución de lavado se succiose
completamente antes de añadir la siguiente.
NOTE 105— El filtro puede ser un pequeño papel de filtro de
textura media soportado por un cono de platino, o un pequeño
embudo Hirsch se puede utilizar con papel de filtro cortado para
ajustarse y una estera delgada de pulpa de papel o lavado con ácido
comopulpabestos. La filtración debe llevarse a cabo con
cuidado para evitar cualquier pérdida del precipitado. El filtro
debe encajar bien, y la succión debe iniciarse

50
 C 114
Una solución de 5 mililitros de KMnO4 requerida por el
antes de la filtración y mantenido hasta el final del lavado. Na C2O4 , y
NOTE 106—Por2 lo general, se requieren unos diez lavados. Pruebe el 0,3534 5 moles de proporción de 3 Mn2O3 a 10 Na2C2O4.
décimo lavado con una gota de indicador neutro de fenolftaleína y media
26.2.2 Óxido de zinc (ZnO), polvo.
gota de la solución estándar de NaOH. Si un color rosado 26.3 Procedimiento:
definido dura al menos 5 minutos, el precipitado se considera 26.3.1 Coloque 2 g de la muestra en un casto de 250 mL y
libre de ácido; de lo contrario, continúe con el lavado. agregue unos 50 mL de agua al cemento. Revuelva la mezcla
25.3.3 Transfiera el filtro y precipite al casto en el que se hasta que esté en suspensión y luego agregue unos 15 mL de
produjo la precipitación, utilizando pequeños trozos de papel HCl. Calentar la mezcla suavemente hasta que la solución
húmedos para limpiar el embudo y recoger partes del esté lo más completa posible.
precipitado que puedan quedar en él. Agregue 20 mL de agua
frescalibre de CO2 al beaker y rompa el filtro revolviendo
rápidamente con el policía que se usó para fregar el beaker.
Añadir un exceso dela solución de NaOH de0,3 N,
remover el contenido hasta que haya desaparecido todo
rastro de amarillo, lavar el policía y los lados del casto con
50 mL deagua fría, libre deCO2,y añadir 2 gotas de
solución indicadora de fenolftaleína neutra. Trate la
solución con una cantidad medida de la solución 0.15 N
H2SO4, suficiente para destruir completamente el color
rosado. Compléte la titulación con la solución de NaOH
hasta que haya un color rosado débil definido que dure
al menos 5 min.
25.3.4 Blank—Realice una determinación en blanco,
siguiendo el mismo procedimiento y utilizando las
mismas cantidades de reactivos, y corrija los resultados
obtenidos en el análisis en consecuencia.
25.4 Cálculo— Calcule el porcentaje de P2O5 al 0,01 más
cercano como sigue:
P2O5, % 5 @E~V1 2 V2R! /S# 3 100 (20)

Dónde:
E 5 P2O5 equivalente de la solución de NaOH, g/mL,
V1 5 mililitros de solución de NaOH utilizada,
V2 5 mililitros de solución H2SO4 utilizada,
R 5 relación en la fuerza de la solución H2SO4 a la
NaOH
solución, y
S 5 gramos de muestra utilizada.
26. Óxido manganeso (método de ensayo alternativo)
26.1 Resumen del método de ensayo—En este método de
ensayo, el óxido manga- nic se determina
volumétricamente por titulación con solución de
permanganato potas- sium.
26.2 Reactivos:
26.2.1 Permanganato de potasio, solución estándar (0.18
N):prepare una solución de permanganato de potasio (KMnO 4)
y estandarice como se describe en 13.2.2, excepto que se
calcula el equivalente de óxido de manga nic (Mn2O 3)de
lasolución en lugar del equivalente de óxido de calcio
(CaO). Calcule el equivalente de Mn2O3 de la solución de
la siguiente manera:
E 5 ~B 3 0.3534! /A (21)

Dónde:
E 5 Mn2O3 equivalente de la solución KMnO4,
g/mL,
B 5 gramos de Na2C2O4 utilizados,
51
 C 114
matraz con cuello corto de fondo plano Erlenmeyer con
Añadir 5 mL de HNO3 y 50 mL de agua a la capacidad de 250 ml. El condensador de reflujo refrigerado
solución y hervirla hasta que la mayor parte del cloro
por agua debe tener una longitud mínima de 300 mm. El
haya sido expulsado. Si es necesario, agregue agua
caliente para mantener la solución a un volumen de matraz y el condensador de reflujo se conectarán con juntas
aproximadamente 100 mL. Detenga la ebullición y dehelazo cónicas estándar de tierra g. El condensador de
agregue el polvo de ZnO a la solución hasta que el ácido se reflujo deberá estar equipado con un tubo de absorción que
neutralice. Añadir un exceso de 3 a 5 g de polvo de ZnO contenga un desecante, como el gel de sílice indicador, y un
a la solución y hervirlo durante unos minutos. material para la eliminación de CO2,como ascarita. El tubo
26.3.2 Sin filtrar, y manteniendo la solución caliente (90 de absorción se insertará con un tapón de goma en el extremo
a 100°C) por calentamiento intermitente o continuo, valore superior de la columna de reflujo.
la solución con la solución de 0,18 N KMnO4 hasta que 27.2.1.2 Buret, con una capacidad de 10 mL y graduado en
una gota de ella dé un color rosado permanente (Nota unidades no superiores a 0,05 mL.
107). Cuando se acerque al punto final, agregue la 27.2.1.3 Conjunto de filtración al vacío, que consiste en un
solución estándar de forma no lineal. Después de cada Gooch
gota, revuelva la solución, deje que el precipitado se
asiente un poco y observe el color del estrato de la
solución mirando a través del lado del castor.
NOTE 107— En el caso de un cemento en el que se
desconoce el contenido aproximado de Mn 2O3, se puede
hacer una determinación preliminar con una titulación
rápida, agregando de 0,5 a 1 mL de la solución estándar a la vez, y
sin un intento de mantener la solución cerca del punto de
ebullición.
26.3.3 Blank—Realice una determinación en blanco,
siguiendo el mismo procedimiento y utilizando las
mismas cantidades de reactivos, y corrija los resultados
obtenidos en el análisis en consecuencia.
26.4 Cálculo— Calcule el porcentaje de Mn2O3 al
0,01 más cercano como sigue:
Mn2O3,% 5 EV 3 50 (22)

Dónde:
E 5 Mn 2O3 equivalente de la solución KMnO4, g/mL,
V 5 mililitros de la solución KMnO4 utilizada, y
50 5 100 dividido por el peso de la muestra utilizada
(2 g).
27. Óxido de calcio libre (métodos de prueba alternativos)
27.1 Resumen de los métodos deensayo — Estos son
metantesis de prueba rápida para la determinación de
óxido de calcio libre en clínker fresco. Cuando se
aplica a cemento o clínker envejecido, se debe tener en
cuenta la posibilidad de la presencia de hidróxido de
calcio ya que estos métodos no distinguen antes de CaO
libre y Ca(OH)libre2. Se proporcionan dos métodos de
prueba. El método de ensayo alternativo A es un
procedimiento de Franke modificado en el que la cal no
agrupada se titula con ácido perclórico diluido después de
la solución en un disolvente te-isobutilalcohol de
etiloaceta. El método de ensayo alternativo B es una
titulación de acetato de amonio de la solución de alcohol-
glicerina de cal no combinaciónda con Sr(NO3)2 como
acelerador.
27.2 Método de prueba franke modificado (método de
prueba alternativo A):
27.2.1 Aparatos:
27.2.1.1 Conjunto de reflujo, consistente en un
52
 C 114
solución.
crisol tamaño No. Capacidad de 3, 25 mL en la que se 27.2.3.5 Agregue 12 gotas del indicador azul de timol al
coloca un papel de filtro adecuado, tamaño de 21 mm, un filtrado e inmediatamente ajuste con ácido percloruro de 0.2 N
soporte de crisol Walter, un matraz de vacío de 500 ml, y al primer cambio de color distinto.
fuente de vacío. El crisol está medio lleno de pulpa de
27.2.4 Cálculo— Calcule el porcentaje de óxido de calcio
filtro comprimida.
27.2.1.4 Perlas de ebullición de vidrio:
libre al 0,1 % más cercano de la siguiente manera:
EV 3 100
27.2.2 Soluciones requeridas:
27.2.2.1 Acetoacetato de etilo–Alcohol isobutílico
Solvente—3 partes de volumen de acetoacetato de etilo y 20
partes por volumen de alcohol isobutílico.
27.2.2.2 Indicador azul de timol—Disuelva 0,1 g de polvo
indicador azul de timol en 100 mL de alcohol isobutílico.
27.2.2.3 Ácido perclórico, solución patrón (0,2 N):diluir
22 mL de ácido perclórico de 70 a 72 % a 1 L con alcohol
isobutílico. Estandarice esta solución de la siguiente
manera: Encienda 0.1000 g de carbonato de calcio
estándar primario en un crisol de platino a 900 a 1000 °C.
Enfriar el crisol y el contenido en un desecador y pesar a la
más cercana 0.0001 g a peso constante. Realizar los pesajes
rápidamente para evitar la absorción de agua yCO2.
Transferirinmediatamente el CaO sin moler a un matraz
Erlenmeyer limpio y seco y volver a sobrepredir el crisol
vacío a los 0,0001 g más cercanos para determinar la
cantidad de CaO añadido. A continuación, siga el
procedimiento que comienza con "Añadir 70 mL del alcohol
etílico acetoac-etate-isobutílico. . ." en 27.2.3.1. Calcular
los equivalentes de CaO de la solución estándar de ácido
perclórico en gramos por mililitro dividiendo el peso de
CaO utilizado por el volumen de ácido perclórico
requerido para la titulación.
27.2.3 Procedimiento:
27.2.3.1 Pesar 1.0000 g de sa mple molido(Nota 108) y
transferirlo a un matraz Erlenmeyer limpio y seco de 250
ml. Agregue de cuatro a cinco cuentas de ebullición de
vidrio. Añadir 70 mL de disolvente preparado de
acetoacetato de etilo-alcohol isobutílico. Agitar el matraz
para dispersar la muestra.
NOTE 108— La molienda exhaustiva de la muestra es esencial parala
exposición adecuada de los granos de cal libre que a
menudo se ocluyen en cristales de silicato tricálcico en el cemento.
No obstante, la exposición de la muestra al aire deberá mantenerse
al mínimo para evitar la carbonation de la cal libre. En particular,
debe evitarse la respiración directa en la muestra. La muestra debe ser
lo suficientemente fina como para pasar fácilmente un No.
Tamiz de 200 (75 μm), pero no se recomienda el tamizado
real. Si la muestra no va a ser analizada inmediatamente,
debemantenerse en unrecipiente hermético para evitar una
exposición innecesaria a la atmósfera.
27.2.3.2 Coloque el matraz a un condensador de reflujo y
lleve el material a ebullición. Reflujo durante 15 min.
27.2.3.3 Retire el matraz del condensador, del tapón y
enfríe rápidamente a temperatura ambiente.
27.2.3.4 Filtre la muestra y la solución utilizando el
conjunto de vacío. Lavar el matraz y los residuos con
pequeños incrementos (10 a 15 mL) de alcohol isobutílico
hasta que se haya utilizado un total de 50 mL paralavar la
53
 C 114
E 5 CaO equivalente al ácido perclórico, g/mL,
V 5 mililitros de solución de ácido perclórico
requeridos por la muestra, y
W 5 peso de la muestra, g.
27.3 Método Rapid Sr(NO 3)2 (Método de ensayo
alternativo B):
27.3.1 Reactivos:
27.3.1.1 Acetato de amonio, solución estándar (1 mL
5 a un matraz de fondo plano con cónico estándar limpio, seco y
0.005 g CaO): prepare una solución estándar de acetato
de amonio (NH4C2H3O2)disolviendo 16 g de acetato denio
desecado en 1 L de etanol en una botella seca, limpia y
taponada. Estandarizar esta solución por el mismo
procedimiento descrito en 27.3.2.1, excepto utilizar lo
siguiente en lugar de la muestra: encender a peso
constante aproximadamente 0,1 g de carbonato de calcio
(CaCO3)en un crisol de platino a900 a 1000°C, enfriar el
contenido en un desecador y pesar hasta los 0,0001 g más
cercanos. Realizar los pesajes rápidamente para evitar la
absorción de agua yCO2. Transferir inmediatamente el CaO
sin moler a un matraz hirviendo de 250 ml (que contiene
disolvente de glicerina-etanol y Sr(NO3)2),y volver
asobregrasar el crisol vacío para determinar el peso de CaO
a los0,0001 g más cercanos. Continuar como se describe en
27.3.2.1 y 27.3.2.2. Calcular el equivalente de CaO del
acetato de amonio en gramos por mililitro dividiendo
el peso de CaO utilizado por el volumen de solución
requerido.
27.3.1.2 Indicador de fenolftaleína—Disolver 1,0 g de
phe- nolphthalein en 100 mL de etanol (Fórmula 2B)
(Nota 109).
27.3.1.3 Solvente de glicerina-etanol (1+2): mezcle 1
volumen de glicerina con 2 volúmenes de etanol
CaO libre, % W (23)
5 V 5 mililitros de solución de acetato de amonio
Dónde
:
54
(Fórmula 2B). A cada litro de esta solución, añadir 2,0
mL de solución indicadora de fenolftaleína.
NOTE 109—Se prefiere el etanol desnaturalizado de acuerdo con la
Fórmula 2B (99,5 % de etanol y 0,5 % de benzol), pero puede ser
reemplazado por alcohol isopropílico, A.R.
27.3.1.4 Nitrato de estroncio (Sr(NO3)2), grado reactivo.
27.3.2 Procedimiento:
27.3.2.1 Transfiera 60 ml del disolvente de glicerina-etanol
de 250 ml. Añadir 2 g de nitrato de estroncio anhidro
(Sr(NO3)2),y ajustar el disolvente a ligeramente alcalino con
una adición gota a gota de una solución diluida recién
preparada de NaOH en etanol hasta que se forme un color
rosado débil. Pesque 1.000 g de la muestra finamente molida
(Nota 109) en el matraz, agregue una barra de agitación
encapsulada e inmediatamente conecte un condensador
refrigerado por agua (con una junta de vidrio estándar
24/40). Hervir la solución en el matraz en una placa caliente
agitador magnético durante 20 min con agitación suave.
27.3.2.2 Retire el condensador y filtre el contenido del
matraz en un pequeño embudo de Büchner de polipropileno al
vacío, utilizando un matraz filtrante de 250 mlcon tubo
lateral. Lleve el filtrado a ebullición e inmediatamente valore
con una solución estándar de acetato de amonio a un punto
final incoloro.
27.3.3 Cálculo— Calcule el porcentaje de CaO libre al 0,1
% más cercano de la siguiente manera:
CaO gratis, % 5 EV 3 100 (24)
Dónde:
E 5 CaO equivalente de la solución de acetato de amonio,
g/mL, y
requeridos por la muestra.
 C 114
28. Palabras clave
28.1 análisis químico; análisis composicional; cementos
hidráulicos

Apéndices

(Información no oficial)

X1. EJEMPLO DE DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA PARA LA DETERMINACIÓN

DEL CLORURO

(Columna (Columna 2) (Columna (Columna

1) AgNO3, Potencial, 3) 4)
mL mV D mVA D2 mV B
1.60 125.3
5.8
1.80 119.5 1.4
7.2
2.00 112.3 1.3
8.5
2.20 103.8 1.3
9.8
2.40 94.0 0.6
9.2
2.60 84.8 2.3
6.9
2.80 77.9 0.8
6.1
3.00 71.8 1.3
4.8
3.20 67.0

El punto de equivalencia se encuentra en el intervalo máximo D mV (Columna 3) y por lo tanto entre 2,20 y 2,40 mL. El punto de equivalencia exacto en
este incremento de 0,20 se calcula a partir de los datos de D2 mV (Columna 4) de la siguiente manera:

E 5 2,20 1 1,3 / 1,3 1 0,6 3 0,20 5 2,337 mL. Ronda a 2.34.

R
Diferencias entre las lecturas sucesivas de la columna 2.
B
Diferencias entre las lecturas D sucesivas de la columna 3 "segundos diferenciales".

X2. DETERMINACIONES DE CO2 EN CEMENTOS HIDRÁULICOS

Ámbito X2.1 querógeno, en otros cementos mezclados producidos a partir

de estos materiales.
X2.1.1 Este apéndice contiene información sobre los X2.1.4 Los métodos enumerados en X2.2.2 y X2.2.3 pueden
métodos de determinación del dióxido de carbono (CO2) en disuadir a la mina de CO2 real directamente en lugar de
el cemento hidráulico. Los métodos enumerados recibieron mediante el cálculo del total
una evaluación favorable por parte del Grupo de Tareas
C01.23.04.
X2.1.2 En la sección X2.2 se enumeran los métodos
analíticos que han redeconcedo una evaluación favorable, se
describe brevemente cada método, se sugieren técnicas
analíticas o precauciones que pueden ser útiles y se indican
limitaciones a algunos de los métodos.
X2.1.3 Los métodos enumerados como X2.2.1, X2.2.4,
X2.2.5 y X2.2.6 determinan el carbono total calculado
como CO2. Por esta razón, no son adecuadas para la
determinación del dióxido de carbono en cenizas volantes,
calizas que contienen carbono en forma de grafito o
55
carbono. Se sugieren para el análisis de cementos C 114
mezclados e ingredientes de cemento mezclado que
probablemente contengan carbono no carbonatado.
X2.1.5 La pérdida dividida en el método de ignición en
X2.2.1 puede dar resultados engañosos cuando se utiliza
con materiales que contienen C aOH 2 (hidróxido de
calcio). Esto puede ocurrir con cemento envejecido,
cemento hecho de clínker envejecido o clínker de cal libre
alta, además de cementos con un ingrediente de cal o
cal hidratada.

X2.2 Métodos analíticos

X2.2.1 Pérdida dividida en el momento de la ignición—
Este procedimiento es compatible con el método
analítico descrito en los métodos de ensayo C 114,
punto 3.3.1.1, con las siguientes modificaciones:
1. Un crisol de masa conocida y que contiene una
muestra de masa conocida se calienta inicialmente a
500 °C durante 2 h.
2. Después de ser enfriado a temperatura ambiente en un
desecador, y su masa determinada, el crisol con la
muestra se calienta a 950 ° C durante 2 h.

56
 C 114
3. Finalmente, el crisol con la muestra se enfría y su CUADRO X2.1 Serie de pruebas cooperativas Nº. 1
masa se determina según el paso No. 2. Determinaciones únicas
4. Se supone que la diferencia en las masas de Dióxido de
Base de
Añadido CO2
Añadido CO2
residuos después de los respectivos tratamientos térmicos carbon , c% C , % D conocido
determina determinado
es dióxido de carbono. o
desconocid ciones
CementoB
oA
Los resultados de TGA indicaron que CaOH2 puede perder un significativo
porción de su masa encima 500°C. así el partir pérdida en Loi dividido 2.40 0.45 1.97 2.00
2.52 0.56 1.99
ignición procedimiento deber no ser usado cuando Situaciones 2.41 0.36 2.07
de-inscritos en X2.1.5 existir. 2.39 0.32 2.09
2.41 0.36 2.07
X2.2.2 Análisis termogravimétrico (TGA)—Este método 2.28 0.27 2.02
implica la determinación de la pérdida de masa de la muestra Métodos de 2.00 0.02 1.98
a varias temperaturas. El calentamiento de una muestra a ensayo E 350
2.00 0.02 1.98
través de un rango de temperatura permite la diferenciación de Horno de inducción/IR 2.46 0.40 2.07
pérdida de masa basada en la forma mineral (por ejemplo, 2.53 0.48 2.08
2.38 0.40 2.00
CaCO, MgCO, CaOH, 3 etc.). Específicos
3 2 2.42 0.48 1.97
la información operativa es proporcionada por los fabricantes Estándar 2.02
de equipos. Si hay carbono libre, se debe utilizar una promedio
desviación
atmósfera inerte(por ejemplo, nitrógeno) para el análisis de 0.05
muestras.
X2.2.3 Métodos de ensayo C 25, Sección 22—"Métodos A
The Unknown se preparó mezclando/moliendo una mezcla de 5,00 % NIST SRM
de ensayo estándar para el análisis químico de piedra caliza, 1C Argillaceous Limestone y 95,00 % CCRL Portland Cement Reference Sample
cal viva y cal hidratada." Este método implica la
No. 85. Según el Certificado de Análisis, el SRM 1C tuvo una pérdida en ignición del 39,9
descomposición de la muestra con HCl. El CO2 liberado
%. A los efectos de la serie de ensayos cooperativos, se supuso que la pérdida
se pasa a través de una serie de depuradores para
eliminar el agua y los sulfuros. El CO2 se absorbe con el en el momento de la ignición era únicamente CO2.
absorbente especial del hidróxido de sodio (Ascar- ite). La B
El cemento base fue ccrl cemento Portland referencia muestra no. Artículo
ganancia de masa del tubo de absorción se determina y se 85.

calcula como porcentaje deCO2. El carbonato de calcio, por

C
El % determinado de CO añadido 2 se obtuvo restando el cemento base
% CO2 del % desconocido % CO2.
ejemplo, puede calcularse multiplicando el contenido de CO2 D
La adición de 5,00 % NIST SRM 1C (con una pérdida en el valor de
determinado por un factor de conversión (por ejemplo,
ignición del 39,9 %) proporcionaría un 2,00 % de CO añadido2. (Una vez más, se
CO2 3 2,2742 5 CaCO3).
asumió que la pérdida srm 1C en la ignición estaba solamente el bióxido de
X2.2.4 Espectroscopia de fluorescencia de rayos X —En carbono.)
este método
CUADRO X2.2 Serie de pruebas cooperativas Nº. 2.
Promedios de tres determinaciones
la muestra se molió a un tamaño de partícula fino, carbono Determinaciones añadidas CO2, CO añadido
presionado en un plano
2
pellet e irradiado con el instrumento elegido. El contenido Dióxido Base %
% D conocido
desconocid CementB DeterminardC
de carbono se determina comparando el carbono oA
recolectado
emisiones a las normas de calibración. corriente de oxígeno; el dióxido de carbono de los gases
X2.2.5 Combustión por horno de inducción/IR—Este evolucionados se recoge en un absorbente adecuado y se
método implica la volatilización por horno de inducción y la determina su masa. El tiempo de análisis es inferior a 10 min.
detección por absorción infrarroja. Algunos fabricantes de
Resultados de pruebas cooperativas X2.3
instrumentos disponen de normas de calibración adecuadas
(por ejemplo, un mple, carbonato de calcio y carbono X2.3.1 Cuadros X2.1 y X2.2 list resultados de dos series de
sintético). Los SRM de cemento NIST con adiciones pruebas cooperativas utilizando varios de los métodos
conocidas de piedra caliza argilácea nist (u otros estándares analíticos evaluados por el Grupo de Tareas. En total, se
adecuados) también deben considerarse para verificar la incluyeron cinco de los seis métodos que recibieron
calibración del instrumento. calificaciones favorables. El sexto método, Métodos de prueba C
X2.2.6 "Métodos de ensayo E 350—Este método, Carbono 25, no se probó específicamente en estas series cooperativas, pero
total por el método gravimétrico de combustión de fue calificado favorablemente debido a la larga historia de uso
métodos de ensayo para el análisis químico de acero al con materiales relacionados.
carbono, acero de baja aleación, acero eléctrico al silicio,
lingote de hierro y hierro forjado", es adecuado para la
determinación de carbono en concentraciones de 0,05 a
el 1.80% (como bióxido de carbono 0.18 a el 6.60%). El
método de ensayo consiste en quemar la muestra en una
57
Dividir LOI 2,00 0,41 1,59 1,60
1,65 0. 32 1,33
C 114
2,02 0,46 1,56
1,91 0,35 1,56
2,10 0,43 1,67
1,91 0,41 1,50
1,98 0,46 1,52
XRFA 1,68E 0,00E 1,68E
Horno de inducción/IR 2,23 0,28 1,95
1,96 0,28 1,68
1,95 0,40 1,55
TGA 1,77 0,20 1,57
1,87 0,25 1,62
Desviación estándar promedio 1.60
0.14
A
The Unknown se preparó mezclando/moliendo una mezcla de 4,00 % NIST
SRM 1C Argillaceous Limestone y 96,00 % CCRL Portland Cement Reference
Sample No. 85. Según el Certificado de Análisis, el SRM 1C tuvo una pérdida en
ignición del 39,9 %. A los efectos de la serie de ensayos cooperativos, se supuso
que la pérdida en el momento de la ignición era únicamente
CO2.
B
El cemento base fue ccrl cemento Portland referencia muestra no.
Artículo 85.
C
El % determinado de CO añadido 2 se obtuvo restando el cemento base
% CO2 del % desconocido % CO 2 .
D
La adición de 4,00 % NIST SRM 1C (con una pérdida en el valor
de ignición del 39,9 %) proporcionaría un 1,60 % de CO añadido 2 .
(Una vez más, se asumió que la pérdida de SRM 1C en la ignición era
sólo dióxido de carbono.)
E
El instrumento XRF fue calibrado utilizando estándares compuestos por el
Cemento Base (es decir, CCRL No. 85) y NIST SRM 1C. Se supuso que el
cemento base contenía un 0 % de CO2.

X2.3.2 El cuadro X2.1 incluye los resultados de

determinaciones únicas utilizando tres de los diferentes
métodos analíticos. Los métodos utilizados fueron Pérdida
dividida en ignición, Métodos de prueba E 350 y
Combustión por horno de inducción con detección
infrarroja.
X2.3.3 El cuadro X2.2 incluye resultados basados en el
promedio de

58
 C 114
tres determinaciones. Se incluyen los resultados de cuatro de Infra-Red Detection, and Thermo-Gravimetric Analysis. Los
los diferentes métodos analíticos. Los métodos utilizados métodos de ensayo E 350 no se utilizaron en esta serie de
fueron pérdida dividida en ignición, análisis de fluorescencia pruebas.
de rayos X, horno de inducción con

Para obtener información útil adicional sobre los detalles de los métodos de prueba de cemento, se puede hacer
referencia al "Manual de pruebas de cemento", que aparece en el volumen 04.01 del
Libro Anual de Normas ASTM.

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patente afirmados en relación con cualquier elemento mencionado en esta norma. Se informa expresamente a los
usuarios de esta norma de que la determinación de la validez de dichos derechos de patente, y el riesgo de infracción de
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vuelve a aprobar o se retira. Sus comentarios están invitados a la revisión de esta norma o a
años y, si no se revisa, se
y deben dirigirse a la sede de astm. Sus comentarios serán examinados cuidadosamente en una reunión del comité
normas adicionales
técnico responsable, a la que usted puede asistir. Si considera que sus comentarios no han sido escuchados con las suyas,
debeconocersus opiniones por el Comité de Normas de la ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.

Esta norma es propiedad de ASTM, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428 -2959, Estados Unidos. Las
reimpresiones individuales (copias únicas o múltiples) de esta norma se pueden obtener poniéndose en contacto con ASTM en la dirección
anterior o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax) o service@astm.org (correo electrónico); o a través del sitio web de
ASTM (www.astm.org).

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